JP4059556B2 - 非水電解液電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム一次電池、リチウム二次電池、リチウムイオン蓄電池などのリチウム、リチウム合金、リチウムを吸蔵・放出可能な物質を負極活物質とし、電解液の溶媒として非水溶媒を用いる非水電解液電池に係り、特に、少なくとも一方の電極の活物質に結着剤を添加する非水電解液電池およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来のリチウム一次電池、リチウム二次電池、リチウムイオン蓄電池などのリチウム、リチウム合金、リチウムを吸蔵・放出可能な物質を負極活物質として用い、電解液の溶媒として非水溶媒を用いる非水電解液電池では、その正極あるいは負極は、活物質粉体と導電剤などの添加剤を樹脂結着剤を用いて成形するようにしている。この場合、電池の組立前に電極内の水分を除去するための熱処理を行う必要がある。これは電極内に水分が残留していると、電池内のリチウムが水分と反応して、電池の内部抵抗が上昇したり、ガスが発生するなどの不具合を生ずるためである。
【0003】
したがって、このような非水電解液電池の電極を成形するために用いられる結着剤は、水分除去のための熱処理に対する耐熱性と、化学的な安定性との観点から、フッ素系樹脂が用いられることが一般的である。その中でも、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)あるいはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)が特によく用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような電極において、電極活物質などを成形して実用上十分な強度を得るためには、通常は電極重量の数%の重量の結着剤を配合する必要がある。しかしながら、電極の機械的強度を上げるために結着剤を多く配合すると、その分、活物質量が相対的に減少し、あるいは、活物質表面が結着剤で覆われて活物質の利用率が低下するため、電極の放電容量が減少するという問題点があった。
【0005】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】
そこで、本発明では、少量の結着剤を用いて、強度が大きく、かつ放電容量が増大した電極を得ることを目的としてなされたものである。
このため、本発明は、正・負極の少なくとも一方に結着剤を添加した電極を備えた非水電解液電池において、前記結着剤として、せん断応力により繊維化する第1の結着剤と、せん断応力により繊維化しない第2の結着剤としてポリエチレンテレフタレートとを用い、前記電極を第1の結着剤の融点以下にて第2の結着剤の軟化温度以上で熱処理して、前記第1の結着剤がせん断応力によって繊維化した状態になるようにしている。これにより、第1の結着剤はせん断応力により繊維化して結着力を発揮し、第2の結着剤は軟化温度以上の熱処理で結着力を発揮する。このため、2種類の結着剤の相乗効果により、少量の結着剤で十分な機械的強度を有する電極が得られるため、電池容量が増大した非水電解液電池が得られる。
【0006】
上述した本発明による非水電解液電池の製造方法においては、せん断応力により繊維化する第1の結着剤と、せん断応力により繊維化しない第2の結着剤とを正・負極の少なくとも一方の活物質に添加する結着剤添加工程と、この結着剤添加工程により第1と第2の結着剤が添加された活物質にせん断応力を付与するようにして混合する活物質混合工程と、第1の結着剤の融点以下にて第2の結着剤の軟化温度以上で熱処理する熱処理工程とを採用したことに特徴がある。
【0007】
上記の製造方法において、第1の結着剤はせん断応力により繊維化するため、活物質混合工程における混合により、せん断応力が付与されるようになって結着力を発揮するようになるとともに、熱処理工程においては第1の結着剤がその融点以下の温度で加熱されるため、この熱処理により何ら悪影響が及ぼされない。一方、第2の結着剤はせん断応力により繊維化しないため、活物質混合工程でせん断応力を付与されても結着力を発揮することはないが、熱処理工程において第2の結着剤がその軟化温度以上で加熱されるため、結着力を発揮するようになる。
【0008】
このように、本発明においては、第1と第2の2種類の結着剤を用い、第1の結着剤が物理的摩擦力によって繊維化して結着力を発揮した後、第2の結着剤が熱処理により溶融結合することによって、さらに大きな結着力を発揮するようになる。この結果、少量の結着剤を用いても十分な機械的強度を有する電極が得られるため、電池容量が増大した非水電解液電池が得られる。
【0009】
