JP2002206089A - エレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体及びエレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体及びエレクトロルミネッセンス素子Info
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Abstract
ための高温での熱処理を必要とすることなく高輝度で作
成コストの低いイットリウム硫酸化物蛍光体を得、結果
として実用レベルのフルカラーEL素子用発光層を提供
する。 【解決手段】 イットリウム(Y)の硫酸化物を母体
材料とし、発光中心として少なくとも1種以上の任意の
遷移元素もしくは遷移元素の化合物を添加する。
Description
センス素子用硫酸化物蛍光体及びエレクトロルミネッセ
ンス素子に関する。
3)及びイットリウム硫酸化物(Y2O2S)を母体材
料とする蛍光体は、希土類元素を添加した、例えばユウ
ロピウム(Eu)を添加したY2O3:EuやY2O2
S:Euが古くから開発され、テレビのCRT用蛍光体
スクリーンやプラズマディスプレイ用蛍光体として幅広
く実用されている。また、Y2O3及びY2O2Sで
は、Eu,Ho,Sm,Pr,Tb,Yb,もしくはE
rのような希土類元素添加蛍光体が母体材料として幅広
く研究され、CRT、VFDやEFDのような電子線励
起発光(CL)や蛍光灯やプラズマディスプレイパネル
(PDP)のような光励起発光(PL)蛍光体としての
多くの報告がある。
下EL素子と呼ぶ)用蛍光体としては、古くから硫化亜
鉛(ZnS)を中心とする硫化物が多用されている。
くはY2O2S等のイットリウム硫酸化物を母体材料に
用いる蛍光体をEL素子に採用する試みは、上記化合物
にEuを添加したY2O3:EuやY2O2S:Euで
報告されている。
硫化物系蛍光体はフルカラー発光を実現化するために必
要な赤、緑及び青色発光において実用に十分な色純度と
輝度を実現できていないことに加えて化学的に不安定で
あり、特に水分に対して極めて不安定であることから薄
膜EL素子やELディスプレイ(ELD)の作製では、
水分を完全に除去するための特別な封止処理を施さなけ
ればならず、それが素子の作製コストを押し上げるとい
う致命的な欠点がある。
料として既に実用化されているMn添加ケイ酸亜鉛(Z
n2SiO4:Mn)等のEL素子用酸化物蛍光体薄膜
(例えば、特開平04−209693号公報及び特開平
10−270168号公報)では、その母体材料が三元
化合物もしくは多元系酸化物が多く、組成が複雑なため
優れた結晶性を有する薄膜作成が困難であり、高輝度を
得るために比較的高温で熱処理を施す必要があり、望む
組成の薄膜が再現良く作成できないという問題があっ
た。
ホットエレクトロンによる衝突励起を利用するエレクト
ロルミネッセンス(EL)素子は、電界励起発光(E
L)を利用するため、上述のCL用蛍光体やPL用蛍光
体が必ずしも採用できないという問題があった。
くはY2O2S等のイットリウム硫酸化物を母体材料に
用いる蛍光体をEL素子に採用する試みは、上記化合物
にEuを添加したY2O3:EuやY2O2S:Euで
報告されているが実現された輝度が低く、結晶化が容易
な優れた酸化物母体材料とその母体に適合する発光中心
を有する、優れたEL用蛍光体、特に薄膜EL用蛍光体
を実現することが困難であった。
を解決するため鋭意研究をかさねた結果、新しいフルカ
ラー用蛍光体材料として、発光材料として少なくとも1
種以上の遷移元素を添加してなる2元化合物であるイッ
トリウム硫酸化物を母体材料することで化学的に安定で
再現良く膜作成が可能な遷移元素添加イットリウム硫酸
化物蛍光体が得られることを知見し本発明を完成するに
至った。
る中から、従来から付活剤(発光中心)として主として
希土類元素を使用しているCL用蛍光体やPL用蛍光体
と、EL用蛍光体とでは励起過程が異なるため、硫酸化
物母体材料を利用することの有効性及び発光中心として
遷移元素を利用することの有効性を見出し本発明を完成
させた。
などの遷移元素に他の任意の元素、例えば希土類や他の
遷移元素を共添加することによって、多色発光並びに励
起効率や発光効率の改善を図ることができるため極めて
有効である。
は、イットリウム(Y)の硫酸化物を母体材料とし、付
活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移元素もしく
は遷移元素の化合物を添加してなることを特徴とするエ
レクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍光体にあ
る。
