JP3779769B2 - ポリ(トリメチレン テレフタレート)ヤーンの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーペットに適したヤーンへのポリ(トリメチレン テレフタレート)の紡糸に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ジオールとジカルボン酸との反応生成物を縮合重合させて製造されたポリエステルは、カーペット布に適したヤーンまで紡糸することができる。米国特許第3,998,042号はポリ(エチレン テレフタレート)ヤーンの製造方法を記載しており、この場合は押出繊維を高温度(160℃)にて水蒸気ジェットの支援により或いは低温度(95℃)にて熱水の支援により延伸させる。ポリ(トリメチレン テレフタレート)は2段階延伸処理にてバルク連続フィラメント(BCF)ヤーンまで紡糸することができ、ここで第1段階の延伸は第2段階の延伸よりも顕著に高い延伸比である。米国特許第4,877,572号はポリ(ブチレン テレフタレート)BCFヤーンの製造方法を記載しており、この場合は押出繊維を1段階にて延伸し、供給ローラをポリマーのTgより30℃高い或いは低い温度まで加熱すると共に、引取ローラを供給ロールよりも少なくとも100℃高くする。しかしながら、ポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFヤーンを製造するための慣用のポリエステル紡糸法を用いれば、低品質かつ貧弱なコンシステンシーを有するヤーンが生ずる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、第2段階の延伸を第1段階よりも顕著に高い延伸比とする2段階延伸処理を用いて高品質のBCFヤーンまでポリ(トリメチレン テレフタレート)を溶融紡糸することを課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
したがって本発明はポリ(トリメチレン テレフタレート)からの連続繊維ヤーンの製造方法を提供し、この方法は:
(a)ポリ(トリメチレン テレフタレート)を好適には250〜280℃の温度で溶融紡糸して複数のフィラメントを生成させ;
(b)フィラメントを冷却し;
(c)フィラメントをヤーンまで収束させ;
(d)ヤーンを少なくとも1個の供給ローラと少なくとも1個の第1引取ローラとにより規定された第1延伸段階で1.05〜2の範囲内の第1延伸比にて延伸し、各供給ローラを100℃未満の温度まで加熱すると共に各引取ローラを前記供給ローラの温度よりも高くかつ80〜150℃の範囲内の温度まで加熱し;
(e)次いでヤーンを前記(最後の)第1引取ローラと少なくとも1個の第2引取ローラとにより規定された第2延伸段階で第1延伸比の少なくとも2.2倍の第2延伸比にて延伸し、各第2引取ローラを前記(最後の)第1引取ローラよりも高くかつ100〜200℃の範囲の温度まで加熱し;
(f)延伸ヤーンを巻取る
ことを特徴とする。
【0005】
【発明の実施の形態】
この方法は、必要に応じ巻取工程(f)の前または後に延伸ヤーンを表面組織処理(texturing)することを含む。
繊維紡糸法は、特にポリ(トリメチレン テレフタレート)、すなわちトリメチレンジオール(「1,3−プロパンジオール」とも呼ばれる)とテレフタル酸もしくはそのエステル(たとえばテレフタル酸およびジメチルテレフタレート)との反応生成物の縮合重合による生成物につき設計される。さらにポリ(トリメチレン テレフタレート)は、たとえばエタンジオールおよびブタンジオールのような他のモノマーの誘導体の少量およびたとえばイソフタル酸のような他の二酸もしくはジエステルの誘導体の少量をも含むことができる。0.8〜1.0dL/g、好ましくは0.86〜0.96dL/gの範囲の固有粘度数(i.v.)(30℃にて塩化メチレンとトリフルオロ酢酸との50/50混合物にて測定)と215〜230℃の範囲の融点とを有するポリ(トリメチレン テレフタレート)が特に適している。ポリ(トリメチレン テレフタレート)の水分含有量は押出前に0.005%未満とすべきである。この種の水分レベルは、たとえばポリマーペレットを150〜180℃の乾燥器内で所望乾燥度に達するまで乾燥して達成することができる。
