JP4077181B2 - 金属用又はセラミック用接合材及び金属又はセラミックの接合方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は金属又はセラミックの接合技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、特開平１１−２２００７３号公報「ヒートシンク付き回路基板」の段落番号［００１４］に「活性金属成分を含むろー材によるろー付け法、有機接着剤による接合法、」が開示され、段落番号［００３０］に、ろー材がアルミニウム粉末、シリコン粉末、銅粉末及び水素化チタニウム粉末を含むことが記載され、段落番号［００３１］に「ろー材ペーストの塗布面にアルミニウム板（純度９９．５％、厚み０．５ｍｍ）を接触配置し、真空度１×１０^-5Torr以下の高真空下で、温度６４０℃で３０分加熱・・・」と記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述したろー付け法、有機接着剤による接合法のうち、有機接着剤による接合法では、トルエンなどの有機溶剤を使用するため、作業環境を適正に保つには高価な設備が必要となる。加えて、汚れた有機溶剤の処理にも高価な設備が必要となる。
【０００４】
ろー付け法は、環境及び廃液処理は問題とならぬが、ろー材を添えた母材及び接合部品を真空炉に入れ、ろーが溶けるまでの温度（６４０℃）まで加熱しなければならない。この様な高温に母材などを置くと、母材などの表面と内部との温度差や上面と下面との温度差により、母材などが熱変形する。この熱変形を抑えるために、一般に高い圧力で母材を押圧する。
すなわち、ろー付け法では、母材などを高温まで加熱するため変形防止策を講じなければならないので、製造費が嵩む。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、有機接着剤による接合法やろー付け法に代わる接着技術を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１は、金属用又はセラミック用接合材において、この接合材は、０．２５ｗｔ％〜１８．０ｗｔ％のＭｇ粉末と、２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒と、残部のＡｌＮ粉末と、からなることを特徴とする。
【０００７】
上記成分の接合材では、下記［化１］に示す反応が起こり、結果として１１２０ｋＪの反応熱が発生する。この反応熱は、母材や接合部品がアルミニウム合金であって、表面に強固な酸化膜が存在するときに、この酸化膜を熱的に破壊する作用をなす。そのための多量の熱は自己発熱と外部から加える熱との合計で賄うときには、全量を外部か加える場合に比較して、外部から加える熱は少なくて済む。外部から加える熱が少なければ、母材やこれに接合する接合部品の温度上昇を下げることができ、低温であれば熱変形の防止対策を格別に講じる必要が無い。仮に、変形防止策を講じるとしてもこの防止策の押圧力は低圧に抑えることができる。
従来の有機接着剤では、有害ガスが発生するが、本発明ではその様なガスが発生せず、環境を良好に保つことができる。
【０００８】
【化１】