(Y)の硫酸化物及びイットリウム(Y)の酸化物が混
相又は混在した材料を母体材料とし、付活剤として少な
くとも1種以上の任意の遷移元素もしくは遷移元素の化
合物を添加してなることを特徴とするエレクトロルミネ
ッセンス素子用硫酸化物系蛍光体にある。
て、母体材料の酸化物が、酸化イットリウム(Y
2O3)であることを特徴とするエレクトロルミネッセ
ンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
の態様において、母体材料の硫酸化物が硫酸化イットリ
ウム(Y2O2S)であることを特徴とするエレクトロ
ルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にある。
の態様において、前記任意の遷移元素がマンガンである
ことを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸
化物蛍光体にある。
の態様において、前記付活剤として、さらに少なくとも
1種以上の希土類元素もしくは希土類元素の化合物を含
有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子
用硫酸化物蛍光体にある。
の態様において、前記付活剤を、イットリウムに対し
て、0.1から10原子%添加してなることを特徴とす
るエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体にあ
る。
の態様のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光
体を発光層として使用することを特徴とするエレクトロ
ルミネッセンス素子にある。
て、前記発光層が、薄膜であることを特徴とするエレク
トロルミネッセンス素子にある。
硫酸化物蛍光体は、結晶化が容易な、イットリウム
(Y)を含む硫酸化物を母体材料とする。また、本発明
のエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体は、
結晶化が容易な、イットリウム(Y)を含む硫酸化物が
優れているが、特に発光効率を損なうことのない範囲で
あれば、イットリウム(Y)の酸化物が混相又は混在す
ることは、材料の化学的安定性が高まり好ましいことで
ある。これらの母体材料に発光中心(付活剤)として遷
移元素を添加した化合物はEL用として利用できる優れ
た蛍光体である。
酸化物としては、硫酸化イットリウム(Y2O2S)等
を挙げることができる。また、母体材料としての酸化物
としては、酸化イットリウム(Y2O3)を挙げること
ができる。なお、これらの硫酸化物及び酸化物の両者を
母体材料とする場合には、相互に混相又は混在していれ
ばよく、その態様は特に限定されない。これらの母体材
料に発光中心(付活剤)として遷移元素を添加した化合
物はEL用として利用できる優れた蛍光体である。
を添加したY2O2S:Mnを挙げることができる。
して遷移元素、特に、マンガンを用いることができる
が、これに他の任意の元素、例えば希土類や他の遷移元
素を共添加することによって、多色発光並びに励起効率
や発光効率の改善を図ることができる。
トリウム原子に対して、原子百分率で0.1から10原
子%、好ましくは0.2から3原子%である。付活剤の
含有量が0.1原子%以下では発光中心(付活剤)の量
が少なく十分な輝度が得られず、10原子%以上では母
体原料の結晶性が損なわれる。また、該蛍光体に他の任
意の元素、例えば各種希土類や遷移元素を共添加するこ
とによって、共添加した原子や分子は励起されたマンガ
ン原子のエネルギー移行や3価のイットリウム
(Y3+)に置換した2価のマンガン(Mn2+)の電荷
補償もしくはフラックス(溶媒)として作用することに
よって多色発光や励起効率の改善もしくは発光効率の改
善を図ることができる。
遷移元素としては、例えば、マンガン(Mn)、クロム
(Cr)、バナジウム(V)、コバルト(Co)、銅
(Cu)、銀(Ag)、錫(Sn)、チタン(Ti)、
もしくはこれらの遷移元素の硫化物、塩化物、窒化物、
酸化物又はフッ化物等を挙げることができる。
希土類元素としては、例えば、ユーロピウム(Eu)、
テルビウム(Tb)、セリウム(Ce)、ツリウム(T
m)、ネオジウム(Nd)、エルビウム(Er)、ホル
ミウム(Ho)、イッテルビウム(Yb)、サマリウム
(Sm)、ジスプロシウム(Dy)、プラセオジム(P
r)、もしくはこれらの希土類元素の硫化物、塩化物、
窒化物、酸化物又はフッ化物等を挙げることができる。
の化学的組成や焼成条件等の蛍光体作製条件を最適化す
ることにより、本発明の蛍光体を得ることができる。
高電界印加時におけるホットエレクトロンの生成効率が
