JP4136532B2 - 粘弾性材料の加工性評価方法及びその装置、加工条件設定方法及び加工装置、および加工管理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム、樹脂等の粘弾性物質（エラストマー）の押出加工性評価試験方法に係り、粘弾性材料の加工性評価方法及びその装置、加工条件設定方法及び加工装置、および加工管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粘弾性物質、例えばゴム製品の品質、性能及び加工性は、配合ゴム（未加硫状態）の性質、特にその可塑性、粘性、弾性などに大きな影響を受ける。したがって、ゴム組成物の製造、評価及び研究開発を行うにあたっては、材料（配合ゴム）の性質を測定し、その加工性について正確な情報を得ることが必要である。
【０００３】
量産のゴム混練り工程においては、材料の練りバラツキが、次工程である押出し加工性に大きく影響を与える。近年、加工における不良率を減少させるニーズが益々強くなる中、材料管理の精度を高めていくことが強く求められている。
【０００４】
前記押出し加工性を予測する尺度としては、
（１）押出し断面のバラツキ性の評価（材料の吐出量のバラツキ率の予測）、
（２）押出し機のスクリュー回転数の予測（平均吐出量の予測）、
（３）材料の押出し加工性の判定（押出品の表面見栄え（肌）及び、断面形状がスクリュー回転数のみで調整可能であるかどうかを見極める。）
等を正確に評価予測する手法が必要である。
【０００５】
一般にゴム加工工程に重要な粘弾性を測定する装置としては、１９３４年にＭ．Ｍｏｏｎｅｙによって発表された、いわゆるムーニー粘度計があり、広く普及している。その測定法として、ＪＩＳ−Ｋ６３００に基準化されている。
【０００６】
通常ムーニー粘度は、１００℃で測定され、１分間の予熱後、ロータを２ｒｐｍの回転数で回転させ、さらに４分後のトルク値８４．６ｋｇ・ｃｍを１００ポイントとするムーニー粘度、ＭＬ1+4が用いられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記ムーニー粘度計は、一般に普及しているが、ロータを使用する為、広剪断速度領域におけるムーニー粘度の時間軸上の一点測定であるために、ゴム練り状態を正確に把握することは困難である。
【０００８】
このことから、ゴム練り状態に依存する押出加工性に関する情報（押出吐出量、押出吐出量バラツキ等）を正確に得ることができないという問題点がある。
【０００９】
本発明の課題は、粘弾性物質、例えば配合ゴムの粘弾性特性測定から配合ゴムの押出し加工性を予測する評価尺度を得るための粘弾性体試験方法を提供することであり、本発明は、粘弾性材料の成形加工性を高信頼度で予測することができるとともに、最適な成形加工条件で質の高い成形加工品を製造することができる粘弾性材料の加工性評価方法及びその装置、加工条件設定方法及び加工装置、および加工管理方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、既存の粘弾性測定機から得られる複素粘性率及び複素弾性率の値を利用して、粘弾性材料の温度依存性を表すアレニウス型の式（Ａｎｄｒａｄｅの式）を利用して、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）（但しη＊は複素粘性率、ＥａはＡｃｔｉｖａｔｉｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ、すなわち流動の見かけの活性化エネルギー、Ｔは温度、Ｒは気体定数）を演算して見かけの活性化エネルギーＥａを求め、また粘弾性特性を表す複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ（Ｇ＊ｒａｔｅの略）を求め、これらＥａ、Ｇ＊ｒを粘弾性材料の成形加工性の予測値として利用することを基本構成としている。
（１）カーボンブラック配合系ゴムは、混練りと共に、カーボン／ポリマー間の相互反応が活発化し、物理的または化学的な吸着又は脱着しながら、カーボンブラック周辺に拘束されたゴム分子層を形成することが知られている。
【００１１】
見かけの活性化エネルギーＥａは、この混練り時間とともに変化するカーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の構造を評価する尺度になる。
【００１２】
これは、前記Ｅａが混練り時間と共に大きくなる時は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が高くなっていることを示し、逆に前記Ｅａが混練り時間と共に小さくなる時は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が低くなっていることを示していることが検証されている。
【００１３】
このことから、このような混練りゴム内部構造（カーボンブラック周辺ゴム分子層の運動性）の変化が、次に示すような押出し加工性に大きく影響を与えると推定される。
【００１４】
（１−１）押出品の表面肌（外観見栄え）
（１−２）押出し吐出量のバラツキ
前記（１−１）においては、見かけの活性化エネルギーＥａが、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の構造変化の尺度になることから、該Ｅａが低すぎると、カーボンブラック周辺のゴム分子の運動性が低くなり、いわゆるゲル化が起こる。この事から、押出品の表面にブツブツ状の凸部が現れ、外観見栄えが悪化する。
【００１５】
前記（１−２）においては、見かけの活性化エネルギーＥａが高すぎる場合は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が高くなるため、流動性が比較的不均質になり易い。
【００１６】
また、押出し工程における押出し時に、材料が、フィードゾーン→シリンダー→ヘッド→口金へ移動していく過程でスクリューにより運搬される。その過程で、材料の投入から吐出まで様々な温度履歴を受ける。
【００１７】
温度変化により配合ゴム粘度が影響を受け易い材料（前記Ｅａ値が大きな材料）は、流動性が変化しやすい為、押出環境の僅かな違いで、押出流動性がバラツキやすい（実際のφ７０以上の量産押出機では、前記Ｅａにより、断面のスウェル変化以上に吐出方向の長さバラツキが大きい。）。
【００１８】
このことから、配合ゴムの見かけの活性化エネルギーＥａを評価することにより、押出し品の表面肌及び押出吐出バラツキ性を評価できるという発明に至った。
（２）ゴムの混練り状態においては、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒは、ペイン効果として良く知られている粘弾性特性を表現する指標である。複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒは配合ゴムの電気抵抗値と相関があることから、カーボンブラックのミクロ分散性を示していると考えられる。本願発明者は、前記指標Ｇ＊ｒを押出し加工の評価指標として使えるものと推測した。
【００１９】
押出し時には、材料が、フィードゾーン→シリンダー→ヘッド→口金へ移動していく過程でスクリューにより運搬されることから、様々な剪断力の履歴を受ける。剪断速度依存性が同じ材料であれば、押出し機の各ゾーンの流動性は同じであるため、すなわち吐出量も同じである。そこで材料の低剪断速度領域の複素弾性率Ｇ＊▲１▼と高剪断速度領域の複素弾性率Ｇ＊▲２▼を測定し、その変化率Ｇ＊ｒを計算することにより、剪断速度依存性を評価することができるとの結論に達した。
【００２０】
実際の押出しでは、同配合の配合ゴムでも混練りロットの違いにより、剪断速度の依存性が異なるが、このような材料においては、スクリュー回転数により押出し機の剪断速度を変化させて吐出量を調整できることが前記の理論により可能である為、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒがスクリュー回転数の尺度になることがわかった。
【００２１】
以上のことから、前記Ｅａは押出品の外観見栄え、吐出量バラツキを、前記Ｇ＊ｒはスクリュー回転数の予測（吐出量の予測）を各々評価できる尺度であり、これら２つを双方から判定することにより、同配合における混練り状態の違いを正確に把握し、押出加工性における材料を評価判定することが可能である。
（３）したがって本発明の粘弾性材料の加工性評価方法は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階とを備え、前記求められた見かけの活性化エネルギーを、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の予測値として利用し、前記算出された複素弾性率の変化率を、粘弾性材料の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の予測値として利用することを特徴としている。
【００２２】
また前記方法において、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴としている。
【００２３】
また本発明の粘弾性材料の加工性評価装置は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定手段と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算手段と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算手段と、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、前記第１および第２の演算手段で算出された見かけの活性化エネルギーおよび複素弾性率の変化率と、前記記憶手段に記憶された見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲とを比較して、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率、平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段とを備えたことを特徴としている。
