KR20160129388A - 고분자 가공의 예측 방법 - Google Patents

고분자 가공의 예측 방법 Download PDF

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KR20160129388A
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Abstract

본 출원은 고분자 가공 예측 장치 및 방법에 관한 것이다. 예시적인 고분자 가공 예측 장치 및 방법은 고분자 시료의 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하여, 고분자 시료의 가공상의 불량 여부를 효과적으로 예측할 수 있다.

Description

고분자 가공의 예측 방법{The method for predicting polymer processing}
본 출원은 고분자 가공의 예측 방법에 관한 것이다.
고분자 가공은 원재료인 고분자물질을 보다 유용하게 만들기 위해서 다양한 다른 부재료와 혼합하거나 특정한 형태로 성형하는 공정을 의미한다. 이와 같은 고분자 가공은 사출 성형, 압출 성형, 또는 열 성형 등 다양한 성형 방법이 존재한다.
예를 들면, 열 성형의 경우 필름 형태의 고분자 재료를 제조한 후, 이를 원하는 모양의 몰드 상에 위치시킨 후, 진공, 열 또는 압력 등을 이용하여 고분자를 가공하는 방법이다.
이와 같은 성형 과정 중에 또는 성형이 완료된 최종 제품의 표면에 발생하는 균열과 같은 불량이 발생할 수 있다. 이러한 불량의 발생 가능성을 예측하기는 어렵다.
(특허 문헌 1) 대한민국 공개 특허 공보 KR1990-003623
본 출원은, 고분자 가공의 불량 가능성을 미리 예측하는 방법을 제공한다.
본 출원은 고분자 가공의 예측 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법은 고분자의 가공, 예를 들면 압출 성형, 사출 성형 또는 열 성형 등의 방법에 의해 가공된 고분자가 가공 목적에 부합하게 성형 되었는지 여부를 미리 판단할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법은 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계; 및 상기 측정된 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법은 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계를 포함한다.
본 출원에서 용어 「경시 변화 값」은, 단위 시간당 측정된 동적 점탄성 값의 변화율을 의미할 수 있다. 하나의 구체 예에서 동적 점탄성 값인 S'경시 변화율(%)은 하기 일반식 1에 의하여 계산될 수 있다.
[일반식 1]
Figure pat00001
상기 식에서, S'i은 임의의 시점 i에서 기록된 S'값을 의미하고, S'i +t는 i 시점으로부터 t 시간 경과 후에 기록된 S'값을 의미한다. 하나의 구체 예에서 t 시간은 수초에서 수백초, 예를 들어 10초 내지 350초, 20초 내지 180초, 30초 내지 120초, 또는 50초 내지 100초 내외로 설정할 수 있다. 구체 예에서 t 시간을 10초로 설정한 경우 S'값을 기록한 시점부터 10초 후부터 매 단위 시간, 예를 들어 0.1초, 0.5초 또는 1초마다 경시 변화율을 기록할 수 있다. 상기 일반식 1의 경우, 임의의 시점에서 측정 값이 큰 편차를 보일 수 있으므로, 이를 보정하기 위하여 공지된 다양한 방법으로 변형하여 사용할 수 있다. 예를 들어 i 시점을 특정 구간의 평균값으로 t 시간 경과 후를 t 시간 후 특정 구간의 평균값 등으로 일반식 1을 변형하여 사용할 수 있다.
상기 일반식 1에 의해 계산된 동적 점탄성 값의 변화율의 미리 설정된 범위란, 사용하는 고분자 시료의 종류, 고분자 시료에 인가하는 주기적 변형의 종류나 고분자 시료의 온도에 따라 다양하게 변화될 수 있다.
하나의 구체 예에서 미리 설정된 범위 내의 값은 ±3% 이하, ±2% 이하, ±1% 이하, ±0.5% 이하, ±0.2% 이하 또는 ±0.1% 이하 등을 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는, 고분자 시료에 주기적 변형을 가하는 것을 포함할 수 있다.
상기 고분자 시료에 주기적 변형을 가하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 수직 진동 또는 회전 진동 등에 의한 주기적 변형이 예시될 수 있다.
