JP3975367B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電磁変換特性に優れると共に、耐久性およびドロップアウトを改良した磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、磁気記録媒体は、テープ、ディスク、ドラムあるいはシート等の形態で汎用されている。このような磁気記録媒体は、通常、ポリエステルフィルムのような非磁性支持体上に、磁性粉及び結合剤を主成分とする磁性塗料を塗布することにより製造されている。そして、特に近年において磁気記録媒体に対しその小型化と共に記録の高密度化が要求されるようになり、斯る要求に応えるために、例えば、保磁力や飽和磁化を向上させる試みや磁性層の厚さを薄くする提案がなされている。また、上記の要求に加えて、高品質の磁気記録媒体の要求に応えるために、特に電磁変換特性及び耐久性に優れ、且つドロップアウトの少ない磁気記録媒体が強く望まれている。
【０００３】
従って、本発明の目的は、高密度記録が可能な、特に電磁変換特性に優れ、且つドロップアウト及び耐久性が改良された磁気記録媒体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討した結果、磁気記録媒体における磁性層に特定の潤滑剤の組合せを含有させることにより、上記目的が達成され得ることを知見した。
【０００５】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、非磁性支持体と磁性層とを備えた磁気記録媒体において、上記磁性層が、潤滑剤として、
（Ａ）炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、および、
（Ｂ）炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、
を含有することを特徴とする磁気記録媒体を提供するものである。
【０００６】
以下、本発明の磁気記録媒体を必要に応じて図面を参照して詳細に説明する。ここで、〔図１〕および〔図２〕は、本発明の磁気記録媒体の実施形態の構造を示す模式図である。
【０００７】
〔図１〕で示される実施形態の磁気記録媒体１は、非磁性支持体２と、磁性層４と、該非磁性支持体２と磁性層４との間に設けられた中間層３と、上記非磁性支持体２の裏面に設けられたバックコート層５とからなる。
〔図２〕で示される実施形態の磁気記録媒体１１は、〔図１〕で中間層３が存在しない以外は、〔図１〕で示されるものと同じである。
中間層３が存在することは、平滑な表面性が得られやすく、再生出力の点から好ましく、従って、〔図１〕で示される構造を有する磁気記録媒体は〔図２〕のそれよりも好ましい。
【０００８】
本発明の磁気記録媒体１および１１において用いられる上記非磁性支持体２は、通常公知のものを特に制限されることなく用いることができ、具体的には、高分子樹脂からなる可撓性フィルムやディスク；Ｃｕ，Ａｌ，Ｚｎ等の非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等のセラミック等からなるフィルム、ディスク、カード等を用いることができる。
【０００９】
上記可撓性フィルムや上記ディスクを形成する上記高分子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンビスフェノキシカルボキシレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、或いはポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリウレタン等が挙げられ使用に際しては、単独若しくは２種以上併用して用いることができる。
【００１０】
次に、本発明の磁気記録媒体の磁性層４について説明する。該磁性層４は、磁気記録媒体の最上層、即ち、磁気記録媒体の表面に位置する層として設けられる層である。
そして本発明では、該磁性層４は、潤滑剤として、
（Ａ）炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、及び、
（Ｂ）炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、
を含有している。
本発明の磁気記録媒体は、その磁性層が上記２種の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）を含有することにより、電磁変換特性及び耐久性に優れ、かつドロップアウトの少ないものとなる。
【００１１】
上記脂肪酸エステル（Ａ）が誘導される脂肪族アルコールは、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、直鎖脂肪族アルコールが耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪族アルコールの炭素数は、３〜７、上記と同様の観点から、好ましくは４〜６である。
【００１２】
上記脂肪酸エステル（Ｂ）が誘導される脂肪族アルコールは、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、分岐鎖脂肪族アルコールが耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪族アルコールの炭素数は、８〜１４、上記と同様の観点から、好ましくは８〜１３である。
【００１３】
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）が誘導される脂肪酸は、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、直鎖脂肪酸が耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪酸の炭素数は、１２〜１８、上記と同様の観点から、好ましくは１４〜１８である。
【００１４】
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）が誘導される各脂肪族アルコールおよび脂肪酸は不飽和、飽和いずれであってもよい。
【００１５】
脂肪酸エステル（Ａ）の具体例としては、ミリスチン酸プロピル、ミリスチン酸ｉ−プロピル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸ｓｅｃ−ブチル、ミリスチン酸ｔ−ブチル、ミリスチン酸ヘプチル、パルミチン酸プロピル、パルミチン酸ｉ−プロピル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸ｓｅｃ−ブチル、パルミチン酸ｔ−ブチル、ステアリン酸プロピル、ステアリン酸ｉ−プロピル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ｓｅｃ−ブチル、ステアリン酸ｔ−ブチル、ステアリン酸アミル、オレイン酸フロピル、オレイン酸アリル、オレイン酸ブチル等を挙げることができる。なかでも、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルが好ましく、特にはステアリン酸ブチルが好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ａ）は、１種単独であるいは２種以上併用して用いることができる。
【００１６】
上記脂肪酸エステル（Ｂ）の具体例としては、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸トリデシル、ステアリン酸ステアリル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル等を挙げることができる。なかでもラウリン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、パリミチン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルおよびオレイン酸２−エチルヘキシルが好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ｂ）は、１種単独であるいは２種以上併用して用いられる。
【００１７】
上記磁性層は、潤滑剤として、電磁変換特性及び耐久性をさらに向上させる目的で、炭素数６〜２２の、好ましくは炭素数１４〜１８の脂肪酸を含有することができる。該脂肪酸は、直鎖又は分岐鎖脂肪酸であってもよいし、さらには飽和又は不飽和脂肪酸であってもよいが、直鎖の飽和又は不飽和脂肪酸の使用が好ましい。
上記脂肪酸の好ましく具体例として、例えば、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等の直鎖飽和脂肪酸；ミリストレイン酸、パルミトオレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、バクセン酸、エルカ酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、イワシ酸等の直鎖不飽和脂肪酸；２，５−ジケチル−２−ヘプタデセン酸等の分岐鎖脂肪酸等が挙げられる。これらの中でも、電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸が好ましく、更にこれらの中でも、ミリスチン酸が最も好ましい。これら脂肪酸は単独で用いても、又は２種以上を併用してもよい。
【００１８】
上記磁性層は、潤滑剤として、上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、好ましくはさらに上記脂肪酸を含有する磁性塗料を塗布することにより形成される。上記磁性層の形成に用いられる上記磁性塗料は、磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とするものが好ましく用いられる。
【００１９】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料は、上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と好ましい任意成分としての上記脂肪酸とを、磁性粉末１００重量部に対して、好ましくは１〜１０重量部〔上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と上記脂肪酸との合計量〕含有し、更に好ましくは２〜８重量部含有する。上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と上記脂肪酸との合計量が、１０重量部を超えると、得られる磁気記録媒体の電磁変換特性が十分なものでなくなり、１重量部未満であると、得られる磁気記録媒体の耐久性が悪くなる場合があるので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記磁性層の形成に用いられる上記磁性塗料中の各潤滑剤成分の好ましい配合割合は、下記のとおりである。すなわち、上記脂肪酸エステル（Ａ）と上記脂肪酸エステル（Ｂ）との配合割合〔（Ａ）／（Ｂ）〕は、重量比で、５〜１〜１／５が好ましく、２／１〜１／２がより好ましい。また、上記脂肪酸の配合割合は、上記磁性粉末の合計量１００重量部に対して０．５〜８重量部が好ましく、１〜６重量部がより好ましい。
【００２０】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有される磁性粉末としては、鉄を主体とする強磁性金属粉末、又は六方晶系フェライト粉末が挙げられる。
【００２１】
上記強磁性金属粉末の保磁力は、１５００〜２５００Ｏｅであるのが好ましく、１６００〜２４００Ｏｅであるのが更に好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末の保磁力は、１５００〜２５００Ｏｅであるのが好ましく、１６００〜２４００Ｏｅであるのが更に好ましい。上記強磁性金属粉末及び六方晶系フェライトの上記保磁力が、それぞれ、上記の下限未満であると、減磁しやすいため短波長ＲＦ出力が低下し、また、上記の上限を超えると、ヘッド磁界が不充分となり書き込み能力が不足し、更にはオーバーライト特性が低下するので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記強磁性金属粉末の飽和磁化は、１００〜１８０emu/ｇであるのが好ましく、１１０〜１６０emu/ｇであるのが更に好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末の飽和磁化は、３０〜７０emu/ｇであるのが好ましく、４５〜７０emu/ｇであるのが更に好ましい。上記強磁性金属粉末及び上記六方晶系フェライト粉末の上記飽和磁化が、それぞれ、上記の下限未満であると、磁性粉末の充填率が低くなり、出力が低下し、また、上記の上限を超えると、結合剤を減少させる必要が生じ、各磁性粉末間の相互作用が大きくなり、結果的に、磁性粉末が凝集状態となって、所望の出力を得るのが困難となるので、上記範囲内とするのが好ましい。
