JP4126742B2 - ＳｉＣ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属基複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法に関し、特に、ＡｌまたはＡｌ合金粉末と、Ｃおよび／またはＳｉの粉末を混合・成形後に直接的に固体反応させることによって生成される微細なＳｉＣ粒子を得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属基複合材料として、マトリックス中にＳｉＣ等の硬質な微細粒子を分散させた粒子分散型複合材料は、分散粒としてのセラミックス本来の特性と、さらに粒子を均一分散させることによる材料の破壊強度の向上、特に高温破壊特性の改善が可能となる。この内アルミニウムおよびその合金をベースとするものでは、粉末冶金法による製造が主体であったが、この方法では、切削工程が無くかなり複雑な製品を作ることは出来るが、強度的には低いものであり、かつ製造効率の点において問題があった。その他、レオキャスティング法によって半溶融スラリー状にて強化材を添加し攪拌する方法、またはメカニカルアロイング法等があるが、これらにおいても均質性および製造工程の複雑さからコスト上昇は避けられない。
【０００３】
特に、マトリックスがＡｌまたはＡｌ合金で強化材としてＳｉＣである場合においては、元来Ａｌの反応性が良いために、ＡｌはＳｉより優先してＣと反応する傾向にあり、所望のＳｉＣが得られず、むしろその複合材としての特性を低下させることにもなりかねない。このため、安定してその強度向上効果を得ることはかなりの困難性が存在していた。
この分野の公知技術として、例えば特開平６−１０８１８０号公報には、Ｓｉ：８〜１６％のＡｌ合金の溶湯にセラミックス粒等を添加してＣと反応させてＳｉＣを形成する方法が開示されている。しかし、この方法でも添加可能なＳｉ量がＡｌ量によって制約を受け、生成するＳｉＣ粒子が粗大であるという問題があった。
そこでＡｌ系金属基複合材料において、強度向上に安定して機能させるためのＳｉＣ粒子を均一に分散させた粒子分散型複合材料をコスト的に有利に製造を可能とする技術開発が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、Ａｌ系金属基複合材料にＳｉＣを均一に分散させる方法を検討し、出発原料粉としてＡｌまたはＡｌ合金粉末、Ｓｉ粉末、Ｃ粉末を混合して成形後、この成形体を加熱処理することによって、ＳｉＣを生成・分散させ、この成形体を溶融ＡｌまたはＡｌ合金に添加することによりＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
【０００５】
また、本発明の他の目的は、前記ＳｉＣを均一に分散させる方法として、出発原料粉としてＡｌ−ＳｉまたはＡｌ−Ｓｉ合金粉末、Ｃ粉末を混合して成形後、前記工程によってＳｉＣを生成・分散させ、この成形体を溶融Ａｌ金属または合金に添加することによりＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、前記ＳｉＣを均一に分散させ高強度化したＡｌまたはＡｌ合金基複合材料を、内燃機関等の構成部材に適用する際にコスト的に有利となるＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、ＡｌまたはＡｌ合金粉末と、Ｓｉ粉末とＣ粉末を混合する工程と、前記混合物を圧縮することにより成形する工程と、前記成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法によって達成される。
また、上記の目的は、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、Ａｌ−ＳｉまたはＡｌ−Ｓｉ合金粉末と、Ｃ粉末を混合する工程と、前記混合物を圧縮することにより成形する工程と、前記成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法によっても達成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子を生成することができ、必要な量をＡｌ溶湯に添加することにより、ＳｉＣ複合Ａｌ合金を得ることができる。