【００２９】
また本発明の粘弾性材料の加工条件設定方法は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定段階と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する演算段階とを備え、前記算出された複素弾性率の変化率に基づいて粘弾性材料の成形加工条件である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数を設定することを特徴としている。
【００３０】
また前記設定方法において、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴としている。
【００３１】
また本発明の粘弾性材料の加工装置は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定手段と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する変化率演算手段と、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、前記変化率演算手段で算出された複素弾性率の変化率および前記記憶手段に記憶された複素弾性率の変化率の範囲を比較して、粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段と、複数の粘弾性材料の成形加工部品毎の吐出量を求める吐出量演算手段と、前記判定手段により成形加工可能であると判断された成形加工部品の、前記吐出量演算手段で求められた吐出量に基づいて粘弾性材料の成形加工条件を設定する条件設定手段とを備えたことを特徴としている。
【００３２】
また本発明の粘弾性材料の加工管理方法は、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を設定する範囲設定段階と、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、前記測定段階で求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階と、前記第１の演算段階で求められた見かけの活性化エネルギーおよび前記範囲設定段階で設定された見かけの活性化エネルギーの範囲を比較して粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の評価判断を行う第１の判定段階と、前記第２の演算段階で算出された複素弾性率の変化率および前記範囲設定段階で設定された複素弾性率の変化率の範囲を比較して粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う第２の判定段階と、前記第２の判定段階により成形加工可能であると判断された成形加工部品に適合する、押出し機の吐出量を演算する吐出量演算段階とを備え、前記吐出量演算段階で演算された吐出量になるよう押出し機を制御するとともに、前記第１の判定段階、第２の判定段階により成形加工不可能であると判断されたとき、前記粘弾性材料の混練り条件を改定することを特徴としている。
【００３３】
また前記管理方法において、粘弾性材料の複素弾性率の変化率対押出し機のスクリュー回転数の相関データを予め作成しておく相関データ作成段階を備え、前記吐出量演算段階は、前記相関データ作成段階で作成された相関データを参照して演算することを特徴としている。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態例を図面を参照しながら説明する。まず同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数のサンプルＡ〜Ｊについて、加工性の評価を行った結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
表１の各サンプルＡ〜Ｊの材料配合はすべて、ＥＰＤＭが１００ｐｈｒ、カーボンブラックが１７０ｐｈｒ、パラフィンオイルが７０ｐｈｒ、重質炭酸カルシウムが２０ｐｈｒ、亜鉛華が３ｐｈｒ、ステアリン酸が１ｐｈｒ、硫黄が１ｐｈｒであり、チアゾール系促進剤、チウラム系促進剤、スルフェンアミド系促進剤は合計５ｐｈｒである。
【００３７】
そして密閉式混練機にて混練した条件は、練り方式、モーター回転数、混練り時のチャンバー内の温度を次の表２のように変えている。
【００３８】
【表２】
【００３９】
前記表１の未加硫ゴム評価の欄には、本発明の方法により見かけの活性化エネルギーＥａと複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めた結果と、従来のムーニー粘度計による測定結果（ＭＬ1+4）が示されている。
【００４０】
尚表１中の「Ｅａ、Ｇ＊ｒの材料ＯＫ範囲」は、今回評価した配合における押出し特性がＯＫ（良好である）の材料管理範囲であり、「ＭＬ1+4の材料ＯＫ範囲」は従来のムーニー粘度計による管理範囲を示している。
【００４１】
表１における、見かけの活性化エネルギーＥａを求めるために使用した測定機は、アルファーテクノロジーズＩｎｃ ＲＰＡ２０００であり、押出し時に使用する温度範囲及び剪断速度にて評価することが望ましいため、本実施形態例として下記の条件にて測定を行った。
【００４２】
温度； ６０℃−８０℃−１００℃
剪断速度； ０．５ ｓ-1（周波数５０ｒａｄ／ｓ，歪率０．９８％）
算出方法； アレニウス型（アンドレイドの式）
η＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）…（１）
（η：粘度、Ｅａ：（流動の）見かけの活性化エネルギー、Ｔ：温度、Ｒ：気体定数）。
【００４３】
上記の測定条件から６０℃−８０℃−１００℃の複素粘性率η＊（η）を算出し、前記（１）式にプロットしてＥａを算出する。
【００４４】
前記複素粘性率η＊の温度依存性は図６のような特性を示す。
【００４５】
尚前記（１）式は、
ｌｏｇ（η＊／Ａ）＝Ｅａ／ＲＴ
ｌｏｇη＊−ｌｏｇＡ＝（Ｅａ／Ｒ）・（１／Ｔ）
ｌｏｇη＊＝（Ｅａ／Ｒ）・（１／Ｔ）＋ｌｏｇＡ…（２）
のように表現できる。
【００４６】
前記（２）式の（Ｅａ／Ｒ）は図６の特性線の傾きを表すものである。
【００４７】
また表１における複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めるために使用した測定機は、アルファーテクノロジーズＩｎｃ ＲＰＡ２０００であり、押出し時に使用する温度にて評価することが望ましいため、本実施形態例として下記の条件にて測定を行った。
【００４８】
温度； ８０℃
剪断速度； 低剪断速度領域 ０．６ ｓ-1（周波数１００ｒａｄ／ｓ、 歪率０．９８％）
高剪断速度領域 １９．８ ｓ-1（周波数１００ｒａｄ／ｓ、 歪率１９．９５％）
Ｇ＊▲１▼； 低剪断速度領域での複素弾性率
Ｇ＊▲２▼； 高剪断速度領域での複素弾性率
算出方法； Ｇ＊ｒ（％）＝（Ｇ＊▲２▼／Ｇ＊▲１▼）×１００…（３）。
【００４９】
複素弾性率Ｇ＊と歪み（振幅）の関係は図７のように示され、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒとペイン効果は反比例の関係にある。
【００５０】
また表１の押出性評価項目の「平均押出吐出量」は、押出機（φ９０）のスクリュー回転数１６ｒｐｍにて押出時の１分間の平均吐出量（ｎ５０サンプル採取）を求めたものである。
【００５１】
また表１の押出性評価項目の「吐出量バラツキ率」は、押出機（φ９０）のスクリュー回転数１６ｒｐｍにて押出時の１分間の吐出重量（ｎ５０回）の重量バラツキ率を次の（４）式により求めたものである。
【００５２】
吐出量バラツキ率（％）＝｛（最大吐出量（ｇ）−最小吐出量（ｇ））／平均吐出量（ｇ）｝×１００…（４）
また表１の押出性評価項目の「断面形状評価」は次のようにして実施した。まずサンプルｃにてスクリュー回転１６ｒｐｍの時（φ９０の押出機）に、図８の形状に一致するように口金を作成しておく。そして任意サンプルをフィード部から入れ、押出物が押出されて１５分後からサンプル採取を行う。
【００５３】
その場合、ｎ５０回：１分毎に吐出量バラツキ評価用のサンプルを採取し、その中で押出断面形状評価用のサンプルを採取（１０回目、２５回目、５０回目）する。断面形状評価方法としては、押出し後、未加硫ゴムをコールドスプレー（−３０℃以下に冷却させるオゾンスプレー）によって急冷硬化させて裁断し、断面形状を測定する。そして公差ａ〜ｈ（±０．２ｍｍ）以内に３断面全て入ったとき形状判定をＯＫとする（尚、図８の各辺の寸法は、例えばａ＝６ｍｍ，ｂ＝２ｍｍ，ｃ＝１１ｍｍ，ｄ＝１１ｍｍ，ｅ＝３ｍｍ，ｆ＝７ｍｍ，ｇ＝７ｍｍ，ｈ＝４ｍｍである）。
【００５４】
また表１の押出性評価項目の「調整スクリュー回転数」は、断面形状が公差内で押出可能なスクリュー回転数が存在するか否かを表し、存在する場合はその回転数を、存在しない場合は「調整難」又は「調整不可」と表示している。尚（）内の数値は一番形状類似していたときの回転数を示している。
【００５５】
表１の見かけの活性化エネルギーＥａに関連する押出評価項目は、前記「課題を解決するための手段」の（１）で述べた理由により、「平均押出し吐出量」、「吐出量バラツキ率」、「押出し品の表面見栄え評価」である。
【００５６】
また表１の複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒに関連する押出性評価項目は、前記「課題を解決するための手段」の（２）で述べた理由により、「平均押出し吐出量」、「調整スクリュー回転数」、「断面形状評価」である。
【００５７】
表１において、本発明の方法により求めた見かけの活性化エネルギーＥａが材料ＯＫ範囲内のサンプルＡ〜Ｅは押出し総合評価が全て○（良好）となり、前記Ｅａが材料ＯＫ範囲内であり且つ複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒが材料ＯＫ範囲内であるサンプルＡ〜Ｅは押出し総合評価が全て○（良好）となった。
【００５８】
