JP3921132B2 - パターン形成方法およびそれを用いた検知素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電極などの微細なパターンを転写法によって形成するためのパターン形成方法と、それを用いた検知素子とその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】
近年、環境問題がクローズアップされ、各業界にて地球環境を最優先とする取り組みがなされている。とりわけ、自動車業界においては、アメリカのカルフォルニア州の排ガス規制に代表されるように、年々、排気ガス中のCO2、CO、HC、NOx量を低減することが望まれている。その中で、更なる排ガス中の上記ガスを低減するためには、如何に効率よく燃料を燃焼させることが重要であり、そのためにも排ガス中の残存酸素量を瞬時に測定し、その情報を燃焼系に速くフィードバックしてやることができる高精度の酸素センサ素子などの検知素子が望まれている。
【0003】
検知素子として酸素センサ素子は、例えば、図5に示すように、通常、大気導入孔40を具備するセラミック固体電解質からなる基板41の表面側に、検知電極42が、裏面に基準電極43が形成されており、各電極42、43には、電極リード44を介して、電極パッド45に導出される。
【0004】
また、かかる検知素子は、通常、セラミック固体電解質からなる基板41の成形体表面に導電性ペーストを用いて、検知電極42、基準電極43および電極電極リード44、電極パッド45を印刷形成し、基板とともに同時焼成して形成されている。また、基板成形体表面への導電性ペーストによる電極やリードなどのパターン形成は、スクリーン印刷法によって基板に対して直接印刷する直接印刷法か、または所定の転写媒体に導電性ペーストを印刷した後、基板成形体に転写する転写法ことも行なわれている。
【0005】
特に、前記酸素センサにおいては、電極パターンが形成されたセラミックシートおよび電極パターンのないセラミックシート等を積層密着させて前記板状酸素センサを形成しており、電極パターンが形成する手段としては直接印刷法または転写法が広く用いられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記直接印刷法では単純な工程で容易にセラミックシートに電極パターンを形成できるものの、印刷された各種電極ペーストを乾燥する際に、セラミックシートもわずかに乾燥収縮を伴うことがあり、印刷回数が多い場合には、パターンの位置ズレを生じやすいという課題があった。
【0007】
一方、前記転写法ではそもそも収縮しない転写媒体に、一度、電極パターンを形成した後、セラミックシートの必要な部分に電極パターンを転写して、セラミックシート上に電極パターンを形成するため、位置ズレを防止できるもの、前記電極リード等の細いラインを形成する場合、転写用に表面処理された転写媒体上では、該表面処理のために、例えば、導電性ペーストが転写媒体上ではじいて、ライン幅がばらついたり、極端な場合には断線することがあるという課題があった。
【0008】
本発明は、前記課題に対してなされたものであり、その目的は、転写媒体の表面処理などの影響によらず、幅の細い電極リードなどを位置ズレや幅のバラツキを低減しつつ形成することが可能で、信頼性の向上に寄与することができるパターンの形成方法およびそれを用いた検知素子およびその製造方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記課題に対して検討を重ねた結果、前記検知電極用リード等の細いラインを形成する場合、転写媒体の電極リード形成箇所に予めセラミック下地層を形成した後にそのセラミック下地層の上にパターンを形成し、セラミック下地層とともに転写することによって、転写媒体上の表面処理の影響を低減させることによりライン幅のバラツキを低減でき、信頼性の向上に寄与することができることを見いだし、本発明に至った。
【0010】
即ち、本発明のパターン形成方法によれば、転写媒体表面に、セラミック下地層を形成する工程と、該セラミック下地層の表面から前記転写媒体表面に亘って金属粉末を含有する導体ペーストを塗布して電極パターンを形成する工程と、前記セラミック下地層を前記電極パターン側から所定のセラミックシートに積層する工程と、前記転写媒体を除去して、前記転写媒体表面に形成した電極パターンを前記セラミックシート表面に露出させるとともに、前記セラミック下地層表面に形成した電極パターンがセラミックシートの内部に埋め込まれた状態となるよう転写する工程とを具備することを特徴とするものである。特に前記パターンの最小線幅が500μm以下である場合に有用である。また、前記セラミック下地層の厚みが2〜60μmであることによってそのセラミック下地層の表面へのパターンの形成が容易である
