JP4141666B2 - 酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、超伝導エレクトロニクス素子を実現するために不可欠な酸化物高温超伝導体の、欠陥のほとんどない単結晶、すなわち完全結晶に近い酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
酸化物高温超伝導体の単結晶は、導電層と非導電層が交互に積層した結晶構造を持ち、各層間が固有ジョセフソン結合している。近年、この固有ジョセフソン効果を用いた単結晶スイッチング素子デバイスが提案されている。この新しい単結晶スイッチング素子は、従来のジョセフソン接合よりほぼ1/100に小型化することができ、スイッチング速度も100倍程度速く、作動周波数は、THz(テラヘルツ)の高周波が期待されている。
【0003】
現在、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10針状結晶を用いて作製したサブミクロン結晶素子において、電子対が1個ずつ通過する超伝導単電子トンネル現象が起こることが明らかにされている。この現象を起こすには、液体ヘリウム温度(4.2K)で作動する必要があるが、結晶のユニットセルの積層数を1000程度にすると、液体窒素温度(77K)で作動する超伝導単電子対素子が実現できるものと予想されている。
【0004】
これらの素子の実現には、無欠陥もしくは欠陥の極めて少ない単結晶が要求される。現在のところ、Bi系酸化物超伝導体の針状結晶が最も性能が良いと言われている。この酸化物超伝導体には、超伝導臨界温度が約85KのBi2 Sr2 Ca1 Cu2 O8 (Bi−2212)の結晶構造と、超伝導臨界温度が約110KのBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10(Bi−2223)結晶構造の2種類の結晶構造がある。開発・研究には、育成が実現しているBi−2212結晶構造の針状結晶が使用されている。本発明者らは、Bi−2212結晶構造の針状結晶を育成するための仕込み組成に、その融点を低くする元素を含有する圧粉成形体から、急冷、非晶質化を経ることなく、極めて結晶性の良いBi−2212結晶構造の針状結晶を育成することに成功し、既に特許出願をした(特願2001−38170)。
【0005】
超伝導臨界温度が85KのBi−2212結晶構造より、超伝導臨界温度が110Kと液体窒素温度77Kよりはるかに高いBi−2223結晶構造の針状結晶は、実用の観点から極めて有利である。しかし、これまでに育成されている針状結晶はBi−2212結晶構造のみであり、Bi−2223結晶構造の針状結晶の育成には成功していない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、酸化物高温超伝導体Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10(Bi−2223)結晶構造の欠陥のない針状結晶の製造方法を確立し、高品位針状結晶を作製することは未だ実現されていない。
【0007】
そこで、Bi−2223結晶構造の欠陥のない針状結晶の製造方法を確立し、高品位針状結晶を作製して、現在理論的に提案されているが未だ実現していない超伝導エレクトロニクス素子実用化への道を拓くことが課題である。
【0008】
本発明は、上記状況に鑑み、超伝導デバイス素子の実現に不可欠な、欠陥の極めて少ない酸化物高温超伝導体Bi−2223結晶構造の酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔1〕Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶の製造方法において、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して、TeO2 を0.2〜0.8モル含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする。
【0010】
〔2〕Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶の製造方法において、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対してTeO2 を0.2〜0.8モル、CaOを0.1〜2.0モル複合含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする。
【0011】
〔3〕Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶の製造方法において、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して、(SrCa)3 TeO6 結晶構造の酸化物を0.2〜0.8モル含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明は、酸化物高温超伝導体Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10(Bi−2223)結晶構造の粉末にTeO2 ,CaOなどの粉末を含有させた圧粉成形体を酸素分圧を変えた雰囲気中で熱処理し、成形体から直接Bi−2223結晶構造の針状結晶を作製することに成功した。
