CN112724906A - 一种有机硅改性聚氨酯热熔胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅改性聚氨酯热熔胶,按质量份计,包括20‑50份有机硅改性聚醚二元醇、10‑20份的苯基硅油、20~50份聚酯多元醇、10~30份的异氰酸酯、0.1~2份的催化剂和0.1~1份的硅烷偶联剂;本发明解决了传统湿固化型聚氨酯热熔胶耐溶剂性能、耐老化性能等不足的缺陷;本发明技术方案中,羟基封端聚有机硅丙烯酸酯共聚物采用含羟基自由基引发剂将有机硅单体和聚酯多元醇附共聚而成羟基封端有机硅改性聚酯多元醇的嵌段共聚物,有机硅单体可提升热熔胶的耐溶剂性能和耐老化性能,改善耐水性和耐汗液。
Description
技术领域
本发明属于结构胶技术领域,具体涉及有机硅改性聚氨酯热熔胶及制备方法,其主要应用于电子及电器业、显示屏行业、锂电池行业等结构性粘接领域。
背景技术
聚氨酯热熔胶是新一代的能提供优异粘接性能的结构胶,它是以聚氨酯预聚物为主体材料,配以各种助剂而制得的一类热熔胶。聚氨酯热熔胶使用方便并环保,性能又可与溶剂型热熔胶相媲美。近十年来,聚氨酯热熔胶在电子及电器业、汽车行业等高端领域得到了快速发展及广泛使用。聚氨酯热熔胶按固化形式不同可分为热塑性聚氨酯弹性体热熔胶和反应性聚氨酯热熔胶;反应性聚氨酯热熔胶按其固化原理不同,又可分为湿固化型和封闭型。湿固化型聚氨酯热熔胶(PUR)是一种单组分热熔胶,加热后熔融,并流动分散涂覆于基材表面,被粘物黏合后冷却并形成优良的初粘接性能,然后由于基材表面含有微量水分或其他含活泼氢的化合物,与异氰酸根(-NCO)反应发生化学交联反应,从而生成具有高度交联网络及内聚力大的一种结构性粘接热熔胶。
目前,湿固化型聚氨酯热熔胶的研发技术在快速发展,满足不同类型高端电子产品领域应用。湿固化型聚氨酯热熔胶虽然能在固化后形成高度交联的网络,但还存在着耐溶剂、耐老化性能和耐水性能不足问题。这主要原因是大多数湿固化型聚氨酯热熔胶为了提高其初粘性能,加入了大量的非反应性热塑性增粘树酯或多元丙烯酸共聚物。这些非反应体系增粘树酯无法参与固化生成交联网络,从而易降低聚氨脂热熔胶涂层的耐溶剂性能和耐老化性能等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种有机硅改性聚氨酯热熔胶及制备方法,这种新型湿固化型有机硅改性聚氨酯热熔胶通过有机硅改性,提升了聚氨酯涂层的耐溶剂性能、耐老化性能、防水性能等。
为了达到上述目的,本发明的湿固化型有机硅改性聚氨酯热熔胶的技术方案是这样实现的,按质量份计,包括20-50份有机硅改性聚醚二元醇、10-20份的苯基硅油、20~50份聚酯多元醇、10~30份的异氰酸酯、0.1~2份的催化剂和0.1~1份的硅烷偶联剂;
有机硅改性聚醚二元醇制备方式如下:
将10-30份有机硅氧烷加入到三口瓶中,加入酸性催化剂,滴加等mol的去离子水,升温至70-90℃反应1-2h,随后加入10-30份二元醇,搅拌均匀后升温至100-120℃,反应4-6h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
其中所述有机硅氧烷可以是:二甲基二甲氧基硅烷,甲基二乙氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷的一种或者几种的混合物;
其中所述的酸性催化剂可以是,浓硫酸、浓盐酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸等其中的一种;
其中所述二元醇可以是,乙二醇、丙二醇、丁二醇等其中的一种或几种混合物;
其中所述的苯基硅油结构式如下:
HO(MePhSiO)nOH,其中n=5-10。
所述聚酯多元醇,可以是以下几种:PE-1320,PE-2708,PE-2811,PE-3030,华峰集团生产。
聚氨酯热熔胶的制备方法如下
20-50份有机硅改性聚醚二元醇、20~30份的苯基硅油,20-30份的聚酯多元醇加热至100-120℃,抽真空除水3~5小时,降温至50-70℃,在氮气保护下,加入10~30份的异氰酸酯MDI,进行聚合反应2~6小时,后加入0.1~2份催化剂,获得机硅改性聚氨酯热熔胶。一所述的有机硅改性的聚酯多元醇嵌段共聚物需要通过合成来制备获得;
所述异氰酸酯为MDI或者TDI、;
所述催化剂为三乙醇胺、2,2-二吗啉基二乙基醚和磷酸的一种或两种以上的任意组合;
本发明与现有技术相比,具有如下的优点及效果:
1、本发明解决了传统湿固化型聚氨酯热熔胶耐溶剂性能、耐老化性能等不足的缺陷;在本发明技术方案中,羟基封端聚有机硅丙烯酸酯共聚物采用含羟基自由基引发剂将有机硅单体和聚酯多元醇附共聚而成羟基封端有机硅改性聚酯多元醇的嵌段共聚物。有机硅单体可提升热熔胶的耐溶剂性能和耐老化性能。含羟基封端聚有机硅聚合物部分参与到聚氨酯预聚体合成反应,高效协同作用,表现出较好的相容性,并进一步调整其它原料组成和含量,改善耐水性和耐汗液。
2、本发明将羟基封端有机硅引入聚酯多元醇的预聚体,提高了有机硅与聚氨酯的相容性,进一步解决湿固化型聚氨酯热熔胶耐溶剂性能;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。以下实施例中所涉及的份数均是质量份数。