【0011】
また、前記セラミック下地層の主成分が前記セラミックシートの主成分と同じであると、セラミック下地層とセラミックグリーンシートとを同時焼成することが可能である。
【0012】
また、本発明の検知素子は、セラミック固体電解質基板の両面に一対の電極と、少なくとも一方の電極と電気的に接続された電極リードとを具備する検知素子において、前記電極リードが前記電極よりも前記基板の深い部分に形成されており、かつ、前記少なくとも一方の電極は、前記固体電解質基板の外表面と略同一平面であることを特徴とするものである。また、前記電極リードは、前記検知電極よりも1〜30μm深い部分に形成されていることが保護機能として望ましい。
【0013】
さらに、かかる検知素子を製造する方法としては、転写媒体に電極リード用セラミック下地層を形成する工程と、前記セラミック下地層から転写媒体表面に亘って、導体ペーストによって第1電極および電極リードを印刷形成する工程と、前記転写媒体上の第1電極、電極リード用セラミック下地層、電極リードを該電極リード側から固体電解質セラミックシート表面に積層する工程と、前記転写媒体を除去して、前記転写媒体表面に形成した第1電極を前記固体電解質セラミックシートの表面に露出させるとともに、前記セラミック下地層表面に形成した電極リードが前記固体電解質セラミックシートの内部に埋め込まれた状態となるように転写する工程と、前記固体電解質セラミックシートの裏面に導体ペーストによって第2電極を形成する工程と、前記第1電極、第2電極および電極リードを形成した固体電解質セラミックシートを焼成する工程と、を具備することを特徴とするものである。前記セラミック下地層の焼成後の厚みが1〜30μmであることが望ましい。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明のパターン形成方法について、その一例を示す図1の工程図をもとに説明する。
(a)まず、所定の転写媒体1を準備する。転写媒体は後述する転写媒体のみの剥離性を高めるために、可撓性を有するPETフイルムなどの樹脂フィルムが望ましく、またその表面にシリコーンなどの離型材などの塗布処理を施したのものが望ましい。
(b)次に、本発明によれば、転写媒体1の微細なパターンを形成する箇所に、セラミック下地層2を形成する。
【0015】
転写媒体1表面に形成するセラミック下地層2の厚みは、あまり厚すぎると、セラミック下地層2と転写媒体1との間での段差が大きくなり、後述するペーストの印刷が形成しにくくなるために、2〜60μm、特に3〜20μm以下であることが望ましい。
(c)次に、セラミック下地層2を形成した転写媒体1の表面に、導電性ペーストを用いて微細な電極パターン3を形成する。このとき、電極パターン3は、セラミック下地層2の表面のみならず、たとえば、線幅が100μmよりも大きい電極部分は、転写媒体1の表面に直接形成することもできる。図1においては、線幅が大きい部分3aと、線幅が小さい部分3bが存在し、セラミック下地層2の表面には、線幅の小さい部分3bが印刷形成され、線幅が大きい部分3aは、転写媒体1の表面に直接形成されている。なお、電極パターンの厚みは5〜30μmが適当である。
(d)その後、セラミックシート4上の所定の位置に、前記転写媒体1上に形成された電極パターン3およびセラミック下地層2ともども積層する。
(e)その後、転写媒体1を剥離することによって、セラミックシート4の表面に、電極パターン3とともに、セラミック下地層2を転写することができる。
【0016】
このように微細なパターンの部分にのみセラミック下地層2を形成することによって微細なパターンの転写媒体、またはその表面処理などによるはじきによって印刷後のパターンがかすれ、線幅にバラツキが生じたり、断線することを防止することができ、この精度の高い微細パターンを維持したまま、セラミックシート4の表面に微細な電極パターンを形成することができる。
【0017】
また、かかる方法においては、セラミックシート4の表面においては、線幅が大きい部分3aは、セラミックシート4の表面に露出した状態となっているが、線幅が小さい部分3bの表面はセラミック下地層2によって被覆され、みかけ上、セラミックシート4の表面からセラミック下地層2の厚み分だけ埋め込まれた状態となっており、線幅が大きい電極パターン部分3aの電極パターン表面と、線幅が小さい部分3bのセラミック下地層2の表面とは実質同一平面となっている。
【0018】