하나의 구체 예에서, 고분자 가공의 불량 유무를 예측하는 효과 및 고분자 시료의 경도 등을 고려하여 주기적인 변형으로 직선 왕복 운동을 사용할 수 있다. 즉, 본 출원에 따른 상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 고분자 시료의 직선 왕복 운동에 따른 주기적 변형을 가하여 측정하는 것일 수 있다.
하나의 구체 예에서, 본 출원은 상기와 같이 고분자 시료의 직선 왕복 운동에 따른 주기적 변형에 의해 고분자의 가공 안정성을 평가하는 방법에 관한 것으로써, 특히 연필 경도가 약 4H 이상인 고분자의 안정성을 평가하는데 보다 효과적일 수 있다.
상기 주기적인 변형의 진동수(frequency)와 변형율(strain)은 사용하는 고분자 시료의 종류, 고분자 시료에 인가하는 주기적 변형의 종류나 고분자 시료의 온도에 따라 다양하게 변화될 수 있다. 하나의 구체 예에서 주기적 변형의 진동수는 0.01 내지 100 Hz, 또는 0.1 내지 50 Hz 등을 선택할 수 있고, 변형율은 0.01 내지 1%, 또는 0.05 내지 0.5%를 선택할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 미리 설정된 온도 조건에서 수행될 수 있다. 상기 미리 설정된 온도 조건 역시 특별히 제한되지 않고, 사용하는 고분자 시료의 종류 또는 고분자 시료에 인가하는 주기적 변형의 종류에 따라 적절하게 변경될 수 있다.
하나의 구체 예에서 상기 미리 설정된 온도 조건은 고분자 성형품의 성형 온도 범위 내에서 설정될 수 있다. 고분자 성형품의 성형 온도 범위는 예를 들어, 상기 고분자가 열 경화성 고분자인 경우, 상기 고분자의 열 경화 온도를 포함하는 범위일 수 있다. 이와 같은 온도를 설정하는 경우, 실제 고분자 가공의 온도 영역에서의 모사를 통해 보다 신뢰할 수 있는 고분자 가공의 예측 결과를 도출할 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법에 의해 측정되는 동적 점탄성 값은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 저장 탄성율, 손실 탄성율 또는 손실 탄젠트 값 등의 경시 변화 값 등이 예시될 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법은, 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함한다.
하나의 구체 예에서, 측정된 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계는 저장 탄성율 값이 지속적으로 증가하거나, 손실 탄성율의 값이 지속적으로 감소하거나 또는 손실 탄젠트 값이 지속적으로 감소하는 경우, 상기 증가하거나 감소하는 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 것일 수 있다.
여기서 지속적 증가 또는 감소란 의미는 임의의 시간 동안, 예를 들어 수초에서 수백초, 예를 들어 10초 내지 350초, 20초 내지 180초, 30초 내지 120초, 또는 50초 내지 100초 동안의 단위 시간당 동적 점탄성 값의 기울기가 연속적으로 증가 또는 감소하는 것을 의미한다.
하나의 예시에서, 고분자 가공의 예측 장치는, 소정의 고분자를 소정의 성형 온도에서 일정한 주기적 변형을 가하고, 상기 주기적 변형에 의해 도출되는 값, 예를 들면 동작 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 값의 범위 내인지 여부를 판단하여, 고분자 가공의 성형성을 판단할 수 있다.
본 출원의 고분자 가공의 예측 방법은 또한, 상기 동적 점탄성 값의 경시적 변화 값이 미리 설정된 값, 예를 들면 ±0.1% 이하의 값을 벗어나는지 여부를 연산 한 후, 그 결과를 표시하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
한편, 본 출원의 고분자 가공의 예측 장치 및 방법에 이용되는 고분자 시료는 예를 들어 열경화성 고분자이다. 상기 열 경화성 고분자는, 열경화 온도 조건을 유지하면서 동적 점탄성 값을 측정하는 경우, 저장 탄성율 값은 지속적으로 증가하나, 손실 탄성율 및 손실 탄젠트 값은 지속적으로 감소하는 것이 일반적이고, 이와 같은 경우 고분자 가공에 불량이 나타나지 않거나, 불량이 나타날 가능성이 매우 낮다.
