JP4002149B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
Ｘ線分析装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4002149B2 JP4002149B2 JP2002218126A JP2002218126A JP4002149B2 JP 4002149 B2 JP4002149 B2 JP 4002149B2 JP 2002218126 A JP2002218126 A JP 2002218126A JP 2002218126 A JP2002218126 A JP 2002218126A JP 4002149 B2 JP4002149 B2 JP 4002149B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- filter
- primary
- rays
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
- G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
- G21K1/10—Scattering devices; Absorbing devices; Ionising radiation filters
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、地球環境問題は深刻化の度合いを増し、さらに複雑化している。この地球環境問題を受け、ＥＵ（欧州連合）は、廃電気電子リサイクル指令（ＷＥＥＥ）および特定物質の使用制限指令（ＲｏＨＳ）を発信し、その危険性を法制化という手段で警鐘を鳴らした。このＲｏＨＳで使用を制限された物質は、カドミウム（Ｃｄ）、鉛（Ｐｂ）、水銀、六価クロム、ポリ臭化ビフェニール、ポリ臭化ディフェニールエーテルの６物質である。
【０００３】
そして、現在、流通している電気電子機器に使用されている部品の大部分はプラスチックであるが、このプラスチック中には、ＲｏＨＳで使用を制限されたカドミウムや鉛などが含まれている。そこで、最近では、プラスチック中に含まれるカドミウムや鉛の量を正確に測定することが必要となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これまでの分析装置では、プラスチック中に含まれる数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍの微量カドミウムの正確な分析結果は得られていない。
【０００５】
分析装置の１つである蛍光Ｘ線分析装置を用いても、その正確な分析結果は得られていない。この原因は、蛍光Ｘ線分析により得られたＸ線スペクトル中のバックグランドにあり、微量カドミウムのスペクトルピークのバックグランドは、そのカドミウムのスペクトルピークに対してかなり大きい。すなわち、Ｐ／Ｂ比はかなり悪い。
【０００６】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもで、その目的は、プラスチック中の微量カドミウムの量を正確に測定できるＸ線分析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を試料に照射し、その１次Ｘ線照射によって試料から発生した２次Ｘ線を検出して、試料中に含まれるカドミウムまたは鉛を分析するようにしたＸ線分析装置において、前記Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を濾波するジルコニウムからなる第１Ｘ線フィルタと、前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記１次Ｘ線によって励起されて前記第１Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収する銅または亜鉛またはニッケルからなる第２Ｘ線フィルタと、前記第２Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線によって励起されて前記第２Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収するモリブデンからなる第３Ｘ線フィルタとを備えたＸ線フィルタを、前記Ｘ線管と前記試料との間に配置している。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【０００９】
図１は、本発明のＸ線分析装置の一例を示した図であり、エネルギー分散形Ｘ線分光装置（ＥＤＳ）を備えた蛍光Ｘ線分析装置を示した図である。
【００１０】
図１において、１は試料室カバーであり、２は試料室である。この試料室２には試料ホルダ３が配置されており、その試料ホルダ３には試料としてプラスチック４がセットされている。プラスチック４は、鉛を１％程度含み、カドミウムを数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍ含んでいる。
【００１１】
５はＸ線管であり、Ｘ線管５はロジウム（Ｒｈ）からなるターゲットを有している。
【００１２】
６はＸ線フィルタであり、Ｘ線フィルタ６は、Ｘ線管５と試料４との間に配置されている。このＸ線フィルタ６は、円形のジルコニウム箔よりなる第１Ｘ線フィルタ６ａと、円形の銅箔よりなる第２Ｘ線フィルタ６ｂと、円形のモリブデン箔よりなる第３Ｘ線フィルタ６ｃとを備えている。それらのフィルタは、図１に示すように、Ｘ線管５から試料４の方に向けて、第１フィルタ６ａ、第２フィルタ６ｂ、第３フィルタ６ｃの順に配置されている。
【００１３】
なお、第１フィルタ６ａの厚さは１００μｍ程度、第２フィルタ６ｂの厚さは２００μｍ程度、第３フィルタ６ｃの厚さは４０μｍ程度である。
【００１４】
また、図１中、７は半導体Ｘ線検出器であり、試料４からのＸ線は半導体Ｘ線検出器７で検出される。
【００１５】
