KR20170014499A - 고분자 분자량의 예측 장치 및 예측 방법 - Google Patents

고분자 분자량의 예측 장치 및 예측 방법 Download PDF

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KR20170014499A
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Abstract

본 출원은 동적 점탄성 값을 이용하여 고분자 시료의 분자량을 예측하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치 및 방법에 의하면, 샘플의 준비가 간단하고 경화가 진행된 샘플도 분자량을 예측할 수 있는 장점이 있다.

Description

고분자 분자량의 예측 장치 및 예측 방법{Device for predicting polymer weight and method for predicting the same}
본 출원은 고분자 분자량의 예측 장치 및 예측 방법에 관한 것이다.
 고분자의 분자량과 분자량 분포는 고분자 물질의 기계적 성질, 열적 성질에 큰 영향을 미치게 되고 가공성에까지 많은 영향을 미치기 때문에, 분자량 분석은 고분자에서 가장 기본적이고 중요한 기술이다.
분자량을 측정하는 방법은 점도법, 말단기 분석법, 광산란법 등 여러 가지가 있으나, 범용적으로 사용되는 대표적인 방법은 GPC(Gel Permeation Chromatography)를 이용하는 방법이다.
GPC(Gel Permeation Chromatography)는 다공성 젤을 컬럼에 충전시켜 분자량 차이에 의해 물질을 분리하는 방법이다. 일반적으로 분자량이 큰 물질은 젤 내 기공을 통과하지 못하고 배출되므로 체류 시간이 짧고, 분자량이 작은 물질은 젤 기공을 통과한 후 배출되므로 체류 시간이 길어지는 현상을 이용한 것이다.
GPC(Gel Permeation Chromatography)에 의하여 측정된 수평균, 중량평균 분자량은 그 고분자의 절대분자량이 아니고, 이미 분자량을 알고 있는 기준 고분자 물질에 대해서 상대적인 분자량을 산출해 내는 것이다.
특허 문헌 1: 대한민국 공개공보 10-2012-0103353호
본 출원은, 대상 고분자 시료의 동적 점탄성 값의 측정을 통해, 고분자의 분자량을 예측 할 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.
본 출원은 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부;
상기 측정부에서 측정된 동적 점탄성 값으로부터 고원 탄성률 값을 연산하는 제 1 연산부; 및
상기 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 제 2 연산부를 포함하는 고분자 분자량의 예측 장치에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 제 1 연산부는 동적 점탄성 값으로부터 산출되는 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 2 연산부는 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 분자량을 연산하는 것일 수 있다.
[수학식 1]
Y = 10((α-X)/β)
상기 X는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값이고, Y는 고분자 시료의 분자량이고, α와β는 임의의 상수이다.
본 출원은 또한, 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하여, 고원 탄성률 값을 연산하는 단계; 및 상기 연산된 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계를 포함하는 고분자 분자량의 예측 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 샘플의 준비가 간단하고, 경화가 진행된 고분자 시료의 분자량도 쉽게 예측할 수 있는 고분자 분자량의 예측 장치 및 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치에 대한 일 모식도이다.
본 출원은 고분자 분자량의 예측 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치 및 방법에 의하면, 대상 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하여 분자량을 예측할 수 있으며, 따라서 기존의 GPC 측정법과는 달리 샘플에 대한 준비가 간단하고, 경화가 진행되는 고분자 시료의 분자량도 측정을 할 수 있는 이점이 있다.
즉, 본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부; 상기 측정부에서 측정된 동적 점탄성 값으로부터 고원 탄성률 값을 연산하는 제 1 연산부; 및 상기 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 제 2 연산부를 포함한다.
도 1은 본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치를 도식화 한 것이다.
즉, 본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부(100), 상기 측정부(100)에서 측정되는 동적 점탄성 값, 예를 들면 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값을 이용하여 고원 탄성률 값을 연산하는 제 1 연산부(200) 및 상기 제 1 연산부(200)에서 연산된 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 고분자 시료의 분자량을 연산하는 제 2 연산부(300)을 포함한다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부를 포함한다.
고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정할 수 있는 장치는 공지이며, 이러한 동적 점탄성 측정 장치는 고분자 필름 및 시트 등 고체 시료의 점탄성 특성을 평가할 수 있다.
하나의 예시에서, 동적 점탄성 측정 장치는 상기 고체 시료에 인장, 압축, 굽힘, 또는 전단 등의 진동에 변형을 가하고, 이에 따른 응력 응답 및 변위를 검출하여, 동적 점탄성 값을 계산할 수 있는데, 이러한 기기들의 예는 한국 공개 특허 KR1988-0013005, KR1990-003623, 미국등록특허 US4,552,025 및 US4,584,882 등 다양한 문헌에 기재되어 있다.
본질적으로, 정현(sinusoidal) 진동 토오크를 사용하는, 이러한 측정결과들로부터 유도될 수 있는 동적 점탄성 값은 탄성계수, 탄성 모듈러스, 저장계수, 저장 탄성률 또는 저장 모듈러스라고 불리는 G'; 점성계수, 점성 모듈러스, 손실 탄성률, 손실 모듈러스 또는 손실계수라고 불리는 G''; G''/G' 비율인 위상각(δ)과 위상각(δ)의 탄젠트 및 이들을 이용해 도출될 수 있는 복소 탄성률이다.
저장 탄성률 G'는 최대 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있는 반면에, 손실 탄성률 G''는 제로(0) 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있거나 또는 푸우리에(Fourier) 변형계산을 사용하여 저장 탄성률 G'와 손실 탄성률 G''를 발췌하고 각 사이클(cycle)을 지속하는 동안에 다수 샘플의 응력 응답을 취하여 계산될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 측정부는 고분자 시료에 주기적 변형을 가하는 구동부; 및 상기 구동부에서 가해지는 주기적 변형에 의해 발생하는 동적 점탄성 값을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
구동부는, 고분자 시료를 고정하는 구동 다이와 상기 하부 다이에 구동력을 가하여 시료에 주기적 변형을 가할 수 있는 구동력 발생 수단을 포함할 수 있다.
한편, 검출부은 고분자 시료를 고정하는 검출 다이; 상기 검출 다이와 연결되어 고분자 시료의 응력 응답을 측정할 수 있는 로드셀; 및 상기 고분자 시료에 가해진 변형과 응력 응답으로부터 동적 점탄성 값을 기록하는 기록부를 포함할 수 있다.
상기 구동부를 통하여 고분자 시료에 주기적 변형을 가하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 수직 진동 또는 회전 진동 등을 가할 수 있다.
하나의 구체 예에서 주기적 변형으로 직선 왕복에 의해 변형일 수 있다.
또한, 다른 구체예에서 상기 주기적 변형은 회전 운동하는 고분자 시료에 직선 왕복 운동에 의한 변형을 하는 것일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 주기적 변형의 진동수와 변형율은 사용하는 고분자 시료의 종류, 고분자 시료에 인가하는 주기적 변형의 종류나 고분자 시료의 온도에 따라 다양하게 변화될 수 있다.
하나의 예시에서, 주기적 변형의 진동수는 0.01 내지 100 Hz, 0.05 내지 90 Hz 또는 0.1 내지 50 Hz 내의 범위 등을 선택할 수 있다.
하나의 예시에서, 주기적 변형의 변형율은 0.1 내지 1.5%, 또는 0.15 내지 1.0%의 범위 내 어느 한 변형율을 선택할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
보다 구체적인 예시에서, 상기 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부는, 주기적 변형의 변형율 0.5% 조건에서, 진동수를 0.01 Hz에서 100 Hz로 점진적으로 증가시키는 구동부; 및 상기 점진적으로 증가되는 주파수에 따른 동적 점탄성 값을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
한편, 측정부는 상기 고분자 시료 주위의 온도를 제어하기 위한 온도 제어부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 온도 제어부는, 고분자 시료 주위의 온도를 일정한 속도로 상승 또는 감소시키도록 제어할 수 있을 뿐만 아니라 고분자 시료 주위의 온도를 균일하게 유지시킬 수도 있다.
상기 온도 조건은 역시 특별히 제한되지 않고, 사용하는 고분자 시료의 종류 또는 고분자 시료에 인가하는 주기적 변형의 종류에 따라 적절하게 변경될 수 있다.
하나의 구체 예에서, 상기 구동부의 공정 온도는 25 내지 100℃, 30 내지 95℃, 35 내지 90℃ 또는 45 내지 85℃ 범위 내에서 설정될 수 있다.
또한, 상기 검출부에서 검출되는 동적 점탄성 값은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 저장 탄성률 및 손실 탄성률 일 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는, 전술한 측정부에서 도출되는 주파수에 따른 동적 점탄성 값, 예를 들면 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값으로부터 고원 탄성률 값을 연산하는 제 1 연산부를 포함한다.
즉, 고분자 분자량의 예측 장치에 포함되는 제 1 연산부는 상기 측정부에서 측정된 동적 점탄성 값으로부터 고원 탄성률 값을 연산하는 연산부로, 동적 점탄성 값으로부터 산출되는 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산한다.
본 출원에서 용어 「고원 탄성률 값」이란, 저장 탄성률 및 손실 탄성률로부터 계산되는 위상각(Phase angle) 및 복소 탄성률(Complex Modulus)의 그래프에서(X축: 복소 탄성률, Y축: 위상각) 위상각이 최소가 되었을 때의 복소 탄성률 값을 의미한다.
즉, 상기 고원 탄성률 값은 측정부에서 도출되는 주파수에 따른 저장 탄성률 값 및 손실 탄성률 값으로부터 도출되는 위상각(Phase angle) 및 복소 탄성률(Complex Modulus)의 그래프에서(X축: 복소 탄성률, Y축: 위상각) 위상각이 최소가 될 때의 복소 탄성률 값을 의미한다.
본 출원의 용어 「위상각」은, 저장 탄성률과 손실 탄성률의 비로 계산되는 손실 탄젠트(tan δ)의 각을 의미하는 것으로써, 하기 일반식 1에 의해 계산될 수 있다.
[일반식 1]
δ = tan-1 (G``/ G`)
상기 일반식 1에서, δ은 위상각이고, G'은 저장 탄성률 값이고, G''은 손실 탄성률 값을 의미한다.
본 출원에서 용어 「복소 탄성률」은, 물질의 저장 탄성률과 손실 탄성률의 합계를 의미하는 것으로써, 하기 일반식 2에 의해 계산될 수 있다.
[일반식 2]
Figure pat00001
상기 일반식 2에서, G*은 복소 탄성률을 의미하고, G'은 저장 탄성률 값이고, G''은 손실 탄성률 값을 의미한다.
즉, 본 출원에 따른 제 1 연산부는, 측정부에서 산출되는 동적 점탄성 값, 예를 들면 저장 탄성률과 손실 탄성률 값을 일반식 1 및 2에 대입하여, 각각 위상각 및 복소 탄성률 값을 계산한 후, 주파수에 따른 위상각 및 복소 탄성률 값의 그래프에서 (X축: 복소 탄성률, Y축: 위상각), 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것일 수 있다. 상기와 같이, 제 1 연산부에서 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값은 정의에 의해서 고원 탄성률 값이 될 수 있다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는 상기 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 제 2 연산부를 포함한다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 제 2 연산부는, 제 1 연산부에서 연산되는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값을 기준으로, 소정의 수식에 의해 고분자 시료의 분자량을 연산하는 것일 수 있다.
구체적으로, 제 2 연산부는 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 분자량을 연산할 수 있다.
[수학식 1]
Y = 10((α-X)/β)
상기 X는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값이고, Y는 고분자 시료의 분자량이며, α와β는 임의의 상수이다.
상기 수학식 1에서, α는 100 내지 300, 150 내지 250 또는 180 내지 220 범위 내에 있는 수이고, β는 10 내지 50, 20 내지 40, 또는 30 내지 35의 범위 내에 있는 수일 수 있다.
구체적으로, 상기 수학식 1에서, α는 180 내지 220 범위 내에 있는 수이고, β는 30 내지 35 의 범위 내에 있는 수 일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 수학식 1에서 α는 217.71이고, β는 33.63일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원인은, 고분자 시료의 고원 탄성률에서의 위상각 값에 증가할수록 고분자 분자량은 감소하는 경향성을 파악하고, 상기 수학식 1을 이용하는 경우, 고원 탄성률 에서의 위상각 값을 이용하는 경우 고분자 시료의 분자량을 쉽게 예측할 수 있음을 확인 하였다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치는, GPC 방식과는 달리, 샘플의 준비에 간단하고, 경화가 진행된 샘플에도 적용가능 할 수 있고, 손쉽게 분자량을 예측할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 장치에 이용될 수 있는 고분자 시료의 종류나 형성은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면 상기 고분자 시료는 열경화성 고분자일 수 있다.
상기 고분자 시료의 형상 또한, 특별히 제한되지 않으나, 필름 형상을 사용할 수 있다. 필름 형상의 시료를 사용하는 경우, 별도의 추가적인 시료 제작을 할 필요가 없고, 후술하는 열성형 가공의 원재료를 간편하게 사용할 수 있다.
본 출원은 또한, 고분자 분자량의 예측 방법에 관한 것이다.
본 출원에 따른 고분자 분자량의 예측 방법에 의하면, GPC 측정법과는 달리 샘플의 준비가 간단하고, 경화가 진행된 샘플의 분자량도 손쉽게 측정할 수 있는 이점이 있다.
하나의 예시에서, 고분자 분자량의 예측 방법은 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하여, 고원 탄성률 값을 연산하는 단계; 및
상기 연산된 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계를 포함한다.
상기 동적 점탄성 값은 고분자 시료에 주기적 변형을 가하여 측정할 수 있다. 상기 주기적 변형을 가하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 수직 진동 또는 회전 진동 등을 가할 수 있다.
하나의 구체 예에서, 고분자 분자량을 예측하는 효과를 고려하여 주기적 변형으로 직선 왕복 운동을 사용할 수 있다. 또한 상기 주기적 변형은 회전 운동하는 고분자 시료에 직선 왕복 운동에 의한 변형을 가할 수 있다.
상기 고원 탄성률 값을 연산하는 단계는, 동적 점탄성 값으로부터 산출되는 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 고원 탄성률 값을 연산하는 단계는, 주파수의 변화에 따른 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값으로부터, 위상각 값(Y축) 및 복소 탄성률 값(X축)을 플랏 한 후, 위상각 값이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것을 포함할 수 있다.
상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계는, 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값으로부터 연산되는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 소정의 수식에 의해 고분자 분자량을 연산하는 것을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계는 하기 수학식 1에 의해 연산하는 것을 포함할 수 있다.
[수학식 1]
Y = 10((α-X)/β)
상기 X는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값이고, Y는 고분자 시료의 분자량이고, α와β는 임의의 상수이다.
상기 수학식 1에서, α와β의 구체적은 값은 전술한 고분자 분자량의 예측장치에서 언급한 바와 같다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
1. GPC 분자량의 측정법
에질렌트 테크놀로즈 사이에 제조한 PI-GPC200를 이용하여 분자량을 예측 하였다. 분석 온도는 160℃이었고, 트리클로로벤젠을 용매로 사용하였으며, 폴리스티렌으로 표준화 하여 중량평균 분자량(Mw)를 구하였다.
실시예 1.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 1,480,000인 필름 형상의 원형 고분자 시료 (지름: 8mm, 두께: 500㎛)를 위치시키고, 50℃에서 회전 방향으로 변형율(strain) 0.5%에서 주파수를 0.01Hz에서 100Hz로 증가시키면서 주파수의 변화에 따른 저장 탄성률 및 손실 탄성률 값을 계산하고, 이에 따른 위상각(Y축) 및 복소 탄성률 값(X축)의 그래프를 통해, 고원 탄성률 및 상기 고원 탄성률에서의 위상각 값을 계산하였다. 계산된 위상각 값을 하기 수학식 2에 대입하여, 분자량을 예측하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[수학식 2]
Y = 10((217.71-X)/33.63)
상기 수학식 2에서, X는 고원 탄성률에서의 위상각 값이며, Y는 고분자의 분자량이다.
실시예 2.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 1,210,000인 필름 형상의 원형 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 고분자 분자량을 예측 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 1,090,000인 필름 형상의 원형 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 고분자 분자량을 예측 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 4.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 840,000인 필름 형상의 원형 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 고분자 분자량을 예측 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 5.
평행 플레이트 사이에 GPC로 측정된 분자량이 560,000인 필름 형상의 원형 고분자 시료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 고분자 분자량을 예측 하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
위상각 본 출원에 따른 장치를 이용해 측정된 분자량 GPC 측정 분자량
실시예 1 11.50 1,354,340 1,480,000
실시예 2 12.35 1,277,770 1,210,000
실시예 3 13.95 1,145,186 1,090,000
실시예 4 18.06 864,298 840,000
실시예 5 25.03 536,301 560,000
100 : 구동부
200 : 제 1 연산부
300 : 제 2 연산부

Claims (18)

  1. 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하는 측정부;
    상기 측정부에서 측정된 동적 점탄성 값으로부터 고원 탄성률 값을 연산하는 제 1 연산부; 및
    상기 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 제 2 연산부를 포함하는 고분자 분자량의 예측 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    측정부는 고분자 시료에 주기적 변형을 가하는 구동부; 및
    상기 구동부에서 가해지는 주기적 변형에 의해 발생하는 동적 점탄성 값을 검출하는 검출부를 포함하는 고분자 분자량의 예측 장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    주기적 변형은 직선 왕복에 의한 변형인 고분자 분자량의 예측 장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    주기적 변형은 회전 운동하는 고분자 시료에 직선 왕복 운동에 의한 변형인 고분자 분자량의 예측 장치.
  5. 제 2항에 있어서,
    주기적 변형의 진동수는 0.01 내지 100 Hz인 고분자 분자량의 예측 장치.
  6. 제 2 항에 있어서,
    주기적 변형의 변형율(strain)은 0.1 내지 1.5%인 고분자 분자량의 예측 장치.
  7. 제 2 항에 있어서,
    구동부의 공정온도는 25 내지 100℃인 고분자 분자량의 예측 장치.
  8. 제 1항에 있어서,
    동적 점탄성 값은 저장 탄성률 및 손실 탄성률인 고분자 분자량의 예측 장치.
  9. 제 1항에 있어서,
    제 1 연산부는 동적 점탄성 값으로부터 산출되는 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것인 고분자 분자량의 예측 장치.
  10. 제 1항에 있어서,
    제 2 연산부는 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 분자량을 연산하는 고분자 분자량의 예측 장치:
    [수학식 1]
    Y = 10((α-X)/β)
    상기 X는 위상각 값이고, Y는 분자량이고, α와β는 임의의 상수이다.
  11. 제 1항에 있어서,
    고분자 시료는 열 경화성 고분자인 고분자 분자량의 예측 장치.
  12. 제 1항에 있어서,
    고분자 시료는 필름 형상인 고분자 분자량의 예측 장치.
  13. 고분자 시료의 동적 점탄성 값을 측정하여, 고원 탄성률 값을 연산하는 단계; 및
    상기 연산된 고원 탄성률 값에서의 위상각 값으로부터 상기 고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계를 포함하는 고분자 분자량의 예측 방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    동적 점탄성 값은 고분자 시료에 주기적 변형을 가하여 측정하는 고분자 분자량의 예측 방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    주기적 변형은 직선 왕복에 의한 변형인 고분자 분자량의 예측 방법.
  16. 제 14항에 있어서,
    주기적 변형은 회전 운동하는 고분자 시료에 직선 왕복 운동에 의한 변형을 가하는 것인 고분자 분자량의 예측 방법.
  17. 제 13항에 있어서,
    고원 탄성률 값을 연산하는 단계는 동적 점탄성 값으로부터 산출되는 위상각이 최소가 되는 복소 탄성률 값을 연산하는 것을 포함하는 고분자 분자량의 예측 방법.
  18. 제 13항에 있어서,
    고분자 시료의 분자량을 연산하는 단계는 하기 수학식 1에 의해 연산하는 것을 포함하는 고분자 분자량의 예측 방법:
    [수학식 1]
    Y = 10((α-X)/β)
    상기 X는 고원 탄성률 값에서의 위상각 값이고, Y는 고분자 시료의 분자량이고, α와β는 임의의 상수이다.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200011743A (ko) 2018-07-25 2020-02-04 에쓰대시오일 주식회사 고분자 분자량 분포의 예측장치 및 예측방법
KR20210069315A (ko) 2019-12-03 2021-06-11 숙명여자대학교산학협력단 고분자 분자량 측정 장치 및 그 측정 방법
WO2024063234A1 (ko) * 2022-09-21 2024-03-28 이화여자대학교 산학협력단 전기화학을 이용한 분해성 고분자의 해중합도 측정방법 및 측정장치

