JP2002316892A

JP2002316892A - 気相成長装置

Info

Publication number: JP2002316892A
Application number: JP2001113697A
Authority: JP
Inventors: Masaya Mannou; 正也萬濃; Masahiro Ogawa; 雅弘小川; Masahiro Ishida; 昌宏石田; Masaaki Yuri; 正昭油利
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2001-04-12
Filing date: 2001-04-12
Publication date: 2002-10-31

Abstract

(57)【要約】【課題】膜厚が均一であり、表面欠陥が少なく、しか
も反りや亀裂のほとんどない均質かつ良質な窒化物半導
体膜を結晶成長できるようにする。【解決手段】本発明のハイドライドＶＰＥ装置は、円
筒形の反応管１と、その外周に設けられた加熱体２を持
ち、反応管１の内部に基板３を載置するサセプタ４が設
けられ、サセプタ４の上流には、アンモニアおよび塩化
水素の供給経路が設けられ、それぞれのガスがＶ族ガス
導入管５およびIII族ガス導入管６を通じて反応管１内
に導入される構成である。アンモニアは口径が円錐状に
拡大したＶ族ガス拡散部７内を拡散して広がり、基板３
上に供給される。一方、塩化水素はガリウムを配置した
Ｇａ溜め８に導かれ、Ｖ族ガス拡散部７の頂点部付近に
配置された噴射口１０より噴射される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、均質で良好な結晶
性を有する窒化物半導体結晶を得ることができる結晶成
長装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、青色発光素子の材料としてＧａ
Ｎ、ＩｎＮ、ＡｌＮおよびそれらの混晶からなる窒化物
半導体は、直接遷移型の化合物半導体であり、かつ広い
エネルギーギャップを持つため、短波長光源や耐環境デ
バイスとして脚光を浴びている。

【０００３】しかるに、ＧａＮは高融点で、融点付近で
窒素の解離圧が高いことから、バルク単結晶の作製が困
難であり、窒化物半導体膜を成長するための格子整合可
能な基板が存在しない。そのため、基板としてサファイ
アやＳｉＣなどの異種材料を用いて、その上にＭＯＶＰ
Ｅ（有機金属気相成長）法、ＭＢＥ（分子線結晶成長）
法やハイドライドＶＰＥ（気相成長）法などの結晶成長
法により窒化物半導体膜を得ている。なかでも、ハイド
ライドＶＰＥ法は、成長速度が大きくできる特徴を持つ
ため、ＧａＮ単結晶基板を作製するための厚膜成長法と
して注目されている。

【０００４】一般的に用いられるハイドライドＶＰＥ装
置の概略を図１４の断面図に示す。ここで示すハイドラ
イドＶＰＥ装置はＧａＮ膜を成長することを目的として
おり、窒素原料に水素化物を用い、ガリウム原料に塩化
物を用いる塩化物輸送法による。

【０００５】ハイドライドＶＰＥ装置は、円筒形の反応
管９１と反応管９１の外周に設けられた温度調節するた
めの加熱体９２を持っている。反応管９１は石英製であ
り、その内部には基板９３を載置するためのサセプタ９
４が設けられている。反応管９１内には窒素の原料ガス
としてのアンモニアを導入するＶ族ガス導入管９５、ガ
リウムの原料ガスとしてＧａＣｌを生成するための塩化
水素を導入するIII族ガス導入管９６が配置されてお
り、それぞれのガスが反応管９１外部より導入される。
アンモニアはＶ族ガス導入管９５より反応管９１内に導
入され反応管９１全体に拡散して、基板９３上に供給さ
れる。また、塩化水素はIII族ガス導入管９６より導入
された後にＧａＣｌを生成するためのガリウムを配置し
たＧａ溜め９７に導かれ、そこで生成されたＧａＣｌが
基板９３上に供給されるように基板９３前面に開口した
III族ガス噴射管９８が配置されている。また、サセプ
タ９４の後方には排気口９９が設けられていて、排気装
置（図示せず）に接続されている。