本発明の実施にあたって、第1の結着剤としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)あるいはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)などのフッ素樹脂を用い、第2の結着剤としてポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)を用いるようにすると、第1の結着剤として用いたPTFEあるいはFEPの融点以下にて第2の結着剤のPET樹脂の軟化温度以上で電極を熱処理することにより、当該電極中でPET樹脂の粒子が互いに溶融結合し、少ない配合量でも大きな結着強度が得られる。これにより、結着剤の配合比を減少させることが可能となるので、活物質粒子の表面を覆う結着剤の量も低下することとなって、単純な結着剤の添加量減少効果以上の放電容量の増加が期待できる。
【0010】
ただし、PET樹脂のみを結着剤として用いて電極を成形した場合、十分な電極強度を得ることができない。これは、フッ素樹脂とPET樹脂の結着機構の違いによるものと思われる。すなわち、PTFE、FEPなどのフッ素樹脂は、せん断応力によって容易に繊維化するため、成形時に活物質粒子にこの繊維化したフッ素樹脂が絡み合って結着力が得られるようになる。しかしながら、PET樹脂は繊維化しないため、PET樹脂粒子のみを活物質と混合してもほとんど結着力を発生しないため、全く電極の形状に成形することができない。このため、これを熱処理して結着力を上げるという熱処理工程に移行させることが不可能になる。
【0011】
なお、本発明の実施にあたって、第1の結着剤としてポリテトラフルオロエチレンを用いた場合の熱処理温度は170〜327℃の範囲とすることが好ましく、第1の結着剤としてテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体を用いた場合の熱処理温度は170〜270℃の範囲とすることが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】
1.正極の作製
(a)実施例1
正極活物質としての二酸化マンガン93gに、導電剤としてのアセチレンブラック5gと、第1の結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)の水性ディスパージョンをPTFE固形分で1g相当量を添加するとともに、第2の結着剤としてのポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)の水性ディスパージョンをPET固形分で1g相当量を添加し、これらに適量の水を加えて混合・混練して、粘土状の正極合剤の塊を作製する。この正極合剤を空気中で120℃の温度で乾燥した後、粉砕し、金型に入れて圧縮成形して実施例1の正極ペレットaを作製する。正極ペレットaの寸法は直径16mmで、厚み0.5mmとした。
【0013】
(b)実施例2
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンの代わりに、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)の水性ディスパージョンをFEP樹脂固形分で1g相当量を用いたことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、実施例2の正極ペレットbとする。
【0014】
(c)比較例1
実施例1の第2の結着剤としてのPETの水性ディスパージョンを用いないことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、比較例1の正極ペレットcとする。
【0015】
(d)比較例2
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンを、PTFE樹脂固形分で2g相当量を添加し、第2の結着剤としてのPETの水性ディスパージョンを用いないことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、比較例2の正極ペレットdとする。
【0016】
(e)比較例3
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンを、PTFE樹脂固形分で5g相当量を添加し、第2の結着剤としてPETの水性ディスパージョンを用いないことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、比較例3の正極ペレットeとする。
【0017】
(f)比較例4
