JP4072496B2 - ガラス光学素子の製造方法 - Google Patents
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[1]予備成形され、表面に炭素膜を有するガラス素材を加熱軟化した状態でプレス成形し、成形型の成形面を転写する工程を含む、ガラス光学素子の製造方法であって、
前記炭素膜は、前記炭素膜が形成された前記ガラス素材のガラス表面から深さ500nmまでの表面層部分の水素含有量が、前記炭素膜を形成する前の前記ガラス素材の表面層部分の水素含有量よりも5at%を超えて増えないように、蒸着法、スパッタ法、またはイオンプレーティング法により成膜し、
但し、前記蒸着法においては、(1)炭素蒸着源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)真空雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記イオンプレーティング法においては、(1)炭素源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記スパッタ法においては、(1)炭素ターゲット中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記炭素膜は、膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の前記成形面によりプレス成形された表面上に少なくとも炭素2原子層を含む膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする、前記製造方法。
[2]予備成形され、表面に炭素膜を有するガラス素材を加熱軟化した状態でプレス成形し、成形型の成形面を転写する工程を含む、ガラス光学素子の製造方法において、
前記炭素膜は、前記炭素膜が形成された前記ガラス素材のガラス表面から深さ500nmまでの表面層部分の水素含有量が、前記炭素膜を形成する前の前記ガラス素材の表面層部分の水素含有量よりも5at%を超えて増えないように、蒸着法、スパッタ法、またはイオンプレーティング法により成膜し、
但し、前記蒸着法においては、(1)炭素蒸着源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)真空雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記イオンプレーティング法においては、(1)炭素源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記スパッタ法においては、(1)炭素ターゲット中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記炭素膜は、膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の前記成形面によりプレス成形された表面上に少なくとも0.5nmの膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする、前記製造方法。
[3]ガラス素材の表面に設ける炭素膜の膜厚は、ガラス素材の形状及びガラス光学素子の形状に基づいて、プレス成形後のガラス光学素子の表面上に少なくとも炭素2原子層または0.5nmの膜厚の炭素膜が存在するように予め決定される[1]〜[2]のいずれかに記載の製造方法。
[4]前記プレス成形により、光学機能面と非光学機能面を有し、かつ非光学機能面には、光学機能面の形状とは非連続な周縁部を有する光学素子が製造されることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
本発明のガラス光学素子の製造方法の第1の態様では、前記炭素膜は、最大膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の表面上に少なくとも炭素2原子層を含む膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする。但し、上記プレス成形後のガラス光学素子の表面は、成形型の成形面によりプレス成形された表面である。
本発明のガラス光学素子の製造方法の第2の態様では、前記炭素膜は、最大膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の表面上に少なくとも0.5nmの膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする。但し、上記プレス成形後のガラス光学素子の表面は、成形型の成形面によりプレス成形された表面である。
ガラス素材が有する炭素膜の膜厚が10nmを超えると、凝集状態にある炭素原子が構造規則性を有するようになり、原子間の相互作用により、炭素原子相互の間に円滑なスベリ移動が起きず、炭素膜が伸びにくくなる。したがって、炭素膜に一部でも10nmを超える膜厚の部分があると、必ずしも微小融着が防止できず、1000ショットを越える連続プレス中にカン・ワレが発生することが完全には避けられない。このような点から、炭素膜の膜厚は10nm以下であることが必要であり、5nm未満であることが更に好ましい。