【０００９】
次に、成分の範囲を、下記［化２］に基づいて説明する。
【００１０】
【化２】

【００１１】
ＡｌＮの分子量（原子量の和）は４１であり、これを８倍すると３２８となる。Ｍｇの原子量は約２４であり、これを３倍すると７２となる。Ｈ₂Ｏの分子量は１８であり、これを１２倍すると２１６になる。
従って、８：３：１２（係数比）は重量比に換算すると、３２８：７２：２１６になる。これを、百分率に換算すると、５３ｗｔ％：１２ｗｔ％：３５ｗｔ％になる。すなわち、ＡｌＮの好適比率は５３ｗｔ％、Ｍｇの好適比率は１２ｗｔ％、Ｈ₂Ｏの好適比率は３５ｗｔ％である。しかし、実用的にはこれらの比率は幅を広げることができる。
【００１２】
実験の結果、Ｍｇは０．２５ｗｔ％未満では上記［化１］の反応が十分に進展しなかった。又、Ｍｇが１８ｗｔ％を超えるとＡｌ₂ＭｇＯ₄が過剰に生成され、接合強度が低下することが分かった。従って、Ｍｇは０．２５〜１８ｗｔ％の範囲であればよい。
【００１３】
また、水酸基溶媒は２５ｗｔ％未満では前記反応が不十分になると共に接合材がペースト状にならず、塗布が良好に行えなかった。又、水酸基溶媒は５０ｗｔ％を超えると流動性過剰となり塗布が行えなかった。従って、水酸基溶媒は２５〜５０ｗｔ％の範囲であればよい。
【００１４】
請求項２の金属用又はセラミック用接合材では、水酸基溶媒は水であることを特徴とする。
【００１５】
水酸基溶媒は水、エタノール、イソプロピルアルコール等が該当する。しかし、エタノールやイソプロピルアルコール等の揮発性溶媒では、混合中に発熱反応が起こり、ペーストが乾燥するため、接合材の取扱い並びに管理が難しくなる。この点、水であれば、ベーストの粘度を適正に保つことができ、接合材の管理が容易になる。
【００１６】
請求項３の金属又はセラミックの接合方法は、接合材を構成する０．２５ｗｔ％〜１８．０ｗｔ％のＭｇ粉末と、２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒と、残部のＡｌＮ粉末とのうちで、Ｍｇ粉末とＡｌＮ粉末とを混練する混練工程と、
塗布直前に、混練済粉末に２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒を混合する混合工程と、
得られた接合材を、金属又はセラミックからなる母材と接合部品のうちの少なくとも一方に塗布する塗布工程と、
接合材を介して母材に接合部品を密着させる密着工程と、
密着させた母材及び接合部品を１５０〜５００℃に加熱して接合を促す加熱工程と、からなる。
【００１７】
粉末は水酸基溶媒を加える前に、混練することで均等に混ざり、後の反応が起こりやすくなる。
混練済粉末に水酸基溶媒を加えると反応が始まるので、この工程は塗布直前に実施する。
【００１８】
