JP2828019B2 - エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法Info
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Description
発光型のセグメント表示やマトリックス表示、あるいは
各種情報端末機器のディスプレイなどに使用されるエレ
クトロルミネッセンス(以下、ELという)素子および
その製造方法に関する。
ラス基板上に、光学的に透明なITO膜からなる第1電
極、Ta2 O5 (五酸化タンタル)等からなる第1絶縁
層、発光層、第2絶縁層およびITO膜からなる第2電
極を順次積層して形成されている。
鉛)を母体材料とし、発光中心としてMn(マンガン)
やTb(テルビウム)を添加したものや、SrS(硫化
ストロンチウム)を母体材料とし、発光中心としてCe
(セリウム)を添加したものが使用されている。EL素
子の発光色は、ZnS中の添加物の種類によって決ま
り、例えば発光中心としてMnを添加した場合には黄橙
色、Tbを添加した場合には緑色の発光が得られる。ま
た、SrSに発光中心としてCeを添加した場合には、
青緑色の発光色が得られる。
は、赤色、緑色および青色の発光を呈するEL発光層を
形成する必要がある。この中でも青色発光を呈するEL
素子の発光層材料としては、一般にSrSに発光中心と
してCeを添加したものが用いられている。しかし、こ
の発光層材料を用いた場合、本来青緑色の発光を呈する
ので、青色発光のみを得るためには、発光スペクトルの
緑色成分をカットするフィルタを用いる必要がある。
イ情報学会国際会議技術論文ダイジェストp761〜7
64に示されているように、CaGa2 S4 (カルシウ
ムチオガレート)を発光層の母材とし、発光中心元素と
してCeを添加した、CaGa2 S4 :Ce(カウシウ
ムチオガレート:セリウム)発光層を用いたEL素子で
は、フィルタを用いることなく青色発光が得られること
が知られている。
a2 S4 :Ce発光層を用いたEL素子のCIE色度座
標は、上記文献によりx=0. 15、y=0. 19であ
ると報告されている。一方、ブラウン管の青色蛍光体と
して用いられているZnS:AgのCIE色度座標はx
=0. 15、y=0. 07程度である。従って、従来の
CaGa2 S4 :Ce発光層は青色発光層としては青色
純度が不十分であり、あまり満足できるものではなかっ
た。
で、CaGa2 S4 :Ce発光層のような発光層を用い
たEL素子において、青色純度を良くすることを目的と
する。
法で製造されるCaGa2 S4 :Ce発光層のX線回折
スペクトルにCaSの回折ピークが現れてくることを見
いだした。このCaSが存在すると、CaS:Ceに起
因する緑色発光成分が生じ、これが青色純度を悪くす
る。従って、CaS:Ceに起因する緑色発光成分を低
減できれば、青色純度が良好になる。
ム)で置換した、Ca1-P Srp Ga 2 S4 :Ce発光
層も知られているが、この場合も、CaS:Ceに起因
する緑色発光成分を低減できれば、青色純度が良好にな
る。本発明は上記検討を基になされたもので、以下の特
徴を有する。請求項1に記載の発明においては、発光層
が、Ceを発光中心として添加したCaGa2 S4 より
なり、発光層のX線回折スペクトルに現れるCaGa2
S4(400)面X線回折ピーク強度I1 に対するCa
S(200)面X線回折ピーク強度I2 の比I2 /I1
が0. 1以下(0を含む)であることを特徴としてい
る。
Ga2 S4 回折ピーク強度に対してCaS回折ピーク強
度が一定値以下に規定されることにより、発光層中に不
純物として存在するCaSの量が一定量以下に抑えられ
る。その結果、CaS:Ceに起因する緑色EL発光成
分が減少し、色純度の良い青色EL発光を得ることがで
きる。
を発光中心として添加したCaGa 2 S4 を主成分と
し、X線回折スペクトルに現れるCaGa2 S4 (40
0)面X線回折ピーク強度I1 に対するCaS(20
0)面X線回折ピーク強度I2 の比I2 /I1 が0. 5
