JP5102987B2 - Ｘ線分析を実施する装置および方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線分析を行うための装置に関し、特に、サンプルの比較的小さな照射領域から生じる蛍光Ｘ線を解析する装置に関する。

蛍光Ｘ線（XRF）分光分析法は、固体、液体または粉末状の試験材料中の元素同定および元素濃度測定に広く利用されている。

別の技術分野では、分析用サンプルの比較的微細な領域（ミクロ領域）にのみ放射線を照射することに対する要望がある。被照射ミクロ領域の所望の寸法は、数十乃至数千平方マイクロメートルのオーダーである。特に、通常半製品が分析されるような半導体産業の分野では、実質的に周囲の電子機器にＸ線が照射されないようにして、Ｘ線の影響により生じ得る損傷のリスクを回避する必要がある。

本発明では、前述の要望を満たす、技術分野に示したような装置を提供することを課題とする。

前記課題のため、本発明による装置は、
X線管と、被分析サンプルが設置された位置のミクロ領域に、X線を焦点化する少なくとも1つのキャピラリレンズと、前記サンプルからの蛍光X線を検出する検出器と、を有し、
さらに当該装置は、X線管と前記位置との間の光路に設置された、少なくとも一つのエネルギー依存性フィルタを有し、
該フィルタは、所定のエネルギー値以下のエネルギーを有するかなりのX線を遮蔽するように適合され、
これにより、前記ミクロ領域の寸法が、実質的に所定の許容可能値内に収められる。

Ｘ線管およびキャピラリレンズは、サンプル位置のミクロ領域にＸ線ビームを発生させる。本発明は、サンプル位置の照射領域の寸法は、エネルギー依存するという見識に基づくものである。すなわちエネルギーが低くなるほど、照射領域は大きくなる。照射領域の寸法は、Ｘ線管とサンプル位置の間の光路に設置されたエネルギー依存性フィルタを用いることにより、予め定められた許容値内に抑えることができる。フィルタ領域の閾値の設定によって、実際の照射領域の寸法が定まる。さらに本発明による装置では、フィルタの所定のエネルギー値以下のエネルギーで生じる回折ピークが除去されるという利点が得られる。これは、Ｘ線分析結果の信頼性の著しい向上をもたらす。

第1の好適実施例では、フィルタは、アルミニウムを含む。フィルタの厚さは、300μm以下であることが好ましい。フィルタの厚さは、フィルタの所望の透過特性と、サンプルの設置位置に必要な単位エネルギー値当たりの強度との間の関係が最適化されるように選定する必要がある。

別の好適実施例では、X線管は、マイクロフォーカスX線ビームを発生するように適合される。これにより、この分野に適した低出力マイクロフォーカス管が得られる。

実際の好適実施例では、フィルタは、X線管とキャピラリレンズの間の光路に設置される。

さらに別の好適実施例では、キャピラリレンズは、ポリキャピラリレンズである。ポリキャピラリレンズは、マイクロフォーカス管のフィルタ化X線ビームをサンプル位置に焦点化させる上で、極めて適している。

また本発明は、本発明による装置を用いてX線分析を実施する方法に関し、当該方法は、
ａ）前記ミクロ領域の所望の最大寸法を定めるステップと、
ｂ）前記ミクロ領域の所望の最大寸法に対応するＸ線のエネルギーを定めるステップと、
ｃ）所定のエネルギー値以下のエネルギーを有するかなりのＸ線を遮蔽するように適合されたフィルタを選定するステップと、
を有し、前記エネルギー値は、ステップｂ）で定められたエネルギーと実質的に等しくなるように選定される。

本発明による方法を使用することにより、いかなる用途に対しても適性に選定されたフィルタが提供される。

好適実施例では、当該方法のステップｃ）は、
１）ステップｂ）で定められたエネルギー以下のエネルギーを有するかなりのＸ線を遮蔽することに適したフィルタ材料を選定するステップと、
２）選定されたフィルタ材料製の厚さの異なる多くのフィルタについての透過特性を定めるステップと、
３）ステップｂ）において定められたエネルギーと等しいエネルギーを有するＸ線の許容可能な透過率が所定の値に対応するように、フィルタ材料の厚さを選定するステップと、
を有する。