그러나, 동일한 측정 조건 하에서 일시적으로 저장 탄성률 값이 감소하거나, 손실 탄성율 및 손실 탄젠트 값이 상승하는 경우 고분자 가공에 불량이 나타나거나, 불량이 나타날 가능성이 매우 높다.
본 출원의 고분자 가공의 예측 방법에 이용되는 상기 고분자 시료의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 필름 형상 또는 동전 형상 등을 사용할 수 있다.
구체적으로, 필름 형상의 시료는, 별도의 추가적인 시료 제작을 할 필요가 없고, 후술하는 열성형 가공의 원재료를 간편하게 사용할 수 있으며, 필름의 강성에 따른 주기적 변형에 따른 동적 점탄성 값의 경시 변화 값 측정의 용이하다는 점 등을 고려해 볼 때, 본 출원에 따른 방법의 고분자 시료의 형상으로써 보다 바람직할 수 있다.
상기 고분자 가공은 사출 성형, 압출 성형, 또는 열 성형 등 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 열성형(thermal forming)을 의미할 수 있다. 열 성형은, 열 경화성 또는 UV 경화성 고분자를 사용하여 제작된 필름 형태의 재료를 온도를 높인 상태에서, 원하는 형상으로 가공한 후 열 경화 또는 UV 경화를 통하여 변형된 형태를 유지할 수 있는 고분자 재료의 성형 방법을 의미할 수 있다.
구체적으로, 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화를 측정하는 단계 및 ; 상기 측정된 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계는, 후술하는 고분자 가공의 예측 장치에서 수행될 수 있다.
상기 고분자 가공의 예측 장치는, 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 동적 점탄성 측정부를 포함할 수 있다.
동적 점탄성 측정 방법 및 장치는 공지되어 있다. 동적 점탄성 장치는 고분자 필름 및 시트 등 고체 시료의 점탄성 특성을 평가할 수 있다.
하나의 예시에서 고체 시료의 동적 점탄성의 측정은 상기 고체 시료에 인장, 압축, 굽힘, 또는 전단 등의 진동에 변형을 가하고, 이에 따른 응력 응답 및 변위를 검출하여, 동적 점탄성 값을 계산할 수 있다.
이러한 기기들의 예는, 한국 공개 특허 KR1988-0013005, KR1990-003623, 미국등록특허 US4,552,025 및 US4,584,882 등 다양한 문헌에 기재되어 있다.
본질적으로 정현(sinusoidal) 진동 토오크를 사용하는, 이러한 측정결과들로부터 유도될 수 있는 동적 점탄성 값은 예를 들면, 탄성계수, 탄성 모듈러스, 저장계수, 저장 탄성율 또는 저장 모듈러스라고 불리는 G'; 점성계수, 점성 모듈러스, 손실 탄성율, 손실 모듈러스 또는 손실계수라고 불리는 G''; 및 G''/G' 탄젠트 값인 손실 탄젠트(δ)이다. 저장 탄성율 G'는 최대 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있는 반면에, 손실 탄성율 G''는 제로(0) 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있거나 또는 푸우리에(Fourier) 변형계산을 사용하여 저장 탄성율 G'과 손실 탄성율 G''을 발췌하고 각 사이클(cycle)을 지속하는 동안에 다수 샘플의 응력 응답을 취하여 계산될 수도 있다.
또한, 상기 고분자 가공의 예측 장치는 상기 동적 점탄성 측정부로부터 측정된 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부를 포함한다.
구체적으로, 도 1을 참조하여 본 출원에 따른 예시적인 고분자 가공의 예측 장치를 설명한다.
본 출원의 고분자 가공의 예측 장치는 동적 점탄성 측정부(100), 및 상기 동적 점탄성 측정부(100)로부터 측정된 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 연산부(200)를 포함한다. 또한, 상기 연산부의 연산 결과를 표시하는 표시부(300)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 동적 점탄성 측정부(100)는 고분자 시료(10)에 주기적인 변형을 가하는 구동부(30); 및 상기 구동부(30)에 의하여 상기 고분자 시료(10)에 가해지는 주기적인 변형에 따라 발생하는 동적 점탄성 값을 검출하는 검출부(20)를 포함할 수 있다.
