JP3953466B2 - ポリプロピレン系樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Description
しかしながら、ポリプロピレンは、金属材料に比べて形状自由度が高い反面、寸法安定性が劣り、特に自動車の外板などは、温度変化の大きい屋外で使用されるため、その隙間品質不良、波打ち等が発生し、車両外観を悪化させてしまうという問題を有している。
また、例えば、ゴム成分をポリプロピレンマトリックス中で容易に配向しやすくさせるために、低粘度ゴムを使用することが提案されている(例えば、特許文献1参照。)が、その効果は十分ではない。
さらに、タルクとチタン酸カリウムなどのウイスカーを併用することにより、寸法安定性を更に向上させる方法(例えば、特許文献2〜4参照。)が示されているが、到達する線膨張係数は、3〜4×10−5cm/cm℃程度であり、金属代替を考慮した場合、その寸法安定性はいまだ不十分であるといえ、更なる改良が求められていた。
また、これらの先行事例においては、線膨張係数を抑制するために、意図的に低粘度のゴム成分を配合することが主張されているが、この様な低粘度ゴムは線膨張係数の抑制には効果的であるものの、耐衝撃性という観点では性能を低下させており、耐衝撃性と寸法安定性のバランスに優れた材料開発が待ち望まれていた。
(A)メルトフローレート(以下、MFRと記す)が10g/10分以上、アイソタクチックペンタッド分率が98.0%以上であるプロピレン単独重合体、及び/又は、プロピレン単独重合体部分と、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合した共重合体部分とからなり、MFRが30g/10分以上のポリプロピレンブロック共重合体であって、その単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率が98%以上、共重合体部分のプロピレン含量が30〜65重量%、重量平均分子量が40万以上であるポリプロピレンブロック共重合体:60〜94重量%
(B)レーザー回折法によって測定した平均粒径が10μm以下である、タルク、炭酸カルシウム、天然マイカ、合成マイカ、ワラストナイト、及びモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機フィラー:5〜30重量%
(C)繊維径が3〜15μm、繊維長が0.1〜20mmの炭素繊維:1〜10重量%
(A)MFRが10g/10分以上、アイソタクチックペンタッド分率が98.0%以上であるプロピレン単独重合体、及び/又は、プロピレン単独重合体部分と、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合した共重合体部分とからなり、MFRが30g/10分以上のポリプロピレンブロック共重合体であって、その単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率が98%以上、共重合体部分のプロピレン含量が30〜65重量%、重量平均分子量が40万以上であるポリプロピレンブロック共重合体:10〜89重量%
(B)レーザー回折法によって測定した平均粒径が10μm以下である、タルク、炭酸カルシウム、天然マイカ、合成マイカ、ワラストナイト、及びモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機フィラー:5〜30重量%
(C)繊維径が3〜15μm、繊維長が0.1〜20mmの炭素繊維:1〜10重量%
(D)MFRが0.1〜20g/10分、密度が0.850〜0.910g/cm3である、エチレン系、及び/又は、スチレン系エラストマー:5〜50重量%
A−B 又は、A−B−A
(但し、Aはポリスチレン構造セグメントを示し、Bはエチレン・ブテン又はエチレン・プロピレンの構造セグメントを示す。)
(1)MFR(単位:g/10min):JIS−K7210 条件14に準拠し、230℃、21.18N荷重で測定した。
(2)線膨張係数(単位:cm/cm℃):ASTM D696に準拠して、23℃〜80℃の温度範囲で測定した。
(3)曲げ弾性率(単位:MPa):JIS−K7171に準拠して23℃下で測定した。
(4)アイゾット衝撃強度(単位:J/m):JIS−K7110に準拠し、23℃、及び−30℃で測定した。
(A)ポリプロピレン樹脂
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物で使用される(A)ポリプロピレン樹脂は、下記に示す(i)プロピレン単独重合体及び/又は(ii)ポリプロピレンブロック共重合体である。