特に、前記模擬ガラス素材として、表面に所定パターンのマークを付した模擬ガラス素材を用い、かつこの模擬ガラス素材のマークと、この模擬ガラス素材を用いて得られた模擬光学素子表面のマークとに基づき、前記拡大率が最も大きい部位を把握することが好ましい。
温度・湿度がよく制御された雰囲気中(例えば25℃・10Rh%)で、炭素膜上に球体のスライダーを所定荷重(L)で押しつける。荷重は数mN程度とすることが好適である。その後、荷重を付したまま、球体と基板を相対的にスライドさせ、生じる摩擦力Fを、表面摩擦計によって検出する。表面摩擦計は、図5のようなものであることができ、摩擦にともなう変形部材(ここでは板バネ)の変形を変位計によって検出する。スライドさせるときの摩擦速度は、数μm/s以下とすることが、本目的の測定精度の点で適切である。
成膜済みの基板(ここでは成形したガラスレンズ)11をY方向に動作可能なサンプルホルダー12に固定する。球体スライダー13を固定し、荷重印加用Xステージ15でサンプルを球体スライダー13方向に移動、接触させ、所定荷重を印加する。この時、荷重板バネ16は印加した荷重の大きさに応じ撓みを生じる。この撓み量を荷重検出用変位センサー17で検出する。荷重は荷重板バネ16のバネ定数に荷重検出用変位センサー17で得られた撓み量を乗ずることによって求めることができる。荷重印加後、 サンプルホルダー12をY方向に所定の速度で動作させサンプル11を球体スライダー13で摩擦する。摩擦によって生じる摩擦力は摩擦力板バネ18を変位させる。この時、摩擦力板バネ18は生じた摩擦力の大きさに応じた撓みを生じる。この撓み量を摩擦力検出用変位センサー19で検出する。摩擦力は摩擦力板バネ18のバネ定数に摩擦力検出用変位センサー19で得られた撓み量を乗ずることによって得られる。尚、上記センサー17と19は、図示しない固定部材により、独立に固定することが好ましい。
即ち、ガラス素材への炭素膜の形成は、炭素膜が形成されたガラス素材のガラス表面から深さ500nmまでの部分(ガラスの表層部分)の水素含有量が、炭素膜を形成する前のガラス素材の表面から深さ500nmまでの部分の水素含有量より5 at%を超えて増えないように行う。
なお、成形用ガラス素材の表面に成膜された炭素膜中の水素については、反応性は低い。したがって、炭素膜中の水素含有率については50at%未満であれば白濁や曇りの発生は少ない。30at%未満が好ましい。
[炭素膜を有するガラス素材の調製工程]
球、扁平球形状又は平板状などの所定の形状に予備成形されたガラス素材の表面に、洗浄後、蒸着法、イオンプレーティング法、もしくはスパッタ法のいずれかの方法により、炭素膜を成膜する。但し、成膜する前に、プレス成形によって最も伸ばされ、表面積が拡大する部位の、拡大率S(L)/ S(PF)を以下の様に求め、炭素膜の最小値を設定し、下記式中の膜厚Tを満足する炭素膜の膜厚の中から、実際にガラス素材に成膜する炭素膜の膜厚を決定する。
表面に炭素膜を形成したガラス素材を、公知の手段でプレス成形して、ガラス光学素子を得る。例えば、ガラス素材を精密に形状加工した成形型に導入し、ガラス素材の粘度が108〜1012ポイズ相当の粘度となる温度に加熱、軟化し、これを、型で押圧することによって、型の成形面をガラス素材に転写する。もしくは、あらかじめ、その粘度が108〜1012ポイズ相当の温度に昇温したガラス素材を、精密に形状加工した成形型に導入し、これを、押圧することによって、型の成形面をガラス素材に転写する。成形面の酸化を防ぐため、成形時の雰囲気は、非酸化性とすることが好ましい。この後、型とガラス素材を、冷却し、好ましくはTg以下の温度となったところで、離型し、成形された光学素子を取出す。
実施例1
成形用のガラス素材であって、形状が4.5mmφの球に予備成形したものを用意した(アルカリ含有ホウ酸塩ガラス、洗浄後の表面自由エネルギー:65mJ/m2)。これを用いて、直径7.5mmφ、第1面の曲率半径が7mm、第2面の曲率半径が5 mm、コバ厚が0.7mmである、図3に示す形状の両凸レンズをプレス成形する。この場合、プレス成形によって、もっとも表面積が拡大される部位は、周縁の平面部分であることを予備成形にて確認し、また、その部位において、S(L)/ S(PF)=5.2であることを確認した。そして、本ガラス素材に成膜する炭素膜の膜厚は、0.5×5.2 ≦ T ≦ 10 (nm)とすればよいことを求めた。
炭素膜の膜厚の測定はESCAにより行った。炭素蒸着源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下にするために、99.99%(4N)の高純度炭素を炭素蒸着源に用い、かつ、蒸着前に、あらかじめ、10-4Torrの高真空中で300℃で30分間に加熱した。蒸着条件は、10-4Torr程度の真空雰囲気中で、断面積0.1cm2程度の炭素材料に100V-40Aの電気を通電し、炭素材料を通電加熱して、基材加熱温度150℃にて、炭素を蒸着することにより、膜厚が上記の値となるように制御した。また、ガラス素材表面層(表面〜深さ500nmの領域)の水素含有量をESCAで分析した結果、蒸着法による炭素成膜による水素含有率の増分は認められなかった。