線幅が小さい部分3bが、表面に露出することが必要である場合には、ブラストなどの手法によってセラミック下地層2を除去すればよいが、例えばこのセラミック下地層2を電極パターンの保護層などとして機能させれば、セラミック下地層2を除去する必要がなく、そのまま保護層の形成と電極パターンの転写形成の工程とを同時に形成することができ、別途、保護層を形成する工程を設ける必要がない。
【0019】
また、本発明のパターン形成方法は、最小線幅が500μm以下、特に350μm以下のパターンを形成する部分にセラミック下地層2を形成する場合に有効に用いられる。通常、線幅が500μmよりも大きい場合には、後述するペーストを塗布した場合においても、あまりパターンの変形やかすれ、断線などが生じにくいが、500μm以下の場合、転写用に表面処理された転写媒体上では、該表面処理のために、導電性ペーストがはじかれて、ライン幅がばらついたり、極端な場合には断線する場合があるが、本発明によれば、上記のライン幅のばらつきや断線を防止することができる。
【0020】
次に、上記パターンの形成方法を用いて検知素子の一例として酸素センサ素子とその製造方法について図2の工程図および図3の概略断面図をもとに説明する。
【0021】
図2によれば、酸素センサ素子11は、一端が封止された大気導入孔12を有するセラミック固体電解質基板13を具備し、その大気導入孔12の内壁には、基準電極14および基準電極用の電極リード15が、基板13の外側表面には測定電極16および測定電極用の電極リード17、電極パッド18が、焼成によって一体的に形成されている。
【0022】
セラミック固体電解質基板13は、ジルコニア、チタニア系セラミックスなどによって形成され、基準電極14および電極リード15、検知電極16および電極リード17は、公知の導電性金属材料を用いることができ、特に酸素センサ素子として基板13と同時に焼結するために、白金、タングステンの群から選ばれる少なくとも1種によって形成されることが望ましい。
【0023】
本発明によれば、この酸素センサ素子11において、少なくとも外表面に形成された測定電極用の電極リード17が検知電極16よりも基板13の深い部分に形成されており、大気導入孔内壁に形成された電極リード15は、基準電極14よりも深い部分に形成されており、電極リード15、17の表面は、セラミック層19よってそれぞれ被覆されている。これによって電極リード15、17の表面は基板13の表面にてセラミック層19によって埋設された状態となっており、特に電極リード17に対しては被測定ガスなどと直接接触することがなく、電極リード17の信頼性を高めることができる。
【0024】
なお、前記検知電極16の平面と前記検知電極用の電極リード17の平面との距離L、言い換えれば、即ちセラミック層19の厚みは1μm〜30μmであることが好ましいものである。これは、保護層としての機能上、1μm以上であることが望ましく、また30μmよりも厚いと検知電極16と電極リード17との接続部において段差が大きくなり、この段差部分で断線する恐れがあるためである。
【0025】
次に、本発明の酸素センサ素子を製造する方法の一例について図3の工程図をもとに説明する。
(a)まず、セラミック固体電解質からなるセラミック粉末を用いてスラリーを調製し、このスラリーを用いてドクターブレード法などのシート成形法によってセラミックシート21に成形方法によって作製する。例えば、テープ成形等を使用できる。
【0026】
なお、セラミックシート21には、貫通孔を形成し導電性ペーストを充填してビアホール導体22を形成する。
(b)そして、無収縮性の転写媒体23における電極リードパターン形成箇所にセラミックシート21を形成したスラリーと同じ主成分のスラリーを用いてスクリーン印刷などによって焼成後の厚さが1〜30μmのセラミック下地層24を印刷塗布する。
(c)そして、この転写媒体23の表面に、印刷等により電極を形成するための白金やタングステンなどの金属を含有する導電性ペーストを用いてスクリーン印刷法などによって検知電極パターン25aおよび電極リードパターン25bおよび一対の電極パッドパターン25cを形成する。このとき、電極リードパターン25bはセラミック下地層24の表面に形成する。
【0027】
これにより電極リードパターン25bの線幅が500μm以下の場合であっても、転写法によって精度の高いパターンを形成することができる。
(d)その後、セラミックシート21上に密着液を塗布し、検知電極パターン25a、電極リードパターン25bおよび電極パッドパターン25cが形成された転写媒体23を位置あわせして積層圧着する。
(e)そして、転写媒体23のみを剥がすことによって、セラミック下地層24とともに各パターンをセラミックシート21上に転写することができる。これによって、セラミック下地層24の表面に形成された検知電極パターン25aおよび電極リードパターン25bを精度の高い状態を保ったままセラミックシート21表面に形成することができる。なお、転写の際にはローラーで、一方向から加圧し、転写させることが好ましい。
