JPH0776701A - 金属間化合物分散強化アルミニウム合金(粉末)およびその製造方法 - Google Patents

金属間化合物分散強化アルミニウム合金(粉末)およびその製造方法

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JPH0776701A
JPH0776701A JP5225311A JP22531193A JPH0776701A JP H0776701 A JPH0776701 A JP H0776701A JP 5225311 A JP5225311 A JP 5225311A JP 22531193 A JP22531193 A JP 22531193A JP H0776701 A JPH0776701 A JP H0776701A
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powder
intermetallic compound
aluminum alloy
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dispersion strengthened
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Nobuaki Suzuki
延明 鈴木
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Suzuki Motor Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Alマトリックス中に金属間化合物(以下、
IMCともいう)を均一・微細に取り込んだ金属間化合
物分散強化アルミニウム合金粉末およびその製造方法、
さらにはかかる複合粉末から得られる金属間化合物分散
強化アルミニウム合金およびその製造方法を提供する。 【構成】 Al粉末またはAl合金粉末に金属間化合物
粉末を混合し、該混合粉末をメカニカルアロイング処理
することとした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高温域(300〜50
0℃)でも従来のアルミニウム合金展伸材等に比べ著し
く高強度を有する軽量高強度の金属間化合物分散強化ア
ルミニウム合金(粉末)とその製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来、量産向けのアルミニウム合金強化
方法としては次のものがある。 (i)繊維強化法(FRM) (ii)粒子分散強化法 (iii)急冷凝固粉末と熱間押し出し法 (iv)固溶強化法 この方法では、Al中に他元素を固溶させ、凝固の際に
金属間化合物を晶出させて硬さを向上させることとして
いる。 (v)通常のT4,T5,T6等の熱処理の応用(析出
強化) この方法では、高温と室温における溶質原子の溶解度差
を利用し、溶体化後の時効析出を利用している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の強
化方法はいずれも欠点を有していた。まず、(i)繊維
強化法(FRM)および(ii)粒子分散強化法では、
セラミックス繊維(ウイスカーも含む)やセラミックス
粒子を強化材として使用しており、被削性が著しく悪
く、加工費が高い。さらに、両者とも塑性加工(例え
ば、熱間鍛造等)が困難で、鋳造に頼ることが多く、そ
の結果鋳造欠陥等の外的要因に特性が左右されてしまう
という難点を有していた。また、粒子分散強化法では、
特に粒子の凝集が多く強度のバラつきが大きくなり、均
一性・信頼性に欠けていた。
【0004】(iii)急冷凝固法では、比較的広範囲
の組成比設定ができるが、この方法も欠点があった。こ
れまで、Al―Mn,Al―Si,Al―Fe系の急冷
凝固粉末の押出材が市販されているが、設備も大がかり
となり、粉末製造までのランニングコストも高いのが現
状であった。
【0005】(iv)固溶強化法や(v)析出強化法で
は、金属間化合物の晶出や析出によって合金の強化を行
う。これらの方法によりAlマトリックス中に金属間化