【0006】
本発明による方法の一具体例を図1を参照して説明する。紡糸口金を通して複数の連続フィラメント1まで240〜280℃(好ましくは250〜270℃)の範囲の温度にて押出され、次いで好ましくは冷風との接触により急速に冷却された溶融ポリ(トリメチレン テレフタレート)をマルチフィラメント ヤーンまで収束させ、このヤーンをここにはキスロール2として示したスピン仕上アプリケータと接触するまで移送する。ヤーン3をデニール調節ロール4および5の周囲に移動させ、次いで供給ロール7および延伸ロール9により規定された第1延伸段階まで移送する。ロール7とロール9との間でヤーン8は1.05〜2、好ましくは1.10〜1.35の範囲の比較的低い延伸比にて延伸される。ローラ7は100℃未満、好ましくは40〜85℃の範囲の温度に維持される。ローラ9は80〜150℃、好ましくは90〜140℃の範囲の温度に維持される。
【0007】
延伸ヤーン10を延伸ロール9および11により規定された第2延伸段階まで移送する。第2段階の延伸は第1段階の延伸比の少なくとも2.2倍の延伸比、好ましくは第1段階の延伸比の2.2〜3.4倍の範囲の延伸比にて行われる。ローラ11は100〜200℃の範囲の温度に維持される。一般に、これら3個のローラは順次に温度が高くなる。選択温度は、たとえばBCFを別途の延伸および表面組織処理工程で或いは連続/表面組織処理過程で作成するかどうかなどの他の工程変動、使用するロールの効果的伝熱、ロール上での滞留時間、並びに表面組織処理ジェットの上流に第2加熱ロールが存在するかどうかなどの因子に依存する。延伸された繊維12を、延伸ヤーンを安定化させるべく適宜の弛緩ローラ13と接触するまで移送する。安定化したヤーン14を適宜の巻取器15まで移送し、或いは直接に表面組織処理過程まで移送する。
延伸ヤーンは、たとえば熱風表面組織処理ジェットのような適する手段によりバルク処理される。表面組織処理につき好適な供給ロール温度は150〜200℃の範囲である。表面組織処理空気ジェット温度は一般に150〜210℃の範囲であり、また表面組織処理ジェット圧力は一般に340〜825kPaの範囲として高バルクBCFヤーンを生成させる。湿潤もしくは過熱水蒸気をバルク処理媒体として熱風の代わりに用いることもできる。
【0008】
図2は延伸帯域の下流に表面組織処理工程を備えた2段階延伸法の具体例を示す。溶融ポリ(トリメチレン テレフタレート)を紡糸口金21を通して複数の連続フィラメント22まで押出し、次いでたとえば冷風との接触により急冷させる。これらフィラメントをヤーン24まで収束させ、これにスピン仕上げを箇所23にて施す。ヤーン27を非加熱ロール25および26を介し2段階延伸帯域まで前進させる。
第1延伸段階にてヤーン31を供給ロール28と引取ロール29との間で1.05〜2の範囲の延伸比にて延伸する。次いで、延伸ヤーン32を第1延伸比の少なくとも2.2倍の延伸比、好ましくは第1延伸の2.2〜3.4倍の範囲の延伸比にて第2延伸にかける。ロール28の温度は100℃未満である。引取ロール29の温度は80〜150℃の範囲である。引取ロール30の温度は100〜200℃の範囲である。延伸ヤーン33を加熱ロール34および35まで前進させて、ヤーンを表面組織処理すべく予備加熱する。ヤーン36を表面組織処理空気ジェット37に通過させてバルクを増大させ、次いでジェットスクリーン冷却ドラム38まで移送する。表面組織処理ヤーン39を張力調節器40、41および42に通過させ、次いでアイドラー43を介し適宜のエンタングラ44まで移送して所望に応じ下流での一層良好な処理につきヤーンを絡(entangle)ませる。次いで絡まったヤーン45をアイドラー46を介し適宜のスピン仕上アプリケータ47まで移送し、次いで巻取器48上に巻取る。次いでヤーンは所望に応じ撚りをかけ、表面組織処理しかつ所望に応じ熱固定させて処理することができ、さらに合成カーペット製造技術にて公知であるようにカーペットまでタフテッドすることができる。