本発明のポリプロピレン樹脂として用いられる(i)ポリプロピレン単独重合体は、MFRが10g/10分以上であり、好ましくは20g/10分以上、更に好ましくは30〜200g/10分である。MFRが10g/10分未満であると樹脂組成物の流動性が劣り、200を超えると樹脂が脆弱化してしまうため、それぞれ好ましくない。
MFRは、重合時に水素濃度を制御したり、重合パウダーを押出機等の溶融混練装置を用いて溶融混練する際に、有機化酸化物等を用いて分子鎖切断したりすることにより調整することができる。
ここで、MFRは、JIS K7210に準拠し、230℃で測定する値である。
アイソタクチックペンタッド分率は、重合触媒の電子供与体(外部及び/又は内部ドナー)の添加量を制御し、さらにこれらの重合過程での欠落を防止することにより側鎖の立体配置を制御することにより、調整することができる。
ここで、アイソタクチックペンタッド分率とは、Macromolecules,6,925(1973年)記載の方法、すなわち13C−NMRを使用する方法で測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのアイソタクチック分率である。換言すれば、アイソタクチックペンタッド分率は、プロピレンモノマー単位が5個接続してメソ結合した連鎖の中心にあるプロピレンモノマー単位の分率である。ただし、ピークの帰属に関しては、Macromolecules,8,687(1975年)に記載の方法に基づいて行った。具体的には13C−NMRスペクトルの、メチル炭素領域の全吸収ピーク中のmmmmピーク強度分率としてアイソタクチックペンタッド単位を測定する。
本発明のポリプロピレン樹脂として用いられる(ii)ポリプロピレンブロック共重合体は、プロピレン単独重合体部分と、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合した共重合体部分とからなり、MFRが30g/10分以上のポリプロピレンブロック共重合体であって、その単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率が98%以上、共重合体部分のプロピレン含量が30〜65重量%、重量平均分子量が40万以上である。
ここで、MFRは、JIS K7210に準拠し、230℃で測定する値である。
ここで、アイソタクチックペンタッド分率は、上記の方法と同じ方法で測定する値である。
ここで、MFRは、JIS K7210に準拠し、230℃で測定する値である。
共重合体部分の分子量は、共重合体部分の重合時に、水素濃度を制御することにより調整することができる。
ここで、重量平均分子量は、ゲル・パーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定したものをいう。
保持容量から分子量への換算は、予め作成しておいた標準ポリスチレンによる検量線を用いて行う。使用する標準ポリスチレンは、何れも東ソー(株)製の以下の銘柄である。
F380、F288、F128、F80、F40、F20、F10、F4、F1、A5000、A2500、A1000
各々が0.5mg/mLとなるようにODCB(0.5mg/mLのBHTを含む)に溶解した溶液を0.2mL注入して較正曲線を作成する。較正曲線は、最小二乗法で近似して得られる三次式を用いる。
分子量への換算に使用する粘度式[η]=K×Mαにおいて、K及びαとして、以下の数値を用いる。
PS:K=1.38×10−4、α=0.78
PP:K=1.03×10−4、α=0.78
なお、GPCの測定条件は、以下の通りである。
装置:Waters社製GPC(ALC/GPC 150C)
検出器:FOXBORO社製MIRAN 1A IR検出器(測定波長:3.42μm)
カラム:昭和電工社製AD806M/S(3本)
移動相溶媒:ο−ジクロロベンゼン(ODCB)
測定温度:140℃
流速:1.0ml/分
注入量:0.2ml
試料の調製:試料はODCB(0.5mg/mLのBHTを含む)を用いて1mg/mLの溶液を調製し、140℃で約1時間を要して溶解させる
共重合体部分の濃度は、ブロック共重合体の重合時に、プロピレン単独重合体部分と共重合体部分の重合量比や重合時間を制御することにより調整することができる。
共重合体部分の濃度は、赤外分光スペクトル法、13C−NMR法、昇温溶出分別法等を用いた従来公知の常法によって測定することができる。
共重合体部分のガラス転移温度は、プロピレンと共重合モノマーの共重合比により操作することが出来る。
共重合体部分のガラス転移温度は、動的固体粘弾性測定装置により測定する。
