JP3848623B2 - 蛍光測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光応用計測分野で用いられる蛍光測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質の構造解析を行うため、物質（蛋白質など）に色素などを定着させ、これを光により励起し物質から放出される蛍光のスペクトラムを観測することで、物質の構造や振る舞いを評価することができる。また、プラスティックや無機材料などのいろいろな母材に希土類元素などを混入しても、これを光励起させることにより蛍光が観測される。母材が変化すると観測される蛍光スペクトラムも変化するので、蛍光スペクトラムを解析することで、母材の構造などを解析できる。
【０００３】
一般に、蛍光スペクトラムを評価する場合、ハロゲンランプなどを用いて被測定物質を照射し励起する。そのとき観測される蛍光は、分光器を用いて評価される。分光器の構成を図６に示す。
【０００４】
励起光４１が照射された被測定物質４０からの蛍光４２は、レンズ４３でスリット４４に集光され、スリット４４を通過した蛍光はレンズ４５によりコリメートされ、回折格子４６に導かれる。回折格子４６で回折した光のうちスリット４７を通過した光４８を観測し、その強度分布から蛍光スペクトラムを得る。
【０００５】
Ａｒガスレーザや半導体レーザなどを用いて励起し、得られる蛍光スペクトラムを分析する方法もある。波長６６０ｎｍの赤色半導体レーザを生体に照射し、その蛍光を観測する際、蛍光ピークが６７０ｎｍであるため、励起光と蛍光を分離するため、狭帯域バンドパスフィルタが用いられていた（例えば特許文献１）。
【０００６】
【特許文献１】
特許第３２９１８９８号公報 山本 他 松下電器産業（株）（第９頁、第１図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の構成では、励起用レーザとして半導体レーザやガスレーザなどを用いて物質を励起し、それから発生する蛍光の強度を評価していた。このような検出では、例えばプラスティックに希土類が混入された材料において、プラスティック材料の少しの構造変化を正確に観測できなかった。
【０００８】
また、検出系では、得られる蛍光スペクトラムを反射型グレーティングで分光し、ＣＣＤカメラなどで観測し検出していた。反射型グレーティングで分光系を構成すると、装置が大型化し、また安定性にも課題があった。ＣＣＤカメラを用いた検出系は高価であり、また得られる蛍光スペクトラムを解析するために、検出時間も長かった。
【０００９】
そこで、本発明は上記の課題を解決し、高精度で高速検出が可能な蛍光測定装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の目的を達成するために、本発明の第１の蛍光測定装置は、光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を透過させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域バンドパスフィルタと、前記ｎ個の狭帯域バンドパスフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、第１の狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、第（ｎ−１）の狭帯域バンドパスフィルタで反射した蛍光を、第ｎの狭帯域バンドパスフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の第２の蛍光測定装置は、光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を反射させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域反射型ノッチフィルタと、前記ｎ個の狭帯域反射型ノッチフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、第１の狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、第（ｎ−１）の狭帯域反射型ノッチフィルタを透過した蛍光を、第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置によれば、光励起により被測定物質から発せられる蛍光のうちの限定された複数の波長域の光の強度を検出するので、物質の構造上のわずかな変化をも短時間に高精度に検出できる。
【００１４】
上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、検出された前記蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎの相対比率または差分を求めることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光のスペクトラムのピーク波長及び／又は波長幅を容易に検出できる。
【００１５】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、前記光源が発光ダイオード又は波長可変型の半導体レーザであることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光強度を高めることができるので、測定精度が向上する。