【0013】
これまでの針状結晶の育成は、多相の仮焼粉末を用いて行われていた。そのためBi−2223結晶構造の針状結晶の育成は不可能であった。
【0014】
本発明は、あらかじめBi−2223結晶構造の単相粉末を特殊な方法で作製し、針状結晶の成長を可能にするTeO2 の粉末、TeO2 とCaOの粉末、あるいは(SrCa)3 TeO6 の粉末をその単相粉末に含有させた圧粉成形体から直接Bi−2223構造の針状結晶を育成するものである。この製造方法と、これによって育成された針状結晶は全く新しいもので、これにより超伝導臨界温度が110Kの針状結晶が実現できた。
【0015】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【0016】
(1)Bi−2223結晶構造の単相化の効果
超伝導臨界温度が、20K以下のBi−2201、85K近傍のBi−2212、110K近傍のBi−2223結晶構造の針状結晶の育成の研究過程で、針状結晶の結晶構造は、圧粉成形体すなわち母相の結晶構造に支配されることを見いだした。欠陥のない単相のBi−2223結晶構造の針状結晶は、単相のBi−2223結晶構造の母相圧粉成形体からの育成が不可欠である。
【0017】
(2)TeO2 の含有とTeO2 とCaOの複合含有の効果
針状結晶は、酸化物高温超伝導体と仕込み組成の母相との融点の差が大きいほど成長が促進される。そこで、母相の融点を低くするTeO2 を仕込み組成に含有させることが極めて有効である。Bi−2223結晶構造の針状結晶は、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10の酸化物1モルに対して、TeO2 の含有量が0.2〜0.8モルの場合において成長し、0.5モル近傍でその効果が最も大きい。ここで、育成した針状結晶には、Teが含まれていない。
【0018】
さらに、針状結晶は、TeO2 とCaOの複合含有によって、より母相の融点が低くなり、成長が促進される。そこで、TeO2 の含有、TeO2 とCaOの複合含有ともに、母相には、(SrCa)3 TeO6 結晶構造が生成されている。
【0019】
(3)(SrCa)3 TeO6 含有の効果
Bi−2223結晶構造の針状結晶の育成には、母相にそれを成長させるための拡散の駆動力が必要である。母相に含有される(SrCa)3 TeO6 がこの駆動力の役割を果たしている。Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して(SrCa)3 TeO6 結晶構造の酸化物が0.2〜0.8モル含有する圧粉成形体において針状結晶が成長し、0.5モル近傍でその効果が最も大きい。
【0020】
(4)熱処理の温度と雰囲気の効果
針状結晶の育成には、熱処理の温度と雰囲気の最適化が必要である。Bi−2223結晶構造の針状結晶は、熱処理の温度840〜890℃、雰囲気の酸素割合5〜100%において成長する。その最適条件は、熱処理の温度860℃、雰囲気の酸素割合10%である。
〔実施例〕
(1)Bi−2223結晶構造の単相化の効果
Bi−2223仕込み組成の粉末を、化学的共沈法によって作製した。その圧粉成形体を20%O2 中にて、845℃〜850℃で100h熱処理して、Bi−2223結晶構造の単相ペレットを得た。このペレットを加水分解しないように無水アルコール中で粉砕をボールミルで行い、Bi−2223結晶構造の単相粉末を作製した。ここで、Bi−2223構造の単相化には、Biの一部をPbで置換した(BiPb)2 Sr2 Ca2 Cu3 O10とすることが必要である。
【0021】
すでに知られているように、その仕込み組成は、詳しくは、Bi1.6-1.8 Pb0.3-0.4 Sr1.9 Ca2.1 Cu3.0 Ox である。
【0022】
一方、同じ仕込み組成であるがBi−2212結晶構造にCa2 CuO3 ,Ca2 PbO4 などが含まれる多相の仮焼粉末を用意した。これらの粉末にBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対してTeO2 を0.5モル、CaOを1.0モル複合含有させた混合粉末を820℃で10h仮焼した後、圧粉成形体、直径φ15mm、厚さ2mmを作製した。
【0023】
この圧粉成形体を10%酸素雰囲気中にて、860℃で100h熱処理し、成形体から針状結晶を育成した。表1に、圧粉成形体、すなわち、母相の結晶構造と針状結晶の結晶構造について示す。
【0024】
【表1】
Bi−2212結晶構造の母相からは、Bi−2212結晶構造の針状結晶が、Bi−2223結晶構造の母相からは、Bi−2223結晶構造の針状結晶が成長する。すなわち、針状結晶の結晶構造は、母相内超伝導体の結晶構造に支配される。単相のBi−2223結晶構造の針状結晶は、Bi−2223結晶構造の母相圧粉成形体からのみで育成が可能である。
【0025】
(2)TeO2 の含有とTeO2 とCaOの複合含有の効果
Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物にTeO2 の含有、TeO2 とCaOの複合含有において、その含有量を変えた混合粉末を820℃で10h仮焼した後、直径φ15mm、厚さ2mmの圧粉成形体を作製した。この圧粉成形体を10%酸素雰囲気中にて、860℃で100h熱処理し、成形体から針状結晶を育成した。表2にTeO2 の含有量とTeO2 とCaOの複合含有量を変化させたときのBi−2223結晶構造の針状結晶の長さについて示す。
