JP3955397B2 - 結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法 - Google Patents
結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法に関し、詳細には、安価かつ簡単な構成で良質なＧａＮ系半導体結晶膜を成長させる結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ及びこれらの混晶（以下、ＧａＮ系という。）半導体の結晶成長は、一般に、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法を用いて行われているが、このＭＯ−ＶＰＥ法で良質なＧａＮ系半導体の結晶成長を行わせるためには、その結晶成長温度を８００℃〜１２００℃と高温で行う必要がある。
【０００３】
ところが、ＭＯ−ＶＰＥ法で結晶成長温度を上記高温で行うと、熱対流の影響が大きく、種々の工夫が必要である。
【０００４】
すなわち、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、従来、図１０に示すように、反応容器１内に挿入されたシャフト２の先端部にサセプター３が配設されており、サセプター３の上面に基板４が載置される。この基板４の上面に数ｍｍという近い間隔を空けて開口するガス噴射管５が配設されており、ガス噴射管５から基板４に向かって略垂直方向から反応ガスが噴射される。サセプター３上の基板４は、サセプター３の下方に配設されたヒーター６により所定の高温度に加熱される。そして、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、一般的に、ＧａＮ系半導体膜を結晶成長するための反応ガス（原料ガス）は、III族原料として、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＩ（トリメチルインジウム）等の有機金属を用い、また、Ｖ族原料として、アンモニウムを一般的に用い、これらの原料ガスを誘導加熱あるいは図１０に示したような抵抗加熱方式等の手法により加熱された結晶成長基板４の表面に輸送して結晶成長を行う。
【０００５】
このとき、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、基板４の温度が高いために、熱対流の影響を受けて、Ｖ族原料としてのアンモニアが効果的に基板４に到達することができず、窒素空孔が多く、結晶性の悪いＧａＮ系半導体膜が成長してしまうという問題がある。
【０００６】
そこで、従来、特許２６２８４０４号及び特許２５５６２１１号公報に記載されている半導体結晶膜の成長方法及び半導体結晶層の成長装置等が提案されている。
【０００７】
特許２６２８４０４号の半導体結晶膜の成長方法では、加熱された基板の表面に、基板に対して平行ないし傾斜する方向と、基板に対して実質的に垂直な方向からガスを供給して、加熱された基板の表面に半導体結晶膜を成長させる方法において、基板の表面に平行ないし傾斜する方向には反応ガスを供給し、基板の表面に対して実質的に垂直な方向には、反応ガスを含まない不活性ガスの押圧ガスを供給し、不活性ガスである押圧ガスが、基板の表面に平行ないし傾斜する方向に供給される反応ガスを基板表面に吹き付ける方向に方向を変更させて、半導体結晶膜を成長させている。
【０００８】
具体的には、図１１に示すように、反応容器１１内に収納されたサセプター１２の上面に基板１３が載置され、基板１３がサセプター１２を介してヒーター１４により設定温度に加熱される。この基板１３に対して平行ないしは傾斜する方向から反応ガス噴射管１５を通して反応ガスを供給し、基板１３に対して実質的に垂直な方向から副噴射管１６を通して反応ガスを含まない水素、窒素の単族あるいは混合ガスを押圧ガスとして供給している。なお、図１１において、サセプター１２は、回転駆動されるシャフト１７に取り付けられており、反応容器１１内のガスは、排気口１８から真空ポンプにより排出される。また、図１１において、基板１３の温度は、放射温度計により測定されて、ヒーター１４による加熱が制御されている。
【０００９】
したがって、基板１３に対して二方向からガスを流すことで、熱対流の問題を回避して、反応ガスを効率的に基板１３の表面に輸送し、窒素空孔の少ない良好な結晶性のＧａＮ系半導体膜の結晶成長を図っている。さらに、基板１３を数ｒｐｍの回転速度で回転させて、基板１３内のＧａＮ系半導体結晶成長領域を均一にしている。
【００１０】
また、特許２５５６２１１号の半導体結晶層の成長装置では、反応容器と、基板を載せるために反応容器の内部に配設されているサセプターと、サセプターを加熱する手段と、基板に向かって反応ガスを供給する反応ガス供給管とを備える半導体結晶層の成長装置において、反応容器に、ガスを流入させる透明管を備えており、透明管は先端よりも後端を細くした筒状で、少なくとも一部は反応容器の外側に表出しており、透明管の先端は反応容器内に開口されており、さらに透明管の後端はガスの供給源に連結されており、透明管を介して基板の半導体結晶層の状態が観測できるように構成されている半導体結晶層の成長装置を提案している。
【００１１】
具体的には、図１１に示した装置と同様の装置であって、押圧ガスを供給するための管の先端（基板に近い端）の方が後端よりも太くなっている筒状の形状としている。
【００１２】
これにより、原料ガスの戻りが無くなり、押圧ガスを供給するための管が汚れることを防止して、原料ガスが基板に効果的に到達させるように図っている。
【００１３】
さらに、従来、熱対流とＧａＮ系半導体結晶層の基板内分布の均一性の向上を図った半導体薄膜の形成方法が提案されている（特開平８−５６０１５号公報参照）。この半導体薄膜の形成方法は、具体的には、原料ガスを加熱された基板の上方から基板に供給することで、ＧａＮ系半導体を結晶を成長させるが、この際、基板及び基板の加熱源を３００ｒｐｍ以上という高速で回転させて、基板上方から供給される原料ガスの基板表面近傍への供給を適切に行おうとしている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の結晶成長装置にあっては、上記熱対流の問題についてなお充分には改善されておらず、結晶成長をより精度良く行う上で改良の必要があるとともに、結晶成長装置が複雑となり、コストが高くなるという問題があった。
【００１５】
すなわち、一般的なＭＯ−ＶＰＥ装置は、図１０に示したように、ガスの吹き出し口であるガス噴射管が一方向のものが多く、上記各特許公報記載の結晶成長装置や方法においては、ガスの吹き出し口が二方向で、かつ、略直交する方向から供給することが必要となり、結晶成長装置が複雑で、高価なものになる。
【００１６】
また、上記公報記載の結晶成長装置や方法のように、二方向からガスを供給すると、基板が静止した状態では、基板の一部にしか膜が成長されないため、基板上に均一にＧａＮ系半導体膜を成長させるためには、基板を回転させる機構が必要となり、結晶成長装置がさらに複雑で、高価なものになるという問題があった。
【００１７】
さらに、ＭＯ−ＶＰＥ装置の反応容器は、一般的に、誘導加熱や抵抗加熱が可能なこと、高温での使用に耐えうること及び反応容器への形状加工が比較的安価であることから、石英製の管が反応容器として用いられているが、石英管を反応容器として用いて、略直交する方向にガス供給管を形成すると、反応容器の形状加工が複雑となり、高価なものとなる。さらに、反応容器の内壁には、通常、反応生成物が付着し、付着量が多くなると、付着した反応生成物が剥離して、結晶成長基板に付着し、生成された半導体結晶の歩留まりが低下するという問題が発生する。この問題を解決するために、従来から反応容器内壁にある程度の反応生成物が付着すると、反応容器を洗浄して、反応容器内壁に付着した反応生成物を除去しているが、反応容器が上述のように略二方向からガスを供給させるために複雑な形状に形成されていると、反応容器の洗浄操作が行いにくく、反応容器を洗浄する際の操作性が悪いという問題がある。
【００１８】
また、反応容器は、上記石英の他に、ステンレスを用いて形成されることがあるが、ＧａＮ系半導体膜の結晶成長を行う場合、１０００℃以上の高温に対応させる必要があり、このような高温に対応させるために、反応容器の冷却機構に種々の工夫を必要とする。この場合、上記従来のように反応容器が略二方向からガスを供給させるために複雑な形状に形成されていると、冷却機構を反応容器に設けることが困難となり、構造がより一層複雑となって、結晶成長装置がさらに高価なものとなるという問題がある。
【００１９】
さらに、一般的なＭＯ−ＶＰＥ装置では、ＧａＮ系半導体膜を高温で成長するために、図１０に示したように、原料ガスの吹き出し口を基板から数ｍｍ離れた位置に設置し、２ｍ／ｓｅｃの高速で原料ガスを基板に吹き付けることで、熱対流の問題に対処しているが、基板付近に原料ガスの吹き出し口が配設されていると、原料ガスの広がりが少なく、大面積に均一な膜を成長させることができないという問題がある。
【００２０】
また、特許２６２８４０４号及び特許２５５６２１１号の半導体結晶膜の成長方法にあっては、ガスの吹き出し口の温度上昇による当該吹き出し口への反応生成物の付着や原料ガスが基板表面に到達する前の反応を防止することができず、結晶成長をより精度良く行う上で改良の必要がある。すなわち、上記従来の方法では、基板に対して平行あるいは傾斜する方向から供給する原料ガスの吹き出し口は、基板あるいは基板を保持するサセプターに対して数ｍｍという近接して配置することが必要であり、吹き出し口の温度が上昇する。その結果、吹き出し口に反応生成物が付着したり、原料ガスが基板表面に到達する前に反応してしまうことを防止することができず、結晶成長精度が悪化する。
【００２１】
さらに、上記特開平８−５６０１５号公報記載の半導体薄膜の形成方法にあっては、原料ガスの吹き出し口は、基板近傍に配置されており、熱対流により吹き出し口の温度が上昇し、上記同様に、吹き出し口に反応生成物が付着したり、原料ガスが基板表面に到達する前に反応してしまうことを防止することができず、結晶成長精度が悪化する。また、基板及び加熱源を高速で回転させる必要があり、基板及び加熱源を高速回転させる回転軸と反応容器とのシール部分に特殊な工夫が必要となり、また、基板ホルダー付近の高速回転・高温維持に伴う機械的強度を考慮する必要があり、構造がより一層複雑となって、結晶成長装置がさらに高価なものとなるという問題がある。
【００２２】
そこで、本発明は、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止し、簡単な構成で良好な結晶成長を行うことのできる安価な装置及び方法を提供することを目的としている。
【００２３】
また、本発明は、原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給し、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させ、利用性の良好な装置及び方法を提供することを目的としている。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明の結晶成長装置は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長装置において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴としている。
【００２５】
上記構成によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００２６】
さらに、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００２７】
また、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供 給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００２８】
また、この発明は上記に加え、前記結晶成長装置は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものであってもよい。
【００２９】
上記構成によれば、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うので、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３０】
また、この発明は上記に加え、前記基板は、前記結晶成長を行う側の表面以外の部分が前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆われていてもよい。
【００３１】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆っているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３２】
さらに、この発明は、上記に加え、前記カバーは、その外表面が非鏡面加工された石英で形成してもよい。
【００３３】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成しているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３４】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長装置は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていてもよい。
【００３５】
上記構成によれば、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設しているので、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【００３６】
本発明の結晶成長方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長方法において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記結晶成長を行うことを特徴としている。
【００３７】
上記構成によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【００３８】
また、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００３９】
また、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００４０】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものであってもよい。
【００４１】
上記構成によれば、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うので、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【００４２】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記基板の前記結晶成長を行う側の表面以外の部分を、前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、前記基板を加熱して、前記結晶成長を行ってもよい。
【００４３】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を、加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、基板を加熱して結晶成長を行うので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【００４４】
さらに、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記カバーの外表面が非鏡面加工された石英で形成されていてもよい。
【００４５】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成しているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【００４６】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていてもよい。