【００１６】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、前記物質には希土類元素が混入されていることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光強度を高めることができるので、測定精度が向上する。
【００１７】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、検出された前記蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎを比較することにより、前記物質から発せられる蛍光のスペクトラムの波長幅を検出することが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光のスペクトラムのピーク波長が同一の場合であっても、波長幅の相違に基づいて物質の構造上のわずかな変化を高精度に検出できる。
【００１８】
また、上記の本発明の第２の蛍光測定装置において、前記狭帯域反射型ノッチフィルタは、一対のガラス基板とこれらの間のフォトポリマとを有し、前記フォトポリマは厚み方向に周期的な屈折率変化を有することが好ましい。これにより、小型で簡単な構成の反射型ノッチフィルタが得られる。
【００１９】
以下に本発明の蛍光測定装置を図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２０】
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１では、複数の光源を用いて蛍光材料が混入された材料の蛍光スペクトラムを評価し、材料を判別する方法について説明する。
【００２１】
本発明の実施の形態１にかかる蛍光測定装置を図１に示す。可視光領域の白色ＬＥＤ（発光ダイオード）１を用いて、物質２を照射する。これから発生した蛍光をレンズ３によりコリメートして、第１のバンドパスフィルタ４の透過光λ１を第１のフォトディテクタ５で検出する。第１のバンドパスフィルタ４の反射光を、第２のバンドパスフィルタ６に導き、その透過光λ２を第２のフォトディテクタ７で検出する。さらに、第２のバンドパスフィルタ６の反射光を、第３のバンドパスフィルタ８に導き、その透過光λ３を第３のフォトディテクタ９で検出する。３０は第３のバンドパスフィルタ８の反射光である。本実施の形態では、３つのバンドパスフィルタと３つのフォトディテクタとを用いたが、４つ以上の複数のバンドパスフィルタとフォトディテクタを用いることで、さらに精度の高い検出が行える。
【００２２】
例えば、希土類元素の代表であるＮｄをガラスに添加した場合、けい酸ガラスとりん酸ガラスにおける蛍光スペクトラムをそれぞれ図２（Ａ）、図２（Ｂ）に示す。同じＮｄを添加しているにも拘わらず、蛍光スペクトラムが異なる特性を示していることが分かる。
【００２３】
図１の構成の蛍光測定装置を用いて、２つのガラス材料の判別を行った実施例を示す。けい酸ガラスとりん酸ガラスは、５８０ｎｍ帯と７５０〜８８０ｎｍ帯に吸収を有する。これらを白色ＬＥＤにより励起した。本実施例では、バンドパスフィルタ４，６，８として透過率が７０％、透過スペクトラムの半値全幅０．２ｎｍの特性のものを用いた。バンドパスフィルタ４，６，８への入射光の入射角度を変化させることにより透過スペクトラムのピーク波長を可変できる。第１のバンドパスフィルタ４の透過ピーク波長を１０５０ｎｍ、第２のバンドパスフィルタ６の透過ピーク波長を１０６０ｎｍ、第３のバンドパスフィルタ８の透過ピーク波長を１０７０ｎｍに設定した。バンドパスフィルタ４，６，８の透過率が７０％程度であるため、第２のフォトディテクタ７と第３のフォトディテクタ９で検出される光量を、透過損失分だけ補正した。第１、第２および第３のフォトディテクタ５，７，９で検出される信号強度の相対比率または差分を求めることで、２つの材料を特定することができる。本実施例では、第１、第２および第３のフォトディテクタ５，７，９によりそれぞれ検出される信号強度（補正後）Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３から差分を求めた。けい酸ガラスに対しては
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＞０
となるが、りん酸ガラスに対しては
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＜０
となり、けい酸ガラスの蛍光ピーク波長が１０６０ｎｍ近傍（１０５０〜１０７０ｎｍの間）にあることが検出された。従って、これを応用してけい酸ガラスとりん酸ガラスとの識別が可能であることを確認した。
【００２４】
以上説明したように、３枚のバンドパスフィルタと３個の受光部とから構成された本実施の形態の蛍光測定装置を用い、各受光部で検出される蛍光強度の差分または相対比率から、正確にピーク波長を特定できる。
【００２５】
上記の実施例では、バンドパスフィルタの透過ピーク波長を１０５０，１０６０、１０７０ｎｍとし、その波長間隔を１０ｎｍに設定したが、その波長間隔を１ｎｍ程度にすることにより、さらに狭い蛍光スペクトラムを高精度に検出することができる。
【００２６】
また、本実施の形態では、蛍光スペクトラムのピーク波長を検出したが、本実施の形態のバンドパスフィルタを用いた構成では、蛍光スペクトラムの波長幅を検出することもできる。例えば、同じ希土類元素を混入しても母材料が異なると、蛍光スペクトラムのピーク波長は同じであるが、その波長幅（半値全幅）が異なる場合が有る。この場合、本実施の形態の構成を用いて蛍光スペクトラムを評価すると、ピーク波長がＰ２であると、どちらの材料も
