JP3865122B2 - エレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体及びエレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体及びエレクトロルミネッセンス素子に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、イットリウム酸化物(Y2O3)及びイットリウム硫酸化物(Y2O2S)を母体材料とする蛍光体は、希土類元素を添加した、例えばユウロピウム(Eu)を添加したY2O3:EuやY2O2S:Euが古くから開発され、テレビのCRT用蛍光体スクリーンやプラズマディスプレイ用蛍光体として幅広く実用されている。また、Y2O3及びY2O2Sでは、Eu,Ho,Sm,Pr,Tb,Yb,もしくはErのような希土類元素添加蛍光体が母体材料として幅広く研究され、CRT、VFDやEFDのような電子線励起発光(CL)や蛍光灯やプラズマディスプレイパネル(PDP)のような光励起発光(PL)蛍光体としての多くの報告がある。
【0003】
従来のエレクトロルミネッセンス素子(以下EL素子と呼ぶ)用蛍光体としては、古くから硫化亜鉛(ZnS)を中心とする硫化物が多用されている。
【0004】
又、Y2O3等のイットリウム酸化物もしくはY2O2S等のイットリウム硫酸化物を母体材料に用いる蛍光体をEL素子に採用する試みは、上記化合物にEuを添加したY2O3:EuやY2O2S:Euで報告されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の硫化物系蛍光体はフルカラー発光を実現化するために必要な赤、緑及び青色発光において実用に十分な色純度と輝度を実現できていないことに加えて化学的に不安定であり、特に水分に対して極めて不安定であることから薄膜EL素子やELディスプレイ(ELD)の作製では、水分を完全に除去するための特別な封止処理を施さなければならず、それが素子の作製コストを押し上げるという致命的な欠点がある。
【0006】
また、化学的に安定なEL素子用蛍光体材料として既に実用化されているMn添加ケイ酸亜鉛(Zn2SiO4:Mn)等のEL素子用酸化物蛍光体薄膜(例えば、特開平04−209693号公報及び特開平10−270168号公報)では、その母体材料が三元化合物もしくは多元系酸化物が多く、組成が複雑なため優れた結晶性を有する薄膜作成が困難であり、高輝度を得るために比較的高温で熱処理を施す必要があり、望む組成の薄膜が再現良く作成できないという問題があった。
【0007】
又、ELDを構成する高電界で加速されたホットエレクトロンによる衝突励起を利用するエレクトロルミネッセンス(EL)素子は、電界励起発光(EL)を利用するため、上述のCL用蛍光体やPL用蛍光体が必ずしも採用できないという問題があった。
【0008】
又、Y2O3等のイットリウム酸化物もしくはY2O2S等のイットリウム硫酸化物を母体材料に用いる蛍光体をEL素子に採用する試みは、上記化合物にEuを添加したY2O3:EuやY2O2S:Euで報告されているが実現された輝度が低く、結晶化が容易な優れた酸化物母体材料とその母体に適合する発光中心を有する、優れたEL用蛍光体、特に薄膜EL用蛍光体を実現することが困難であった。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上述の問題を解決するため鋭意研究をかさねた結果、新しいフルカラー用蛍光体材料として、発光材料として少なくとも1種以上の遷移元素を添加してなる2元化合物であるイットリウム硫酸化物を母体材料することで化学的に安定で再現良く膜作成が可能な遷移元素添加イットリウム硫酸化物蛍光体が得られることを知見し本発明を完成するに至った。
【0010】
更に、本発明者らは蛍光体基礎研究を進める中から、従来から付活剤(発光中心)として主として希土類元素を使用しているCL用蛍光体やPL用蛍光体と、EL用蛍光体とでは励起過程が異なるため、硫酸化物母体材料を利用することの有効性及び発光中心として遷移元素を利用することの有効性を見出し本発明を完成させた。
【0011】
また、これらの蛍光体において、マンガンなどの遷移元素に他の任意の元素、例えば希土類や他の遷移元素を共添加することによって、多色発光並びに励起効率や発光効率の改善を図ることができるため極めて有効である。
【0012】
前記課題を解決する本発明の第1の態様は、イットリウム(Y)の硫酸化物を母体材料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍光体にある。
【0013】
本発明の第2の態様は、イットリウム(Y)の硫酸化物及びイットリウム(Y)の酸化物が混相又は混在した材料を母体材料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍光体にある。
【0014】
本発明の第3の態様は、第2の態様において、母体材料の酸化物が、酸化イットリウム(Y2O3)であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
【0015】