【０００６】ＧａＮ膜を結晶成長する方法の一例を以下
に説明する。結晶成長時のガス圧力は１気圧である。基
板９３はｃ面すなわち（０００１）面を主面とする直径
２インチのすなわち直径２インチのサファイア基板であ
る。基板９３を洗浄した後、ハイドライドＶＰＥ装置の
反応管９１内に設けられたサセプタ９４上に載置する。
そして、加熱体９２の出力を制御することにより基板温
度を６００℃とし、Ｇａ溜め９７の温度を８５０℃にし
て、Ｖ族ガス導入管９５より窒素源としてのアンモニア
を４００〜８００ｓｃｃｍ（１ｓｃｃｍは、標準状態の
ガスを１分間に１ｃｍ³流すガス流量の値である）、III
族ガス導入管９６よりガリウム源としてＧａＣｌを生成
するための塩化水素を５〜１００ｓｃｃｍ、キャリアガ
スとしての窒素を１０００ｓｃｃｍの流量で供給する。
これにより、塩化水素とＧａ溜め９７上に載置されたガ
リウムの反応生成物としてＧａＣｌが得られ、III族ガ
ス噴射管９８の開口部よりＧａＣｌが、また、Ｖ族ガス
導入管９５の開口部からアンモニアが基板９３上に供給
される。５分間の供給により基板９３上にＧａＮ膜９３
ａからなる膜厚０．０５μｍの緩衝層を得る。ＧａＮ膜
９３ａは、８００℃を越える温度で成長すると単結晶化
するが、８００℃未満で成長すると非晶質であるアモル
ファス状またはアモルファスと微結晶とが混在した状態
に成長する。緩衝層の成長後、塩化水素の供給を停止
し、基板温度を１１００℃にする。基板温度が１１００
℃になった時点で、塩化水素を１２０分間供給し、緩衝
層上に２０μｍの膜厚を有するＧａＮ膜を得る。

【０００７】なお、III族ガス噴射管９８の噴射口と基
板９３との間の距離は、５０ｃｍ程度である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】図１４に示す従来のハ
イドライドＶＰＥ装置を用いて窒化物半導体膜を形成す
る場合、数１０μｍ程度の膜厚を有するＧａＮ膜を結晶
成長する上では問題にならなかったが、同様の結晶成長
を繰り返し行ったり、数１００μｍ〜数ｃｍ程度の膜厚
を有するＧａＮ膜を結晶成長したりすると、以下（１）
〜（６）に示すような重大な問題が発生する。

【０００９】（１）III族ガス噴射管９８の噴射口から
ＧａＣｌを基板９３表面方向に噴射すると基板９３表面
と平行方向にはＧａＣｌが広がらず、ＧａＮ膜９３ａの
膜厚が基板９３面内で不均一となる。均一化のためには
III族ガス噴射管９８と基板９３との間隔を５０ｃｍあ
るいはそれ以上と長くすればよいが、反応管９１を長く
すれば加熱体９２もまた長くなって装置全体が大型化
し、結果として装置自体が高価なものになる。

【００１０】（２）また、Ｖ族ガス導入管９５より導入
されるアンモニアは反応管９１全体に広がるためにガス
の利用効率が低くなって成長速度が低下するとともにガ
スの流れる断面積が大きくなってガスの流速が遅くなる
ので基板９３表面においてＧａＣｌとの混合が不安定と
なり均質かつ良質な成長層が得られない。

【００１１】（３）III族ガス噴射管９８の噴射口付近
でアンモニアとＧａＣｌが反応して、噴射口周辺及び噴
射口付近の反応管９１に反応生成物が付着する。噴射口
周辺の付着物により基板９３上に供給されるガスの濃度
分布が不安定となり、その結果ＧａＮ膜の膜厚が基板９
３面内で不均一となる。

【００１２】（４）上記噴射口周辺の付着物が剥がれて
基板９３表面もしくは成長表面上に付着するためにＧａ
Ｎ膜に不純物が混入したり、結晶欠陥が発生したりして
均質かつ良好な結晶性を有するＧａＮ膜が得られない。

【００１３】（５）ＧａＮ膜の膜厚の増加にともない、
III族ガス噴射管９８と成長層表面との間隔が変化し
て、成長層表面でのガス濃度分布が変化するため成長膜
厚が基板９３面内で不均一となる。

【００１４】（６）成長層膜厚の増加にともない、Ｇａ
Ｎ膜の結晶成長後に基板９３を冷却する過程で基板９３
とＧａＮ膜との熱膨張係数差によって反りや亀裂が生じ
るため、良好な結晶性を有するＧａＮ膜が得られない。

【００１５】以上に示す課題に対し、本発明は、基板９
３面内で膜厚を均一にし、表面欠陥を少なく、しかも、
反りや亀裂をほとんどなくした均質かつ良好な結晶性を
有する窒化物半導体膜を得る気相成長装置を供給するこ
とにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の気相成長装置は、反応室と、前記反応室内に
設けられた基板保持手段と、前記反応室内にハロゲン化
金属ガスと水素化窒素ガスとを導入するガス供給部とを
有し、前記基板保持手段は基板を保持し、前記基板はそ
の上に前記ハロゲン化金属ガスと前記水素化窒素ガスと
を反応させてできる半導体膜を結晶成長させるものであ
り、前記ガス供給部は前記反応室へ向かう開口部近傍に
ガス拡散部を備えたものである。