強固な酸化膜を熱的に破壊するための熱を、自己発熱と外部から加える熱の合計で賄う。自己発熱で［化１］に示した１１２０ｋＪが期待できるので、残りを外部熱で補うべく１５０〜５００℃まで加熱する。この温度は外部加熱のみで賄うときより十分に低温になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は本発明の接着方法で製造した大電流用パワーデバイスの断面図であり、大電流用パワーデバイス１０は、半導体素子１１と、この半導体素子１１を支える絶縁基材１２と、この絶縁基材１２に接合したヒートスプレッタ１３と、このヒートスプレッタ１３に本発明の接合材１４を用いて接合したヒートシンク１５とからなり、半導体素子１１の発熱をヒートスプレッタ１３、ヒートシンク１５の順で伝達し、外部へ放出することで、半導体素子１１の温度上昇を抑えることができると言う構造物である。
【００２０】
各構成要素の材料を説明する。絶縁基材１２は窒化アルミニウム、ヒートスプレッタ１３は熱伝導率の大きなアルミニウム、銅、炭化珪素（ＳｉＣ）、ヒートシンク１５も熱伝導率の大きなアルミニウム、銅、炭化珪素で構成する。
【００２１】
以上の構成から大電流用パワーデバイスの接合方法を次に説明する。
図２（ａ）〜（ｃ）は大電流用パワーデバイスの接合方法の説明図である。
（ａ）：先ず、半導体素子１１及び絶縁基材１２を備えたヒートスプレッタ１３と、ヒートシンク１５と、接合材１４とを準備する。ヒートスプレッタ１３はアルミニウム（純度９９．９９％）、ヒートシンク１５はアルミニウム合金Ａ５０５２（２．５Ｍｇ，０．２５Ｃｒを含むアルミニウム合金）であり、両者は異種金属であると言える。
【００２２】
接合材１４のために、ＡｌＮ粉末５０ｗｔ％とＭｇ粉末１０ｗｔ％と水４０ｗｔ％とを準備する。併せて、ヒートシンク１５やヒートスプレッタ１３がアルミニウム又はアルミニウム合金であるため、添加材としてＡｌＮ粉末の７倍のＡｌ粉末を準備する。そして、先ず、ＡｌＮ粉末（５０ｗｔ％）とＭｇ粉末（１０ｗｔ％）とＡｌ粉末（ＡｌＮ粉末の７倍）を乳鉢で十分に混練する。この混練済みの粉末に水（４０ｗｔ）を混合して、添加材を含む接合材１４とする。
【００２３】
（ｂ）：接合材１４をヒートスプレッタ１３に塗布する。この接合材１４にヒートシンク１５を載せる。接合材１４はヒートシンク１５側に塗布してもよい。
【００２４】
（ｃ）：図示せぬ真空炉に全てを入れるが、この時に支持台１６，１６にヒートスプレッタ１３を載せる。これにより、接合材１４にヒートシンク１５の自重が掛る。この負荷による押し圧は約２ＭＰａである。２ＭＰａに達しない場合には、想像線で示すように、不足分に相当するウエイト１７をヒートシンク１５に載せればよい。そして、真空炉内を真空排気し、次に窒素を吹込み、酸素濃度が３〜２０ｐｐｍの窒素雰囲気にする。
【００２５】
そして、目標温度１５０℃、昇温速度１０℃／分で加熱を開始し、１５０℃到達後は２時間放置する。この間に次に示す［化３］に示す反応が起こり、結果として１１２０ｋＪの反応熱が発生する。この反応熱は、母材や接合部品がアルミニウム合金であって、表面に強固な酸化膜が存在するときに、この酸化膜を熱的に破壊する熱の一部に充当する。
【００２６】
【化３】

