JP4016269B2

JP4016269B2 - プラズマディスプレイパネル用隔壁材料及び隔壁形成方法

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Publication number: JP4016269B2
Application number: JP2002373413A
Authority: JP
Inventors: 昭治柴田; 浩之大下; 雅彦應治; 和夫波多野
Original assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Priority date: 2002-12-25
Filing date: 2002-12-25
Publication date: 2007-12-05
Anticipated expiration: 2022-12-25
Also published as: JP2004206988A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル用隔壁材料と、その形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマディスプレイパネルは、自己発光型のフラットディスプレイであり、軽量薄型、高視野角等の優れた特性を備えており、また大画面化が可能であるから、最も将来性のある表示装置の一つとして注目されている。
【０００３】
プラズマディスプレイパネルは、一般に前面ガラス基板と背面ガラス基板とが対向して設けられており、これら基板の間の空間には、ガス放電部を区切るための多数の隔壁（バリアリブともいう）が形成されている。隔壁を形成する材料としては、ガラス粉末とセラミック粉末を混合した材料が広く用いられており、例えば、ＰｂＯ−Ｂ₂Ｏ₃系のガラス粉末に、アルミナ、ジルコン、ジルコニア、チタニア、無機顔料等のセラミック製耐火性フィラー粉末を含有させたものが広く使用されている。またセラミック製の耐火性フィラー粉末の代わりに高融点ガラス粉末を用いた材料（例えば特許文献１、２）も知られている。またガラス粉末として２種類のガラスを併用した材料（例えば特許文献１、３）も提案されている。これらの隔壁材料には、５００〜６００℃の焼成で緻密に焼成でき、また焼成後も所定の形状を正確に維持できることが求められる。
【０００４】
上記隔壁を形成する方法としては、印刷積層法やサンドブラスト法などが知られている。印刷積層法は、隔壁を形成すべき箇所にスクリーン印刷により複数回印刷を繰り返し、重ね塗りすることにより積層して所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成して隔壁を形成する方法である。
【０００５】
サンドブラスト法は、ペーストをスクリーン印刷等により塗布した後乾燥するか、あるいはグリーンシートまたは一括コート法などで、隔壁材料の層を所定の厚みとなるように背面ガラス基板上に直接、あるいはアドレス保護用誘電体層が形成される場合にはその上に全面にわたって形成する。さらにその上にＤＦＲ（ドライフィルムレジスト）をラミネートし露光、現像した後に、レジスト膜が形成されていない箇所をサンドブラストにより除去することで所定形状の隔壁材料層を形成し、これを焼成することによって隔壁を形成する方法である。
【０００６】
【特許文献１】
特開平４−３３７２２６号公報
【特許文献２】
特開２００１−２９４４４４号公報
【特許文献３】
特開２００２−５０２８０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料は、焼成温度幅がとても狭いという欠点を有している。そのため、形状維持性に優れ、且つ緻密な隔壁を得るには焼成温度を厳しく管理する必要がある。
【０００８】
しかし近年のプラズマディスプレイパネルの大型化に伴い、パネル全体に亘って緻密で形状維持性の優れた隔壁を形成することが困難になってきている。これは焼成炉の炉内温度分布にバラツキがあり、パネルが大型になるほどパネル中央部と周辺部の温度差が大きくなるためである。
【０００９】
本発明の目的は、焼成温度幅が広く、緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成可能なプラズマディスプレイパネルの隔壁材料と隔壁形成方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料は、ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含み、ガラス粉末が第一のガラス粉末と、第一のガラス粉末より低い軟化点を有する第二のガラス粉末からなり、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と焼成予定温度との温度差△Ｔ₁が３５℃以内、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂と焼成予定温度との温度差△Ｔ₂が３５℃以内、及び第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂の温度差△Ｔｓが４５℃以内であることを特徴とする。
【００１１】
本発明のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法は、上記隔壁材料を用いて基板上に所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することを特徴とする。