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＞０
となってしまう。ところが、Ｐ２に対する、Ｐ１とＰ３の関係により、その蛍光スペクトラムの波長幅を検出できる。即ち、Ｐ１およびＰ３の信号強度が小さければ、波長幅が小さく、Ｐ１およびＰ３の信号強度が大きければ、波長幅が大きいことを意味する。このように、本実施の形態のような複数のバンドパスフィルタとフォトディテクタから構成される蛍光分析装置を用いると、蛍光スペクトラムの波長幅も測定できるため、より高精度に蛍光スペクトラムが検出でき、母材料における小さな違いも判別することができる。
【００２７】
（実施の形態２）
実施の形態１では、物質から発せられる蛍光のうちの一つのピーク波長に着目し、複数のバンドパスフィルタの透過ピーク波長を、そのピーク波長と、その両側の波長とに設定し、これらの波長の光の強度を同時に測定することで、蛍光のピーク波長を決定し、物質を判別する方法について説明した。一般に、蛍光スペクトラムには複数のピーク波長が存在する。そのため、複数のバンドパスフィルタの透過ピーク波長を、複数のピーク波長に設定し、それぞれのフォトディテクタで検出される信号強度の比率を評価することにより、物質を判別することもできる。
【００２８】
例えば、Ｎｄが添加されたＹＡＧとＹＶＯ４材料の各蛍光スペクトラムについて説明する。波長８０９ｎｍ前後の光で励起した時、Ｎｄが添加されたＹＡＧ（以下「Ｎｄ：ＹＡＧ」と表記する）の蛍光スペクトラムは０．９４６、１．０６４、１．３１９μｍにピークを有するのに対して、Ｎｄが添加されたＹＶＯ４（以下「Ｎｄ：ＹＶＯ４」と表記する）の蛍光スペクトラムは０．９１４、１．０６４、１．３４２μｍにピークを有する。同じ希土類元素Ｎｄを添加しているにも拘わらず、得られる蛍光スペクトラムのピーク波長が異なる。これは一般的な現象であり、添加される母材料との関係により、蛍光スペクトラムが決まる。Ｎｄ：ＹＡＧとＮｄ：ＹＶＯ４との判別では、１．０６４μｍにピーク波長を有する点で両者は共通するが、その他のピーク波長では異なる点を利用する。
【００２９】
Ｎｄ：ＹＡＧとＮｄ：ＹＶＯ４との判別を行う蛍光測定装置の概略構成図を図３に示す。図１と同一機能を有する要素には同一の符号を付している。本実施例２では、励起用光源として波長８０９ｎｍの半導体レーザ１０を用いた。第１のバンドパスフィルタ１１の透過ピーク波長を１０６４ｎｍ、第２のバンドパスフィルタ１２の透過ピーク波長を９４６ｎｍ、第３のバンドパスフィルタ１３の透過ピーク波長を１３１９ｎｍに設定した。バンドパスフィルタ１１，１２，１３の透過率が７０％程度であるため、第２のフォトディテクタ５と第３のフォトディテクタ９で検出される光量を、透過損失分だけ補正した。第１のバンドパスフィルタ１１を透過した１０６４ｎｍの光強度Ｐ１を基準にして、第２および第３のバンドパスフィルタを透過した光強度Ｐ２、Ｐ３を比較すると、材料をより正確に判別することができた。すなわち、Ｐ１とＰ２、Ｐ１とＰ３の差分、または相対比率を求め、それを比較することで、瞬時に材料を判別できた。
【００３０】
（実施の形態３）
本発明の実施の形態３では、実施の形態１で説明した透過型バンドパスフィルタの代わりに、反射型ノッチフィルタを用いた構成について説明する。
【００３１】
図４に示すように、ノッチフィルタ１７は、第１ガラス基板１８ａ上にスピンコートにより形成した厚さ１ｍｍ程度のフォトポリマ１９を第２ガラス基板１８ｂで挟んで形成される。その両面からＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）などの光１４ａ，１４ｂを入射させると、２光束干渉によりフォトポリマ１９の厚み方向に周期的な屈折率変化が得られる。入射角θ（フォトポリマ中の角度）で入射したレーザ光（波長λ）１４ａ，１４ｂにより発生する干渉縞（屈折率変化）の周期ｄは
λ／２ｃｏｓθ＝ｄ
の関係を満足する。つまり、入射角θを大きくすると、形成される干渉縞の周期ｄが大きくなる。本実施例では、θ＝６０度に対し、周期ｄ＝５３２ｎｍの干渉縞を形成した。このように作製したノッチフィルタ１７に１０６４ｎｍの光１５をほぼ垂直な入射角φで入射させると、ブラッグ回折による回折光１６が発生する。入射角φに応じて、ある特定の波長の光だけが反射（回折）される。従って、反射型フィルタとして用いることができる。この反射型フィルタは、入射光１５のフィルタへの入射角φが大きくなると回折光１６の波長は短くなるという角度依存性を有する。
【００３２】
このような反射型ノッチフィルタを用いた蛍光測定装置の概略構成図を図５に示す。図１と同一機能を有する要素には同一の符号を付している。図５の蛍光測定装置を用いて、実施の形態１で説明したけい酸ガラスとりん酸ガラスの判別を行った実施例を示す。２光束干渉を起こさせる入射角θを調整し、入射角φが２０度程度のときに１０６０ｎｍ帯の光がブラッグ回折される反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７を作製した。レンズ３からの光の反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７に対する入射角φ１，φ２，φ３を調整し、反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７による反射波長を順に１０５０ｎｍ，１０６０ｎｍ，１０７０ｎｍに設定した。白色ＬＥＤ１による励起により物質２より発生した蛍光をレンズ３によりコリメートして第１のノッチフィルタ２３に導き、第１のノッチフィルタ２３の反射光λ１を第１のフォトディテクタ２４で検出する。第１のノッチフィルタ２３の透過光を、第２のノッチフィルタ２５に導き、その反射光λ２を第２のフォトディテクタ２６で検出する。さらに、第２のノッチフィルタ２５の透過光を、第３のノッチフィルタ２７に導き、その反射光λ３を第３のフォトディテクタ２８で検出する。３１は第３のノッチフィルタ２７の透過光である。第２のフォトディテクタ２６と第３のフォトディテクタ２８で検出される光量を、反射型ノッチフィルタの透過損失分だけ補正した。これにより実施の形態１と同様に、第１、第２および第３のフォトディテクタ２４，２６，２８で検出される信号強度の相対比率または差分を求めることで、けい酸ガラスとりん酸ガラスとを特定することができた。
