JP3838264B2 - 湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤 - Google Patents
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Description
この化粧造作部材に一般的に使用される基材は、溝部、R部、及び逆R部等の複雑な形状部位を有することが多いことから、前記貼り合わせに使用される接着剤には、前記複雑な形状部位で前記シート等の剥離が生じないような優れた接着性を有することが要求される。かかる接着剤としては、これまで有機溶剤系の接着剤や、熱可塑性樹脂を主成分とするホットメルト接着剤が使用されていた。
また、前記文献1に記載されている湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を用いて、溝部、R部、逆R部等の複雑な形状部位を有する基材とシート等とを貼り合わせた場合、貼り合わせてから最終接着強さが発現するまでの間に、基材の複雑な形状部位においてシート等の部分的な剥離が生ずるという問題があった。
加えて、前記のような優れた接着性能を有しながら、さらに、前記貼り合わせてから一定時間内(概ね5分以内)であれば、前記基材の表面を侵すことなく前記基材からシート等を容易に剥離することができ、前記基材を再利用することが可能となる。
前記のような優れた特徴を有することから、本発明の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤は、建築分野等をはじめとする広範な分野で、きわめて利用価値の高いものである。
前記本発明の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を構成するウレタンプレポリマーとは、空気中やそれが塗布される基材中に存在する水分と反応して架橋構造を形成しうるイソシアネート基を分子内に有する化合物であって、常温で固体あるいは粘稠な性状を有するものである。一般に、ウレタンプレポリマーといわれるものは、比較的低分子量のものが多いが、当業者においては、数万の数平均分子量(Mn)を有するものもウレタンプレポリマーと称されており、本発明においても数万の数平均分子量を有するウレタンプレポリマーを使用することができる。
前記ウレタンプレポリマーが有する湿気架橋反応性は、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基と湿気(水)が反応して開始する架橋反応に由来するものであり、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基に起因する性質である。
本発明で使用するウレタンプレポリマーの軟化点は、好ましくは40〜120℃の範囲であり、前記ウレタンプレポリマーの軟化点がかかる範囲であれば、作業性も良好であり、接着強さに優れる湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤が得られる。なお、本発明でいう軟化点とは、ウレタンプレポリマーの温度を段階的に上昇させた場合に、熱流動し始め凝集力を失う温度をいう。
また、前記ウレタンプレポリマーの軟化点の調整方法の(4)では、通常、ウレタン結合の含有量が多い程、軟化点が上昇する傾向がある。
前記ウレタンプレポリマーを製造する際に使用する長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)は、一般式(I)で示される構造を有する。
前記R1及びR2が、それぞれ前記範囲の炭素原子数を有する直鎖のアルキレン基である長鎖脂肪族ポリエステルポリオールを使用することによって、得られるウレタンプレポリマーの結晶性が高まり、基材の複雑な形状部位における前記シート又はフィルムの剥離を防止できることが可能な湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得ることができる。
前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)としては、3000〜15000の範囲の数平均分子量を有する公知の脂肪族ポリエーテルポリオールを使用することができ、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等を使用することができる。
本発明で使用する脂肪族ポリエーテルポリオール(B)は、数平均分子量が3000以上と比較的高分子量のものを使用する必要があるが、一般に、前記ポリプロピレングリコール等の2級水酸基を分子末端に有するポリエーテルポリオールは、分子量が大きくなるにしたがってポリイソシアネートとの反応性が低下する傾向にある。
前記シート又はフィルムは、一般に化粧紙、化粧板用原紙、化粧シートなどと称呼されている、その表面に、装飾的な無地若しくは多彩な色、又は模様が施されているものも使用することができる。また、それらの裏面には、樹脂等によりプライマー処理が施されていても良い。
2リットルのフラスコに1,12−ドデカンジカルボン酸(分子量230.30)を1150質量部、1,6−ヘキサンジオール(分子量118.17)を615質量部、及びエステル化触媒としてテトライソプロポキシチタンを0.007質量部を添加し、120℃でそれらを溶融した。次いで、撹拌しながら3〜4時間かけて220℃へ昇温し4時間保持した後、100℃に冷却することによって、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)(数平均分子量3500、酸価0.4、水酸基価31.6)を調製した。
合成例1に記載の1,12−ドデカンジカルボン酸の代わりにセバシン酸を1000質量部使用する以外は、合成例1と同様の方法で反応させることによって長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−2)(数平均分子量3000、酸価0.5、水酸基価31.5)を調製した。
合成例1に記載の1,12−ドデカンジカルボン酸の代わりにアジピン酸を720質量部使用する以外は、合成例1と同様の方法で反応させることによって長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)(数平均分子量4500、酸価0.1、水酸基価24.8)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、エチレングリコールを140質量部、ネオペンチルグリコールを170質量部、イソフタル酸を350質量部、及びテレフタル酸を350質量部、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、ガラス転移温度が55℃の芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、エチレングリコールを125質量部、ネオペンチルグリコールを210質量部、イソフタル酸を350質量部、テレフタル酸を280質量部及びアジピン酸を50質量部、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、ガラス転移温度が40℃の芳香族ポリエステルポリオール(CI−2)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、1,5−ペンタンジオールを450質量部、及びo−フタル酸を550質量部加え、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、ガラス転移温度が20℃以下の芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)を調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−1)150質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)450質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)200質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)150質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを230質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させることによってウレタンプレポリマーを調製した。