【００２２】
従って、上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の保磁力は、好ましくは１５００〜２５００Ｏｅ、更に好ましくは１６００〜２４００Ｏｅであり、上記六方晶系フェライト粉末を含有する磁性層の保磁力は、好ましくは１５００〜２５００Ｏｅである。また、上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の飽和磁束密度は、好ましくは３０００〜４５００ガウス、更に好ましくは３２００〜４０００ガウスであり、上記六方晶系フェライト粉末を含有する磁性層の飽和磁束密度は、好ましくは１５００〜２５００ガウス、更に好ましくは１６００〜２５００ガウスである。
【００２３】
上記強磁性金属粉末としては、金属分が７０重量％以上であり、該金属分の８０重量％以上がＦｅである強磁性金属粉末が挙げられる。該強磁性金属粉末の具体例としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ等が挙げられる。また、該強磁性金属粉末の形状は、針状又は紡錘状、好ましくは紡錘状であり、かつその長軸長が好ましくは０．０５〜０．２５μｍ、更に好ましくは０．０５〜０．２μｍであり、好ましい針状比が、３〜２０、好ましいＸ線粒径、が、１３０〜２５０Åであり、比表面積が４０〜８０ｍ2 ／ｇであるのが望ましい。
【００２４】
また、上記六方晶系フェライト粉末としては、微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト並びにそれらのＦｅ原子の一部がＴｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ等の原子で置換された磁性粉末等が挙げられる。また、該六方晶系フェライト粉末の形状は、板径が０．０２〜０．０９μｍであり、板状比が２〜７であり、比表面積が２５〜７０ｍ2 ／ｇであるのが好ましい
【００２５】
また、上記磁性層を形成する上記磁性塗料に含有される磁性粉末には、必要に応じて、稀土類元素や遷移金属元素を含有させることもできる。
なお、本発明においては、上記磁性粉末の分散性等を向上させるために、該磁性粉末に表面処理を施してもよい。
上記表面処理は、「Characterization of Powder Surfaces 」；Academic Pressに記載されている方法等と同様の方法により行うことができ、例えば上記磁性粉末の表面を無機質酸化物で被覆する方法が挙げられる。この際、用いることができる上記無機質酸化物としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｎＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＺｎＯ等が挙げられ、使用に際しては、１種単独若しくは２種以上併用して用いることができる。
上記表面処理は、上記の方法以外に、シランカップリング処理、チタンカップリング処理及びアルミニウムカップリング処理等の有機処理により行うこともで
【００２６】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有されるバインダとしては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及び反応型樹脂等が挙げられ、使用に際しては、これら樹脂を単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。
上記バインダの具体例としては、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ニトロセルロース及びエポキシ樹脂等が挙げられ、その他にも、特開昭５７−１６２１２８号公報の第２頁右上欄１９行〜第２頁右下欄１９行等に記載されている樹脂等が挙げられる。さらに、上記バインダは、分散性等向上のために極性基を含有してもよい。
【００２７】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有される溶剤としては、ケトン系の溶剤、エステル系の溶剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化水素系の溶剤、及び塩素化炭化水素系の溶剤等が挙げられ、具体的には、特開昭５７−１６２１２８号公報の第３頁右下欄１７行〜第４頁左下欄１０行等に記載されている溶剤を用いることができる。
上記バインダの配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、５〜１００重量部であることが好ましく、５〜７０重量部であることが更に好ましい。また、上記溶剤の配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、８０〜５００重量部であることが好ましく、１００〜３５０重量部であることが更に好ましい。
【００２８】
また、上記磁性層を形成する磁性塗料には、分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、及び硬化剤等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要に応じて添加することができる。上記添加剤としては、具体的には、特開昭５７−１６２１２８号公報の第２頁左上欄６行〜第２頁右上欄１０行及び第３頁左上欄６行〜第３頁右上欄１８行等に記載されている種々の添加剤を挙げることができる。また、通常磁気記録媒体に用いられている、その他の潤滑剤を添加してもよい。
【００２９】
上記磁性層を形成する磁性塗料を調製するには、例えば、上記磁性粉末及び上記バインダを溶剤の一部と共にナウターミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、得られた混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、次いで、溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分散処理した後、潤滑剤としての脂肪酸、直鎖脂肪酸エステル及び分岐鎖脂肪酸エステルを混合して、濾過し、更にポリイソシアネート等の硬化剤や残りの溶剤を混合する方法等を挙げることができる。
【００３０】
而して、本発明の実施形態を示す〔図１〕および〔図２〕の各々の磁気記録媒体１および１１においては、磁性層４が、脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、さらに所望により脂肪酸を含有する磁性塗料を中間層３上、又は非磁性支持体２上に塗布して形成されているので、上記磁性層４は、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、さらに所望により脂肪酸を含有しているものとなる。
【００３１】
上記磁性層４の厚みは、０．１〜０．３μｍであることが好ましく、０．１５〜０．２５μｍであることが更に好ましい。この場合に該磁性層の厚みが０．１μｍ未満であると、ドロップアウドが増加し、耐久性が悪化する。０．３μｍを超えると、電磁変換特性（出力）が低下するので上記範囲とするのが好ましい。
【００３２】
また、〔図１〕に示される本発明の実施形態においては、上記磁性層４は、上記中間層３の湿潤時に塗設・形成されていることが好ましい。
【００３３】
次に、〔図１〕に示される本発明の磁性記録媒体の好ましい実施形態において、非磁性支持体２上に設けられる中間層３について説明する。該中間層は、潤滑剤として、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有していることが、耐久性及びドロップアウトの点から好ましい。また、該中間層は、磁性を有する層であっても、磁性を有しない層であってもよい。
上記中間層が磁性を有する層である場合には、上記中間層は、磁性粉末並びに好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する磁性の層（以下、「磁性中間層」という）であり、上記非磁性支持体上に、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する磁性の塗料を塗布して形成される。
また、上記中間層が磁性を有しない層である場合には、上記中間層は、非磁性粉末並びに、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する非磁性の層（以下、「非磁性中間層」という）であり、上記非磁性支持体上に、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する非磁性の塗料を塗布して形成される。
【００３４】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料としては、磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とし、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する塗料を好ましく用いることができる。
【００３５】
上記磁性中間層に好ましく含有される、潤滑剤としての脂肪酸としては、例えば上記磁性層に好ましく含有される上述の脂肪酸と同様なものが用いられる。なかでも、電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸が好ましく、更にこれらの中でも、ミリスチン酸が最も好ましい。これら脂肪酸は単独で用いても、又は２種以上を併用して用いてもよい。
【００３６】
上記磁性中間層に好ましく含有される、潤滑剤としての脂肪酸エステルとしては、例えば上記磁性層に含有される上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）を挙げることができる。上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）は、両者の一方のみを又は両者を併用して上記磁性中間層に含有させてもよく、両者を併用することが電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）は、上記磁性層に含有される上述の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と同様なものが用いられる。特に上記脂肪酸エステル（Ａ）が誘導される脂肪族アルコールおよび脂肪酸はいずれも直鎖のものが好ましく、上記脂肪酸（Ｂ）が誘導される脂肪族アルコールおよび脂肪酸は、前者が分岐鎖のものであって、後者が直鎖のものが好ましい。
具体的に、上記脂肪酸エステル（Ａ）としては、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルが好ましく用いられ、ステアリン酸ブチルがより好ましく用いられる。上記脂肪酸エステル（Ｂ）としては、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルおよびオレイン酸２−エチルヘキシルが好ましく用いられる。
【００３７】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料は、上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとを、磁性粉末１００重量部に対して、好ましくは１〜１０重量部（上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの合計量）含有し、更に好ましくは２〜４重量部含有する。上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの含有量の合計量が１０重量部を超えると、得られる磁気記録媒体の電磁変換特性が十分なものでなくなり、１重量部未満であると、得られる磁気記録媒体の耐久性が悪くなる場合があるので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料中の上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの配合割合は、上記脂肪酸１００重量部に対して、上記脂肪酸エステルが０．５〜５重量部であることが好ましく、１〜２重量部であることが更に好ましい。
【００３８】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される磁性粉末としては、強磁性粉末が好ましく用いられ、該強磁性粉末としては、軟磁性粉末及び硬磁性粉末のいずれも好ましく用いられる。