【００３３】
本実施の形態でも、４つ以上の反射型ノッチフィルタと４つ以上のフォトディテクタを用いることで、さらに精度の高い検出が行える。
【００３４】
実施の形態１〜３では、母材料として無機材料を用いて説明したが、プラスティックやたんぱく質などの有機材料であっても同様の効果が得られる。蛍光を発生させるための混入材料としては色素なども使用可能であるが、希土類元素が望ましい。特に本発明の蛍光測定装置を利用した材料の判別および分析などでは吸収スペクトラムや発光スペクトラムが狭いため、希土類元素を混入した場合に大きな効果が得られる。
【００３５】
また、吸収スペクトラムや発光スペクトラムが狭いため、励起光源としては、効率よい励起を行い、高い蛍光強度を得るために、発光ダイオードや波長可変型の半導体レーザを用いることが望ましい。
【００３６】
以上に説明したように、同じ希土類元素を添加しても、母材料が異なれば得られる蛍光スペクトラムが異なる。その違いが大きければ容易に判別できるが、蛍光スペクトラムの変化が小さい場合もある。上記の実施の形態のように、蛍光スペクトラムの複数のピーク強度を比較することで、より正確に判別することができる。より多くのピーク強度を検出することにより、さらに判別精度を向上できる。
【００３７】
このように、狭帯域バンドパスフィルタ（又は狭帯域反射型ノッチフィルタ）と受光部とから構成される本発明の蛍光測定装置は、構成が簡単で、かつ安価で、また測定を瞬時に行えるため、蛍光物質が混入されたプラスティックなどから構成される一般の製品を判別するなどの民生分野での蛍光測定装置として幅広い利用が期待できる。さらに、狭帯域バンドパスフィルタ及び狭帯域反射型ノッチフィルタは、従来の分光器で用いられていたグレーティングなどと比較すると、小型化が実現でき、機械的振動などに対する安定性も高く、より実用的な蛍光測定装置を構成できる。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、光励起により得られる蛍光を限定された波長帯で検出し、その強度を比較するので、蛍光を発する物質を正確に判別することができる。また、狭帯域のバンドパスフィルタ（又は狭帯域反射型ノッチフィルタ）とフォトディテクタを用いることで、高速で簡便な蛍光測定装置を提供出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図２】図２（Ａ）、図２（Ｂ）は、それぞれけい酸ガラス及びりん酸ガラスの蛍光スペクトラムを表す図
【図３】本発明の実施の形態２に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図４】反射型ノッチフィルタの概略構成図
【図５】本発明の実施の形態３に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図６】従来の分光器の概略構成図
【符号の説明】
１ 白色ＬＥＤ
２ 物質
３ レンズ
４ バンドパスフィルタ
５ フォトディテクタ
６ バンドパスフィルタ
７ フォトディテクタ
８ バンドパスフィルタ
９ フォトディテクタ
１０ 半導体レーザ
１１ バンドパスフィルタ
１２ バンドパスフィルタ
１３ バンドパスフィルタ
１４ａ，１４ｂ レーザ光
１５ 入射光
１６ 回折光
１７ ノッチフィルタ
１８ａ，１８ｂ ガラス基板
１９ フォトポリマ
２３ ノッチフィルタ
２４ フォトディテクタ
２５ ノッチフィルタ
２６ フォトディテクタ
２７ ノッチフィルタ
２８ フォトディテクタ
３０ 反射光
３１ 透過光
【発明の属する技術分野】
本発明は、光応用計測分野で用いられる蛍光測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質の構造解析を行うため、物質（蛋白質など）に色素などを定着させ、これを光により励起し物質から放出される蛍光のスペクトラムを観測することで、物質の構造や振る舞いを評価することができる。また、プラスティックや無機材料などのいろいろな母材に希土類元素などを混入しても、これを光励起させることにより蛍光が観測される。母材が変化すると観測される蛍光スペクトラムも変化するので、蛍光スペクトラムを解析することで、母材の構造などを解析できる。
【０００３】
一般に、蛍光スペクトラムを評価する場合、ハロゲンランプなどを用いて被測定物質を照射し励起する。そのとき観測される蛍光は、分光器を用いて評価される。分光器の構成を図６に示す。
【０００４】
励起光４１が照射された被測定物質４０からの蛍光４２は、レンズ４３でスリット４４に集光され、スリット４４を通過した蛍光はレンズ４５によりコリメートされ、回折格子４６に導かれる。回折格子４６で回折した光のうちスリット４７を通過した光４８を観測し、その強度分布から蛍光スペクトラムを得る。
【０００５】