【００４７】
上記構成によれば、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設しているので、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【００４８】
また、本発明の結晶製造装置は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶を成長させる結晶製造装置において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態 で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴とする。
【００４９】
また、本発明の結晶製造方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行う結晶製造方法において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記結晶成長を行うことを特徴とする。
【００５０】
本発明のＧａＮ系半導体薄膜の製造方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記サファイア製の基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行うＧａＮ系半導体薄膜の製造方法において、ＧａＮ系材料を結晶成長させるための原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記ＧａＮ系半導体薄膜の結晶成長を行うことを特徴とする。
【００５１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
【００５２】
図１は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図１は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【００５３】
本第１形態は、結晶成長面を下方向に向けた状態で基板を配設して、この基板の結晶成長面の下方に配設されたガス供給管から原料ガスを基板の結晶成長面に向けて噴射させて、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を成長させるもので、請求項１及び請求項８に対応するものである。
【００５４】
図１において、結晶成長装置２０は、略円筒形の反応容器２１を備えており、反応容器２１は、その上端が、図示しないが上側フランジ等により閉止され、その下端が、図示しない下側フランジにより閉止されて、外部大気雰囲気と遮断された密閉空間に形成されている。
【００５５】
反応容器２１内には、上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図１の上下方向に所定量移動可能なサセプターロッド２２が挿入されており、サセプターロッド２２の下側先端部には、石英製のサセプターカバー２３を介して加熱源となるサセプター２４が取り付けられている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されている。
【００５６】
サセプター２４は、図１において上下面が平面状に形成された柱状、例えば、円柱形状に形成されており、カーボンで形成されて、その表面がＳｉＣ（炭化珪素）でコーティングされている。図１において、サセプター２４の下面には、結晶成長用の基板２６が取り付けられており、基板２６は、サセプター２４の外周面と下面の一部を覆う状態で配設された略筒状、例えば、円筒形状のサセプターホルダ２７によりサセプター２４の下面に密着されるとともに、その結晶成長面（結晶成長を行う側の表面）を下側に向けた状態で、かつ、サセプター２４の自重でサセプター２４とサセプターホルダ２７の下側の保持部２７ａとの間に狭持された状態でサセプター２４の下面に取り付けられている。すなわち、基板２６は、結晶成長装置２０の反応容器２１が垂直方向に配設されている場合、重力方向である垂直方向下方とは反対方向のベクトルに対して結晶成長面が対向する状態で配設されている。
【００５７】
基板２６は、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置される。
【００５８】
結晶成長装置２０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジを貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口が基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口が基板２６の結晶成長面の概ね中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【００５９】
結晶成長装置２０は、反応容器２１の外部に、サセプター２４の外部を覆う状態で誘導加熱用コイル２９が配設されており、誘導加熱用コイル２９は、図示しない電源から高周波電流が流されることにより、基板２６の加熱源となるサセプター２４内部に渦電流を発生させて、サセプター２４の下面に取り付けられている基板２６を所定の高温度に加熱する。
【００６０】
上記ガス供給管２８からは、基板２６上に結晶成長を行わせるための原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素が供給され、基板２６表面には、後述するように、この原料ガスにより、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはそれらの混晶が成長する。
【００６１】
次に、本第１形態の作用を説明する。結晶成長装置２０は、サセプターホルダ２７の保持部２７ａ上に基板２６を載せ、サセプターホルダ２７内にサセプター２４を挿入することにより、サセプター２４の自重でサセプターホルダ２７の保持部２７ａとサセプター２４との間に、結晶成長面を下方向に向けた状態で基板２６を狭持する。
【００６２】
この基板２５を保持しサセプター２４の収納されているサセプターホルダ２７にサセプターロッド２２の連結されたサセプターカバ２４及び連結管２６を取り付けて、サセプターロッド２２の貫通する上側フランジを反応容器２１の上端に取り付け、反応容器２１の上端を閉止する。
【００６３】
また、反応容器２１の下端に、ガス供給管２８の取り付けられた下側フランジを取り付けて、反応容器２１の下端を閉止する。
【００６４】
次に、サセプターロッド２２を上下移動させて、ガス供給管２８と基板２６との位置調整を行った後、反応容器２１内の空気を排気して、反応容器２１内を結晶成長の反応に直接寄与しない窒素ガスと水素ガスで置換する。
【００６５】
したがって、基板２６は、重力とは反対方向のベクトルに対してその結晶成長面が対向する状態で配設されており、ガス供給管２８は、その噴射口が基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に対して略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【００６６】
その後、結晶成長装置２０は、誘導加熱用コイル２９に通電し、渦電流をサセプター２４に発生させて、基板２６を所定の高温度に加熱する。
【００６７】
この状態で、結晶成長装置２０は、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素が供給されると、基板２６の結晶成長面でＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはこれらの混晶が成長する。
【００６８】
このとき、ガス供給管２８の噴射口から噴射される原料ガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、ガス供給管２８から基板２６方向に噴射された原料ガスは、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生するが、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、この原料ガスの熱対流は、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなる。
【００６９】
したがって、基板２６の表面には、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された新鮮な原料ガスが常に供給され、従来のように、結晶成長装置２０を複雑で高価な構成とすることなく、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置２０で、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【００７０】
また、ガス供給管２８の噴射口と基板２６との間の距離を、従来よりも広くすることができ、基板２６の表面に広範囲にわたって良質なＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはこれらの混晶半導体結晶膜を成長させることができる。
【００７１】
なお、本第１形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【００７２】
また、結晶成長装置２０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【００７３】
図２は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図２は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置による結晶成長工程を示す図である。
【００７４】
本第２形態は、結晶成長工程で基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものである。
【００７５】
なお、本第２形態は、上記の第１形態で用いた結晶成長装置２０を用いて結晶成長を行うものであり、本第２形態の説明においては、上記第１形態で用いた符号をそのまま用いて、以下説明する。
【００７６】
図１に示した結晶成長装置２０を用いてＧａＮ膜の結晶成長を行う場合、図２に示すような温度シーケンスを伴う結晶成長工程処理を行う。なお、図２は、横軸を時間軸に、縦軸を温度として時間の経過に伴って各処理工程での温度を示している。
【００７７】
結晶成長装置２０は、サセプター２４に保持された基板２６が反応容器２１内に位置調整されてセットされると、まず、水素雰囲気で基板２６の温度を室温から１１００℃まで昇温させる昇温工程処理Ｓ１を行い、その後、水素雰囲気中で基板２６を１１００℃で熱処理してクリーニングする高温熱処理工程処理Ｓ２を行う。
【００７８】
次に、結晶成長装置２０は、１１００℃まで昇温された基板２６を５００℃まで低下させる降温工程処理Ｓ３を行って、低温バッファ層成長工程処理Ｓ４を行い、低温でＧａＮ層を成長させる。
【００７９】
次に、結晶成長装置２０は、基板２６の温度を１０５０℃まで上昇させる昇温工程処理Ｓ５を行って、この１０５０℃で高温ＧａＮ膜を成長させる成長工程処理Ｓ６を行い、最後に降温工程処理Ｓ７を行って、室温まで基板２６を冷却する。
【００８０】
このように、結晶成長工程で、７００℃以上となる工程処理を少なくとも１工程設けると、従来のように、結晶成長装置２０を複雑で高価な構成とすることなく、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置２０で、より一層良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【００８１】
上記各工程処理を行って結晶成長を行うと、７００℃以上の温度での各工程処理においては、基板２６の結晶成長面での熱対流が７００℃以下の場合よりも顕著に発生するが、基板２６の結晶成長面とガス供給管２８の噴射口との位置関係を適切に設定することにより、７００℃以上の高温においても、安定的に新鮮な原料ガスを基板２６の結晶成長面に供給することができる。
【００８２】
なお、上記成長工程以外についても、ＧａＮ系結晶成長を行う場合に、７００℃以上の高温工程を経るものについて、同様に適用することができる。
【００８３】
また、上記第２形態については、高温ＧａＮ膜を成長させる成長工程処理Ｓ６について７００℃以上の高温処理を行うようにしているが、ＧａＮ膜以外であっても、その機能を満たすことが可能な材料であれば、適宜適用することができる。
【００８４】
図３は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図３は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【００８５】
本第３形態は、基板の加熱源からの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーで、基板の結晶成長面以外の部分を覆ったものである。
【００８６】
なお、本第３形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本第３形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【００８７】
図３において、結晶成長装置３０は、その表面がＳｉＣでコーティングされたカーボン製のサセプター２４とサセプターホルダ３１の保持部３１ａにより結晶成長面を下向きにして基板２６を狭持する状態で基板２６を保持しており、サセプターホルダ３１は、不透明な石英により形成されている。また、サセプター２４の上部には、不透明な石英で形成されたサセプターカバー３２が配設されており、サセプターカバー３２には、サセプターロッド２２の下側先端部が取り付けられている。
【００８８】
すなわち、基板２６は、加熱源であるサセプター２４に結晶成長面と反対側の面が密着されているとともに、その結晶成長面以外の面が加熱源であるサセプター２４とともに不透明な石英で形成されたサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２をカバーとして覆われた状態となっており、不透明な石英は、加熱源であるサセプター２４からの輻射熱を効率的に散乱、吸収及び反射する。
【００８９】
本第３形態の結晶成長装置２０を用いて結晶成長を行う際、誘導加熱用コイル２９に高周波電流を流して、基板２６の加熱源となるサセプター２４内部に渦電流を発生させて、サセプター２４の下面に取り付けられている基板２６を所定の高温度に加熱し、基板２６の結晶成長面の下方に配設されたガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する。噴射された原料ガスは、基板２６の結晶成長面で熱せられて温度上昇するが、原料ガスは、上方が基板２６で遮られているため、基板２６の中心から基板２６の径方向に結晶成長面に沿って流れることとなり、常に新鮮な原料ガスが基板２６の結晶成長面に供給される。
【００９０】
特に、基板６及び加熱源であるサセプター２４は、不透明な石英で形成されたカバーとしてのサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２により覆われており、加熱源であるサセプター２４からの輻射熱がサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２により散乱、吸収及び反射されて、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２の外側の温度の上昇を抑制することができる。したがって、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に噴射された原料ガスの熱対流を小さく抑制することができ、原料ガスの基板２６の結晶成長面への供給効率を向上させることができる。その結果、良質なＧａＮ系半導体結晶膜をより一層効率的に基板２６表面に成長させることができる。
【００９１】