合物を分散させる場合も、溶解・鋳造後に金属間化合物
の晶出がある。しかし、晶出物は、サイズ・形状等が不
均一になり易く、著しい強度の改善は望めない。また、
高温強度の向上に有効なNi,Fe,Ti等の高融点元
素を添加する場合でも溶解工程を経ると最大2重量%程
度までしか固溶できず、実質的に高温域での大幅な物性
は改善することができなかった。一方、時効析出を応用
する場合でも、合金組成範囲に拘束され、合金設計の自
由度は小さく、安定な高融点の金属間化合物を微細かつ
大きな体積率で析出させることも困難であった。また、
これらの(iv)固溶強化法や(v)析出強化法では、
熱処理工程を利用し、長時間を要し、製造コストも高く
なるという欠点があった。
【0006】なお、従来のアルミニウム合金は、必ず溶
解工程を経ているため、その構成元素は、比較的低融点
のもの(Cu,Mg,Zn,Mn等)が多く、したがっ
て、強化に寄与する金属間化合物も融点が低く、高温強
度の維持が難しかったというのが実状である。
【0007】したがって、本発明の目的は、Alマトリ
ックス中に金属間化合物(以下、IMCともいう)を均
一・微細に取り込んだ金属間化合物分散強化アルミニウ
ム合金粉末およびその製造方法、さらにはかかる複合粉
末から得られる金属間化合物分散強化アルミニウム合金
およびその製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的達成のため、請
求項1の発明の要旨は、Al粉末またはAl合金粉末に
金属間化合物粉末を混合し、該混合粉末をメカニカルア
ロイング処理することを含む金属間化合物分散強化アル
ミニウム合金粉末の製造方法にある。
【0009】上記目的達成のため、請求項2の発明は、
請求項1の金属間化合物分散強化アルミニウム合金粉末
の製造方法において、金属間化合物粉末の混合比が40
重量%以下であることを特徴とする。
【0010】上記目的達成のため、請求項3の発明は、
請求項1または2の金属間化合物分散強化アルミニウム
合金粉末の製造方法において、メカニカルアロイング処
理中に分散剤としてアルコールを用い、該アルコールの
残さから混入する炭素量が1重量%以下であることを特
徴とする。
【0011】上記目的達成のため、請求項4の発明は、
請求項1ないし3のいずれか一の金属間化合物分散強化
アルミニウム合金粉末の製造方法において、分散する金
属間化合物の粒径が最大10μmであることを特徴とす
る。
【0012】上記目的達成のため、請求項5の発明の要
旨は、請求項1ないし4のいずれか一のアルミニウム合
金粉末の製造方法によって製造される金属間化合物分散
強化アルミニウム合金粉末にある。
【0013】上記目的達成のため、請求項6の発明の要
旨は、請求項1ないし4のいずれか一によって得られた
金属間化合物分散強化アルミニウム合金粉末を、熱間加
工を含む後の工程により素材を得ることより成る金属間
化合物分散強化アルミニウム合金の製造方法にある。
【0014】上記目的達成のため、請求項7の発明の要
旨は、請求項6の製造方法によって得られる金属間化合
物分散強化アルミニウム合金にある。
【0015】上記目的達成のため、請求項8の金属間化
合物分散強化アルミニウム合金は、請求項7に記載の金
属間化合物分散強化アルミニウム合金において、合金粉
末の酸化量に依存した熱間加工後の全酸素量が5重量%
以下であることを特徴とする。
【0016】本発明は、金属間化合物(IMC)を分散
強化材として用いる。このIMCの選定基準は以下の通
りである。 (1)軽量高強度化の追求が目的のとき(かっこ内は比
重):Mg2 Si(1.96),Al3 Ti(3.
3),TiAl(3.8)等 (2)高温強度向上の追求が目的のとき:Al3 V,N
3 Al,Al3 Ni,Al3 Fe,FeAl Al3 Zr,Al3 Mn,Al3 Ti等 (3)高強度・低コストの追求が目的のとき:Mg2
i,CuAl3 等 以上のものがIMCとして挙げられるが、これらの粉末
は、製造段階で個別に製造しても良く、また、市販のも
のをアトライタ等の高エネルギーボールミル(アトライ
タ等)で粉砕処理して得ることもできる。従来の市販の
アルミニウム合金材に対し析出強化に寄与する2元素系