該軟磁性粉末としては、その種類等は特に制限されないが、特に磁気ヘッドや電子回路等のいわゆる弱電機器に用いられるものが好ましく、例えば近角聡信著「強磁性体の物理（下）磁気特性と応用」（裳華房，１９８４年）３６８〜３７６頁に記載されているソフト磁性材料が使用でき、具体的には、酸化物軟磁性粉末が挙げられる。
上記酸化物軟磁性粉末としては、スピネル型フェライト粉末が好ましく用いられ、該スピネル型フェライト粉末としては、ＭｎＦｅ2 Ｏ4 、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＣｏＦｅ2 Ｏ4 、ＮｉＦｅ2 Ｏ4 、ＭｇＦｅ2 Ｏ4 、Ｌｉ0.5 Ｆｅ2.5 Ｏ4 や、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｌｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｚｎ系フェライト、Ｍｎ系フェライト等を挙げることができる。これら酸化物軟磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００３９】
また、上記軟磁性粉末としては、金属軟磁性粉末等を用いることもできる。
上記金属軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金(Alperm, Alfenol ,Alfer)、パーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系二元合金、及びこれにＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒなどを添加した多元系合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ〔９．６重量％のＳｉ、５．４重量％のＡｌ、残りがＦｅである組成〕）、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を挙げることができる。これら金属軟磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００４０】
上記酸化物軟磁性粉末の保磁力は、通常０．１〜１５０Ｏｅであり、飽和磁化は、通常３０〜９０emu/ｇである。また、金属軟磁性粉末の保磁力は、通常０．０２〜１００Ｏｅであり、飽和磁化は、通常５０〜５００emu/ｇである。
【００４１】
上記軟磁性粉末は、例えば、下記の如くして製造することができる。
即ち、金属軟磁性粉末においては、気相法により得ることができる。また、酸化物軟磁性粉末においては、ガラス結晶化法、共沈焼成法、カ焼法、水熱合成法、ゾルゲル法等により製造することができる。
【００４２】
また、上記軟磁性粉末の形状は、特に制限されないが、具体的には、球状、板状、無定形であるのが好ましい。また、その大きさは、５〜８００ｎｍであることが好ましい。
【００４３】
また、上記硬磁性粉末としては、強磁性金属粉末、六方晶系フェライト粉末等が挙げられる。
該強磁性金属粉末としては、金属分が７０重量％以上であり、該金属分の８０重量％以上がＦｅである鉄を主体とした強磁性金属粉末が挙げられ、該強磁性金属粉末の具体例としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ等が挙げられる。
また、上記硬磁性粉末としては、酸化鉄〔ＦｅＯx （４／３≦ｘ≦３／２）で表わされる酸化鉄系の強磁性粉末〕、該ＦｅＯx にＣｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ等の二価の金属が添加された金属粉末、該ＦｅＯx にＣｏ被着させてなるＣｏ被着ＦｅＯx 、二酸化クロム、又は該二酸化クロムにＮａ、Ｋ、ＦｅあるいはＭｎ等の金属、Ｐ等の半導体若しくは該金属の酸化物が添加されてなる金属粉末等が挙げられる。
また、上記硬磁性粉末の形状は、針状又は紡錘状で、その長軸長が好ましくは０．０５〜０．２５μｍ、更に好ましくは０．０５〜０．２μｍであり、好ましい針状比が、３〜２０、好ましいＸ線粒径が、１３０〜２５０Åであるのが望ましい。
【００４４】
また、上記六方晶系フェライト粉末としては、微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト並びにそれらのＦｅ原子の一部がＴｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ等の原子で置換された磁性粉末等が挙げられる。また、該六方晶系フェライト粉末の形状は、板径が０．０２〜０．０９μｍで板状比が２〜７であるのが好ましい。
【００４５】
また、上記磁性粉末には、必要に応じて、稀口類元素や遷移金属元素を含有せしめることもできる。
なお、本発明においては、上記磁性粉末の分散性等を向上させるために、該磁性粉末に、上述の磁性層が含有する磁性粉末に施す表面処理と同様の表面処理を施すことができる。
【００４６】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有されるバインダとしては、上記磁性層を形成する磁性塗料に含有されているバインダと同様のものが用いられる。
【００４７】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される溶剤としては、上記磁性層を形成する磁性塗料に含有される溶剤と同様のものが用いられる。
上記バインダの配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、５〜２００重量部であることが好ましく、５〜１００重量部であることが更に好ましい。また、上記溶剤の配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、８０〜５００重量部であることが好ましく、１００〜３５０重量部であることが更に好ましい。
【００４８】
上記非磁性中間層の形成に用いられる非磁性の塗料としては、非磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とし、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する塗料を好ましく用いることができる。
【００４９】
上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される非磁性粉末としては、特に制限されないが、例えば、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、硫酸バリウム、硫化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、二硫化タングステン、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、二酸化錫、二酸化珪素、非磁性の酸化クロム、アルミナ、炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、人造ダイヤモンド、非磁性の酸化鉄、ザクロ石、ガーネット、ケイ石、窒化珪素、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、ケイソウ土、ドロマイト、樹脂性の粉末等が挙げられ、中でも、カーボンブラック、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナ、非磁性の酸化鉄等が好ましく用いられる。これら非磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
該非磁性粉末の形状は、球状、板状、針状、無定形のいずれでもよく、また、その大きさは、球状、板状、無定形のものにおいては、５〜２００ｎｍであるのが好ましく、また、針状のものにおいては、長軸長が２０〜３００ｎｍで、軸比が３〜２０であるのが好ましい。
【００５０】
なお、本発明においては、上記非磁性粉末の分散性等を向上させるために、該非磁性粉末に、上述の磁性中間層が含有する磁性粉末に施した表面処理と同様の表面処理を施すことができる。
【００５１】
上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される上記バインダ、上記溶剤、上記脂肪酸及び上記脂肪酸エステルとしては、上記磁性の塗料に用いられるバインダ及び溶剤と同様のものが用いられる。また、上記バインダ、上記溶剤、上記脂肪酸及び上記脂肪酸エステルの配合量、配合割合等も上記磁性の塗料の場合と同様である。
【００５２】
また、上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料及び上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料には、分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、硬化剤等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要に応じて添加することができる。また、通常磁気記録媒体に用いられている、その他の潤滑剤を添加してもよい。
【００５３】
而して、本発明の好ましい実施形態を示す〔図１〕の磁気記録媒体１においては、中間層３が、上記の脂肪酸及び脂肪酸エステルを好ましく含有する磁性又は非磁性の塗料を非磁性支持体上に塗布して形成されているので、上記中間層３は、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有しているものとなる。
【００５４】
上記中間層３の厚みは、０．２〜５μｍであることが好ましく、０．５〜４μｍであることが更に好ましく、０．５〜３．５μｍであることが最も好ましい。上記中間層３の厚みが０．２μｍ未満であると、得られる磁気記録媒体の曲げ剛性が弱くなり、５μｍを超えると、得られる磁気記録媒体の曲げ剛性が強くなり過ぎたり、カッピングやカーリングを生じてヘッド当たりが低下する場合があるので上記範囲内とするのが好ましい。
【００５５】
上述したように、本発明の磁気記録媒体は、磁性層が、潤滑剤として脂肪族ポリエステル（Ａ）および脂肪族ポリエステル（Ｂ）を含有してなるものであり、そして〔図１〕に示される本発明の好ましい実施形態では、上記磁性層４と非磁性基体５との間に中間層３が存在し、該中間層３は、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有してる。
【００５６】
また、〔図１〕で示される好ましい実施形態においては、上記中間層３に含有される上記脂肪酸と上記磁性層４に含有されている上記脂肪酸とが同一であることが好ましく、また、上記中間層３に含有される脂肪族エステルは、磁性層に含有されている脂肪族エステル（Ａ）および（Ｂ）と同一であることが好ましい。その理由は塗料物性が一致し、塗布が安定するためである。
【００５７】
また、本発明の磁気記録媒体において上記非磁性支持体１の裏面に必要に応じて設けられる上記バックコート層５は、公知のバックコート塗料を特に制限なく用いて形成することができる。
【００５８】
尚、本発明の磁気記録媒体には、上記非磁性支持体２、上記中間層３、上記磁性層４及び上記バックコート層５以外に、更に、非磁性支持体２と中間層３又はバックコート層５との間に設けられるプライマー層や、長波長信号を使用するハードシステムに対応してサーボ信号等を記録するために設けられる他の磁性層等の他の層を設けてもよい。
【００５９】
本発明の磁気記録媒体は、８ｍｍビデオテープ、ＤＡＴテープ等の磁気テープとして好適であるが、フロッピーディスク等の他の磁気記録媒体としても適用することができる。
【００６０】
次に、本発明の磁気記録媒体の好ましい製造方法を、該磁気記録媒体が中間層を有する場合につきその概略について述べる。
本発明の磁気記録媒体を製造するには、まず、上記非磁性支持体上に、上記中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料と、上記磁性層を形成する磁性塗料とを、中間層及び磁性層の乾燥厚みが前記の厚みとなるようにウエット・オン・ウエット方式により同時重層塗布を行い、中間層及び磁性層の塗膜を形成する。即ち、上記磁性層は、上記中間層の湿潤時に塗設・形成されているのが好ましい。
次いで、該塗膜に対して、磁場配向処理を行った後、乾燥し、カレンダー処理を行った後、更に上記非磁性支持体の裏面に上記バックコート塗料を塗布して、バックコート層を形成し、乾燥処理を行う。次いで、必要に応じて、例えば、磁気テープを得る場合には、４０〜７０℃下にて、６〜７２時間エージング処理し、所望の幅にスリットする。
【００６１】