상기 구동부(30)는 고분자 시료(10)를 고정하는 구동 다이와 상기 하부 다이에 구동력을 가하여 시료에 주기적인 변형을 가할 수 있는 구동력 발생 수단을 포함할 수 있다.
한편, 상기 검출부(20)은 고분자 시료(10)를 고정하는 검출 다이; 상기 검출 다이와 연결되어 고분자 시료의 응력 응답을 측정할 수 있는 로드셀; 및 상기 고분자 시료에 가해진 변형과 응력 응답으로부터 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 기록하는 기록부를 포함할 수 있다.
상기 구동부(30)을 통하여 고분자 시료에 가해지는 주기적인 변형은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 고분자 가공의 불량 유무를 예측하는 효과를 고려하여 수직 또는 수평 왕복 운동; 또는 회전 진동운동 등을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 주기적 변형은, 고분자 시료의 경도 등을 고려하여 적절한 변형이 선택될 수 있으며, 구체적으로 본 출원에 따른 주기적인 변형은 직선 왕복운동에 따른 변형일 수 있다.
또한 상기 검출부(20)에서 검출되는 동적 점탄성 값은 전술한 바와 같이, 저장 탄성율, 손실 탄성율 또는 손실 탄젠트 값 일 수 있다. 즉, 본 출원에 따른 측정 장치는 상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하여, 후술하는 연산부에 미리 설정되어 있는 값, 예를 들면 ±0.1% 이하인지 여부와 비교함으로써, 고분자 시료의 가공성을 예측할 수 있다.
동적 점탄성 측정부(100)는 또한, 상기 고분자 시료 주위의 온도를 제어하기 위한 온도 제어부(40)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 온도 제어부는 고분자 시료 주위의 온도를 일정한 속도로 상승 또는 감소시키도록 제어할 수 있으며, 예를 들면 고분자 성형품의 성형 온도 범위 내로 유지시키는 역할을 수행할 수 있다.
본 출원의 고분자 가공의 예측 장치에 포함되는 연산부(200)는 상기 동적 점탄성 측정부(100)로부터 측정된 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산한다.
고분자 가공의 예측 장치에 추가적으로 포함될 수 있는 표시부(300)는 상기 동적 점탄성 측정부(100)로부터 측정된 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 표시하고, 또한 이 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 여부를 표시할 수 있다. 이러한 표시부는 통상의 디스플레이 장치를 사용하여 실시간으로 표시할 수도 있고, 표시된 기록을 외부의 출력 장치로 출력할 수도 있다.
상기와 같은 본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법에 의하면, 고분자가 성형되어 제품으로 제작되기 전에 미리, 고분자의 가공에 따른 불량 유무를 파악할 수 있는 이점이 있다.
본 출원의 고분자 가공성의 예측 장치 또는 방법을 사용하는 경우, 실질적인 고분자 가공을 거치지 않고도, 가공 후 성형품의 불량 여부를 효과적으로 예측할 수 있다.
도 1 은 예시적인 고분자 가공 예측 장치를 나타낸다.
도 2 및 3은 실시예 및 비교예에 따른 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화를 예시적으로 나타낸다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
1. 연필 경도의 측정
연필경도계(충북테크)를 이용하여 일정하중 500g하에서 고분자 시료의 양면에 코팅되어 있는 에폭시 화합물의 연필 경도를 측정하였다. 표준연필(미쓰비시 사)를 6B 내지 9H로 변화시키면서 45도의 각도를 유지하여 스크래치를 가하여 표면의 변화율을 관찰하였다(ASTM 3363). 측정 결과는 5회 반복 실험 결과의 평균값이다.
실시예 1.
DMA(Dynamic mechanical anaylsis) 기기를 사용하여, 폴리 카보네이트의 양면에 연필 경도가 약 6H정도인 에폭시 화합물을 코팅하고 경화도를 조절하여 크랙이 존재하는 필름을 제조하였다. 그 후, 상기 필름을 성형 온도인 130℃에서 변형율(strain) 0.1%, 주기(frequency) 1Hz로 15분간 주기적인 변형을 가하여 동적 점탄성 값인 저장 탄성율, 손실 탄성율 및 손실 탄젠트를 측정하였다.
실시예 2.