【００１２】
なお、本発明における軟化点Ｔｓは、マクロ型示差熱分析計を用いて測定された示差熱分析曲線から読み取られる温度を意味する。ガラスを示差熱分析すると、図１の示差熱分析曲線が示すように、測定開始後第１の変曲点１が現れ、ガラス転移領域におけるガラスの比熱の急激な変化に伴う吸熱が生じる。次に第２の変曲点が現れ、吸熱状態が一定になる。さらに、第３、第４、第５の変曲点が現れる。ここで、第４の変曲点を軟化点と定めている。
【００１３】
また、本発明における焼成予定温度とは、下記式で求めた値である。
【００１４】
焼成予定温度＝（第一のガラスの軟化点Ｔｓ₁×（第一のガラス粉末量／全ガラス粉末量）＋第二のガラスの軟化点Ｔｓ₂×（第二のガラス粉末量／全ガラス粉末量））
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の隔壁材料は、軟化点の異なる少なくとも２種類のガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む。本発明におけるガラス粉末は、いずれも焼成により軟化して緻密な隔壁を形成する働きを有する。一方、耐火性フィラー粉末は骨材であり、隔壁材料の形状を維持する働きがある。
【００１６】
さらに本発明で使用する２種類のガラス粉末は、軟化点が焼成予定温度付近にあり、しかも両者の軟化点差が大きくないガラスを選択している。これによって焼成温度幅が広がり、炉内温度にバラツキが生じても緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成することができる。
【００１７】
焼成温度幅が広くなる理由は次の通りである。つまり通常の隔壁材料は、１種類のガラス粉末を使用し、その軟化点付近で焼成される。このため仮に炉内温度が高温側に振れるとガラス粉末が軟化し過ぎて隔壁形状を保つことが困難になる。逆に低温側に振れると軟化が不十分になり、緻密に焼結することができなくなる。また焼成すると隔壁材料は一旦収縮するが、軟化が不十分であると隔壁頂部の稜線部分が取り残されて突出した状態となる。この突出部は欠けの原因となる。
【００１８】
これに対して本発明の材料は、高軟化点側のガラス粉末（第一のガラス粉末）の軟化点Ｔｓ₁及び低軟化点側のガラス粉末（第二のガラス粉末）の軟化点Ｔｓ₂の付近の温度で焼成されるために、両ガラス粉末とも軟化するが、その軟化程度が異なる。つまり第一のガラス粉末は粘性がやや高い状態で留まり、一方で第二のガラス粉末は軟化が進んで粘性がやや低い状態となる。このため仮に炉内温度が高温側に振れた場合でも、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁を大きく超えない限り、第一のガラス粉末が軟化し過ぎることがなく、隔壁の形状を維持することが可能となる。逆に炉内温度が低温側に振れた場合でも、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂を大きく下回らない限り、第二のガラス粉末が緻密に焼結するのに十分な程度に軟化しており、緻密な隔壁を形成することができる。
【００１９】
焼成温度幅を大きくするには第一及び第二のガラス粉末の軟化点の温度差△Ｔｓを大きくすればよい。しかしこの差が大きくなると、第一及び／又は第二のガラス粉末の軟化点と焼成温度との温度差（△Ｔ₁及び／又は△Ｔ₂）が大きくなって緻密性が低下したり、或いは形状維持性が低下したりする傾向が現れる。またこの差が大きすぎる場合は、焼成温度幅を大きくする効果も失われる。
【００２０】
そこで本発明において第一及び第二のガラス粉末に求められる条件は、第一及び第二のガラス粉末の軟化点と焼成予定温度との温度差（△Ｔ₁、△Ｔ₂）が何れも３５℃以内、好ましくは３０℃以内、さらに好ましくは２０℃以内であり、且つ第一及び第二の軟化点の温度差△Ｔｓが４５℃以内、好ましくは５〜４５℃、さらに好ましくは５〜４０℃である。また焼成予定温度は、５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の範囲内であることが好ましい。
【００２１】
第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁が焼成予定温度より３５℃を超えて上回ると第一のガラス粉末が軟化しにくくなり、緻密な隔壁を形成することが難しくなる。また隔壁頂部に突出部が生じる等の欠点が現れる。第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁が焼成予定温度より３５℃を超えて下回ると第二のガラス粉末のみならず、第一のガラス粉末までもが軟化し過ぎて隔壁の形状維持が難しくなる。一方、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂が焼成予定温度より３５℃を超えて上回ると第一のガラス粉末のみならず、第二のガラス粉末までもが軟化しにくくなり、緻密な隔壁を形成することが難しくなる。また隔壁頂部に突出部が生じる等の欠点が現れる。第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁が焼成予定温度より３５℃を超えて下回ると第二のガラス粉末が軟化し過ぎて隔壁の形状維持が難しくなる。
【００２２】