Ａｒガスレーザや半導体レーザなどを用いて励起し、得られる蛍光スペクトラムを分析する方法もある。波長６６０ｎｍの赤色半導体レーザを生体に照射し、その蛍光を観測する際、蛍光ピークが６７０ｎｍであるため、励起光と蛍光を分離するため、狭帯域バンドパスフィルタが用いられていた（例えば特許文献１）。
【０００６】
【特許文献１】
特許第３２９１８９８号公報 山本 他 松下電器産業（株）（第９頁、第１図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の構成では、励起用レーザとして半導体レーザやガスレーザなどを用いて物質を励起し、それから発生する蛍光の強度を評価していた。このような検出では、例えばプラスティックに希土類が混入された材料において、プラスティック材料の少しの構造変化を正確に観測できなかった。
【０００８】
また、検出系では、得られる蛍光スペクトラムを反射型グレーティングで分光し、ＣＣＤカメラなどで観測し検出していた。反射型グレーティングで分光系を構成すると、装置が大型化し、また安定性にも課題があった。ＣＣＤカメラを用いた検出系は高価であり、また得られる蛍光スペクトラムを解析するために、検出時間も長かった。
【０００９】
そこで、本発明は上記の課題を解決し、高精度で高速検出が可能な蛍光測定装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の目的を達成するために、本発明の第１の蛍光測定装置は、光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を透過させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域バンドパスフィルタと、前記ｎ個の狭帯域バンドパスフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、第１の狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、第（ｎ−１）の狭帯域バンドパスフィルタで反射した蛍光を、第ｎの狭帯域バンドパスフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の第２の蛍光測定装置は、光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を反射させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域反射型ノッチフィルタと、前記ｎ個の狭帯域反射型ノッチフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、第１の狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、第（ｎ−１）の狭帯域反射型ノッチフィルタを透過した蛍光を、第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置によれば、光励起により被測定物質から発せられる蛍光のうちの限定された複数の波長域の光の強度を検出するので、物質の構造上のわずかな変化をも短時間に高精度に検出できる。
【００１４】
上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、検出された前記蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎの相対比率または差分を求めることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光のスペクトラムのピーク波長及び／又は波長幅を容易に検出できる。
【００１５】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、前記光源が発光ダイオード又は波長可変型の半導体レーザであることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光強度を高めることができるので、測定精度が向上する。
【００１６】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、前記物質には希土類元素が混入されていることが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光強度を高めることができるので、測定精度が向上する。
【００１７】
また、上記の本発明の第１〜第２の蛍光測定装置において、検出された前記蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎを比較することにより、前記物質から発せられる蛍光のスペクトラムの波長幅を検出することが好ましい。これにより、物質から発せられる蛍光のスペクトラムのピーク波長が同一の場合であっても、波長幅の相違に基づいて物質の構造上のわずかな変化を高精度に検出できる。
【００１８】
また、上記の本発明の第２の蛍光測定装置において、前記狭帯域反射型ノッチフィルタは、一対のガラス基板とこれらの間のフォトポリマとを有し、前記フォトポリマは厚み方向に周期的な屈折率変化を有することが好ましい。これにより、小型で簡単な構成の反射型ノッチフィルタが得られる。
【００１９】
以下に本発明の蛍光測定装置を図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２０】
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１では、複数の光源を用いて蛍光材料が混入された材料の蛍光スペクトラムを評価し、材料を判別する方法について説明する。