以下、添付図面を用いて本発明をさらに説明する。

図1には、本発明による装置1の最も重要な部品部分の相互関係を概略的に示す。通常、装置1は、XRF分光分析法を用いて材料の分析を実施する。

装置1は、X線管2、エネルギー依存性フィルタ3、キャピラリレンズ4、サンプル位置5、およびX線検出器6を有する。

X線管2は、マイクロフォーカスからX線ビームRを発生するように適合されていることが好ましい。本願では、マイクロフォーカスとは、数十から約100μmのオーダーの寸法（L+W）／2を有するアノード上の焦点を意味することに留意する必要がある。これは、本技術分野では「焦点サイズ」とも呼ばれる。そのようなX線管は、広く利用されており、本分野では、マイクロフォーカス管と呼ばれている。適当なマイクロフォーカス管の一例は、米国カリフォルニア州スコッツバレーに設立された、オックスフォードインスツルメンツ（Oxford Instruments）X線テクノロジーから市販されている、「5000シリーズのパッケージX線管」である。

フィルタ3は、X線管2とキャピラリレンズ4の間の光路に設置される。フィルタ3は、ビームRから、所定のエネルギー値以下のエネルギーを有するかなりのX線を遮蔽するように適合されている。所定のエネルギー値は、被照射領域を決める所望の寸法に依存し、この依存性は、図2Aおよび2Bに示されている。2keV以下のK吸収端を有する材料では、フィルタは、滑らかな透過曲線を示す。この要求に合致する別の材料は、アルミニウム、シリコン、炭素を含む。フィルタの厚さは、300μm以下であり、50乃至200μmの範囲であることが好ましい。フィルタの厚さは、所望の透過特性と、X線管のエネルギー効率との両方を最適化するように選定する必要がある。フィルタ3を通過したX線ビームは、R_Fで示されている。

図2Aには、グラフ内に2つの曲線が示されている：カーブAは、異なるエネルギーでのX線のスポットサイズSを示しており、カーブBは、本発明に適したフィルタの透過特性Tを示している。カーブAでは、サンプル上の照射領域またはミクロ領域に対応するスポットサイズが、左側の縦軸に、μm単位の半値全幅（FWHM）で示されている。keVで表されるX線のエネルギーは、横軸に示されている。カーブAでは、エネルギーの増大とともにスポットサイズが減少する傾向が明確に示されている。カーブBでは、フィルタの透過率の百分率が縦軸に示されている。

グラフは、本発明の前述の好適実施例による装置1での測定結果を示している。ここではフィルタ3は、アルミニウムフィルタであり、厚さは200μmである。

図2Bには、カーブCのグラフが示されている。このグラフには、図2Aを参照して示したようなフィルタ3を設置した後の、分析サンプル5上のマイクロフォーカス管2のスポットサイズが概略的に示されている。横軸には、サンプル上のスポットサイズSの寸法が、μm単位の半値全幅（FWHM）で表されている。縦軸は、フィルタ3の透過率Tの百分率で示されている。

カーブCから、本発明による装置において、スポットサイズが小さくなっていく傾向が明確に確認できる。装置1の好適実施例では、フィルタ3は、約20から25FWHMの間のスポットサイズのほとんどのX線を透過することがわかる。

本発明による方法によって、いかなる用途に対しても、本発明による装置に適したフィルタを選定することが可能となる。

数値例を用いて、この方法のステップを以下に示す。

第1のステップでは、ミクロ領域の所望の最大寸法S_maxが定められる。本願の数値例において、スポットサイズS_maxは、35μmFWHMに設定される。

第2のステップでは、ミクロ領域の所望の最大寸法S_maxに対応するX線のエネルギーE_maxが定められる。このE_maxは、これらの2変数の関係を示すカーブAから直接取得される。選定数値例では、E_maxは、6.7keVである。

第3のステップでは、E_max以下のエネルギーを有するかなりのX線を遮蔽するように適合されたフィルタが選定され、この数値例では、E_maxは、6.7keVである。

本発明による適切なフィルタの選定は、以下のステップに基づいて実施される。

最初に、E_max以下のエネルギーを有するかなりのX線を遮蔽することに適したフィルタ材料の選定が行われる。この数値例では、E_maxは、6.7keVである。この例では、材料としてアルミニウムが選定される。

次に、選定された材料の1または2以上の厚さの異なるフィルタの透過特性が定められる。この例では、厚さが200μmのアルミニウムフィルタに対してカーブBが求められる。

適切なフィルタ厚さを選定するため、エネルギーE_max を有するX線の許容透過率が求められる。この数値例では、6.7keVの許容可能透過率は、約1％である。厚さが200μmのアルミニウムフィルタは、容易にこの基準を満たす。

更なる改善のためには、スポットサイズSとエネルギーEの間の関係が、キャピラリ4にも依存することに留意する必要がある。従ってカーブAおよびカーブCは、装置1の各構成毎に、別々に求める必要がある。

キャピラリレンズ4は、サンプル位置5において、ビームR_FをビームR_F＋Lとして焦点化する。レンズ4は、ポリキャピラリレンズおよびモノキャピラリレンズのいずれであっても良い。適切なキャピラリレンズとして、様々なものが市販されている。