【００１７】この構成により、ガス供給部の開口部近傍
にガス拡散部を備えているので、基板近傍においてハロ
ゲン化金属ガスと水素化窒素ガスの分布が一様になって
基板表面においてハロゲン化金属ガスと水素化窒素ガス
とが一様に反応し、その結果膜厚が均一な窒化物半導体
膜を形成させることができる。

【００１８】また、本発明の気相成長装置は、反応室
と、前記反応室内に設けられた基板保持手段と、前記反
応室内にハロゲン化金属ガスと水素化窒素ガスとを導入
するガス供給部と、位置調整機構とを有し、前記基板保
持手段は基板を保持し、前記基板はその上に前記ハロゲ
ン化金属ガスと前記水素化窒素ガスとを反応させてでき
る半導体膜を結晶成長させるものであり、前記位置調整
機構は前記半導体膜の膜厚増加に対して前記半導体膜の
表面位置を常に一定にするものである。

【００１９】この構成により、半導体膜の膜厚増加に対
して前記半導体膜の表面位置を常に一定にする位置調整
機構を有するので、基板近傍におけるハロゲン化金属ガ
スと水素化窒素ガスの分布の変化がほとんど起こらず、
常に最適な条件でもって窒化物半導体膜の結晶成長を行
うことができる。

【００２０】本発明の気相成長装置は、さらに反応室を
複数有し、複数の反応室間を移動可能なように基板保持
手段が設けられたことにより、かつ他の反応室において
半導体膜の結晶成長を行う際に、結晶成長を行っていな
い反応室のガス雰囲気を変化させることが好ましい。こ
の好ましい構成によれば、半導体膜の結晶成長を常に最
適なガス雰囲気中にて行わせることができる。

【００２１】本発明の気相成長装置は、さらに基板保持
手段は、基板がフェーズダウン配置となるよう基板保持
手段が設けられたことが好ましい。この好ましい構成に
よれば、基板の上に堆積物が降り積もるのを防止でき、
それにより不純物の混入や結晶欠陥の少ない均質かつ良
質な窒化物半導体膜を形成することができる。

【００２２】本発明の気相成長装置は、さらに反応室内
にエッチングガスを導入するエッチングガス供給手段を
さらに備え、基板保持手段は基板の表面上に半導体膜を
結晶成長させた後に基板の裏面を表出させる基板反転機
構を有することが好ましい。この好ましい構成によれ
ば、結晶成長後に基板温度を結晶成長温度近傍に保ちな
がら基板裏面をエッチングでき、それにより基板温度を
下げたときに熱収縮による半導体膜の亀裂や反りを防止
することができる。

【００２３】本発明の気相成長装置は、さらにガス供給
部は、ハロゲン化金属ガスおよび水素化窒素ガスのそれ
ぞれを反応室内に導くガス導入部を備え、ハロゲン化金
属ガスに対するガス導入部は水素化窒素ガスのガス導入
部の内側に配置されたことが好ましい。この好ましい構
成によれば、水素化窒素ガスに押される形でハロゲン化
金属ガスが広がるのを防止できてハロゲン化金属ガス有
効に基板に供給することができ、窒化物半導体膜の結晶
成長に対するガス供給効率を向上させることができる。

【００２４】本発明の気相成長装置は、さらにガス供給
部は、ガス導入部の前記反応室へ向かう開口部近傍にガ
ス拡散部を備え、ガス拡散部は前記ハロゲン化金属ガス
および水素化窒素ガスに関して共通であることが好まし
い。この好ましい構成によれば、基板近傍においてハロ
ゲン化金属ガスと水素化窒素ガスとを一様に混合させる
ことができ、基板表面においてハロゲン化金属ガスと水
素化窒素ガスとが一様に反応し、その結果膜厚が均一な
窒化物半導体膜を形成させることができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態１につ
いて説明する。