尚、これらのうちで粘土鉱物を用いた助触媒系では、特に本発明の組成物の効果が顕著である。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物で使用される(B)無機フィラーは、タルク、炭酸カルシウム、天然マイカ、合成マイカ、ワラストナイト、及びモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機フィラーである。これらの無機フィラーの中では、タルク、炭酸カルシウムが好適に用いられる。
また、発明で使用される無機フィラーは、レーザー回折法によって測定した平均粒径が10μm以下、好ましくは0.5〜8μmである。平均粒径が10μmを超えると線膨張係数の抑制効果が低下してしまうため、好ましくない。
無機フィラーの平均粒径の測定は、レーザー回折法(例えば堀場製作所製LA920W)によって測定した粒度累積分布曲線から読み取った累積量50重量%の粒径値より求めることができる。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物において使用される(C)炭素繊維は、繊維径が3〜15μm、繊維長が0.1〜20mmであることが必要である。繊維径が3μm未満の場合、炭素繊維の剛性が著しく低下し、繊維径が15μmを超えると、アスペクト比(径と長さの比)が低下することにより、結果的に樹脂組成物の補強効果が夫々低下してしまうため好ましくない。繊維長が0.1mm未満の場合、アスペクト比が低く十分な補強効率が得られず、繊維長が20mmを超えると、加工性や外観が著しく悪化してしまうため夫々好ましくない。
また、特許文献3(特許2566469号公報)や特許文献4(特許2622891号公報)にも同様に、チタン酸カリウムなどのウイスカーを繊維状フィラーとして、タルクなどの増量材と共に配合することにより、ポリプロピレン樹脂の寸法安定性を向上させる方法が提案されているが、特許文献3〜4で示されている繊維状フィラーの長さは1〜50μmであり、本発明の形態と比べて、明らかに繊維状フィラーのアスペクト比が小さく、その結果として、これを配合した樹脂組成物の線膨張係数が3〜4(×10−5cm/cm℃)程度にしか低下せず、金属代替を目指した場合の寸法安定性としては、不十分であるといえる。
本発明者らは、上記目的を実現するため、繊維状フィラーと無機フィラーを併用することを基軸に、用いるフィラーの種類と形状を特に重要な因子として捉え、これらの検討を鋭意行ってきた結果、以下の結論に到達した。
すなわち、繊維状フィラーは、上記のような先行文献の実施例で示されているような、繊維径が細く、繊維長が数十μm以下のものよりも、繊維径が太いがために剛直性が高く、繊維長が数mmレベルのものを選択することが、線膨張係数の抑制に多大なる効果を示すことを見出し、本発明に至ったものである。
本発明の構成要素としては、上記繊維状フィラーの選択のみならず、無機フィラーの粒径や用いるポリプロピレン樹脂の構造なども必要な要件ではあるが、中でもとりわけ、この繊維状フィラーの形状因子を選択することがきわめて重要な要件である。
これらの炭素繊維は、繊維原糸を所望の長さに裁断した、所謂チョップドカーボンファイバーとして用いることが出来、又必要に応じて、各種サイジング剤を用いて収束処理されたものであっても良い。この繊維収束に用いるサイジング剤は、ポリプロピレン系樹脂との溶融混練において融解する必要があるため、200℃以下で溶融するものであることが好ましい。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物には、必要に応じて、耐衝撃性等の付与を目的として、(D)エチレン系、及び/又は、スチレン系エラストマーを配合することができる。
本発明で用いるエチレン系、及び/又は、スチレン系エラストマーのMFRは、好ましくは0.1〜20g/10分であり、より好ましくは、0.1〜15g/10分、更に好ましくは0.2〜10g/10分である。MFRが0.1g/10分未満の場合、エラストマーの分散性が低下するために樹脂組成物の衝撃性が低下し、20g/10分を超えると、エラストマー分子鎖の絡み合いが低下するためにエラストマー自身の靭性が低下し、樹脂組成物の衝撃性が低下してしまうため夫々好ましくない。
ここで、エラストマーのMFRは、JIS K7210に準拠し、230℃で測定する値である。
ここで、エラストマーの密度は、JIS−7112に準拠して、水中置換法にて測定する値である。
A−B 又は、A−B−A
(但し、Aはポリスチレン構造セグメントを示し、Bはエチレン・ブテン又はエチレン・プロピレンの構造セグメントを示す)
上記Aセグメントの含量が1%未満では、事実上スチレン系エラストマーとはいえず、25%を超えると、ポリプロピレン樹脂との相溶性が著しく低下し、十分な分散が得られないため、好ましくない。
