JP4054734B2 - トナー、画像形成方法及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
着色剤として下記式(1)で表される染料を含有することを特徴とするイエロートナーに関する。
40℃のヒートチャンバ中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを毎分1mlの流速で流し、THF試料溶液を約100μl注入して測定する。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。またカラムとしては、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせて使用することが好ましく、例えば昭和電工社製のshodex GPC KF−801、802、803、804、805、806、807、800Pの組み合わせや、東ソー社製のTSKgelG1000H(HXL)、G2000H(HXL)、G3000H(HXL)、G4000H(HXL)、G5000H(HXL)、G6000H(HXL)、G7000H(HXL)、TSKguard columnの組み合わせを挙げることができる。
外添剤の粒径は、走査電子顕微鏡(50,000倍)により観察した画像において、粒径1nm以上の粒子をランダムに500個以上抽出し、長軸と短軸をデジタイザにより測定し、その平均値から粒径を算出した。
トナーを0.5乃至1.0gの範囲で精秤し、円筒ろ紙(東洋濾紙者製、No.86R、寸法は外形28mm×高さ100mm)に入れ、ソックスレー抽出器にかける。抽出溶媒であるTHFは200ml使用する。抽出はオイルバスの温度を120乃至130℃に制御し、一回の還流に要する時間は120乃至150秒になるように調整する。抽出時間は10時間とする。抽出終了後は円筒濾紙を50℃で10時間減圧乾燥し、下記式からTHF不溶分を算出する。
示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC 2920(TAインスツルメンツ社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
エチレングリコール0.6mol、プロピレングリコール0.2mol、ネオペンチルグリコール0.2mol、ジメチルテレフタル酸0.6mol、イソフタル酸0.37mol、フマル酸0.01mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れた。この四つ口フラスコに温度計、撹拌棒、コンデンサーを取り付け、前記四つ口フラスコをマントルヒーター内においた。撹拌しながら徐々に昇温し、200℃で4時間反応し、ピーク分子量(Mp)が7300の不飽和ポリエステル樹脂(A)を得た。
スチレン2.0mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.21mol、フマル酸0.14mol、α−メチルスチレンの2量体0.03mol、ジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン7.0mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.0mol、テレフタル酸3.2mol、無水トリメリット酸1.8mol、フマル酸4.9mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れる。この四つ口フラスコに温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取り付け、前記四つ口フラスコをマントルヒーター内においた。次に前記四つ口フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系重合体ユニットの単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応し、ピーク分子量(Mp)が5200であるハイブリッド樹脂(2)を得た。
スチレン4.0mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.42mol、α−メチルスチレンの2量体0.06mol、ジクミルパーオキサイド0.1molを滴下ロートに入れる。また、エチレングリコール6mol、プロピレングリコール3mol、ブタンジオール1mol、テレフタル酸3.2mol、無水トリメリット酸1.8mol、フマル酸5.0mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れる。この四つ口フラスコに温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取り付け、前記四つ口フラスコをマントルヒーター内においた。次に前記四つ口フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系重合体ユニットの単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応し、ピーク分子量(Mp)が11200であるハイブリッド樹脂(3)を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン0.8mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン0.4mol、ジメチルテレフタル酸0.4mol、イソフタル酸0.41mol、フマル酸0.02mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れた。この四つ口フラスコに温度計、撹拌棒、コンデンサーを取り付け、前記四つ口フラスコをマントルヒーター内においた。撹拌しながら徐々に昇温し、200℃で4時間反応し、ピーク分子量(Mp)が13700の不飽和ポリエステル樹脂(B)を得た。