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンの代わりにFEPの水性ディスパージョンを、FEP樹脂固形分で2g相当量を添加し、第2の結着剤としてのPETの水性ディスパージョンを用いないことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、比較例4の正極ペレットfとする。
【0018】
(g)比較例5
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンの代わりにFEPの水性ディスパージョンを、FEP樹脂固形分で5g相当量を添加し、第2の結着剤としてのPETの水性ディスパージョンを用いないことを除いては、実施例1と同様にして正極ペレットを作製して、比較例5の正極ペレットgとする。
【0019】
(h)比較例6
実施例1の第1の結着剤としてのPTFEの水性ディスパージョンを用いず、第2の結着剤としてのPETの水性ディスパージョンのみをPET樹脂固形分で5g相当量を添加したことを除いては実施例1と同様にしたが、正極ペレットを成形することができなった。従って、この正極合剤を比較例6の正極hとする。
【0020】
2.強度測定
上述のようにして作製したa〜hの各正極ペレット10を、図1に示すような、治具20の上に載置し、治具20の上に載置された各正極ペレット10に押し棒30を押し当て、押し棒30で押す力を徐々に強くしていって、各正極ペレット10が割れるときの押圧力を各正極ペレット10の強度として測定した。なお、強度測定に際しては、各正極ペレット10を熱処理を行わないで測定した場合と、各正極ペレット10を真空中で200℃の温度で2時間の熱処理を行った後に測定した場合の2種類の測定を行った。
【0021】
3.放電容量試験
ついで、上述のようにして作製したa〜hの各正極ペレット10を用い、真空中で200℃の温度で2時間の熱処理を行った各正極ペレット10を用いて試作電池を作製する。この試作電池は、図2に示すように、正極缶11内に正極ペレット10を載置し、この正極ペレット10上に電解液を含浸させたプロピレン製不織布からなるセパレータ12を配置する。なお、電解液としては、非水溶媒としてのプロピレンカーボネイト(PC)とジメトキシエタン(DME)の1:1混合溶媒に、電解質としてのトリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiCF3SO3)を1モル/リットルの濃度で溶解させたものを用いる。
【0022】
一方、所定の厚みのリチウム金属を直径16mmの円板状に打ち抜いたリチウム負極板13をその内面に圧着した負極キャップ14を用意し、負極キャップ14をポリプロピレン製ガスケット15を介して正極缶11内に圧入し、正極缶11開口部を負極キャップ14側にかしめ付けて、コイン型リチウム電池を作製する。作製した電池の直径は20mmであり、厚みは1.6mmである。このようにして作製した電池を2mAの定電流で放電し、放電終止電圧2.0Vまでの時間から放電容量を算出した。
【0023】
上述のように測定した正極ペレットの強度および上述のように算出した放電容量を示すと、下記の表1に示すような結果となった。
【0024】
【表1】
【0025】
なお、上記表1において、第1の結着剤および第2の結着剤は正極合剤の全重量に対する添加量(重量%)を表している。
【0026】
上記表1において特徴的なことは、PET樹脂を第2の結着剤に用いた正極ペレットa(実施例1)および正極ペレットb(実施例2)は熱処理後に正極ペレット10の強度が大きく増加していることである。これはPET樹脂の軟化温度が170℃であるため、200℃の温度での熱処理により、正極ペレット10内のPET樹脂粒子が互いに溶融結合し、正極ペレット10の強度が増すためであると考えられる。
【0027】
この結果、実施例1および実施例2の正極ペレット10は、正極合剤の全重量に対して両結着剤の合計で2重量%を添加することにより、130〜150gという大きな強度を得ることができる。また、その放電容量も90mAhと大きい放電容量の電池が得られる。
【0028】
他方、第2の結着剤としてのPET樹脂を用いない正極ペレットc(比較例1)、正極ペレットd(比較例2)、正極ペレットe(比較例3)、正極ペレットf(比較例4)、正極ペレットg(比較例5)にあっては、熱処理を行った後であっても正極ペレット10の強度に変化は見られない。これは、PTFEの融点が327℃、FEPの融点が270℃であるため、200℃の熱処理では結着剤に変化が起こらないためである。
【0029】
この結果、第2の結着剤としてのPET樹脂を用いず、第1の結着剤としてのPTFEあるいはFEPのみを用いた比較例1〜比較例5では、正極合剤の全重量に対して1重量%〜2重量%という少量の結着剤を用いた正極ペレットc(比較例1)、正極ペレットd(比較例2)および正極ペレットf(比較例4)においては、正極の強度が30g〜60gと小さくなる。一方、正極合剤の全重量に対して5重量%という多量の結着剤を添加した正極ペレットe(比較例3)および正極ペレットg(比較例5)においては、正極強度は140g〜150gと実施例1,2と同等になるが、その放電容量は80mAhと実施例1,2より1割以上低下している。