第一発明では、（Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末）＋Ｓｉ粉末＋Ｃ粉末で、第二発明では、（Ａｌ−Ｓｉ粉末またはＡｌ−Ｓｉ合金粉末）＋Ｃ粉末で混合した粉末を成形し成形体となし、前記成形体を不活性雰囲気にて加熱してこの中にＳｉＣ粒子を生成させる。この初期の混合・成形工程では、混合のためにはダブルコーンブレンダまたはＶ字形混合機等が使用され、常圧下での成形法としては、プレス法、遠心力法、押出し法または静水圧法等を適用する。その他いかなる混合・成形装置も適用でき、要するに原料粉体が攪拌混合された状態で成形されるものであればよく、このことによって本発明の効果はいささかも影響されるものではない。
【０００８】
また、前記不活性雰囲気には、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ2 等を使用してもよいが、ＡｌおよびＣとの反応がおこさないためには、好ましくはＡｒまたはＨｅ雰囲気とする。
また、本発明の合成法はＳｉのＣによる直接的炭化反応を利用する。この反応は発熱反応であるため温度管理には十分にこの発熱量を考慮して雰囲気制御をする必要がある。この反応においてＡｌは、前記炭化反応の反応助剤として、また反応の安定化の作用をするもので、このため、さらに好ましくはＳｉ単独よりはＳｉを含有した合金粉末を使用する。なお、各原料粉の添加量は、後述の実施例にあるとおりＣ／Ｓｉは化学量論的当量比として、Ａｌについては前記効果が期待できる量として、生成ＳｉＣの少なくとも１重量部以上となるようにする。
【０００９】
その後、前記成形体の所要量をＡｌまたはＡｌ合金の溶湯中に溶解してＳｉＣを分散させるものである。この前記成形体を添加するＡｌ合金としては、一般的なＳｉを含有するＡｌ合金、例えばＡｌ−Ｓｉ，Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金への適用が好ましく、その他構造用Ａｌ合金（Ａｌ−Ｃｕ，Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ，Ａｌ−Ｍｇ，Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ，Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ等）でもＳｉの許容量までの添加によって高強度化が可能である。特に、内燃機関のピストン、軸受け等の部材への適用によって、前記ＳｉＣの分散強化による高温強度のさらなる改善が可能となる。
以下、本発明について実施例に基づいてさらに詳述する。
【００１０】
【実施例】
実施例１
本実施例では、図２（ａ）〜（ｄ）の製造工程によってＳｉＣを製造したものである。先ず、混合工程では、図２（ａ）の原料粉末槽１〜３から４．５ｇのＳｉ粉末と、２ｇの炭素粉末および１０ｇのアルミニウム粉末を図２（ｂ）のダブルコーンブレンダの混合機４に供給し、これらを均一に混合した。次に、図２（ｃ）の加圧成形工程では、上下金型６内に前記混合粉末を入れ、上下パンチ６によって加圧するプレス法によって、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの寸法を有する円盤状の成形体７に成形した。
次に、この成形体７を加熱装置８に入れ、アルゴン雰囲気９内で外熱式のヒーター１０によって１２００℃まで加熱し、この時発熱反応を十分に生じさせる時間保持した後、装置内で室温まで冷却した。
この冷却後の成形体について、成形体組織調査のため調査用サンプルを切り出し、顕微鏡によって内部組織観察を実施した。その結果、成形体の内部には多数の微細な粒子が析出しており、これらの析出粒子をＸ線回折法により同定したところ炭化珪素であることが確認できた。
【００１１】
実施例２
本実施例では、実施例１と同様にして良好に合成することが出来た成形体としての炭化珪素粒子分散アルミニウムペレットを、８５０℃のアルミニウム溶湯およびアルミニウム−５ｗｔ％Ｃｕ溶湯中に入れたところ、このペレットは容易に溶解して、金型に凝固後室温に持ちきたり組織観察およびＸ線回折法を行った。その結果炭化珪素粒子が均一に分散した複合材料が得られたことを確認し、本実施例によって直接溶湯添加による製造が可能であることがわかった。
【００１２】
実施例３
本実施例では、製造工程は図２（ａ）〜（ｄ）と同様として、原料粉末を変更して本発明ＳｉＣを製造したものである。すなわち、混合工程で図２（ａ）の原料粉末槽１、２から、２０ｇのＡｌ−１２ｗｔ％Ｓｉ−３ｗｔ％Ｃｕ粉末と、１ｇの炭素粉末を図２（ｂ）のダブルコーンブレンダの混合機４に供給し、これらを均一に混合した。その後、図２（ｃ）の加圧成形工程では、上下金型６内に混合粉末を入れ、上下パンチ６によって加圧するプレス法によって、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの寸法を有する円盤状の成形体７に成形した。