本発明の第4の態様は、第1〜3の何れかの態様において、母体材料の硫酸化物が硫酸化イットリウム(Y2O2S)であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
【0016】
本発明の第5の態様は、第1〜4の何れかの態様において、前記任意の遷移元素がマンガンであることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
【0017】
本発明の第6の態様は、第1〜5の何れかの態様において、前記付活剤として、さらに少なくとも1種以上の希土類元素もしくは希土類元素の化合物を含有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
【0018】
本発明の第7の態様は、第1〜6の何れかの態様において、前記付活剤を、イットリウムに対して、0.1から10原子%添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
【0019】
本発明の第8の態様は、第1〜7の何れかの態様のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体を発光層として使用することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子にある。
【0020】
本発明の第9の態様は、第8の態様において、前記発光層が、薄膜であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子にある。
【0021】
本発明のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体は、結晶化が容易な、イットリウム(Y)を含む硫酸化物を母体材料とする。また、本発明のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体は、結晶化が容易な、イットリウム(Y)を含む硫酸化物が優れているが、特に発光効率を損なうことのない範囲であれば、イットリウム(Y)の酸化物が混相又は混在することは、材料の化学的安定性が高まり好ましいことである。これらの母体材料に発光中心(付活剤)として遷移元素を添加した化合物はEL用として利用できる優れた蛍光体である。
【0022】
本発明の母体材料としてのイットリウム硫酸化物としては、硫酸化イットリウム(Y2O2S)等を挙げることができる。また、母体材料としての酸化物としては、酸化イットリウム(Y2O3)を挙げることができる。なお、これらの硫酸化物及び酸化物の両者を母体材料とする場合には、相互に混相又は混在していればよく、その態様は特に限定されない。これらの母体材料に発光中心(付活剤)として遷移元素を添加した化合物はEL用として利用できる優れた蛍光体である。
【0023】
上記化合物の一例としてマンガン(Mn)を添加したY2O2S:Mnを挙げることができる。
【0024】
また、これらの蛍光体において、付活剤として遷移元素、特に、マンガンを用いることができるが、これに他の任意の元素、例えば希土類や他の遷移元素を共添加することによって、多色発光並びに励起効率や発光効率の改善を図ることができる。
【0025】
本発明において、付活剤の含有量は、イットリウム原子に対して、原子百分率で0.1から10原子%、好ましくは0.2から3原子%である。付活剤の含有量が0.1原子%以下では発光中心(付活剤)の量が少なく十分な輝度が得られず、10原子%以上では母体原料の結晶性が損なわれる。また、該蛍光体に他の任意の元素、例えば各種希土類や遷移元素を共添加することによって、共添加した原子や分子は励起されたマンガン原子のエネルギー移行や3価のイットリウム(Y3 +)に置換した2価のマンガン(Mn2 +)の電荷補償もしくはフラックス(溶媒)として作用することによって多色発光や励起効率の改善もしくは発光効率の改善を図ることができる。
【0026】
本発明で付活剤として用いることができる遷移元素としては、例えば、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、バナジウム(V)、コバルト(Co)、銅(Cu)、銀(Ag)、錫(Sn)、チタン(Ti)、もしくはこれらの遷移元素の硫化物、塩化物、窒化物、酸化物又はフッ化物等を挙げることができる。
【0027】
また、遷移元素と共に用いることができる希土類元素としては、例えば、ユーロピウム(Eu)、テルビウム(Tb)、セリウム(Ce)、ツリウム(Tm)、ネオジウム(Nd)、エルビウム(Er)、ホルミウム(Ho)、イッテルビウム(Yb)、サマリウム(Sm)、ジスプロシウム(Dy)、プラセオジム(Pr)、もしくはこれらの希土類元素の硫化物、塩化物、窒化物、酸化物又はフッ化物等を挙げることができる。
【0028】
これらを付活剤として添加して、母体材料の化学的組成や焼成条件等の蛍光体作製条件を最適化することにより、本発明の蛍光体を得ることができる。
【0029】
上記元素の共添加効果によって結果的に、高電界印加時におけるホットエレクトロンの生成効率が高まり、そのため発光中心の励起効率も大幅に向上し、高い発光輝度が得られるという作用効果がある。
【0030】
上述の母体材料及び付活剤をそれぞれ1種以上混合して使用する場合は、それぞれの混合比を適宜選択することで、必要に応じた色度、輝度を得ることができる。