あるいは3元素系のIMCならば、全て本発明に使用す
ることができる。
【0017】IMC粉末の製造方法 次に、IMC粉末の製造方法について説明する。まず、
高エネルギーボールミルの容器中に、原料となる2種類
以上の粉末を所望するIMCの基本組成になる量だけ装
入する。例えば、Al3 Ti粉を製造する場合には、重
量比で、Al粉:Ti粉=63:37となるように秤量
した後、容器中に装入する。これによってメカニカルア
ロイングを施す。ここで、高エネルギーボールミルとし
ては、アトライタを使用することが好ましい。その一例
を図1に示す。
【0018】図1のアトライタ1では、シャフト2の回
転によってアジテータ3を回転させ、これによってボー
ル4を運動させる。このボール4の運動によって原料を
混合する。混合操作中、ガス流入口5からガスを流入さ
せ、混合雰囲気を一定に保つ。また、水流入口6から冷
却水を流入させ温度を一定に保つ。なお、図1で7はガ
ス排出口、8は水排出口である。
【0019】上記ボール4は最大1インチ好ましくは3
/8インチの鋼球であることが好ましい。ボールと投入
粉末全重量の比率は、ボールの全重量と粉末の全重量の
比率が=150:1ないし20:1好ましくは140:
1ないし40:1である。シャフト2の回転数は好まし
くは250rpmである。混合雰囲気としてはArある
いはHe等を使用することができる。
【0020】アジテータ3の先端の周速度は、3.5m
/秒以内とし、最大でも1インチのボールを使用して2
0時間以内の時間で処理することが必要である。20時
間以上の処理時間では、製造コストが上昇する他、ボー
ルや容器壁の摩耗のためにFeが混入し、完成品の伸び
を低下させてしまうので好ましくない。
【0021】ボール4は、鋼球以外にもWC系の超硬
球、ZrO2 系あるいはSiN4 系等のセラミックス等
各種のものを使用することができる。
【0022】以上のようにアトライタ等の高エネルギー
ボールミルを使用したメカニカルアロイングを施して得
られる粉末を真空中または不活性ガス雰囲気中で熱処理
し、これをさらに粉砕・分級して所望のIMCを得る。
これらの一連の工程を図2に示す。
【0023】メカニカルアロイング直後の粉末は、機械
的に合金化したもので、未だIMCには至っていない。
これを昇温して行くとある温度で発熱反応が生じ、ここ
で初めて均一なIMCとなる。この状態は、DSC(示
差熱分析)曲線で確認することができ、上述の熱処理
は、DSC曲線で確認しうる発熱反応温度よりも高い温
度で行う。
【0024】したがって、上述のメカニカルアロイング
粉末は、例えばAr雰囲気中で、発熱開始温度より高い
温度、例えば、1,100℃で2時間保持して熱処理を
行う。これによってIMC粉末を得ることができる。
【0025】なお、その他、IMC粉末に対応する基本
組成で溶解した溶湯から急冷凝固粉を製造するといった
手法でも本発明で使用するIMC粉末を製造することが
できる。
【0026】金属間化合物分散強化アルミニウム合金
(粉末)とその製造方法 (i)まず、純Al粉末とIMC粉末とを秤量し、混合
する。純Al粉末は、粒径が20μmないし250μ
m、純度99%以上のものを用いる。好ましくは、44
μm以下が90%以上で純度99.9%以上のものを用
いる。250μm以上となると均一なメカニカルアロイ
ング粉を得るのに長時間の処理を要するからである。逆
に20μm以下のものを用いると原料コストが急激に上
昇するなどの問題があるためである。なお、Al粉末の
代わりにAl中にCu,Ni,Mg,Si,Zn元素の
うち少なくとも2種以上の元素を合計で5重量%以下含
んだAl合金粉末を用いても良い。IMC粉末は、15
0メッシュ以下、好ましくは250メッシュより細かい
粉末を使用する。IMC粉末の添加量は、全体の40重
量%以下とする。これ以上の濃度では、熱間の塑性加工
を阻害するおそれがあり、また、伸びを低下させてアル
ミニウム特有の延性が消失して逆に脆化する傾向が強く
なるからである。なお、1〜3重量%の添加から本願の
効果を期待できる。
【0027】(ii)次いで、混合粉末を既述したアト
ライタ等の高エネルギーボールミル中に装入し、メカニ