半導体Ｘ線検出器７の出力信号はマイクロチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）８に入力されるように構成されている。そして、ＭＣＡ８の出力信号は中央制御装置（ＣＰＵ）９に入力されるように構成されている。
【００１６】
ＭＣＡ８は、半導体Ｘ線検出器７の出力信号をそのエネルギーに応じて分離し、ＣＰＵ９の記憶部１０には、各エネルギーに対応してＸ線強度信号が積算して記憶される。すなわち、試料の分析が進むにつれて、そのＸ線強度信号の強度は大きくなる。この記憶部１０に記憶されたデータは、ＣＰＵ９のスペクトル表示部１１に送られるように構成されており、スペクトル表示部１１はこのデータに基づき、Ｘ線スペクトルをディスプレイ１２の画面上に表示させるように構成されている。たとえば、スペクトル表示部１１における現在の設定は、ＣｄＫαピークに関するＸ線スペクトルがディスプレイ１２の画面上に表示されるようになっている。
【００１７】
以上、図１の装置構成について説明した。以下、動作説明を行う。
【００１８】
まず、プラスチック試料４の分析時には、Ｘ線管フィラメント（図示せず）と前記Ｒｈターゲット間に所定の電圧Ｖ１が印加されて、Ｘ線管フィラメントからの電子線はＲｈターゲットを照射する。この電子線照射により、Ｒｈターゲットから１次Ｘ線が放射される。図２（ａ）の実線は、そのＲｈターゲットから放射される１次Ｘ線のＸ線スペクトルを示したものである。
【００１９】
この図２（ａ）のＸ線スペクトルから分かるように、Ｘ線管５のＲｈターゲットから放射される１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、ＲｈＬピーク，ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークが存在しており、それらの各ピークは大きなバックグランド上にのっている。なお、カドミウムのＣｄＫα線のエネルギー（波長）は２３．１２７ｋｅＶであって、ＲｈＫβ２線のエネルギー（２３．１７０ｋｅＶ）とほぼ同じである。
【００２０】
さて、Ｘ線管５のＲｈターゲットから放射された１次Ｘ線は、まず、Ｘ線フィルタ６の第１フィルタ６ａに入射する。この第１フィルタ６ａはジルコニウム箔からなっており、図２（ａ）の点線は、そのジルコニウム（Ｚｒ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ａ）に示すように、Ｚｒの吸収端のエネルギーは、ＲｈＫα線のエネルギー（２０．１８９ｋｅＶ）よりやや低い１７．９９３ｋｅＶである。
【００２１】
このようなＺｒからなる第１フィルタ６ａにおいて、前記Ｘ線管５からの１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｂ）の実線は、その第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線（第２フィルタ６ｂに入射する前の１次Ｘ線）のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２２】
この図２（ｂ）のＸ線スペクトルから分かるように、第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、Ｚｒの吸収端付近のエネルギーをもつピークＰ１，ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークが存在している。しかし、ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークの強度は、図２（ａ）の場合より著しく低下しており、また、それらのピークのバックグランドも図２（ａ）の場合より著しく小さくなっている。
【００２３】
次に、第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線は、第２フィルタ６ｂに入射する。この第２フィルタ６ｂは銅箔からなっており、図２（ｂ）の点線は、その銅（Ｃｕ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ｂ）に示すように、Ｃｕの吸収端のエネルギーは、８．９７８ｋｅＶである。
【００２４】
このようなＣｕからなる第２フィルタ６ｂにおいて、前記第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｃ）の実線は、その第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線（第３フィルタ６ｃに入射する前の１次Ｘ線）のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２５】
この図２（ｃ）のＸ線スペクトルから分かるように、第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、図２（ｂ）の場合と同様に、ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークは依然として存在している。しかし、図２（ｂ）におけるピークＰ１は、図２（ｃ）のＸ線スペクトルには存在していない。一方、図２（ｃ）のＸ線スペクトルには、ＣｕＫαピークが新たに発生している。これは、銅箔からなる第２フィルタ６ｂが１次Ｘ線によって励起されて発生したものである。
【００２６】
次に、第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線は、第３フィルタ６ｃに入射する。この第３フィルタ６ｃはモリブデン箔からなっており、図２（ｃ）の点線は、そのモリブデン（Ｍｏ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ｃ）に示すように、Ｍｏの吸収端のエネルギーは、１９．９９６ｋｅＶである。
【００２７】
このようなＭｏからなる第３フィルタ６ｃにおいて、前記第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｄ）は、その第３フィルタ６ｃを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２８】