(f)次に、セラミックシート21の裏面に対しても、(b)(c)(d)に従って、基準電極パターン26a、基準電極用の電極リードパターン26bを形成する。
(g)その後、図4に示すように、大気導入孔27が形成されたセラミックシート28およびセラミックシート29を積層圧着し、その積層体を同時焼成することによって酸素センサ素子を得ることができる。焼成温度は、セラミック材料及び電極材料との関係により、適宜選択することができる。同時焼成によれば焼成工程を一回にすることができ、コストダウンを図ることができるため好適に使用することができる。
【0028】
なお、上記の製造方法においては、検知電極パターン25a、電極リードパターン25bおよび電極パッドパターン25cを、また基準電極パターン26a、基準電極用の電極リードパターン26bをセラミック下地層形成後に同時に印刷形成したが、検知電極パターン25a、電極パッドパターン25c、基準電極パターン26aは、セラミック下地層形成前、またはセラミック下地層24表面への電極リードパターン25b形成後に印刷形成することも可能である。
【0029】
さらに、セラミックシート21は、説明の便宜上、1層として説明したが、このセラミックシート21は、複数のセラミックシートの積層体からなるものであってもよい。その場合、検知電極パターン25a、電極リードパターン25bおよび電極パッドパターン25cを1枚のセラミックシートに形成し、基準電極パターン26a、基準電極用の電極リードパターン26bを他のセラミックシートに形成した後、それらを積層圧着することができる。
【0030】
また、上記の方法では、電極リードパターン25b、26bの表面には、いずれもセラミック層が形成されているが、検知電極パターン25aの表面に、拡散律速層または保護層が必要な場合には、焼成後の検知電極パターン25aの表面にセラミック溶射層などを形成してもよい。
【0031】
【実施例】
まず、平均粒径0.8μmのジルコニア粉末に対して、アクリル系バインダー、溶剤およびメディアを混合し、48時間撹拌して、スラリーを得た。その後、ドクターブレード成形にて前記スラリーを成形、乾燥させて、セラミックシートAを作製した。
【0032】
一方、平均粒径1μmの白金粉末に対して、アクリル系バインダーおよびテルピネオールを調合し、3本ロールにて10回パス混合した後、テルピネオールにて希釈し、粘度調整した電極形成用の導電性ペーストを得た。
【0033】
また、平均粒径0.8μmのジルコニア粉末に対してアクリル系バインダーおよびテルピネオールを調合し、3本ロールにて10回パス混合した後、テルピネオールにて希釈し、粘度調整したセラミック下地層ペーストを得た
得られた前記電極ペーストを用いて、厚さ100μmのPETフィルムからなる転写媒体に検知電極パターンおよび電極パッドパターンをスクリーン印刷にて形成し、その後、100℃で乾燥させた。
【0034】
その後、前記セラミック下地層ペーストを用いて、レジスト20μmの製版を用いて検知電極用の電極リード形成箇所に、印刷塗布してセラミック下地層を形成した。そして、セラミック下地層の表面に幅300μmの検知電極用電極リードパターンを形成し、同様に乾燥させ、転写媒体上に電極パターン群を形成した。
【0035】
その後、前記セラミックシートA上に密着液を塗布し、前記転写媒体を位置あわせして積層し、ローラーを用いて圧着した後、転写媒体のみを剥がすことによって、セラミックシートA上に検知電極用のパターン群を転写した。
【0036】
また、他のセラミックシートBに対して、上記と同様にして基準電極パターン、電極リードパターンを転写形成した。
【0037】
そして、これらセラミックシートA,Bを密着液を用いて密着積層し、検知電極パターン群、基準電極パターン群が形成されたセラミックシート積層体を作製した。
【0038】
一方、電極が形成されていない各セラミックシートを密着液にて密着積層し、その後、金型にて検知部分が幅3.3mm、長さ3.3mmを有する溝形状に打ち抜き、大気導入孔用のU字形状セラミックシートを得た。
【0039】
また、電極が形成されていないセラミックシートを密着液にて密着積層し、大気導入孔の底部用のセラミックシートを得た。
【0040】
その後、これらのセラミックシートを密着液にて密着積層し、50℃に調整された加圧面が平坦な金型へセットした。更に2MPaの圧力にて、加圧し、酸素センサ素子成形体を得た。
【0041】
そして、前記酸素センサ素子成形体を1400℃にて2時間焼成して、酸素センサ素子を作製した。
【0042】