【００２６】（実施の形態１）図１は本発明の実施の形
態１におけるハイドライドＶＰＥ装置の反応管の概略を
示す断面図である。

【００２７】ハイドライドＶＰＥ装置は、円筒形の反応
管１と反応管１の外周に設けられた基板の温度を調節す
るための加熱体２を持っている。反応管１は石英製であ
り、その内部には例えばサファイアよりなる基板３を載
置するためのサセプタ４が設けられている。また、サセ
プタ４の上流には、２系統の原料ガスの供給経路が設け
られている。２系統の原料ガスは、窒素の原料ガスとし
てアンモニア、ガリウムの原料ガスとしてＧａＣｌを生
成するための塩化水素であり、それぞれのガスがＶ族ガ
ス導入管５およびIII族ガス導入管６を通じて反応管１
内に導入される。Ｖ族ガス導入管５より導入されるアン
モニアは口径が円錐状に拡大したＶ族ガス拡散部７内を
拡散して広がり、基板３上に供給される。一方、III族
ガス導入管６より導入される塩化水素はガリウムを配置
したＧａ溜め８に導かれる。ここで、ガリウムと塩化水
素は反応しＧａＣｌを生成し、生成されたＧａＣｌはII
I族ガス噴射管９を経由して上記のＶ族ガス拡散部７内
で、噴射口１０より噴射される。噴射口１０は円錐形の
Ｖ族ガス拡散部７の頂点部付近に配置され、ガスの進行
方法に対し垂直方向に設けられており、ＧａＣｌは横方
向に吹き出されることになる。ここで、アンモニアとＧ
ａＣｌは混合され、円錐状に拡散して、サセプタ４上に
載置された基板３上にＧａＮ膜３ａが成長される。ま
た、サセプタ４の後方には排気口１１が設けられてい
て、排気装置（図示せず）に接続されている。

【００２８】この実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置について、Ｖ族ガス拡散部７を設けて反応管１
内部におけるアンモニアの拡散領域を制限しているので
アンモニアの利用効率を向上でき、基板３上で一様なガ
ス流が形成できる。また、ＧａＣｌをその中に噴射させ
る構成としているので、ＧａＣｌが基板３面内に一様に
供給できる。さらには、ＧａＣｌを噴射口１０より横方
向に吹き出す構成となっているので、中心部に集中する
ことなく広範囲に拡散しやすくなり基板３面内によりい
っそう一様に供給できる。また、噴射口１０の口径を３
ｍｍ以下と狭くすることで、ガス流速を速くできるの
で、噴射口１０周辺への反応生成物の付着を抑制でき、
反応生成物の付着による噴射口１０の口径の変化でガス
流が不均一になるようなことを防止でき、長時間にわた
り安定した一様なガス流を維持できる。加えて、付着す
る反応生成物の減少により、基板３や装置に飛来する付
着物を低減できるため、基板３上に形成される窒化物半
導体膜の欠陥等を減少させることができて窒化物半導体
膜の結晶性を良好にでき、かつ装置、構成部品のメンテ
ナンスの低減が可能となる。

【００２９】なお、ここでは、ハイドライドＶＰＥ装置
として、Ｖ族ガス拡散部７内にIII族ガス噴射管９の噴
射口１０を配置した構成を一例として示したが、例えば
図２に示すように、同心円状に配置されたＶ族ガス拡散
部７とIII族ガス噴射管９の間にガス導入管１０３を新
たに配置し窒素などの不活性ガスを導入すると噴射口１
０への付着物をいっそう低減させることができる。

【００３０】この実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置を用いて、基板３上にＧａＮ膜を結晶成長する
方法を、図３に示す工程断面図を用いて以下に説明す
る。結晶成長時のガス圧力は１気圧である。基板３は、
ｃ面を主面とする直径２インチのサファイア基板である
（図３（ａ））。基板３を洗浄した後、ハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管１内に設けられたサセプタ４上に載置
する。そして、加熱体２の出力を制御することにより基
板温度を６００℃とし、Ｇａ溜め８の温度を８５０℃に
して、Ｖ族ガス導入管５より窒素源としてのアンモニア
を４００〜８００ｓｃｃｍ、III族ガス導入管６よりガ
リウム源としてＧａＣｌを生成するための塩化水素を５
〜１００ｓｃｃｍ、キャリアガスとしての窒素を１００
０ｓｃｃｍの流量で供給する。アンモニアはＶ族ガス拡
散部７に導かれ、塩化水素とＧａ溜め８上に載置された
ガリウムの反応生成物としてＧａＣｌはIII族ガス噴射
管９を経由してＶ族ガス拡散部７に設けた噴射口１０よ
り横方向に吹き出してアンモニアと混合されて基板３上
に供給される。３分間の供給により基板３上にＧａＮか
らなる膜厚約０．０３μｍの緩衝層１２を得る（図３
（ｂ））。緩衝層１２の成長後、塩化水素の供給を停止
し、基板温度を１１００℃にする。基板温度が１１００
℃になった時点で、塩化水素を１２０分間供給し、緩衝
層１２上に膜厚５０μｍのＧａＮ膜１３を得る（図３
（ｃ））。サセプタ４と噴射口１０の間隔は、基板面内
で膜厚が均一となる位置に最適化されている。具体的に
は、サセプタ４と噴射口１０の間隔は約１０ｃｍ程度で
ある。