不飽和ポリエステル樹脂(B)12質量部を、還流管,撹拌機,温度計,窒素導入管,滴下装置及び減圧装置を備えた反応容器にキシレン200質量部と共に投入し、窒素を導入しながら135℃まで加熱した。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.0mol、フマル酸1.7mol、トリメリット酸0.3mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れた。この四つ口フラスコに温度計、撹拌棒、コンデンサーを取り付け、前記四つ口フラスコをマントルヒーター内においた。撹拌しながら徐々に昇温し、200℃で4時間反応し、ピーク分子量(Mp)が5800の比較用ポリエステル樹脂(1)を得た。
4つ口フラスコ内にキシレン2リットルを入れ、容器内を十分に窒素で置換した後、攪拌しながら加熱しキシレンを還流させた中に、スチレン3.2mol、アクリル酸−n−ブチル0.5mol及びジ−tert−ブチルパーオキサイド0.07molを、4時間かけて滴下した。さらに2時間保持し重合を完了した。これを脱溶剤し、ピーク分子量7300の比較用スチレンアクリル樹脂(1)を得た。
・ハイブリッド樹脂(1) 100質量部
・上記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサ(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、温度120℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られたトナー粗砕物を、高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機を用いて粉砕した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機により分級を行い、体積平均粒径6.8μmの着色粒子(1)を得た。
このイエロー現像剤(1)を用い、二成分現像式カラー複写機CLC−1000(キヤノン製)の定着器を取り外した改造機にて坪量80g/cm2のキヤノン CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)に未定着画像を作製した。画像は、転写紙の搬送方向に対して、淡色横帯(幅10mm、トナー載り量0.1mg/cm2)とベタ横帯(幅10mm、トナー載り量0.7mg/cm2)をこの順に並べた評価用チャートを用いた(図3にチャートの概略を示す)。得られた未定着画像を、カラー複写機IRC−3200(キヤノン製)の定着器にて定着を行い、白抜け度及び画像光沢度評価用画像を得た。
得られた画像において、ベタ横帯、ハーフトーン横帯の境界部位における白抜け度を次のようにランク付けして評価した。
A:白抜けがほとんど見られず、非常に良好である。
B:白抜けがわずかに見られるが、良好である。
C:白抜けはあるが、実用上問題ないレベルである。
D:白抜けが目立ち、実用上問題がある。
E:白抜けが非常に目立つ。
得られた画像のベタ帯上における光沢度を、次のようにランク付けして評価した。
A:光沢度が高く、非常に良好である。
B:やや光沢があり、実用上問題ないレベルである。
C:光沢度が低く、実用上問題がある。
D:ほとんど光沢が無く、非常に画像の彩度が低い。
イエロー現像剤(1)を二成分現像式カラー複写機CLC−1000(キヤノン製)にセットし、気温23℃/湿度5%の常温低湿環境(以下、「N/L環境」と記載する)にて坪量80g/cm2のキヤノン CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)を用い、1000枚の連続プリントを行った。画像は、画像面積10%のオリジナル画像を用い、初期画像においてベタ部の濃度が1.50となるように現像条件を調整した。なお、画像濃度は反射濃度計RD−918(マクベス社製)を用いて測定した。
N/L環境において1000枚連続プリントを行った後の耐久画像におけるベタ濃度を測定し、濃度低下の程度を次のように評価した。
A:濃度低下が少なく、非常に良好(濃度1.45超)
B:濃度低下が見られるが、実用上問題なし(濃度1.40乃至1.45)
C:濃度低下が目立ち、実用上問題あり(濃度1.40未満)
評価用画像の作成を、次のように行った以外は実施例1と同様にして画像評価を行った。結果を表3に示す。
イエロートナー(1)を用い、一成分現像式カラー複写機クリエイティブプロセッサー660(キヤノン製)の定着器を取り外した改造機にて坪量80g/cm2のキヤノン CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)に未定着画像を作製した。画像は、転写紙の搬送方向に対して、淡色横帯(幅10mm、トナー載り量0.1mg/cm2)とベタ横帯(幅10mm、トナー載り量0.7mg/cm2)をこの順に並べた評価用チャートを用いた(図3にチャートの概略を示す)。得られた未定着画像を、カラー複写機IRC−3200(キヤノン製)の定着器にて定着を行い、評価用画像を得た。
イエロー現像剤(1)を一成分現像式カラー複写機クリエイティブプロセッサー660(キヤノン製)にセットし、気温23℃/湿度5%の各環境(以下、「N/L環境」と記載する)にて坪量80g/cm2のキヤノン CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)を用い、1000枚の連続プリントを行った。画像は、画像面積10%のオリジナル画像を用い、初期画像においてベタ部の濃度が1.50となるように現像条件を調整した。なお、画像濃度は反射濃度計RD−918(マクベス社製)を用いて測定した。
二成分現像剤用のキャリアとして、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリアの代わりにフッ素系樹脂で表面被覆したフェライトキャリア(個数平均粒径50μm)を用いた以外は実施例1と同様にして画像評価を行った。結果を表3に示す。
外添剤として、個数平均粒径35nmのシリカ粒子1.2質量部、個数平均粒径40nmの酸化チタン粒子1.2質量部を用いた以外は実施例1と同様にして画像評価を行った。結果を表3に示す。