なお、ポリスチレン構造単位の含有量は、赤外スペクトル分析法、13C−NMR法などの常法によって測定される値である。
また、本発明のポリプロピレン系樹脂組成物には、上述した成分の他に、本発明の効果を著しく損なわない範囲内で、その他の成分が配合されていてもよい。この様なその他の配合成分としては、着色するための顔料、フェノール系、イオウ系、リン系などの酸化防止剤、帯電防止剤、ヒンダードアミン等の光安定剤、紫外線吸収剤、有機アルミ・燐酸エステル等の各種造核剤、有機過酸化物、分散剤、中和剤、発泡剤、銅害防止剤、滑剤、難燃剤、カーボンブラック、ビニルエステル、カーボンナノチューブ、フラーレン、塗装改質剤、各種カップリング剤等を挙げることができる。また、本発明では疎水性であるポリプロピレン樹脂と炭素繊維の複合効果を高めるために、シランカップリング剤、有機チタネートのような、汎用のカップリング剤で炭素繊維を表面処理する態様も本発明に包含するが、特に、未処理の炭素繊維でも本発明は達成される。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、上記(A)〜(C)成分と、耐衝撃性等の付与を目的として、必要に応じて、(D)成分を配合することにより、目的とする樹脂組成物が得られるが、各成分の配合比率は、以下の範囲内であることが必要である。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物を、上記(A)〜(C)成分で構成する場合には、各成分の配合比率は重量比で、(A):(B):(C)=60〜94:5〜30:1〜10である。(A)成分が60重量%未満の場合、樹脂組成物の加工性が劣り、94重量%を超えると、本発明の目的である、高度な寸法安定性が得られないため好ましくない。(B)成分が5重量%未満の場合も、十分な寸法安定性が得られず、30重量%を超えると、ポリプロピレン樹脂の特徴の一つである軽量性が損なわれるため夫々好ましくない。(C)成分が1重量%未満の場合も、十分な寸法安定性が得られず、10重量%を超えると、樹脂組成物の延性が著しく低下してしまうため夫々好ましくない。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、上記(A)〜(C)、必要に応じて、(D)成分を上記所定量配合して得られるが、更により高度な寸法安定性を実現するためには、本発明のポリプロピレン系樹脂組成物ペレット或いは成形体中に存在する、炭素繊維の平均長さが0.05mm以上20mm未満であることが重要である。炭素繊維の平均長さが0.05mm未満の場合、本発明の目的である、金属材料並みの高度な寸法安定性が得られにくく、20mm以上であると、加工性や外観が著しく低下してしまうため好ましくない。
ポリプロピレン樹脂に炭素繊維を溶融混練する際の炭素繊維仕込み段階の平均繊維長さが0.1〜20mmであるから、溶融混練後の炭素繊維の平均繊維長さが0.05mm以上20mm未満ということは、炭素繊維の過度な折損を起こさずに必要な仕込み段階の繊維長を維持しているということを表す。このために、本発明は、ポリプロピレン系樹脂特有の性質を、例えば、軟化点または溶融点になれば、急激に粘弾性が低下するという性質を利用して、そのような粘弾性が低下した状態において、炭素繊維を投入すれば、溶融混練時のせん断負荷の影響が軽減されるので、損傷が少ない。
このため、成形の原材料(粉末状、ペレット状のもの)を造る段階の押出機の温度制御、押出量等の混練条件を制御、スクリユーの回転速度、およびホッパー以外にも、例えばダイ近くというような、炭素繊維の投入箇所にも、技術的な調整を加えて本発明は達成できる。
この平均繊維長は、ペレットや成形体の断面を光学顕微鏡等により観察することにより確認できる。
このような物性値とは、MFRが10〜130g/10分、23℃〜80℃の線膨張係数が0.1×10−5cm/cm℃以上3×10−5cm/cm℃未満、密度が0.91〜1.20g/cm3、曲げ弾性率が2000MPa以上、23℃で測定したノッチ付アイゾッド衝撃強度が200J/m以上、−30℃で測定したノッチ付アイゾッド衝撃強度が40J/m以上である。
このようにして得られた本発明のプロピレン系樹脂組成物は、公知の各種方法による成形に用いることができる。例えば、射出成形(ガス射出成形も含む)、射出圧縮成形(プレスインジェクション)、押出成形、中空成形、カレンダー成形、インフレーション成形、一軸延伸フィルム成形、二軸延伸フィルム成形等にて成形することによって各種成形品を得ることができる。このうち、射出成形、圧縮成形、射出圧縮成形が、特に好ましい。
なお、実施例における各種物性の測定方法及び使用材料を下記に示す。