【0009】
本発明の方法により製造されるポリ(トリメチレン テレフタレート)ヤーンは高いバルク(一般に20〜45%の範囲、好ましくは26〜35%の範囲)とレジリエンスと弾力回復力とを有し、カットパイル、ループパイルおよび組合せ型カーペットを含めカーペット、マットおよびラグなどの製造に有用である。ポリ(トリメチレン テレフタレート)カーペットは良好なレジリエンシーと汚れ耐性と適宜のキャリヤでの大気圧煮沸における分散染料による染色性とを示すことが判明した。
【0010】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
実施例1
ポリ(トリメチレン テレフタレート)繊維延伸に対する固有粘度数の作用
それぞれ0.69、0.76、0.84および0.88dL/gの固有粘度数を有する4種のポリ(トリメチレン テレフタレート)ポリマーを、それぞれ図1に示したような巻取および延伸配置を有する紡糸機を用いてトリローブ断面を有する70本のフィラメントまで紡糸した。ロール1(以下詳述)はダブルデニール調節ロールであり、ロール2を若干高い速度で操作して張力を維持すると共に、延伸のための供給ロールとして作用させた。第1段階の延伸はロール2とロール3との間で生じ、第2段階の延伸はロール3とロール4との間で生じた。延伸ヤーンを巻取前に弛緩ロール5と接触させた。スピン仕上は、キスロールを施したG.A.グールストン・カンパニー社からの15%ルロールPF4358−15溶液とした。
各ポリマーにつき繊維押出および延伸の条件は次の通りである:
【0011】
【表1】
【0012】
【表2】
【0013】
繊維の引張特性を第1表に示す。
【0014】
【表3】
【0015】
0.69および0.76の固有粘度数(試験1および2)のポリ(トリメチレン テレフタレート)は第1段階の延伸比よりも僅か1.53倍大の第2段階の延伸比を有し(すなわち本発明の2.2の最小比よりも低い)、これは比較目的で示した。これら比較試験は、試験3および4(これらは本発明を例示する)のヤーンと比較して劣った引張特性のヤーンを与えた。これらポリマーをより低い押出器温度プロフィルにて再紡糸した。これらは紡糸および延伸することもできたが、繊維は高いダイ膨潤を示した。繊維断面を光学顕微鏡で検査した際、0.69i.v.の繊維はもはや形状がトリローブでなくデルタ断面に近似する点まで膨潤した。さらに、これらは比較的低い強力(tenacity)を有した。
【0016】
実施例2
PTT繊維の2−段階延伸
0.88i.v.のポリ(トリメチレン テレフタレート)を、実施例1におけると同じ巻取および延伸配置を有する繊維紡糸機によりトリトーブ断面を有する72本のフィラメントまで押出した。スピン仕上を実施例1と同様に施した。押出および延伸の条件は次の通りである。
【0017】
【表4】
【0018】
【表5】
【0019】
紡糸および延伸に際し、第1段階の延伸比(ロール2とロール3との間)が約1.5未満でありかつ第2段階の延伸比が第1段階の延伸比よりも2.63倍大(すなわち本発明に一致する)であれば(試験5および6)、より少ない破壊フィラメントしか存在せず、しかもフィラメントの強力が一般に第1段階の延伸を1.5よりも高くした場合よりも高いことが観察された。第1段階の延伸を3より大まで増大させると共に第2段階の延伸比を第1段階よりも低くすれば(すなわち従来技術の紡糸法を示し、したがって比較目的で含ませた:試験7、8、9、10および11)、繊維は白色縞模様の外観を有し、糸形成はループ状となり、引取ロール上にフィラメントラップが頻発することが観察された。この方法は、しばしば繊維破断により中断された。
【0020】
実施例3
高バルクでのポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFの紡糸、延伸および表面組織処理