また、結晶成長を行う際、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２の外表面に副次的にＧａＮ系の膜が付着するが、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２を不透明な石英で形成しているため、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２自体の温度上昇を抑制することができ、この膜の付着量を抑制することができる。
【００９２】
したがって、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２に付着したＧａＮ系膜の付着量が多くなって剥がれて基板２６の結晶成長面へ飛散することによる結晶成長品質の低下、歩留まりの低下を抑制することができるとともに、このような結晶品質の低下や歩留まりの低下を防止するために行う結晶成長装置３０内（反応容器２１内）の清掃の頻度を減らすことができ、結晶成長品質を向上させつつ、結晶成長装置３０の利用効率を向上させることができる。
【００９３】
なお、本第３形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【００９４】
また、結晶成長装置３０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【００９５】
図４は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図４は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置のサセプターホルダの正面図である。
【００９６】
本第４形態は、サセプターホルダの外表面を非鏡面としたものである。
【００９７】
図４において、サセプターホルダ４０は、石英により略円筒形状に形成されており、加工形成後に、熱歪を軽減するために高温でアニールが行われている。通常アニールを行った石英表面は、鏡面状態となっているため、サセプターホルダ４０は、このアニールを行った後で、外表面に切削加工を行い、微小の凹凸を多数形成して、外表面を非鏡面状態としている。
【００９８】
この非鏡面状態の外表面を有したサセプターホルダ４０を使用して、図１に示した結晶成長装置２０を用いて、第１形態あるいは第２形態と同様に結晶成長させると、結晶成長に伴ってサセプターホルダ４０の外表面にＧａＮ系材料の膜４１が付着するが、サセプターホルダ４０の外表面に付着した膜４１の剥がれを抑制して、結晶成長品質の向上及び結晶成長装置の利用効率の向上を図ることができる。
【００９９】
すなわち、従来は、図５に示すように、サセプターホルダ４２を石英で形成する場合には、高温でアニールしたものをそのまま使用しているため、上述のように、その外表面が鏡面状態となっている。この鏡面状態のサセプターホルダ４２を用いて基板への結晶成長を行うと、結晶成長に伴ってサセプターホルダ４２の外表面に膜４３が付着し、結晶成長の回数を重ねるうちに、膜４３の膜厚が厚くなるとともに、結晶成長工程で生じるサセプターホルダ４２の温度の上下変動により、サセプターホルダ４２の外表面に付着した膜４３の一部４３ａが剥がれる膜剥がれが生じる。剥がれた膜４３ａは、反応容器内に供給される原料ガスや当該原料ガスの熱対流によって舞い上げられて、基板の結晶成長面に付着することがある。このように剥がれた膜４３ａが基板の結晶成長面に付着すると、基板に形成された結晶膜の欠陥が増大して、結晶成長基板の歩留まりが低下する。そのため、従来の結晶成長装置では、膜剥がれが生じる程度にサセプターホルダ４２に膜４３が付着すると、サセプターホルダ４２を洗浄して、サセプターホルダ４２の外表面から膜４３を取り除くことが行われている。
【０１００】
ところが、本第４形態のサセプターホルダ４０は、上述のように、切削加工等によりその外表面に凹凸が形成されて非鏡面状態となっている。したがって、結晶成長時にサセプターホルダ４０の外表面に付着した膜４１が、より強固な付着力を持ってサセプターホルダ４０に付着することとなり、結晶成長時にサセプターホルダ４０の外表面から剥がれることを抑制することができる。
【０１０１】
なお、本出願人の実験によると、外表面を切削加工して非鏡面とした石英製のサセプターホルダ４０を使用して結晶成長を行ったところ、１２００℃程度の高温で使用しても、クラックの発生等の問題は発生せず、外表面が鏡面である従来のサセプターホルダ４２を使用した場合と比較して、１つのサセプターホルダ４０で洗浄を行うことなく結晶成長することのできる回数が、大幅に増大した。
【０１０２】
その結果、結晶成長品質及び結晶成長装置の利用効率をより一層向上させることができる。
【０１０３】
なお、本第４形態においては、サセプターホルダ４０として透明の石英を使用してその外表面を非鏡面状態としているが、上記第３形態で説明したように、不透明な石英を使用して、その外表面を非鏡面状態としたサセプターホルダを用いてもよい。この場合には、上記第３形態の作用効果をより一層向上させることができる。すなわち、不透明な石英製のサセプターホルダの外表面を非鏡面状態とすると、サセプターからの輻射を外表面の凹凸でさらに低減することができ、サセプターホルダの外部の温度をより一層低減して、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板表面により一層効率的に成長させることができる。
【０１０４】
図６は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図６は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１０５】
本第５形態は、基板の結晶成長表面とガス供給管の噴射口との距離を３００ｍｍ以下に設定したもので、請求項５及び請求項１２に対応するものである。
【０１０６】
なお、本第５形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本実施の形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１０７】
図６において、結晶成長装置５０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図６の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１０８】
結晶成長装置５０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジを貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１０９】
そして、基板２６は、サセプターロッド２２を上下方向に移動させることにより、サセプター２４とサセプターホルダ２４に保持されている基板２６を上下方向に移動して、ガス供給管２８の噴射口２８ａとの位置を任意に設定可能となっており、本実施の形態の結晶成長装置５０では、この基板２６の結晶成長面とガス供給管２８の噴射口２８との距離ｄを２００ｍｍに設定している。
【０１１０】
この結晶成長装置５０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を結晶成長面を下方に向けた状態でサセプター２４とサセプターホルダ２７により保持させた後、サセプターロッド２２の取り付けられたサセプターカバー２３を取り付けて反応容器２１内に挿入し、サセプターロッド２２を上下方向に移動させて、ガス供給管２８の噴射口２８ａとの距離ｄを２００ｍｍに設定した状態で配置させる。
【０１１１】
次に、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１１２】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１１３】
特に、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長表面との距離ｄを２００ｍｍという従来技術の数ｍｍに比較して大幅に長く設定しているが、上述のように、ガス供給管２８から基板２６に噴射した原料ガスを、熱対流の影響を受けることなく、基板２６の結晶成長面に適切に供給することができる。
【０１１４】
したがって、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置５０で、表面モフォロジーが鏡面である良質な結晶性を有するＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【０１１５】
また、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを２００ｍｍと長くしているため、ガス供給管２８の温度上昇を抑制することができ、従来問題となっていたガス供給管２８への生成物の付着を防止することができる。その結果、基板２６に生成されるＧａＮ系半導体結晶膜の結晶性をより一層向上させることができる。
【０１１６】
なお、本第５形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１１７】
また、結晶成長装置５０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１１８】
さらに、本第５形態においては、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを２００ｍｍに設定しているが、２００ｍｍに限るものではなく、３００ｍｍ以下であれば、良好な結晶性を得ることができる。なお、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄは、短くなるほどＧａＮ系結晶膜の成長速度が大きくなり、この距離ｄが長くなればなるほど膜厚分布が小さくなる。したがって、生成する結晶膜の用途に応じて、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを適宜設定することができ、ＧａＮ系材料の結晶成長における結晶の成長条件や結晶成長装置５０のレイアウトのマージンを大きくすることができる。
【０１１９】
図７は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図７は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１２０】
本第６形態は、反応に直接寄与しないガスを基板に向かって基板の周囲方向に噴射させる第二ガス供給管を設けたものである。
【０１２１】
なお、本実施の形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１２２】
図７において、結晶成長装置６０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図７の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１２３】
結晶成長装置６０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態で原料ガスを噴射するガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口が基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１２４】
また、結晶成長装置６０は、ガス供給管２８と所定間隔空けた状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する補助ガス供給管６２が配設されており、補助ガス供給管６２は、反応容器２１内のガス供給管２８の長さよりも所定長さ短く形成されている。この補助ガス供給管６２からは、基板２６の外周部分に向かって、反応には直接寄与しないガス、例えば、窒素ガスや水素ガスが噴射される。
【０１２５】
そして、基板２６は、上述のように、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置され、ガス供給管２８との距離が設定可能となっている。
【０１２６】
この結晶成長装置６０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１２７】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１２８】
また、補助ガス供給管６２からは、ガス供給管２８から基板２６に向かって噴射された原料ガスの外側を取り巻くように、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが噴射され、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。
【０１２９】
したがって、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置６０で、より少ない原料ガスで良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【０１３０】
また、補助ガス供給管６２から噴射された反応に直接寄与しないガスが反応容器２１の内壁とガス供給管２８から噴射された原料ガスとの間を流れることとなり、補助ガス供給管６２から噴射されたガスにより反応容器２１の内壁付近の温度上昇が抑制されるとともに、反応容器２１内壁付近で原料ガスが補助ガス供給管６２から噴射されたガスにより薄められて、反応容器２１の内壁へのＧａＮ系材料膜の付着を低減することができる。
【０１３１】
したがって、反応容器２１の内壁に付着した膜が厚くなって、膜剥がれが生じることによる結晶性の悪化や歩留まりの低下を防止することができ、この結晶性の悪化や歩留まりの低下を防止するために反応容器２１を洗浄する回数を削減して、結晶成長装置６０の利用効率を向上させることができる。
【０１３２】
さらに、結晶成長装置６０は、補助ガス供給管６２から噴射するガスの流量を調整することにより、ガス供給管２８から噴射される原料ガスの広がりを制御することができ、基板２６に成長させるＧａＮ系結晶膜の膜厚や特性の均一性を容易に向上させることができる。
【０１３３】
なお、本形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１３４】
また、結晶成長装置６０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１３５】
さらに、補助ガス供給管６２は、ガス供給管２８よりも外側の位置であれば、その位置及び数は、任意に設定することができる。
【０１３６】
図８は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を示す図であり、図８は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１３７】
本実施の形態は、反応に直接寄与しないガスを基板に向かって基板の周囲方向に噴射させる第二ガス供給管と基板の外周位置まで延在して配設されて反応に直接寄与しないガスを反応容器内に導入するガス導入管とを設けたものである。
【０１３８】
なお、本実施の形態は、上記第６形態の結晶成長装置６０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本実施の形態の説明においては、第６形態の結晶成長装置６０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１３９】
図８において、結晶成長装置７０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図８の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１４０】
結晶成長装置７０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１４１】
また、結晶成長装置７０は、ガス供給管２８と所定間隔空けた状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する補助ガス供給管６２が配設されており、補助ガス供給管６２は、反応容器２１内のガス供給管２８の長さよりも所定長さ短く形成されている。この補助ガス供給管６２からは、基板２６の外周部分に向かって、反応には直接寄与しないガス、例えば、窒素ガスや水素ガスが噴射される。
【０１４２】
