KR100464215B1 - 폴리트리메틸렌테레프탈레이트실의제조방법 - Google Patents

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Abstract

폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 실의 제조방법
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 용융 방사시켜 다수의 방사된 필라멘트를 생성시키고; 방사된 필라멘트를 실로 형성시킨 다음; 제 2 단게의 연신이 제 1 연신비보다 현저히 높은 연신비로 수행되는 2 단계 연신 공정으로 실을 연신시키는 방법에 의해 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)가 벌크 연속 필라멘트 실로 형성된다.

Description

폴리 트리메틸렌 테레프탈레이트 실의 제조 방법
본 발명은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 카페트에 적합한 실(絲, yarn)로 방사하는 것에 관한 것이다.
디올과 디카르복실산 반응 산물의 축합 중합에 의해 제조되는 폴리에스테르는 카페트 직물에 적합한 실로 방사될 수 있다. U.S. 3,998,042에는 압출된 섬유를 증기제트 도움으로 고온(160℃)에서, 또는 뜨거운 물의 도움으로 낮은 온도(95℃)에서 연신시키는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 실의 제조방법이 기술되어 있다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)는 제 1 단계 연신이 제 2 단계 연신보다 현저히 높은 연신비로 수행되는 2 단계 연신공정에 의해 벌크 연속 필라멘트(BCF) 실로 방사될 수 있다. U.S. 4,877,572는 압출된 섬유가 단일단계를 거쳐 연신되는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) BCF 실의 제조 공정에 대해 기술하고 있으며, 여기서 피이드 로울러(feed roller)는 중합체의 Tg의 30℃ 이상 또는 30℃ 이하의 온도로 가열되며 드로우 로울러(draw roller)는 적어도 피이드 로울러보다 100℃ 높은 온도로 가열된다. 그러나 일반적인 폴리에스테르 방사 공정을 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF 제조에 적용하면 품질이 낮고 견고성(consistency)이 조악한 실을 생성하게 된다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 2-단계 연신 공정을 통해 고품질의 BCF 실로 용융 방사될 수 있다. 여기서 제 2 단계 연신은 제 1 단계 보다 연신비가 현저히 높다.
따라서, 본 발명은 하기의 단계들을 포함하는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 연속 섬유 실을 제조하는 공정을 제공한다:
(a) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 적절히 250-280℃ 범위의 온도에서 용융 방사하여 다수의 방사된 필라멘트를 생성하는 단계;
(b) 방사된 필라멘트를 냉각시키는 단계;
(c) 방사된 필라멘트를 집중시켜 실을 형성하는 단계;
(d) 실을 1.05 내지 2 범위 내의 제 1 연신비로 연신시키는 제 1 연신단계로서, 상기 제 1 연신단계는 하나 이상의 피이드 로울러와 하나 이상의 제 1 드로우 로울러로 정의되며, 상기 피이드 로울러는 100℃ 이하의 온도로 가열하고 상기 드로우 로울러는 피이드 로울러 보다 높은 온도이면서 80-150℃ 범위의 온도로 가열하는 단계;
(e) 계속해서, 실을 제 1 연신비의 2.2배 이상의 제 2 연신비로 연신시키는 제 2 연신단계로서, 제 2 연신단계는 전술한 제 1 드로우 로울러와 하나 이상의 제 2 드로우 로울러로 정의되며, 상기 제 2 드로우 로울러는 전술한 제 1 드로우 로울러보다 높은 온도이면서 100-200℃ 범위의 온도로 가열되는 단계, 및
(f) 연신된 실을 권취하는 단계.
상기 공정은 권취 단계(f) 전 후에 연신된 실을 텍스처링하는 단계를 임의적 으로 포함할 수 있다
섬유-방사 공정은 특히 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 위해 고안되었는데, 이는 테레프탈산 또는, 테레프탈산과 디메틸테레프탈레이트와 같은 그의 에스테르와 트리메틸렌 디올(소위 "1,3-프로판 디올")간의 반응 산물의 축합 중합 산물이다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 이소프탈산과 같은 다른 2 산이나 디에스터의 유도체 소량 뿐만 아니라 에탄디올 및 부탄디올과 같은 다른 단량체의 유도체 소량도 포함할 수 있다. 0.8 내지 1.0 dl/g, 바람직하게는 0.86 내지 0.96 dl/g(메틸렌 클로라이드와 트리플루오로 아세트산의 50/50 혼합물 중 30℃에서 측정) 범위의 고유점도 및 215 내지 230℃ 범위의 용융온도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)가 특히 적합하다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 수분 함량은 압출전에 0.005% 미만이어야 한다. 이러한 수분 양은 예를 들면, 중합체 펠레트를 건조기내에서 150 내지 180℃로 원하는 건조도가 얻어질 때까지 건조시킴으로써 달성될 수 있다.