作動の際、装置1は、サンプル位置5のサンプルの比較的微細な領域（ミクロ領域）に照射を行う。被照射ミクロ領域の寸法は、μmFWHM単位のスポットサイズの寸法によって直接定まる。この目的のため、本分野において知られた以下の関係が使用される：
FWHM／2.36＝σ
ここで、6*σは、いわゆるフットプリント、すなわちX線の99.7％が入射されるサンプルの領域寸法を表す。

約20から25FWHMの間のスポットサイズによって、50から60μmの間のフットプリントが得られる。従って本願の実施例では、照射領域またはミクロ領域の寸法としては、50×50μmのサイズが適している。これにより、装置1は、半導体産業分野での、いわゆるウェハの組成分析に特に適したものになる。

本発明による装置は、フィルタによって遮蔽される広いエネルギー範囲内のエネルギー値で生じる回折ピークが、全般的に除去されるというさらに重要な利点を有する。装置1について示した好適実施例では、例えば、Si（100）サンプルにおいて、通常5.5keVで視認される回折ピークが除去される。

検出器6は、サンプルの照射領域から放射される蛍光X線Fを検出するように適合されている。適当なX線検出器として、多くのものが市販されている。

本願では、装置1は、エネルギー分散（ED）XRFとして示されていることに留意する必要がある。ただし、本発明は、これに限定されるものではなく、波長分散（WD）XRFにも容易に適用できることは当業者には明らかである。この場合、図1において、例えば、解析結晶（図示されていない）が、サンプル位置5と検出器6の間の光路に設置される。

さらに本発明は、記載され示された実施例に限定されるものではない。エネルギー的には効率が悪くなるものの、標準的なX線管とキャピラリレンズとを組み合わせたり、記載されたマイクロフォーカス管をポリキャピラリレンズと組み合わせたりすることも可能である。

このように、前述の記載および図面を考慮することにより明らかなように、本発明は、全般に、添付の特許請求の範囲にあるいかなる実施例にも拡張することができる。

本発明は、例えば半導体産業分野でのサンプルのX線分析に利用することができる。

本発明による装置の好適実施例の図である。 X線エネルギーに対するスポットサイズ（カーブA）、および本発明に適したフィルタの透過率（カーブB）の関係を示すグラフである。 透過率とスポットサイズの間の関係を示すグラフである。

符号の説明

１ 装置
２ X線管
３ エネルギー依存性フィルタ
４ キャピラリレンズ
５ サンプル位置
６ X線検出器
Ｒ X線ビーム
Ｒ_Ｆ X線ビーム
Ｒ_Ｆ＋Ｌ X線ビーム
Ｆ 蛍光Ｘ線。

Claims (7)

1. 装置を用いてX線分析を実施する方法であって、
   前記装置は、
   X線管と、被分析サンプルが設置された位置のミクロ領域に、X線を焦点化する少なくとも1つのキャピラリレンズと、前記サンプルからの蛍光X線を検出する検出器と、を有し、
   さらに、前記X線管と前記位置との間の光路に設置された、少なくとも一つのエネルギー依存性フィルタを有し、
   当該方法は、
   ａ）前記ミクロ領域の所望の最大寸法（S_max）を定めるステップと、
   ｂ）前記ミクロ領域の所望の最大寸法（S_max）に対応するＸ線のエネルギー（E_max）を定めるステップと、
   ｃ）所定のエネルギー値以下のエネルギーを有するかなりのＸ線を遮蔽するように適合されたフィルタを選定するステップと、
   を有し、
   前記エネルギー値は、ステップｂ）で定められたエネルギー（E_max）と実質的に等しくなるように選定され、
   前記ミクロ領域の寸法（S _max ）は、実質的に所定の許容可能値内に収められることを特徴とする方法。
2. 前記ステップｃ）は、
   １．前記ステップｂ）で定められたエネルギー（E_max）以下のエネルギーを有するかなりのＸ線を遮蔽することに適したフィルタ材料を選定するステップと、
   ２．選定されたフィルタ材料製の厚さの異なる多くのフィルタについての透過特性を定めるステップと、
   ３．前記ステップｂ）において定められたエネルギー（E_max）と等しいエネルギーを有するＸ線の許容可能な透過率が所定の値に対応するように、フィルタ材料の厚さを選定するステップと、
   を有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
3. 前記フィルタの厚さは、300μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
4. 前記フィルタは、アルミニウムを含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の方法。
5. 前記フィルタは、前記X線管と前記キャピラリレンズの間の光路に設置されることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載の方法。
6. 前記X線管は、マイクロフォーカス管であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一つに記載の方法。
7. 前記キャピラリレンズは、ポリキャピラリレンズであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一つに記載の方法。
   
   

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