KR102070572B1 - 고분자 가공성의 평가 장치 및 방법 - Google Patents

고분자 가공성의 평가 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 이용하여 고분자의 가공성을 평가할 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치 및 방법에 의하면, 실제 고분자를 가공하는 공정을 거치지 않더라도, 고분자의 가공성을 보다 쉽고 경제적으로 예측할 수 있다.

Description

고분자 가공성의 평가 장치 및 방법{The assessment device of polymer machineability and the method thereof}
본 출원은 고분자 가공성의 평가 장치 및 방법에 관한 것이다.
고분자 가공은 원재료인 고분자물질을 보다 유용하게 만들기 위해서 다양한 다른 부재료와 혼합하거나 특정한 형태로 성형하는 공정을 의미한다. 이와 같은 고분자 가공은 사출 성형, 압출 성형, 또는 열 성형 등 다양한 성형 방법이 존재한다.
사출 성형 공정은, 예를 들면 열가소성 고분자를 일정 형상의 금형에 넣은 후, 열을 가감하여 목적하는 형태로 성형하는 블로우 몰딩(blow molding) 공정 등이 있다.
상기 블로우 몰딩(blow molding) 공정은, 구체적으로 연신 블로우 성형법 또는 사출식 블로우 성형법 등이 예시될 수 있다.
상기 연신 블로우 성형법은, 예를 들면 예비 성형품이라 불리는 중간 성형품을 융점 또는 연화점 이하이며 유리전이온도 이상의 온도 영역 범위에서 연신하는 방법이다.
이러한 연신 블로우 성형 시에 고분자의 연신 물성은 완성된 고분자 성형품의 상태를 결정하는데 매우 중요한 요소이나, 이러한 공정에서 고분자의 연신 물성을 평가하는 것에는 시간적 및 경제적 제약이 따른다.
특허 문헌 1: 일본 공개 특허공보 2003-19511호
본 출원은, 대상 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값을 통해 고분자의 가공성을 평가하는 장치 및 방법을 제공한다.
본 출원은 상기 목적을 달성하기 위하여 안출된 것으로써, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 측정부; 및 상기 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부를 포함하는 고분자 가공성 평가 장치에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 점탄성 값의 경시 변화 값은 응력 완화 값일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 측정부는 고분자 시료에 변형을 가하는 구동부; 및 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 응력 완화 값은 하기 수식 1에 의해 계산될 수 있다.
[수식 1]
σi +t /σi x 100
상기 수식 1에서, σi는, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 을 의미하고, σi +t는 상기 i시간에서 t시간 경과 후 측정된 응력 값(σi +t)을 의미한다.
하나의 예시에서, 연산부는 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 16%이상인지 여부를 연산하는 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는 블로우 몰딩(Blow molding)공정에서의 고분자 연신 물성을 평가하는 것 일 수 있다.
본 출원은 또한, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계; 및 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함하는 고분자 가공성 평가 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 고분자 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(Blow molding)공정에서의 고분자 연신 물성을 단시간에 경제적으로 평가할 수 있는 장치 및 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치 내 구동부에 대한 일 모식도이다.
본 출원은 고분자 가공성 평가 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치 및 방법에 의하면, 대상 고분자 시료의 성형 공정, 예를 들면 블로우 몰딩(blow molding) 공정 등에서의 고분자 연신 물성, 구체적으로 연신 용이성 및 파단 가능성 등을 단시간에 경제적으로 평가 및 예측 할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 측정부; 및 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부를 포함한다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 측정부를 포함한다.
본 출원에서 용어 「점탄성 값」은, 고분자 시료의 점탄성 특성으로부터 도출될 수 있는 값 중, 입력 값에 따른 응답 값이 입력 값의 변화에 따라 선형적 또는 비선형적으로 변화하는 점탄성 값을 의미한다. 또한, 용어 「점탄성 값의 경시 변화 값」은, 단위 시간당 측정된 점탄성 값의 변화율을 의미할 수 있다.
하나의 구체 예에서 상기 점탄성 값의 경시 변화 값은 하기 일반식 1에 의하여 계산될 수 있다.
[일반식 1]
S'i +t/S'i x 100
상기 식에서, S'i은 임의의 시점 i에서 기록된 S' 값을 의미하고, S'i +t는 i 시점으로부터 t 시간 경과 후에 기록된 S' 값을 의미한다. 하나의 구체 예에서 t 시간은 수초 에서 수백초, 5초 내지 600초, 10초 내지 500초, 15초 내지 400초, 또는 20초 내지 300초의 범위 내로 설정할 수 있다. 상기 일반식 1의 경우 임의의 시점에서 측정한 값이 큰 편차를 보일 수 있으므로, 이를 보정하기 위하여 공지된 다양한 방법으로 변형하여 사용할 수 있다. 예를 들어, I 시점을 특정 구간의 평균값으로, t 시간 경과 후를 t시간 후 특정 구간의 평균값 등으로 일반식 1을 변형하여 사용할 수 있다.
고분자 시료의 점탄성 값 및 이의 경시 변화 값을 측정할 수 있는 장치는 공지이며, 이러한 측정 장치는 측정 장치는 고분자 시료의 점탄성 값, 구체적으로 응력 응답 값 등을 측정하는 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점탄성 값 및 이의 경시 변화 값의 측정 장치는 상기 고분자 시료에 인장, 압축, 굽힘, 또는 전단 등의 변형을 가하고, 이에 따른 응력 응답 및 변위를 검출할 수 있는데, 이러한 기기들의 예는 한국 공개 특허 KR1988-0013005, KR1990-003623, 미국등록특허 US4,552,025 및 US4,584,882 등 다양한 문헌에 기재되어 있다.
상기 점탄성 값 및 이의 경시 변화 값 측정 장치를 이용하여, 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값을 측정할 수 있다.
하나의 구체 예에서, 본 출원에 따른 점탄성 값의 경시 변화 값은 응력 완화 값일 수 있다.
본 출원에서 용어 「응력 완화 값」은 일정한 변형을 가하고 있는 고분자 시료에 대하여, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 대비 상기 I 시간에서 t 시간 경과 후 측정된 응력 값(σi +t)의 비율을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 응력 완화 값은 하기 수식 1에 의해 계산될 수 있다.
[수식 1]
σi +t /σi x 100
상기 수식 1에서, σi는, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 을 의미하고, σi +t는 상기 i시간에서 t시간 경과 후 측정된 응력 값(σi +t)을 의미한다.
하나의 구체 예에서, t 시간은 수초에서 수백초, 예를 들어 5초 내지 600초, 10초 내지 500초, 15초 내지 400초, 또는 20초 내지 300초의 범위 내로 설정할 수 있다.
구체 예에서 t시간을 5초로 설정한 경우, 수식 1에 따른 응력 완화 값은 고분자 시료에 일정한 변형을 가하고, 임의의 시간 i가 지난 후, 측정된 응력 값(σi) 대비 상기 i 시간에서 5초 경과 후 측정된 응력 값(σi +5s)의 비율을 의미할 수 있다. 상기 수식 1의 경우, 임의의 시점에서 측정 값이 편차를 보일 수 있으므로, 이를 보정하기 위하여 공지된 다양한 방법으로 변형하여 사용할 수 있다. 예를 들어, i 시점을 특정 구간의 평균값으로, t 시간 경과 후를 t시간 후 특정 구간의 평균값 등으로 수식 1을 변형하여 사용할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치의 경우, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 일정한 고분자 시료의 변형을 가한 후 임의의 시점 및 이로부터 일정 시간이 경과된 시점에서의 응력 값의 비율인 응력 완화 값을 측정하여 고분자의 가공성을 평가함으로써, 예를 들면 블로우 몰딩(Blow molding) 공정 등에서의 고분자 연신 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있다.
상기 측정부는, 예를 들면 고분자 시료에 변형을 가하는 구동부; 및 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 측정부는 고분자 시료에 변형을 가하는 구동부를 포함할 수 있다. 상기 구동부에서는, 고분자 시료에 변형을 가함으로써, 그에 대한 점탄성 값이 도출될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 구동부는 도 1에 도시된 바와 같이 고분자 시료가 위치하는 하부 구동 다이(101) 및 일정한 방향으로 움직일 수 있는 상부 구동 다이(102)를 포함할 수 있고, 상기 상부 구동 다이(102)를 시료가 위치하는 하부 구동 다이(101)의 방향으로 움직일 수 있게 하는 구동력 발생 수단(103)을 포함할 수 있다.
상기 구동부를 통하여 고분자 시료에 변형을 가하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 고분자 시료를 인장하거나 또는 압축하여 일정한 변형을 가하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 고분자 시료를 인장하는 것일 수 있다.
상기 변형의 변형율(strain) 및 변형을 가하는 시간은 사용하는 고분자 시료의 종류, 고분자 시료에 인가하는 변형의 종류나 고분자 시료의 온도에 따라 다양하게 변화될 수 있다.
하나의 예시에서, 구동부는 10초 내지 3,600초 또는 60초 내지 1,800초의 시간 동안 일정한 변형을 가하는 것일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 구동부는 10% 내지 80%, 또는 30% 내지 60%의 범위 내 의 변형율(strain)을 가질 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 측정부는 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 검출부는, 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 일정 시간의 변형에 따른 응력 값의 변화율인 응력 완화 값을 검출하는 역할을 수행할 수 있다.
한편, 검출부은 고분자 시료를 고정하는 검출 다이; 상기 검출 다이와 연결되어 고분자 시료의 점탄성 값, 예를 들면 응력 응답을 측정할 수 있는 로드셀; 및 상기 고분자 시료에 가해진 변형과 그에 따른 점탄성 값을 기록하는 기록부를 포함할 수 있다. 또한, 상기 기록부는 고분자 시료에 변형에 따른 단위 시간 당 점탄성 값의 경시 변화 값을 기록할 수도 있다.
보다 구체적으로, 상기 검출부는 구동부에서 상기 수식 1에 따라 계산되는 응력 완화 값을 검출하는 역할을 수행할 수 있다.
한편, 측정부는 상기 고분자 시료 주위의 온도를 제어하기 위한 온도 제어부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 온도 제어부는, 고분자 시료 주위의 온도를 일정한 속도로 상승 또는 감소시키도록 제어할 수 있을 뿐만 아니라 고분자 시료 주위의 온도를 균일하게 유지시킬 수도 있다.
상기 온도 조건은 역시 특별히 제한되지 않고, 사용하는 고분자 시료의 종류 또는 고분자 시료에 인가하는 변형의 종류에 따라 적절하게 변경될 수 있다.
하나의 구체 예에서, 상기 구동부의 공정 온도는 25 내지 250℃, 30 내지 200℃, 50 내지 150℃ 또는 75 내지 120℃ 범위 내에서 설정될 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치의 측정부는 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값을 측정할 수 있다.
하나의 예시에서, 응력 완화 값은 하기 수식 1에 의해 계산될 수 있다.
[수식 1]
σi +t /σi x 100
상기 수식 1에서, σi는, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 을 의미하고, σi +t는 상기 i시간에서 t시간 경과 후 측정된 응력 값(σi +t)을 의미한다.
하나의 구체 예에서, t 시간은 수초에서 수백초, 예를 들어 5초 내지 600초, 10초 내지 500초, 15초 내지 400초, 또는 20초 내지 300초의 범위 내로 설정할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부를 포함한다.
본 출원의 고분자 가공성 평가 장치는, 상기 측정부에서 측정된 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값이 미리 설정된 범위 내의 값 인지 여부를 연산하는 연산부를 포함하여, 고분자 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(Blow molding) 공정에서의 고분자 연신 물성을 빠른 시간 내에 경제적으로 평가할 수 있다.
점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값은, 상기 수식 1에서와 같이, 초기 응력 값(σi )과 임의의 t시간이 지난 후 응력 값(σi +t)으로 구성되는데, 초기 응력 값이 낮을 경우, 고분자 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(Blow molding) 공정에서의 고분자 연산 물성 등은 우수하지만, 파단이 발생하는 문제가 발생할 수 있으며, 이러한 고분자 가공성의 평가는 실제 연신 공정을 통해 알 수 있으므로 시간적 및 경제적 제약이 수반된다.
하지만, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값이 소정 범위 내인지 판단할 수 있는 연산부를 포함하여, 성형에 따른 연신 물성 및 파단 가능성을 미리 파악함으로써, 고분자의 가공성을 사전에 평가할 수 있는 이점이 있다.
상기 연산부의 점탄성 값의 경시 변화 값의 미리 설정된 값은, 예를 들면 고분자 시료의 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(Blow molding) 공정 등에서 연신 용이성 및 연신에 따른 파단 가능성을 미리 파악할 수 있을 정도의 값이 설정되어 있을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 연산부는 상기 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 16% 이상인지 여부를 연산하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 연산부는 상기 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 16%이상인지 여부를 판단하여, 블로우 몰딩(Blow molding) 공정 등에서 연신에 따른 파단 가능성을 미리 파악할 수 있는 역할을 수행할 수 있다.
다른 예시에서, 상기 연산부는 상기 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 17% 이상, 18% 이상, 19% 이상, 또는 20% 이상인지 여부를 연산하는 것일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에 따른 고분자 가공성의 평가 장치는 또한, 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 여부를 연산한 결과를 표시하는 표시부를 추가로 포함할 수 있다. 상기 표시부는, 예를 들면 육안으로 고분자 시료의 가공성을 확인할 수 있도록, 공지의 디스플레이 장치 등이 구비된 것일 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치에 이용되는 고분자 시료는 예를 들면 열 가소성 고분자 일 수 있다. 즉, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는, 열 가소성 고분자의 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(blow molding) 공정에서의 연신 특성을 미리 파악할 수 있는 이점이 있을 수 있다.
본 출원의 고분자 가공성의 평가 장치에 이용되는 상기 고분자 시료의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 필름 형상 또는 동전 형상 등을 사용할 수 있다. 필름 형상의 시료를 사용하는 경우, 별도의 추가적인 시료 제작을 할 필요가 없고, 후술하는 가공의 원재료를 간편하게 사용할 수 있기 때문에 보다 바람직할 수 있다.
상기 고분자 가공은 사출 성형, 압출 성형, 또는 열 성형 등 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 사출 성형, 구체적으로 블로우 몰딩(Blow molding)공정일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치는 블로우 몰딩(Blow molding) 공정에서의 고분자 연신 물성을 평가하는 것 일 수 있다.
본 출원은 또한, 고분자 가공성 평가 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 방법은, 고분자 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩(blow molding) 공정에서의 고분자 연신 특성, 예를 들면 연신 용이성 및 파단 가능성을 쉽고 경제적으로 평가할 수 있는 이점이 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 방법은 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계; 및 상기 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함한다.
본 출원에 따른 상기 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는, 전술한 고분자 가공성 평가 장치의 측정부, 예를 들면 전술한 구동부 및 검출부를 포함하는 측정부에서 수행되는 것일 수 있다.
즉, 상기 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 고분자 시료에 일정한 변형을 가하는 단계; 및 상기 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예에서, 상기 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는, 일정한 변형이 가해지고 있는 고분자 시료에 임의의 시점에서의 점탄성 값 및 상기 임의의 시점에서 소정 시간이 지난 시점에서의 점탄성 값을 측정하는 것을 포함할 수 있다.
상기 일정한 변형은, 수초 내지 수백초, 예를 들면 10초 내지 1,000초 동안 일정한 변형율(Strain), 예를 들면 10% 내지 80%의 변형율(strain)이 주어지는 조건일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점탄성 값의 경시 변화 값은 응력 완화 값일 수 있다.
일 구체 예에서, 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는, 고분자 시료에 일정한 변형, 예를 들면 10% 내지 80% 중 어느 한 변형율(strain)을 가하면서, 하기 수식 1에 따른 응력 완화 값을 측정하는 것을 포함할 수 있다.
[수식 1]
σi +t /σi x 100
상기 수식 1에서, σi는, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 을 의미하고, σi +t는 상기 i시간에서 t시간 경과 후 측정된 응력 값(σi +t)을 의미한다.
하나의 구체 예에서, t 시간은 수초에서 수백초, 예를 들어 5초 내지 600초, 10초 내지 500초, 15초 내지 400초, 또는 20초 내지 300초의 범위 내로 설정할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 방법의 상기 연산하는 단계는, 예를 들면 상기 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 83%이하인지 여부를 연산하는 것을 포함할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 방법은, 상기와 같이 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값, 예를 들면 응력 완화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 여부를 연산하는 단계를 포함함으로써, 고분자 성형 공정, 예를 들면 블로우 몰딩(blow molding) 공정에서의 고분자 가공성, 예를 들면 고분자 연신 특성을 실제 성형 공정을 거치지 않더라도, 사전에 판단할 수 있는 이점이 있다.
즉, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 방법은, 블로우 몰딩(Blow molding) 공정에서의 고분자 연신 물성을 평가하는 것일 수 있다.
이하, 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치를 이용한 고분자 가공성 평가방법을, 실시예를 들어 설명하나, 하기 예는 본 출원에 따른 일 예에 불과할 뿐, 본 출원의 기술적 사상을 제한하는 것이 아님은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.
본 출원에 따른 고분자 시료의 분자량을 하기 방식에 의해 측정 하였다.
1.GPC 분자량의 측정법
에질렌트 테크놀로즈 사이에 제조한 PI-GPC200를 이용하여 분자량을 예측 하였다. 분석 온도는 160℃이었고, 트리클로로벤젠을 용매로 사용하였으며, 폴리 스티렌으로 표준화 하여 중량평균 분자량(Mw)를 구하였다.
실시예 1.
서로 이격되어 있는 평행 플레이트 사이에 펠렛 형태의 고분자 시료(HDPE, 분자량(Mw) : 280,000)을 용융시킨 후, strain control type의 Rheometer(TA사, ARES-G2) 기기를 이용하여 190℃ 온도에서, 100초 동안 변형률(strain) 60%로 일정한 변형을 가하면서, 응력 완화 값을 하기 수식 2에 의해 계산 하였다.
[수식 2]
σi +10s /σi x 100
상기 수식 2에서, σi는 임의의 시간 i 에서 측정된 응력 값(σi)을 의미하고, σi+10s는 상기 i 시간에서 10초 경과 후 측정된 응력 값(σi +10s)을 의미한다.
실시예 2.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 330,000인 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 응력 완화 값을 계산 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 272,000인 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 응력 완화 값을 계산 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 4.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 224,000인 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 응력 완화 값을 계산 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 5.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 233,000인 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 응력 완화 값을 계산 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 6.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 285,000인 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 응력 완화 값을 계산 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
초기 응력 (Pa) 11,055 21,554 13,966 11,034 15,894 15,132
10초 후, 잔류 응력(Pa) 2,255 5,820 2,823 2,000 4,020 2,392
응력 완화 값(%) 20.4 29 20.2 18.1 25.3 15.8
실험예 - 블로우 몰딩 테스트
실시예 1 내지 6에 따른 고분자 시료를 이용하여, 약 190℃의 온도에서 2L의 bottle을 제작하는 블로우 몰딩 테스트를 실시하여 하기 표 2에 나타내었다.
하기 표 2에서와 같이, 응력 완화 값이 16% 이상을 만족하지 못하는 실시예 6에 따른 고분자 시료는 블로우 몰딩 테스트 결과 시료의 파단이 일어나 열악한 연신 물성을 가지고 있는 것은 확인할 수 있다.
따라서, 상기 블로우 몰딩 테스트를 통해 본 출원에 따른 고분자 가공성 평가 장치 및 방법을 이용할 경우, 고분자를 실제로 성형하지 않더라도, 미리 고분자의 가공성, 예를 들면 블로우 몰딩 공정에서의 연신 물성을 쉽고 경제적으로 파악할 수 있는 이점이 있음을 확인하였다.
블로우 몰딩 테스트 결과
실시예 1 O
실시예 2 O
실시예 3 O
실시예 4 O
실시예 5 O
실시예 6 X
O : 블로우 몰딩 공정에서 고분자 시료의 파단이 일어나지 않고, 목적하는 2L bottle이 제작됨
X : 블로우 몰딩 공정에서 고분자 시료의 파단이 일어남
101 : 하부 구동 다이
102 : 상부 구동 다이
103 : 구동력 발생 수단

Claims (20)

  1. 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 측정부; 및
    점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부를 포함하며,
    측정부는 고분자 시료에 변형을 가하는 구동부; 및 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 검출부를 포함하고,
    구동부는 고분자 시료에 전단, 인장 또는 압축 변형을 가하며,
    구동부는 10% 내지 80%의 범위 내의 변형율(strain)을 가지고,
    고분자 시료는 열 가소성 고분자이며,
    블로우 몰딩(Blow molding) 공정에서의 고분자 연신 물성을 평가하는 고분자 가공성 평가 장치를 이용한 평가 방법으로서,
    고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계; 및 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함하며,
    점탄성 값의 경시 변화 값은 응력 완화 값이고,
    점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 고분자 시료에 변형을 가하는 단계; 및 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 검출하는 단계를 포함하며,
    응력 완화 값은 하기 수식 1에 의해 계산되고,
    연산부는 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 16% 이상인지 여부를 연산하며,
    연산하는 단계는 수식 1에 의해 계산되는 응력 완화 값이 83% 이하인지 여부를 연산하는 것을 포함하는 고분자 가공성 평가 방법:
    [수식 1]
    σi+t /σi x 100
    수식 1에서, σi는, 임의의 시간 i에서 측정된 응력 값(σi) 을 의미하고, σi+t는 i시간에서 t시간 경과 후 측정된 응력 값(σi+t)을 의미한다.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    구동부의 공정온도는 25℃ 내지 250℃의 범위 내인 고분자 가공성 평가 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    수식 1의 t시간은 5초 내지 600초의 범위 내인 고분자 가공성 평가 방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    측정부는 고분자 시료 주위의 온도를 제어하는 온도 제어부를 추가로 포함하는 고분자 가공성 평가 방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서,
    고분자 시료는 필름 형상인 고분자 가공성 평가 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
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  19. 삭제
  20. 삭제
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