次に、この成形体７を加熱装置８に入れ、アルゴン雰囲気９内でヒーター１０によって、１０００〜１８００℃まで１００℃間隔で加熱温度を変えて加熱し、この時に発熱反応を生じさせた後、装置内で室温まで冷却した。
【００１３】
この冷却後の成形体について、成形体から調査用のサンプルを切り出し内部組織観察を実施した。その結果、成形体の内部には多数の微細な粒子が析出しており、これらの析出粒子をＸ線回折法により同定したところ炭化珪素であることが確認できた。
これらの粒子の平均粒度と加熱温度との関係を図１に示す。いずれの成形体においても析出した炭化珪素粒子は微細であったが、特に１０００〜１２００℃の温度では２μｍ以下の粒径であり、好ましい範囲にあった。
次いで、良好に合成することのできた炭化珪素粒子分散アルミニウムペレットを、７５０℃のアルミニウム溶湯およびアルミニウム−３ｗｔ％Ｃｕ溶湯中に入れたところ、このペレットは溶湯に溶解して、炭化珪素粒子が均一に分散した金属基複合材料を製造することができた。
【００１４】
【発明の効果】
本発明によれば、金属基複合材料のＳｉＣ粒子をＡｌ溶湯に所要の量添加することによって、効率よくＳｉＣ複合Ａｌ合金が得られる。また、固体反応による合成であるので、常温成形および不活性雰囲気加熱による製造工程の簡略化が図られ、かつ粒子径の安定化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例３に係る加熱温度と平均粒子径の関係を示す図である。
【図２】本発明の実施例１および３のＳｉＣ粒子の製造工程を示す概要図である。
【符号の説明】
１、２、３…原料粉末槽
４…混合機
５…金型
６…パンチ
７…成形体
８…加熱装置
９…不活性雰囲気
１０…ヒーター
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属基複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法に関し、特に、ＡｌまたはＡｌ合金粉末と、Ｃおよび／またはＳｉの粉末を混合・成形後に直接的に固体反応させることによって生成される微細なＳｉＣ粒子を得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属基複合材料として、マトリックス中にＳｉＣ等の硬質な微細粒子を分散させた粒子分散型複合材料は、分散粒としてのセラミックス本来の特性と、さらに粒子を均一分散させることによる材料の破壊強度の向上、特に高温破壊特性の改善が可能となる。この内アルミニウムおよびその合金をベースとするものでは、粉末冶金法による製造が主体であったが、この方法では、切削工程が無くかなり複雑な製品を作ることは出来るが、強度的には低いものであり、かつ製造効率の点において問題があった。その他、レオキャスティング法によって半溶融スラリー状にて強化材を添加し攪拌する方法、またはメカニカルアロイング法等があるが、これらにおいても均質性および製造工程の複雑さからコスト上昇は避けられない。
【０００３】
特に、マトリックスがＡｌまたはＡｌ合金で強化材としてＳｉＣである場合においては、元来Ａｌの反応性が良いために、ＡｌはＳｉより優先してＣと反応する傾向にあり、所望のＳｉＣが得られず、むしろその複合材としての特性を低下させることにもなりかねない。このため、安定してその強度向上効果を得ることはかなりの困難性が存在していた。
この分野の公知技術として、例えば特開平６−１０８１８０号公報には、Ｓｉ：８〜１６％のＡｌ合金の溶湯にセラミックス粒等を添加してＣと反応させてＳｉＣを形成する方法が開示されている。しかし、この方法でも添加可能なＳｉ量がＡｌ量によって制約を受け、生成するＳｉＣ粒子が粗大であるという問題があった。
そこでＡｌ系金属基複合材料において、強度向上に安定して機能させるためのＳｉＣ粒子を均一に分散させた粒子分散型複合材料をコスト的に有利に製造を可能とする技術開発が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、Ａｌ系金属基複合材料にＳｉＣを均一に分散させる方法を検討し、出発原料粉としてＡｌまたはＡｌ合金粉末、Ｓｉ粉末、Ｃ粉末を混合して成形後、この成形体を加熱処理することによって、ＳｉＣを生成・分散させ、この成形体を溶融ＡｌまたはＡｌ合金に添加することによりＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
【０００５】