【００２１】
本発明の実施の形態１にかかる蛍光測定装置を図１に示す。可視光領域の白色ＬＥＤ（発光ダイオード）１を用いて、物質２を照射する。これから発生した蛍光をレンズ３によりコリメートして、第１のバンドパスフィルタ４の透過光λ１を第１のフォトディテクタ５で検出する。第１のバンドパスフィルタ４の反射光を、第２のバンドパスフィルタ６に導き、その透過光λ２を第２のフォトディテクタ７で検出する。さらに、第２のバンドパスフィルタ６の反射光を、第３のバンドパスフィルタ８に導き、その透過光λ３を第３のフォトディテクタ９で検出する。３０は第３のバンドパスフィルタ８の反射光である。本実施の形態では、３つのバンドパスフィルタと３つのフォトディテクタとを用いたが、４つ以上の複数のバンドパスフィルタとフォトディテクタを用いることで、さらに精度の高い検出が行える。
【００２２】
例えば、希土類元素の代表であるＮｄをガラスに添加した場合、けい酸ガラスとりん酸ガラスにおける蛍光スペクトラムをそれぞれ図２（Ａ）、図２（Ｂ）に示す。同じＮｄを添加しているにも拘わらず、蛍光スペクトラムが異なる特性を示していることが分かる。
【００２３】
図１の構成の蛍光測定装置を用いて、２つのガラス材料の判別を行った実施例を示す。けい酸ガラスとりん酸ガラスは、５８０ｎｍ帯と７５０〜８８０ｎｍ帯に吸収を有する。これらを白色ＬＥＤにより励起した。本実施例では、バンドパスフィルタ４，６，８として透過率が７０％、透過スペクトラムの半値全幅０．２ｎｍの特性のものを用いた。バンドパスフィルタ４，６，８への入射光の入射角度を変化させることにより透過スペクトラムのピーク波長を可変できる。第１のバンドパスフィルタ４の透過ピーク波長を１０５０ｎｍ、第２のバンドパスフィルタ６の透過ピーク波長を１０６０ｎｍ、第３のバンドパスフィルタ８の透過ピーク波長を１０７０ｎｍに設定した。バンドパスフィルタ４，６，８の透過率が７０％程度であるため、第２のフォトディテクタ７と第３のフォトディテクタ９で検出される光量を、透過損失分だけ補正した。第１、第２および第３のフォトディテクタ５，７，９で検出される信号強度の相対比率または差分を求めることで、２つの材料を特定することができる。本実施例では、第１、第２および第３のフォトディテクタ５，７，９によりそれぞれ検出される信号強度（補正後）Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３から差分を求めた。けい酸ガラスに対しては
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＞０
となるが、りん酸ガラスに対しては
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＜０
となり、けい酸ガラスの蛍光ピーク波長が１０６０ｎｍ近傍（１０５０〜１０７０ｎｍの間）にあることが検出された。従って、これを応用してけい酸ガラスとりん酸ガラスとの識別が可能であることを確認した。
【００２４】
以上説明したように、３枚のバンドパスフィルタと３個の受光部とから構成された本実施の形態の蛍光測定装置を用い、各受光部で検出される蛍光強度の差分または相対比率から、正確にピーク波長を特定できる。
【００２５】
上記の実施例では、バンドパスフィルタの透過ピーク波長を１０５０，１０６０、１０７０ｎｍとし、その波長間隔を１０ｎｍに設定したが、その波長間隔を１ｎｍ程度にすることにより、さらに狭い蛍光スペクトラムを高精度に検出することができる。
【００２６】
また、本実施の形態では、蛍光スペクトラムのピーク波長を検出したが、本実施の形態のバンドパスフィルタを用いた構成では、蛍光スペクトラムの波長幅を検出することもできる。例えば、同じ希土類元素を混入しても母材料が異なると、蛍光スペクトラムのピーク波長は同じであるが、その波長幅（半値全幅）が異なる場合が有る。この場合、本実施の形態の構成を用いて蛍光スペクトラムを評価すると、ピーク波長がＰ２であると、どちらの材料も
Ｐ１−Ｐ２＜０ ａｎｄ Ｐ２−Ｐ３＞０
となってしまう。ところが、Ｐ２に対する、Ｐ１とＰ３の関係により、その蛍光スペクトラムの波長幅を検出できる。即ち、Ｐ１およびＰ３の信号強度が小さければ、波長幅が小さく、Ｐ１およびＰ３の信号強度が大きければ、波長幅が大きいことを意味する。このように、本実施の形態のような複数のバンドパスフィルタとフォトディテクタから構成される蛍光分析装置を用いると、蛍光スペクトラムの波長幅も測定できるため、より高精度に蛍光スペクトラムが検出でき、母材料における小さな違いも判別することができる。
【００２７】
（実施の形態２）
実施の形態１では、物質から発せられる蛍光のうちの一つのピーク波長に着目し、複数のバンドパスフィルタの透過ピーク波長を、そのピーク波長と、その両側の波長とに設定し、これらの波長の光の強度を同時に測定することで、蛍光のピーク波長を決定し、物質を判別する方法について説明した。一般に、蛍光スペクトラムには複数のピーク波長が存在する。そのため、複数のバンドパスフィルタの透過ピーク波長を、複数のピーク波長に設定し、それぞれのフォトディテクタで検出される信号強度の比率を評価することにより、物質を判別することもできる。
【００２８】