この図２（ｄ）のＸ線スペクトルから分かるように、第３フィルタ６ｃを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、図２（ａ）〜（ｃ）において存在していたＸ線ピークは存在しておらず、また、広いエネルギー範囲にわたってバックグランドの原因になる１次Ｘ線は押さえられている。図２（ｄ）においてＸ線強度が示されているのは、ＲｈＫβ２線のエネルギー位置よりさらに高エネルギー側の部分Ｐ２だけであり、これは、ＲｈＫβ２線よりもさらに高エネルギーを有する１次Ｘ線（ＸＨ）によるものである。
【００２９】
したがって、このような１次Ｘ線（ＸＨ）がプラスチック試料４を照射すると、試料４で反射して検出器７で検出される１次Ｘ線は、その１次Ｘ線（ＸＨ）だけであり、それより低いエネルギーの１次Ｘ線が検出されることはない。これは、バックグランドが発生しないことを意味している。
【００３０】
一方、この１次Ｘ線（ＸＨ）は高エネルギーを有するので、プラスチック中のカドミウム（Ｃｄ）や鉛（Ｐｂ）を励起するには十分である。
【００３１】
この結果、ＣＰＵ９の記憶部１０には、最終的に、図２（ｅ）の実線で示すようなＸ線強度信号が記憶される。ここに現れているＣｄＫαピークは、プラスチック試料４から発生したＣｄＫα線のみによって形成されたものであり、その中に他のＸ線によるバックグランドは含まれていない。同様に、ここに現れているＰｂＬαピークとＰｂＬβピークは、プラスチック試料４から発生したＰｂＬα線とＰｂＬβ線のみによってそれぞれ形成されたものであり、その中に他のＸ線によるバックグランドは含まれていない。なお、図２（ｅ）の破線は、Ｘ線管と試料間にフィルタを置かなかったときのＸ線スペクトルを示したものである。
【００３２】
このため、ＣＰＵ９は、この記憶部１０に記憶されたデータに基づき、プラスチック試料４中の微量カドミウムや鉛の量を求めれば、正確な定量分析結果を得ることができる。また、スペクトル表示部１１はこのデータに基づき、ＣｄＫαピークに関するＸ線スペクトルをディスプレイ１２の画面上に表示させる。
【００３３】
なお、従来、鉛（Ｐｂ）を含んだプラスチックの蛍光Ｘ線分析では、分析結果のＸ線スペクトル上において、ＰｂのサムピークがＣｄＫαスペクトルピークのバックグランドを押し上げていた。このバックグランドの上昇は、ＰｂＬα線とＰｂＬβ線が同時にＸ線検出されたときに最も強く出ていたが、本発明ではこのサムピークの出現を抑えることができるようになった。それは、上述したように、カドミウム（Ｃｄ）や鉛（Ｐｂ）を励起するには十分な１次Ｘ線（ＸＨ）だけを試料に照射するようにして、従来よりも試料を照射する１次Ｘ線の量を制限したためであり、これによって、Ｐｂのサムピークの発生確率を格段と下げることができるようになった。
【００３４】
以上、図１の蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００３５】
たとえば、上記例において、第２Ｘ線フィルタを、亜鉛またはニッケルでつくるようにしてもよい。
【００３６】
また、前記第１Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第２Ｘ線フィルタをジルコニウムでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをモリブデンでつくるようにしてもよい。また、前記第１Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第２Ｘ線フィルタをモリブデンでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをジルコニウムでつくるようにしてもよい。
【００３７】
また、前記Ｘ線管のターゲットがモリブデンのときは、前記第１Ｘ線フィルタをモリブデンでつくり、前記第２Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをモリブデンでつくるようにすれば、上記例と同様な効果を得ることができる。なお、このときの第１Ｘ線フィルタの厚さは８０μｍ程度、第２Ｘ線フィルタの厚さは２００μｍ程度、第３Ｘ線フィルタの厚さは４０μｍ程度にすればよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一例を示した図である。
【図２】 図１の装置の動作説明に利用した図である。
【符号の説明】
１…試料室チャンバ、２…試料室、３…試料ホルダ、４…試料、５…Ｘ線管、６…Ｘ線フィルタ、７…半導体Ｘ線検出器、８…ＭＣＡ、９…ＣＰＵ、１０…記憶部、１１…スペクトル表示部、１２…ディスプレイ
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、地球環境問題は深刻化の度合いを増し、さらに複雑化している。この地球環境問題を受け、ＥＵ（欧州連合）は、廃電気電子リサイクル指令（ＷＥＥＥ）および特定物質の使用制限指令（ＲｏＨＳ）を発信し、その危険性を法制化という手段で警鐘を鳴らした。このＲｏＨＳで使用を制限された物質は、カドミウム（Ｃｄ）、鉛（Ｐｂ）、水銀、六価クロム、ポリ臭化ビフェニール、ポリ臭化ディフェニールエーテルの６物質である。
【０００３】
そして、現在、流通している電気電子機器に使用されている部品の大部分はプラスチックであるが、このプラスチック中には、ＲｏＨＳで使用を制限されたカドミウムや鉛などが含まれている。そこで、最近では、プラスチック中に含まれるカドミウムや鉛の量を正確に測定することが必要となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これまでの分析装置では、プラスチック中に含まれる数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍの微量カドミウムの正確な分析結果は得られていない。
【０００５】