実施例1と同様のガラス素材を用い、炭素膜の成膜を蒸着法にて行い、膜厚(ESCA測定)20nmの炭素膜を有するガラス素材を得た。成形用ガラス素材表面層(表面〜深さ500nmの領域)の水素含有量をESCAで分析した結果、炭素成膜による水素量の増分は認められなかった。
実施例1と同様のガラス素材を用い、炭素膜の成膜を蒸着法にて行い、膜厚(ESCA測定)0.7nmの炭素膜を有するガラス素材を得た。成形用ガラス素材表面層(表面〜深さ500nmの領域)の水素含有量をESCAで分析した結果、炭素成膜による水素量の増分は認められなかった。実施例1と同様に、同一型で連続プレスを開始したところ、プレス初期にワレが発生した。成形された光学素子の炭素膜厚は、図5の摩擦計による表面摩擦の解析から、図7のc)に示す出力が得られた。即ち、2炭素原子の膜厚を充足していないことが明らかになった。
成形用ガラス素材、炭素膜の成膜法、炭素膜厚などを表1〜3のとおり変更した以外は、実施例1と同様に炭素膜を成膜した成形用ガラス素材を同一型で5000ショットまで連続プレスした。プレス成形により得られた光学素子の外観を観察した結果、表1〜3に示すとおり、全数、クモリ、白濁およびワレはなく、外観品質は良好もしくは極めて良好であった。
12 サンプルホルダー兼摩擦動作用Yステージ
13 球体スライダー
14 荷重支持アーム
15 荷重印加用Xステージ
16 荷重板バネ
17 荷重検出用変位センサー
18 摩擦力板バネ
19 摩擦力検出用変位センサー
Claims (4)
- 予備成形され、表面に炭素膜を有するガラス素材を加熱軟化した状態でプレス成形し、成形型の成形面を転写する工程を含む、ガラス光学素子の製造方法であって、
前記炭素膜は、前記炭素膜が形成された前記ガラス素材のガラス表面から深さ500nmまでの表面層部分の水素含有量が、前記炭素膜を形成する前の前記ガラス素材の表面層部分の水素含有量よりも5at%を超えて増えないように、蒸着法、スパッタ法、またはイオンプレーティング法により成膜し、
但し、前記蒸着法においては、(1)炭素蒸着源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)真空雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記イオンプレーティング法においては、(1)炭素源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記スパッタ法においては、(1)炭素ターゲット中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記炭素膜は、膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の前記成形面によりプレス成形された表面上に少なくとも炭素2原子層を含む膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする、前記製造方法。 - 予備成形され、表面に炭素膜を有するガラス素材を加熱軟化した状態でプレス成形し、成形型の成形面を転写する工程を含む、ガラス光学素子の製造方法において、
前記炭素膜は、前記炭素膜が形成された前記ガラス素材のガラス表面から深さ500nmまでの表面層部分の水素含有量が、前記炭素膜を形成する前の前記ガラス素材の表面層部分の水素含有量よりも5at%を超えて増えないように、蒸着法、スパッタ法、またはイオンプレーティング法により成膜し、
但し、前記蒸着法においては、(1)炭素蒸着源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)真空雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記イオンプレーティング法においては、(1)炭素源中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記スパッタ法においては、(1)炭素ターゲット中および表面に吸着した水素不純物含有率を1at%以下とし、かつ(2)アルゴン雰囲気中の水素濃度を1ppm以下にし、
前記炭素膜は、膜厚が10nm以下であり、かつ、プレス成形後のガラス光学素子の前記成形面によりプレス成形された表面上に少なくとも0.5nmの膜厚の炭素膜が存在するように形成されたものであることを特徴とする、前記製造方法。 - ガラス素材の表面に設ける炭素膜の膜厚は、ガラス素材の形状及びガラス光学素子の形状に基づいて、プレス成形後のガラス光学素子の表面上に少なくとも炭素2原子層または0.5nmの膜厚の炭素膜が存在するように予め決定される請求項1〜2のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記プレス成形により、光学機能面と非光学機能面を有し、かつ非光学機能面には、光学機能面の形状とは非連続な周縁部を有する光学素子が製造されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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