以下(0を含む)となる焼結ターゲットを用いて、スパ
ッタ法により発光層を形成するEL素子の製造方法を特
徴としている。
ゲットを用いることによって、発光層中にCaSが成長
してくる割合を減らし、CaSの存在量の少ない発光層
とすることができる。従って、この方法により製造され
たEL素子の青色発光の色純度を良好なものとすること
ができる。請求項3に記載の発明においては、焼結ター
ゲットの製造に用いられるCaGa2 S4 原料粉末のX
線回折スペクトルに現れるCaGa2 S4 (400)面
X線回折ピーク強度I1 に対するCaS(200)面X
線回折ピーク強度I2 の比I2 /I1 が0. 5以下(0
を含む)であることを特徴としている。
度を高めることにより、焼結ターゲットの純度も高める
ことができ、上述した青色発光の純度を良好にすること
ができる。請求項4に記載の発明においては、焼結ター
ゲットを主成分であるCaGa2S4 にガリウム化合物
を混合して製造することを特徴としている。
とにより、発光層中のGaの量を適量にして、青色発光
純度を一層良好にすることができる。このようなガリウ
ム化合物としては、請求項8に記載の発明のように、G
aS、Ga2 S3 、Ga2 O 3 のいずれか1つ、もしく
はそれらの混合物を用いることができる。請求項5に記
載の発明においては、発光層が、Ceを発光中心として
添加したCa1-P Srp Ga2 S4 (0.15≦p≦
0.6)よりなり、発光層のX線回折スペクトルに現れ
るSrGa2 S4 (422)面X線回折ピーク強度I3
に対するCaS(200)面X線回折ピーク強度I2 の
比I2 /I3 が0. 1以下であることを特徴としてい
る。
Ga2 S4 回折ピーク強度に対してCaS回折ピーク強
度が一定値以下に規定されることにより、発光層中に不
純物として存在するCaSの量が一定量以下に抑えられ
る。その結果、CaS:Ceに起因する緑色EL発光成
分が減少し、色純度の良い青色EL発光を得ることがで
きる。
発光中心として添加したCa1-P Srp Ga2 S4
(0.15≦p≦0.6)を主成分とし、X線回折スペ
クトルに現れるCaGa2 S4 (400)面X線回折ピ
ーク強度I1 に対するCaS(200)面X線回折ピー
ク強度I2 の比I2 /I1 が0. 5以下となる焼結ター
ゲットを用いて、スパッタ法により前記発光層を形成す
るEL素子の製造方法を特徴としている。
の発明と同様、不純物CaSの混入が少ないスパッタタ
ーゲットを用いることによって、発光層中にCaSが成
長してくる割合を減らし、CaSの存在量の少ない発光
層として、EL素子の青色発光の色純度を良好なものと
することができる。請求項7に記載の発明においては、
請求項4に記載の発明と同様に、焼結ターゲットに、ガ
リウム化合物を添加して製造することにより、発光層中
のGaの量を適量にして、青色発光純度を一層良好にす
ることができる。
に基づいて説明する。 (第1実施形態)図1は、本発明に係わるEL素子10
の断面を示した模式図である。なお、図1のEL素子1
0では、矢印方向に光を取り出している。
ラス基板1上に、光学的に透明なZnO(酸化亜鉛)か
らなる第1透明電極(第1電極)2、光学的に透明なS
rTiO3 (チタン酸ストロンチウム)からなる第1絶
縁層3、発光中心としてCeを添加したCaGa2 S4
からなる発光層4、光学的に透明なSrTiO3 からな
る第2絶縁層5および光学的に透明なZnOからなる第
2透明電極(第2電極)6が順次積層されて形成されて
いる。
がそれぞれ300nm、第1、第2絶縁層3、5がそれ
ぞれ500nmおよび発光層4が600nmである。な
お、これら各層の膜厚は、ガラス基板1の中央の部分を
基準としている。次に、上記薄膜EL素子10の製造方
法について説明する。先ず、ガラス基板1上に第1透明
電極2を成膜した。蒸着材料としては、ZnO粉末にG
a2 O3 (酸化ガリウム)を加えて混合し、ペレット状
に成形したものを用い、成膜装置としてはイオンプレー
ティング装置を用いた。具体的には、上記ガラス基板1
の温度を一定に保持したままイオンプレーティング装置