分析装置の１つである蛍光Ｘ線分析装置を用いても、その正確な分析結果は得られていない。この原因は、蛍光Ｘ線分析により得られたＸ線スペクトル中のバックグランドにあり、微量カドミウムのスペクトルピークのバックグランドは、そのカドミウムのスペクトルピークに対してかなり大きい。すなわち、Ｐ／Ｂ比はかなり悪い。
【０００６】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもで、その目的は、プラスチック中の微量カドミウムの量を正確に測定できるＸ線分析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を試料に照射し、その１次Ｘ線照射によって試料から発生した２次Ｘ線を検出して、試料中に含まれるカドミウムまたは鉛を分析するようにしたＸ線分析装置において、前記Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を濾波するジルコニウムからなる第１Ｘ線フィルタと、前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記１次Ｘ線によって励起されて前記第１Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収する銅または亜鉛またはニッケルからなる第２Ｘ線フィルタと、前記第２Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線によって励起されて前記第２Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収するモリブデンからなる第３Ｘ線フィルタとを備えたＸ線フィルタを、前記Ｘ線管と前記試料との間に配置している。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【０００９】
図１は、本発明のＸ線分析装置の一例を示した図であり、エネルギー分散形Ｘ線分光装置（ＥＤＳ）を備えた蛍光Ｘ線分析装置を示した図である。
【００１０】
図１において、１は試料室カバーであり、２は試料室である。この試料室２には試料ホルダ３が配置されており、その試料ホルダ３には試料としてプラスチック４がセットされている。プラスチック４は、鉛を１％程度含み、カドミウムを数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍ含んでいる。
【００１１】
５はＸ線管であり、Ｘ線管５はロジウム（Ｒｈ）からなるターゲットを有している。
【００１２】
６はＸ線フィルタであり、Ｘ線フィルタ６は、Ｘ線管５と試料４との間に配置されている。このＸ線フィルタ６は、円形のジルコニウム箔よりなる第１Ｘ線フィルタ６ａと、円形の銅箔よりなる第２Ｘ線フィルタ６ｂと、円形のモリブデン箔よりなる第３Ｘ線フィルタ６ｃとを備えている。それらのフィルタは、図１に示すように、Ｘ線管５から試料４の方に向けて、第１フィルタ６ａ、第２フィルタ６ｂ、第３フィルタ６ｃの順に配置されている。
【００１３】
なお、第１フィルタ６ａの厚さは１００μｍ程度、第２フィルタ６ｂの厚さは２００μｍ程度、第３フィルタ６ｃの厚さは４０μｍ程度である。
【００１４】
また、図１中、７は半導体Ｘ線検出器であり、試料４からのＸ線は半導体Ｘ線検出器７で検出される。
【００１５】
半導体Ｘ線検出器７の出力信号はマイクロチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）８に入力されるように構成されている。そして、ＭＣＡ８の出力信号は中央制御装置（ＣＰＵ）９に入力されるように構成されている。
【００１６】
ＭＣＡ８は、半導体Ｘ線検出器７の出力信号をそのエネルギーに応じて分離し、ＣＰＵ９の記憶部１０には、各エネルギーに対応してＸ線強度信号が積算して記憶される。すなわち、試料の分析が進むにつれて、そのＸ線強度信号の強度は大きくなる。この記憶部１０に記憶されたデータは、ＣＰＵ９のスペクトル表示部１１に送られるように構成されており、スペクトル表示部１１はこのデータに基づき、Ｘ線スペクトルをディスプレイ１２の画面上に表示させるように構成されている。たとえば、スペクトル表示部１１における現在の設定は、ＣｄＫαピークに関するＸ線スペクトルがディスプレイ１２の画面上に表示されるようになっている。
【００１７】
以上、図１の装置構成について説明した。以下、動作説明を行う。
【００１８】
まず、プラスチック試料４の分析時には、Ｘ線管フィラメント（図示せず）と前記Ｒｈターゲット間に所定の電圧Ｖ１が印加されて、Ｘ線管フィラメントからの電子線はＲｈターゲットを照射する。この電子線照射により、Ｒｈターゲットから１次Ｘ線が放射される。図２（ａ）の実線は、そのＲｈターゲットから放射される１次Ｘ線のＸ線スペクトルを示したものである。
【００１９】
この図２（ａ）のＸ線スペクトルから分かるように、Ｘ線管５のＲｈターゲットから放射される１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、ＲｈＬピーク，ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークが存在しており、それらの各ピークは大きなバックグランド上にのっている。なお、カドミウムのＣｄＫα線のエネルギー（波長）は２３．１２７ｋｅＶであって、ＲｈＫβ２線のエネルギー（２３．１７０ｋｅＶ）とほぼ同じである。
【００２０】
さて、Ｘ線管５のＲｈターゲットから放射された１次Ｘ線は、まず、Ｘ線フィルタ６の第１フィルタ６ａに入射する。この第１フィルタ６ａはジルコニウム箔からなっており、図２（ａ）の点線は、そのジルコニウム（Ｚｒ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ａ）に示すように、Ｚｒの吸収端のエネルギーは、ＲｈＫα線のエネルギー（２０．１８９ｋｅＶ）よりやや低い１７．９９３ｋｅＶである。
【００２１】