(1)MFR(単位:g/10min):JIS−K7210 条件14に準拠し、230℃、21.18N荷重で測定した。
(2)線膨張係数(単位:cm/cm℃):ASTM D696に準拠して、23℃〜80℃の温度範囲で測定した。
(3)曲げ弾性率(単位:MPa):JIS−K7171に準拠して23℃下で測定した。
(4)アイゾット(IZOD)衝撃強度(単位:J/m):JIS−K7110に準拠し、23℃、及び−30℃で測定した。
(5)荷重たわみ温度(単位:℃):JIS−K7191−2に準拠して、0.45MPaの条件で測定した。
(6)引張破断伸度(単位:%):JIS−K7113に準拠して、1号形試験片にて、引張速度10mm/minの条件で測定した。
(7)密度(単位:g/cm3):JIS−K7112に準拠して、水中置換法にて測定した。
(8)ペレット中の炭素繊維の平均繊維長(単位:mm):ストランドカットしたペレットをストランドカット面に垂直に裁断し、裁断面を反射型光学顕微鏡(インテルプレイ社製:MODEL.APB−24221−99A)を用いて、60倍の倍率で観察し、観察された繊維の長さを平均化して、平均長さとした。
(A)ポリプロピレン樹脂
製造例1〜4で製造したポリプロピレン樹脂を用いた。なお、製造したポリプロピレン樹脂のインデックスを表1に示す。
(i)重合触媒成分(1)の製造
充分に窒素置換した10L反応器に、脱水および脱酸素したn−ヘプタン4000mlを導入し、次いでMgCl2を8モル、Ti(O−n−C4H9)4を16モル導入し、95℃で2時間反応させた。反応終了後、40℃に温度を下げ、次いでメチルヒドロポリシロキサン(20センチストークス)を960ml導入し、3時間反応させた。生成した固体成分をn−ヘプタンで洗浄した。次いで、充分に窒素置換した10L反応器に、上記と同様に精製したn−ヘプタンを1000ml導入し、上記で合成した固体成分をMg原子換算で4.8モル導入した。次いでn−ヘプタン500mlにSiCl48モルを混合して30℃、30分間でフラスコへ導入し、70℃で3時間反応させた。反応終了後、n−ヘプタンで洗浄した。次いでn−ヘプタン500mlにフタル酸クロライド0.48モルを混合して、70℃、30分間でフラスコへ導入し、90℃で1時間反応させた。反応終了後、n−ヘプタンで洗浄した。次いで、SiCl4200mlを導入して80℃で6時間反応させた。反応終了後、n−ヘプタンで充分に洗浄し固体成分を得た。このもののチタン含量は1.3重量%であった。
次いで、充分に窒素置換したフラスコに、上記と同様に精製したn−ヘプタンを1000ml導入し、上記で合成した固体成分を100グラム導入し、(t−C4H9)Si(CH3)(OCH3)224ml、Al(C2H5)334グラムを30℃で2時間接触させた。接触終了後、n−ヘプタンで充分に洗浄し、塩化マグネシウムを主体とする重合触媒成分(1)を得た。このもののチタン含量は1.1重量%であった。
上記で得た重合触媒成分(1)及びトリエチルアルミニウムを使用し、反応部容積280Lを有する気相反応器を用い、重合温度85℃、プロピレン分圧22kg/cm2の条件下プロピレン単独重合を連続的に行った。この時、固体触媒成分は1.8g/hrの速度で、またトリエチルアルミニウムを5.5g/hrの速度で連続的に供給した。所定量重合させた後、連続的に重合体を抜き出して、ポリプロピレン単独重合体(PP−1)とした。得られたポリプロピレン単独重合体の[mmmm]は、0.987、MFRは40g/10分であった。
製造例1で得た重合触媒成分(1)及びトリエチルアルミニウムを使用し、第1重合工程として反応部容積280Lを有する流動床式気相反応器を用い、重合温度85℃、プロピレン分圧22kg/cm2の条件下プロピレン単独重合を連続的に行った。この時、固体触媒成分は1.8g/hrの速度で、またトリエチルアルミニウムを5.5g/hrの速度で連続的に供給した。第1重合工程より抜き出されるパウダーを25kg/hrで連続的に第2重合工程として用いる反応部容積280Lを有する流動床式気相反応器に送り、プロピレンとエチレンの共重合を連続的に行った。第2重合工程から連続的に27kg/hrのポリマーを抜き出した。各重合工程での水素濃度は、1槽目でH2/プロピレン=0.045モル比、2槽目でH2/(エチレン+プロピレン)=0.01モル比にコントロールすることにより分子量を制御した。ゴム状プロピレン・エチレン共重合体部のエチレン組成は、第2重合工程でのプロピレンとエチレンのガス組成をプロピレン/エチレン=1/1モル比にコントロールすることによりプロピレン・エチレンブロック共重合体(PP−2)を得た。1段重合槽から抜き出したプロピレン単独重合体の[mmmm]は、0.986、MFRは142g/10分、2段目重合槽から抜き出したプロピレン・エチレンブロック共重合体のMFRは65g/10分であった。