上記のようにして得られた酸素センサ素子50個について、転写前に、前記転写媒体上の検知電極用電極リードの長さ方向に5分割した部分の電極リード幅を測定し、バラツキを測定した。また、酸素センサ素子を破断し、検知電極を含む平面と前記検知電極用リードを含む平面との距離Lを測定した。
【0043】
その結果、作製された電極リードのライン幅は、設計幅300μmに対して、290〜297μmとほぼ設計通りでバラツキも小さかった。また、平均距離Lは10μmであった。
【0044】
また、比較例として、実施例にて転写媒体に電極リード用のセラミック下地層を形成せず、電極リードを形成した以外は実施例と同様に行った。その結果、作製された電極リードのライン幅は、設計幅300μmに対して150〜250μmと設計値よりも狭く、しかもバラツキも大きいものであった。また、平均距離Lは0μmであった。
【0045】
【発明の効果】
以上詳述したとおり、本発明によれば、前記検知電極用リード等の線幅の小さいパターンを転写法によって形成する場合、その転写媒体の表面にセラミック下地層を形成しその表面に微細パターンを形成することによって、転写媒体上の離型剤などの表面処理の影響を低減させることにより、微細パターンの線幅のバラツキを低減でき、精度の高いパターンを形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のパターン形成方法を説明するための工程図である。
【図2】本発明の検知素子を説明するための(a)概略平面図と、(b)x−x線概略断面図である。
【図3】本発明の検知素子の製造方法を説明するための工程図である。
【図4】本発明の検知素子の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図5】従来の検知素子の構造を説明するための(a)概略平面図と、(b)u−u線概略断面図概略断面図である。
【符号の説明】
1 転写媒体
2 セラミック下地層
3 電極パターン
4 セラミックシート
Claims (8)
- 転写媒体表面に、セラミック下地層を形成する工程と、
該セラミック下地層の表面から前記転写媒体表面に亘って金属粉末を含有する導体ペーストを塗布して電極パターンを形成する工程と、
前記セラミック下地層を前記電極パターン側から所定のセラミックシートに積層する工程と、
前記転写媒体を除去して、前記転写媒体表面に形成した電極パターンを前記セラミックシート表面に露出させるとともに、前記セラミック下地層表面に形成した電極パターンがセラミックシートの内部に埋め込まれた状態となるよう転写する工程と、を具備することを特徴とするパターン形成方法。 - 前記電極パターンの最小線幅が500μm以下であることを特徴とする請求項1記載のパターン形成方法。
- 前記セラミック下地層の厚みが2〜60μmであることを特徴とする請求項1または請求項2記載のパターン形成方法。
- 前記セラミック下地層の主成分が前記セラミックシートの主成分と同じであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか記載のパターン形成方法。
- セラミック固体電解質基板の両面に一対の電極と、少なくとも一方の電極と電気的に接続された電極リードとを具備する検知素子において、
前記少なくとも一方の電極は、段差を介して該電極よりも前記基板の深い部分に形成された前記電極リードに亘って形成されており、かつ、前記少なくとも一方の電極は、前記固体電解質基板の外表面と略同一平面であることを特徴とする検知素子。 - 前記電極リードが前記検知電極よりも1〜30μm深い部分に形成されていることを特徴とする請求項5記載の検知素子。
- 転写媒体に電極リード用セラミック下地層を形成する工程と、
前記セラミック下地層から転写媒体表面に亘って、導体ペーストによって第1電極および電極リードを印刷形成する工程と、
前記転写媒体上の第1電極、電極リード用セラミック下地層、電極リードを該電極リード側から固体電解質セラミックシート表面に積層する工程と、
前記転写媒体を除去して、前記転写媒体表面に形成した第1電極を前記固体電解質セラミックシートの表面に露出させるとともに、前記セラミック下地層表面に形成した電極リードが前記固体電解質セラミックシートの内部に埋め込まれた状態となるように転写する工程と、
前記固体電解質セラミックシートの裏面に導体ペーストによって第2電極を形成する工程と、
前記第1電極、第2電極および電極リードを形成した固体電解質セラミックシートを焼成する工程と、を具備することを特徴とする検知素子の製造方法。 - 前記セラミック下地層の焼成後の厚みが1〜30μmであることを特徴とする請求項7記載の検知素子の製造方法。
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