このようなＺｒからなる第１フィルタ６ａにおいて、前記Ｘ線管５からの１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｂ）の実線は、その第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線（第２フィルタ６ｂに入射する前の１次Ｘ線）のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２２】
この図２（ｂ）のＸ線スペクトルから分かるように、第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、Ｚｒの吸収端付近のエネルギーをもつピークＰ１，ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークが存在している。しかし、ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークの強度は、図２（ａ）の場合より著しく低下しており、また、それらのピークのバックグランドも図２（ａ）の場合より著しく小さくなっている。
【００２３】
次に、第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線は、第２フィルタ６ｂに入射する。この第２フィルタ６ｂは銅箔からなっており、図２（ｂ）の点線は、その銅（Ｃｕ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ｂ）に示すように、Ｃｕの吸収端のエネルギーは、８．９７８ｋｅＶである。
【００２４】
このようなＣｕからなる第２フィルタ６ｂにおいて、前記第１フィルタ６ａを透過した１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｃ）の実線は、その第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線（第３フィルタ６ｃに入射する前の１次Ｘ線）のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２５】
この図２（ｃ）のＸ線スペクトルから分かるように、第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、図２（ｂ）の場合と同様に、ＲｈＫαピーク，ＲｈＫβピーク，ＲｈＫβ２ピークは依然として存在している。しかし、図２（ｂ）におけるピークＰ１は、図２（ｃ）のＸ線スペクトルには存在していない。一方、図２（ｃ）のＸ線スペクトルには、ＣｕＫαピークが新たに発生している。これは、銅箔からなる第２フィルタ６ｂが１次Ｘ線によって励起されて発生したものである。
【００２６】
次に、第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線は、第３フィルタ６ｃに入射する。この第３フィルタ６ｃはモリブデン箔からなっており、図２（ｃ）の点線は、そのモリブデン（Ｍｏ）のＸ線吸収特性を示したものである。図２（ｃ）に示すように、Ｍｏの吸収端のエネルギーは、１９．９９６ｋｅＶである。
【００２７】
このようなＭｏからなる第３フィルタ６ｃにおいて、前記第２フィルタ６ｂを透過した１次Ｘ線の一部は吸収される。図２（ｄ）は、その第３フィルタ６ｃを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルを示したものである。
【００２８】
この図２（ｄ）のＸ線スペクトルから分かるように、第３フィルタ６ｃを透過した１次Ｘ線のＸ線スペクトルには、図２（ａ）〜（ｃ）において存在していたＸ線ピークは存在しておらず、また、広いエネルギー範囲にわたってバックグランドの原因になる１次Ｘ線は押さえられている。図２（ｄ）においてＸ線強度が示されているのは、ＲｈＫβ２線のエネルギー位置よりさらに高エネルギー側の部分Ｐ２だけであり、これは、ＲｈＫβ２線よりもさらに高エネルギーを有する１次Ｘ線（ＸＨ）によるものである。
【００２９】
したがって、このような１次Ｘ線（ＸＨ）がプラスチック試料４を照射すると、試料４で反射して検出器７で検出される１次Ｘ線は、その１次Ｘ線（ＸＨ）だけであり、それより低いエネルギーの１次Ｘ線が検出されることはない。これは、バックグランドが発生しないことを意味している。
【００３０】
一方、この１次Ｘ線（ＸＨ）は高エネルギーを有するので、プラスチック中のカドミウム（Ｃｄ）や鉛（Ｐｂ）を励起するには十分である。
【００３１】
この結果、ＣＰＵ９の記憶部１０には、最終的に、図２（ｅ）の実線で示すようなＸ線強度信号が記憶される。ここに現れているＣｄＫαピークは、プラスチック試料４から発生したＣｄＫα線のみによって形成されたものであり、その中に他のＸ線によるバックグランドは含まれていない。同様に、ここに現れているＰｂＬαピークとＰｂＬβピークは、プラスチック試料４から発生したＰｂＬα線とＰｂＬβ線のみによってそれぞれ形成されたものであり、その中に他のＸ線によるバックグランドは含まれていない。なお、図２（ｅ）の破線は、Ｘ線管と試料間にフィルタを置かなかったときのＸ線スペクトルを示したものである。
【００３２】
このため、ＣＰＵ９は、この記憶部１０に記憶されたデータに基づき、プラスチック試料４中の微量カドミウムや鉛の量を求めれば、正確な定量分析結果を得ることができる。また、スペクトル表示部１１はこのデータに基づき、ＣｄＫαピークに関するＸ線スペクトルをディスプレイ１２の画面上に表示させる。
【００３３】
なお、従来、鉛（Ｐｂ）を含んだプラスチックの蛍光Ｘ線分析では、分析結果のＸ線スペクトル上において、ＰｂのサムピークがＣｄＫαスペクトルピークのバックグランドを押し上げていた。このバックグランドの上昇は、ＰｂＬα線とＰｂＬβ線が同時にＸ線検出されたときに最も強く出ていたが、本発明ではこのサムピークの出現を抑えることができるようになった。それは、上述したように、カドミウム（Ｃｄ）や鉛（Ｐｂ）を励起するには十分な１次Ｘ線（ＸＨ）だけを試料に照射するようにして、従来よりも試料を照射する１次Ｘ線の量を制限したためであり、これによって、Ｐｂのサムピークの発生確率を格段と下げることができるようになった。