에폭시 화합물의 경화도를 조절하여 크랙이 존재하지 않는 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 실시하였다.
실시예 3.
폴리 카보네이트의 일면에 연필 경도가 약 6H 정도인 에폭시 화합물을 코팅하고, 타면에 연필 경도가 약 4H 정도인 화합물을 코팅한 후, 경화도를 조절하여 크랙이 존재하지 않는 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
평행 플레이트 사이에 실시예 1과 동일한 필름을 위치시키고, 130℃에서 회전 방향으로 변형율(strain) 0.1%, 주기(frequency) 1Hz로 15분간 주기적 변형을 가하면서, 동적 점탄성 값인 저장 탄성율, 손실 탄성율 및 손실 탄젠트 값을 측정하려 하였으나, 필름의 강성으로 인하여 회전형으로는 필름의 동적 점탄성 값을 측정하는 것이 곤란하였다.
실시예에 따른 고분자 시료들의 동적 점탄성 값의 경시 변화율에 대한 것이 도 2 및 도 3에 도시되어 있다.
구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따른 크랙이 발생된 것으로 확인된 고분자 시료의 경우, 23 분 내지 24분 사이에 저장 탄성률 및 손실 탄성률의 경시 변화율(%)이 약 3%를 초과하는 것으로 나타나, 실시예 2 및 3에 따른 크랙이 발생되지 않은 것으로 확인된 고분자 시료에 비해, 큰 것으로 확인 되었다. 이를 통해, 시료의 크랙 유무에 따라서 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값의 경시 변화 값의 변화율이 차이가 나는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따른 크랙이 발생된 것으로 확인된 고분자 시료의 경우, 23 분 내지 24분 사이에 손실 탄젠트의 경시 변화율(%)이 실시예 2 및 3에 따른 크랙이 발생되지 않은 것으로 확인된 고분자 시료에 비해, 큰 것으로 나타났다.
이를 통해, 고분자 시료의 저장 탄성률, 손실 탄성률 및 손실 탄젠트의 경시 변화 값을 측정한 후, 미리 설정된 범위 내인지 여부를 연산하는 경우, 고분자 시료의 가공에 따른 불량 유무를 고분자 가공이 완료되기 전 미리 알 수 있으며, 고분자 시료의 가공을 효과적으로 예측할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
더욱이, 비교예 1에서 알 수 있듯이, 본 출원에 따른 고분자 가공의 예측 방법은 특히, 소정의 경도를 가지는 필름 형상의 고분자 시료의 가공에 따른 불량 유무를 예측하는데 보다 효과적 일 수 있음을 확인할 수 있다.
100 : 동적 점탄성 측정부
200 : 연산부
300 : 표시부
10 : 고분자 시료
20 : 검출부
30 : 구동부
40 : 온도 제어부

Claims (11)

  1. 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계; 및
    상기 측정된 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계를 포함하는 고분자 가공의 예측 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 고분자 시료에 직선 왕복 운동에 따른 주기적인 변형을 가하여 측정하는 고분자 가공의 예측 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 주기적인 변형의 진동수(Frequency)와 변형율(Strain)은 각각 0.01 내지 100 Hz 및 0.01 내지 1%인 고분자 가공의 예측 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값을 측정하는 단계는 미리 설정된 온도 조건에서 수행되는 고분자 가공의 예측 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 미리 설정된 온도 조건은 고분자 성형품의 성형 온도 범위 내에서 설정되는 고분자 가공의 예측 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 값은 저장 탄성율, 손실 탄성율 또는 손실 탄젠트 값인 고분자 가공의 예측 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 값의 경시 변화 값이 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 단계는, 저장 탄성율 값이 증가하거나, 손실 탄성율 값이 감소하거나 또는 손실 탄젠트 값이 감소하는 경우 미리 설정된 범위 내의 값인지 연산하는 고분자 가공의 예측 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    고분자 시료는 열 경화성 고분자인 고분자 가공의 예측 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    고분자 시료는 필름 형상인 고분자 가공의 예측 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    고분자 시료는 연필 경도가 4H 이상인 고분자 가공의 예측 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    고분자 가공은 열 성형(thermal forming)인 고분자 가공의 예측 방법.
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