カルアロイングを行う。アトライタの使用条件は、IM
C粉末製造の場合と同様である。IMC粉末は粉砕性が
良く、Alは展延性が良いため、Al粒の粉末中におい
てベースがAlでIMCが微細に分散したメカニカルア
ロイング粉末ができる(図3)。Alマトリックス中に
分散するIMCの粒径は、最大10μm以下好ましくは
1μm以下となるようにする。分散するIMCの粒径が
大き過ぎると製造する素材の強度が低下し、伸びも低下
するためである。なお、メカニカルアロイングの際は、
粉の分散性、または潤滑効果も考慮してメタノールまた
はエタノールを分散剤として適量添加して行う。添加量
は、 [分散剤量(ml)/粉末総重量(g)]×100=1
〜5 とする。なお、メタノールで1〜5、エタノールで1〜
3.5が好適な範囲となる。分散剤の量が少ないと純A
lがアトライタ内のボール表面に付着し、十分なメカニ
カルアロイングができない。逆に多すぎると残さとして
残る炭素がAlと反応し、アルミニウム炭化物を形成し
て素材を脆化させる。なお、アルコールの残さから混入
する炭素量が1重量%以下であれば好適である。Al中
に混入した炭素は、Al4 3 の形で存在し、これは、
セラミックスのような物性を示す。このため、炭素が多
量に混入したアルミニウム合金は、伸びや衝撃値が低下
し靱性が劣るからである。
【0028】(iii)上記(ii)の工程を経た後、
粉末を排出する。容器内からの処理粉末の排出が悪い場
合は、新たに分散剤を少量上部から滴下してやると著し
く排出が促進される。排出が完了した粉末を分級し、3
00μm以下の粒径のもの、好ましくは150メッシュ
(104μm)より細かい粉末を以後用いる。このよう
に設定することにより、ブリケット中の空隙欠陥、押し
出し後の内部欠陥を少なくすることができるためであ
る。
【0029】(iv)閉塞した金型内に(iii)のメ
カニカルアロイング粉末を入れ、圧縮してビレット成形
する。
【0030】(v)(iv)のビレットを真空熱処理炉
で加熱し、脱ガスを行う。
【0031】(vi) 脱ガスの完了したビレットを熱
間押出し(熱間加工)により素材を作製する。なお、合
金粉末の酸化量に依存した熱間加工後の全酸素量が(酸
化物Al2 3 として存在するので、Al2 3 の存在
比(重量%)として表記して)5重量%以下であるよう
にする。酸化量が多くなると強度は向上するが、伸びが
著しく低下して来るため、熱間鍛造等による形状付加が
困難となるからである。また、脆くなるために、信頼性
に欠けることとなり、切削加工に支障が出る。
【0032】(vii)押出し材を熱間鍛造(熱間加工
の1種)することにより、部品形状を付与する。また、
ビレットを直接加熱して直接鍛造(粉末鍛造)しても、
単純な形状のものであれば、部品形状を付与することが
できる。
【0033】(viii)最後に機械加工を施して完成
品を得る。 以上(i)〜(vii)の製造プロセスを図4に示す。
【0034】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
【0035】実施例1IMC粉末の製造 原子比率(at%)でTi:Mn:Al=25:8:6
7,重量比(重量%)でTi:Mn:Al=35:1
3:52として秤量し、Ti25Mn8 Al67金属間化合
物粉末を得るべくメカニカルアロイングを施した。メカ
ニカルアロイングの条件は、アジテータ回転数250r
pm、処理時間10時間とし、Ar雰囲気中で行った。
この結果を、図5のDSC(示差熱分析)曲線で示す。
同図から確認されるように、950℃付近で大きな発熱
反応が生じているのがわかる。このように、熱処理は、
DSC曲線で確認しうる発熱反応温度よりも高い温度で
行うことが好適であることが了解される。なお、この熱
処理の前後の粒子の状態を図6に示す。
【0036】実施例2金属間化合物分散強化アルミニウム合金(粉末)の製造 市販のMg2 Si粉末(250メッシュ以下)をアトラ
イターによって粉砕処理し強化粒子としてのIMC粒末
とした。Mg2 Siは破砕性が良くAr雰囲気中でアジ
テータ回転数250rpm、処理時間1時間で粉砕を終