また第一のガラス粉末と第二のガラス粉末の軟化点の温度差△Ｔｓが４５℃を超えると緻密性と形状維持性とを両立することが困難になる。また焼成温度幅を大きくすることが難しくなる。
【００２３】
また焼成予定温度が高くなりすぎると、実際に焼成したときに緻密な隔壁を形成することが難しくなる。一方、焼成予定温度が低くなりすぎると、実際に焼成したときには形状維持性が悪化する。なお実際の焼成温度は、他の部材の耐熱性等を考慮して決定され、通常５００〜６００℃の範囲内に設定される。
【００２４】
本発明において使用する第一のガラス粉末は、上記条件を満たすものであれば制限はなく、第二のガラス粉末及び焼成予定温度との関係を考慮して選択すればよい。同様に第二のガラス粉末も上記条件を満たすものであれば制限はなく、第一のガラス粉末及び焼成予定温度との関係を考慮して選択すればよい。具体的には、第一のガラス粉末は軟化点Ｔｓ₁が５００〜６２０℃、特に５０５〜６００℃、さらには５５０〜５９０℃の範囲で適宜調整することが好ましく、第二のガラス粉末は軟化点Ｔｓ₂が４８０〜６００℃、特に５００℃〜５９５℃、さらには５１０〜５７０℃の範囲で適宜調整することが好ましい。
【００２５】
また第一及び第二のガラス粉末にはどのような組成系を採用してもよいが、両者は同一の組成系であることが好ましい。
【００２６】
なお鉛系のガラスを選択する場合、第一及び第二のガラス粉末としては、何れも質量％でＰｂＯ５０〜７５％、Ｂ₂Ｏ₃ ０．５〜２０％、ＳｉＯ₂ ５〜３５％、Ａｌ₂Ｏ₃ ０〜６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ０〜１０％、ＳｎＯ₂＋ＴｉＯ₂＋ＺｒＯ₂ ０〜６％の組成範囲内にあるガラスを採用することが好ましい。組成範囲の限定理由は以下の通りである。
【００２７】
ＰｂＯは軟化点を下げる成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないと軟化点が高くなり過ぎ、６００℃以下の焼成では焼結性が不十分となりやすい。またその含有量が上記範囲よりも多くなると軟化点が低くなり過ぎ、５００℃以上の焼成で隔壁形状を維持することが難しくなる。加えて熱膨張係数も高くなり、他の材料との整合性がとりにくくなる。なおＰｂＯの好適な範囲は５５〜７０％である。
【００２８】
Ｂ₂Ｏ₃はガラス化範囲を広げる成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないとガラス化が困難となり、逆に上記範囲よりも多いと耐アルカリ性が低下してサンドブラスト法におけるドライフィルムレジストの現像あるいは剥離工程で隔壁の劣化を招く。なおＢ₂Ｏ₃の好適な範囲は１〜２０％である。特に第二のガラス粉末においては１〜１５％であることが望ましい。
【００２９】
ＳｉＯ₂はガラスの骨格を形成する成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないと耐アルカリ性が低下し、上記範囲よりも多いと軟化点が高くなる。なおＳｉＯ₂の好適な範囲は５〜３０％、特に７〜３０％である。
【００３０】
Ａｌ₂Ｏ₃はガラスの分相性を制御すると同時に、Ｂ₂Ｏ₃との置換による導入により、軟化点を５００〜６００℃の範囲で任意に変更させる機能を有する成分である。Ａｌ₂Ｏ₃が上記範囲より多くなると軟化点が高くなりすぎる。なおＡｌ₂Ｏ₃の好適な範囲は０〜５％である。特に第一のガラス粉末においては０〜３％であることが、また第二のガラス粉末においては０〜４％であることがそれぞれ望ましい。
【００３１】
ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｒＯ、ＢａＯおよびＺｎＯは熱膨張係数を調整することのできる成分であり、その含有量が上記範囲よりも多くなると熱膨張係数が高くなり易い。なおこれらの成分の合量の好適な範囲は０〜１０％である。またＣａＯの範囲は０〜１０％、ＭｇＯの範囲は０〜１０％、ＳｒＯの範囲は０〜１０％、ＢａＯの範囲は０〜１０％およびＺｎＯの範囲は０〜１０％であることが望ましい。
【００３２】
ＳｎＯ₂、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂はいずれもガラスの耐アルカリ性を向上させる成分である。これらの合計の含有量が上記範囲よりも多くなると軟化点が高くなるため好ましくない。なおこれらの成分の合量の好適な範囲は０〜６％である。またＳｎＯ₂の範囲は０〜６％、ＴｉＯ₂の範囲は０〜６％及びＺｒＯ₂の範囲は０〜６％であることが望ましい。
【００３３】
上記成分以外にも隔壁材料として要求される特性を損なわない範囲でＬｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ等のガラス成分が含まれてもよい。これらのガラス成分の含有量としては１０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは７質量％以下である。
【００３４】
本発明のプラズマディスプレイ用隔壁材料は、質量比でガラス粉末６０〜９０％（特に７０〜９０％）と耐火性フィラー粉末１０〜４０％（特に１０〜３０％）であることが好ましい。耐火性フィラー粉末が１０質量％未満である（即ち、ガラス粉末が９０質量％を超える）と形状維持性が悪化する。一方、耐火性フィラー粉末が４０質量％を超える（即ち、ガラス粉末が６０質量％未満である）と焼結性が不十分となり緻密な隔壁を形成することが困難になる。