内を真空に排気した。その後、アルゴン(Ar)ガスを
導入して圧力を一定に保ち、成膜速度が6〜18nm/
minの範囲となるようにビーム電力および高周波電力
を調整した。
O3 からなる第1絶縁層3をスパッタ法により形成し
た。具体的には、上記ガラス基板1の温度を一定に保持
し、スパッタ装置内にArとO2 (酸素)の混合ガスを
導入し、1kWの高周波電力で成膜を行った。上記第1
絶縁層3上に、CaGa2 S4 を母体材料とし、発光中
心としてCeを添加したCaGa2 S4 :Ce発光層4
を、スパッタ法を用いて形成した。
の一定温度に保持し、Arに20mol%の割合でH2
S(硫化水素)を混合したガスを成膜室内に導入し、3
00Wの高周波電力で成膜を行った。このとき、スパッ
タターゲットには、発光中心としてCeを添加したCa
Ga2 S4 :Ce焼結体を用いた。なお、スパッタガス
中のH2 S濃度は、5mol%以上30mol%以下で
あることが望ましい。
Ce発光層4を、20mol%の割合でH2 Sを含むA
r雰囲気中で、630℃、30分間熱処理した。この結
果、上記スパッタ成膜直後には非晶質で発光を示さなか
ったCaGa2 S4 :Ce発光層4が、結晶化し発光を
示すようになった。次に、上記発光層4上に、SrTi
O3 からなる第2絶縁層5を上述の第1絶縁層3と同様
の方法で形成した。そして、ZnO膜からなる第2透明
電極6を、上述の第1透明電極2と同様の方法により、
第2絶縁層5上に形成した。
て、X線回折スペクトルによる検討を行った。なお、以
下の説明において、X線回折スペクトルのCaGa2 S
4 (400)面回折ピーク強度をI1 、 CaS(20
0)面回折ピーク強度をI2 と表記する。焼結ターゲッ
トの製造には、図2のX線回折スペクトルに示されるよ
うに、I 2 /I1 比が殆ど0の純度の高いCaGa2 S
4 原料粉末を用いた。これに発光中心を形成するための
CeF3 (フッ化セリウム)を2重量%添加して、H2
S中で焼成した後、通常知られている方法にて焼結ター
ゲットを製造した。
クトルは、図2に示すX線回折スペクトルと同じ特性を
示しており、従ってI2 /I1 比は殆ど0であった。こ
の焼結ターゲットを用いてスパッタ成膜され、熱処理さ
れた発光層4のX線回折スペクトルを図3に示す。発光
層のI2 /I1 比はおよそ0. 05である。このように
して製造されたEL素子10のCIE色度座標は、x=
0. 15、y=0. 17であり、その青色純度は従来の
ものより改善されている。
ることにより、CaS:Ceに起因する緑色発光成分が
減少し、色純度の良い青色EL発光を得ることができ
る。また、他の実施形態として、焼結ターゲットを製造
する際、上記した原料粉末に5重量%のGa2 S3 (硫
化ガリウム(III ))をさらに添加した。製造された焼
結ターゲットのI2 /I1 比は殆ど0であった。
され、熱処理された発光層4のI2/I1 比は0. 01
以下であり、これを用いたEL素子のCIE色度座標は
x=0.15、y=0.16であった。従って、Ga2
S3 を入れることにより、発光層中のGaが適量にな
り、上記したものよりも一層青色純度を向上させること
ができる。
あるCaGa2 S4 に添加する過剰量のガリウム化合物
としては、上記したGa2 S3 以外に、GaS(硫化ガ
リウム(II))、Ga2 O3 (酸化ガリウム(III ))
のいずれか、もしくはそれらの混合物であってもよく、
その場合、添加する過剰量は、1重量%以上10重量%
以下であることが望ましい。
の関係について説明する。上記実施形態で用いたような
I2 /I1 が殆ど0であるCaGa2 S4 原料粉末に、
さらに意図的にCaSを添加して焼結ターゲットを製造
し、これによりスパッタ成膜して、様々なI2 /I1 比
を持った発光層を形成し、そのEL発光を調べた。
するCIE色度のy座標の変化を示す。x座標に関して
は、I2 /I1 比が変化しても0.15のままで変化し
ないことを確認している。この図からわかるように、従
来y=0. 19であったものが、発光層のI2 /I1 比