例えば、Ｎｄが添加されたＹＡＧとＹＶＯ４材料の各蛍光スペクトラムについて説明する。波長８０９ｎｍ前後の光で励起した時、Ｎｄが添加されたＹＡＧ（以下「Ｎｄ：ＹＡＧ」と表記する）の蛍光スペクトラムは０．９４６、１．０６４、１．３１９μｍにピークを有するのに対して、Ｎｄが添加されたＹＶＯ４（以下「Ｎｄ：ＹＶＯ４」と表記する）の蛍光スペクトラムは０．９１４、１．０６４、１．３４２μｍにピークを有する。同じ希土類元素Ｎｄを添加しているにも拘わらず、得られる蛍光スペクトラムのピーク波長が異なる。これは一般的な現象であり、添加される母材料との関係により、蛍光スペクトラムが決まる。Ｎｄ：ＹＡＧとＮｄ：ＹＶＯ４との判別では、１．０６４μｍにピーク波長を有する点で両者は共通するが、その他のピーク波長では異なる点を利用する。
【００２９】
Ｎｄ：ＹＡＧとＮｄ：ＹＶＯ４との判別を行う蛍光測定装置の概略構成図を図３に示す。図１と同一機能を有する要素には同一の符号を付している。本実施例２では、励起用光源として波長８０９ｎｍの半導体レーザ１０を用いた。第１のバンドパスフィルタ１１の透過ピーク波長を１０６４ｎｍ、第２のバンドパスフィルタ１２の透過ピーク波長を９４６ｎｍ、第３のバンドパスフィルタ１３の透過ピーク波長を１３１９ｎｍに設定した。バンドパスフィルタ１１，１２，１３の透過率が７０％程度であるため、第２のフォトディテクタ５と第３のフォトディテクタ９で検出される光量を、透過損失分だけ補正した。第１のバンドパスフィルタ１１を透過した１０６４ｎｍの光強度Ｐ１を基準にして、第２および第３のバンドパスフィルタを透過した光強度Ｐ２、Ｐ３を比較すると、材料をより正確に判別することができた。すなわち、Ｐ１とＰ２、Ｐ１とＰ３の差分、または相対比率を求め、それを比較することで、瞬時に材料を判別できた。
【００３０】
（実施の形態３）
本発明の実施の形態３では、実施の形態１で説明した透過型バンドパスフィルタの代わりに、反射型ノッチフィルタを用いた構成について説明する。
【００３１】
図４に示すように、ノッチフィルタ１７は、第１ガラス基板１８ａ上にスピンコートにより形成した厚さ１ｍｍ程度のフォトポリマ１９を第２ガラス基板１８ｂで挟んで形成される。その両面からＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）などの光１４ａ，１４ｂを入射させると、２光束干渉によりフォトポリマ１９の厚み方向に周期的な屈折率変化が得られる。入射角θ（フォトポリマ中の角度）で入射したレーザ光（波長λ）１４ａ，１４ｂにより発生する干渉縞（屈折率変化）の周期ｄは
λ／２ｃｏｓθ＝ｄ
の関係を満足する。つまり、入射角θを大きくすると、形成される干渉縞の周期ｄが大きくなる。本実施例では、θ＝６０度に対し、周期ｄ＝５３２ｎｍの干渉縞を形成した。このように作製したノッチフィルタ１７に１０６４ｎｍの光１５をほぼ垂直な入射角φで入射させると、ブラッグ回折による回折光１６が発生する。入射角φに応じて、ある特定の波長の光だけが反射（回折）される。従って、反射型フィルタとして用いることができる。この反射型フィルタは、入射光１５のフィルタへの入射角φが大きくなると回折光１６の波長は短くなるという角度依存性を有する。
【００３２】
このような反射型ノッチフィルタを用いた蛍光測定装置の概略構成図を図５に示す。図１と同一機能を有する要素には同一の符号を付している。図５の蛍光測定装置を用いて、実施の形態１で説明したけい酸ガラスとりん酸ガラスの判別を行った実施例を示す。２光束干渉を起こさせる入射角θを調整し、入射角φが２０度程度のときに１０６０ｎｍ帯の光がブラッグ回折される反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７を作製した。レンズ３からの光の反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７に対する入射角φ１，φ２，φ３を調整し、反射型ノッチフィルタ２３，２５，２７による反射波長を順に１０５０ｎｍ，１０６０ｎｍ，１０７０ｎｍに設定した。白色ＬＥＤ１による励起により物質２より発生した蛍光をレンズ３によりコリメートして第１のノッチフィルタ２３に導き、第１のノッチフィルタ２３の反射光λ１を第１のフォトディテクタ２４で検出する。第１のノッチフィルタ２３の透過光を、第２のノッチフィルタ２５に導き、その反射光λ２を第２のフォトディテクタ２６で検出する。さらに、第２のノッチフィルタ２５の透過光を、第３のノッチフィルタ２７に導き、その反射光λ３を第３のフォトディテクタ２８で検出する。３１は第３のノッチフィルタ２７の透過光である。第２のフォトディテクタ２６と第３のフォトディテクタ２８で検出される光量を、反射型ノッチフィルタの透過損失分だけ補正した。これにより実施の形態１と同様に、第１、第２および第３のフォトディテクタ２４，２６，２８で検出される信号強度の相対比率または差分を求めることで、けい酸ガラスとりん酸ガラスとを特定することができた。
【００３３】
本実施の形態でも、４つ以上の反射型ノッチフィルタと４つ以上のフォトディテクタを用いることで、さらに精度の高い検出が行える。
【００３４】
実施の形態１〜３では、母材料として無機材料を用いて説明したが、プラスティックやたんぱく質などの有機材料であっても同様の効果が得られる。蛍光を発生させるための混入材料としては色素なども使用可能であるが、希土類元素が望ましい。特に本発明の蛍光測定装置を利用した材料の判別および分析などでは吸収スペクトラムや発光スペクトラムが狭いため、希土類元素を混入した場合に大きな効果が得られる。
【００３５】
また、吸収スペクトラムや発光スペクトラムが狭いため、励起光源としては、効率よい励起を行い、高い蛍光強度を得るために、発光ダイオードや波長可変型の半導体レーザを用いることが望ましい。
【００３６】
以上に説明したように、同じ希土類元素を添加しても、母材料が異なれば得られる蛍光スペクトラムが異なる。その違いが大きければ容易に判別できるが、蛍光スペクトラムの変化が小さい場合もある。上記の実施の形態のように、蛍光スペクトラムの複数のピーク強度を比較することで、より正確に判別することができる。より多くのピーク強度を検出することにより、さらに判別精度を向上できる。