【００３５】
また第一のガラス粉末と第二のガラス粉末の割合は質量比で８：２〜２：８、特に６：４〜４：６であることが好ましい。第一のガラス粉末の割合が多くなり過ぎると緻密な隔壁が得にくくなり、第二のガラス粉末が多くなり過ぎると形状維持性が低下する。
【００３６】
本発明において使用する耐火性フィラー粉末は、焼成温度（５００〜６００℃）において軟化変形しないものであれば使用可能である。例えばアルミナ、酸化チタン、コージェライト、ムライト、シリカ等のセラミック粉末を単独又は組み合わせて使用すればよい。これらの中でも機械的強度の観点から特にアルミナを使用することが好ましい。
【００３７】
次に、本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料を用いた隔壁の形成方法を説明する。
【００３８】
まず隔壁を形成するに当たり、本発明の隔壁材料は、例えばペーストやグリーンシートなどの形態にして使用される。
【００３９】
ペーストの形態で用いる場合、上述した隔壁材料と共に、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を使用する。隔壁材料のペースト中の含有量としては、３０〜９０質量％程度が一般的である。
【００４０】
熱可塑性樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量は、０．１〜２０質量％程度が一般的である。熱可塑性樹脂としてはポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００４１】
可塑剤は、乾燥速度をコントロールすると共に、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、その含有量は０〜１０質量％程度が一般的である。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００４２】
溶剤は材料をペースト化するための材料であり、その含有量は１０〜３０質量％程度が一般的である。溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２、２、４−トリメチル−１、３−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独または混合して使用することができる。
【００４３】
ペーストの作製は、隔壁材料、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を用意し、これを所定の割合で混練することによりペーストとすることができる。
【００４４】
このようなペーストを用いて隔壁材料層を形成にするには、まずこれらのペーストをスクリーン印刷法や一括コート法等を用いて塗布し、所定の膜厚の塗布層を形成した後、乾燥させ、次いでレジスト膜を形成し、露光・現像する。続いてサンドブラスト法を用いて不要な部分を除去すればよい。
【００４５】
グリーンシートの形態で使用する場合、上記隔壁材料と共に、熱可塑性樹脂、可塑剤等を使用する。
【００４６】
隔壁材料のグリーンシート中の含有量は、６０〜８０質量％程度が一般的である。
【００４７】
熱可塑性樹脂及び可塑剤としては、上記ペーストの調製の際に用いられるのと同様の熱可塑性樹脂及び可塑剤を用いることができ、熱可塑性樹脂の混合割合としては、５〜３０質量％程度が一般的であり、可塑剤の混合割合としては、０〜１０質量％程度が一般的である。
【００４８】
グリーンシートを作製する一般的な方法としては、上記隔壁材料と、熱可塑性樹脂及び可塑剤とを用意し、これらに、トルエン等の主溶媒や、イソプロピルアルコール等の補助溶媒を添加してスラリーとし、このスラリーをドクターブレード法によって、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のフィルムの上にシート成形する。シート成形後、乾燥させることによって溶媒や溶剤を除去し、グリーンシートとすることができる。
【００４９】
このようにして得られたグリーンシートを、隔壁材料層を形成すべき箇所に熱圧着した後に、上述のペーストの場合と同様にして所定の隔壁の形状に加工する。
【００５０】
上記の説明においては、隔壁形成方法として、ペーストまたはグリーンシートを用いたサンドブラスト法を例にして説明しているが、これらの方法に限定されるものではなく、印刷積層法、リフトオフ法、感光性ペースト法、感光性グリーンシート法、プレス成形法などその他の形成方法を採用することもできる。
【００５１】
ところでサンドブラスト法により隔壁が形成される場合、およそ次の様に行われる。すなわち、膜厚約２００μｍの隔壁材料の乾燥膜上にドライフィルムレジストをラミネートして、隔壁を形成する箇所をマスクする。次にマスクされていない部分を、サンドブラスト装置にてブラスト材を吹き付けて切削、除去することでなされる。
【００５２】
以上のようにして所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することにより、背面ガラス基板上に隔壁を形成することができる。焼成温度は、焼成予定温度付近に設定すればよい。具体的には５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の間で適宜選択する。また第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁との温度差が３５℃以内、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂との温度差が３５℃以内の温度となるように設定することが望ましい。