【００３１】実施の形態１に示す気相成長装置でＧａＮ
を基板３上に成長した場合の膜厚の面内分布測定例を図
４に示す。図４（ａ）、（ｂ）はそれぞれIII族ガスの
噴射口１０をガスの進行方向に対し、平行および垂直方
向に設けた場合である。直径２インチの基板３の面内に
おいて最大膜厚／最小膜厚はそれぞれほぼ２．０、１．
０であり、垂直方向に噴射口１０を設けた場合に均一性
が著しく向上している。このように、III族ガスを横方
向に噴射することにより、大面積にわたって一様なガス
流速を形成することが可能となることがわかる。

【００３２】（実施の形態２）図５は本発明の実施の形
態２におけるハイドライドＶＰＥ装置の反応管の概略を
示す断面図であり、実施の形態１と同一の構成には同一
の番号を付している。

【００３３】図５において、サセプタ４にはサセプタ可
動機構２１が設けられており、基板３上の成長表面位置
を常に一定とするようにサセプタ４位置を調整できる。
具体的には、図５（ａ）に示すように、もともと基板３
の配置位置は成長速度、面内均一性が最適となるように
設定されているが、成長表面位置が前方（ガス流の上流
側）にずれると、成長速度、面内均一性ともに変化する
ことになる。いずれも、結晶品質や内部応力の観点から
不利である。従って、サセプタ可動機構２１により常に
成長表面位置が一定となるように、成長膜厚の増加にと
もなってサセプタ４をガス流の下流側に後退させなが
ら、成長を継続する（図５（ｂ））。

【００３４】数１００μｍ程度の厚膜を成長する場合に
は問題とはならないが、数ｍｍ以上の厚膜となると基板
３表面とIII族ガスの噴射口１０との間隔の変化が無視
できなくなり、ガス流の乱れや基板３表面でのガス濃度
の基板面内差が生じる。図６は基板３表面とIII族ガス
の噴射口１０先端までの距離と成長速度の関係の一例を
示している。直径２インチの基板中央部（ａ）及び基板
周辺部（ｂ）についての結果である。面内均一性が最適
化された位置からほぼ２０ｍｍ前方までは成長速度及び
その面内分布に変化は見られないが、それ以上基板表面
位置がずれると、大幅な膜厚の変化が見られる。サセプ
タ可動機構２１によりいかなる厚膜の成長に際しても常
に基板３表面の位置を一定とできる。

【００３５】図７には、サセプタ４位置を固定とした場
合（ａ）、及びサセプタ４位置を可変とした場合（ｂ）
の基板３面内における膜厚分布を示している。ここで
は、０．５ｍｍ及び３０ｍｍのＧａＮ厚膜を形成した場
合の結果である。（ａ）の場合には、０．５ｍｍではほ
ぼ均一であるが、３０ｍｍでは３０％の膜厚分布を生じ
ているが、（ｂ）ではいずれの場合もほぼ均一である。
また、固定とした場合（ａ）には、膜厚が３０ｍｍのＧ
ａＮ膜でＶ/III比の変化にともなうと考えられる表面の
凹凸が発生している。

【００３６】なお、ここでは、実施の形態１を基本構成
として、サセプタ可動機構２１により噴射口と基板上の
成長表面との間隔を可変としたが、これに限定されるも
のではなく、例えば図８に示すように、基板３をガス流
に対し平行に載置する場合においては、基板上のガスが
流れる空間の断面積が変化しないようにサセプタ４を可
変とすることになり、いずれの場合も基板３上の成長表
面のガス流に変化を及ぼし膜厚分布等を変化させないよ
うな構成であれば、上記と同様の効果が期待できる。な
お、図８において、１０ｃは噴射口を、７１はガス拡散
部を、７２は反応管をそれぞれ表す。

【００３７】（実施の形態３）図９は本発明の実施の形
態３における気相成長装置の反応管の概略を示す断面図
であり、実施の形態１と同一の構成には同一の番号を付
している。図９（ａ）、（ｂ）はそれぞれサセプタ４が
左側および右側に配置されている場合における気相成長
装置の反応管の概略を示す断面である。