さらに、結晶成長装置７０は、ガス供給管２８の周囲を取り囲む状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入するガス導入管７１が配設されており、ガス導入管７１は、その反応容器２１内の先端部が先端ほどその径が広い円錐形状に形成されているとともに、その先端がガス供給管２８の噴射口２８ａよりも基板２６側に延在し、かつ、サセプター２４に保持された基板２６よりも多少上方に位置する長さに形成されている。すなわち、結晶成長装置７０は、サセプター２４に保持された基板２６が、ガス導入管７１の円錐形状に開いた先端部内に位置する状態で配置されている。
【０１４３】
そして、基板２６は、上述のように、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置され、ガス供給管２８との距離が設定可能となっている。
【０１４４】
この結晶成長装置７０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１４５】
また、補助ガス供給管６２からは、ガス供給管２８から基板２６に向かって噴射された原料ガスの外側を取り巻くように、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが噴射され、ガス導入管７１からは、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが反応容器２１内に導入される。
【０１４６】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１４７】
そして、補助ガス供給管６２及びガス導入管７１から噴射された反応に直接寄与しないガスは、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。特に、ガス導入管７１は、その先端部が基板２６の外周を取り囲む位置まで延在して反応容器２１の内壁とサセプターホルダ２７との間に配設されており、より少ないガス量で、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。
【０１４８】
なお、本実施の形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１４９】
また、結晶成長装置７０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１５０】
さらに、補助ガス供給管６２は、ガス供給管２８よりも外側の位置であれば、その位置及び数は、任意に設定することができる。
【０１５１】
図９は、上記各実施の形態の結晶成長装置で作成したＧａＮ系半導体結晶膜を適用した半導体レーザ８０の斜視図である。
【０１５２】
図９において、半導体レーザ８０は、サファイア製の結晶成長用基板８１上に順次ＧａＮ系半導体膜８２が形成されており、ＧａＮ系半導体膜８２は、下層からｎ型ＧａＮコンタクト層８３、ｎ型ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層８４、ＧａＮ／ＩｎyＧａ(1-y)Ｎ多層量子井戸活性層８５、ｐ側ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層８６、ｐ側ＧａＮコンタクト層８７がそれぞれ順次積層されている。ここで、ｘ＝０．２、ｙ＝０．０５である。
【０１５３】
これら積層されている結晶層は、ｎ型電極８８がｎ型ＧａＮコンタクト層８３と接することができるようにｎ型ＧａＮコンタクト層８３までエッチングされており、ｎ型電極８８とｎ型ＧａＮコンタクト層８３がオーミック接合している。積層されている結晶層は、レーザ光Ｌが放出する光出射端面及びレーザ光Ｌが放出する光出射端面と対抗する端面が、レーザ光Ｌの放線方向とほぼ垂直方向にもエッチングされており、端面形成されている。
【０１５４】
ｐ型電極８９は、結晶層の最上層であるｐ型ＧａＮコンタクト層８７上に形成され、ｐ型電極８９とｐ型電極８９をそれぞれカソード、アノード電極を印加して、電流を流すことにより、光出射端面からレーザ光Ｌが放出される。
【０１５５】
そして、このような半導体レーザ８０は、上記各実施の形態の結晶成長装置及び結晶成長方法を用いると、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置で、良質な半導体レーザ８０を作成することができる。
【０１５６】
なお、図９では、多層量子井戸活性層を含む半導体レーザ８０について説明したが、単層量子井戸活性層やＳＣＨ（Separate Confinement Heterostructure）構造やあるいはこれらを組み合わせ等のレーザ発振を行う構造についても、同様に適用することができる。また、フォトダイオード等の受光素子やヘテロ接合トランジスタ等の電子デバイス等の高品質の結晶性が要求されるデバイスについても同様に適用することができる。
【０１５７】
以上、本発明者によってなされた発明を好適な実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【０１５８】
【発明の効果】
本発明の結晶成長装置によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１５９】
そして、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６０】
さらに、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６１】
また、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことで、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６２】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆うことで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６３】
さらに、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成することで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６４】
また、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設することで、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【０１６５】
また、本発明の結晶成長方法によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【０１６６】
また、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６７】
さらに、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６８】
また、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことで、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【０１６９】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を、加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、基板を加熱して結晶成長を行うことで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【０１７０】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成することで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【０１７１】
また、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設することで、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図２】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置及び結晶成長方法による各結晶成長工程と温度との関係を示す図である。
【図３】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図４】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置に用いられているサセプターホルダの斜視図である。
【図５】従来のサセプターホルダの斜視図である。
【図６】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図７】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図８】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図９】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法で作成されたＧａＮ系半導体結晶膜を適用した半導体レーザの斜視図である。
【図１０】従来のＭＯ−ＶＰＥ法の結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図１１】従来の他の結晶成長装置の正面概略構成図である。
【符号の説明】
２０ 結晶成長装置
２１ 反応容器
２２ サセプターロッド
２３ サセプターカバー
２４ サセプター
２５ 連通管
２６ 基板
２７ サセプターホルダ
２７ａ保持部
２８ ガス供給管
２８ａ噴射口
２９ 誘導加熱用コイル
３０ 結晶成長装置
３１ サセプターホルダ
３１ａ保持部
３２ サセプターカバー
４０ サセプターホルダ
４１ 膜
４２ サセプターホルダ
４３ 膜
５０ 結晶成長装置
６０ 結晶成長装置
６１ 下側フランジ
６２ 補助ガス供給管
７０ 結晶成長装置
７１ ガス導入管
８０ 半導体レーザ
８１ 基板
８２ ＧａＮ系半導体膜
８３ ｎ型ＧａＮコンタクト層
８４ ｎ型ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層
８５ ＧａＮ／ＩｎyＧａ(1-y)Ｎ多層量子井戸活性層
８６ ｐ側ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層
８７ ｐ側ＧａＮコンタクト層
８８ ｎ型電極
８９ ｐ型電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法に関し、詳細には、安価かつ簡単な構成で良質なＧａＮ系半導体結晶膜を成長させる結晶成長装置、結晶成長方法、結晶製造装置、結晶製造方法及びＧａＮ系半導体薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ及びこれらの混晶（以下、ＧａＮ系という。）半導体の結晶成長は、一般に、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法を用いて行われているが、このＭＯ−ＶＰＥ法で良質なＧａＮ系半導体の結晶成長を行わせるためには、その結晶成長温度を８００℃〜１２００℃と高温で行う必要がある。
【０００３】
ところが、ＭＯ−ＶＰＥ法で結晶成長温度を上記高温で行うと、熱対流の影響が大きく、種々の工夫が必要である。
【０００４】
すなわち、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、従来、図１０に示すように、反応容器１内に挿入されたシャフト２の先端部にサセプター３が配設されており、サセプター３の上面に基板４が載置される。この基板４の上面に数ｍｍという近い間隔を空けて開口するガス噴射管５が配設されており、ガス噴射管５から基板４に向かって略垂直方向から反応ガスが噴射される。サセプター３上の基板４は、サセプター３の下方に配設されたヒーター６により所定の高温度に加熱される。そして、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、一般的に、ＧａＮ系半導体膜を結晶成長するための反応ガス（原料ガス）は、III族原料として、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＩ（トリメチルインジウム）等の有機金属を用い、また、Ｖ族原料として、アンモニウムを一般的に用い、これらの原料ガスを誘導加熱あるいは図１０に示したような抵抗加熱方式等の手法により加熱された結晶成長基板４の表面に輸送して結晶成長を行う。
【０００５】
このとき、ＭＯ−ＶＰＥ法においては、基板４の温度が高いために、熱対流の影響を受けて、Ｖ族原料としてのアンモニアが効果的に基板４に到達することができず、窒素空孔が多く、結晶性の悪いＧａＮ系半導体膜が成長してしまうという問題がある。
【０００６】
そこで、従来、特許２６２８４０４号及び特許２５５６２１１号公報に記載されている半導体結晶膜の成長方法及び半導体結晶層の成長装置等が提案されている。
【０００７】
特許２６２８４０４号の半導体結晶膜の成長方法では、加熱された基板の表面に、基板に対して平行ないし傾斜する方向と、基板に対して実質的に垂直な方向からガスを供給して、加熱された基板の表面に半導体結晶膜を成長させる方法において、基板の表面に平行ないし傾斜する方向には反応ガスを供給し、基板の表面に対して実質的に垂直な方向には、反応ガスを含まない不活性ガスの押圧ガスを供給し、不活性ガスである押圧ガスが、基板の表面に平行ないし傾斜する方向に供給される反応ガスを基板表面に吹き付ける方向に方向を変更させて、半導体結晶膜を成長させている。
【０００８】
具体的には、図１１に示すように、反応容器１１内に収納されたサセプター１２の上面に基板１３が載置され、基板１３がサセプター１２を介してヒーター１４により設定温度に加熱される。この基板１３に対して平行ないしは傾斜する方向から反応ガス噴射管１５を通して反応ガスを供給し、基板１３に対して実質的に垂直な方向から副噴射管１６を通して反応ガスを含まない水素、窒素の単族あるいは混合ガスを押圧ガスとして供給している。なお、図１１において、サセプター１２は、回転駆動されるシャフト１７に取り付けられており、反応容器１１内のガスは、排気口１８から真空ポンプにより排出される。また、図１１において、基板１３の温度は、放射温度計により測定されて、ヒーター１４による加熱が制御されている。
【０００９】
したがって、基板１３に対して二方向からガスを流すことで、熱対流の問題を回避して、反応ガスを効率的に基板１３の表面に輸送し、窒素空孔の少ない良好な結晶性のＧａＮ系半導体膜の結晶成長を図っている。さらに、基板１３を数ｒｐｍの回転速度で回転させて、基板１３内のＧａＮ系半導体結晶成長領域を均一にしている。
【００１０】
また、特許２５５６２１１号の半導体結晶層の成長装置では、反応容器と、基板を載せるために反応容器の内部に配設されているサセプターと、サセプターを加熱する手段と、基板に向かって反応ガスを供給する反応ガス供給管とを備える半導体結晶層の成長装置において、反応容器に、ガスを流入させる透明管を備えており、透明管は先端よりも後端を細くした筒状で、少なくとも一部は反応容器の外側に表出しており、透明管の先端は反応容器内に開口されており、さらに透明管の後端はガスの供給源に連結されており、透明管を介して基板の半導体結晶層の状態が観測できるように構成されている半導体結晶層の成長装置を提案している。
【００１１】
具体的には、図１１に示した装置と同様の装置であって、押圧ガスを供給するための管の先端（基板に近い端）の方が後端よりも太くなっている筒状の形状としている。
【００１２】
これにより、原料ガスの戻りが無くなり、押圧ガスを供給するための管が汚れることを防止して、原料ガスが基板に効果的に到達させるように図っている。
【００１３】
さらに、従来、熱対流とＧａＮ系半導体結晶層の基板内分布の均一性の向上を図った半導体薄膜の形成方法が提案されている（特開平８−５６０１５号公報参照）。この半導体薄膜の形成方法は、具体的には、原料ガスを加熱された基板の上方から基板に供給することで、ＧａＮ系半導体を結晶を成長させるが、この際、基板及び基板の加熱源を３００ｒｐｍ以上という高速で回転させて、基板上方から供給される原料ガスの基板表面近傍への供給を適切に行おうとしている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の結晶成長装置にあっては、上記熱対流の問題についてなお充分には改善されておらず、結晶成長をより精度良く行う上で改良の必要があるとともに、結晶成長装置が複雑となり、コストが高くなるという問題があった。