【0026】
【表2】
Bi−2223結晶構造の針状結晶は、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10の酸化物1モルに対してTeO2 の含有量が0.2〜0.8モルの場合において成長し、0.5モル近傍でその効果が最も大きく、長さ6〜8mmに成長する。さらに、最も効果的であった0.5モルのTeO2 とCaOとの複合含有については、CaOの含有量が0.1〜2.0モルの複合含有の場合において成長し、Ca1.0モル近傍でその効果が最も大きく、長さ9〜12mmに成長する。針状結晶はTeO2 とCaOの複合含有によって、より成長が促進される。
【0027】
また、Teを含有しない成形体では、針状結晶の成長が観察されなかった。育成した針状結晶には、Teが含まれていない。
【0028】
さらに、TeO2 の含有、TeO2 とCaOの複合含有ともに、母相には(SrCa)3 TeO6 結晶構造が生成されている。
【0029】
(3)(SrCa)3 TeO6 含有の効果
Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物に(SrCa)3 TeO6 の含有において、その含有量を変えた混合粉末を820℃で10h仮焼した後、圧粉成形体、直径φ15mm、厚さ2mmを作製した。この圧粉成形体を10%酸素雰囲気中にて、870℃で100h熱処理し、成形体から針状結晶を育成した。表3に(SrCa)3 TeO6 の含有量を変化させたときのBi−2223結晶構造の針状結晶の長さについて示す。
【0030】
【表3】
Bi−2223結晶構造の針状結晶は、Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10の酸化物1モルに対して(SrCa)3 TeO6 の含有量が0.2〜0.8モルの場合において成長し、0.5モル近傍でその効果が最も大きく、長さ5〜7mmに成長する。なお、育成した針状結晶にはTeが含まれていない。
【0031】
(4)熱処理の温度と雰囲気の効果
Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して、TeO2 を0.5モル、CaOを1.0モル複合含有させた混合粉末を、820℃で10h仮焼した後、直径φ15mm、厚さ2mmの圧粉成形体を作製した。この圧粉成形体を温度と雰囲気の酸素割合を変えて100h熱処理し、成形体から針状結晶を育成した。ここで、酸素割合は、アルゴンとの混合によって制御した。表4に熱処理の温度と雰囲気の酸素割合を変化させたときのBi−2223結晶構造の針状結晶の長さについて示す。
【0032】
【表4】
Bi−2223結晶構造の針状結晶は、雰囲気の酸素割合10%のとき、熱処理温度840〜890℃において成長し、860℃で長さ9〜12mmに成長する。さらに、成長の最も良かった熱処理温度860℃のとき、針状結晶は、雰囲気の酸素割合5〜100%において成長し、10%で長さ9〜12mmに成長する。熱処理の最適条件は、温度860℃、雰囲気の酸素割合10%である。
【0033】
育成された針状結晶は、X線回折法、電子線マイクロアナライザー、エネルギー分散スペクトロメーターで調べた。針状結晶は、全てBi−2223相の単結晶で母相の融点を低くする元素Teが含有していなかった。
【0034】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【0035】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【0036】
(A)Bi−2223結晶構造の、欠陥のない針状結晶の製造方法を確立し、高品位針状結晶を育成することができる。
【0037】
(B)そのBi−2223結晶構造の針状結晶の提供によって、現在理論的に提案されているが、未だ実現されていない超伝導エレクトロニクス素子の開発に貢献することができる。すなわち、これまで不可能な領域であった高周波・高速スイッチング素子が実現され、特に、情報関連技術に大きな影響をもたらすことができる。
Claims (3)
- Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して、TeO2 を0.2〜0.8モル含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法。
- Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対してTeO2 を0.2〜0.8モル、CaOを0.1〜2.0モル複合含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法。
- Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の酸化物1モルに対して、(SrCa)3 TeO6 結晶構造の酸化物を0.2〜0.8モル含有する圧粉成形体を、5〜100%酸素雰囲気中にて、840〜890℃で熱処理し、前記成形体からBi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10結晶構造の針状結晶を育成することを特徴とする酸化物高温超伝導体針状結晶の製造方法。
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