また、本発明の他の目的は、前記ＳｉＣを均一に分散させる方法として、出発原料粉としてＡｌ−ＳｉまたはＡｌ−Ｓｉ合金粉末、Ｃ粉末を混合して成形後、前記工程によってＳｉＣを生成・分散させ、この成形体を溶融Ａｌ金属または合金に添加することによりＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、前記ＳｉＣを均一に分散させ高強度化したＡｌまたはＡｌ合金基複合材料を、内燃機関等の構成部材に適用する際にコスト的に有利となるＡｌ系金属基複合材料を製造することを可能とする、強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、ＡｌまたはＡｌ合金粉末と、Ｓｉ粉末とＣ粉末を混合する工程と、前記混合物を圧縮することにより成形する工程と、前記成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法によって達成される。
また、上記の目的は、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、Ａｌ−ＳｉまたはＡｌ−Ｓｉ合金粉末と、Ｃ粉末を混合する工程と、前記混合物を圧縮することにより成形する工程と、前記成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法によっても達成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子を生成することができ、必要な量をＡｌ溶湯に添加することにより、ＳｉＣ複合Ａｌ合金を得ることができる。
第一発明では、（Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末）＋Ｓｉ粉末＋Ｃ粉末で、第二発明では、（Ａｌ−Ｓｉ粉末またはＡｌ−Ｓｉ合金粉末）＋Ｃ粉末で混合した粉末を成形し成形体となし、前記成形体を不活性雰囲気にて加熱してこの中にＳｉＣ粒子を生成させる。この初期の混合・成形工程では、混合のためにはダブルコーンブレンダまたはＶ字形混合機等が使用され、常圧下での成形法としては、プレス法、遠心力法、押出し法または静水圧法等を適用する。その他いかなる混合・成形装置も適用でき、要するに原料粉体が攪拌混合された状態で成形されるものであればよく、このことによって本発明の効果はいささかも影響されるものではない。
【０００８】
また、前記不活性雰囲気には、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ2 等を使用してもよいが、ＡｌおよびＣとの反応がおこさないためには、好ましくはＡｒまたはＨｅ雰囲気とする。
また、本発明の合成法はＳｉのＣによる直接的炭化反応を利用する。この反応は発熱反応であるため温度管理には十分にこの発熱量を考慮して雰囲気制御をする必要がある。この反応においてＡｌは、前記炭化反応の反応助剤として、また反応の安定化の作用をするもので、このため、さらに好ましくはＳｉ単独よりはＳｉを含有した合金粉末を使用する。なお、各原料粉の添加量は、後述の実施例にあるとおりＣ／Ｓｉは化学量論的当量比として、Ａｌについては前記効果が期待できる量として、生成ＳｉＣの少なくとも１重量部以上となるようにする。
【０００９】
その後、前記成形体の所要量をＡｌまたはＡｌ合金の溶湯中に溶解してＳｉＣを分散させるものである。この前記成形体を添加するＡｌ合金としては、一般的なＳｉを含有するＡｌ合金、例えばＡｌ−Ｓｉ，Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金への適用が好ましく、その他構造用Ａｌ合金（Ａｌ−Ｃｕ，Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ，Ａｌ−Ｍｇ，Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ，Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ等）でもＳｉの許容量までの添加によって高強度化が可能である。特に、内燃機関のピストン、軸受け等の部材への適用によって、前記ＳｉＣの分散強化による高温強度のさらなる改善が可能となる。
以下、本発明について実施例に基づいてさらに詳述する。
【００１０】
【実施例】
実施例１
本実施例では、図２（ａ）〜（ｄ）の製造工程によってＳｉＣを製造したものである。先ず、混合工程では、図２（ａ）の原料粉末槽１〜３から４．５ｇのＳｉ粉末と、２ｇの炭素粉末および１０ｇのアルミニウム粉末を図２（ｂ）のダブルコーンブレンダの混合機４に供給し、これらを均一に混合した。次に、図２（ｃ）の加圧成形工程では、上下金型６内に前記混合粉末を入れ、上下パンチ６によって加圧するプレス法によって、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの寸法を有する円盤状の成形体７に成形した。