【００１５】
すなわち、一般的なＭＯ−ＶＰＥ装置は、図１０に示したように、ガスの吹き出し口であるガス噴射管が一方向のものが多く、上記各特許公報記載の結晶成長装置や方法においては、ガスの吹き出し口が二方向で、かつ、略直交する方向から供給することが必要となり、結晶成長装置が複雑で、高価なものになる。
【００１６】
また、上記公報記載の結晶成長装置や方法のように、二方向からガスを供給すると、基板が静止した状態では、基板の一部にしか膜が成長されないため、基板上に均一にＧａＮ系半導体膜を成長させるためには、基板を回転させる機構が必要となり、結晶成長装置がさらに複雑で、高価なものになるという問題があった。
【００１７】
さらに、ＭＯ−ＶＰＥ装置の反応容器は、一般的に、誘導加熱や抵抗加熱が可能なこと、高温での使用に耐えうること及び反応容器への形状加工が比較的安価であることから、石英製の管が反応容器として用いられているが、石英管を反応容器として用いて、略直交する方向にガス供給管を形成すると、反応容器の形状加工が複雑となり、高価なものとなる。さらに、反応容器の内壁には、通常、反応生成物が付着し、付着量が多くなると、付着した反応生成物が剥離して、結晶成長基板に付着し、生成された半導体結晶の歩留まりが低下するという問題が発生する。この問題を解決するために、従来から反応容器内壁にある程度の反応生成物が付着すると、反応容器を洗浄して、反応容器内壁に付着した反応生成物を除去しているが、反応容器が上述のように略二方向からガスを供給させるために複雑な形状に形成されていると、反応容器の洗浄操作が行いにくく、反応容器を洗浄する際の操作性が悪いという問題がある。
【００１８】
また、反応容器は、上記石英の他に、ステンレスを用いて形成されることがあるが、ＧａＮ系半導体膜の結晶成長を行う場合、１０００℃以上の高温に対応させる必要があり、このような高温に対応させるために、反応容器の冷却機構に種々の工夫を必要とする。この場合、上記従来のように反応容器が略二方向からガスを供給させるために複雑な形状に形成されていると、冷却機構を反応容器に設けることが困難となり、構造がより一層複雑となって、結晶成長装置がさらに高価なものとなるという問題がある。
【００１９】
さらに、一般的なＭＯ−ＶＰＥ装置では、ＧａＮ系半導体膜を高温で成長するために、図１０に示したように、原料ガスの吹き出し口を基板から数ｍｍ離れた位置に設置し、２ｍ／ｓｅｃの高速で原料ガスを基板に吹き付けることで、熱対流の問題に対処しているが、基板付近に原料ガスの吹き出し口が配設されていると、原料ガスの広がりが少なく、大面積に均一な膜を成長させることができないという問題がある。
【００２０】
また、特許２６２８４０４号及び特許２５５６２１１号の半導体結晶膜の成長方法にあっては、ガスの吹き出し口の温度上昇による当該吹き出し口への反応生成物の付着や原料ガスが基板表面に到達する前の反応を防止することができず、結晶成長をより精度良く行う上で改良の必要がある。すなわち、上記従来の方法では、基板に対して平行あるいは傾斜する方向から供給する原料ガスの吹き出し口は、基板あるいは基板を保持するサセプターに対して数ｍｍという近接して配置することが必要であり、吹き出し口の温度が上昇する。その結果、吹き出し口に反応生成物が付着したり、原料ガスが基板表面に到達する前に反応してしまうことを防止することができず、結晶成長精度が悪化する。
【００２１】
さらに、上記特開平８−５６０１５号公報記載の半導体薄膜の形成方法にあっては、原料ガスの吹き出し口は、基板近傍に配置されており、熱対流により吹き出し口の温度が上昇し、上記同様に、吹き出し口に反応生成物が付着したり、原料ガスが基板表面に到達する前に反応してしまうことを防止することができず、結晶成長精度が悪化する。また、基板及び加熱源を高速で回転させる必要があり、基板及び加熱源を高速回転させる回転軸と反応容器とのシール部分に特殊な工夫が必要となり、また、基板ホルダー付近の高速回転・高温維持に伴う機械的強度を考慮する必要があり、構造がより一層複雑となって、結晶成長装置がさらに高価なものとなるという問題がある。
【００２２】
そこで、本発明は、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止し、簡単な構成で良好な結晶成長を行うことのできる安価な装置及び方法を提供することを目的としている。
【００２３】
また、本発明は、原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給し、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させ、利用性の良好な装置及び方法を提供することを目的としている。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明の結晶成長装置は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長装置において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴としている。
【００２５】
上記構成によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００２６】
さらに、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００２７】
また、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供 給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００２８】
また、この発明は上記に加え、前記結晶成長装置は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものであってもよい。
【００２９】
上記構成によれば、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うので、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３０】
また、この発明は上記に加え、前記基板は、前記結晶成長を行う側の表面以外の部分が前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆われていてもよい。
【００３１】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆っているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３２】
さらに、この発明は、上記に加え、前記カバーは、その外表面が非鏡面加工された石英で形成してもよい。
【００３３】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成しているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【００３４】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長装置は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていてもよい。
【００３５】
上記構成によれば、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設しているので、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【００３６】
本発明の結晶成長方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長方法において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記結晶成長を行うことを特徴としている。
【００３７】
上記構成によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【００３８】
また、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００３９】
また、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【００４０】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものであってもよい。
【００４１】
上記構成によれば、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うので、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【００４２】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記基板の前記結晶成長を行う側の表面以外の部分を、前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、前記基板を加熱して、前記結晶成長を行ってもよい。
【００４３】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を、加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、基板を加熱して結晶成長を行うので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【００４４】
さらに、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記カバーの外表面が非鏡面加工された石英で形成されていてもよい。
【００４５】
上記構成によれば、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成しているので、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【００４６】
また、本発明は、上記に加え、前記結晶成長方法は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていてもよい。
【００４７】
上記構成によれば、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設しているので、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【００４８】
また、本発明の結晶製造装置は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶を成長させる結晶製造装置において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態 で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴とする。
【００４９】
また、本発明の結晶製造方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行う結晶製造方法において、原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記結晶成長を行うことを特徴とする。
【００５０】
本発明のＧａＮ系半導体薄膜の製造方法は、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを前記サファイア製の基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行うＧａＮ系半導体薄膜の製造方法において、ＧａＮ系材料を結晶成長させるための原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記ＧａＮ系半導体薄膜の結晶成長を行うことを特徴とする。
【００５１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
【００５２】
図１は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図１は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【００５３】
本第１形態は、結晶成長面を下方向に向けた状態で基板を配設して、この基板の結晶成長面の下方に配設されたガス供給管から原料ガスを基板の結晶成長面に向けて噴射させて、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を成長させるもので、請求項１及び請求項８に対応するものである。
【００５４】
図１において、結晶成長装置２０は、略円筒形の反応容器２１を備えており、反応容器２１は、その上端が、図示しないが上側フランジ等により閉止され、その下端が、図示しない下側フランジにより閉止されて、外部大気雰囲気と遮断された密閉空間に形成されている。
【００５５】
反応容器２１内には、上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図１の上下方向に所定量移動可能なサセプターロッド２２が挿入されており、サセプターロッド２２の下側先端部には、石英製のサセプターカバー２３を介して加熱源となるサセプター２４が取り付けられている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されている。
【００５６】
サセプター２４は、図１において上下面が平面状に形成された柱状、例えば、円柱形状に形成されており、カーボンで形成されて、その表面がＳｉＣ（炭化珪素）でコーティングされている。図１において、サセプター２４の下面には、結晶成長用の基板２６が取り付けられており、基板２６は、サセプター２４の外周面と下面の一部を覆う状態で配設された略筒状、例えば、円筒形状のサセプターホルダ２７によりサセプター２４の下面に密着されるとともに、その結晶成長面（結晶成長を行う側の表面）を下側に向けた状態で、かつ、サセプター２４の自重でサセプター２４とサセプターホルダ２７の下側の保持部２７ａとの間に狭持された状態でサセプター２４の下面に取り付けられている。すなわち、基板２６は、結晶成長装置２０の反応容器２１が垂直方向に配設されている場合、重力方向である垂直方向下方とは反対方向のベクトルに対して結晶成長面が対向する状態で配設されている。
【００５７】
基板２６は、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置される。
【００５８】
結晶成長装置２０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジを貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口が基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口が基板２６の結晶成長面の概ね中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【００５９】
結晶成長装置２０は、反応容器２１の外部に、サセプター２４の外部を覆う状態で誘導加熱用コイル２９が配設されており、誘導加熱用コイル２９は、図示しない電源から高周波電流が流されることにより、基板２６の加熱源となるサセプター２４内部に渦電流を発生させて、サセプター２４の下面に取り付けられている基板２６を所定の高温度に加熱する。
【００６０】
上記ガス供給管２８からは、基板２６上に結晶成長を行わせるための原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素が供給され、基板２６表面には、後述するように、この原料ガスにより、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはそれらの混晶が成長する。
【００６１】