高まり、そのため発光中心の励起効率も大幅に向上し、
高い発光輝度が得られるという作用効果がある。
以上混合して使用する場合は、それぞれの混合比を適宜
選択することで、必要に応じた色度、輝度を得ることが
できる。
知の薄膜絶縁構造、薄膜2重絶縁構造、セラミックス系
絶縁層を用いる片絶縁構造あるいは、薄膜とセラミック
スの2重絶縁構造を挙げることができるが、これらに限
定されるものではない。
EL素子の一例を示す。図1に示すように、BaTiO
3基板などの絶縁基板11上に、本発明のエレクトロル
ミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体薄膜(蛍光体薄膜)
12が形成されている。この蛍光体薄膜12上には、ス
パッタリング等により、ZnO:Alなどの透明導電性
膜13が設けられ、絶縁基板11の反対側には、Alの
蒸着膜等からなる電極14を設けられ、エレクトロルミ
ネッセンス素子10が構成されている。
10では、透明導電性膜13と電極14との間に、50
〜600Vの電圧を印加すると、蛍光体薄膜12が発光
する。
ッタ法、化学気相成長(CVD)法、電子ビーム蒸着
法、原子層エピタキシー法、レーザーアブレーション法
等の公知の物理的薄膜堆積技術を用いて成膜した後、不
活性ガス、硫黄を含む雰囲気中、真空中、非酸化性ガ
ス、あるいは一部酸化性ガス、または一部還元性ガスと
硫黄を含む非酸化性ガス雰囲気中で比較的低温で熱処理
を施すことにより、エレクトロルミネッセンス素子用発
光層としての十分な機能を付与することができる。熱処
理の好ましい温度範囲は850〜1100℃、好ましく
は、950〜1050℃である。
安定性をいかして、水溶液を用いる公知の化学的成膜方
法、例えば、溶液塗布法あるいはゾル−ゲル法を用いて
成膜した後、熱処理を施すことも有効である。
硫酸化物蛍光体の膜厚は0.1〜10μm、より好まし
くは0.2〜2μmである。上述した成膜法において、
適切な成膜条件を設定することによりEL素子特性のコ
ントロール及び良好なマルチカラー及びフルカラー発光
の実現が可能となる。
O:Al、SnO2:F、SnO2:Sb、インジウム
・錫酸化物(ITO)系等の透明導電膜を使用すること
ができる。絶縁層の一例としてBaTiO3を挙げるこ
とができるが、その比誘電率が100以上あれば良く、
900℃程度の熱処理に耐えられれば、必ずしもBaT
iO3である必要はない。また、素子構造にも特別な制
限はなく、基体材料として900℃以上の耐熱性を有す
る石英、アルミナ等の各種セラミックスおよびサファイ
ヤ等の各種単結晶を用い、従来からの二重絶縁構造を採
用することは一向に差し支えない。
のではない。これまで、EL素子用酸化物蛍光体は、高
輝度を実現するために1000℃程度の比較的高温での
熱処理が必要であった。しかし、本発明のEL素子用硫
酸化物蛍光体では、成膜後に不活性ガス、硫黄を含む雰
囲気中、真空中、非酸化性ガスあるいは一部弱酸化性ガ
ス、または一部弱還元性ガスと硫黄を含む非酸化性ガス
雰囲気中で700〜1100℃程度の比較的低温で熱処
理を施すことにより、優れた結晶性及び高い発光効率が
得られ結果としてエレクトロルミネッセンス素子用発光
層としての十分な機能を付与することができ高輝度発光
が実現できる。
いかして、水溶液を用いる公知の化学的成膜方法、例え
ば、溶液塗布法あるいはゾル−ゲル法を用いて成膜、も
しくは熱処理を施して用いることも有効である。
により説明するがあくまで例示であり本発明はこれに限
定されるものではない。
1:1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料
として二酸化マンガン(MnO2)粉末をYに対しMn
が約1原子%含有するように十分混合した後、アルゴン
(Ar)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成するこ
とにより、Mn添加硫酸化イットリウム(Y2O2S:
Mn)蛍光体を作製した。
ターゲットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTi
O3)セラミック基体兼絶縁層上に、Arガス中、ガス
圧力6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度27
5℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2
O2S:Mn蛍光体発光層薄膜を形成した。
おいて、970℃で1時間のアニール処理を行った。そ
して該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(Zn
O:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成し
EL素子を作製した。該EL素子に1kHz正弦波交流
電圧を印加したところ、印加電圧450Vにおいて実用
に十分な高輝度黄色発光を実現できた。
がEL素子用発光層薄膜として十分機能した。他の遷移
元素を付活剤として用いた場合においても実用に十分な
輝度の多色発光を実現できた。また、発光層成膜後、膜
に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、
実用に十分な高輝度発光が実現できた。
発光層形成方法として、有機溶剤に溶解させた溶液を用
いる湿式成膜法を採用し、溶液の塗布はディップコート
もしくはスピンコート法により行った。
であるYおよびS原料として、トリメトキシイットリウ
ム(Y(OCH3)3)および二硫化炭素(CS2)を
それぞれを用い、それらをメチルアルコール(CH3O
H)に溶解させた溶液を用いた。また、発光中心材料で
あるMnの原料としては塩化マンガン(MnCl2)を
CH3OHに溶解させた溶液を用いた。Mn添加量はY
に対して1.0原子%とした。
はスピンコート法を用いて、大気中、室温でBaTiO
3セラミック基体兼絶縁層上に塗布した後、ソース材料
の熱分解および溶媒の除去を目的に、大気中、800℃
で30秒間の熱処理を施した。
で1時間のアニール処理を行った。そして該発光層薄膜
上にアルミニウム添加酸化亜鉛(ZnO:Al)透明電
極を、他面には金属Al電極を形成しEL素子を作製し
た。
加したところ、実施例1で示したスパッタ法で作製した
EL素子とほぼ同様の特性が実現できた。また、発光層
成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子に
おいても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
メトキシイットリウム(Y(OCH3)3)およびCS
2をそれぞれ用い、Mn原料としてMnCl2を用い、
それらの粉末をメチルアルコール(CH3OH)に溶解
させてゾル溶液を作製する。Mn添加量はYに対して
1.0原子%とした。
てゲル化し、乾燥窒素雰囲気中で十分撹拌する。その
後、作製したゲルをディップコートもしくはスピンコー
ト法を用いて、BaTiO3セラミック基体兼絶縁層上
に塗布した後、大気中、900℃で10分間焼成してY
2O2S:Mn蛍光体薄膜発光層を作製した。
で1時間のアニール処理を行った。当該薄膜発光層の膜
厚は上記のゲルの塗布とそれに続く焼成とを1工程と
し、それを繰り返す回数を変化させることによって調整
できる。そして該発光層薄膜上にゾル−ゲル法でITO
透明電極を、他面にはAgペーストを塗布して対向電極
を形成してEL素子を作製した。
加したところ、実施例1で示したスパッタ法で作製した
EL素子とほぼ同様の特性が実現できた。また、発光層
成膜後、膜に熱処理を施すことなく作製したEL素子に
おいても、実用に十分な高輝度発光が実現できた。
1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料とし
て二酸化セリウム(CeO2)粉末をYに対しCeが約
1原子%含有するように十分混合した後、アルゴン(A
r)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成することに
より、Ce添加硫酸化イットリウム(Y2O2S:C
e)蛍光体を作製した。
ットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTiO3)
セラミック基体兼絶縁体層上に、Arガス中、ガス圧力
6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度275
℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2O
2S:Ce発光層薄膜を形成した。
おいて、970℃で1時間のアニール処理を行った。そ
して該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(Zn
O:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成し
EL素子を作製した。
加したところ、印加電圧500Vにおいて実用に十分な
輝度の青色発光を実現できた。これにより、Y2O
2S:Ce蛍光体薄膜がEL素子用発光層薄膜として十
分に機能した。
においても実用に十分な輝度の多色発光を実現できた。
となく作製したEL素子においても、実用に十分な高輝
度発光が実現できた。