従来方法のムーニー粘度ＭＬ1+4においては、サンプルＧ，Ｈ，Ｊのように、ＭＬ1+4の値が材料ＯＫ範囲内にあるにも拘わらず、吐出量バラツキ率の違い及び断面形状調整不可の場合が有る。このため従来のムーニー粘度ＭＬ1+4を材料の加工性判定として利用することができないことがわかる。
【００５９】
前記ＭＬ1+4による評価は、定温で広剪断速度領域（一般的に約１０-1〜１０ｓ-1）のトルクをムーニー粘度に換算して評価している為、比較的練り状態に有意差がでやすい。すなわち低剪断速度領域の変化及び押出加工で受ける０〜１０2 ｓ-1の剪断速度依存性や、温度依存性が解らない為、材料についての正確な情報を得られない。
【００６０】
また、ムーニー粘度ＭＬ1+4が高くなった場合、材料の練り状態としては、カーボンブラックの分散性が悪いのか、又はカーボンブラック周辺の拘束ゴム分子層の運動性に起因しているのか、又はその両方であるのかを区別することは難しい。しかしながら本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価により、それらを個々に評価することができ、原因を判定する事が可能である。
【００６１】
また、練り状態に依存する押出特性においても、ＭＬ1+4が高い場合、それが押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、押出し前に判定することが難しい。
【００６２】
しかしながら本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価により、前記のように押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、個々に判定することができる。
【００６３】
また、従来の押出品の断面を途中で変化させる方法としては、押出しスクリュー回転数を変えることにより、押出吐出量を変えて断面を調整する（相似変形を得る）方法が一般的である。押出スクリュー回転数を予測する指標としては、ムーニー粘度計から求められるＭＬ1+4が用いられてきた。すなわち予め作成されたＭＬ1+4とスクリュー回転数の対応表により、押出し前に測定したＭＬ1+4を基に調整する。
【００６４】
しかしながら、上述したようにＭＬ1+4は、押出特性を１つの尺度で評価していることから、ＭＬ1+4が変化することにより、それが押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、個々に判定することが困難であり、ＭＬ1+4が材料管理範囲（材料ＯＫ範囲）に入っていても不良が出ることがしばしばあり、この指標で材料管理することは難しいという問題点がある。
【００６５】
このように本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価は、押出加工性に関する正確な情報を得ることができ、実際の製品形状で押出さなくても、Ｅａ、Ｇ＊ｒを求めることで、短時間に高精度に特性評価を行うことができる。
【００６６】
尚、表１における各サンプルの、吐出量バラツキと見かけの活性化エネルギーＥａの関係をグラフに示すと図９となり、スクリュー回転数と複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの関係をグラフに示すと図１０となる。
【００６７】
次に本発明のより具体的な実施形態例を説明する。本実施形態例では、本発明の方法を実施するための粘弾性試験装置を例えば図１のように構成した。図１において１は、測定すべき粘弾性体の試料を収容する温度調節された試料室と、試料に振動周波数と振動振幅をコントロールして剪断力を与える駆動機構と、反作用トルクを検出して電気信号に変換する変換器とを備えた粘弾性測定機である。
【００６８】
２は、粘弾性測定機１から出力される反作用トルクに相当するアナログ信号をデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器である。３は、Ａ／Ｄ変換器２からの信号を記録し、測定終了後記憶したデータを読み出して処理を行う情報処理装置である。
【００６９】
情報処理装置３内の４は、Ａ／Ｄ変換器２の出力を記憶したデータ（反作用トルクに相当するデータ）に基づいて複素粘性率η＊を求め、該η＊から前述した数式（１）に基づいて見かけの活性化エネルギーＥａ値を演算するＥａ演算装置である。
【００７０】
５は、各材料毎の成形可能なＥａ値の範囲（例えば表１に示す材料ＯＫ範囲）を記憶する記憶装置である。６は、Ｅａ演算装置４で演算されたＥａ値と記憶装置５に記憶されたＥａ値の範囲を比較し、吐出量バラツキ性や外観見栄え等の押出し特性の判断を行う演算装置である。
【００７１】
７は演算装置６の演算結果を記録する記録装置である。８はＡ／Ｄ変換器２の出力を記憶したデータ（反作用トルクに相当するデータ）から、前述した数式（３）に基づいて複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算するＧ＊ｒ演算装置である。９はＧ＊ｒ演算装置８の演算結果を記憶する記憶装置である。
【００７２】
１０は記憶装置９に記憶されたデータに基づいて押出機の吐出量を制御する吐出量制御装置である。この吐出量制御装置１０は例えば図２のように構成されている。
【００７３】
図２において１１は、各材料の押出条件と部品毎の材料のＧ＊ｒの範囲を記憶する記憶装置である。１２は、成形加工部品毎の情報により、成形可能なＧ＊ｒの範囲と前記記憶装置９のＧ＊ｒデータとの比較判断を行う演算装置である。
【００７４】
１３は、成形加工毎の情報により押出吐出量を計算する演算装置である。１４は材料の成形加工部品毎の条件設定を行う演算装置である。１５は、演算装置１４で設定された条件に沿った押出スクリュー回転数、押出温度、口金種類を決定し、押出機２０を制御する押出条件制御装置である。
【００７５】
また、本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ値を判定するフローチャートは、例えば図３のとおりである。このフローチャートは、前記図１、図２に示す粘弾性試験装置のＣＰＵのプログラムとして実行されるものである。
【００７６】
図３において、まず準備段階として試料Ａを試験機（図１の粘弾性測定機１）にセットし（ステップＳ1）、試料Ａ及び試験機を予熱し（ステップＳ2）た後、試験を開始する（ステップＳ3）。
【００７７】
試験開始後、フローチャートの右側に記載された試験機制御（ステップＳ4，ステップＳ5）と、左側に記載されたデータ記憶（ステップＳ6，Ｓ7）とが並行して行われる。
【００７８】
ステップＳ4においては、図１の粘弾性測定機１が、試料に対して任意の温度、振動周波数、振動振幅における剪断力を入力し、反作用の出力トルクを検出する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ5）。またステップＳ6においては試験データをＡ／Ｄ変換し記憶装置に記憶する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ7）。
【００７９】
前記データ採取が終了すると、ステップＳ8において、記憶したデータを読出し、出力トルクから複素粘性率を計算する。そして次にステップＳ9において前記（１）式により見かけの活性化エネルギーＥａを演算する。
【００８０】
一方、ステップＳ10において、各材料の部品毎の成形可能なＥａ値の範囲が記憶される。そしてステップＳ11において、材料ＡのＥａ値の演算結果と材料ＡのＥａ値の範囲とを照合し、成形加工性の評価判定を行う。
【００８１】
その結果、Ｅａ値の範囲内であればＥａ値によるＡ材料の成形加工性はＯＫと判定され（ステップＳ12）、またＥａ値の範囲外であればＥａ値によるＡ材料の成形加工性はＮＧと判定される（ステップＳ13）。
【００８２】
また本発明の複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ値を判定するフローチャートは、例えば図４のとおりである。このフローチャートは、前記図１、図２に示す粘弾性試験装置のＣＰＵのプログラムとして実行されるものである。
【００８３】
図４において、まず準備段階として試料Ａを試験機（図１の粘弾性測定機１）にセットし（ステップＳ1）、試料Ａ及び試験機を予熱し（ステップＳ2）た後、試験を開始する（ステップＳ3）。
【００８４】
試験開始後、フローチャートの右側に記載された試験機制御（ステップＳ4，ステップＳ5）と、左側に記載されたデータ記憶（ステップＳ6，Ｓ7）とが並行して行われる。
【００８５】
ステップＳ4においては、図１の粘弾性測定機１が、試料に対して任意の温度、振動周波数、振動振幅における剪断力を入力し、反作用の出力トルクを検出する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ5）。またステップＳ6においては試験データをＡ／Ｄ変換し記憶装置に記憶する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ7）。
【００８６】
前記データ採取が終了すると、ステップＳ8において、記憶したデータを読出し、出力トルクから複素弾性率を計算する。そして次にステップＳ9において前記（３）式により複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算する。
【００８７】
一方、ステップＳ10において、各材料の部品成形条件（断面形状）毎の成形可能なＧ＊ｒ値の範囲が記憶される。そしてステップＳ11において、材料ＡのＧ＊ｒ値の演算結果と材料Ａ、部品ＴのＧ＊ｒ値の範囲とを照合し、成形加工性の評価判定を行う。
【００８８】
その結果、Ｇ＊ｒ値の範囲内であればＧ＊ｒ値によるＡ材料、部品Ｔの成形加工性はＯＫと判定され（ステップＳ12）、またＧ＊ｒ値の範囲外であればＧ＊ｒ値によるＡ材料、部品Ｔの成形加工性はＮＧと判定される（ステップＳ13）。
【００８９】
次に本発明を適用した生産管理フローチャートを図５とともに説明する。まずステップＳ1において、設定された混練り条件にて混練りを行い、混練り後の材料Ａを得る（ステップＳ2）。そして例えば図１の粘弾性測定機１によって粘弾性測定を行い（Ｅａ、Ｇ＊ｒの演算に必要なデータ採取）（ステップＳ3）、次にステップＳ4において見かけの活性化エネルギーＥａを演算する。