본 발명 공정의 한 양태는 제 1 도를 참고함으로써 설명된다. 방사구금을 통해 240 내지 280℃, 바람직하게는 250 내지 270℃ 범위의 온도에서 여러개의 연속성 필라멘트로 압출시키고, 이어서, 바람직하게는 찬 공기에 노출시켜 신속히 냉각 시킨 용융 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 멀티필라멘트 실로 집중시킨 다음 실을 키스 로울 2로서 표시된 방사 마무리 어플리케이터(spin finish applicator)와 접촉 통과시킨다. 실 3은 데니어 조절 로울 4 및 5 주위를 통과 한 후 피이드로울 7과 드로우 로울 9로 규정지어지는 제 1 연신 단계로 간다. 7과 9 로울 사이에서 실 8은 1.05 내지 2 사이, 바람직하게는 1.10 내지 1.35의 비교적 낮은 연신비로 연신된다. 로울러 7은 약 100℃ 미만의 온도, 바람직하게는 40 내지 85℃ 범위내의 온도로 유지된다. 로울러 9는 80 내지 150℃ 범위내의 온도, 바람직하게는90 내지 140℃의 온도로 유지된다.
연신된 실 10은 드로우 로울 9와 11으로 규정지어지는 제 2 연신 단계로 들어간다. 제 2 연신단계는 제 1 단계 연신비의 적어도 2.2배의 연신비, 바람직하게는 제 1 단계의 2.2 내지 3.4배 범위내의 연신비로 수행된다. 로울러 11은 100 내지 200℃ 범위내의 온도로 유지된다. 일반적으로, 3개의 로울러는 연속적으로 높은 온도에 있게 된다. 선택되는 온도는 BCF가 분리된 연신과정과 텍스처링 과정으로 만들어졌는지 또는 연속적인 연신/텍스처링 과정으로 만들어 졌는지 여부, 사용된 로울의 효율적인 열 전달, 로울에서의 체류시간 및 텍스처링 제트의 위쪽에 가열된 제 2 로울이 있었는지의 여부와 같은 다른 공정 변수에 좌우된다. 연신된 섬유(fiber) 12는 연신된 실의 안정화를 위해 임의의 완화 로울러 13에 접촉 통과된다. 안정화된 실 14는 임의의 권사기 15로 보내지거나 텍스처링 공정으로 바로 보내진다.
연신된 실은 뜨거운 공기 텍스처링 제트와 같은 적절한 방법에 의해 벌크화 된다. 텍스처링을 위한 바람직한 피이드 로울 온도는 150 내지 210℃ 범위내이며 텍스처링 제트 압력은 고 벌크 연속 섬유 실을 얻기 위해서는 일반적으로 340-825kPa 범위가 된다. 습식 또는 과열 증기는 벌킹 매질로써 뜨거운 공기로 치환될 수 있다.
제 2 도는 연신 지역의 하부단계인 텍스처링 단계를 포함하는 2단계 연신공정의 양태를 보여준다. 용융된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 방사구금 21을 통해 압출되어 다수의 연속성 필라멘트 22가 되고 이어서, 예를들면 찬공기와 접촉함으로써 급냉된다. 필라멘트는 실 24로 모아져서 23에서 방사가 마무리된다. 실 27은 비가열 로울 25와 26을 통해 2단계 연신 구역으로 이동된다.
제 1 연신 단계에서, 실 31은 피이드 로울 28과 드로우 로울 29 사이에서 1.05 내지 2 범위 내의 연신비로 연신된다. 이어서 연신된 실 32는 제 1 연신비의 적어도 2.2배, 바람직하게는 2.2 내지 3.4배의 연신비로 연신되는 제 2 연신단계를거치게된다. 로울 28의 온도는 100℃ 미만이다. 드로우 로울 29의 온도는 80 내지 150℃ 사이이다. 드로우 로울 30의 온도는 100 내지 200℃ 범위 이내이다. 연신된실 33은 텍스처링을 위한 예비가열을 위해 가열된 로울 34와 35로 간다. 실 36은 부피 증가를 위해 텍스처링 공기 제트 37을 통과하여 제트 스크린 냉각 드럼 38로 간다. 텍스처링된 실 39는 장력 조절기 40, 41, 42를 통과하여 아이들러(idler) 43을 거쳐 더 나은 하부 공정을 요구할 경우 실의 엉킴을 위한 임의의 인탱글러 44로 간다. 엉킨 실 45는 아이들러 46을 경유하여 임의의 방사 마무리 어플리케이터 47로 간 후 권사기 48상에 권사된다. 이어서, 실은 원하는 대로 가연, 텍스처링 및 열고정될 수 있으며 합성 카페트 제조 분야에 알려져있는 카페트로 터프팅된다.
본 발명 공정에 따라 제조된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 실은 높은 벌크(일반적으로 20 내지 45%, 바람직하게는 26 내지 35% 범위이내), 반발탄성 및 탄성회복력을 가지며, 컷-파일, 루우프-파일, 조합형 카페트, 매트 및 깔개를 비롯한 카페트를 제조하는데 유용하다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 카페트는 우수한 반발 탄성과 방오성 및 임의 담체를 사용한 대기압 중 비등시 분산 염료로의 가염성을 나타내는 것으로 밝혀졌다.