【００３４】
以上、図１の蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００３５】
たとえば、上記例において、第２Ｘ線フィルタを、亜鉛またはニッケルでつくるようにしてもよい。
【００３６】
また、前記第１Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第２Ｘ線フィルタをジルコニウムでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをモリブデンでつくるようにしてもよい。また、前記第１Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第２Ｘ線フィルタをモリブデンでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをジルコニウムでつくるようにしてもよい。
【００３７】
また、前記Ｘ線管のターゲットがモリブデンのときは、前記第１Ｘ線フィルタをモリブデンでつくり、前記第２Ｘ線フィルタを銅または亜鉛またはニッケルでつくり、前記第３Ｘ線フィルタをモリブデンでつくるようにすれば、上記例と同様な効果を得ることができる。なお、このときの第１Ｘ線フィルタの厚さは８０μｍ程度、第２Ｘ線フィルタの厚さは２００μｍ程度、第３Ｘ線フィルタの厚さは４０μｍ程度にすればよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一例を示した図である。
【図２】 図１の装置の動作説明に利用した図である。
【符号の説明】
１…試料室チャンバ、２…試料室、３…試料ホルダ、４…試料、５…Ｘ線管、６…Ｘ線フィルタ、７…半導体Ｘ線検出器、８…ＭＣＡ、９…ＣＰＵ、１０…記憶部、１１…スペクトル表示部、１２…ディスプレイ
Claims (1)
- Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を試料に照射し、その１次Ｘ線照射によって試料から発生した２次Ｘ線を検出して、試料中に含まれるカドミウムまたは鉛を分析するようにしたＸ線分析装置において、
次の構成要素（ａ），（ｂ），（ｃ）を備えたＸ線フィルタを、前記Ｘ線管のロジウムターゲットと前記試料との間に配置したことを特徴とするＸ線分析装置
（ａ）前記Ｘ線管のロジウムターゲットからの１次Ｘ線を濾波する、ジルコニウムからなる第１Ｘ線フィルタ
（ｂ）前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記１次Ｘ線によって励起されて前記第１Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収する、銅または亜鉛またはニッケルからなる第２Ｘ線フィルタ
（ｃ）前記第２Ｘ線フィルタを透過したＸ線を濾波すると共に、前記第１Ｘ線フィルタを透過したＸ線によって励起されて前記第２Ｘ線フィルタから発生したＸ線を吸収する、モリブデンからなる第３Ｘ線フィルタ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002218126A JP4002149B2 (ja) | 2002-07-26 | 2002-07-26 | Ｘ線分析装置 |
| US10/626,498 US6968043B2 (en) | 2002-07-26 | 2003-07-24 | X-ray analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002218126A JP4002149B2 (ja) | 2002-07-26 | 2002-07-26 | Ｘ線分析装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007040648A Division JP2007132955A (ja) | 2007-02-21 | 2007-02-21 | Ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004061223A JP2004061223A (ja) | 2004-02-26 |
| JP4002149B2 true JP4002149B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=31939407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002218126A Expired - Fee Related JP4002149B2 (ja) | 2002-07-26 | 2002-07-26 | Ｘ線分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6968043B2 (ja) |
| JP (1) | JP4002149B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7658253B2 (en) | 2006-04-20 | 2010-02-09 | Yamaha Hatsudoki Kabushiki Kaisha | Straddle-type vehicle |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7254216B2 (en) * | 2005-07-29 | 2007-08-07 | General Electric Company | Methods and apparatus for filtering a radiation beam and CT imaging systems using same |
| JP4978033B2 (ja) * | 2006-03-09 | 2012-07-18 | 富士通株式会社 | 有害材料判定方法および装置 |
| CN100593116C (zh) * | 2006-04-10 | 2010-03-03 | 上海爱斯特电子有限公司 | X荧光多元素分析仪 |