【００２７】
真空炉から取り出したものが図１に示すパワーデバイス１０である。このパワーデバイス１０の機械的性質を調べた。その内容を［表１］に示す。
【００２８】
【表１】

【００２９】
接合部厚、すなわち接合材１４の厚さは約１００μｍであり、引張り試験機にかけて、引張強度を図ると共に引張破壊試験を実施した。その結果、引張強度は約２０ＭＰａであり、破壊部位は接合部品、すなわちヒートスプレッタ１３内であった。従って、本発明による接合材を用い、本発明方法で得た接合部は従来の接着強度並みの強度があることが確認できた。
【００３０】
なお、加熱温度を１５０℃に設定したのは次の通りである。
図２（ａ）において、半導体素子１１は半田によって絶縁材１２に固定してある。この半田は１８０℃で軟化若しくは溶解するため、図２（ｃ）での加熱は１８０℃未満で実施する必要がある。
一方、本発明の接合材１４は、自己発熱が期待できるため、外部加熱は１２５℃で従来並みの強度が発生することが確認できた。
そこで、１２５℃と１８０℃の中間をとって、実施例では１５０℃とした。
【００３１】
ただし、接合強度は温度に依存するために、高強度を目的として外部加熱温度を１８０℃以上とする要求もある。そのための実施例を次に説明する。
図３（ａ）〜（ｄ）は大電流用パワーデバイスの接合方法の別の説明図である。
（ａ）：ヒートスプレッタ１３と、ヒートシンク１５と、接合材１４とを準備する。ヒートスプレッタ１３はアルミニウム（純度９９．９９％）、ヒートシンク１５はアルミニウム合金Ａ５０５２（２．５Ｍｇ，０．２５Ｃｒを含むアルミニウム合金）であり、両者は異種金属であると言える。
【００３２】
接合材１４のために、ＡｌＮ粉末５０ｗｔ％とＭｇ粉末１０ｗｔ％と水４０ｗｔ％とを準備する。併せて、ヒートシンク１５やヒートスプレッタ１３がアルミニウム又はアルミニウム合金であるため、添加材としてＡｌＮ粉末の７倍のＡｌ粉末を準備する。そして、先ず、ＡｌＮ粉末（５０ｗｔ％）とＭｇ粉末（１０ｗｔ％）とＡｌ粉末（ＡｌＮ粉末の７倍）を乳鉢で十分に混練する。この混練剤みの粉末に水（４０ｗｔ）を混合して、添加材を含む接合材１４とする。
【００３３】
（ｂ）：接合材１４をヒートスプレッタ１３に塗布する。この接合材１４にヒートシンク１５を載せる。接合材１４はヒートシンク１５側に塗布してもよい。
【００３４】
（ｃ）：図示せぬ真空炉に全てを入れるが、この時に支持台１６，１６にヒートスプレッタ１３を載せる。これにより、接合材１４にヒートシンク１５の自重が掛る。この負荷による押し圧は約２ＭＰａである。２ＭＰａに達しない場合には、不足分に相当するウエイトをヒートシンク１５に載せればよい。そして、真空炉内を真空排気し、次に窒素を吹込み、酸素濃度が３〜２０ｐｐｍの窒素雰囲気にする。
【００３５】
そして、目標温度６００℃、昇温速度１０℃／分で加熱を開始し、６００℃到達後は２時間放置する。
【００３６】
（ｄ）：炉から取りだして反転させた後のヒートスプレッタ１３に、半導体素子１１及び絶縁基材１２を半田などで取付ける。
【００３７】
次に、本発明をエンジンに適用した例を示す。
図４（ａ）〜（ｃ）はエンジンのシリンダ部とヘッドとの接合方法の説明図である。
（ａ）：先ず、エンジンのシリンダ部２１と、フィン２２を備えたヘッド２３と、を準備し、シリンダ部２１に予めボルト２４・・・（・・・は複数個を示す。以下同じ）を取付けておく。シリンダ部２１の材質はアルミニウムダイカスト品（ＡＤＣ−１２）であり、ヘッド２３の材質もアルミニウムダイカスト品（ＡＤＣ−１２）である。
そして、シリンダ部２１の上面に接合材１４を塗布する。この接合材１４は先に説明したものと同じ組成物である。
【００３８】
（ｂ）：シリンダ部２１にヘッド２３を載せ、ボルト２４・・・にナット２５・・・を取付け、ナット２５・・・を回して、ヘッド２３をシリンダ部２１へ押圧する。この押圧力は２ＭＰａに調整する。すなわち、ボルト２４，ナット２５が機械式ジャッキの作用を果す。このままで、シリンダ部２１及びヘッド２３を図示せぬ真空炉に入れる。
、真空炉内を真空排気し、次に窒素を吹込み、酸素濃度が３〜２０ｐｐｍの窒素雰囲気にする。
【００３９】
そして、目標温度４００℃、昇温速度１０℃／分で加熱を開始し、４００℃到達後は２時間放置する。この間に次に示す［化４］に示す反応が起こり、結果として１１２０ｋＪの反応熱が発生する。この反応熱は、母材や接合部品がアルミニウム合金であって、表面に強固な酸化膜が存在するときに、この酸化膜を熱的に破壊する熱の一部となる。
【００４０】
【化４】

【００４１】
（ｃ）：真空炉から取り出し、ボルト・ナットを取り除いたものが、シリンダ部・ヘッド組立体２０となる。従来は、シリンダ部にボルトでヘッドを組みつけていたが、本発明では接合材１４で両者を結合したことを特徴とする。
シリンダ部・ヘッド組立体２０の機械的性質を調べた。その内容を［表２］に示す。
【００４２】
【表２】