上記同時重層塗布方法は、特開平５−７３８８３号公報の第４２欄３１行〜第４３欄３１行等に記載されており、上記中間層を形成する上記の磁性又は非磁性の塗料が乾燥する前に上記磁性層を形成する上記磁性塗料を塗布する方法であって、上記中間層と上記磁性層との境界面が滑らかになると共に上記磁性層の表面性も良好になるため、ドロップアウトが少なく、高密度記録に対応でき且つ塗膜（中間層及び磁性層）の耐久性にも優れた磁気記録媒体が得られる。
【００６２】
また、上記磁場配向処理は、上記中間層を形成する上記の磁性又は非磁性の塗料及び上記磁性層を形成する上記磁性塗料が乾燥する前に行われ、例えば、本発明の磁気記録媒体が磁気テープの場合には、上記磁性層を形成する磁性塗料の塗布面に対して平行方向に約５００Ｏｅ以上、好ましくは約１０００〜１００００Ｏｅの磁界を印加する方法や、上記中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料及び上記磁性塗料が湿潤状態のうちに１０００〜１００００Ｏｅのソレノイド等の中を通過させる方法等により行うことができる。
【００６３】
また、上記カレンダー処理は、メタルロール及びコットンロール若しくは合成樹脂ロール、メタルロール及びメタルロール等の２本のロールの間を通すスーパーカレンダー法等により行うことができる。また、上記カレンダー処理の条件は、ロール表面温度６０〜１４０℃、ロール線圧１００〜５００ｋｇ／ｃｍとすることができる。
【００６４】
上記乾燥処理は、例えば、３０〜１２０℃に加熱された気体の供給により行うことができ、この際、気体の温度とその供給量とを制御することにより塗膜の乾燥程度を制御することができる。
【００６５】
また、必要に応じて設けられる上記バックコート層は、上記非磁性支持体の裏側（上記中間層及び磁性層を設けていない側の面）に設けられるものであり、通常バックコート層の形成に用いられているバックコート塗料を上記非磁性支持体上に塗布することにより得られるものである。
【００６６】
尚、本発明の磁気記録媒体の製造に際しては、必要に応じ、磁性層表面の研磨やクリーニング工程等の仕上げ工程を施すこともできる。また、上記の中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料及び磁性塗料の塗布は、通常公知の逐次重層塗布方法により行うこともできる。
【００６７】
【実施例】
次に、実施例及び比較例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
〔実施例１〕
下記配合の中間層を形成する非磁性塗料、下記配合の磁性層を形成する磁性塗料及び下記配合のバックコート塗料を用い、下記〔磁気記録媒体の製造方法〕に準じて磁気テープを製造した。
尚、下記配合の磁性層を形成する磁性塗料を用いて形成した磁性層の保磁力及び飽和磁束密度を後述の〔磁性層の保磁力及び飽和磁束密度の測定法〕に準じて測定したところ、保磁力は１９００Ｏｅであり、飽和磁束密度は３０００ガウスであった。
【００６９】
【００７０】
【００７１】
【００７２】
〔磁気記録媒体の製造方法〕
上記中間層を形成する非磁性塗料（コロネートＬを除く）及び上記磁性層を形成する磁性塗料（コロネートＬを除く）を、メチルエチルケトンとトルエンとシクロヘキサノンとの混液で固形分濃度が８０％となるようにプラネタリーミキサーで混練した。ついで、上記溶媒で固形分濃度が４０％となるように希釈し、縦型のサンドミルで分散処理を行った。更に、固形分濃度が３５％となるように上記溶媒で希釈を行った後、〔表１〕に示す潤滑剤（脂肪酸および脂肪酸エステル）を２重量部ずつ添加し、絶対ろ過精度１μｍのフィルターでろ過し、コロネートＬを添加し、中間層を形成する非磁性塗料及び磁性層を形成する磁性塗料とした。
次いで、厚さ６μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの表面上に、上記の如く形成した中間層を形成する非磁性塗料及び磁性層を形成する磁性層を、該中間層の乾燥厚みが２μｍとなるように、また該磁性層の乾燥厚みが０．２μｍとなるように塗布し、中間層及び磁性層の塗膜を形成した。次いで、塗膜が湿潤状態のうちに５０００Ｏｅのソレノイドマグネット中を通過させて磁場配向処理を行い、８０℃にて乾燥処理を行った後巻き取った。次いで、表面温度８５℃、線圧３５０ｋｇ／ｃｍの条件でカレンダー処理を行い中間層及び磁性層を形成した後、上記非磁性支持体の裏面上にバックコート塗料を乾燥厚さが０．５μｍになるよう塗布し、９０℃にて乾燥処理を行った後、巻き取った。その後、５０℃下にて、１６時間エージング処理した後、１／２インチ幅のテープ状に裁断し、磁気テープを得、得られた磁気テープを１／２インチ型データバックアップ装置に装填した。
【００７３】
得られた磁気記録媒体としての磁気テープについて、下記〔磁気記録媒体の評価基準〕に従って評価を行った。その結果を〔表４〕に示す。
【００７４】
〔磁気記録媒体の評価基準〕
（１）電磁変換特性
得られた磁気テープについて、米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、２．６ＭＨｚの単一波を記録し、再生出力（Ｃ）を測定した。尚、ＤＬＴ４のテープ〔米国カンタム社製〕を基準とし（１００％）、以下の基準により判定を行った。
○；再生出力が、ＤＬＴ４テープの８５％以上１２５％未満である。
△；再生出力が、ＤＬＴ４テープの７０％以上８５％未満である。
×；再生出力が、ＤＬＴ４テープの７０％未満である。
【００７５】
（２）耐久テスト
米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、得られた磁気テープに２．６ＭＨｚの信号を記録し、常温常湿でエラーを測定した。エラーが発生し、装置が停止するまでの時間を測定し、以下の基準により判定を行った。
◎；２５０時間以上である。
○；１００時間以上２５０時間未満である。
△；５０時間以上１００時間未満である。
×；５０時間未満である。
【００７６】
（３）ミッシングパルスエラーの測定（ドロップアウトの測定）
米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、ミッシングパルスエラーを測定し、以下の基準により判定を行った。
◎；ミッシングパルスエラーが５０個／ＫＦｔ未満である。
○；ミッシングパルスエラーが５０個／ＫＦｔ以上１００個／ＫＦｔ未満である。
△；ミッシングパルスエラーが１００個／ＫＦｔ以上２００個／ＫＦｔ未満である。
×；ミッシングパルスエラーが２００個／ＫＦｔ以上である。
なお、測定条件を以下に示す。
・測定条件
・記録周波数；２．６ＭＨｚ
・Threshold ；２５％
【００７７】
〔磁性層の保磁力及び飽和磁束密度の測定法〕
上記非磁性支持体上に塗工された上記磁性層について、粘着テープを用いて該非磁性支持体から該磁性層のみを剥離させ、該磁性層を所定寸法形状に打抜き、振動式磁力計を使用して、印加磁場１０ｋＯｅにて、保磁力及び飽和磁束密度をそれぞれ測定した。
【００７８】
〔実施例２及び３〕
潤滑剤として、〔表１〕に示す化合物を用いた以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁気テープを得た。尚、潤滑剤〔脂肪酸及び脂肪酸エステル（Ａ）及び（Ｂ）〕の使用量は、何れも２重量部とした。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
【００７９】
〔実施例４〕
磁性層を形成する磁性塗料において、強磁性金属粉末として下記のものを使用する以外は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
・鉄を主体とする紡錘状の強磁性金属粉末
保磁力：１９００Ｏｅ
飽和磁化：１３０ｅｍｕ／ｇ
平均長軸長：０．１０μｍ
比表面積：６０ｍ2 ／ｇ
【００８０】
〔実施例５および６〕
潤滑剤として、〔表１〕に示す化合物で用いた以外は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。なお、中間層の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）の使用量は各々１重量部とし、他の潤滑剤の使用量は何れも２重量部とした。
【００８１】
〔実施例７〕
中間層を形成する非磁性塗料においてα−酸化鉄の代わりに下記の強磁性粉末４０重量部を用いて、該塗料を磁性塗料に変更した他は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
・六晶系フェライト粉末の強磁性金属粉末
保磁力：１８００Ｏｅ
飽和磁化：５８ｅｍｕ／ｇ
平均長軸長：０．０６μｍ
比表面積：３６ｍ2 ／ｇ
【００８２】
〔比較例１〜１４〕
潤滑剤として、〔表２〕（比較例１〜８）及び〔表３〕（比較例９〜１４）に示す化合物を用いた以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁気テープを得た。尚、潤滑剤（脂肪酸及び脂肪酸エステル）の使用量は、何れも２重量部とした。得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表５〕（比較例１〜８）及び〔表６〕（比較例９〜１４）に示す。
【００８３】
なお、下記〔表１〕〜〔表３〕における記号は、下記の通りである。
・脂肪酸
ＭＡ；ミリスチン酸
ＰＡ；パルミチン酸
・脂肪酸エステル（Ａ）
ＢＳ；ステアリン酸ブチル
ＢＰ；パルミチン酸ブチル
ＢＯＬ；オレイン酸ブチル
・脂肪酸エステル（Ｂ）
ＥＨＳ；ステアリン酸２−エチルヘキシル
ＥＨＰ；パルミチン酸２−エチルヘキシル
ＥＨＯＬ；オレイン酸２−エチルヘキシル
ＴＤＳ；ステアリン酸トリデシル
【００８４】
【表１】
【００８５】
【表２】
【００８６】
【表３】
【００８７】
【表４】
【００８８】
【表５】
【００８９】
【表６】
【００９０】
〔表４〕〜〔表６〕に示す結果から明らかなように、磁性層が、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）及び脂肪酸エステル（Ｂ）を含有している本発明の磁気テープ（実施例１〜７）は、電磁変換特性及び耐久性に優れ、ドロップアウトの少ないものであることがわかる。これに対して、磁性層が、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）及び（Ｂ）の両方又はいずれかを含有していない比較例１〜１４の磁気テープは、実施例１〜７の磁気テープに比べ電磁変換特性及び耐久性に劣り、ドロップアウトの多いものであることがわかる。
【００９１】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の磁気記録媒体は、磁性層に潤滑剤として、炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル（Ａ）および炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル（Ｂ）を含有させることにより、電磁変換特性及び耐久性に優れ、且つドロップアウトの少ないものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の好ましい一実施形態の構造を示す模式図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の一実施形態の構造を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 磁気記録媒体
２ 非磁性支持体
３ 中間層
４ 磁性層
５ バックコート層
１１ 磁気記録媒体
【発明の属する技術分野】
本発明は、電磁変換特性に優れると共に、耐久性およびドロップアウトを改良した磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、磁気記録媒体は、テープ、ディスク、ドラムあるいはシート等の形態で汎用されている。このような磁気記録媒体は、通常、ポリエステルフィルムのような非磁性支持体上に、磁性粉及び結合剤を主成分とする磁性塗料を塗布することにより製造されている。そして、特に近年において磁気記録媒体に対しその小型化と共に記録の高密度化が要求されるようになり、斯る要求に応えるために、例えば、保磁力や飽和磁化を向上させる試みや磁性層の厚さを薄くする提案がなされている。また、上記の要求に加えて、高品質の磁気記録媒体の要求に応えるために、特に電磁変換特性及び耐久性に優れ、且つドロップアウトの少ない磁気記録媒体が強く望まれている。
【０００３】
従って、本発明の目的は、高密度記録が可能な、特に電磁変換特性に優れ、且つドロップアウト及び耐久性が改良された磁気記録媒体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討した結果、磁気記録媒体における磁性層に特定の潤滑剤の組合せを含有させることにより、上記目的が達成され得ることを知見した。