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(2)を得た。イエロートナー(2)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(1) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 8質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(3)を得た。イエロートナー(3)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(1) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow180 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(4)を得た。イエロートナー(4)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(2) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(5)を得た。イエロートナー(5)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(3) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(6)を得た。イエロートナー(6)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(4) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、イエロートナー(7)を得た。イエロートナー(7)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・ハイブリッド樹脂(5) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、比較用イエロートナー(1)を得た。比較用イエロートナー(1)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・比較用ポリエステル樹脂(1) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、比較用イエロートナー(2)を得た。比較用イエロートナー(2)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・比較用ポリエステル樹脂(1) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 8質量部
・ポリプロピレンワックス(DSC吸熱ピーク142℃) 3質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
下記の材料を用いた以外は実施例1と同様にして、比較用イエロートナー(3)を得た。比較用イエロートナー(3)を用いて実施例1と同様に評価した結果を表2及び3に示す。
・比較用スチレンアクリル樹脂(1) 100質量部
・前記式(1)で表される染料 6質量部
・C.I.Pigment Yellow74 2質量部
・パラフィンワックス(DSC吸熱ピーク78℃) 5質量部
・ジ−tertブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
スチレン70g、n−ブチルアクリレート19.9g、メタクリル酸10.9gを滴下ロートにいれる。また、攪拌装置、温度計、コンデンサー及び窒素導入管を取り付けた5リットルフラスコにイオン交換水3200g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8g、過硫酸カリウム9.2gを入れ、75℃に加熱し攪拌しながら、滴下ロート中の単量体を1時間かけて滴下した。さらに2時間攪拌を続け、ラテックス(1)を得た。
2 コロナ帯電器
3a ポリゴンミラー
3b レンズ
3c ミラー
4Y、4C、4M、4B 現像器(現像手段)
5a 転写ドラム
5b 転写帯電器
5c 吸着帯電器
5d 内側帯電器
5e 外側帯電器
5f 転写シート
5g 吸着ローラ
5h 分離帯電器
6 クリーニング器
7a、7b、7c カセット
8a 分離爪
8b 分離押し上げコロ
9 加熱加圧定着器
11 前露光ランプ
12 電位センサ
13 ドラム上光量検知手段
24Y、24C、24M、24B 偏心カム
30 原稿
31 原稿台ガラス
32 露光ランプ
33 レンズ
34 フルカラーセンサ
39 定着ローラ
40 加圧ローラ
41、44 芯金
42、45 RTVシリコーンゴム層
43 ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)層
46、47 ハロゲンヒータ
48a、48b サーミスタ
49a、49b 制御装置
56 不織布ウェブ
55 押圧ローラ
C クリーニング装置
E 光像
Claims (19)
- 前記着色剤として、前記式(1)で表される染料と、イエロー顔料を含有することを特徴とする請求項1に記載のイエロートナー。
- 前記着色剤として、前記式(1)で表される染料と、モノアゾ系イエロー顔料を含有することを特徴とする請求項1に記載のイエロートナー。
- 前記着色剤として、前記式(1)で表される染料及びC.I.ピグメントイエロー74を含有することを特徴とする請求項1に記載のイエロートナー。