【0031】
薄膜EL素子用発光層の構造としては、公知の薄膜絶縁構造、薄膜2重絶縁構造、セラミックス系絶縁層を用いる片絶縁構造あるいは、薄膜とセラミックスの2重絶縁構造を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【0032】
図1には、典型的な薄膜片絶縁構造の薄膜EL素子の一例を示す。図1に示すように、BaTiO3基板などの絶縁基板11上に、本発明のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体薄膜(蛍光体薄膜)12が形成されている。この蛍光体薄膜12上には、スパッタリング等により、ZnO:Alなどの透明導電性膜13が設けられ、絶縁基板11の反対側には、Alの蒸着膜等からなる電極14を設けられ、エレクトロルミネッセンス素子10が構成されている。
【0033】
このようなエレクトロルミネッセンス素子10では、透明導電性膜13と電極14との間に、50〜600Vの電圧を印加すると、蛍光体薄膜12が発光する。
【0034】
本発明による酸化物蛍光体の薄膜は、スパッタ法、化学気相成長(CVD)法、電子ビーム蒸着法、原子層エピタキシー法、レーザーアブレーション法等の公知の物理的薄膜堆積技術を用いて成膜した後、不活性ガス、硫黄を含む雰囲気中、真空中、非酸化性ガス、あるいは一部酸化性ガス、または一部還元性ガスと硫黄を含む非酸化性ガス雰囲気中で比較的低温で熱処理を施すことにより、エレクトロルミネッセンス素子用発光層としての十分な機能を付与することができる。熱処理の好ましい温度範囲は850〜1100℃、好ましくは、950〜1050℃である。
【0035】
また、本発明の硫酸化物蛍光体の化学的な安定性をいかして、水溶液を用いる公知の化学的成膜方法、例えば、溶液塗布法あるいはゾル−ゲル法を用いて成膜した後、熱処理を施すことも有効である。
【0036】
上記した薄膜堆積技術を使用して成膜した硫酸化物蛍光体の膜厚は0.1〜10μm、より好ましくは0.2〜2μmである。上述した成膜法において、適切な成膜条件を設定することによりEL素子特性のコントロール及び良好なマルチカラー及びフルカラー発光の実現が可能となる。
【0037】
上記薄膜法に使用される電極としてはZnO:Al、SnO2:F、SnO2:Sb、インジウム・錫酸化物(ITO)系等の透明導電膜を使用することができる。絶縁層の一例としてBaTiO3を挙げることができるが、その比誘電率が100以上あれば良く、900℃程度の熱処理に耐えられれば、必ずしもBaTiO3である必要はない。また、素子構造にも特別な制限はなく、基体材料として900℃以上の耐熱性を有する石英、アルミナ等の各種セラミックスおよびサファイヤ等の各種単結晶を用い、従来からの二重絶縁構造を採用することは一向に差し支えない。
【0038】
また、成膜化の方法も上記に限定されるものではない。これまで、EL素子用酸化物蛍光体は、高輝度を実現するために1000℃程度の比較的高温での熱処理が必要であった。しかし、本発明のEL素子用硫酸化物蛍光体では、成膜後に不活性ガス、硫黄を含む雰囲気中、真空中、非酸化性ガスあるいは一部弱酸化性ガス、または一部弱還元性ガスと硫黄を含む非酸化性ガス雰囲気中で700〜1100℃程度の比較的低温で熱処理を施すことにより、優れた結晶性及び高い発光効率が得られ結果としてエレクトロルミネッセンス素子用発光層としての十分な機能を付与することができ高輝度発光が実現できる。
【0039】
また、硫酸化物蛍光体の化学的な安定性をいかして、水溶液を用いる公知の化学的成膜方法、例えば、溶液塗布法あるいはゾル−ゲル法を用いて成膜、もしくは熱処理を施して用いることも有効である。
【0040】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を実施例により説明するがあくまで例示であり本発明はこれに限定されるものではない。
【0041】
(実施例1)
Y2O3と硫黄(S)粉末を1:1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料として二酸化マンガン(MnO2)粉末をYに対しMnが約1原子%含有するように十分混合した後、アルゴン(Ar)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成することにより、Mn添加硫酸化イットリウム(Y2O2S:Mn)蛍光体を作製した。
【0042】
該焼成蛍光体粉末を用いてスパッタリングターゲットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTiO3)セラミック基体兼絶縁層上に、Arガス中、ガス圧力6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度275℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2O2S:Mn蛍光体発光層薄膜を形成した。
【0043】
その後、アルゴン(Ar)ガス雰囲気中において、970℃で1時間のアニール処理を行った。そして該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(ZnO:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成しEL素子を作製した。該EL素子に1kHz正弦波交流電圧を印加したところ、印加電圧450Vにおいて実用に十分な高輝度黄色発光を実現できた。