了させた。尚、分散剤にはメタノールを用いた。〔分散
剤量(ml/粉末総重量(g)〕×100=2.5。粉
砕したMg2 Si粉末は、発火性が強いためアトライタ
ー容器中から排出せず、容器上方より純Al粉末を投入
した。純Al粉末は粒径44μm以下のものが95%以
上のもので(平均粒径約30μm)、純度99.99%
のものを用いた。尚、IMCの混合比は、それぞれ全体
の10,20,30,40重量%となうようにした。純
Al粉末投入後に分散剤としてメタノールを上記式で1
添加後、アジテータを115rpmでゆっくりと10分
間攪拌し、その後でアジテータ回転数250rpmで2
時間のメカニカル・アロイング処理を行った。この処理
もAr雰囲気中で行った。その後、粉末を排出した。排
出が完了した粉末を分級し150メッシュ(104μ
m)より細かい粉末を以後もちいた。閉塞した金型内に
メカニカルアロイング粉末を入れ、圧縮してビレット成
形した。上記ビレットを真空熱処理炉で加熱し、脱ガス
を行った。脱ガスの完了したビレットを熱間押出しによ
り素材を作製した。なお、合金粉末の酸化量に依存した
熱間加工後の全酸素量が(酸化物Al2 3 として存在
するので、Al2 3 の存在比(重量%)として表現し
て)5重量%以下であるようにした。表1に得られたM
2 Si分散強化アルミニウム合金の高温硬さを示す。
結果から了解されるように、この合金は、20重量%の
Mg2 Siの複合化でデュラルカン(米国アルキャン社
製の商品)に匹敵する。
【表1】
【0037】表2に高温引っ張り強さを示す。従来の耐
熱アルミニウム合金はA2018等でも、200℃以上
で著しい引張強さの低下が生じるが、本発明により得た
素材にはこれが認められない。300℃での引張強さ
は、A2018と比べ、Al―20Yで1.6倍、Al
―30Yで約2倍の値を示した。なお、本願中で例え
ば、Al―20Yとは、Alに20重量%のMg2 Si
を加えたという意味である。
【0038】
【表2】 表3に比重,表4に製品の成分分析結果を示す。Mg2
Siは、真比重が1.96と軽く、当素材の比重も小さ
くなる。
【0039】
【表3】
【表4】
【0040】なお、メカニカルアロイングの際は、粉の
分散性、または潤滑効果も考慮してメタノールまたはエ
タノールを分散剤として適量添加して行った。その結果
を表5に示す。この結果から添加量は、 [分散剤量(ml)/粉末総重量(g)]×100=1
〜5 とすると好適なことが了解される。すなわち、この範囲
であれば、アルコールの残さから混入する炭素量が1重
量%以下となる。
【0041】
【表5】
【0042】実施例3TiAl分散強化アルミニウム合金(粉末)の製造 TiAlをIMC粒子として用いた。純Al粉末とTi
Al(Ti/Al=63.6/35.6)粉末を混合
し、前記実施例2と同様の操作を行った。TiAlの組
成比が25.8重量%となるように行った。メカニカル
アロインぐ条件は、250rpmで10時間とした。T
iAl分散強化アルミニウム合金は、押し出し性に若干
難があり、500℃以上の温度が必要であった。しか
し、後述する表6,7に示すように十分な高温強度を示
した。
【0043】実施例4Al3 Ti分散強化アルミニウム合金(粉末)の製造 Al3 TiをIMC粒子として用いた。Al3 とTi
(Ti/Al=36.6/62.5)とを250rpm
で2時間メカニカルアロイングして、得られた粉末を、
熱間処理後粉砕してAl3 Ti粉末を得た。その後、純
Al粉末とAl3 Ti粉末を混合し、前記実施例2と同
様の操作を行った。Al3 Tiの組成比が34.4重量
%となるように行った。メカニカルアロイングの条件
は、250rpmで2時間とした。Al3 Tiは、破砕
性に優れ、短時間で微細にAl中に複合化される。この
合金は、押し出し性が良く、押し出し後の外観も良好で
あった。この合金の成形品も優れた高温強度を示した。
表6に実施例3,4で得た押し出し成形品の高温硬さを
示す。また、表7に実施例3,4で得た押し出し成形品
の高温引張強さを示す。
【0044】
【表6】
【0045】
【表7】
【0046】
【発明の効果】上記したところから明らかなように、本