【０００５】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、非磁性支持体と磁性層とを備えた磁気記録媒体において、上記磁性層が、潤滑剤として、
（Ａ）炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、および、
（Ｂ）炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、
を含有することを特徴とする磁気記録媒体を提供するものである。
【０００６】
以下、本発明の磁気記録媒体を必要に応じて図面を参照して詳細に説明する。ここで、〔図１〕および〔図２〕は、本発明の磁気記録媒体の実施形態の構造を示す模式図である。
【０００７】
〔図１〕で示される実施形態の磁気記録媒体１は、非磁性支持体２と、磁性層４と、該非磁性支持体２と磁性層４との間に設けられた中間層３と、上記非磁性支持体２の裏面に設けられたバックコート層５とからなる。
〔図２〕で示される実施形態の磁気記録媒体１１は、〔図１〕で中間層３が存在しない以外は、〔図１〕で示されるものと同じである。
中間層３が存在することは、平滑な表面性が得られやすく、再生出力の点から好ましく、従って、〔図１〕で示される構造を有する磁気記録媒体は〔図２〕のそれよりも好ましい。
【０００８】
本発明の磁気記録媒体１および１１において用いられる上記非磁性支持体２は、通常公知のものを特に制限されることなく用いることができ、具体的には、高分子樹脂からなる可撓性フィルムやディスク；Ｃｕ，Ａｌ，Ｚｎ等の非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等のセラミック等からなるフィルム、ディスク、カード等を用いることができる。
【０００９】
上記可撓性フィルムや上記ディスクを形成する上記高分子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンビスフェノキシカルボキシレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、或いはポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリウレタン等が挙げられ使用に際しては、単独若しくは２種以上併用して用いることができる。
【００１０】
次に、本発明の磁気記録媒体の磁性層４について説明する。該磁性層４は、磁気記録媒体の最上層、即ち、磁気記録媒体の表面に位置する層として設けられる層である。
そして本発明では、該磁性層４は、潤滑剤として、
（Ａ）炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、及び、
（Ｂ）炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル、
を含有している。
本発明の磁気記録媒体は、その磁性層が上記２種の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）を含有することにより、電磁変換特性及び耐久性に優れ、かつドロップアウトの少ないものとなる。
【００１１】
上記脂肪酸エステル（Ａ）が誘導される脂肪族アルコールは、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、直鎖脂肪族アルコールが耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪族アルコールの炭素数は、３〜７、上記と同様の観点から、好ましくは４〜６である。
【００１２】
上記脂肪酸エステル（Ｂ）が誘導される脂肪族アルコールは、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、分岐鎖脂肪族アルコールが耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪族アルコールの炭素数は、８〜１４、上記と同様の観点から、好ましくは８〜１３である。
【００１３】
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）が誘導される脂肪酸は、直鎖、分岐鎖いずれのものでもよいが、直鎖脂肪酸が耐久性及び耐環境性の点で好ましい結果をもたらす。
また、該脂肪酸の炭素数は、１２〜１８、上記と同様の観点から、好ましくは１４〜１８である。
【００１４】
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）が誘導される各脂肪族アルコールおよび脂肪酸は不飽和、飽和いずれであってもよい。
【００１５】
脂肪酸エステル（Ａ）の具体例としては、ミリスチン酸プロピル、ミリスチン酸ｉ−プロピル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸ｓｅｃ−ブチル、ミリスチン酸ｔ−ブチル、ミリスチン酸ヘプチル、パルミチン酸プロピル、パルミチン酸ｉ−プロピル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸ｓｅｃ−ブチル、パルミチン酸ｔ−ブチル、ステアリン酸プロピル、ステアリン酸ｉ−プロピル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ｓｅｃ−ブチル、ステアリン酸ｔ−ブチル、ステアリン酸アミル、オレイン酸フロピル、オレイン酸アリル、オレイン酸ブチル等を挙げることができる。なかでも、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルが好ましく、特にはステアリン酸ブチルが好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ａ）は、１種単独であるいは２種以上併用して用いることができる。
【００１６】
上記脂肪酸エステル（Ｂ）の具体例としては、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸トリデシル、ステアリン酸ステアリル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル等を挙げることができる。なかでもラウリン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、パリミチン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルおよびオレイン酸２−エチルヘキシルが好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ｂ）は、１種単独であるいは２種以上併用して用いられる。
【００１７】
上記磁性層は、潤滑剤として、電磁変換特性及び耐久性をさらに向上させる目的で、炭素数６〜２２の、好ましくは炭素数１４〜１８の脂肪酸を含有することができる。該脂肪酸は、直鎖又は分岐鎖脂肪酸であってもよいし、さらには飽和又は不飽和脂肪酸であってもよいが、直鎖の飽和又は不飽和脂肪酸の使用が好ましい。
上記脂肪酸の好ましく具体例として、例えば、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等の直鎖飽和脂肪酸；ミリストレイン酸、パルミトオレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、バクセン酸、エルカ酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、イワシ酸等の直鎖不飽和脂肪酸；２，５−ジケチル−２−ヘプタデセン酸等の分岐鎖脂肪酸等が挙げられる。これらの中でも、電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸が好ましく、更にこれらの中でも、ミリスチン酸が最も好ましい。これら脂肪酸は単独で用いても、又は２種以上を併用してもよい。
【００１８】
上記磁性層は、潤滑剤として、上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、好ましくはさらに上記脂肪酸を含有する磁性塗料を塗布することにより形成される。上記磁性層の形成に用いられる上記磁性塗料は、磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とするものが好ましく用いられる。
【００１９】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料は、上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と好ましい任意成分としての上記脂肪酸とを、磁性粉末１００重量部に対して、好ましくは１〜１０重量部〔上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と上記脂肪酸との合計量〕含有し、更に好ましくは２〜８重量部含有する。上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と上記脂肪酸との合計量が、１０重量部を超えると、得られる磁気記録媒体の電磁変換特性が十分なものでなくなり、１重量部未満であると、得られる磁気記録媒体の耐久性が悪くなる場合があるので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記磁性層の形成に用いられる上記磁性塗料中の各潤滑剤成分の好ましい配合割合は、下記のとおりである。すなわち、上記脂肪酸エステル（Ａ）と上記脂肪酸エステル（Ｂ）との配合割合〔（Ａ）／（Ｂ）〕は、重量比で、５〜１〜１／５が好ましく、２／１〜１／２がより好ましい。また、上記脂肪酸の配合割合は、上記磁性粉末の合計量１００重量部に対して０．５〜８重量部が好ましく、１〜６重量部がより好ましい。
【００２０】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有される磁性粉末としては、鉄を主体とする強磁性金属粉末、又は六方晶系フェライト粉末が挙げられる。
【００２１】
上記強磁性金属粉末の保磁力は、１５００〜２５００Ｏｅであるのが好ましく、１６００〜２４００Ｏｅであるのが更に好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末の保磁力は、１５００〜２５００Ｏｅであるのが好ましく、１６００〜２４００Ｏｅであるのが更に好ましい。上記強磁性金属粉末及び六方晶系フェライトの上記保磁力が、それぞれ、上記の下限未満であると、減磁しやすいため短波長ＲＦ出力が低下し、また、上記の上限を超えると、ヘッド磁界が不充分となり書き込み能力が不足し、更にはオーバーライト特性が低下するので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記強磁性金属粉末の飽和磁化は、１００〜１８０emu/ｇであるのが好ましく、１１０〜１６０emu/ｇであるのが更に好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末の飽和磁化は、３０〜７０emu/ｇであるのが好ましく、４５〜７０emu/ｇであるのが更に好ましい。上記強磁性金属粉末及び上記六方晶系フェライト粉末の上記飽和磁化が、それぞれ、上記の下限未満であると、磁性粉末の充填率が低くなり、出力が低下し、また、上記の上限を超えると、結合剤を減少させる必要が生じ、各磁性粉末間の相互作用が大きくなり、結果的に、磁性粉末が凝集状態となって、所望の出力を得るのが困難となるので、上記範囲内とするのが好ましい。
【００２２】
従って、上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の保磁力は、好ましくは１５００〜２５００Ｏｅ、更に好ましくは１６００〜２４００Ｏｅであり、上記六方晶系フェライト粉末を含有する磁性層の保磁力は、好ましくは１５００〜２５００Ｏｅである。また、上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の飽和磁束密度は、好ましくは３０００〜４５００ガウス、更に好ましくは３２００〜４０００ガウスであり、上記六方晶系フェライト粉末を含有する磁性層の飽和磁束密度は、好ましくは１５００〜２５００ガウス、更に好ましくは１６００〜２５００ガウスである。
【００２３】
上記強磁性金属粉末としては、金属分が７０重量％以上であり、該金属分の８０重量％以上がＦｅである強磁性金属粉末が挙げられる。該強磁性金属粉末の具体例としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ等が挙げられる。また、該強磁性金属粉末の形状は、針状又は紡錘状、好ましくは紡錘状であり、かつその長軸長が好ましくは０．０５〜０．２５μｍ、更に好ましくは０．０５〜０．２μｍであり、好ましい針状比が、３〜２０、好ましいＸ線粒径、が、１３０〜２５０Åであり、比表面積が４０〜８０ｍ2 ／ｇであるのが望ましい。