【0044】
これにより、Y2O2S:Mn蛍光体薄膜がEL素子用発光層薄膜として十分機能した。他の遷移元素を付活剤として用いた場合においても実用に十分な輝度の多色発光を実現できた。また、発光層成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
【0045】
(実施例2)
Y2O2S:Mn蛍光体薄膜発光層形成方法として、有機溶剤に溶解させた溶液を用いる湿式成膜法を採用し、溶液の塗布はディップコートもしくはスピンコート法により行った。
【0046】
薄膜発光層形成に用いた溶液は、母体材料であるYおよびS原料として、トリメトキシイットリウム(Y(OCH3)3)および二硫化炭素(CS2)をそれぞれを用い、それらをメチルアルコール(CH3OH)に溶解させた溶液を用いた。また、発光中心材料であるMnの原料としては塩化マンガン(MnCl2)をCH3OHに溶解させた溶液を用いた。Mn添加量はYに対して1.0原子%とした。
【0047】
続いて、その溶液をディップコートもしくはスピンコート法を用いて、大気中、室温でBaTiO3セラミック基体兼絶縁層上に塗布した後、ソース材料の熱分解および溶媒の除去を目的に、大気中、800℃で30秒間の熱処理を施した。
【0048】
その後、Ar雰囲気中において、950℃で1時間のアニール処理を行った。そして該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(ZnO:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成しEL素子を作製した。
【0049】
該EL素子に1kHz正弦波交流電圧を印加したところ、実施例1で示したスパッタ法で作製したEL素子とほぼ同様の特性が実現できた。また、発光層成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
【0050】
(実施例3)
YおよびS原料として、トリメトキシイットリウム(Y(OCH3)3)およびCS2をそれぞれ用い、Mn原料としてMnCl2を用い、それらの粉末をメチルアルコール(CH3OH)に溶解させてゾル溶液を作製する。Mn添加量はYに対して1.0原子%とした。
【0051】
次に、作製したゾル溶液に水と塩酸を加えてゲル化し、乾燥窒素雰囲気中で十分撹拌する。その後、作製したゲルをディップコートもしくはスピンコート法を用いて、BaTiO3セラミック基体兼絶縁層上に塗布した後、大気中、900℃で10分間焼成してY2O2S:Mn蛍光体薄膜発光層を作製した。
【0052】
その後、Ar雰囲気中において、950℃で1時間のアニール処理を行った。当該薄膜発光層の膜厚は上記のゲルの塗布とそれに続く焼成とを1工程とし、それを繰り返す回数を変化させることによって調整できる。そして該発光層薄膜上にゾル−ゲル法でITO透明電極を、他面にはAgペーストを塗布して対向電極を形成してEL素子を作製した。
【0053】
該EL素子に1kHz正弦波交流電圧を印加したところ、実施例1で示したスパッタ法で作製したEL素子とほぼ同様の特性が実現できた。また、発光層成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
【0054】
(実施例4)
Y2O3およびS粉末を1:1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料として二酸化セリウム(CeO2)粉末をYに対しCeが約1原子%含有するように十分混合した後、アルゴン(Ar)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成することにより、Ce添加硫酸化イットリウム(Y2O2S:Ce)蛍光体を作製した。
【0055】
該焼成粉末を用いてスパッタリングターゲットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTiO3)セラミック基体兼絶縁体層上に、Arガス中、ガス圧力6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度275℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2O2S:Ce発光層薄膜を形成した。
【0056】
その後、アルゴン(Ar)ガス雰囲気中において、970℃で1時間のアニール処理を行った。そして該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(ZnO:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成しEL素子を作製した。
【0057】
該EL素子に1kHz正弦波交流電圧を印加したところ、印加電圧500Vにおいて実用に十分な輝度の青色発光を実現できた。これにより、Y2O2S:Ce蛍光体薄膜がEL素子用発光層薄膜として十分に機能した。
【0058】
他の希土類元素を付活剤として用いた場合においても実用に十分な輝度の多色発光を実現できた。