の減少に伴いy=0. 16程度になる。従って、発光層
のI2 /I1 を0. 1以下とすれば、従来のものより青
色純度を向上させることができる。
いるCaGa2 S4 原料粉末のI2/I1 比について検
討を行った。上記と同様、I2 /I1 が殆ど0のCaG
a2 S4 原料粉末にCeF3 を添加し、さらに意図的に
CaSを添加して、原料粉末のI2 /I1 比を変化させ
た。なお、原料粉末のI2 /I1 比と焼結ターゲットの
I2 /I1 比は殆ど同じである。そして、様々なI2 /
I1 比を持つ焼結ターゲットを用いてEL素子を製造
し、そのEL発光を調べた。なお、この検討において
は、CaGa2 S4 原料粉末にGa2 S3 を添加してい
ないものを用いた。
化に対するCIE色度のy座標の変化を示す。この図か
らわかるように、従来y=0. 19であったものが、I
2 /I1 比の減少に伴いy=0. 17程度になる。従っ
て、焼結ターゲットのI2 /I1 比を0. 5以下とすれ
ば、従来のものより青色純度を向上させることができ
る。なお、CaGa2 S4 原料粉末にGa2 S3 を添加
した場合には、図5に示す結果に対し、青色純度が一層
良くなる。
2 S4 :CeEL素子について述べたが、SrGa2 S
4 :CeEL素子、BaGa2 S4 :CeEL素子につ
いても、SrS、BaSの存在量を一定値以下に抑える
ことによって、青色純度を同様に向上させることができ
る。 (第2実施形態)この第2実施形態においては、EL素
子10における発光層4を、Ca1-p Srp Ga
2 S4 :Ce発光層としたもので、他の構成およびその
製造方法は第1実施形態と同じである。
ゲットとしては、CaGa2 S4 とSrGa2 S4 とを
等モル量混合し、これらに発光中心としてCeF3 を4
mol%、Ga2 S3 を4mol%添加し、H2 S中に
て焼成して得たものを使用した。なお、焼結ターゲット
の製造に用いたCaGa2 S4 原料粉末は、第1実施形
態と同様に、I2 /I1 比が殆ど0の純度の高いものを
用いた。
トの組成は、Ca0.5 Sr0.5 Ga 2 S4 :Ceであ
り、焼結ターゲットのX線回折スペクトルは、I2 /I
1 比が殆ど0であった。但し、焼結ターゲットのX線回
折スペクトルには、CaGa2 S4 とSrGa 2 S4 の
両方のピークが現れた。従って、焼結ターゲットについ
ては、CaGa 2 S4 とSrGa2 S4 が混在している
ので、第1実施形態と同様、I2 /I1比を0. 5以下
とすれば、青色純度を向上させることができる。
パッタ成膜した。具体的には、第1実施形態と同様に、
ガラス基板1を300℃の一定温度に保持し、Arに2
0mol%の割合でH2 Sを混合したガスを成膜室内に
導入し、300Wの高周波電力で成膜を行った。次に、
スパッタ成膜したCa0.5 Sr0.5 Ga2 S4 :Ce発
光層4を、20mol%の割合でH2 Sを含むAr雰囲
気中で、630℃、30分間熱処理した。この結果、ス
パッタ成膜直後には非晶質で発光を示さなかったCa
0.5 Sr0. 5 Ga2 S4 :Ce発光層4が、結晶化し発
光を示すようになった。
2絶縁層5、および第2透明電極6は、第1実施形態と
同じ方法、同じ材料を用いて形成した。図6に、上記し
た熱処理後のCa0.5 Sr0.5 Ga2 S4 :Ce発光層
4のX線回折スペクトルを示す。この図6から理解され
る如く、SrGa2 S4 のピークが現れ、CaGa2 S
4 のピークは現れなかった。また、第1実施形態とは異
なり、SrGa2 S4 においては、(422)面回折ピ
ークが主ピークになる傾向が観察された。
一部をSrで置換した発光層は、SrGa2 S4 (42
2)面回折ピーク強度I3 を用いてI2 /I3 比につい
て評価する必要がある。上記のようにして製造された発
光層4では、I2 /I3 比はおよそ0.07であった。
また、EL素子10のCIE色度座標は、x=0.1
5、y=0.14であった。
4 :Ce発光層において、pが0.5の場合を示した
が、そのpの値は、輝度との関係で0.15≦p≦0.