次に、この成形体７を加熱装置８に入れ、アルゴン雰囲気９内で外熱式のヒーター１０によって１２００℃まで加熱し、この時発熱反応を十分に生じさせる時間保持した後、装置内で室温まで冷却した。
この冷却後の成形体について、成形体組織調査のため調査用サンプルを切り出し、顕微鏡によって内部組織観察を実施した。その結果、成形体の内部には多数の微細な粒子が析出しており、これらの析出粒子をＸ線回折法により同定したところ炭化珪素であることが確認できた。
【００１１】
実施例２
本実施例では、実施例１と同様にして良好に合成することが出来た成形体としての炭化珪素粒子分散アルミニウムペレットを、８５０℃のアルミニウム溶湯およびアルミニウム−５ｗｔ％Ｃｕ溶湯中に入れたところ、このペレットは容易に溶解して、金型に凝固後室温に持ちきたり組織観察およびＸ線回折法を行った。その結果炭化珪素粒子が均一に分散した複合材料が得られたことを確認し、本実施例によって直接溶湯添加による製造が可能であることがわかった。
【００１２】
実施例３
本実施例では、製造工程は図２（ａ）〜（ｄ）と同様として、原料粉末を変更して本発明ＳｉＣを製造したものである。すなわち、混合工程で図２（ａ）の原料粉末槽１、２から、２０ｇのＡｌ−１２ｗｔ％Ｓｉ−３ｗｔ％Ｃｕ粉末と、１ｇの炭素粉末を図２（ｂ）のダブルコーンブレンダの混合機４に供給し、これらを均一に混合した。その後、図２（ｃ）の加圧成形工程では、上下金型６内に混合粉末を入れ、上下パンチ６によって加圧するプレス法によって、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの寸法を有する円盤状の成形体７に成形した。
次に、この成形体７を加熱装置８に入れ、アルゴン雰囲気９内でヒーター１０によって、１０００〜１８００℃まで１００℃間隔で加熱温度を変えて加熱し、この時に発熱反応を生じさせた後、装置内で室温まで冷却した。
【００１３】
この冷却後の成形体について、成形体から調査用のサンプルを切り出し内部組織観察を実施した。その結果、成形体の内部には多数の微細な粒子が析出しており、これらの析出粒子をＸ線回折法により同定したところ炭化珪素であることが確認できた。
これらの粒子の平均粒度と加熱温度との関係を図１に示す。いずれの成形体においても析出した炭化珪素粒子は微細であったが、特に１０００〜１２００℃の温度では２μｍ以下の粒径であり、好ましい範囲にあった。
次いで、良好に合成することのできた炭化珪素粒子分散アルミニウムペレットを、７５０℃のアルミニウム溶湯およびアルミニウム−３ｗｔ％Ｃｕ溶湯中に入れたところ、このペレットは溶湯に溶解して、炭化珪素粒子が均一に分散した金属基複合材料を製造することができた。
【００１４】
【発明の効果】
本発明によれば、金属基複合材料のＳｉＣ粒子をＡｌ溶湯に所要の量添加することによって、効率よくＳｉＣ複合Ａｌ合金が得られる。また、固体反応による合成であるので、常温成形および不活性雰囲気加熱による製造工程の簡略化が図られ、かつ粒子径の安定化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例３に係る加熱温度と平均粒子径の関係を示す図である。
【図２】本発明の実施例１および３のＳｉＣ粒子の製造工程を示す概要図である。
【符号の説明】
１、２、３…原料粉末槽
４…混合機
５…金型
６…パンチ
７…成形体
８…加熱装置
９…不活性雰囲気
１０…ヒーター
Claims (2)
- アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、ＡｌまたはＡｌ合金粉末と、Ｓｉ粉末とＣ粉末を混合する工程と、該混合物を圧縮することにより成形する工程と、該成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法。
- アルミニウム系複合材料の強化材としてのＳｉＣ粒子の製造方法であって、Ａｌ−ＳｉまたはＡｌ−Ｓｉ合金粉末と、Ｃ粉末を混合する工程と、該混合物を圧縮することにより成形する工程と、該成形体を不活性雰囲気中で加熱する工程からなることを特徴とするＳｉＣ粒子の製造方法。
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| JP00658598A JP4126742B2 (ja) | 1998-01-16 | 1998-01-16 | ＳｉＣ粒子の製造方法 |
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| JPH11199950A JPH11199950A (ja) | 1999-07-27 |
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