【0059】
また、発光層成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
【0060】
(実施例5)
Y2O3と硫黄(S)粉末を1:1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料として二酸化マンガン(MnO2)および酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末をYに対しMnが約1原子%、Eu0.5原子%(Mnに対して50原子%)それぞれ含有するように共添加し、十分混合した後アルゴン(Ar)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成することにより、Mn、Eu共添加硫酸化イットリウム(Y2O2S:Mn,Eu)蛍光体を作製した。
【0061】
該焼成蛍光体粉末を用いてスパッタリングターゲットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTiO3)セラミック基体兼絶縁層上に、Arガス中、ガス圧力6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度275℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2O2S:Mn,Eu蛍光体発光層薄膜を形成した。
【0062】
その後、アルゴン(Ar)ガス雰囲気中において、970℃で1時間のアニール処理を行った。そして該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(ZnO:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成しEL素子を作製した。該EL素子に1kHz正弦波交流電圧を印加したところ、印加電圧450Vにおいて実用に十分な高輝度赤色発光を実現できた。
【0063】
これにより、Y2O2S:Mn,Eu蛍光体薄膜がEL素子用発光層薄膜として十分機能した。Mnに対する共添加原料として、他の希土類元素あるいはCr等の遷移元素を用いた場合においても実用に十分な輝度の多色発光を実現できた。また、発光層成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
【0064】
【発明の効果】
以上のことから明らかなように、Yの硫酸化物を母体材料とし、発光中心材料として少なくとも1種以上の遷移元素を添加することにより、水分除去のための特別な処理や高輝度化のための高温での熱処理を必要とすることなく高輝度で作成コストの低いイットリウム硫酸化物蛍光体が得られ結果として実用レベルのEL素子用発光層の提供が可能となるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】エレクトロルミネッセンス素子の一例を示す図である。
【符号の説明】
10 エレクトロルミネッセンス素子
11 絶縁基板
12 蛍光体薄膜
13 透明導電性膜
14 電極
Claims (9)
- イットリウム(Y)の硫酸化物を母体材料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍光体。
- イットリウム(Y)の硫酸化物及びイットリウム(Y)の酸化物が混相又は混在した材料を母体材料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍光体。
- 請求項2において、母体材料の酸化物が、酸化イットリウム(Y2O3)であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。
- 請求項1〜3の何れかにおいて、母体材料の硫酸化物が硫酸化イットリウム(Y2O2S)であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。
- 請求項1〜4の何れかにおいて、前記任意の遷移元素がマンガンであることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。
- 請求項1〜5の何れかにおいて、前記付活剤として、さらに少なくとも1種以上の希土類元素もしくは希土類元素の化合物を含有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。
- 請求項1〜6の何れかにおいて、前記付活剤を、イットリウムに対して、0.1から10原子%添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。
- 請求項1〜7の何れかのエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体を発光層として使用することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項8において、前記発光層が、薄膜であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
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