【００５３】
以上のようにして所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することにより、背面ガラス基板上に隔壁を形成することができる。焼成温度は、高軟化点ガラスである第一のガラス粉末が軟化融着するのに十分な温度で行えばよく、他の部材の耐熱性等を考慮して５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の間で適宜決定すればよい。また焼成温度を、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁及び第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂との温度差がそれぞれ３５℃以内となる温度に設定すれば、緻密で形状維持性の高い隔壁を形成することが容易になる。また焼成温度を、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁以下、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂以上となる温度に設定すれば、低温側及び高温側ともに広い焼成温度幅を得ることができる。さらに焼成温度と焼成予定温度との差を２０℃以内、特に１５℃以内、さらには１０℃以内とすることが好ましく、５℃以内とすることが理想的である。
【００５４】
【実施例】
以下、実施例に基づき、本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料について説明する。しかしながら、本発明は、以下の実施例により限定されるものではない。
［ガラス粉末の調製］
表１に示すガラス組成となるように、各種酸化物、炭酸塩等のガラス原料を調合し、均一に混合した後、白金坩堝に入れ、１２５０℃で２時間溶融して均一なガラス体を得た。これをアルミナボールミルで粉砕し、目開き５３μｍの網篩で分級した。
【００５５】
得られたガラス粉末について軟化点を測定した。軟化点は、マクロ型示差熱分析計により測定し、第４の変曲点の値を軟化点とした。
【００５６】
【表１】

【００５７】
［隔壁材料の評価］
表２、３に示す配合割合となるように、各ガラス粉末ａ〜ｄとアルミナ粉末を混合した。また焼成予定温度、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と焼成予定温度との温度差△Ｔ₁、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂と焼成予定温度との温度差△Ｔ₂、及び第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂の温度差△Ｔｓをそれぞれ算出し、各表に示した。なお、表２、３に示す配合割合は質量％を示している。また焼成予定温度は、次の式により求めた。
【００５８】
焼成予定温度＝（第一のガラスの軟化点Ｔｓ₁×（第一のガラス粉末量／全ガラス粉末量）＋第二のガラスの軟化点Ｔｓ₂×（第二のガラス粉末量／全ガラス粉末量））
上記のようにして得られたガラス粉末とアルミナ粉末の混合物を、エチルセルロースのターピネオール溶液と混練してペーストにした後、このペーストを窓板ガラスの上にスクリーン印刷法で塗布し、厚み２００μｍの層を３枚形成した。２００μｍの層を形成した３枚は、この上にドライフィルムレジスト（ＤＦＲ）をラミネートして、次にこのレジストをマスクとしてサンドブラスト法により、レジストで覆われていない部分を除去して、所定の形状を有する隔壁材料層を形成した。
【００５９】
次に、形成された隔壁材料層を、表に示す焼成温度（Ｔ₁）、焼成温度＋２０℃（Ｔ₂）、焼成温度−３０℃（Ｔ₃）でそれぞれ１０分間焼成した。焼成温度（Ｔ₁）で焼成した隔壁の高さをＨ₁、焼成温度＋２０℃（Ｔ₂）で焼成した隔壁の高さをＨ₂、焼成温度−３０℃（Ｔ₃）で焼成した隔壁の高さをＨ₃とし、その変化率を以下の様な計算式により求め、隔壁材料としての形状維持性を評価した。
【００６０】
△Ｈｈ＝Ｈ₂／Ｈ₁×１００
△Ｈｌ＝Ｈ ₁ ／Ｈ ₃×１００
なお隔壁の高さ（Ｈ₁、Ｈ₂、Ｈ₃）は、隔壁の断面をＳＥＭ観察し、その写真上から求めた。△Ｈｈおよび△Ｈｌの値が９６％以上であれば、形状維持性は良好と判断した。
【００６１】
さらに、焼成温度Ｔ₁で焼成した隔壁について、隔壁の断面形状及び内部の空隙部の有無をＳＥＭ観察によって評価した。隔壁の断面形状は、欠けがある場合、頂部中央が凹み、稜線部部分に突出部が存在する場合、又は流動し過ぎて頂部両端にエッジ部分が存在せず、なだらかになっている場合は不良であるとして「×」で現わし、それ以外は良好として「○」で評価した。内部の空隙の有無は、空隙部分が認められない場合は良好として「○」で表し、空隙部分が認められる場合は不良として「×」で表した。
【００６２】
【表２】

【００６３】
【表３】

【００６４】
表２、３の結果から明らかなように、本発明に従うＮｏ．１〜６の実施例は、△Ｈｈおよび△Ｈｌが９７〜１００％であり、焼成温度幅が広かった。また隔壁の断面形状が良好であり、内部の空隙もなかったため、緻密に焼結し、しかも形状維持性に優れた材料であることが確認された。