第1重合工程の水素量を、H2/プロピレンモル比で0.048、第2重合工程の水素量を、H2/プロピレンモル比で0.015に変更した以外は、製造例1と同様にしてプロピレン・エチレンブロック共重合体(PP−3)を得た。
1段重合槽から抜き出したプロピレン単独重合体の[mmmm]は、0.986、MFRは213g/10分、2段目重合槽から抜き出したプロピレン・エチレンブロック共重合体のMFRは100g/10分であった。
(i)重合触媒成分(2)の製造
充分に窒素置換したフラスコに、脱水及び脱酸素したn−ヘプタン200ミリリットルを導入し、次いでMgCl2を0.4モル、Ti(O−n−C4H9)4を0.8モル導入し、95℃で2時間反応させた。反応終了後、40℃に温度を下げ、次いでメチルヒドロポリシロキサン(20センチストークスのもの)を48ミリリットル導入し、3時間反応させた。生成した固体成分をn−ヘプタンで洗浄した。
次いで、充分に窒素置換したフラスコに、上記と同様に精製したn−ヘプタンを50ミリリットル導入し、上記で合成した固体成分をMg原子換算で0.06モル導入した。次いでn−ヘプタン25ミリリットルにSiCl40.2モルを混合して30℃、30分間でフラスコへ導入し、90℃で4時間反応させた。反応終了後、n−ヘプタンで洗浄して塩化マグネシウムを主体とする固体成分を得た。このもののチタン含量は3.5重量%であった。
次いで、充分に窒素置換したフラスコに、上記と同様に精製したn−ヘプタンを50ミリリットル導入し、上記で合成した固体成分を5グラム導入し、SiCl40.2モル、(t−C4H9)Si(CH3)(OCH3)22.8ミリリットル、Al(C2H5)39.0グラムを30℃で2時間接触させた。接触終了後、n−ヘプタンで充分に洗浄し、塩化マグネシウムを主体とする重合触媒成分(2)を得た。このもののチタン含量は、3.0重量%であった。
上記(i)で製造により得られた重合触媒成分(2)及びトリエチルアルミニウムを使用し、製造例2と同様にして、プロピレン・エチレンブロック共重合体(PP−4)を得た。
1段重合槽から抜き出したプロピレン単独重合体のアイソタクチックペンタッド分率の[mmmm]は、0.972、MFRは138g/10分、2段目重合槽から抜き出したプロピレン・エチレンブロック共重合体のMFRは66g/10分であった。
表2に示す、タルク−1〜タルク−3を用いた。
表3に示す、チョップドカーボンファイバーCF−1〜CF−3を用い、さらに比較物としてウイスカー−1〜ウイスカー−2を用いた。
表4に示す、ゴム−1〜ゴム−3を用いた。
表5に示す配合比率で、炭素繊維以外の成分を、フェノール系酸化防止剤(チバスペシャルティケミカルズ社製:イルガノックス1010)0.1重量部、リン系酸化防止剤(チバスペシャルティケミカルズ社製:イルガフォス168)0.05重量部、ステアリン酸カルシウム0.3重量部とともに混合した後、同方向回転2軸押出機(日本製鋼所社製:TEX30α)の根元ホッパーから投入し、さらに押出機先端から3バレル手前の位置から、サイドフィーダーを用いて炭素繊維を所定の濃度となるようにサイドフィードし、スクリュー回転数300rpm、押出レート15kg/hで溶融混練し、ペレット状のポリプロピレン系樹脂組成物を得た。得られたペレットを用いて、金型温度40℃、シリンダ温度220℃の条件で射出成形し、ポリプロピレン系樹脂組成物の各種試験片とした。得られた試験片を用いて、上述の方法により、各種物性を評価した。評価結果を表6に示す。
表7に示す配合比率で、実施例と同様に溶融混練・射出成形し、各種物性を評価した。評価結果を表8に示す。
Claims (9)
- 下記(A)〜(C)成分を含有することを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物。
(A)メルトフローレート(以下、MFRと記す)が10g/10分以上、アイソタクチックペンタッド分率が98.0%以上であるプロピレン単独重合体、及び/又は、プロピレン単独重合体部分と、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合した共重合体部分とからなり、MFRが30g/10分以上のポリプロピレンブロック共重合体であって、その単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率が98%以上、共重合体部分のプロピレン含量が30〜65重量%、重量平均分子量が40万以上であるポリプロピレンブロック共重合体:60〜94重量%