| KR100767384B1 (ko) | 2007-02-08 | 2007-10-17 | 라드텍주식회사 | Ｘ선 듀얼 에너지 검출기 |
| US7508906B2 (en) * | 2007-04-26 | 2009-03-24 | Oxford Instruments Analytical Oy | Filter for X-ray radiation, and an arrangement for using filtered X-ray radiation for excitation |
| JP4514772B2 (ja) * | 2007-06-01 | 2010-07-28 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置およびその方法 |
| JP2010019584A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Central Japan Railway Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
| EP2368107A4 (en) * | 2008-12-12 | 2012-05-30 | Thermo Niton Analyzers Llc | AUTOMATIC DEPRESSION OF AMOUNT PICS IN A X-RAY FLUORESCENCE ANALYZER |
| US9689815B2 (en) * | 2014-09-12 | 2017-06-27 | Moxtek, Inc. | XRF analyzer rotational filter |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5033075A (en) * | 1988-05-18 | 1991-07-16 | Rad/Red Laboratories Inc. | Radiation reduction filter for use in medical diagnosis |
| US4956859A (en) * | 1989-03-10 | 1990-09-11 | Expert Image Systems, Inc. | Source filter for radiographic imaging |
| JPH08136480A (ja) * | 1994-11-11 | 1996-05-31 | Dkk Corp | 油中硫黄分測定装置 |
| DE19832973A1 (de) * | 1998-07-22 | 2000-01-27 | Siemens Ag | Filterwechsler für einen Strahlensender |
| US6418193B1 (en) * | 1999-11-01 | 2002-07-09 | General Electric Company | Imaging system including radiation filter for x-ray imaging |
| AU2002324849B2 (en) * | 2001-09-04 | 2008-01-24 | Quality Control, Inc. | X-ray fluorescence measuring system and methods for trace elements |
| DE10154481B4 (de) * | 2001-11-08 | 2005-02-10 | Siemens Ag | Medizinische Röntgenanlage mit einer Vorrichtung zum Filtern eines Röntgenstrahlenbündels |
-
2002
- 2002-07-26 JP JP2002218126A patent/JP4002149B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-07-24 US US10/626,498 patent/US6968043B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7658253B2 (en) | 2006-04-20 | 2010-02-09 | Yamaha Hatsudoki Kabushiki Kaisha | Straddle-type vehicle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20040136500A1 (en) | 2004-07-15 |
| JP2004061223A (ja) | 2004-02-26 |
| US6968043B2 (en) | 2005-11-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6041095A (en) | X-ray fluorescence analyzer | |
| JP4002149B2 (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| DE102012112866B4 (de) | Röntgenfluoreszenzspektrometer und Röntgenfluoreszenzanalysator | |
| Parratt | Electronic band structure of solids by x-ray spectroscopy | |
| CN102246025A (zh) | X射线荧光分析仪中的自动化和峰抑制 | |
| JP2004536284A (ja) | Ｘ線蛍光分析器 | |
| Seely et al. | K-shell spectra from Ag, Sn, Sm, Ta, and Au generated by intense femtosecond laser pulses | |