発明によれば、特に高出力・低燃費型の自動車用エンジ
ン部品に適し、コンロッド、ピストン、シリンダースリ
ーブ、ロッカーアーム等の部品に適用でき、塑性加工が
可能である等応用分野の広い軽量高強度アルミ合金が提
供される。
【0047】すなわち、本発明による軽量高強度アルミ
合金は、熱間強度に著しく優れ、セラミック複合材料に
比べ、靭性にも優れている。また、IMCは、セラミッ
クスに比べて硬さが低く、被削性に優れている。IMC
が微細に分散されており、T6処理のような熱処理が不
要である。したがって、部品として使用した場合、トー
タルコストが低減する。さらに、押出工程を主として取
り入れているために、素材強度に均一性があり、信頼
性、材料歩留まりが向上するなど多くの利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例で使用するアトライタを説明す
る概念図である。
【図2】本発明のIMC粉末を得る工程を説明するブロ
ック図である。
【図3】本発明のメカニカルアロイング粉末を説明する
模式図である。
【図4】本発明の操作の流れを説明するブロック図であ
る。
【図5】IMC粉末の製造におけるDSC曲線を示すグ
ラフである。
【図6】IMC粉末の熱処理前後の状態を説明する模式
図である。
【符号の説明】
1 アトライタ 2 シャフト 3 アジテータ 4 ボール 5 ガス流入口 6 水流入口 7 ガス排出口 8 水排出口

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Al粉末またはAl合金粉末に金属間化合
    物粉末を混合し、該混合粉末をメカニカルアロイング処
    理することを含む金属間化合物分散強化アルミニウム合
    金粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】請求項1の金属間化合物分散強化アルミニ
    ウム合金粉末の製造方法において、金属間化合物粉末の
    混合比が40重量%以下であることを特徴とする金属間
    化合物分散強化アルミニウム合金粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】請求項1または2の金属間化合物分散強化
    アルミニウム合金粉末の製造方法において、メカニカル
    アロイング処理中に分散剤としてアルコールを用い、該
    アルコールの残さから混入する炭素量が1重量%以下で
    あることを特徴とする金属間化合物分散強化アルミニウ
    ム合金粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】請求項1ないし3のいずれか一の金属間化
    合物分散強化アルミニウム合金粉末の製造方法におい
    て、分散する金属間化合物の粒径が最大10μmである
    ことを特徴とする金属間化合物分散強化アルミニウム合
    金粉末の製造方法。
  5. 【請求項5】請求項1ないし4のいずれか一のアルミニ
    ウム合金粉末の製造方法によって製造される金属間化合
    物分散強化アルミニウム合金粉末。
  6. 【請求項6】請求項1ないし4のいずれか一によって得
    られた金属間化合物分散強化アルミニウム合金粉末を、
    熱間加工を含む後の工程により素材を得ることより成る
    金属間化合物分散強化アルミニウム合金の製造方法。
  7. 【請求項7】請求項6の製造方法によって製造される金
    属間化合物分散強化アルミニウム合金。
  8. 【請求項8】合金粉末の酸化量に依存した熱間加工後の
    全酸素量が5重量%以下であることを特徴とする請求項
    7に記載の金属間化合物分散強化アルミニウム合金。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102655052A (zh) * 2011-02-28 2012-09-05 Tdk株式会社 电极烧结体、层压电子零件、内电极糊、电极烧结体的制备方法、层压电子零件的制备方法
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