【００３８】図９において、反応管１は２つの反応室１
ａ、１ｂからなり、サセプタ４には可動機構６１が設け
られており、反応室１ａと１ｂ間を移動できる。

【００３９】反応管１ａ、１ｂは石英製であり、サセプ
タ４の上流には、２系統の原料ガスの供給経路が設けら
れている。２系統の原料ガスは、窒素の原料ガスとして
アンモニア、ガリウムの原料ガスとしてＧａＣｌを生成
するための塩化水素であり、それぞれのガスがＶ族ガス
導入管５ａ、５ｂおよびIII族ガス導入管６ａ、６ｂよ
り反応室１ａ、１ｂ内に導入される。Ｖ族ガス導入管５
ａ、５ｂより導入されるアンモニアは口径が円錐状に拡
大したＶ族ガス拡散部７ａ、７ｂを拡散して広がり、基
板３上に供給される。一方、III族ガス導入管６ａ、６
ｂより導入される塩化水素はガリウムを配置したＧａ溜
め８ａ、８ｂに導かれる。ここで、Ｇａと塩化水素が反
応しＧａＣｌを生成し、生成されたＧａＣｌはIII族ガ
ス噴射管９ａ、９ｂを経由して上記のＶ族ガス拡散部７
ａ、７ｂ内で、噴射口１０ａ、１０ｂより噴射される。
噴射口１０ａ、１０ｂは円錐形のＶ族ガス拡散部７ａ、
７ｂの頂点部付近に配置され、ガスの進行方法に対し垂
直方向に設けられており、III族ガスは横方向に吹き出
されることになる。ここで、アンモニアとＧａＣｌは混
合され、円錐状に拡散して、サセプタ４上に載置された
基板３上にＧａＮ膜３ａが成長される。また、サセプタ
４の後方には排気口１１が設けられていて、排気装置
（図示せず）に接続されている。

【００４０】また、ガス導入管６３ａ、６３ｂ、ガス導
入管６４ａ、６４ｂがそれぞれIII族ガス及びＶ族ガス
経路に接続されていて、反応管１内を洗浄する洗浄ガス
を導入できる。

【００４１】数１０μｍ程度の厚膜を成長する場合には
問題とならないが、同様の成長を繰り返し行ったり、数
ｍｍ以上の厚膜を成長すると、前述のようにIII族ガス
の噴射口１０ａ、１０ｂ周辺に反応生成物が付着してガ
ス流の不均一を起こして膜厚の不均一の原因となった
り、III族ガスの噴射口１０ａ、１０ｂやＶ族ガス拡散
部７ａ、７ｂに付着した反応生成物が基板３表面に飛来
し結晶欠陥を発生させる。

【００４２】この実施の形態３のハイドライドＶＰＥ装
置において、基板３上にＧａＮ膜を成長する方法の一例
を、図１０に示す工程断面図を用いて以下に説明する。
成長は、大気圧下で行う。基板３はｃ面を主面とする直
径２インチのサファイア基板である。図９（ａ）に示す
ように、基板３を洗浄した後、ハイドライドＶＰＥ装置
の反応管１内のサセプタ４上に載置する。サセプタ可動
機構６１によりサセプタ４を反応室１ｂの所定の場所に
移動させる（図１０（ａ））。そして、加熱体２の温度
制御により基板温度を６００℃、Ｇａ溜め８ａ、８ｂの
温度を８５０℃にして、Ｖ族ガス導入管５ｂより窒素源
としてのアンモニアを５００〜２０００ｓｃｃｍ、III
族ガス導入管６ｂよりガリウム源としてＧａＣｌを生成
するための塩化水素を５〜５００ｓｃｃｍ、キャリアガ
スとしての窒素を１０００ｓｃｃｍの流量で供給する。
アンモニアはＶ族ガス拡散部７ｂに導かれ、塩化水素と
Ｇａ溜め８ｂ上に載置されたガリウムの反応生成物とし
てＧａＣｌはIII族ガス噴射管９ｂを経由してＶ族ガス
拡散部７ｂに設けた噴射口１０より横方向に吹き出して
アンモニアと混合されて基板３上に供給される。３分間
の供給により基板３上にＧａＮからなる膜厚約０．０３
μｍの緩衝層４１を得る（図１０（ｂ））。緩衝層４１
の形成の後、塩化水素の供給を停止し、基板温度を１１
００℃にする。基板温度が１１００℃になった時点で、
塩化水素を１２０分間供給し、緩衝層４１上に膜厚１ｍ
ｍのＧａＮ膜４２を得る（図１０（ｃ））。その後、図
９（ｂ）に示すように、サセプタ可動機構６１によりサ
セプタ４を反応室１ａの所定の位置に移動させて、Ｖ族
ガス導入管５ａより窒素源としてアンモニアを４００〜
８００ｓｃｃｍ、III族ガス導入管６ａよりガリウム源
としてＧａＣｌを生成するための塩化水素を５〜１００
ｓｃｃｍ、キャリアガスとしての窒素を１０００ｓｃｃ
ｍの流量で供給する。１２０分間の供給により、膜厚１
ｍｍのＧａＮ膜４３を追加成長して、膜厚２ｍｍのＧａ
Ｎ膜を得る（図１０（ｄ））。