この実験における押出条件は実施例2におけると同一にした。繊維を実施例1と同様に紡糸し、延伸しかつ巻取った。次いで繊維を供給ロール上で加熱すると共に繊維を熱風ジェットに露出させて表面組織処理した。表面組織処理された繊維をジェットスクリーン冷却ドラム上に連続プラグとして回収した。ドラムに対し部分減圧を加えて外気を吸引することにより、ヤーンを冷却すると共にドラム上に巻取るまで保った。ヤーンをドラムと巻取機との間でエアーエンタングルさせた。供給ロールおよび表面組織処理機の空気ジェット温度を一定に保ち、空気ジェット圧力を350〜700kPaの範囲で変化させて、種々のバルクレベルのポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFを作成した。
延伸および表面組織処理の条件は次の通りである。
【0021】
【表6】
【0022】
【表7】
【0023】
ヤーンのバルクおよび収縮を測定したが、これには18ラップの表面組織処理ヤーンをデニールクリールに取り、これをかせ(spein)に結んだ。かせの初期長さLO は英国単位クリールにて560mmであった。1g分銅をかせに取付け、130℃の熱風オーブン内に5分間にわたり吊した。かせを外して3分間冷却させた。次いで50gの分銅を取付け、長さL1 を30秒後に測定した。50g分銅を外し、4.5kg分銅を取付け、長さL2 を30秒後に測定した。バルク%を(LO −L1 )/LO ×100%として計算し、収縮を(LO −L2 )/LO ×100%として計算した。これらの結果を第2表に示す。
【0024】
【表8】
【0025】
この実験は、ポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFを熱風表面組織処理機により高バルクまで表面組織処理しうることを示した。
【0026】
実施例4
カーペットのレジリエンシー比較
ポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFヤーンを2つの別々の工程で作成した:(1)実施例1におけると同様に紡糸および延伸の構成、並びに(2)表面組織処理。ポリ(トリメチレン テレフタレート)ヤーンの押出、延伸および表面組織処理の条件は次の通りである。
【0027】
【表9】
【0028】
【表10】
【0029】
【表11】
【0030】
作成されたヤーンは1150デニールであって、2.55g/デニールの強力および63%の伸び率を有した。表面組織処理されたヤーンに撚りをかけ、上記したように熱固定させ、次いでカーペットまでタフテッドさせた。ポリ(トリメチレン テレフタレート)カーペットの性能を市販の1100デニール ナイロン66ヤーンと比較した。その結果を第3表に示す。
【0031】
【表12】
【0032】
熱固定ヤーンを3.2mmゲージかつ14.3mmパイル高さにて680gカットパイル サキソニーカーペットまでタフテットさせ、大気圧煮沸にてディスパースブルー56(キャリヤなし)でメジアムブルー色カーペットまで染色した。仕上カーペットの肉眼検査は、ポリ(トリメチレン テレフタレート)カーペット(試験12、13および14)がナイロン比較(試験15および16)に等しい或いはそれより良好な高バルクおよび優秀なカバレッジを有することを示した。カーペットのレジリエンシーを20,000歩の加速床歩行で試験した。外観保持は1(外観の著しい変化)、2(顕著な変化)、3(中庸の変化)、4(僅かな変化)および5(変化なし)の尺度とした。第3表に見られるように、ポリ(トリメチレン テレフタレート)カーペットは加速歩行試験および厚さ損失%にてナイロン66比較と同等またはそれより良好であった。
【0033】
実施例5
紡糸から表面組織処理までのポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFヤーンの1−工程処理