| JP6994931B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置および分析方法 | |
| JP4508003B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析方法 | |
| JP3117833B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP2007132955A (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| JP2005513478A (ja) | Ｘ線スペクトルの放射線量子の背景補正された計数を決定する方法、及び放射線解析装置並びにコンピュータプログラム | |
| Procop et al. | X-ray fluorescence as an additional analytical method for a scanning electron microscope | |
| JP2006038822A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| Injuk et al. | Performance and characteristics of two total-reflection X-ray fluorescence and a particle induced X-ray emission setup for aerosol analysis | |
| JP4473246B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置および蛍光ｘ線分析方法 | |
| JP5102987B2 (ja) | Ｘ線分析を実施する装置および方法 | |
| JP2007078616A (ja) | 複数層からなる薄膜の各構成層の膜厚測定方法および膜厚測定装置 | |
| CN116577358B (zh) | 基于x射线k-吸收边的书画文物颜料成像方法及其应用 | |
| Jones et al. | L X-ray production cross-section ratios for protons incident on high-Z atoms: A test of ECPSSR theory and newly recommended vacancy de-excitation parameters | |
| Bumsted | Application of the X-Ray spectrograph to the needs of the industrial hygiene laboratory | |
| JP2685722B2 (ja) | Ｘ線分析方法 | |
| Stevenson | Determination of columbium in ores by x-ray fluorescence | |
| Khalid et al. | X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometry for materials analysis and “discovering” the atomic number | |
| Pandian et al. | Photon-induced X-ray fluorescence analysis of plain brasses |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20020805 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050308 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060501 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060530 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060727 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060727 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070123 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070319 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20070221 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070606 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070611 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070814 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070816 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100824 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100824 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110824 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120824 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130824 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |