JP4131401B2 - 金属表面処理剤用水分散体、金属表面処理剤およびこれをコーティングした部材 - Google Patents
金属表面処理剤用水分散体、金属表面処理剤およびこれをコーティングした部材 Download PDFInfo
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Description
式I;
1.40を超えると塗膜の耐衝撃性、加工性が低下する、水分散体作製が困難となるなどの可能性がある。好ましくは下限が1.31、上限が1.39であることが好ましい。比重は約20%塩化カルシウム水溶液を入れ、30±0.05℃に調製した500mlメスシリンダー中に気泡のないように試料を入れ、試料がメスシリンダーの中間に留まるように塩化カルシウムの濃度を変化させて比重を調節した時の塩化カルシウム水溶液の比重を比重計により測定した値とする。
実施例中ポリエステル、ポリエステル水分散体の特性は以下のように測定した。
ポリエステル樹脂0.10gをフェノール/テトラクロロエタン(質量比6/4)の混合溶媒25ccに溶かし、ウベローデ粘度管を用いて30℃で測定した。
試料0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解した。ついで、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬には、フェノールフタレインを用いた。
水酸基価:無水酢酸のピリジン溶液でエステル化し、過剰の無水酢酸を水酸化カリウム溶液で、フェノールフタレインを指示薬として適定した。
示差走査熱量計(DSC)を用いて、20℃/分の昇温速度で測定した。サンプルは試料5mgをアルミニウム押え蓋型容器に入れ、クリンプして用いた。ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
1H−NMRを測定し、プロトン積分比から算出した。
約20%塩化カルシウム水溶液を入れた500mlメスシリンダーを30±0.05℃に調製し、この中に気泡のない試料(ポリエステル)を入れ、試料がメスシリンダーの中間に留まるように塩化カルシウムの比重を調節する。この時の塩化カルシウム水溶液の比重を比重計により測定し、これを試料の比重とした。
ゲルクロマトグラフィー(GPC)でポリスチレン標準サンプルを基準に用いて測定した。尚、溶剤はテトラヒドロフランを使用した。
水分散体をイオン交換水だけを用いて固形分濃度 0.1重量%に調整し、動的光散乱粒度分布測定装置LB−500(堀場製作所製)により20℃で測定した。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にジメチルテレフタル酸369部、ジメチルイソフタル酸376部、無水トリメリット酸7部、エチレングリコール447部、2−メチル−1、3−プロパンジオール70部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、無水トリメリット酸を22部投入し、30分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂1はNMRの組成分析の結果、酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/トリメリット酸=48/48/4であり、グリコール成分がモル比でエチレングリコール/2−メチル−1、3−プロパンジオール=85/15であった。また、還元粘度を測定したところ0.38dl/gであり、ガラス転移温度58℃、酸価18.5(KOHmg/g)、比重1.34、数平均分子量9500であった。
このポリエステル樹脂100部に、ブチルセロソルブ33部、トリエチルアミン4.0部を投入した後、80℃で1時間攪拌を行い、溶解した。ついでイオン交換水224部をゆるやかに添加し、不揮発分30%のポリエステルの水分散体1を得た。
実施例1と同様にの反応容器にジメチルテレフタル酸376部、ジメチルイソフタル酸376部、エチレングリコール462部、ジエチレングリコール58部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、無水トリメリット酸を8部、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート33部を投入し、30分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂2はNMRの組成分析の結果、酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/トリメリット酸/エチレングリコールビスヒドロトリメリテート=48/49/1/2であり、グリコール成分がモル比でエチレングリコール/ジエチレングリコール=89/11であった。また、還元粘度を測定したところ0.42dl/gであり、ガラス転移温度60℃、酸価17.8(KOHmg/g)、比重1.35、数平均分子量12500であった。
このポリエステル樹脂100部に、メチルエチルケトン80部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、イソプロピルアルコール12部、2−アミノエタノール23部を投入し、257部のイオン交換水で水分散を行う。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、不揮発分30%のポリエステル樹脂の水分散体2を得た。
実施例1と同様の反応容器にテレフタル酸191部、イソフタル酸440部、2−メチル−1,3−プロパンジオール86部、ジエチレングリコール305部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、その後、無水トリメリット酸を31部投入し、30分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂3はNMRの組成分析の結果、酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/トリメリット酸=29/67/4であり、グリコール成分がモル比で2−メチル−1,3−プロパンジオール/ジエチレングリコール=20/80であった。また、還元粘度を測定したところ0.35dl/gであり、ガラス転移温度48℃、酸価21.4(KOHmg/g)、比重1.33、数平均分子量8000であった。
このポリエステル樹脂100部に、メチルエチルケトン80部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、イソプロピルアルコール12部、N,N−ジメチルエタノールアミン4.1部を投入し、257部のイオン交換水で水分散を行う。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、不揮発分30%のポリエステル樹脂の水分散体3を得た。
実施例1と同様の反応容器にテレフタル酸316部、イソフタル酸376部、無水トリメリット酸7部、エチレングリコール348部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール242部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、その後、無水トリメリット酸を23部投入し、30分間反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、その後、無水トリメリット酸を23部投入し、30分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂3はNMRの組成分析の結果、酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/トリメリット酸=48/48/4であり、グリコール成分がモル比でエチレングリコール/2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール=50/50であった。また、還元粘度を測定したところ0.45dl/gであり、ガラス転移温度65℃、酸価17.6(KOHmg/g)、比重1.25、数平均分子量15000であった。
このポリエステル樹脂を実施例1と同様の方法で水分散体を作製し、ポリエステル樹脂の水分散体4を得た。
実施例1と同様の反応容器にジメチルテレフタル酸373部、ジメチルイソフタル酸373部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル47部、エチレングリコール256部、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(BPE−20F)820部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。得られたポリエステル樹脂3はNMRの組成分析の結果、酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/5−ナトリウムスルホイソフタル酸=48/48/4であり、グリコール成分がモル比でエチレングリコール/ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物=50/50であった。また、還元粘度を測定したところ0.42dl/gであり、ガラス転移温度65℃、酸価0.8(KOHmg/g)、比重1.24、数平均分子量12000であった。
このポリエステル樹脂を実施例2と同様の方法で水分散体を作製し、ポリエステル樹脂の水分散体5を得た。
実施例1で得られたポリエステル樹脂の水分散体1を33部、スミマールM−40WT(住友化学社製)を2部、スノーテックスST−Oを10部、ネキュア5076 0.08部、イオン交換水22部を混合攪拌し均一分散した金属表面処理剤1を得た。
実施例2で得られたポリエステル樹脂の水分散体2を33部、スミマールM−40WT(住友化学社製)を2部、スノーテックスST−CXS−9を10部、ネキュア5076 0.08部、イオン交換水22部を混合攪拌し均一分散した金属表面処理剤2を得た。
実施例3で得られたポリエステル樹脂の水分散体3を33部、スミマールMC−1(住友化学社製)を3部、スノーテックスST−OXを8部、ネキュア5076 0.08部、イオン交換水22部を混合攪拌し均一分散した金属表面処理剤3を得た。
比較例3で得られたポリエステル樹脂の水分散体4を33部、スミマールM−40ST(住友化学社製)を1部、スノーテックスST−OXを3部、ネキュア5076 0.08部、イオン交換水22部を混合攪拌し均一分散した金属表面処理剤4を得た。
比較例4で得られたポリエステル樹脂の水分散体5を33部、スミマールMC−1(住友化学社製)を5部、スノーテックスST−Oを8部、ネキュア5076 0.08部、イオン交換水22部を混合攪拌し均一分散した金属表面処理剤5を得た。
めっき付着量が片面20g/m2の板厚0.8mmの電気亜鉛めっき鋼板をサーフクリーナー155(日本ペイント製)の2%重量濃度溶液で60℃10秒間脱脂し、水洗後、乾燥した。次いで、実施例1〜3、比較例1〜2の金属表面処理剤をバーコーターで塗布し、190℃、30秒間、熱風乾燥機で乾燥した。乾燥膜厚を1μmとなるようにした。
また、めっき付着量が片面60g/m2の板厚0.8mmの溶融亜鉛めっき鋼板を原板とした表面処理鋼板も同じ方法で作成し、評価した。
得られた各々塗膜に対して以下の評価を行った。評価結果は表2に示した。
20℃の室内において、メチルエチルケトンをしみ込ませたガーゼにて塗面に約1kg/cm2の荷重をかけ、約5cmの長さの間を往復させた。下地が見えるまでに往復回数を記録した。回数の大きいほど耐溶剤性が良好であり、塗膜の硬化が良好であることを示している。
5:50回以上、4:40回〜50回未満、3:25回〜40回未満、2:10回〜25回未満、1:10回未満
平板(切断ままの鋼板の端面部と裏面部をシール)と、エリクセン7mm加工部(エリクセン試験機で7mm押出した鋼板の端面部と裏面部をシール)について、塩水噴霧試験(JIS Z 2371に規定されるもの)を48時間行い、発生した白錆の発生面積率(%)を目視で評価した。
5:10%未満、4:10%〜20%未満、3:20回〜30回未満、2:30回〜50回未満、1:50%以上
25℃、1%酢酸水溶液中に平板(切断ままの鋼板の端面部と裏面部をシール)を24時間浸漬し、変色部の面積率(%)を目視で評価した。
5:10%未満、4:10%〜20%未満、3:20回〜30回未満、2:30回〜50回未満、1:50%以上
25℃、5%水酸化ナトリウム水溶液中に平板(切断ままの鋼板の端面部と裏面部をシール)を24時間浸漬し、変色部の面積率(%)を目視で評価した。
5:10%未満、4:10%〜20%未満、3:20回〜30回未満、2:30回〜50回未満、1:50%以上
メラミン系低温焼き付け塗料(関西ペイント製、アミラック1000)を焼き付け後の膜厚が30μmとなるように塗布し、135℃、30分焼き付けた。その後、沸水中に1時間浸漬して処理を行ったものを、2mm碁盤目に皮膜をカットし、テープ剥離を行い、塗膜の剥離面積を評価した。
5:剥離面積0%、4:剥離面積5%以内、3:剥離面積10%以内、2:剥離面積50%以内、1:剥離面積50%以上
Claims (8)
- 比重が1.30〜1.40であり、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよびトリエチレングリコールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含有しその合計量が全グリコール量を100モル%としたとき70モル%以上であり、スルホン酸金属塩基を含有するジカルボン酸またはグリコールをポリカルボン酸成分またはポリオール成分のいずれにも含有しない金属表面処理剤用ポリエステル樹脂を含有し、前記ポリエステル樹脂の極性基の一部あるいは全部が塩基性物質で中和されている金属表面処理剤用水分散体。
- 前記ポリエステル樹脂の酸価が5〜30mgKOH/gである請求項1記載の金属表面処理剤用水分散体。
- 前記ポリエステル樹脂のガラス転移点が20〜100℃である請求項1または2に記載の金属表面処理剤用水分散体。
- 前記ポリエステル樹脂が無水カルボン酸基を有する化合物を添加して得られるポリエステル樹脂であって、添加する無水カルボン酸基を有する化合物の全添加量を100モル%としたとき、その10モル%以上が式Iで示される構造を分子内に持つ化合物であることを特徴とする金属表面処理剤用ポリエステル樹脂を含有する請求項1〜3いずれかに記載の金属表面処理剤用水分散体。
式I;
- 前記ポリエステル樹脂の極性基の一部あるいは全部を中和する塩基性物質がアミン化合物である請求項1〜4いずれかに記載の金属表面処理剤用水分散体。
- 請求項1〜5いずれかに記載のポリエステル樹脂水分散体、硬化剤およびコロイダルシリカを含有する金属表面処理剤。
- コロイダルシリカがアルミニウム含有コロイダルシリカであることを特徴とする請求項6記載の金属表面処理剤。
- 請求項6または7に記載の金属表面処理剤をコーティングした部材。
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