【００３７】
このように、狭帯域バンドパスフィルタ（又は狭帯域反射型ノッチフィルタ）と受光部とから構成される本発明の蛍光測定装置は、構成が簡単で、かつ安価で、また測定を瞬時に行えるため、蛍光物質が混入されたプラスティックなどから構成される一般の製品を判別するなどの民生分野での蛍光測定装置として幅広い利用が期待できる。さらに、狭帯域バンドパスフィルタ及び狭帯域反射型ノッチフィルタは、従来の分光器で用いられていたグレーティングなどと比較すると、小型化が実現でき、機械的振動などに対する安定性も高く、より実用的な蛍光測定装置を構成できる。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、光励起により得られる蛍光を限定された波長帯で検出し、その強度を比較するので、蛍光を発する物質を正確に判別することができる。また、狭帯域のバンドパスフィルタ（又は狭帯域反射型ノッチフィルタ）とフォトディテクタを用いることで、高速で簡便な蛍光測定装置を提供出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図２】図２（Ａ）、図２（Ｂ）は、それぞれけい酸ガラス及びりん酸ガラスの蛍光スペクトラムを表す図
【図３】本発明の実施の形態２に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図４】反射型ノッチフィルタの概略構成図
【図５】本発明の実施の形態３に係る蛍光測定装置の概略構成図
【図６】従来の分光器の概略構成図
【符号の説明】
１ 白色ＬＥＤ
２ 物質
３ レンズ
４ バンドパスフィルタ
５ フォトディテクタ
６ バンドパスフィルタ
７ フォトディテクタ
８ バンドパスフィルタ
９ フォトディテクタ
１０ 半導体レーザ
１１ バンドパスフィルタ
１２ バンドパスフィルタ
１３ バンドパスフィルタ
１４ａ，１４ｂ レーザ光
１５ 入射光
１６ 回折光
１７ ノッチフィルタ
１８ａ，１８ｂ ガラス基板
１９ フォトポリマ
２３ ノッチフィルタ
２４ フォトディテクタ
２５ ノッチフィルタ
２６ フォトディテクタ
２７ ノッチフィルタ
２８ フォトディテクタ
３０ 反射光
３１ 透過光
Claims (9)
- 光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、
前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を透過させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域バンドパスフィルタと、前記ｎ個の狭帯域バンドパスフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、
第１の狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、
第（ｎ−１）の狭帯域バンドパスフィルタで反射した蛍光を、第ｎの狭帯域バンドパスフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域バンドパスフィルタを透過した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする蛍光測定装置。 - 前記ｎ個の受光部でそれぞれ検出された蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎの相対比率または差分を求める請求項１に記載の蛍光測定装置。
- 光源から出射した光によって励起された物質から発せられる蛍光の強度を検出する装置であって、
前記蛍光のうち互いに異なる限定された波長域の光を反射させるｎ個（ｎは２以上の整数）の狭帯域反射型ノッチフィルタと、前記ｎ個の狭帯域反射型ノッチフィルタに一対一に対応するｎ個の受光部とを備え、
第１の狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐ１を第１の受光部により検出し、
第（ｎ−１）の狭帯域反射型ノッチフィルタを透過した蛍光を、第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタに入射させ、前記第ｎの狭帯域反射型ノッチフィルタで反射した蛍光の強度Ｐｎを第ｎの受光部により検出することを特徴とする蛍光測定装置。 - 前記狭帯域反射型ノッチフィルタは、一対のガラス基板とこれらの間のフォトポリマとを有し、前記フォトポリマは厚み方向に周期的な屈折率変化を有する請求項３に記載の蛍光測定装置。
- 前記ｎ個の受光部でそれぞれ検出された蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎの相対比率または差分を求める請求項３に記載の蛍光測定装置。
- 前記光源が発光ダイオードである請求項１または３に記載の蛍光測定装置。
- 前記光源が波長可変型の半導体レーザである請求項１または３に記載の蛍光測定装置。
- 前記物質には希土類元素が混入されている請求項１または３に記載の蛍光測定装置。
- 検出された前記蛍光の強度Ｐ１，Ｐ２，・・・・・，Ｐｎを比較することにより、前記物質から発せられる蛍光のスペクトラムの波長幅を検出する請求項１または３に記載の蛍光測定装置。
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