次に、本第１形態の作用を説明する。結晶成長装置２０は、サセプターホルダ２７の保持部２７ａ上に基板２６を載せ、サセプターホルダ２７内にサセプター２４を挿入することにより、サセプター２４の自重でサセプターホルダ２７の保持部２７ａとサセプター２４との間に、結晶成長面を下方向に向けた状態で基板２６を狭持する。
【００６２】
この基板２５を保持しサセプター２４の収納されているサセプターホルダ２７にサセプターロッド２２の連結されたサセプターカバ２４及び連結管２６を取り付けて、サセプターロッド２２の貫通する上側フランジを反応容器２１の上端に取り付け、反応容器２１の上端を閉止する。
【００６３】
また、反応容器２１の下端に、ガス供給管２８の取り付けられた下側フランジを取り付けて、反応容器２１の下端を閉止する。
【００６４】
次に、サセプターロッド２２を上下移動させて、ガス供給管２８と基板２６との位置調整を行った後、反応容器２１内の空気を排気して、反応容器２１内を結晶成長の反応に直接寄与しない窒素ガスと水素ガスで置換する。
【００６５】
したがって、基板２６は、重力とは反対方向のベクトルに対してその結晶成長面が対向する状態で配設されており、ガス供給管２８は、その噴射口が基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に対して略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【００６６】
その後、結晶成長装置２０は、誘導加熱用コイル２９に通電し、渦電流をサセプター２４に発生させて、基板２６を所定の高温度に加熱する。
【００６７】
この状態で、結晶成長装置２０は、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素が供給されると、基板２６の結晶成長面でＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはこれらの混晶が成長する。
【００６８】
このとき、ガス供給管２８の噴射口から噴射される原料ガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、ガス供給管２８から基板２６方向に噴射された原料ガスは、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生するが、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、この原料ガスの熱対流は、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなる。
【００６９】
したがって、基板２６の表面には、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された新鮮な原料ガスが常に供給され、従来のように、結晶成長装置２０を複雑で高価な構成とすることなく、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置２０で、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【００７０】
また、ガス供給管２８の噴射口と基板２６との間の距離を、従来よりも広くすることができ、基板２６の表面に広範囲にわたって良質なＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮあるいはこれらの混晶半導体結晶膜を成長させることができる。
【００７１】
なお、本第１形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【００７２】
また、結晶成長装置２０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【００７３】
図２は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図２は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置による結晶成長工程を示す図である。
【００７４】
本第２形態は、結晶成長工程で基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うものである。
【００７５】
なお、本第２形態は、上記の第１形態で用いた結晶成長装置２０を用いて結晶成長を行うものであり、本第２形態の説明においては、上記第１形態で用いた符号をそのまま用いて、以下説明する。
【００７６】
図１に示した結晶成長装置２０を用いてＧａＮ膜の結晶成長を行う場合、図２に示すような温度シーケンスを伴う結晶成長工程処理を行う。なお、図２は、横軸を時間軸に、縦軸を温度として時間の経過に伴って各処理工程での温度を示している。
【００７７】
結晶成長装置２０は、サセプター２４に保持された基板２６が反応容器２１内に位置調整されてセットされると、まず、水素雰囲気で基板２６の温度を室温から１１００℃まで昇温させる昇温工程処理Ｓ１を行い、その後、水素雰囲気中で基板２６を１１００℃で熱処理してクリーニングする高温熱処理工程処理Ｓ２を行う。
【００７８】
次に、結晶成長装置２０は、１１００℃まで昇温された基板２６を５００℃まで低下させる降温工程処理Ｓ３を行って、低温バッファ層成長工程処理Ｓ４を行い、低温でＧａＮ層を成長させる。
【００７９】
次に、結晶成長装置２０は、基板２６の温度を１０５０℃まで上昇させる昇温工程処理Ｓ５を行って、この１０５０℃で高温ＧａＮ膜を成長させる成長工程処理Ｓ６を行い、最後に降温工程処理Ｓ７を行って、室温まで基板２６を冷却する。
【００８０】
このように、結晶成長工程で、７００℃以上となる工程処理を少なくとも１工程設けると、従来のように、結晶成長装置２０を複雑で高価な構成とすることなく、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置２０で、より一層良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【００８１】
上記各工程処理を行って結晶成長を行うと、７００℃以上の温度での各工程処理においては、基板２６の結晶成長面での熱対流が７００℃以下の場合よりも顕著に発生するが、基板２６の結晶成長面とガス供給管２８の噴射口との位置関係を適切に設定することにより、７００℃以上の高温においても、安定的に新鮮な原料ガスを基板２６の結晶成長面に供給することができる。
【００８２】
なお、上記成長工程以外についても、ＧａＮ系結晶成長を行う場合に、７００℃以上の高温工程を経るものについて、同様に適用することができる。
【００８３】
また、上記第２形態については、高温ＧａＮ膜を成長させる成長工程処理Ｓ６について７００℃以上の高温処理を行うようにしているが、ＧａＮ膜以外であっても、その機能を満たすことが可能な材料であれば、適宜適用することができる。
【００８４】
図３は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図３は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【００８５】
本第３形態は、基板の加熱源からの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーで、基板の結晶成長面以外の部分を覆ったものである。
【００８６】
なお、本第３形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本第３形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【００８７】
図３において、結晶成長装置３０は、その表面がＳｉＣでコーティングされたカーボン製のサセプター２４とサセプターホルダ３１の保持部３１ａにより結晶成長面を下向きにして基板２６を狭持する状態で基板２６を保持しており、サセプターホルダ３１は、不透明な石英により形成されている。また、サセプター２４の上部には、不透明な石英で形成されたサセプターカバー３２が配設されており、サセプターカバー３２には、サセプターロッド２２の下側先端部が取り付けられている。
【００８８】
すなわち、基板２６は、加熱源であるサセプター２４に結晶成長面と反対側の面が密着されているとともに、その結晶成長面以外の面が加熱源であるサセプター２４とともに不透明な石英で形成されたサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２をカバーとして覆われた状態となっており、不透明な石英は、加熱源であるサセプター２４からの輻射熱を効率的に散乱、吸収及び反射する。
【００８９】
本第３形態の結晶成長装置２０を用いて結晶成長を行う際、誘導加熱用コイル２９に高周波電流を流して、基板２６の加熱源となるサセプター２４内部に渦電流を発生させて、サセプター２４の下面に取り付けられている基板２６を所定の高温度に加熱し、基板２６の結晶成長面の下方に配設されたガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する。噴射された原料ガスは、基板２６の結晶成長面で熱せられて温度上昇するが、原料ガスは、上方が基板２６で遮られているため、基板２６の中心から基板２６の径方向に結晶成長面に沿って流れることとなり、常に新鮮な原料ガスが基板２６の結晶成長面に供給される。
【００９０】
特に、基板６及び加熱源であるサセプター２４は、不透明な石英で形成されたカバーとしてのサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２により覆われており、加熱源であるサセプター２４からの輻射熱がサセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２により散乱、吸収及び反射されて、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２の外側の温度の上昇を抑制することができる。したがって、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に噴射された原料ガスの熱対流を小さく抑制することができ、原料ガスの基板２６の結晶成長面への供給効率を向上させることができる。その結果、良質なＧａＮ系半導体結晶膜をより一層効率的に基板２６表面に成長させることができる。
【００９１】
また、結晶成長を行う際、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２の外表面に副次的にＧａＮ系の膜が付着するが、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２を不透明な石英で形成しているため、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２自体の温度上昇を抑制することができ、この膜の付着量を抑制することができる。
【００９２】
したがって、サセプターホルダ３１及びサセプターカバー３２に付着したＧａＮ系膜の付着量が多くなって剥がれて基板２６の結晶成長面へ飛散することによる結晶成長品質の低下、歩留まりの低下を抑制することができるとともに、このような結晶品質の低下や歩留まりの低下を防止するために行う結晶成長装置３０内（反応容器２１内）の清掃の頻度を減らすことができ、結晶成長品質を向上させつつ、結晶成長装置３０の利用効率を向上させることができる。
【００９３】
なお、本第３形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【００９４】
また、結晶成長装置３０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【００９５】
図４は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図４は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置のサセプターホルダの正面図である。
【００９６】
本第４形態は、サセプターホルダの外表面を非鏡面としたものである。
【００９７】
図４において、サセプターホルダ４０は、石英により略円筒形状に形成されており、加工形成後に、熱歪を軽減するために高温でアニールが行われている。通常アニールを行った石英表面は、鏡面状態となっているため、サセプターホルダ４０は、このアニールを行った後で、外表面に切削加工を行い、微小の凹凸を多数形成して、外表面を非鏡面状態としている。
【００９８】
この非鏡面状態の外表面を有したサセプターホルダ４０を使用して、図１に示した結晶成長装置２０を用いて、第１形態あるいは第２形態と同様に結晶成長させると、結晶成長に伴ってサセプターホルダ４０の外表面にＧａＮ系材料の膜４１が付着するが、サセプターホルダ４０の外表面に付着した膜４１の剥がれを抑制して、結晶成長品質の向上及び結晶成長装置の利用効率の向上を図ることができる。
【００９９】
すなわち、従来は、図５に示すように、サセプターホルダ４２を石英で形成する場合には、高温でアニールしたものをそのまま使用しているため、上述のように、その外表面が鏡面状態となっている。この鏡面状態のサセプターホルダ４２を用いて基板への結晶成長を行うと、結晶成長に伴ってサセプターホルダ４２の外表面に膜４３が付着し、結晶成長の回数を重ねるうちに、膜４３の膜厚が厚くなるとともに、結晶成長工程で生じるサセプターホルダ４２の温度の上下変動により、サセプターホルダ４２の外表面に付着した膜４３の一部４３ａが剥がれる膜剥がれが生じる。剥がれた膜４３ａは、反応容器内に供給される原料ガスや当該原料ガスの熱対流によって舞い上げられて、基板の結晶成長面に付着することがある。このように剥がれた膜４３ａが基板の結晶成長面に付着すると、基板に形成された結晶膜の欠陥が増大して、結晶成長基板の歩留まりが低下する。そのため、従来の結晶成長装置では、膜剥がれが生じる程度にサセプターホルダ４２に膜４３が付着すると、サセプターホルダ４２を洗浄して、サセプターホルダ４２の外表面から膜４３を取り除くことが行われている。
【０１００】
ところが、本第４形態のサセプターホルダ４０は、上述のように、切削加工等によりその外表面に凹凸が形成されて非鏡面状態となっている。したがって、結晶成長時にサセプターホルダ４０の外表面に付着した膜４１が、より強固な付着力を持ってサセプターホルダ４０に付着することとなり、結晶成長時にサセプターホルダ４０の外表面から剥がれることを抑制することができる。
【０１０１】
なお、本出願人の実験によると、外表面を切削加工して非鏡面とした石英製のサセプターホルダ４０を使用して結晶成長を行ったところ、１２００℃程度の高温で使用しても、クラックの発生等の問題は発生せず、外表面が鏡面である従来のサセプターホルダ４２を使用した場合と比較して、１つのサセプターホルダ４０で洗浄を行うことなく結晶成長することのできる回数が、大幅に増大した。
【０１０２】
その結果、結晶成長品質及び結晶成長装置の利用効率をより一層向上させることができる。
【０１０３】
なお、本第４形態においては、サセプターホルダ４０として透明の石英を使用してその外表面を非鏡面状態としているが、上記第３形態で説明したように、不透明な石英を使用して、その外表面を非鏡面状態としたサセプターホルダを用いてもよい。この場合には、上記第３形態の作用効果をより一層向上させることができる。すなわち、不透明な石英製のサセプターホルダの外表面を非鏡面状態とすると、サセプターからの輻射を外表面の凹凸でさらに低減することができ、サセプターホルダの外部の温度をより一層低減して、良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板表面により一層効率的に成長させることができる。
【０１０４】
図６は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図６は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１０５】
本第５形態は、基板の結晶成長表面とガス供給管の噴射口との距離を３００ｍｍ以下に設定したもので、請求項５及び請求項１２に対応するものである。
【０１０６】
なお、本第５形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本実施の形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１０７】