【００２４】
また、上記六方晶系フェライト粉末としては、微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト並びにそれらのＦｅ原子の一部がＴｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ等の原子で置換された磁性粉末等が挙げられる。また、該六方晶系フェライト粉末の形状は、板径が０．０２〜０．０９μｍであり、板状比が２〜７であり、比表面積が２５〜７０ｍ2 ／ｇであるのが好ましい
【００２５】
また、上記磁性層を形成する上記磁性塗料に含有される磁性粉末には、必要に応じて、稀土類元素や遷移金属元素を含有させることもできる。
なお、本発明においては、上記磁性粉末の分散性等を向上させるために、該磁性粉末に表面処理を施してもよい。
上記表面処理は、「Characterization of Powder Surfaces 」；Academic Pressに記載されている方法等と同様の方法により行うことができ、例えば上記磁性粉末の表面を無機質酸化物で被覆する方法が挙げられる。この際、用いることができる上記無機質酸化物としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｎＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＺｎＯ等が挙げられ、使用に際しては、１種単独若しくは２種以上併用して用いることができる。
上記表面処理は、上記の方法以外に、シランカップリング処理、チタンカップリング処理及びアルミニウムカップリング処理等の有機処理により行うこともで
【００２６】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有されるバインダとしては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及び反応型樹脂等が挙げられ、使用に際しては、これら樹脂を単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。
上記バインダの具体例としては、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ニトロセルロース及びエポキシ樹脂等が挙げられ、その他にも、特開昭５７−１６２１２８号公報の第２頁右上欄１９行〜第２頁右下欄１９行等に記載されている樹脂等が挙げられる。さらに、上記バインダは、分散性等向上のために極性基を含有してもよい。
【００２７】
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有される溶剤としては、ケトン系の溶剤、エステル系の溶剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化水素系の溶剤、及び塩素化炭化水素系の溶剤等が挙げられ、具体的には、特開昭５７−１６２１２８号公報の第３頁右下欄１７行〜第４頁左下欄１０行等に記載されている溶剤を用いることができる。
上記バインダの配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、５〜１００重量部であることが好ましく、５〜７０重量部であることが更に好ましい。また、上記溶剤の配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、８０〜５００重量部であることが好ましく、１００〜３５０重量部であることが更に好ましい。
【００２８】
また、上記磁性層を形成する磁性塗料には、分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、及び硬化剤等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要に応じて添加することができる。上記添加剤としては、具体的には、特開昭５７−１６２１２８号公報の第２頁左上欄６行〜第２頁右上欄１０行及び第３頁左上欄６行〜第３頁右上欄１８行等に記載されている種々の添加剤を挙げることができる。また、通常磁気記録媒体に用いられている、その他の潤滑剤を添加してもよい。
【００２９】
上記磁性層を形成する磁性塗料を調製するには、例えば、上記磁性粉末及び上記バインダを溶剤の一部と共にナウターミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、得られた混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、次いで、溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分散処理した後、潤滑剤としての脂肪酸、直鎖脂肪酸エステル及び分岐鎖脂肪酸エステルを混合して、濾過し、更にポリイソシアネート等の硬化剤や残りの溶剤を混合する方法等を挙げることができる。
【００３０】
而して、本発明の実施形態を示す〔図１〕および〔図２〕の各々の磁気記録媒体１および１１においては、磁性層４が、脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、さらに所望により脂肪酸を含有する磁性塗料を中間層３上、又は非磁性支持体２上に塗布して形成されているので、上記磁性層４は、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）、さらに所望により脂肪酸を含有しているものとなる。
【００３１】
上記磁性層４の厚みは、０．１〜０．３μｍであることが好ましく、０．１５〜０．２５μｍであることが更に好ましい。この場合に該磁性層の厚みが０．１μｍ未満であると、ドロップアウドが増加し、耐久性が悪化する。０．３μｍを超えると、電磁変換特性（出力）が低下するので上記範囲とするのが好ましい。
【００３２】
また、〔図１〕に示される本発明の実施形態においては、上記磁性層４は、上記中間層３の湿潤時に塗設・形成されていることが好ましい。
【００３３】
次に、〔図１〕に示される本発明の磁性記録媒体の好ましい実施形態において、非磁性支持体２上に設けられる中間層３について説明する。該中間層は、潤滑剤として、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有していることが、耐久性及びドロップアウトの点から好ましい。また、該中間層は、磁性を有する層であっても、磁性を有しない層であってもよい。
上記中間層が磁性を有する層である場合には、上記中間層は、磁性粉末並びに好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する磁性の層（以下、「磁性中間層」という）であり、上記非磁性支持体上に、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する磁性の塗料を塗布して形成される。
また、上記中間層が磁性を有しない層である場合には、上記中間層は、非磁性粉末並びに、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する非磁性の層（以下、「非磁性中間層」という）であり、上記非磁性支持体上に、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する非磁性の塗料を塗布して形成される。
【００３４】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料としては、磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とし、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する塗料を好ましく用いることができる。
【００３５】
上記磁性中間層に好ましく含有される、潤滑剤としての脂肪酸としては、例えば上記磁性層に好ましく含有される上述の脂肪酸と同様なものが用いられる。なかでも、電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸が好ましく、更にこれらの中でも、ミリスチン酸が最も好ましい。これら脂肪酸は単独で用いても、又は２種以上を併用して用いてもよい。
【００３６】
上記磁性中間層に好ましく含有される、潤滑剤としての脂肪酸エステルとしては、例えば上記磁性層に含有される上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）を挙げることができる。上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）は、両者の一方のみを又は両者を併用して上記磁性中間層に含有させてもよく、両者を併用することが電磁変換特性及び耐久性の向上を図る観点から好ましい。
上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）は、上記磁性層に含有される上述の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）と同様なものが用いられる。特に上記脂肪酸エステル（Ａ）が誘導される脂肪族アルコールおよび脂肪酸はいずれも直鎖のものが好ましく、上記脂肪酸（Ｂ）が誘導される脂肪族アルコールおよび脂肪酸は、前者が分岐鎖のものであって、後者が直鎖のものが好ましい。
具体的に、上記脂肪酸エステル（Ａ）としては、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルが好ましく用いられ、ステアリン酸ブチルがより好ましく用いられる。上記脂肪酸エステル（Ｂ）としては、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルおよびオレイン酸２−エチルヘキシルが好ましく用いられる。
【００３７】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料は、上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとを、磁性粉末１００重量部に対して、好ましくは１〜１０重量部（上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの合計量）含有し、更に好ましくは２〜４重量部含有する。上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの含有量の合計量が１０重量部を超えると、得られる磁気記録媒体の電磁変換特性が十分なものでなくなり、１重量部未満であると、得られる磁気記録媒体の耐久性が悪くなる場合があるので、上記範囲内とするのが好ましい。
また、上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料中の上記脂肪酸と上記脂肪酸エステルとの配合割合は、上記脂肪酸１００重量部に対して、上記脂肪酸エステルが０．５〜５重量部であることが好ましく、１〜２重量部であることが更に好ましい。
【００３８】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される磁性粉末としては、強磁性粉末が好ましく用いられ、該強磁性粉末としては、軟磁性粉末及び硬磁性粉末のいずれも好ましく用いられる。
該軟磁性粉末としては、その種類等は特に制限されないが、特に磁気ヘッドや電子回路等のいわゆる弱電機器に用いられるものが好ましく、例えば近角聡信著「強磁性体の物理（下）磁気特性と応用」（裳華房，１９８４年）３６８〜３７６頁に記載されているソフト磁性材料が使用でき、具体的には、酸化物軟磁性粉末が挙げられる。
上記酸化物軟磁性粉末としては、スピネル型フェライト粉末が好ましく用いられ、該スピネル型フェライト粉末としては、ＭｎＦｅ2 Ｏ4 、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＣｏＦｅ2 Ｏ4 、ＮｉＦｅ2 Ｏ4 、ＭｇＦｅ2 Ｏ4 、Ｌｉ0.5 Ｆｅ2.5 Ｏ4 や、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｌｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｚｎ系フェライト、Ｍｎ系フェライト等を挙げることができる。これら酸化物軟磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００３９】
また、上記軟磁性粉末としては、金属軟磁性粉末等を用いることもできる。