【0030】
ここで、結着剤の添加量を正極合剤の全重量に対して5%重量と多くした場合の放電容量の低下が、この量の結着剤の添加により正極活物質量が相対的に少なくなる量よりもさらに小さくなっている。この理由は定かではないが、結着剤の添加量が多くなると、その表面が結着剤で覆われる活物質量が多くなり、活物質の有効表面積が低下することに起因して、添加量以上に放電容量が低下するものと考えられる。
【0031】
さらに、比較例6ではPET樹脂のみを用いて正極ペレット10を作製しようと試みたが、PET樹脂のみではペレットの成形ができなかった。これは、PET樹脂粒子はフッ素樹脂粒子のような混合・混練時のせん断応力による繊維化がおこりにくいため、粒子の状態のままで存在することとなって、PTFEあるいはFEPなどのフッ素樹脂のように、繊維化した微粒子の絡み合いによる結着がおこらないためであると考えられる。
【0032】
このように、本発明においては、実施例1,2で示したように、第1の結着剤としてのPTFEあるいはFEPと、第2の結着剤としてのPETとを組み合わせて用いることにより、少ない結着剤の添加量で大きな正極強度を得ることができるので、相対的に活物質量を多くできるようになる。また、結着剤の添加量が少ないため、正極活物質の表面が結着剤で覆われる比率も小さくなるので、大きな電池容量を得ることができる。
【0033】
なお、上述した実施形態においては、本発明の第1と第2の結着剤を添加するに際して、正極のみに適用する例について説明したが、負極として活物質粉体を結着して成形する場合には、本発明を負極に適用してもほぼ同等の効果が得られるようになる。
【0034】
また、本発明での電極の熱処理温度は第1の結着剤の融点以下でかつ、第2の結着剤の軟化点以上であればよく、第2の結着剤としてPET樹脂を用いる場合は、第1の結着剤としてPTFEを用いれば170℃〜327℃の温度範囲が好ましく、第1の結着剤としてFEPを用いれば170℃〜270℃の温度範囲が好ましい。
【0035】
さらに、上述した実施形態においては、本発明の非水電解液電池としてコイン型の1次電池に適用する例について説明したが、本発明は、電池の形状についてはコイン型に限らず、円筒型、角形電池にも適用可能であり、電池の種類については、1次電池、2次電池ともに適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明により作製した正極ペレットの強度を測定する状態を模式的に示す図である。
【図2】 本発明により作製した正極ペレットを用いて構成したコイン型電池を示す断面図である。
【符号の説明】
10…正極ペレット、11…正極缶、12…セパレータ、13…リチウム負極板、14…負極キャップ、15…ガスケット、20…治具、30…押し棒
Claims (4)
- 正・負極の少なくとも一方に結着剤を添加した電極を備えた非水電解液電池であって、
前記結着剤として、せん断応力により繊維化する第1の結着剤と、せん断応力により繊維化しない第2の結着剤としてポリエチレンテレフタレート樹脂とを用い、
前記電極を前記第1の結着剤の融点以下にて前記第2の結着剤の軟化温度以上で熱処理して、前記第1の結着剤がせん断応力によって繊維化した状態になるようにしたことを特徴とする非水電解液電池。 - 前記第1の結着剤としてポリテトラフルオロエチレンあるいはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体を用いたことを特徴とする請求項1に記載の非水電解液電池。
- 正・負極の少なくとも一方に結着剤を添加して製造した電極を備えた非水電解液電池の製造方法であって、
せん断応力により繊維化する第1の結着剤と、せん断応力により繊維化しない第2の結着剤としてポリエチレンテレフタレート樹脂とを前記電極の活物質に添加する結着剤添加工程と、
前記第1と第2の結着剤が添加された前記活物質にせん断応力を付与して混合する活物質混合工程と、
前記第1の結着剤の融点以下にて前記第2の結着剤の軟化温度以上で熱処理する熱処理工程とにより前記第1の結着剤がせん断応力によって繊維化した状態になるようにしたことを特徴とする非水電解液電池の製造方法。 - 前記第1の結着剤としてポリテトラフルオロエチレンあるいはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体を用いることを特徴とする請求項3に記載の非水電解液電池の製造方法。
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