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120103353A (ko) 2011-03-10 2012-09-19 코오롱인더스트리 주식회사 분자량 분포가 조절된 비스페놀 a 노볼락 에폭시 수지의 제조방법 및 이로부터 생성된 고분자화 비스페놀 a 노볼락 에폭시 수지
KR20120123452A (ko) * 2010-03-16 2012-11-08 가부시키가이샤 알박 점탄성 측정방법 및 점탄성 측정장치

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120123452A (ko) * 2010-03-16 2012-11-08 가부시키가이샤 알박 점탄성 측정방법 및 점탄성 측정장치
KR20120103353A (ko) 2011-03-10 2012-09-19 코오롱인더스트리 주식회사 분자량 분포가 조절된 비스페놀 a 노볼락 에폭시 수지의 제조방법 및 이로부터 생성된 고분자화 비스페놀 a 노볼락 에폭시 수지

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S. Trinkle 외, "Van Gurp-Palmen-plot: a way to characterize polydispersity of linear polymers", Rheologica Acta (2001) 40, pp.322-328, 2001.* *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200011743A (ko) 2018-07-25 2020-02-04 에쓰대시오일 주식회사 고분자 분자량 분포의 예측장치 및 예측방법
KR20210069315A (ko) 2019-12-03 2021-06-11 숙명여자대학교산학협력단 고분자 분자량 측정 장치 및 그 측정 방법
WO2024063234A1 (ko) * 2022-09-21 2024-03-28 이화여자대학교 산학협력단 전기화학을 이용한 분해성 고분자의 해중합도 측정방법 및 측정장치

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