6の範囲とするのが望ましい。その範囲内であれば安定
した輝度が得られることを確認している。図7に、pの
値を固定した場合における、Ca0.5 Sr0.5 Ga2 S
4 :Ce発光層のI2 /I3 比に対するCIE色度座標
のy座標の変化を示す。この図7から、I2 /I3 比が
0.1を越えると、CaS:Ceに起因する緑色発光の
ために青色純度が急激に悪くなることがわかる。従っ
て、I2 /I3 比は0.1以下が望ましい。
分であるCa1-P Srp Ga2 S4(0.15≦p≦
0.6)に添加する過剰量のガリウム化合物としては、
第1実施形態と同様、Ga2 S3 以外に、GaS、Ga
2 O3 のいずれか、もしくはそれらの混合物を用いるこ
とができる。
示した模式図である。
の製造に用いるCaGa2 S4原料粉末のX線回折スペ
クトルを示す図である。
発光層のX線回折スペクトルを示す図である。
I1 比の変化に対するCIE色度のy座標の変化を示す
図である。
のI2 /I1 比の変化に対するCIE色度のy座標の変
化を示す図である。
折スペクトルを示す図である。
I3 比の変化に対するCIE色度のy座標の変化を示す
図である。
発光層、5…第2絶縁層、6…第2電極、10…EL素
子。
Claims (8)
- 【請求項1】 基板上に発光層を有したエレクトロルミ
ネッセンス素子において、 前記発光層が、Ceを発光中心として添加したCaGa
2 S4 よりなり、前記発光層のX線回折スペクトルに現
れるCaGa2 S4 (400)面X線回折ピーク強度I
1 に対するCaS(200)面X線回折ピーク強度I2
の比I2 /I1 が0. 1以下であることを特徴とするエ
レクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項2】 基板上に発光層を有したエレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法において、 Ceを発光中心として添加したCaGa2 S4 を主成分
とし、X線回折スペクトルに現れるCaGa2 S4 (4
00)面X線回折ピーク強度I1 に対するCaS(20
0)面X線回折ピーク強度I2 の比I2 /I1 が0. 5
以下となる焼結ターゲットを用いて、スパッタ法により
前記発光層を形成したことを特徴とするエレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項3】 前記焼結ターゲットの製造に用いられる
CaGa2 S4 原料粉末のX線回折スペクトルに現れる
CaGa2 S4 (400)面X線回折ピーク強度I1 に
対するCaS(200)面X線回折ピーク強度I2 の比
I2 /I1 が0. 5以下であることを特徴とする請求項
2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項4】 前記焼結ターゲットは、主成分であるC
aGa2 S4 にガリウム化合物を混合して製造されたも
のであることを特徴とする請求項2又は3に記載のエレ
クトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項5】 基板上に発光層を有したエレクトロルミ
ネッセンス素子において、 前記発光層が、Ceを発光中心として添加したCa1-P
Srp Ga2 S4 (0.15≦p≦0.6)よりなり、
前記発光層のX線回折スペクトルに現れるSrGa2 S
4 (422)面X線回折ピーク強度I3 に対するCaS
(200)面X線回折ピーク強度I2 の比I2 /I3 が
0. 1以下であることを特徴とするエレクトロルミネッ
センス素子。 - 【請求項6】 基板上に発光層を有したエレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法において、 Ceを発光中心として添加したCa1-P Srp Ga2 S
4 (0.15≦p≦0.6)を主成分とし、X線回折ス
ペクトルに現れるCaGa2 S4 (400)面X線回折
ピーク強度I1 に対するCaS(200)面X線回折ピ
ーク強度I2 の比I2 /I1 が0. 5以下となる焼結タ
ーゲットを用いて、スパッタ法により前記発光層を形成
したことを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子の
製造方法。 - 【請求項7】 前記焼結ターゲットは、主成分であるC
a1-P Srp Ga2S4 (0.15≦p≦0.6)にガ
リウム化合物を混合して製造されたものであることを特
徴とする請求項6に記載のエレクトロルミネッセンス素
子の製造方法。 - 【請求項8】 前記ガリウム化合物は、GaS、Ga2
S3 、Ga2 O3 のいずれか1つ、もしくはそれらの混
合物であることを特徴とする請求項4又は7に記載のエ
レクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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JP7-95215 | 1995-04-20 | ||
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JPH097769A JPH097769A (ja) | 1997-01-10 |
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- 1996-04-15 JP JP8092748A patent/JP2828019B2/ja not_active Expired - Fee Related
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