实施例1
100g二甲基二甲氧基硅烷加入到三口瓶中,加入浓硫酸0.1g,滴加去离子水20g,升温至90℃反应1h,随后加入10份乙二醇,搅拌均匀后升温至100,反应4h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
20g有机硅改性聚醚二元醇、20g的苯基硅油(HO(MePhSiO)nOH,其中n=5),20g的PE-1320加热至100℃,抽真空除水3小时,降温至50℃,在氮气保护下,加入30g的异氰酸酯MDI,进行聚合反应2小时,后加入0.1~2份三乙醇胺,获得机硅改性聚氨酯热熔胶。
实施例2
30g甲基二乙氧基硅烷加入到三口瓶中,加入三氟甲磺酸0.05g,滴加8g的去离子水,升温至90℃反应2h,随后加入130g丙二醇,搅拌均匀后升温至120℃,反应6h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
50g有机硅改性聚醚二元醇、30g的苯基硅油(HO(MePhSiO)nOH,其中n=8),30g的PE-3030加热至120℃,抽真空除水5小时,降温至70℃,在氮气保护下,加入30g的异氰酸酯MDI,进行聚合反应6小时,后加入0.1g份2,2-二吗啉基二乙基醚,获得机硅改性聚氨酯热熔胶。
实施例3
100g甲基二乙氧基硅烷加入到三口瓶中,加入浓硫酸0.1,滴加25g的去离子水,升温至90℃反应2h,随后加入130g丙二醇,搅拌均匀后升温至120℃,反应6h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
40g有机硅改性聚醚二元醇、35g的苯基硅油(HO(MePhSiO)nOH,其中n=10),30g的聚酯多元醇PE-2708加热至110℃,抽真空除水5小时,降温至50℃,在氮气保护下,加入25g的异氰酸酯MDI,进行聚合反应6小时,后加入0.01g份2,2-二吗啉基二乙基醚,获得机硅改性聚氨酯热熔胶。
实施例4
20g甲基乙烯基二甲氧基硅烷加入到三口瓶中,加入三氟甲磺酸0.01g,滴加5g的去离子水,升温至90℃反应1h,随后加入30g乙二醇,搅拌均匀后升温至100℃,反应4h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
45g有机硅改性聚醚二元醇、25g的苯基硅油(HO(MePhSiO)nOH,其中n=6),30g的聚酯多元醇PE-2811加热至120℃,抽真空除水5小时,降温至70℃,在氮气保护下,加入25g的异氰酸酯MDI,进行聚合反应6小时,后加入0.05g份2,2-二吗啉基二乙基醚,获得机硅改性聚氨酯热熔胶。
本发明参照目前热熔胶的通用方法对以上的四种实施例得到的湿固化型有机硅改性聚氨酯热熔胶进行熔融粘度、开放时间、邵氏硬度、断裂伸长率、剪切强度和和耐油酸性能指标测试。熔融粘度参照HG/T3660-1999标准进行测试,选用27号转子,设置100℃。开放时间参照ASTM D4497-1994(2004)方法进行测试。邵氏硬度参照GB-T2411-2008标准进行测试。断裂伸长率参照GB/T30776-2014标准进行测试。剪切强度参照GB/T7124-2004标准进行测试。耐溶剂性能指标具体测试方法是参考测试剪切强度方法制备样品,样品放置72小时固化之后,将样品浸泡于油酸(纯度98%)溶液24小时,取出样品,放置于85℃和85%相对湿度环境下,进行老化1000小时后,再进行剪切强度测试。水接触角参考GB/T 30693-2014标准进行测试。所有测试数据对比情况请见下表1。
表1各实施例具体性能测试对照情况
从表1的数据可以看出,本发明合成的湿固化型有机硅改性聚氨酯热熔胶具有优良的耐溶剂腐蚀性能、耐老化性能和疏水性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种有机硅改性聚氨酯热熔胶,其特征在于,按质量份计,包括20-50份有机硅改性聚醚二元醇、10-20份的苯基硅油、20~50份聚酯多元醇、10~30份的异氰酸酯、0.1~2份的催化剂和0.1~1份的硅烷偶联剂;
所述有机硅改性聚醚二元醇制备方式如下:
将10-30份有机硅氧烷加入到三口瓶中,加入酸性催化剂,滴加等mol的去离子水,升温至70-90℃反应1-2h,随后加入10-30份二元醇,搅拌均匀后升温至100-120℃,反应4-6h,停止反应加入甲苯,水洗至中性,除去甲苯得到产物为有机硅改性聚醚二元醇;
其中所述有机硅氧烷是二甲基二甲氧基硅烷,甲基二乙氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物;所述酸性催化剂是浓硫酸、浓盐酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸其中的一种;所述二元醇是乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述的苯基硅油结构式为:HO(MePhSiO)nOH,其中n=5-10,所述异氰酸酯为MDI或者TDI,所述催化剂为三乙醇胺、2,2-二吗啉基二乙基醚、磷酸中的一种。
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