JP3972032B2 - グリーンシート用スラリー組成物、及びグリーンシートとその製造方法 - Google Patents
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Description
前記バインダー溶液Bは、互いに相溶性のあるバインダーDと分散媒Eと可塑剤を含むスラリー構成要素Fから構成され、
前記添加剤Cは、前記バインダーDに相溶性はないが、前記バインダー溶液Bに相溶性があり、沸点が前記分散媒Eより高温である添加剤であり、かつ極性を有する多価アルコール系の添加剤であり、
前記無機粉体Aを100重量部としたとき、前記バインダーDが1〜20重量部、前記分散媒Eが10〜120重量部、前記スラリー構成要素Fが1〜20重量部、前記添加剤Cが1〜20重量部の範囲であり、
さらに分散媒Gを含み、前記分散媒Gは、前記添加剤Cに相溶性はなく、前記バインダーDに相溶性があり、前記組成C、D、E、Fより構成されるバインダー溶液Hに相溶性があり、沸点が前記添加剤Cより低温である、ことを特徴とする。
本発明の実施形態について図1、図4及び図5を用いて説明する。
本発明の別の実施形態について図1、図6及び図7を用いて説明する。
積平均径D50を用いるのが好ましいが、D10やD90など粒度分布の累積値を用いてもよい。また、体積平均径や面積平均径、個数平均径を用いることも可能である。
原料である1.0±0.1μmの平均粒径を有するアルミナ及びガラスを主成分とする無機粉体A100重量部に対して、バインダーDとしてポリビニルアセタール樹脂(積水化学製)10重量部、分散媒E、可塑剤等のスラリー構成要素Fとしてフタル酸ジブチル5重量部、添加剤Cを所定量配合・攪拌し、バインダー溶液を数種類作製した。次に、このバインダー溶液に無機粉体Aを添加し、スラリーとした。以下に本実施例として使用した分散媒E及び添加剤C、比較例で使用した溶剤について説明する。
(試料1) 比較例として、特許文献1の実施例に準拠した組成で行った。無機粉体、バインダー、及び可塑剤は実施例1と同様で、トルエン/2−プロパノール=1/4を80重量部を分散媒とし、水8重量部を添加剤とした。
(試料2) 比較例として、特許文献2の実施例に準拠した組成で行った。無機粉体、バインダー、及び可塑剤は実施例1と同様で、キシレン80重量部を分散媒とし、メタノール8重量部を添加剤とした。
(試料3) 比較例として、無機粉体、バインダー、及び可塑剤は実施例1と同様で、エタノール80重量部を分散媒、ジエチレングリコール3重量部を添加剤とした。
(試料4〜13) 分散媒E及び添加剤Cの組み合わせを表1の試料3〜12に示した。なお、試料10〜12についてはバインダーDとして、試料1〜9よりも極性の強いポリビニルアセタール樹脂(積水化学製)を使用した。
原料である1.0±0.1μmの平均粒径を有するアルミナ及びガラスを主成分とする無機粉体A100重量部に対して、バインダーDとしてポリビニルアセタール樹脂(積水化学製)10重量部、分散媒E、可塑剤等のスラリー構成要素Fとしてフタル酸ジブチル5重量部、添加剤C、分散媒Gを所定量配合・攪拌し、バインダー溶液Bを数種類作製した。次に、このバインダー溶液Bに無機粉体Aを添加し、スラリーとした。その後、実施例1と同様のことを行った。以下に本実施例として使用した分散媒E、分散媒G及び添加剤Cについて説明する。
(試料6、14〜23)分散媒E、分散媒G及び添加剤Cの組み合わせを表2の試料6及び14〜23に示した。なお、試料14〜17についてはバインダーBとして、試料1〜9と同じバインダーを使用し、試料18〜23についてはバインダーBとして、試料14〜17よりも極性の強いポリビニルアセタール樹脂(積水化学製)を使用した。
上記実施例1及び2に示した試料6,16のスラリー組成について、無機粉体A及び添加剤C以外を配合・攪拌し、バインダー溶液を作製した。次に、このバインダー溶液に無機粉体Aを添加し、スラリーとした。前記スラリーについて、撹拌機で1時間の予備混合を行った後、直径φ1mmのジルコニアを用いた媒体撹拌ミルで周速10m/secの強分散を行い、スラリーを調製した。次に、添加剤Cを上記スラリーに添加し、24hの撹拌を行った。上記実施例1及び2に示した試料6、16のスラリー組成を本実施例の方法で調製したスラリーを試料24、25とした。ダイコーティング方式で乾燥後の膜厚が20μmとなるように膜厚を制御し、毎分8mの塗工速度で塗工、乾燥炉温度80〜100℃で乾燥、グリーンシートを作成した。これらグリーンシート200mm×10mを、光学顕微