【００６５】
一方、比較例である試料Ｎｏ．７は、緻密に焼結したが、焼成温度幅は実施例の各試料と比較して狭く、しかも形状維持性も劣っていた。
【００６６】
【発明の効果】
本発明の隔壁材料は、焼成温度幅が広く、緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成することができる。それゆえプラズマディスプレイパネルの大型化に十分対応することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】示差熱分析曲線を示す説明図である。
【符号の説明】
１第一の変曲点
２第二の変曲点
３第三の変曲点
４第四の変曲点（軟化点）
５第五の変曲点

Claims

ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含み、ガラス粉末が第一のガラス粉末と、第一のガラス粉末より低い軟化点を有する第二のガラス粉末からなり、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と焼成予定温度との温度差△Ｔ₁が３５℃以内、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂と焼成予定温度との温度差△Ｔ₂が３５℃以内、及び第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁と第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂の温度差△Ｔｓが４５℃以内であることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
焼成予定温度が５００〜６００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
質量比で、ガラス粉末が６０〜９０％と、耐火性フィラー粉末が１０〜４０％であることを特徴とする請求項１のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
第一のガラス粉末と第二のガラス粉末とが質量比で２：８〜８：２であることを特徴とする請求項１のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
第一のガラス粉末が、質量％でＰｂＯ５０〜７５％、Ｂ₂Ｏ₃ ０．５〜２０％、ＳｉＯ₂ ５〜３５％、Ａｌ₂Ｏ₃ ０〜６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ０〜１０％、ＳｎＯ₂＋ＴｉＯ₂＋ＺｒＯ₂ ０〜６％の組成を有することを特徴とする請求項１のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
第二のガラス粉末が、質量％でＰｂＯ５０〜７５％、Ｂ₂Ｏ₃ ０．５〜２０％、ＳｉＯ₂ ５〜３５％、Ａｌ₂Ｏ₃ ０〜６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ０〜１０％、ＳｎＯ₂＋ＴｉＯ₂＋ＺｒＯ₂ ０〜６％の組成を有することを特徴とする請求項１のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料。
請求項１〜６の何れかに記載のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料を用いて基板上に所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することを特徴とするプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。
第一のガラス粉末が軟化融着するのに十分な温度で焼成することを特徴とする請求項７のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。
５００〜６００℃の温度で焼成することを特徴とする請求項７のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。
第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁との温度差が３５℃以内、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂との温度差が３５℃以内の温度で焼成することを特徴とする請求項７のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。
第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₁以下の温度で、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ₂以上の温度で焼成することを特徴とする請求項７のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。
焼成予定温度との差が２０℃以内の温度で焼成することを特徴とする請求項７のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法。