図６において、結晶成長装置５０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図６の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１０８】
結晶成長装置５０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジを貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１０９】
そして、基板２６は、サセプターロッド２２を上下方向に移動させることにより、サセプター２４とサセプターホルダ２４に保持されている基板２６を上下方向に移動して、ガス供給管２８の噴射口２８ａとの位置を任意に設定可能となっており、本実施の形態の結晶成長装置５０では、この基板２６の結晶成長面とガス供給管２８の噴射口２８との距離ｄを２００ｍｍに設定している。
【０１１０】
この結晶成長装置５０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を結晶成長面を下方に向けた状態でサセプター２４とサセプターホルダ２７により保持させた後、サセプターロッド２２の取り付けられたサセプターカバー２３を取り付けて反応容器２１内に挿入し、サセプターロッド２２を上下方向に移動させて、ガス供給管２８の噴射口２８ａとの距離ｄを２００ｍｍに設定した状態で配置させる。
【０１１１】
次に、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１１２】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１１３】
特に、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長表面との距離ｄを２００ｍｍという従来技術の数ｍｍに比較して大幅に長く設定しているが、上述のように、ガス供給管２８から基板２６に噴射した原料ガスを、熱対流の影響を受けることなく、基板２６の結晶成長面に適切に供給することができる。
【０１１４】
したがって、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置５０で、表面モフォロジーが鏡面である良質な結晶性を有するＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【０１１５】
また、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを２００ｍｍと長くしているため、ガス供給管２８の温度上昇を抑制することができ、従来問題となっていたガス供給管２８への生成物の付着を防止することができる。その結果、基板２６に生成されるＧａＮ系半導体結晶膜の結晶性をより一層向上させることができる。
【０１１６】
なお、本第５形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１１７】
また、結晶成長装置５０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１１８】
さらに、本第５形態においては、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを２００ｍｍに設定しているが、２００ｍｍに限るものではなく、３００ｍｍ以下であれば、良好な結晶性を得ることができる。なお、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄは、短くなるほどＧａＮ系結晶膜の成長速度が大きくなり、この距離ｄが長くなればなるほど膜厚分布が小さくなる。したがって、生成する結晶膜の用途に応じて、ガス供給管２８の噴射口２８ａと基板２６の結晶成長面との距離ｄを適宜設定することができ、ＧａＮ系材料の結晶成長における結晶の成長条件や結晶成長装置５０のレイアウトのマージンを大きくすることができる。
【０１１９】
図７は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を示す図であり、図７は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１２０】
本第６形態は、反応に直接寄与しないガスを基板に向かって基板の周囲方向に噴射させる第二ガス供給管を設けたものである。
【０１２１】
なお、本実施の形態は、上記第１形態で用いた結晶成長装置２０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本形態の説明においては、第１形態の結晶成長装置２０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１２２】
図７において、結晶成長装置６０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図７の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１２３】
結晶成長装置６０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態で原料ガスを噴射するガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口が基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１２４】
また、結晶成長装置６０は、ガス供給管２８と所定間隔空けた状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する補助ガス供給管６２が配設されており、補助ガス供給管６２は、反応容器２１内のガス供給管２８の長さよりも所定長さ短く形成されている。この補助ガス供給管６２からは、基板２６の外周部分に向かって、反応には直接寄与しないガス、例えば、窒素ガスや水素ガスが噴射される。
【０１２５】
そして、基板２６は、上述のように、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置され、ガス供給管２８との距離が設定可能となっている。
【０１２６】
この結晶成長装置６０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１２７】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１２８】
また、補助ガス供給管６２からは、ガス供給管２８から基板２６に向かって噴射された原料ガスの外側を取り巻くように、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが噴射され、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。
【０１２９】
したがって、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置６０で、より少ない原料ガスで良質なＧａＮ系半導体結晶膜を基板２６表面に成長させることができる。
【０１３０】
また、補助ガス供給管６２から噴射された反応に直接寄与しないガスが反応容器２１の内壁とガス供給管２８から噴射された原料ガスとの間を流れることとなり、補助ガス供給管６２から噴射されたガスにより反応容器２１の内壁付近の温度上昇が抑制されるとともに、反応容器２１内壁付近で原料ガスが補助ガス供給管６２から噴射されたガスにより薄められて、反応容器２１の内壁へのＧａＮ系材料膜の付着を低減することができる。
【０１３１】
したがって、反応容器２１の内壁に付着した膜が厚くなって、膜剥がれが生じることによる結晶性の悪化や歩留まりの低下を防止することができ、この結晶性の悪化や歩留まりの低下を防止するために反応容器２１を洗浄する回数を削減して、結晶成長装置６０の利用効率を向上させることができる。
【０１３２】
さらに、結晶成長装置６０は、補助ガス供給管６２から噴射するガスの流量を調整することにより、ガス供給管２８から噴射される原料ガスの広がりを制御することができ、基板２６に成長させるＧａＮ系結晶膜の膜厚や特性の均一性を容易に向上させることができる。
【０１３３】
なお、本形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１３４】
また、結晶成長装置６０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１３５】
さらに、補助ガス供給管６２は、ガス供給管２８よりも外側の位置であれば、その位置及び数は、任意に設定することができる。
【０１３６】
図８は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を示す図であり、図８は、本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を適用した結晶成長装置の反応ガスの流れに対して略平行な面から見た正面概略構成図である。
【０１３７】
本実施の形態は、反応に直接寄与しないガスを基板に向かって基板の周囲方向に噴射させる第二ガス供給管と基板の外周位置まで延在して配設されて反応に直接寄与しないガスを反応容器内に導入するガス導入管とを設けたものである。
【０１３８】
なお、本実施の形態は、上記第６形態の結晶成長装置６０と同様の結晶成長装置に適用したものであり、本実施の形態の説明においては、第６形態の結晶成長装置６０と同様の構成部分には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１３９】
図８において、結晶成長装置７０は、基板２６を、サセプター２４とサセプターホルダ２７の保持部２７ａにより結晶成長面を下向きにした状態で保持し、サセプター２４の上部には、サセプターロッド２２の下側先端部に取り付けられたサセプターカバー３２が配設されている。サセプターカバー２３の上側には、サセプターロッド２２の貫通する孔の形成された連通管２５が配設されており、サセプターロッド２２は、反応容器２１の図示しない上側フランジに密接しつつ上側フランジを貫通するとともに、図８の上下方向に所定量移動可能となっている。
【０１４０】
結晶成長装置７０は、反応容器２１の下端を閉止する下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する状態でガス供給管２８が配設されており、ガス供給管２８はその噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面に対して略垂直方向に向いた状態で配設されている。すなわち、ガス供給管２８は、その噴射口２８ａが基板２６の結晶成長面の中心の真下に位置して、基板２６の結晶成長面に略垂直に対向する状態で、かつ、上方を向いた状態で配設されている。
【０１４１】
また、結晶成長装置７０は、ガス供給管２８と所定間隔空けた状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入する補助ガス供給管６２が配設されており、補助ガス供給管６２は、反応容器２１内のガス供給管２８の長さよりも所定長さ短く形成されている。この補助ガス供給管６２からは、基板２６の外周部分に向かって、反応には直接寄与しないガス、例えば、窒素ガスや水素ガスが噴射される。
【０１４２】
さらに、結晶成長装置７０は、ガス供給管２８の周囲を取り囲む状態で下側フランジ６１を貫通して、反応容器２１内に所定量侵入するガス導入管７１が配設されており、ガス導入管７１は、その反応容器２１内の先端部が先端ほどその径が広い円錐形状に形成されているとともに、その先端がガス供給管２８の噴射口２８ａよりも基板２６側に延在し、かつ、サセプター２４に保持された基板２６よりも多少上方に位置する長さに形成されている。すなわち、結晶成長装置７０は、サセプター２４に保持された基板２６が、ガス導入管７１の円錐形状に開いた先端部内に位置する状態で配置されている。
【０１４３】
そして、基板２６は、上述のように、サセプターロッド２２が上下方向に移動されることにより、反応容器２１内の任意の位置に設置され、ガス供給管２８との距離が設定可能となっている。
【０１４４】
この結晶成長装置７０を使用して結晶成長を行う場合、基板２６を誘導加熱用コイル２９によりサセプター２４に渦電流を発生させてサセプター２４を加熱源として基板２６を加熱し、ガス供給管２８から原料ガスであるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を基板２６に向かって噴射する。
【０１４５】
また、補助ガス供給管６２からは、ガス供給管２８から基板２６に向かって噴射された原料ガスの外側を取り巻くように、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが噴射され、ガス導入管７１からは、反応に直接寄与しない窒素ガスや水素ガスが反応容器２１内に導入される。
【０１４６】
ガス供給管２８から噴射されるガスの温度は、基板２６やサセプター２４あるいはサセプターホルダ２７付近の温度に比較して低いため、基板２６の表面で熱せられて熱対流が発生する。ところが、この原料ガスの熱対流は、基板２６がその結晶成長面を下方向に向けて配設され、ガス供給管２８が基板２６の下方から結晶成長面に向かって原料ガスを噴射する状態で配設されているため、基板２６の中心から径方向に向かって外側に流れることとなり、基板２６の結晶成長表面に常に新鮮な原料ガスを供給することができる。
【０１４７】
そして、補助ガス供給管６２及びガス導入管７１から噴射された反応に直接寄与しないガスは、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。特に、ガス導入管７１は、その先端部が基板２６の外周を取り囲む位置まで延在して反応容器２１の内壁とサセプターホルダ２７との間に配設されており、より少ないガス量で、ガス供給管２８から基板２６の結晶成長面に向かって噴射された原料ガスの広がりを抑制して、基板２６の結晶成長面への原料ガスの供給効率をより一層向上させることができる。
【０１４８】
なお、本実施の形態においては、原料ガスとして、ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、アンモニア、水素、窒素を用いているが、ＧａＮ系材料を結晶成長させることができる原料ガスであれば、これら以外のものについても、同様に適用することができる。
【０１４９】
また、結晶成長装置７０の反応容器２１内の部品の材料については、上記説明した機能を果たすものであれば、上記のものに限るものではない。
【０１５０】
さらに、補助ガス供給管６２は、ガス供給管２８よりも外側の位置であれば、その位置及び数は、任意に設定することができる。
【０１５１】
図９は、上記各実施の形態の結晶成長装置で作成したＧａＮ系半導体結晶膜を適用した半導体レーザ８０の斜視図である。
【０１５２】
図９において、半導体レーザ８０は、サファイア製の結晶成長用基板８１上に順次ＧａＮ系半導体膜８２が形成されており、ＧａＮ系半導体膜８２は、下層からｎ型ＧａＮコンタクト層８３、ｎ型ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層８４、ＧａＮ／ＩｎyＧａ(1-y)Ｎ多層量子井戸活性層８５、ｐ側ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層８６、ｐ側ＧａＮコンタクト層８７がそれぞれ順次積層されている。ここで、ｘ＝０．２、ｙ＝０．０５である。
【０１５３】
これら積層されている結晶層は、ｎ型電極８８がｎ型ＧａＮコンタクト層８３と接することができるようにｎ型ＧａＮコンタクト層８３までエッチングされており、ｎ型電極８８とｎ型ＧａＮコンタクト層８３がオーミック接合している。積層されている結晶層は、レーザ光Ｌが放出する光出射端面及びレーザ光Ｌが放出する光出射端面と対抗する端面が、レーザ光Ｌの放線方向とほぼ垂直方向にもエッチングされており、端面形成されている。
【０１５４】
ｐ型電極８９は、結晶層の最上層であるｐ型ＧａＮコンタクト層８７上に形成され、ｐ型電極８９とｐ型電極８９をそれぞれカソード、アノード電極を印加して、電流を流すことにより、光出射端面からレーザ光Ｌが放出される。
【０１５５】