鏡を用いて、透過光及び斜光下で観察し、直径が20μm以上の凝集物及びピンホールの個数をカウントした。また、このグリーンシートを用いて、グリーンシート1層の両端に内部電極を形成、積層、平面方向無収縮焼成し、焼成後厚みが約10μmとなるコンデンサを1パレットあたり100個、これを5パレット、つまり500個作成し、ショート不良の発生割合(不良個数/検査個数)を調べた。結果を表3に示す。
原料である0.6±0.05μmの平均粒径を有するアルミナを主成分とする無機粉体A100重量部に対して、バインダーDとしてポリビニルアセタール樹脂(積水化学製)10重量部、可塑剤等のスラリー構成要素Fとしてフタル酸ベンジルブチル8重量部、添加剤Cとしてエチレングリコール4重量部、分散媒Eとして1−ブタノールもしくはヘキサノール、分散媒Gとしてキシレンを、E:Gの比をそれぞれ100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100、EとGの合計を100重量部として配合・攪拌し、バインダー溶液Hを6種類作製した。次に、このバインダー溶液に無機粉体Aを添加し、スラリーとした。
(試料26〜31)分散媒Eをキシレンより沸点の低い1−ブタノールとし、キシレンの量を0、20、40、60、80、100重量部とした試料をそれぞれ26、27、28、29、30、31とした。
(試料32〜36)分散媒Eをキシレンより沸点の高いヘキサノールとした。キシレンの量を0、20、40、60、80重量部とした試料をそれぞれ32、33、34、35、36とした。
102 粒子径境界線
103 従来のスラリー中の無機粉体粒子径とグリーンシート密度の関係
104 従来の分散性の良好であるスラリー中の無機粉体粒子径及びグリーンシート密度のプロット
105 従来の分散性の良好でないスラリー中の無機粉体粒子径及びグリーンシート密度のプロット
106 本発明における実施形態1のスラリー中の無機粉体粒子径及びグリーンシート密度のプロット
107 グリーンシート密度境界線101よりも低いグリーンシート密度と粒子径境界線102よりも低い粒子径を満たす領域
108 本発明における実施形態2のスラリー中の無機粉体粒子径及びグリーンシート密度のプロット
201,302,410,502 グリーンシート
202 ビアホール
203,305 電極
205 デラミネーション
301 粒子
303 粒子間の隙間
401 撹拌タンク
402 投入口
403 モータ
404 スラリー
405 ポンプ
406 媒体攪拌ミル
407 コンベア
408,501 フィルム
409 乾燥炉
503 バインダー溶液
504 一次粒子
505 分散媒E
506 添加剤Cの微小液滴
507 添加剤C
508 気泡
601 凝集粒子
602 凝集粒子内部の隙間
603 分散媒E及び分散媒G
1001 内部電極
1002 引き出し電極
1003 ビア
Claims (5)
- 1種類以上の無機粉体Aと、バインダー溶液Bと、添加剤Cを含むスラリー組成物であって、
前記バインダー溶液Bは、互いに相溶性のあるバインダーDと分散媒Eと可塑剤を含むスラリー構成要素Fから構成され、
前記添加剤Cは、前記バインダーDに相溶性はないが、前記バインダー溶液Bに相溶性があり、沸点が前記分散媒Eより高温である添加剤であり、かつ極性を有する多価アルコール系の添加剤であり、
前記無機粉体Aを100重量部としたとき、前記バインダーDが1〜20重量部、前記分散媒Eが10〜120重量部、前記スラリー構成要素Fが1〜20重量部、前記添加剤Cが1〜20重量部の範囲であり、
さらに分散媒Gを含み、前記分散媒Gは、前記添加剤Cに相溶性はなく、前記バインダーDに相溶性があり、前記組成C、D、E、Fより構成されるバインダー溶液Hに相溶性があり、沸点が前記添加剤Cより低温である、
ことを特徴とするグリーンシート用スラリー組成物。 - 前記分散媒Eと前記分散媒Gの重量比が100:0〜25:75の間であり、前記添加剤Cが多価アルコール系添加剤である請求項1記載のグリーンシート用スラリー組成物。
- 前記分散媒Gの沸点が分散媒Eの沸点より高い請求項2に記載のグリーンシート用スラリー組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のグリーンシート用スラリー組成物を用いて作成されるグリーンシートであって、
前記グリーンシート成形後の乾燥工程で前記分散媒Eが蒸発する工程と、残りの前記添加剤Cと前記分散媒Gが相分離する工程と、前記分散媒Gが蒸発する工程と、前記添加剤Cが蒸発する工程とを経ることにより作成されるグリーンシート。 - 請求項1〜3のいずれかに記載のグリーンシート用スラリー組成物を用いてグリーンシートを製造する方法であって、前記添加剤Cを、前記添加剤Cを除くスラリー組成物構成要素の混合後に添加することを特徴とするグリーンシートの製造方法。
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