上記金属軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金(Alperm, Alfenol ,Alfer)、パーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系二元合金、及びこれにＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒなどを添加した多元系合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ〔９．６重量％のＳｉ、５．４重量％のＡｌ、残りがＦｅである組成〕）、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を挙げることができる。これら金属軟磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００４０】
上記酸化物軟磁性粉末の保磁力は、通常０．１〜１５０Ｏｅであり、飽和磁化は、通常３０〜９０emu/ｇである。また、金属軟磁性粉末の保磁力は、通常０．０２〜１００Ｏｅであり、飽和磁化は、通常５０〜５００emu/ｇである。
【００４１】
上記軟磁性粉末は、例えば、下記の如くして製造することができる。
即ち、金属軟磁性粉末においては、気相法により得ることができる。また、酸化物軟磁性粉末においては、ガラス結晶化法、共沈焼成法、カ焼法、水熱合成法、ゾルゲル法等により製造することができる。
【００４２】
また、上記軟磁性粉末の形状は、特に制限されないが、具体的には、球状、板状、無定形であるのが好ましい。また、その大きさは、５〜８００ｎｍであることが好ましい。
【００４３】
また、上記硬磁性粉末としては、強磁性金属粉末、六方晶系フェライト粉末等が挙げられる。
該強磁性金属粉末としては、金属分が７０重量％以上であり、該金属分の８０重量％以上がＦｅである鉄を主体とした強磁性金属粉末が挙げられ、該強磁性金属粉末の具体例としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ等が挙げられる。
また、上記硬磁性粉末としては、酸化鉄〔ＦｅＯx （４／３≦ｘ≦３／２）で表わされる酸化鉄系の強磁性粉末〕、該ＦｅＯx にＣｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ等の二価の金属が添加された金属粉末、該ＦｅＯx にＣｏ被着させてなるＣｏ被着ＦｅＯx 、二酸化クロム、又は該二酸化クロムにＮａ、Ｋ、ＦｅあるいはＭｎ等の金属、Ｐ等の半導体若しくは該金属の酸化物が添加されてなる金属粉末等が挙げられる。
また、上記硬磁性粉末の形状は、針状又は紡錘状で、その長軸長が好ましくは０．０５〜０．２５μｍ、更に好ましくは０．０５〜０．２μｍであり、好ましい針状比が、３〜２０、好ましいＸ線粒径が、１３０〜２５０Åであるのが望ましい。
【００４４】
また、上記六方晶系フェライト粉末としては、微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト並びにそれらのＦｅ原子の一部がＴｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ等の原子で置換された磁性粉末等が挙げられる。また、該六方晶系フェライト粉末の形状は、板径が０．０２〜０．０９μｍで板状比が２〜７であるのが好ましい。
【００４５】
また、上記磁性粉末には、必要に応じて、稀口類元素や遷移金属元素を含有せしめることもできる。
なお、本発明においては、上記磁性粉末の分散性等を向上させるために、該磁性粉末に、上述の磁性層が含有する磁性粉末に施す表面処理と同様の表面処理を施すことができる。
【００４６】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有されるバインダとしては、上記磁性層を形成する磁性塗料に含有されているバインダと同様のものが用いられる。
【００４７】
上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される溶剤としては、上記磁性層を形成する磁性塗料に含有される溶剤と同様のものが用いられる。
上記バインダの配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、５〜２００重量部であることが好ましく、５〜１００重量部であることが更に好ましい。また、上記溶剤の配合割合は、上記磁性粉末１００重量部に対して、８０〜５００重量部であることが好ましく、１００〜３５０重量部であることが更に好ましい。
【００４８】
上記非磁性中間層の形成に用いられる非磁性の塗料としては、非磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とし、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する塗料を好ましく用いることができる。
【００４９】
上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される非磁性粉末としては、特に制限されないが、例えば、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、硫酸バリウム、硫化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、二硫化タングステン、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、二酸化錫、二酸化珪素、非磁性の酸化クロム、アルミナ、炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、人造ダイヤモンド、非磁性の酸化鉄、ザクロ石、ガーネット、ケイ石、窒化珪素、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、ケイソウ土、ドロマイト、樹脂性の粉末等が挙げられ、中でも、カーボンブラック、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナ、非磁性の酸化鉄等が好ましく用いられる。これら非磁性粉末は単独で用いても、又は２種以上を混合して用いてもよい。
該非磁性粉末の形状は、球状、板状、針状、無定形のいずれでもよく、また、その大きさは、球状、板状、無定形のものにおいては、５〜２００ｎｍであるのが好ましく、また、針状のものにおいては、長軸長が２０〜３００ｎｍで、軸比が３〜２０であるのが好ましい。
【００５０】
なお、本発明においては、上記非磁性粉末の分散性等を向上させるために、該非磁性粉末に、上述の磁性中間層が含有する磁性粉末に施した表面処理と同様の表面処理を施すことができる。
【００５１】
上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料に含有される上記バインダ、上記溶剤、上記脂肪酸及び上記脂肪酸エステルとしては、上記磁性の塗料に用いられるバインダ及び溶剤と同様のものが用いられる。また、上記バインダ、上記溶剤、上記脂肪酸及び上記脂肪酸エステルの配合量、配合割合等も上記磁性の塗料の場合と同様である。
【００５２】
また、上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料及び上記非磁性中間層の形成に用いられる磁性の塗料には、分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、硬化剤等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要に応じて添加することができる。また、通常磁気記録媒体に用いられている、その他の潤滑剤を添加してもよい。
【００５３】
而して、本発明の好ましい実施形態を示す〔図１〕の磁気記録媒体１においては、中間層３が、上記の脂肪酸及び脂肪酸エステルを好ましく含有する磁性又は非磁性の塗料を非磁性支持体上に塗布して形成されているので、上記中間層３は、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有しているものとなる。
【００５４】
上記中間層３の厚みは、０．２〜５μｍであることが好ましく、０．５〜４μｍであることが更に好ましく、０．５〜３．５μｍであることが最も好ましい。上記中間層３の厚みが０．２μｍ未満であると、得られる磁気記録媒体の曲げ剛性が弱くなり、５μｍを超えると、得られる磁気記録媒体の曲げ剛性が強くなり過ぎたり、カッピングやカーリングを生じてヘッド当たりが低下する場合があるので上記範囲内とするのが好ましい。
【００５５】
上述したように、本発明の磁気記録媒体は、磁性層が、潤滑剤として脂肪族ポリエステル（Ａ）および脂肪族ポリエステル（Ｂ）を含有してなるものであり、そして〔図１〕に示される本発明の好ましい実施形態では、上記磁性層４と非磁性基体５との間に中間層３が存在し、該中間層３は、潤滑剤として、好ましくは脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有してる。
【００５６】
また、〔図１〕で示される好ましい実施形態においては、上記中間層３に含有される上記脂肪酸と上記磁性層４に含有されている上記脂肪酸とが同一であることが好ましく、また、上記中間層３に含有される脂肪族エステルは、磁性層に含有されている脂肪族エステル（Ａ）および（Ｂ）と同一であることが好ましい。その理由は塗料物性が一致し、塗布が安定するためである。
【００５７】
また、本発明の磁気記録媒体において上記非磁性支持体１の裏面に必要に応じて設けられる上記バックコート層５は、公知のバックコート塗料を特に制限なく用いて形成することができる。
【００５８】
尚、本発明の磁気記録媒体には、上記非磁性支持体２、上記中間層３、上記磁性層４及び上記バックコート層５以外に、更に、非磁性支持体２と中間層３又はバックコート層５との間に設けられるプライマー層や、長波長信号を使用するハードシステムに対応してサーボ信号等を記録するために設けられる他の磁性層等の他の層を設けてもよい。
【００５９】
本発明の磁気記録媒体は、８ｍｍビデオテープ、ＤＡＴテープ等の磁気テープとして好適であるが、フロッピーディスク等の他の磁気記録媒体としても適用することができる。
【００６０】
次に、本発明の磁気記録媒体の好ましい製造方法を、該磁気記録媒体が中間層を有する場合につきその概略について述べる。
本発明の磁気記録媒体を製造するには、まず、上記非磁性支持体上に、上記中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料と、上記磁性層を形成する磁性塗料とを、中間層及び磁性層の乾燥厚みが前記の厚みとなるようにウエット・オン・ウエット方式により同時重層塗布を行い、中間層及び磁性層の塗膜を形成する。即ち、上記磁性層は、上記中間層の湿潤時に塗設・形成されているのが好ましい。
次いで、該塗膜に対して、磁場配向処理を行った後、乾燥し、カレンダー処理を行った後、更に上記非磁性支持体の裏面に上記バックコート塗料を塗布して、バックコート層を形成し、乾燥処理を行う。次いで、必要に応じて、例えば、磁気テープを得る場合には、４０〜７０℃下にて、６〜７２時間エージング処理し、所望の幅にスリットする。
【００６１】
上記同時重層塗布方法は、特開平５−７３８８３号公報の第４２欄３１行〜第４３欄３１行等に記載されており、上記中間層を形成する上記の磁性又は非磁性の塗料が乾燥する前に上記磁性層を形成する上記磁性塗料を塗布する方法であって、上記中間層と上記磁性層との境界面が滑らかになると共に上記磁性層の表面性も良好になるため、ドロップアウトが少なく、高密度記録に対応でき且つ塗膜（中間層及び磁性層）の耐久性にも優れた磁気記録媒体が得られる。
【００６２】
また、上記磁場配向処理は、上記中間層を形成する上記の磁性又は非磁性の塗料及び上記磁性層を形成する上記磁性塗料が乾燥する前に行われ、例えば、本発明の磁気記録媒体が磁気テープの場合には、上記磁性層を形成する磁性塗料の塗布面に対して平行方向に約５００Ｏｅ以上、好ましくは約１０００〜１００００Ｏｅの磁界を印加する方法や、上記中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料及び上記磁性塗料が湿潤状態のうちに１０００〜１００００Ｏｅのソレノイド等の中を通過させる方法等により行うことができる。
【００６３】
また、上記カレンダー処理は、メタルロール及びコットンロール若しくは合成樹脂ロール、メタルロール及びメタルロール等の２本のロールの間を通すスーパーカレンダー法等により行うことができる。また、上記カレンダー処理の条件は、ロール表面温度６０〜１４０℃、ロール線圧１００〜５００ｋｇ／ｃｍとすることができる。
【００６４】
上記乾燥処理は、例えば、３０〜１２０℃に加熱された気体の供給により行うことができ、この際、気体の温度とその供給量とを制御することにより塗膜の乾燥程度を制御することができる。