以下、実施例及び比較例で示す溶融粘度は、前記と同様の条件で測定した値である。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−2)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)150質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを140質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−3)150質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−2)150質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)80質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)200質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)50質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを170質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−4)150質量部、ポリエーテルポリオール(B’−6)50質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)150質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)100質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを155質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−3)100質量部、ポリエーテルポリオール(B−4)50質量部、ポリエーテルポリオール(B’−5)50質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−2)200質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)70質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを230質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−1)150質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−2)180質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−2)200質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)100質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを170質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は6000mPa・sであり、溶融状態では、白濁していた。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−3)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)200質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)300質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)100質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを200質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は8500mPa・sであり、溶融状態では、白濁していた。
1リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)650質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)220質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを130質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)600質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)220質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを180質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は12000mPa・sであり、溶融状態では、透明であった。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B−3)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)300質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを200質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応させてウレタンプレポリマーを調製した。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B’−5)150質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)500質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)150質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートを200質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応してウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は20000mPa・sであり、溶融状態では、透明であった。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B’−6)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)150質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)100質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを170質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応してウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は16000mPa・sであり、溶融状態では、白濁していた。
1リットル4ツ口フラスコ内でポリエーテルポリオール(B’−7)200質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−3)150質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部、及び芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)100質量部を100℃に減圧加熱し、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
70℃に冷却した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを140質量部加え、100℃に昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで約3時間反応してウレタンプレポリマーを調製し、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を調製した。得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の溶融粘度は12000mPa・sであり、溶融状態では、白濁していた。
溶融装置(ノードソン株式会社製、MC−12)を用いて、実施例及び比較例で得られた各湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、それぞれ110℃の温度で1時間溶融させた。次に、表面には木目模様が印刷され、裏面にはプライマー処理が施された厚さ180μmのポリプロピレンからなるシートを、プロフィールラミネーターPL−300−PUR(株式会社丸仲鐵工所製PURラッピング機)を用いて、40m/分の速度で供給し、加熱溶融状態の各湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、120℃に温度調節したTダイコーター(ノードソン株式会社製、EP51)で、40μmの厚さとなるように前記ポリプロピレンからなるシートの裏面に塗布し、直ちに図1に示すMDF(ミディアムデンシティファイバーボード)からなる基材の形状に沿って貼り合わせ、圧着ローラーで圧着し化粧造作部材を得た。得られたそれぞれの化粧造作部材の接着状態、初期接着強さ等の評価結果を表4及び表5に示した。
前記基材と前記ポリプロピレンからなるシートとを貼り合わせ、圧着した後に、温度23℃、相対湿度65%の環境下で24時間養生して得られた化粧造作部材の溝部や逆R部、即ち図1に示す基材の逆R部(1)及び溝部(2)に相当する部分における前記シートの膨れや剥離の有無を目視で評価した。
△:一部に膨れ、剥離等の異常が見られる。
×:全面にわたって膨れ、剥離等の異常が見られる。
前記基材と前記ポリプロピレンからなるシートとを貼り合わせ、圧着した後に、温度23℃、相対湿度65%の環境下で3分間養生して得られた化粧造作部材の平面部、即ち図1で示す基材の平面部(3)に相当する部分を用いて、180°剥離試験を行い、その剥離強さを評価した。前記180°剥離試験は、同環境下で引張試験器(株式会社今田製作所社製 STD−201NA)を用いて引張速度200mm/分の条件で行った。湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤に求められる初期接着強さとしては、使用する用途によって異なるものの、概ね5〜10N/25mmの範囲であれば、建築部材用途に使用するうえで十分な性能であり、かつ基材の再利用を図ることができるとされている。
前記基材と前記ポリプロピレンからなるシートとを貼り合わせ、圧着した後に、温度23℃、相対湿度65%の環境下で24時間養生して得られた化粧造作部材の平面部、即ち図1で示す基材の平面部(3)に相当する部分を用いて、180°剥離試験を行い、その剥離強さを評価した。前記180°剥離試験は、同環境下で引張試験器(株式会社今田製作所社製 STD−201NA)を用いて引張速度200mm/分の条件で行った。湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤に求められる最終接着強さとしては、使用する用途によって異なるものの、概ね20N/25mm以上であれば、建築部材用途に使用するうえで十分な性能であるとされている。
前記基材と前記ポリプロピレンからなるシートとを貼り合わせ、圧着して化粧造作部材を作製した直後に、前記基材と前記シートとを剥離した。次いで、前記シートを剥離した基材に、前記「化粧造作部材の作製」と同様の方法で新たなポリプロピレンからなるシートを貼り合わせ、圧着することにより化粧造作部材(再生品)を作製した。前記化粧造作部材(再生品)の表面状態を目視で観察し、表面平滑性に優れるものを「再生可能」と評価し、表面に著しい凸凹がみられるものを「再生不可」と評価した。
Claims (8)
- ポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタンプレポリマーを含有してなり、
前記ポリオールが、一般式(I)で示される長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)、3000〜15000の数平均分子量を有する脂肪族ポリエーテルポリオール(B)、1000〜5000の数平均分子量を有し、かつ40℃以上のガラス転移温度を有する芳香族ポリエステルポリオール(CI)、及び、400〜3500の数平均分子量を有し、かつ20℃以下のガラス転移温度を有する芳香族ポリエステルポリオール(CII)を含むことを特徴とする、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、3000〜15000の数平均分子量を有するポリプロピレングリコール又はポリブチレングリコールである、請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、ポリプロピレングリコール又はポリブチレングリコールの分子の両末端にエチレンオキシドを付加させて得られた、エチレンオキシド変性ポリプロピレングリコール又はエチレンオキシド変性ポリブチレングリコールである、請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)全体に対して20質量%以下のエチレンオキシド由来の構造単位を有する、請求項3に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記ウレタンプレポリマーが、前記ポリオール及び前記ポリイソシアネートの全量100質量部に対して前記長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)を20〜60質量部、前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)を5〜40質量部、前記芳香族ポリエステルポリオール(CI)を5〜20質量部、及び前記芳香族ポリエステルポリオール(CII)を5〜20質量部含み、かつ前記芳香族ポリエステルポリオール(CI)と前記芳香族ポリエステルポリオール(CII)との合計が10〜35質量部であるポリオールと、ポリイソシアネートとを反応させて得られるものである、請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記ウレタンプレポリマーが、海島型の相分離構造を有するものである、請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 125℃における溶融粘度が2000〜9000mPa・sの範囲である、請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 請求項1に記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を用いて、基材とシート又はフィルムとを貼り合わせて得られる化粧造作部材。
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