- 前記ハイブリッド樹脂が、不飽和ポリエステルにビニル系モノマーを付加重合したグラフト体及び/またはビニル系重合体中のカルボン酸基とポリエステル中の水酸基が縮合したグラフト体を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記ハイブリッド樹脂は、ポリエステルユニットをハイブリッド樹脂全量に対して10質量%乃至98質量%含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記ハイブリッド樹脂は、ポリエステルユニットをハイブリッド樹脂全量に対して50乃至95質量%含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記ハイブリッド樹脂は、ポリエステルユニットをハイブリッド樹脂全量に対して70乃至90質量%含有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記ハイブリッド樹脂のポリエステルユニットを構成する全アルコール成分中、90モル%以上が脂肪族のアルコールからなることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーのTHF可溶分が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によるクロマトグラムにおいて、分子量3000乃至15000の領域にピークを有し、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)は2乃至100であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーのTHF可溶分が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によるクロマトグラムにおいて、分子量5000乃至12000の領域にピークを有し、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)は3乃至50であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーのTHF可溶分が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によるクロマトグラムにおいて、分子量7000乃至10000の領域にピークを有し、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)は5乃至30であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーはワックスを含有し、前記ワックスは示差走査熱量計(DSC)により測定される昇温時のDSC曲線において、温度60乃至120℃の範囲に少なくとも1個の吸熱ピーク又はショルダーを有することを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーはワックスを含有し、前記ワックスは示差走査熱量計(DSC)により測定される昇温時のDSC曲線において、温度70乃至110℃の範囲に少なくとも1個の吸熱ピーク又はショルダーを有することを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーは、キャリアと混合された二成分現像剤として用いられることを特徴とする請求項1乃至14のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーは、キャリアと混合された二成分現像剤として用いられ、前記キャリアは結着樹脂中に磁性体を分散させてなるコア材を有し、前記コア材表面をコート樹脂により被覆してなる磁性体分散型キャリアであり、前記コート樹脂中に少なくともフッ素系樹脂を含有することを特徴とする請求項1乃至14のいずれかに記載のイエロートナー。
- 前記イエロートナーは、外添剤として個数平均粒径90乃至500nmの粒子を少なくとも含有することを特徴とする請求項1乃至16のいずれかに記載のイエロートナー。
- 像担持体に第一の静電荷像を担持させ、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される第一のトナーで第一の静電荷像を現像して第一のトナー画像を像担持体上に形成し、中間転写体を介して又は介さずに前記第一のトナー画像を転写材に転写し、
像担持体に第二の静電荷像に担持させ、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される、前記第一のトナー以外の第二のトナーで第二の静電荷像を現像して第二のトナー画像を像担持体上に形成し、中間転写体を介して又は介さずに前記第二のトナー画像を転写材に転写し、
像担持体に第三の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される、前記第一のトナー及び前記第二のトナー以外の第三のトナーで第三の静電荷像を現像して第三のトナー画像を像担持体上に形成し、中間転写体を介して又は介さずに前記第三のトナー画像を転写材に転写し、
像担持体に第四の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される、前記第一のトナー、前記第二のトナー及び前記第三のトナー以外の第四のトナーで第四の静電荷像を現像して第四のトナー画像を像担持体上に形成し、中間転写体を介して又は介さずに前記第四のトナー画像を転写材に転写し、
転写材上のシアントナー画像、マゼンタトナー画像、イエロートナー画像及びブラックトナー画像を加熱定着することにより、転写材にフルカラー画像を形成する画像形成方法において、
前記イエロートナーには、請求項1乃至17のいずれかに記載のトナーを用いることを特徴とする画像形成方法。 - 静電荷像を担持するための像担持体と、この像担持体にトナーを供給して像担持体が担持する静電荷像を現像する現像手段とを一体的に有し、かつ前記像担持体に静電荷像を形成し、この静電荷像を前記現像手段によって現像する画像形成装置の本体に着脱可能なプロセスカートリッジにおいて、
前記トナーは、請求項1乃至17のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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