(B)レーザー回折法によって測定した平均粒径が10μm以下である、タルク、炭酸カルシウム、天然マイカ、合成マイカ、ワラストナイト、及びモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機フィラー:5〜30重量%
(C)繊維径が3〜15μm、繊維長が0.1〜20mmの炭素繊維:1〜10重量% - 下記(A)〜(D)成分を含有することを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物。
(A)MFRが10g/10分以上、アイソタクチックペンタッド分率が98.0%以上であるプロピレン単独重合体、及び/又は、プロピレン単独重合体部分と、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合した共重合体部分とからなり、MFRが30g/10分以上のポリプロピレンブロック共重合体であって、その単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率が98%以上、共重合体部分のプロピレン含量が30〜65重量%、重量平均分子量が40万以上であるポリプロピレンブロック共重合体:10〜89重量%
(B)レーザー回折法によって測定した平均粒径が10μm以下である、タルク、炭酸カルシウム、天然マイカ、合成マイカ、ワラストナイト、及びモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機フィラー:5〜30重量%
(C)繊維径が3〜15μm、繊維長が0.1〜20mmの炭素繊維:1〜10重量%
(D)MFRが0.1〜20g/10分、密度が0.850〜0.910g/cm3である、エチレン系、及び/又は、スチレン系エラストマー:5〜50重量% - (D)エチレン系エラストマーが、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・ブテン共重合体又はエチレン・オクテン共重合体から選ばれる少なくとも1種のエラストマーであって、かつエチレンと共重合したコモノマー成分の含量が10〜50重量%であることを特徴とする請求項2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- (D)スチレン系エラストマーが、下記構造を有するスチレン系水添ブロック共重合ゴムであって、そのポリスチレン構造を有するAセグメントの含量が1〜25重量%であることを特徴とする請求項2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
A−B 又は、A−B−A
(但し、Aはポリスチレン構造セグメントを示し、Bはエチレン・ブテン又はエチレン・プロピレンの構造セグメントを示す。) - 以下の測定方法による、ポリプロピレン系樹脂組成物のMFRが10〜130g/10分、23〜80℃の線膨張係数が0.1×10−5cm/cm℃以上3×10−5cm/cm℃未満、曲げ弾性率が2000MPa以上、23℃で測定したアイゾッド衝撃強度が200J/m以上、−30℃で測定したアイゾッド衝撃強度が40J/m以上で、密度が0.91〜1.2g/cm 3 であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
(1)MFR(単位:g/10min):JIS−K7210 条件14に準拠し、230℃、21.18N荷重で測定した。
(2)線膨張係数(単位:cm/cm℃):ASTM D696に準拠して、23℃〜80℃の温度範囲で測定した。
(3)曲げ弾性率(単位:MPa):JIS−K7171に準拠して23℃下で測定した。
(4)アイゾット衝撃強度(単位:J/m):JIS−K7110に準拠し、23℃、及び−30℃で測定した。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物から得られるペレット中に存在する炭素繊維の平均繊維長さが0.05mm以上20mm未満であることを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物を使用してなり、射出成形、圧縮成形、及び射出圧縮成形からなる群から選ばれた成形加工方法により賦型されるポリプロピレン系樹脂組成物の成形体。
- ポリプロピレン系樹脂組成物の成形体が、車両用部品、家電製品用ハウジング、又は住宅建材であることを特徴とする請求項7に記載の成形体。
- 成形体中に存在する炭素繊維の平均繊維長さが0.05mm以上20mm未満であることを特徴とする請求項7又は8に記載の成形体。
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