ポリ(トリメチレン テレフタレート)(i.v. 0.90)を72本のトリローブ断面のフィラメントまで押出した。これらフィラメントを2個の低温ロールと3個の引取ロールとダブルヤーン供給ロールとを有する図2に示したラインにて表面組織処理前に処理した。これらヤーンを熱風で表面組織処理し、回転ジェットスクリーンドラムで冷却し、巻取機で取った。ルロールNF 3278 CS(G.A.グールストン・カンパニー社)をスピン仕上として使用した。表面組織処理条件を変化させて、種々異なるバルクレベルを有するポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFヤーンを作成した。押出、延伸、表面組織処理および巻取の条件は次の通りである。
【0034】
【表13】
【0035】
【表14】
【0036】
これらヤーンに撚りをかけ、熱固定し、次いで性能評価のためカーペットまでタフテッドさせた。その結果を第4表に示す。
【0037】
【表15】
【0038】
実施例6
ヤーンの性質に対する延伸比およびロール温度の作用
ポリ(トリメチレン テレフタレート)(0.90 i.v.)を、実施例5に記載した機械を用いてトリローブ断面を有する72本のフィラメントまで紡糸した。押出条件は次の通りである。
【0039】
【表16】
【0040】
ポリ(トリメチレン テレフタレート)BCFヤーンおよび市販のナイロン6および66ヤーンを16mmパイル高さを有する900gの5/32ゲージカットパイル サキソニーカーペットまでタフテッドさせた。これらを20,000歩の加速床歩行によりレジリエンシーおよび外観保持の比較につき歩行試験した。ロール条件および結果を第5表に示す。
【0041】
【表17】
【図面の簡単な説明】
【図1】 巻取および延伸配置を有する紡糸機の略図、
【図2】 表面組織処理工程を備えた2−段階延伸による紡糸機の略図。
Claims (9)
- ポリ(トリメチレン テレフタレート)から連続繊維ヤーンを製造するに際し:
(a)ポリ(トリメチレン テレフタレート)を溶融紡糸して複数のフィラメントを生成させ;
(b)フィラメントを冷却し;
(c)フィラメントをヤーンまで収束させ;
(d)ヤーンを少なくとも1個の供給ローラと少なくとも1個の第1引取ローラとにより規定された第1延伸段階で1.05〜2の範囲内の第1延伸比にて延伸し、各供給ローラを100℃未満の温度まで加熱すると共に各引取ローラを前記供給ローラの温度よりも高くかつ80〜150℃の範囲内の温度まで加熱し;
(e)次いでヤーンを前記(最後の)第1引取ローラと少なくとも1個の第2引取ローラとにより規定された第2延伸段階で第1延伸比の少なくとも2.2倍の第2延伸比にて延伸し、各第2引取ローラを前記(最後の)第1引取ローラよりも高くかつ100〜200℃の範囲の温度まで加熱し;
(f)延伸ヤーンを巻取る
ことを特徴とする連続繊維ヤーンの製造方法。 - 各供給ローラを40〜85℃の範囲の温度まで加熱する請求項1に記載の方法。
- 第1延伸比が1.10〜1.35の範囲である請求項1または2に記載の方法。
- 第2延伸比が第1延伸比の2.2〜3.4倍の範囲である請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ポリ(トリメチレン テレフタレート)が0.80〜1.0dL/gの範囲の固有粘度数を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 延伸ヤーンを表面組織処理にかける請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 表面組織処理を340〜825kPaの範囲の圧力にて空気ジェットで行う請求項6に記載の方法。
- 表面組織処理工程を150〜210℃の温度にて行う請求項6または7に記載の方法。
- 請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法により作成された、20%より大のバルクを有するポリ(トリメチレン テレフタレート)ヤーンより実質的になる繊維をカーペットの形成に使用する方法。
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