【００９０】
次に、演算されたＥａと、予め記憶しておいたＡ材料のＥａ範囲とを照合する（ステップＳ5）。その結果、ＥａがＥａ範囲内であればＡ材料の押出加工性はＯＫであると判定し（ステップＳ6）、次にステップＳ7において複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算する。
【００９１】
次に演算されたＧ＊ｒと、予め記憶しておいたＡ材料、Ｂ部品のＧ＊ｒ範囲と照合する（ステップＳ8）。その結果Ｇ＊ｒがＧ＊ｒ範囲内であれば、予めステップＳ20において作成し記憶しておいたＡ材料のＧ＊ｒ対スクリュー回転数の相関データを参照して、スクリュー回転数を演算（吐出量を算出）する（ステップＳ9）。そして演算された押出スクリュー回転数を押出機に入力し（ステップＳ10）、押出しを開始する（ステップＳ11）。
【００９２】
前記ステップＳ8において、Ａ材料、Ｂ部品のＧ＊ｒがＧ＊ｒ範囲外である場合は、ステップＳ12においてＡ材料の他の部品のＧ＊ｒ範囲との照合を行う。その結果、Ａ材料の他の部品のＧ＊ｒ範囲内であれば、他の部品の押出しに起用する（ステップＳ13）。
【００９３】
尚、前記ステップＳ5においてＥａがＡ材料のＥａ範囲外であると判定された場合や、前記ステップＳ12においてＧ＊ｒがＧ＊ｒ範囲外であると判定された場合は、材料ＮＧ判定が下され、混練り条件を改定する。
【００９４】
このように正確な加工性評価が可能となる見かけの活性化エネルギーＥａおよび複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを利用して、粘弾性材料の成形加工品を製造する際の生産管理を行うことができる。
【００９５】
尚前記ステップＳ20のように、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ対スクリュー回転数の相関データを予め作成しておくことにより、スクリュー回転数をその都度演算する手間が省け、成形加工１サイクルに要する時間が短縮される。
【００９６】
尚本発明の加工性評価装置、加工装置は、図１、図２に限らず、見かけの活性化エネルギーＥａのみを利用して構成しても良いし、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒのみを利用して構成しても良い。
【００９７】
また前記図１の粘弾性測定機１は、例えば室温〜２３０℃における複素粘性率及び複素弾性率のデータが採取できるものである。
【００９８】
また前記実施形態例においては、見かけの活性化エネルギーＥａの測定条件として、温度６０℃、８０℃、１００℃としたが、これに限らず他の温度としても良い。
【００９９】
また、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めるための２つの複素弾性率の剪断速度は、０．６ ｓ-1、１９．８ ｓ-1に限らず、他の剪断速度を選択しても良い。
【０１００】
また見かけの活性化エネルギーＥａが高又は低になりすぎても押出品の外観見栄えが悪くなる為、予め吐出量バラツキが、押出し生産性に影響を与えない範囲で、Ｅａの範囲を設定することにより、より正確な材料の品質管理を行うことも可能である。
【０１０１】
また本発明はゴム組成物の評価、製造に限らず、樹脂にも適用されることは言うまでもなく、樹脂に適用した場合も前記と同様の作用、効果を奏するものである。
【０１０４】
【発明の効果】
（１）以上のように請求項１〜３に記載の発明によれば、粘弾性材料の成形加工性、平均押出吐出量、押出吐出量のバラツキ性、押出品の外観見栄え、成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数および成形加工品の断面形状の良し悪し等に関する情報を、従来方法よりも正確に得ることができる。このため平均押出吐出量、押出吐出量のバラツキ性、押出品の外観見栄え、成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数および成形加工品の断面形状の良し悪し等の成形加工性を高信頼度で予測することができる。
【０１０５】
また、成形加工可能な見かけの活性化エネルギーＥａの範囲および複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの範囲を予め設定しておくことにより、信頼性の高い加工性評価を行うことができる。
【０１０６】
また、実際の製品形状に押出さなくてもよいので、短時間に高精度で成形加工性を評価することができ、また評価による材料ロスがなく低コスト化を図ることができる。
（２）また請求項４〜６に記載の発明によれば、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料の成形加工条件、例えば押出し吐出量を制御するためのスクリュー回転数を最適に設定することができる。このため質の高い成形加工品を製造することができる。
（３）また請求項７、８に記載の発明によれば、粘弾性材料に対して、常に成形加工可能な範囲内である適切な成形加工条件、すなわち押出吐出量で成形加工が行えるように管理することができる。このため成形加工における不良率が減少し生産性が著しく向上する。
（４）また請求項８に記載の発明によれば、押出機の吐出量データは、予め作成された相関データを参照するだけで得ることができるので、成形加工１サイクルに要する時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を粘弾性試験装置に適用した実施形態例のブロック図。
【図２】図１の要部構成を示すブロック図。
【図３】本発明における、見かけの活性化エネルギーＥａにより成形加工性評価を行う際の処理の一例を示すフローチャート。
【図４】本発明における、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒにより成形加工性評価を行う際の処理の一例を示すフローチャート。
【図５】本発明の見かけの活性化エネルギーＥａおよび複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒにより成形加工性評価を行って生産を管理する際の処理の一例を示すフローチャート。
【図６】配合ゴム粘度の温度依存性を示す特性図。
【図７】複素弾性率の変化率を説明するための複素弾性率と歪の関係を示す特性図。
【図８】本発明で用いる押出断面形状評価用部品の断面形状を示す説明図。
【図９】混練り条件の異なる複数のサンプルに本発明を適用して押出特性を評価したときの、吐出量バラツキと見かけの活性化エネルギーＥａの関係を示すグラフ。
【図１０】混練り条件の異なる複数のサンプルに本発明を適用して押出特性を評価したときの、スクリュー回転数と複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの関係を示すグラフ。
【符号の説明】
１…粘弾性測定機
２…Ａ／Ｄ変換器
３…情報処理装置
４…Ｅａ演算装置
５，９，１１…記憶装置
６，１２，１３，１４…演算装置
７…記録装置
８…Ｇ＊ｒ演算装置
１０…吐出量制御装置
１５…押出条件制御装置
２０…押出機
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム、樹脂等の粘弾性物質（エラストマー）の押出加工性評価試験方法に係り、粘弾性材料の加工性評価方法及びその装置、加工条件設定方法及び加工装置、および加工管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粘弾性物質、例えばゴム製品の品質、性能及び加工性は、配合ゴム（未加硫状態）の性質、特にその可塑性、粘性、弾性などに大きな影響を受ける。したがって、ゴム組成物の製造、評価及び研究開発を行うにあたっては、材料（配合ゴム）の性質を測定し、その加工性について正確な情報を得ることが必要である。
【０００３】
量産のゴム混練り工程においては、材料の練りバラツキが、次工程である押出し加工性に大きく影響を与える。近年、加工における不良率を減少させるニーズが益々強くなる中、材料管理の精度を高めていくことが強く求められている。
【０００４】
前記押出し加工性を予測する尺度としては、
（１）押出し断面のバラツキ性の評価（材料の吐出量のバラツキ率の予測）、
（２）押出し機のスクリュー回転数の予測（平均吐出量の予測）、
（３）材料の押出し加工性の判定（押出品の表面見栄え（肌）及び、断面形状がスクリュー回転数のみで調整可能であるかどうかを見極める。）
等を正確に評価予測する手法が必要である。
【０００５】
一般にゴム加工工程に重要な粘弾性を測定する装置としては、１９３４年にＭ．Ｍｏｏｎｅｙによって発表された、いわゆるムーニー粘度計があり、広く普及している。その測定法として、ＪＩＳ−Ｋ６３００に基準化されている。
【０００６】
通常ムーニー粘度は、１００℃で測定され、１分間の予熱後、ロータを２ｒｐｍの回転数で回転させ、さらに４分後のトルク値８４．６ｋｇ・ｃｍを１００ポイントとするムーニー粘度、ＭＬ1+4が用いられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記ムーニー粘度計は、一般に普及しているが、ロータを使用する為、広剪断速度領域におけるムーニー粘度の時間軸上の一点測定であるために、ゴム練り状態を正確に把握することは困難である。
【０００８】
このことから、ゴム練り状態に依存する押出加工性に関する情報（押出吐出量、押出吐出量バラツキ等）を正確に得ることができないという問題点がある。
【０００９】
本発明の課題は、粘弾性物質、例えば配合ゴムの粘弾性特性測定から配合ゴムの押出し加工性を予測する評価尺度を得るための粘弾性体試験方法を提供することであり、本発明は、粘弾性材料の成形加工性を高信頼度で予測することができるとともに、最適な成形加工条件で質の高い成形加工品を製造することができる粘弾性材料の加工性評価方法及びその装置、加工条件設定方法及び加工装置、および加工管理方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、既存の粘弾性測定機から得られる複素粘性率及び複素弾性率の値を利用して、粘弾性材料の温度依存性を表すアレニウス型の式（Ａｎｄｒａｄｅの式）を利用して、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）（但しη＊は複素粘性率、ＥａはＡｃｔｉｖａｔｉｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ、すなわち流動の見かけの活性化エネルギー、Ｔは温度、Ｒは気体定数）を演算して見かけの活性化エネルギーＥａを求め、また粘弾性特性を表す複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ（Ｇ＊ｒａｔｅの略）を求め、これらＥａ、Ｇ＊ｒを粘弾性材料の成形加工性の予測値として利用することを基本構成としている。
（１）カーボンブラック配合系ゴムは、混練りと共に、カーボン／ポリマー間の相互反応が活発化し、物理的または化学的な吸着又は脱着しながら、カーボンブラック周辺に拘束されたゴム分子層を形成することが知られている。
【００１１】
見かけの活性化エネルギーＥａは、この混練り時間とともに変化するカーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の構造を評価する尺度になる。
【００１２】
これは、前記Ｅａが混練り時間と共に大きくなる時は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が高くなっていることを示し、逆に前記Ｅａが混練り時間と共に小さくなる時は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が低くなっていることを示していることが検証されている。
【００１３】
このことから、このような混練りゴム内部構造（カーボンブラック周辺ゴム分子層の運動性）の変化が、次に示すような押出し加工性に大きく影響を与えると推定される。
【００１４】
（１−１）押出品の表面肌（外観見栄え）
（１−２）押出し吐出量のバラツキ
前記（１−１）においては、見かけの活性化エネルギーＥａが、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の構造変化の尺度になることから、該Ｅａが低すぎると、カーボンブラック周辺のゴム分子の運動性が低くなり、いわゆるゲル化が起こる。この事から、押出品の表面にブツブツ状の凸部が現れ、外観見栄えが悪化する。
【００１５】
前記（１−２）においては、見かけの活性化エネルギーＥａが高すぎる場合は、カーボンブラック周辺の拘束されたゴム分子層の運動性が高くなるため、流動性が比較的不均質になり易い。
【００１６】
また、押出し工程における押出し時に、材料が、フィードゾーン→シリンダー→ヘッド→口金へ移動していく過程でスクリューにより運搬される。その過程で、材料の投入から吐出まで様々な温度履歴を受ける。
【００１７】
温度変化により配合ゴム粘度が影響を受け易い材料（前記Ｅａ値が大きな材料）は、流動性が変化しやすい為、押出環境の僅かな違いで、押出流動性がバラツキやすい（実際のφ７０以上の量産押出機では、前記Ｅａにより、断面のスウェル変化以上に吐出方向の長さバラツキが大きい。）。
【００１８】
このことから、配合ゴムの見かけの活性化エネルギーＥａを評価することにより、押出し品の表面肌及び押出吐出バラツキ性を評価できるという発明に至った。
（２）ゴムの混練り状態においては、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒは、ペイン効果として良く知られている粘弾性特性を表現する指標である。複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒは配合ゴムの電気抵抗値と相関があることから、カーボンブラックのミクロ分散性を示していると考えられる。本願発明者は、前記指標Ｇ＊ｒを押出し加工の評価指標として使えるものと推測した。
【００１９】
押出し時には、材料が、フィードゾーン→シリンダー→ヘッド→口金へ移動していく過程でスクリューにより運搬されることから、様々な剪断力の履歴を受ける。剪断速度依存性が同じ材料であれば、押出し機の各ゾーンの流動性は同じであるため、すなわち吐出量も同じである。そこで材料の低剪断速度領域の複素弾性率Ｇ＊▲１▼と高剪断速度領域の複素弾性率Ｇ＊▲２▼を測定し、その変化率Ｇ＊ｒを計算することにより、剪断速度依存性を評価することができるとの結論に達した。
【００２０】
実際の押出しでは、同配合の配合ゴムでも混練りロットの違いにより、剪断速度の依存性が異なるが、このような材料においては、スクリュー回転数により押出し機の剪断速度を変化させて吐出量を調整できることが前記の理論により可能である為、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒがスクリュー回転数の尺度になることがわかった。
【００２１】
以上のことから、前記Ｅａは押出品の外観見栄え、吐出量バラツキを、前記Ｇ＊ｒはスクリュー回転数の予測（吐出量の予測）を各々評価できる尺度であり、これら２つを双方から判定することにより、同配合における混練り状態の違いを正確に把握し、押出加工性における材料を評価判定することが可能である。
（３）したがって本発明の粘弾性材料の加工性評価方法は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階とを備え、前記求められた見かけの活性化エネルギーを、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の予測値として利用し、前記算出された複素弾性率の変化率を、粘弾性材料の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の予測値として利用することを特徴としている。
【００２２】
また前記方法において、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴としている。
【００２３】
また本発明の粘弾性材料の加工性評価装置は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定手段と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算手段と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算手段と、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、前記第１および第２の演算手段で算出された見かけの活性化エネルギーおよび複素弾性率の変化率と、前記記憶手段に記憶された見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲とを比較して、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率、平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段とを備えたことを特徴としている。
【００２９】
また本発明の粘弾性材料の加工条件設定方法は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定段階と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する演算段階とを備え、前記算出された複素弾性率の変化率に基づいて粘弾性材料の成形加工条件である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数を設定することを特徴としている。
【００３０】
また前記設定方法において、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴としている。
【００３１】
また本発明の粘弾性材料の加工装置は、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定手段と、前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する変化率演算手段と、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、前記変化率演算手段で算出された複素弾性率の変化率および前記記憶手段に記憶された複素弾性率の変化率の範囲を比較して、粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段と、複数の粘弾性材料の成形加工部品毎の吐出量を求める吐出量演算手段と、前記判定手段により成形加工可能であると判断された成形加工部品の、前記吐出量演算手段で求められた吐出量に基づいて粘弾性材料の成形加工条件を設定する条件設定手段とを備えたことを特徴としている。
【００３２】
また本発明の粘弾性材料の加工管理方法は、特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を設定する範囲設定段階と、押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、前記測定段階で求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階と、前記第１の演算段階で求められた見かけの活性化エネルギーおよび前記範囲設定段階で設定された見かけの活性化エネルギーの範囲を比較して粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の評価判断を行う第１の判定段階と、前記第２の演算段階で算出された複素弾性率の変化率および前記範囲設定段階で設定された複素弾性率の変化率の範囲を比較して粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う第２の判定段階と、前記第２の判定段階により成形加工可能であると判断された成形加工部品に適合する、押出し機の吐出量を演算する吐出量演算段階とを備え、前記吐出量演算段階で演算された吐出量になるよう押出し機を制御するとともに、前記第１の判定段階、第２の判定段階により成形加工不可能であると判断されたとき、前記粘弾性材料の混練り条件を改定することを特徴としている。
【００３３】
また前記管理方法において、粘弾性材料の複素弾性率の変化率対押出し機のスクリュー回転数の相関データを予め作成しておく相関データ作成段階を備え、前記吐出量演算段階は、前記相関データ作成段階で作成された相関データを参照して演算することを特徴としている。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態例を図面を参照しながら説明する。まず同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数のサンプルＡ〜Ｊについて、加工性の評価を行った結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
表１の各サンプルＡ〜Ｊの材料配合はすべて、ＥＰＤＭが１００ｐｈｒ、カーボンブラックが１７０ｐｈｒ、パラフィンオイルが７０ｐｈｒ、重質炭酸カルシウムが２０ｐｈｒ、亜鉛華が３ｐｈｒ、ステアリン酸が１ｐｈｒ、硫黄が１ｐｈｒであり、チアゾール系促進剤、チウラム系促進剤、スルフェンアミド系促進剤は合計５ｐｈｒである。
【００３７】
そして密閉式混練機にて混練した条件は、練り方式、モーター回転数、混練り時のチャンバー内の温度を次の表２のように変えている。
【００３８】
【表２】
前記表１の未加硫ゴム評価の欄には、本発明の方法により見かけの活性化エネルギーＥａと複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めた結果と、従来のムーニー粘度計による測定結果（ＭＬ1+4）が示されている。
【００４０】
尚表１中の「Ｅａ、Ｇ＊ｒの材料ＯＫ範囲」は、今回評価した配合における押出し特性がＯＫ（良好である）の材料管理範囲であり、「ＭＬ1+4の材料ＯＫ範囲」は従来のムーニー粘度計による管理範囲を示している。
【００４１】
表１における、見かけの活性化エネルギーＥａを求めるために使用した測定機は、アルファーテクノロジーズＩｎｃ ＲＰＡ２０００であり、押出し時に使用する温度範囲及び剪断速度にて評価することが望ましいため、本実施形態例として下記の条件にて測定を行った。
【００４２】
温度； ６０℃−８０℃−１００℃
剪断速度； ０．５ ｓ-1（周波数５０ｒａｄ／ｓ，歪率０．９８％）
算出方法； アレニウス型（アンドレイドの式）
η＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）…（１）
（η：粘度、Ｅａ：（流動の）見かけの活性化エネルギー、Ｔ：温度、Ｒ：気体定数）。
【００４３】
上記の測定条件から６０℃−８０℃−１００℃の複素粘性率η＊（η）を算出し、前記（１）式にプロットしてＥａを算出する。
【００４４】
前記複素粘性率η＊の温度依存性は図６のような特性を示す。
【００４５】
尚前記（１）式は、
ｌｏｇ（η＊／Ａ）＝Ｅａ／ＲＴ
ｌｏｇη＊−ｌｏｇＡ＝（Ｅａ／Ｒ）・（１／Ｔ）
ｌｏｇη＊＝（Ｅａ／Ｒ）・（１／Ｔ）＋ｌｏｇＡ…（２）
のように表現できる。
【００４６】
前記（２）式の（Ｅａ／Ｒ）は図６の特性線の傾きを表すものである。
【００４７】
また表１における複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めるために使用した測定機は、アルファーテクノロジーズＩｎｃ ＲＰＡ２０００であり、押出し時に使用する温度にて評価することが望ましいため、本実施形態例として下記の条件にて測定を行った。
【００４８】
温度； ８０℃
剪断速度； 低剪断速度領域 ０．６ ｓ-1（周波数１００ｒａｄ／ｓ、 歪率０．９８％）
高剪断速度領域 １９．８ ｓ-1（周波数１００ｒａｄ／ｓ、 歪率１９．９５％）
Ｇ＊▲１▼； 低剪断速度領域での複素弾性率
Ｇ＊▲２▼； 高剪断速度領域での複素弾性率
算出方法； Ｇ＊ｒ（％）＝（Ｇ＊▲２▼／Ｇ＊▲１▼）×１００…（３）。
【００４９】
複素弾性率Ｇ＊と歪み（振幅）の関係は図７のように示され、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒとペイン効果は反比例の関係にある。
【００５０】
また表１の押出性評価項目の「平均押出吐出量」は、押出機（φ９０）のスクリュー回転数１６ｒｐｍにて押出時の１分間の平均吐出量（ｎ５０サンプル採取）を求めたものである。
【００５１】
また表１の押出性評価項目の「吐出量バラツキ率」は、押出機（φ９０）のスクリュー回転数１６ｒｐｍにて押出時の１分間の吐出重量（ｎ５０回）の重量バラツキ率を次の（４）式により求めたものである。
【００５２】
吐出量バラツキ率（％）＝｛（最大吐出量（ｇ）−最小吐出量（ｇ））／平均吐出量（ｇ）｝×１００…（４）
また表１の押出性評価項目の「断面形状評価」は次のようにして実施した。まずサンプルｃにてスクリュー回転１６ｒｐｍの時（φ９０の押出機）に、図８の形状に一致するように口金を作成しておく。そして任意サンプルをフィード部から入れ、押出物が押出されて１５分後からサンプル採取を行う。
【００５３】
その場合、ｎ５０回：１分毎に吐出量バラツキ評価用のサンプルを採取し、その中で押出断面形状評価用のサンプルを採取（１０回目、２５回目、５０回目）する。断面形状評価方法としては、押出し後、未加硫ゴムをコールドスプレー（−３０℃以下に冷却させるオゾンスプレー）によって急冷硬化させて裁断し、断面形状を測定する。そして公差ａ〜ｈ（±０．２ｍｍ）以内に３断面全て入ったとき形状判定をＯＫとする（尚、図８の各辺の寸法は、例えばａ＝６ｍｍ，ｂ＝２ｍｍ，ｃ＝１１ｍｍ，ｄ＝１１ｍｍ，ｅ＝３ｍｍ，ｆ＝７ｍｍ，ｇ＝７ｍｍ，ｈ＝４ｍｍである）。
【００５４】
また表１の押出性評価項目の「調整スクリュー回転数」は、断面形状が公差内で押出可能なスクリュー回転数が存在するか否かを表し、存在する場合はその回転数を、存在しない場合は「調整難」又は「調整不可」と表示している。尚（）内の数値は一番形状類似していたときの回転数を示している。
【００５５】
表１の見かけの活性化エネルギーＥａに関連する押出評価項目は、前記「課題を解決するための手段」の（１）で述べた理由により、「平均押出し吐出量」、「吐出量バラツキ率」、「押出し品の表面見栄え評価」である。
【００５６】
また表１の複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒに関連する押出性評価項目は、前記「課題を解決するための手段」の（２）で述べた理由により、「平均押出し吐出量」、「調整スクリュー回転数」、「断面形状評価」である。
【００５７】
表１において、本発明の方法により求めた見かけの活性化エネルギーＥａが材料ＯＫ範囲内のサンプルＡ〜Ｅは押出し総合評価が全て○（良好）となり、前記Ｅａが材料ＯＫ範囲内であり且つ複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒが材料ＯＫ範囲内であるサンプルＡ〜Ｅは押出し総合評価が全て○（良好）となった。
【００５８】
従来方法のムーニー粘度ＭＬ1+4においては、サンプルＧ，Ｈ，Ｊのように、ＭＬ1+4の値が材料ＯＫ範囲内にあるにも拘わらず、吐出量バラツキ率の違い及び断面形状調整不可の場合が有る。このため従来のムーニー粘度ＭＬ1+4を材料の加工性判定として利用することができないことがわかる。
【００５９】
前記ＭＬ1+4による評価は、定温で広剪断速度領域（一般的に約１０-1〜１０ｓ-1）のトルクをムーニー粘度に換算して評価している為、比較的練り状態に有意差がでやすい。すなわち低剪断速度領域の変化及び押出加工で受ける０〜１０2 ｓ-1の剪断速度依存性や、温度依存性が解らない為、材料についての正確な情報を得られない。
【００６０】
また、ムーニー粘度ＭＬ1+4が高くなった場合、材料の練り状態としては、カーボンブラックの分散性が悪いのか、又はカーボンブラック周辺の拘束ゴム分子層の運動性に起因しているのか、又はその両方であるのかを区別することは難しい。しかしながら本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価により、それらを個々に評価することができ、原因を判定する事が可能である。
【００６１】
また、練り状態に依存する押出特性においても、ＭＬ1+4が高い場合、それが押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、押出し前に判定することが難しい。
【００６２】
しかしながら本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価により、前記のように押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、個々に判定することができる。
【００６３】
また、従来の押出品の断面を途中で変化させる方法としては、押出しスクリュー回転数を変えることにより、押出吐出量を変えて断面を調整する（相似変形を得る）方法が一般的である。押出スクリュー回転数を予測する指標としては、ムーニー粘度計から求められるＭＬ1+4が用いられてきた。すなわち予め作成されたＭＬ1+4とスクリュー回転数の対応表により、押出し前に測定したＭＬ1+4を基に調整する。
【００６４】
しかしながら、上述したようにＭＬ1+4は、押出特性を１つの尺度で評価していることから、ＭＬ1+4が変化することにより、それが押出表面肌の悪化を示すのか、吐出安定性に関わるものなのか、又はスクリュー回転数を調整する必要があるのか等を、個々に判定することが困難であり、ＭＬ1+4が材料管理範囲（材料ＯＫ範囲）に入っていても不良が出ることがしばしばあり、この指標で材料管理することは難しいという問題点がある。
【００６５】
このように本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒによる評価は、押出加工性に関する正確な情報を得ることができ、実際の製品形状で押出さなくても、Ｅａ、Ｇ＊ｒを求めることで、短時間に高精度に特性評価を行うことができる。
【００６６】
尚、表１における各サンプルの、吐出量バラツキと見かけの活性化エネルギーＥａの関係をグラフに示すと図９となり、スクリュー回転数と複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの関係をグラフに示すと図１０となる。
【００６７】
次に本発明のより具体的な実施形態例を説明する。本実施形態例では、本発明の方法を実施するための粘弾性試験装置を例えば図１のように構成した。図１において１は、測定すべき粘弾性体の試料を収容する温度調節された試料室と、試料に振動周波数と振動振幅をコントロールして剪断力を与える駆動機構と、反作用トルクを検出して電気信号に変換する変換器とを備えた粘弾性測定機である。
【００６８】
２は、粘弾性測定機１から出力される反作用トルクに相当するアナログ信号をデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器である。３は、Ａ／Ｄ変換器２からの信号を記録し、測定終了後記憶したデータを読み出して処理を行う情報処理装置である。
【００６９】
情報処理装置３内の４は、Ａ／Ｄ変換器２の出力を記憶したデータ（反作用トルクに相当するデータ）に基づいて複素粘性率η＊を求め、該η＊から前述した数式（１）に基づいて見かけの活性化エネルギーＥａ値を演算するＥａ演算装置である。
【００７０】
５は、各材料毎の成形可能なＥａ値の範囲（例えば表１に示す材料ＯＫ範囲）を記憶する記憶装置である。６は、Ｅａ演算装置４で演算されたＥａ値と記憶装置５に記憶されたＥａ値の範囲を比較し、吐出量バラツキ性や外観見栄え等の押出し特性の判断を行う演算装置である。
【００７１】
７は演算装置６の演算結果を記録する記録装置である。８はＡ／Ｄ変換器２の出力を記憶したデータ（反作用トルクに相当するデータ）から、前述した数式（３）に基づいて複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算するＧ＊ｒ演算装置である。９はＧ＊ｒ演算装置８の演算結果を記憶する記憶装置である。
【００７２】
１０は記憶装置９に記憶されたデータに基づいて押出機の吐出量を制御する吐出量制御装置である。この吐出量制御装置１０は例えば図２のように構成されている。
【００７３】
図２において１１は、各材料の押出条件と部品毎の材料のＧ＊ｒの範囲を記憶する記憶装置である。１２は、成形加工部品毎の情報により、成形可能なＧ＊ｒの範囲と前記記憶装置９のＧ＊ｒデータとの比較判断を行う演算装置である。
【００７４】
１３は、成形加工毎の情報により押出吐出量を計算する演算装置である。１４は材料の成形加工部品毎の条件設定を行う演算装置である。１５は、演算装置１４で設定された条件に沿った押出スクリュー回転数、押出温度、口金種類を決定し、押出機２０を制御する押出条件制御装置である。
【００７５】
また、本発明の見かけの活性化エネルギーＥａ値を判定するフローチャートは、例えば図３のとおりである。このフローチャートは、前記図１、図２に示す粘弾性試験装置のＣＰＵのプログラムとして実行されるものである。
【００７６】
図３において、まず準備段階として試料Ａを試験機（図１の粘弾性測定機１）にセットし（ステップＳ1）、試料Ａ及び試験機を予熱し（ステップＳ2）た後、試験を開始する（ステップＳ3）。
【００７７】
試験開始後、フローチャートの右側に記載された試験機制御（ステップＳ4，ステップＳ5）と、左側に記載されたデータ記憶（ステップＳ6，Ｓ7）とが並行して行われる。
【００７８】
ステップＳ4においては、図１の粘弾性測定機１が、試料に対して任意の温度、振動周波数、振動振幅における剪断力を入力し、反作用の出力トルクを検出する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ5）。またステップＳ6においては試験データをＡ／Ｄ変換し記憶装置に記憶する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ7）。
【００７９】
前記データ採取が終了すると、ステップＳ8において、記憶したデータを読出し、出力トルクから複素粘性率を計算する。そして次にステップＳ9において前記（１）式により見かけの活性化エネルギーＥａを演算する。
【００８０】
一方、ステップＳ10において、各材料の部品毎の成形可能なＥａ値の範囲が記憶される。そしてステップＳ11において、材料ＡのＥａ値の演算結果と材料ＡのＥａ値の範囲とを照合し、成形加工性の評価判定を行う。
【００８１】
その結果、Ｅａ値の範囲内であればＥａ値によるＡ材料の成形加工性はＯＫと判定され（ステップＳ12）、またＥａ値の範囲外であればＥａ値によるＡ材料の成形加工性はＮＧと判定される（ステップＳ13）。
【００８２】
また本発明の複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ値を判定するフローチャートは、例えば図４のとおりである。このフローチャートは、前記図１、図２に示す粘弾性試験装置のＣＰＵのプログラムとして実行されるものである。
【００８３】
図４において、まず準備段階として試料Ａを試験機（図１の粘弾性測定機１）にセットし（ステップＳ1）、試料Ａ及び試験機を予熱し（ステップＳ2）た後、試験を開始する（ステップＳ3）。
【００８４】
試験開始後、フローチャートの右側に記載された試験機制御（ステップＳ4，ステップＳ5）と、左側に記載されたデータ記憶（ステップＳ6，Ｓ7）とが並行して行われる。
【００８５】
ステップＳ4においては、図１の粘弾性測定機１が、試料に対して任意の温度、振動周波数、振動振幅における剪断力を入力し、反作用の出力トルクを検出する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ5）。またステップＳ6においては試験データをＡ／Ｄ変換し記憶装置に記憶する。これは所定のデータ採取が終了するまで行われる（ステップＳ7）。
【００８６】
前記データ採取が終了すると、ステップＳ8において、記憶したデータを読出し、出力トルクから複素弾性率を計算する。そして次にステップＳ9において前記（３）式により複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算する。
【００８７】
一方、ステップＳ10において、各材料の部品成形条件（断面形状）毎の成形可能なＧ＊ｒ値の範囲が記憶される。そしてステップＳ11において、材料ＡのＧ＊ｒ値の演算結果と材料Ａ、部品ＴのＧ＊ｒ値の範囲とを照合し、成形加工性の評価判定を行う。
【００８８】
その結果、Ｇ＊ｒ値の範囲内であればＧ＊ｒ値によるＡ材料、部品Ｔの成形加工性はＯＫと判定され（ステップＳ12）、またＧ＊ｒ値の範囲外であればＧ＊ｒ値によるＡ材料、部品Ｔの成形加工性はＮＧと判定される（ステップＳ13）。
【００８９】
次に本発明を適用した生産管理フローチャートを図５とともに説明する。まずステップＳ1において、設定された混練り条件にて混練りを行い、混練り後の材料Ａを得る（ステップＳ2）。そして例えば図１の粘弾性測定機１によって粘弾性測定を行い（Ｅａ、Ｇ＊ｒの演算に必要なデータ採取）（ステップＳ3）、次にステップＳ4において見かけの活性化エネルギーＥａを演算する。
【００９０】
次に、演算されたＥａと、予め記憶しておいたＡ材料のＥａ範囲とを照合する（ステップＳ5）。その結果、ＥａがＥａ範囲内であればＡ材料の押出加工性はＯＫであると判定し（ステップＳ6）、次にステップＳ7において複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを演算する。
【００９１】
次に演算されたＧ＊ｒと、予め記憶しておいたＡ材料、Ｂ部品のＧ＊ｒ範囲と照合する（ステップＳ8）。その結果Ｇ＊ｒがＧ＊ｒ範囲内であれば、予めステップＳ20において作成し記憶しておいたＡ材料のＧ＊ｒ対スクリュー回転数の相関データを参照して、スクリュー回転数を演算（吐出量を算出）する（ステップＳ9）。そして演算された押出スクリュー回転数を押出機に入力し（ステップＳ10）、押出しを開始する（ステップＳ11）。
【００９２】
前記ステップＳ8において、Ａ材料、Ｂ部品のＧ＊ｒがＧ＊ｒ範囲外である場合は、ステップＳ12においてＡ材料の他の部品のＧ＊ｒ範囲との照合を行う。その結果、Ａ材料の他の部品のＧ＊ｒ範囲内であれば、他の部品の押出しに起用する（ステップＳ13）。
【００９３】
尚、前記ステップＳ5においてＥａがＡ材料のＥａ範囲外であると判定された場合や、前記ステップＳ12においてＧ＊ｒがＧ＊ｒ範囲外であると判定された場合は、材料ＮＧ判定が下され、混練り条件を改定する。
【００９４】
このように正確な加工性評価が可能となる見かけの活性化エネルギーＥａおよび複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを利用して、粘弾性材料の成形加工品を製造する際の生産管理を行うことができる。
【００９５】
尚前記ステップＳ20のように、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒ対スクリュー回転数の相関データを予め作成しておくことにより、スクリュー回転数をその都度演算する手間が省け、成形加工１サイクルに要する時間が短縮される。
【００９６】
尚本発明の加工性評価装置、加工装置は、図１、図２に限らず、見かけの活性化エネルギーＥａのみを利用して構成しても良いし、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒのみを利用して構成しても良い。
【００９７】
また前記図１の粘弾性測定機１は、例えば室温〜２３０℃における複素粘性率及び複素弾性率のデータが採取できるものである。
【００９８】
また前記実施形態例においては、見かけの活性化エネルギーＥａの測定条件として、温度６０℃、８０℃、１００℃としたが、これに限らず他の温度としても良い。
【００９９】
また、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒを求めるための２つの複素弾性率の剪断速度は、０．６ ｓ-1、１９．８ ｓ-1に限らず、他の剪断速度を選択しても良い。
【０１００】
また見かけの活性化エネルギーＥａが高又は低になりすぎても押出品の外観見栄えが悪くなる為、予め吐出量バラツキが、押出し生産性に影響を与えない範囲で、Ｅａの範囲を設定することにより、より正確な材料の品質管理を行うことも可能である。
【０１０１】
また本発明はゴム組成物の評価、製造に限らず、樹脂にも適用されることは言うまでもなく、樹脂に適用した場合も前記と同様の作用、効果を奏するものである。
【０１０４】
【発明の効果】
（１）以上のように請求項１〜３に記載の発明によれば、粘弾性材料の成形加工性、平均押出吐出量、押出吐出量のバラツキ性、押出品の外観見栄え、成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数および成形加工品の断面形状の良し悪し等に関する情報を、従来方法よりも正確に得ることができる。このため平均押出吐出量、押出吐出量のバラツキ性、押出品の外観見栄え、成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数および成形加工品の断面形状の良し悪し等の成形加工性を高信頼度で予測することができる。
【０１０５】
また、成形加工可能な見かけの活性化エネルギーＥａの範囲および複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの範囲を予め設定しておくことにより、信頼性の高い加工性評価を行うことができる。
【０１０６】
また、実際の製品形状に押出さなくてもよいので、短時間に高精度で成形加工性を評価することができ、また評価による材料ロスがなく低コスト化を図ることができる。
（２）また請求項４〜６に記載の発明によれば、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料の成形加工条件、例えば押出し吐出量を制御するためのスクリュー回転数を最適に設定することができる。このため質の高い成形加工品を製造することができる。
（３）また請求項７、８に記載の発明によれば、粘弾性材料に対して、常に成形加工可能な範囲内である適切な成形加工条件、すなわち押出吐出量で成形加工が行えるように管理することができる。このため成形加工における不良率が減少し生産性が著しく向上する。
（４）また請求項８に記載の発明によれば、押出機の吐出量データは、予め作成された相関データを参照するだけで得ることができるので、成形加工１サイクルに要する時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を粘弾性試験装置に適用した実施形態例のブロック図。
【図２】図１の要部構成を示すブロック図。
【図３】本発明における、見かけの活性化エネルギーＥａにより成形加工性評価を行う際の処理の一例を示すフローチャート。
【図４】本発明における、複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒにより成形加工性評価を行う際の処理の一例を示すフローチャート。
【図５】本発明の見かけの活性化エネルギーＥａおよび複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒにより成形加工性評価を行って生産を管理する際の処理の一例を示すフローチャート。
【図６】配合ゴム粘度の温度依存性を示す特性図。
【図７】複素弾性率の変化率を説明するための複素弾性率と歪の関係を示す特性図。
【図８】本発明で用いる押出断面形状評価用部品の断面形状を示す説明図。
【図９】混練り条件の異なる複数のサンプルに本発明を適用して押出特性を評価したときの、吐出量バラツキと見かけの活性化エネルギーＥａの関係を示すグラフ。
【図１０】混練り条件の異なる複数のサンプルに本発明を適用して押出特性を評価したときの、スクリュー回転数と複素弾性率の変化率Ｇ＊ｒの関係を示すグラフ。
【符号の説明】
１…粘弾性測定機
２…Ａ／Ｄ変換器
３…情報処理装置
４…Ｅａ演算装置
５，９，１１…記憶装置
６，１２，１３，１４…演算装置
７…記録装置
８…Ｇ＊ｒ演算装置
１０…吐出量制御装置
１５…押出条件制御装置
２０…押出機
Claims (8)
- 押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、
前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、
前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階とを備え、
前記求められた見かけの活性化エネルギーを、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の予測値として利用し、前記算出された複素弾性率の変化率を、粘弾性材料の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の予測値として利用することを特徴とする粘弾性材料の加工性評価方法。 - 特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴とする請求項１に記載の粘弾性材料の加工性評価方法。
- 押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定手段と、
前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算手段と、
前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算手段と、
特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、
前記第１および第２の演算手段で算出された見かけの活性化エネルギーおよび複素弾性率の変化率と、前記記憶手段に記憶された見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲とを比較して、粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率、平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段とを備えたことを特徴とする粘弾性材料の加工性評価装置。 - 押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定段階と、
前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する演算段階とを備え、
前記算出された複素弾性率の変化率に基づいて粘弾性材料の成形加工条件である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数を設定することを特徴とする粘弾性材料の加工条件設定方法。 - 特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を予め設定しておくことを特徴とする請求項４に記載の粘弾性材料の加工条件設定方法。
- 押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率を求める複素弾性率測定手段と、
前記求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する変化率演算手段と、
特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な複素弾性率の変化率の範囲を求めて記憶する記憶手段と、
前記変化率演算手段で算出された複素弾性率の変化率および前記記憶手段に記憶された複素弾性率の変化率の範囲を比較して、粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性である平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う判定手段と、
複数の粘弾性材料の成形加工部品毎の吐出量を求める吐出量演算手段と、
前記判定手段により成形加工可能であると判断された成形加工部品の、前記吐出量演算手段で求められた吐出量に基づいて粘弾性材料の成形加工条件を設定する条件設定手段とを備えたことを特徴とする粘弾性材料の加工装置。 - 特定の成形加工条件および同一配合の粘弾性材料で且つ混練り条件の異なる複数の試料を用いて成形加工性の評価試験を行い、成形加工工程で使用される粘弾性材料の成形加工可能な見かけの活性化エネルギーの範囲および複素弾性率の変化率の範囲を設定する範囲設定段階と、
押し出し時のゴムが受ける温度範囲で、振動周波数を一定とし、振動振幅を変化させて、所定の混練り条件で混練された粘弾性材料にかかる剪断力をコントロールし、該剪断力に反作用する応力に基づいて、複素粘性率と、剪断速度の異なる２つの剪断領域の複素弾性率とを求める測定段階と、
前記測定段階における温度をＴ、気体定数をＲ、前記複素粘性率をη＊、見かけの活性化エネルギーをＥａとし、η＊＝Ａｅｘｐ（Ｅａ／ＲＴ）なるアンドレイドの演算式によって粘弾性材料の見かけの活性化エネルギーを求める第１の演算段階と、
前記測定段階で求められた２つの複素弾性率の比から複素弾性率の変化率を算出する第２の演算段階と、
前記第１の演算段階で求められた見かけの活性化エネルギーおよび前記範囲設定段階で設定された見かけの活性化エネルギーの範囲を比較して粘弾性材料の成形加工性における吐出量バラツキ率の評価判断を行う第１の判定段階と、
前記第２の演算段階で算出された複素弾性率の変化率および前記範囲設定段階で設定された複素弾性率の変化率の範囲を比較して粘弾性材料の成形加工部品の成形加工性における平均押出し吐出量および成形加工品の断面形状を公差内とすることができる押出し機のスクリュー回転数の評価判断を行う第２の判定段階と、
前記第２の判定段階により成形加工可能であると判断された成形加工部品に適合する、押出し機の吐出量を演算する吐出量演算段階とを備え、
前記吐出量演算段階で演算された吐出量になるよう押出し機を制御するとともに、前記第１の判定段階、第２の判定段階により成形加工不可能であると判断されたとき、前記粘弾性材料の混練り条件を改定することを特徴とする粘弾性材料の加工管理方法。 - 粘弾性材料の複素弾性率の変化率対押出し機のスクリュー回転数の相関データを予め作成しておく相関データ作成段階を備え、
前記吐出量演算段階は、前記相関データ作成段階で作成された相関データを参照して演算することを特徴とする請求項７に記載の粘弾性材料の加工管理方法。
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