【００６５】
また、必要に応じて設けられる上記バックコート層は、上記非磁性支持体の裏側（上記中間層及び磁性層を設けていない側の面）に設けられるものであり、通常バックコート層の形成に用いられているバックコート塗料を上記非磁性支持体上に塗布することにより得られるものである。
【００６６】
尚、本発明の磁気記録媒体の製造に際しては、必要に応じ、磁性層表面の研磨やクリーニング工程等の仕上げ工程を施すこともできる。また、上記の中間層を形成する磁性又は非磁性の塗料及び磁性塗料の塗布は、通常公知の逐次重層塗布方法により行うこともできる。
【００６７】
【実施例】
次に、実施例及び比較例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
〔実施例１〕
下記配合の中間層を形成する非磁性塗料、下記配合の磁性層を形成する磁性塗料及び下記配合のバックコート塗料を用い、下記〔磁気記録媒体の製造方法〕に準じて磁気テープを製造した。
尚、下記配合の磁性層を形成する磁性塗料を用いて形成した磁性層の保磁力及び飽和磁束密度を後述の〔磁性層の保磁力及び飽和磁束密度の測定法〕に準じて測定したところ、保磁力は１９００Ｏｅであり、飽和磁束密度は３０００ガウスであった。
【００６９】
〔磁気記録媒体の製造方法〕
上記中間層を形成する非磁性塗料（コロネートＬを除く）及び上記磁性層を形成する磁性塗料（コロネートＬを除く）を、メチルエチルケトンとトルエンとシクロヘキサノンとの混液で固形分濃度が８０％となるようにプラネタリーミキサーで混練した。ついで、上記溶媒で固形分濃度が４０％となるように希釈し、縦型のサンドミルで分散処理を行った。更に、固形分濃度が３５％となるように上記溶媒で希釈を行った後、〔表１〕に示す潤滑剤（脂肪酸および脂肪酸エステル）を２重量部ずつ添加し、絶対ろ過精度１μｍのフィルターでろ過し、コロネートＬを添加し、中間層を形成する非磁性塗料及び磁性層を形成する磁性塗料とした。
次いで、厚さ６μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの表面上に、上記の如く形成した中間層を形成する非磁性塗料及び磁性層を形成する磁性層を、該中間層の乾燥厚みが２μｍとなるように、また該磁性層の乾燥厚みが０．２μｍとなるように塗布し、中間層及び磁性層の塗膜を形成した。次いで、塗膜が湿潤状態のうちに５０００Ｏｅのソレノイドマグネット中を通過させて磁場配向処理を行い、８０℃にて乾燥処理を行った後巻き取った。次いで、表面温度８５℃、線圧３５０ｋｇ／ｃｍの条件でカレンダー処理を行い中間層及び磁性層を形成した後、上記非磁性支持体の裏面上にバックコート塗料を乾燥厚さが０．５μｍになるよう塗布し、９０℃にて乾燥処理を行った後、巻き取った。その後、５０℃下にて、１６時間エージング処理した後、１／２インチ幅のテープ状に裁断し、磁気テープを得、得られた磁気テープを１／２インチ型データバックアップ装置に装填した。
【００７３】
得られた磁気記録媒体としての磁気テープについて、下記〔磁気記録媒体の評価基準〕に従って評価を行った。その結果を〔表４〕に示す。
【００７４】
〔磁気記録媒体の評価基準〕
（１）電磁変換特性
得られた磁気テープについて、米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、２．６ＭＨｚの単一波を記録し、再生出力（Ｃ）を測定した。尚、ＤＬＴ４のテープ〔米国カンタム社製〕を基準とし（１００％）、以下の基準により判定を行った。
○；再生出力が、ＤＬＴ４テープの８５％以上１２５％未満である。
△；再生出力が、ＤＬＴ４テープの７０％以上８５％未満である。
×；再生出力が、ＤＬＴ４テープの７０％未満である。
【００７５】
（２）耐久テスト
米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、得られた磁気テープに２．６ＭＨｚの信号を記録し、常温常湿でエラーを測定した。エラーが発生し、装置が停止するまでの時間を測定し、以下の基準により判定を行った。
◎；２５０時間以上である。
○；１００時間以上２５０時間未満である。
△；５０時間以上１００時間未満である。
×；５０時間未満である。
【００７６】
（３）ミッシングパルスエラーの測定（ドロップアウトの測定）
米国カンタム社製 ＤＬＴ２０００ドライブを用い、ミッシングパルスエラーを測定し、以下の基準により判定を行った。
◎；ミッシングパルスエラーが５０個／ＫＦｔ未満である。
○；ミッシングパルスエラーが５０個／ＫＦｔ以上１００個／ＫＦｔ未満である。
△；ミッシングパルスエラーが１００個／ＫＦｔ以上２００個／ＫＦｔ未満である。
×；ミッシングパルスエラーが２００個／ＫＦｔ以上である。
なお、測定条件を以下に示す。
・測定条件
・記録周波数；２．６ＭＨｚ
・Threshold ；２５％
【００７７】
〔磁性層の保磁力及び飽和磁束密度の測定法〕
上記非磁性支持体上に塗工された上記磁性層について、粘着テープを用いて該非磁性支持体から該磁性層のみを剥離させ、該磁性層を所定寸法形状に打抜き、振動式磁力計を使用して、印加磁場１０ｋＯｅにて、保磁力及び飽和磁束密度をそれぞれ測定した。
【００７８】
〔実施例２及び３〕
潤滑剤として、〔表１〕に示す化合物を用いた以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁気テープを得た。尚、潤滑剤〔脂肪酸及び脂肪酸エステル（Ａ）及び（Ｂ）〕の使用量は、何れも２重量部とした。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
【００７９】
〔実施例４〕
磁性層を形成する磁性塗料において、強磁性金属粉末として下記のものを使用する以外は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
・鉄を主体とする紡錘状の強磁性金属粉末
保磁力：１９００Ｏｅ
飽和磁化：１３０ｅｍｕ／ｇ
平均長軸長：０．１０μｍ
比表面積：６０ｍ2 ／ｇ
【００８０】
〔実施例５および６〕
潤滑剤として、〔表１〕に示す化合物で用いた以外は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。なお、中間層の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）の使用量は各々１重量部とし、他の潤滑剤の使用量は何れも２重量部とした。
【００８１】
〔実施例７〕
中間層を形成する非磁性塗料においてα−酸化鉄の代わりに下記の強磁性粉末４０重量部を用いて、該塗料を磁性塗料に変更した他は、実施例１を繰り返して、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表４〕に示す。
・六晶系フェライト粉末の強磁性金属粉末
保磁力：１８００Ｏｅ
飽和磁化：５８ｅｍｕ／ｇ
平均長軸長：０．０６μｍ
比表面積：３６ｍ2 ／ｇ
【００８２】
〔比較例１〜１４〕
潤滑剤として、〔表２〕（比較例１〜８）及び〔表３〕（比較例９〜１４）に示す化合物を用いた以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁気テープを得た。尚、潤滑剤（脂肪酸及び脂肪酸エステル）の使用量は、何れも２重量部とした。得られた磁気テープの評価を実施例１と同様に行った。その結果を〔表５〕（比較例１〜８）及び〔表６〕（比較例９〜１４）に示す。
【００８３】
なお、下記〔表１〕〜〔表３〕における記号は、下記の通りである。
・脂肪酸
ＭＡ；ミリスチン酸
ＰＡ；パルミチン酸
・脂肪酸エステル（Ａ）
ＢＳ；ステアリン酸ブチル
ＢＰ；パルミチン酸ブチル
ＢＯＬ；オレイン酸ブチル
・脂肪酸エステル（Ｂ）
ＥＨＳ；ステアリン酸２−エチルヘキシル
ＥＨＰ；パルミチン酸２−エチルヘキシル
ＥＨＯＬ；オレイン酸２−エチルヘキシル
ＴＤＳ；ステアリン酸トリデシル
【００８４】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
〔表４〕〜〔表６〕に示す結果から明らかなように、磁性層が、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）及び脂肪酸エステル（Ｂ）を含有している本発明の磁気テープ（実施例１〜７）は、電磁変換特性及び耐久性に優れ、ドロップアウトの少ないものであることがわかる。これに対して、磁性層が、潤滑剤として、脂肪酸エステル（Ａ）及び（Ｂ）の両方又はいずれかを含有していない比較例１〜１４の磁気テープは、実施例１〜７の磁気テープに比べ電磁変換特性及び耐久性に劣り、ドロップアウトの多いものであることがわかる。
【００９１】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の磁気記録媒体は、磁性層に潤滑剤として、炭素数３〜７の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル（Ａ）および炭素数８〜１４の直鎖又は分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖又は分岐鎖脂肪酸との脂肪酸エステル（Ｂ）を含有させることにより、電磁変換特性及び耐久性に優れ、且つドロップアウトの少ないものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の好ましい一実施形態の構造を示す模式図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の一実施形態の構造を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 磁気記録媒体
２ 非磁性支持体
３ 中間層
４ 磁性層
５ バックコート層
１１ 磁気記録媒体
Claims (11)
- 非磁性支持体と磁性層とを備えた磁気記録媒体において、
上記磁性層が、潤滑剤として、
（Ａ）炭素数３〜７の直鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸との脂肪酸エステルであって、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルから選択される少なくとも１種のエステル、および、
（Ｂ）炭素数８〜１４の分岐鎖脂肪族アルコールと炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸との脂肪酸エステルであって、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルおよびオレイン酸２−エチルヘキシルよりなる群から選択される少なくとも１種のエステル、
を含有し、
上記非磁性支持体と上記磁性層の間に、非磁性粉末およびバインダを主成分として含有する中間層を有することを特徴とする
磁気記録媒体。 - 上記磁性層が、潤滑剤として、さらに（Ｃ）炭素数６〜２２の飽和または不飽和脂肪酸を含有する請求項１記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層が、強磁性粉として、針状又は紡錘状金属粉を含有する請求項１又は２記載の磁気記録媒体。
- 上記中間層が、潤滑剤として、脂肪酸及び脂肪酸エステルを含有する請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記中間層が、潤滑剤として、上記脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）からなる群から選択される少なくとも１種の脂肪酸エステル並びに上記脂肪酸（Ｃ）を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記中間層が、上記磁性層に含有される脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）とそれぞれ同一の脂肪酸エステル（Ａ）および（Ｂ）を含有する請求項５記載の磁気記録媒体。
- 上記中間層が、上記磁性層に含有される脂肪酸（Ｃ）と同一の脂肪酸（Ｃ）を含有する請求項５又は６に記載の磁気記録媒体。
- 上記脂肪酸（Ｃ）がミリスチン酸である請求項７記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層の厚みが０．１〜０．３μｍである請求項１〜８のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層の保磁力が１５００〜２５００Ｏｅである請求項１〜９のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層が、上記中間層の湿潤時に塗設・形成されたものである請求項１〜１０のいずれかに記載の磁気記録媒体。
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