【００４３】
接合部厚、すなわち接合材１４の厚さは約８５μｍであり、引張り試験機にかけて、引張強度を図ると共に引張破壊試験を実施した。その結果、引張強度は約７５ＭＰａであり、破壊部位は母材、すなわちシリンダ部２１内であった。従って、本発明による接合材を用い、本発明方法で得た接合部は十分に強度があることが確認できた。
【００４４】
接合材の接合を促すために外部から施す加熱温度についてまとめると、従来並みの強度を得るためには１２５℃以上にする必要があり、又 、ろー付け温度（約６４０℃）より低温にして温度変形を防止することを考えると、６００℃に留めたい。そこで、外部加熱温度は１２５〜６００℃から選択する。
さらには、一定以上の強度を確保する上では１５０℃は必要であり、温度変形の発生を十分に抑えるには５００℃に留める必要がある。そこで、好ましい外部加熱温度は１５０〜５００℃から選択する。
【００４５】
尚、本発明の接合材に添加する添加材は、母材や接合部品の性質に合せて適宜変更する。例えば、接合面にＮｉメッキを施してあれば、添加材はＮｉ粉末とする。
【００４６】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１によれば、接合材の自己発熱反応が期待できるため、全熱量を外部か加える場合に比較して、外部から加える熱は少なくて済む。外部から加える熱が少なければ、母材やこれに接合する接合部品の温度上昇を下げることができ、低温であれば熱変形の防止対策を格別に講じる必要が無い。仮に、変形防止策を講じるとしてもこの防止策の押圧力は低圧に抑えることができる。
従来の有機接着剤では、有害ガスが発生するが、本発明ではその様なガスが発生せず、環境を良好に保つことができる。
【００４７】
請求項２の金属用又はセラミック用接合材では、水酸基溶媒は水であることを特徴とする。水酸基溶媒は水、エタノール、イソプロピルアルコール等が該当する。しかし、エタノールやイソプロピルアルコール等の揮発性溶媒では、混合中に発熱反応が起こり、ペーストが乾燥するため、接合材の取扱い並びに管理が難しくなる。この点、水であれば、ベーストの粘度を適正に保つことができ、接合材の管理が容易になる。
【００４８】
請求項３の金属又はセラミックの接合方法によれば、水酸基溶媒を加える前に、粉末を混練するので、粉末が均等に混ざり、後の反応が起こりやすくなる。そして、混練済粉末に水酸基溶媒を加える工程を塗布直前に実施するので、反応熱を有効に利用することができる。
【００４９】
この結果、接合材の自己発熱反応が期待できるため、全熱量を外部か加える場合に比較して、外部から加える熱は少なくて済む。外部から加える熱が少なければ、母材やこれに接合する接合部品の温度上昇を下げることができ、低温であれば熱変形の防止対策を格別に講じる必要が無い。仮に、変形防止策を講じるとしてもこの防止策の押圧力は低圧に抑えることができる。
従来の有機接着剤では、有害ガスが発生するが、本発明ではその様なガスが発生せず、環境を良好に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の接着方法で製造した大電流用パワーデバイスの断面図
【図２】大電流用パワーデバイスの接合方法の説明図
【図３】大電流用パワーデバイスの接合方法の別の説明図
【図４】エンジンのシリンダ部とヘッドとの接合方法の説明図
【符号の説明】
１３…母材としてのヒートスプレッタ、１４…接合材、１５…接合部品としてのヒートシンク、２１…母材としてのシリンダ部、２３…接合部品としてのヘッド。

Claims (3)

1. 金属用又はセラミック用接合材において、この接合材は、０．２５ｗｔ％〜１８．０ｗｔ％のＭｇ粉末と、２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒と、残部のＡｌＮ粉末と、からなることを特徴とする金属用又はセラミック用接合材。
2. 前記水酸基溶媒は水であることを特徴とする請求項１記載の金属用又はセラミック用接合材。
3. 接合材を構成する０．２５ｗｔ％〜１８．０ｗｔ％のＭｇ粉末と、２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒と、残部のＡｌＮ粉末とのうちで、Ｍｇ粉末とＡｌＮ粉末とを混練する混練工程と、
   塗布直前に、前記混練済粉末に２５〜５０ｗｔ％の水酸基溶媒を混合する混合工程と、
   得られた接合材を、金属又はセラミックからなる母材と接合部品のうちの少なくとも一方に塗布する塗布工程と、
   接合材を介して母材に接合部品を密着させる密着工程と、
   密着させた母材及び接合部品を１５０〜５００℃に加熱して接合を促す加熱工程と、からなる金属又はセラミックの接合方法。

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