そして、このような半導体レーザ８０は、上記各実施の形態の結晶成長装置及び結晶成長方法を用いると、簡単な構成で、かつ、安価な結晶成長装置で、良質な半導体レーザ８０を作成することができる。
【０１５６】
なお、図９では、多層量子井戸活性層を含む半導体レーザ８０について説明したが、単層量子井戸活性層やＳＣＨ（Separate Confinement Heterostructure）構造やあるいはこれらを組み合わせ等のレーザ発振を行う構造についても、同様に適用することができる。また、フォトダイオード等の受光素子やヘテロ接合トランジスタ等の電子デバイス等の高品質の結晶性が要求されるデバイスについても同様に適用することができる。
【０１５７】
以上、本発明者によってなされた発明を好適な実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【０１５８】
【発明の効果】
本発明の結晶成長装置によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１５９】
そして、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６０】
さらに、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６１】
また、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことで、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単な構成で良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６２】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆うことで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６３】
さらに、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成することで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を安価に行うことができる。
【０１６４】
また、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設することで、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【０１６５】
また、本発明の結晶成長方法によれば、所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつガス供給管から原料ガスを基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う際に、基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口を当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設しているので、基板の加熱による熱対流により基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【０１６６】
また、反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管を、基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって第二のガスを噴射する状態で配設しているので、第二ガス供給管から噴射された第二のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりを抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着を抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６７】
さらに、反応に直接寄与しない第三のガスを反応容器内に導入するガス導入管を、ガス供給管を中心として当該ガス供給管の径方向外方の位置に配設するとともに、そのガスの吹き出し口が基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向からガス供給管の吹き出し口よりも基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面の略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設しているので、ガス導入管から噴射された第三のガスでガス供給管から基板に噴射された原料ガスの広がりをより一層抑制して、より一層原料ガスを基板の結晶成長面に適切に供給することができ、簡単な構成でより少ない原料ガスでより一層良好な結晶成長を行うことができるとともに、反応容器の内壁への反応生成物の付着をより一層抑制して、反応容器の洗浄頻度を減少させることができ、利用性を向上させることができる。
【０１６８】
また、基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことで、熱対流が顕著となる７００℃以上の工程においても、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることを防止することができ、簡単かつ安価に良好な結晶成長を行うことができる。
【０１６９】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を、加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、基板を加熱して結晶成長を行うことで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度上昇を低減することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面にＧａＮ系膜が付着して基板上に成長される結晶の品質が低下することを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【０１７０】
また、基板の結晶成長を行う側の表面以外の部分を覆って加熱源としてのサセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射するカバーを、その外表面が非鏡面加工された石英で形成することで、加熱源であるサセプターからの輻射熱でサセプターの外周周辺の温度が上昇することをより一層抑制することができ、基板の結晶成長表面への原料ガスの到達が阻害されることをより一層適切に防止することができるとともに、サセプターの外面に付着したＧａＮ系膜が剥がれ落ちることを防止することができ、簡単かつ安価により一層良好な結晶成長を行うことができる。
【０１７１】
また、ガス供給管の原料ガスの吹き出し口と基板の結晶成長を行う側の表面とを、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設することで、ガス供給管が加熱されてガス供給管へのＧａＮ系反応生成物の付着を低減させることができ、ガス供給管の交換頻度を低減することができるとともに、ガス供給管に付着したＧａＮ系反応生成物による基板上に生成される結晶への影響を低減して、結晶性を向上させることができ、また、結晶成長させるＧａＮ系膜の膜厚や特性に応じて、ガス供給管の吹き出し口と基板の結晶成長面との距離を適宜設定して、レイアウトの自由度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図２】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置及び結晶成長方法による各結晶成長工程と温度との関係を示す図である。
【図３】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図４】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置に用いられているサセプターホルダの斜視図である。
【図５】従来のサセプターホルダの斜視図である。
【図６】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図７】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図８】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法の実施の形態を適用した結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図９】本発明の結晶成長装置及び結晶成長方法で作成されたＧａＮ系半導体結晶膜を適用した半導体レーザの斜視図である。
【図１０】従来のＭＯ−ＶＰＥ法の結晶成長装置の正面概略構成図である。
【図１１】従来の他の結晶成長装置の正面概略構成図である。
【符号の説明】
２０ 結晶成長装置
２１ 反応容器
２２ サセプターロッド
２３ サセプターカバー
２４ サセプター
２５ 連通管
２６ 基板
２７ サセプターホルダ
２７ａ保持部
２８ ガス供給管
２８ａ噴射口
２９ 誘導加熱用コイル
３０ 結晶成長装置
３１ サセプターホルダ
３１ａ保持部
３２ サセプターカバー
４０ サセプターホルダ
４１ 膜
４２ サセプターホルダ
４３ 膜
５０ 結晶成長装置
６０ 結晶成長装置
６１ 下側フランジ
６２ 補助ガス供給管
７０ 結晶成長装置
７１ ガス導入管
８０ 半導体レーザ
８１ 基板
８２ ＧａＮ系半導体膜
８３ ｎ型ＧａＮコンタクト層
８４ ｎ型ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層
８５ ＧａＮ／ＩｎyＧａ(1-y)Ｎ多層量子井戸活性層
８６ ｐ側ＡｌxＧａ(1-x)Ｎクラッド層
８７ ｐ側ＧａＮコンタクト層
８８ ｎ型電極
８９ ｐ型電極
Claims (13)
- 所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつ原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長装置において、前記原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴とする結晶成長装置。
- 前記結晶成長装置は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことを特徴とする請求項１記載の結晶成長装置。
- 前記基板は、前記結晶成長を行う側の表面以外の部分が前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆われていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の結晶成長装置。
- 前記カバーは、その外表面が非鏡面加工された石英で形成されていることを特徴とする請求項３記載の結晶成長装置。
- 前記結晶成長装置は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の結晶成長装置。
- 所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつ原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌxＩｎyＧａ(1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶成長を行う結晶成長方法において、前記原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することによ り、前記結晶成長を行うことを特徴とする結晶成長方法。
- 前記結晶成長方法は、前記基板の加熱温度が７００℃以上となる工程を少なくとも一工程行うことを特徴とする請求項６記載の結晶成長方法。
- 前記結晶成長方法は、前記基板の前記結晶成長を行う側の表面以外の部分を、前記加熱源としての前記サセプターからの輻射熱を散乱、吸収、反射する所定のカバーで覆った状態で、前記基板を加熱して、前記結晶成長を行うことを特徴とする請求項６または請求項７記載の結晶成長方法。
- 前記結晶成長方法は、前記カバーの外表面が非鏡面加工された石英で形成されていることを特徴とする請求項８記載の結晶成長方法。
- 前記結晶成長方法は、前記ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口と前記基板の前記結晶成長を行う側の表面とが、３００ｍｍよりも短い所定の距離で配設されていることを特徴とする請求項６から請求項９のいずれか１項に記載の結晶成長方法。
- 所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつ原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶を成長させる結晶製造装置において、前記原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面は、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置され、前記第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口が当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設され、前記第二ガス供給管は、前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向に向いた状態で、かつ、当該基板の外周よりも外側の位置に向かって前記第二のガスを噴射する状態で配設され、前記ガス導入管は、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設されているとともに、そのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されていることを特徴とする結晶製造装置。
- 所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつ原料ガスを前記基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行う結晶製造方法において、前記原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記結晶成長を行うことを特徴とする結晶製造方法。
- 所定の反応容器内でサセプターに保持された基板を所定温度に加熱しつつ原料ガスをサファイア製の基板に噴射し、気相反応させてＡｌ x Ｉｎ y Ｇａ (1-x-y) Ｎ（ただし、ｘ、ｙ＝０〜１）を含む結晶の成長を行うＧａＮ系半導体薄膜の製造方法において、ＧａＮ系材料を結晶成長させるための前記原料ガスを噴射する第一ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射する第二ガス供給管と、前記反応に直接寄与しない第三のガスを前記反応容器内に導入するガス導入管と、を備え、前記基板の結晶成長を行う側の表面を、重力と反対方向のベクトルに対して対向する方向に向いた状態で設置し、当該基板の結晶成長を行う側の表面に対して略垂直に対向する状態で配設された第一ガス供給管の前記原料ガスの吹き出し口から当該基板の結晶成長を行う側の表面に前記原料ガスを吹き出すとともに、前記基板の結晶成長を行う側の表面に略対向する方向から当該基板の外周よりも外側の位置に向かって、前記第二ガス供給管から前記反応に直接寄与しない第二のガスを噴射し、前記第一ガス供給管を中心として当該第一ガス供給管の径方向外方の位置に配設され且つそのガスの吹き出し口が前記基板の結晶成長を行う側の表面に対向する方向から前記第一ガス供給管の前記吹き出し口よりも前記基板側に延在して、当該基板の結晶成長を行う側の表面と略同じ位置であって径方向外方の位置まで延在して配設されたガス導入管から前記反応に直接寄与しない第三のガスを導入することにより、前記ＧａＮ系半導体薄膜の結晶成長を行うことを特徴とするＧａＮ系半導体薄膜の製造方法。
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