【００４３】反応室１ａで成長を行っている間に、反応
室１ｂには、ガス導入管６３ｂ、６４ｂより塩化水素を
導入し、噴射口１０ａ周辺に付着した反応生成物をエッ
チング除去する。

【００４４】引き続き、サセプタ可動機構６１によりサ
セプタ４を反応室１ｂの所定の場所に移動させて、同様
の工程を繰り返すことで所望の膜厚を有するＧａＮ厚膜
４４が形成できる。例えば、上記の工程を２０周期繰り
返し行うことによって、４０ｍｍ厚のＧａＮ厚膜４４を
得る（図１０（ｅ））。

【００４５】本発明の方法により、長期間の使用でも、
反応室の汚れは抑制されて、管壁への付着物が基板上に
飛来することを極力抑制できるので、結晶欠陥の少ない
ＧａＮ厚膜が得られる。

【００４６】なお、ここでは加熱体２を反応室１ａ、１
ｂで共有したが、独立の加熱体を用いると、成長温度の
異なる薄膜の成長を連続的に行える。

【００４７】（実施の形態４）図１１は本発明の実施の
形態４におけるハイドライドＶＰＥ装置の反応管の概略
を示す断面図であり、実施の形態１と同一の構成には同
一の番号を付している。

【００４８】図１１において、サセプタ４はフェースダ
ウンの配置とし、基板３表面は下向きにマウントするも
のである。これにより、図１の構成に比べ、III族ガス
の噴射口１０、Ｖ族ガス拡散部７や管壁に付着した反応
生成物の基板３上への飛来は大幅に抑制されるので結晶
欠陥の少ないＧａＮ膜が得られる。図１及び図７の構成
で得られたＧａＮ膜の表面欠陥はそれぞれ約１００００
ｃｍ^-2、約１０００ｃｍ^-2であり、一桁の低減が図れて
いる。

【００４９】（実施の形態５）図１２は本発明の実施の
形態５における気相成長装置の反応管の概略を示す断面
図であり、実施の形態１と同一の構成には同一の番号を
付している。

【００５０】図１２において、サセプタ４には基板反転
機構８１が設けられており、基板３を基板反転治具８２
上に反転して載置できる。また、反転した基板３裏面上
に基板３をエッチングするためのエッチングガス導入管
８３が設けられている。

【００５１】基板３の表面および裏面上ＧａＮ膜を形成
し、基板３を除去してＧａＮ厚膜を分離してＧａＮ基板
を得る方法について、図１２および図１３を用いて説明
する。具体的には、基板３上にＧａＮよりなる緩衝層１
０１（図１３（ａ））およびＧａＮ膜１０２（図１３
（ｂ））を順次形成した後（図１２（ａ））、基板温度
を大幅に低下させることなく基板反転機構８１を用いて
基板反転治具８２上に反転して載置する。ここで基板３
はシリコン基板である（図１２（ｂ））。これにより、
基板３の裏面を表出させる。次に、基板３上にエッチン
グガス導入管８３からエッチングガスとして塩化水素を
導入する。１１００℃で３０分間基板３裏面に照射する
ことにより、３００μｍ厚のシリコンは完全にエッチン
グ除去される（図１２（ｃ））。その後、基板温度を室
温に低下させて、基板を除去したＧａＮ厚膜を取り出
す。

【００５２】この実施の形態に示す方法により、高温状
態において基板を除去しているので、基板とＧａＮ厚膜
との熱膨張係数差により生じる歪みは生じないので、厚
膜の反りや亀裂は発生しないので良質なＧａＮ単結晶基
板が形成できる。

【００５３】なお、基板３として、あらかじめ有機気相
金属エピタキシャル成長（ＭＯＶＰＥ）法によりＧａＮ
よりなる緩衝層１０１を形成させたものを用いてもよ
い。

【００５４】

【発明の効果】本発明の気相成長装置によれば、膜厚が
均一で、均質かつ良質な窒化物半導体膜や窒化物半導体
基板を得ることができる。これら窒化物半導体膜や窒化
物半導体基板の上に半導体レーザや発光ダイオード、ト
ランジスタ等を形成すれば、高効率な半導体レーザや発
光ダイオード等を形成することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管の概略を示す断面図

【図２】本発明の実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管に関し、別の例の概略を示す断面図

【図３】本発明の実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置を用い、基板上にＧａＮ膜を結晶成長する工程
を示す断面図