1:1のモル比になるように混合し、さらに付活剤原料
として二酸化マンガン(MnO2)および酸化ユーロピ
ウム(Eu2O 3)粉末をYに対しMnが約1原子%、
Eu0.5原子%(Mnに対して50原子%)それぞれ
含有するように共添加し、十分混合した後アルゴン(A
r)ガス雰囲気中にて900℃で1時間焼成することに
より、Mn、Eu共添加硫酸化イットリウム(Y2O2
S:Mn,Eu)蛍光体を作製した。
ターゲットを作製し、焼結チタン酸バリウム(BaTi
O3)セラミック基体兼絶縁層上に、Arガス中、ガス
圧力6Pa、スパッタ投入電力100W、基体温度27
5℃、基体−ターゲット間距離25mmの条件下でY2
O2S:Mn,Eu蛍光体発光層薄膜を形成した。
おいて、970℃で1時間のアニール処理を行った。そ
して該発光層薄膜上にアルミニウム添加酸化亜鉛(Zn
O:Al)透明電極を、他面には金属Al電極を形成し
EL素子を作製した。該EL素子に1kHz正弦波交流
電圧を印加したところ、印加電圧450Vにおいて実用
に十分な高輝度赤色発光を実現できた。
体薄膜がEL素子用発光層薄膜として十分機能した。M
nに対する共添加原料として、他の希土類元素あるいは
Cr等の遷移元素を用いた場合においても実用に十分な
輝度の多色発光を実現できた。また、発光層成膜後、膜
に熱処理を施すことなく作製したEL素子においても、
実用に十分な高輝度発光が実現できた。
酸化物を母体材料とし、発光中心材料として少なくとも
1種以上の遷移元素を添加することにより、水分除去の
ための特別な処理や高輝度化のための高温での熱処理を
必要とすることなく高輝度で作成コストの低いイットリ
ウム硫酸化物蛍光体が得られ結果として実用レベルのE
L素子用発光層の提供が可能となるという効果を奏す
る。
である。
Claims (9)
- 【請求項1】 イットリウム(Y)の硫酸化物を母体材
料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷移
元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを特
徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系蛍
光体。 - 【請求項2】 イットリウム(Y)の硫酸化物及びイッ
トリウム(Y)の酸化物が混相又は混在した材料を母体
材料とし、付活剤として少なくとも1種以上の任意の遷
移元素もしくは遷移元素の化合物を添加してなることを
特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物系
蛍光体。 - 【請求項3】 請求項2において、母体材料の酸化物
が、酸化イットリウム(Y2O3)であることを特徴と
するエレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。 - 【請求項4】 請求項1〜3の何れかにおいて、母体材
料の硫酸化物が硫酸化イットリウム(Y2O2S)であ
ることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子用硫
酸化物蛍光体。 - 【請求項5】 請求項1〜4の何れかにおいて、前記任
意の遷移元素がマンガンであることを特徴とするエレク
トロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。 - 【請求項6】 請求項1〜5の何れかにおいて、前記付
活剤として、さらに少なくとも1種以上の希土類元素も
しくは希土類元素の化合物を含有することを特徴とする
エレクトロルミネッセンス素子用硫酸化物蛍光体。 - 【請求項7】 請求項1〜6の何れかにおいて、前記付
活剤を、イットリウムに対して、0.1から10原子%
添加してなることを特徴とするエレクトロルミネッセン
ス素子用硫酸化物蛍光体。 - 【請求項8】 請求項1〜7の何れかのエレクトロルミ
ネッセンス素子用硫酸化物蛍光体を発光層として使用す
ることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項9】 請求項8において、前記発光層が、薄膜
であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素
子。
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- 2001-11-05 JP JP2001339346A patent/JP3865122B2/ja not_active Expired - Fee Related
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