【図４】ＧａＮ膜を成長した場合の膜厚の基板面内分布
測定結果を示す図

【図５】本発明の実施の形態２におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管の概略を示す断面図

【図６】III族ガス噴射口先端から基板表面までも距離
と成長速度の関係の一例を示す図

【図７】ＧａＮを成長した場合の膜厚の基板面内分布測
定結果を示す図

【図８】本発明の実施の形態１におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管に関し、別の例の概略を示す断面図

【図９】本発明の実施の形態３におけるハイドライドＶ
ＰＥ装置の反応管の概略を示す断面図

【図１０】本発明の実施の形態３におけるハイドライド
ＶＰＥ装置を用い、基板上にＧａＮ膜を結晶成長する工
程を示す断面図

【図１１】本発明の実施の形態４におけるハイドライド
ＶＰＥ装置の反応管の概略を示す断面図

【図１２】本発明の実施の形態５におけるハイドライド
ＶＰＥ装置の反応管の概略を示す断面図

【図１３】本発明の実施の形態５におけるハイドライド
ＶＰＥ装置を用い、基板上にＧａＮ膜を結晶成長する工
程を示す断面図

【図１４】従来のハイドライドＶＰＥ装置の反応管の概
略を示す断面図

【符号の説明】

１反応管１ａ、１ｂ反応室２加熱体３基板３ａＧａＮ膜４サセプタ５、５ａ、５ｂＶ族ガス導入管６、６ａ、６ｂ III族ガス導入管７、７ａ、７ｂＶ族ガス拡散部８、８ａ、８ｂＧａ溜め９、９ａ、９ｂ III族ガス噴射管１０、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ噴射口１２、４１、１０１緩衝層１３、４２、４３、１０２ＧａＮ膜２１、６１サセプタ可動機構４４ＧａＮ厚膜７１ガス拡散部７２反応管８１基板反転機構８２基板反転治具８３エッチングガス導入管９１反応管９２加熱体９３基板９３ａＧａＮ膜９４サセプタ９５Ｖ族ガス導入管９６ III族ガス導入管９７Ｇａ溜め９８ III族ガス噴射管９９排気口１０３不活性ガス導入管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者石田昌宏大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内 (72)発明者油利正昭大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE15 DB04 DB05 EG03 EG24 EG25 EG28 TG06 TH06 5F041 AA03 AA40 CA40 CA46 CA67 CA74 5F045 AA03 AB14 AC12 AC13 AD10 AD15 BB02 CA10 CA12 DA53 DP03 DQ08 EB02 EC02 EE20 EF08 EF13 EK06 EM10 HA13 5F073 CB02 CB05 DA07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応室と、前記反応室内に設けられた基
板保持手段と、前記反応室内にハロゲン化金属ガスと水
素化窒素ガスとを導入するガス供給部とを有し、前記基
板保持手段は基板を保持し、前記基板はその上に前記ハ
ロゲン化金属ガスと前記水素化窒素ガスとを反応させて
できる半導体膜を結晶成長させるものであり、前記ガス
供給部は前記反応室へ向かう開口部近傍にガス拡散部を
備えた気相成長装置。
【請求項２】反応室と、前記反応室内に設けられた基
板保持手段と、前記反応室内にハロゲン化金属ガスと水
素化窒素ガスとを導入するガス供給部と、位置調整機構
とを有し、前記基板保持手段は基板を保持し、前記基板
はその上に前記ハロゲン化金属ガスと前記水素化窒素ガ
スとを反応させてできる半導体膜を結晶成長させるもの
であり、前記位置調整機構は前記半導体膜の膜厚増加に
対して前記半導体膜の表面位置を常に一定にすることを
特徴とする気相成長装置。
【請求項３】前記反応室を複数有し、複数の前記反応
室間を移動可能なように前記基板保持手段が設けられた
ことを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項４】前記基板保持手段は、前記基板がフェー
ズダウン配置となるよう前記基板保持手段が設けられた
ことを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項５】前記反応室内にエッチングガスを導入す
るエッチングガス供給手段をさらに備え、前記基板保持
手段は前記基板の表面上に前記半導体膜を結晶成長させ
た後に前記基板の裏面を表出させる基板反転機構を有す
ることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項６】前記ガス供給部は、前記ハロゲン化金属
ガスおよび前記水素化窒素ガスのそれぞれを前記反応室
内に導くガス導入部を備え、前記ハロゲン化金属ガスに
対するガス導入部は前記水素化窒素ガスのガス導入部の
内側に配置されたことを特徴とする請求項１記載の気相
成長装置。
【請求項７】前記ガス供給部は、前記ガス導入部の前
記反応室へ向かう開口部近傍にガス拡散部を備え、前記
ガス拡散部は前記ハロゲン化金属ガスおよび前記水素化
窒素ガスに関して共通であることを特徴とする請求項６
記載の気相成長装置。