실시예 1
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 연신에 미치는 고유점도의 영향
각각 0.69, 0.76, 0.84 및 0.88 dl/g의 고유점도를 갖는 4개의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 제 1 도에서 나타낸 것과 같은 인취장치(take-up)및 연신 배치를 갖는 방사기를 이용하여 트리로발(trilobal) 단면을 갖는 70 필라멘트로 방사한다. 로울 1(이하를 상세히 보라)은 이중 데니어 조절 로울이고; 로울 2는 장력을 유지하고 연신을 위한 피이드 로울의 역할을 하기 위해 다소 빠른 속도로 움직인다. 제 1 단계 연신은 로울 2와 3 사이에서 일어나며, 제 2 단계 연신은 로울 3과 4 사이에서 일어난다. 연신된 실은 감기전에 완화 로울 5에 접촉된다. 방사 마무리는 G.A. Goulston사의 Lurol PF 4358-15 용액 15%를 키스로울에 사용하여 수행한다.
각 중합체의 섬유 압출 및 연신 조건은 다음과 같다.
섬유 인장 특성은 표 1에 나타낸다.
표 1
0.69 및 0.76의 고유점도를 갖는(실행 1과 2) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 제 2 단계 연신비가 제 1 단계 연신비의 단지 1.53배이었으며(즉 본 발명의 최저비 2.2 이하), 비교 목적을 위해 포함되었다. 이 비교 실행에 의해 실행 3과4(본 발명을 예시함)의 실과 비교하여 열등한 인장 특성을 갖는 실이 수득되었다. 이들 중합체는 낮은 압출 온도 프로필에서 재방사되었다. 그것이 방사되고 연신될 수는 있더라도 섬유는 높은 다이 팽창(die swell)을 한다. 섬유의 단면을 광학 현미경으로 조사하면 0.69 i.v. 섬유는 더 이상 트리로발 모양이 아니며 삼각 단면과 유사한 지점까지 팽윤되어 있다. 이들은 또한 낮은 인장 강도를 갖는다.
실시예 2
PTT 섬유의 2단계 연신
0.88 i v. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 실시예 1에서와 같은 인취장치 및 연신 배치를 갖는 섬유 방사기를 이용하여 트리로발 단면의 72 필라멘트로 압출되었다. 방사 마무리는 실시예 1에서와 같다. 압출과 연신 조건은 다음과 같다.
방사와 연신과정 중 제 1 단계 연신비(로울 2와 3 사이)가 약 1.5 미만일 때와 제 2 단계 연신비가 제 1 단계 연신비 보다 2.63배 이상 클 때(즉 본 발명과 부합될 때), 실행 5와 6에서와 같이 부러진 필라멘트가 더 적고 필라멘트의 인장강도가 일반적으로 제 1 연신이 1.5 이상일 때 보다 높음이 관찰되었다. 제 1 단계 연신이 3 이상으로 증가되고 제 2 단계 연신비가 제 1 단계의 것보다 작을 때(즉 선행분야의 방사과정에서 보여지는 것과 같아서 비교목적으로 포함시켰다; 실행 7, 8, 9, 10 및 11), 섬유는 흰 조흔(streak)를 가지며, 실선(threadline)은 고리가 많고 빈번히 드로우 로울에 필라멘트가 감긴다. 공정은 빈번히 섬유가 부러짐에 의해 중단된다.
실시예 3
고 벌크화를 위한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF의 방사, 연신 및 텍스처링
본 실험에서의 압출조건은 실시예 2와 같다. 섬유는 실시예 1에서와 같이 방사, 연신, 권취 되었다. 이어서 이것들은 피이드 로울에서 섬유를 가열한 후 뜨거운 공기 제트에 노출시킴으로써 텍스처링 시킨다. 텍스처링된 섬유는 제트-스크린냉각 드럼에서 연속 프러그(plug)로서 수거된다. 실을 냉각시키기 위한 순환 공기를 끌어내기 위해 부분적 진공이 드럼에 가해졌으며 권취될 때까지 드럼안에 두었다. 실은 드럼과 권사기 사이에서 공기 인탱글링된다. 피이드 로울과 텍스처라이저(texturizer) 공기 제트 온도는 일정하게 유지되며 다양한 벌크 수준의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF를 제조하기 위해 공기 제트압력은 350 내지 700 kPa로 변화된다.
연신과 택서처링 조건은 다음과 같다.
실 벌크와 수축은 데니어 크릴(creel)의 텍스처화된 실 중 18 랩을 취하여 이를 실타래에 잡아매어 측정하였다. 실타래의 초기 길이 L0는 영국 단위 크릴로 560 mm이다 1g 중량을 실타래에 부착한 후 뜨거운 공기 오븐에 130'℃에서 5분간 걸어둔다. 그 후 실타래를 꺼내어 3분간 냉각한다. 이어서, 5Og 중량을 부착하고 길이 L1을 30초 후에 측정한다. 50g 중량을 제거하고 4.5 kg 중량을 부착하여 길이 L2를 30초 후에 측정한다.
백분율 벌크는 (L0-L1)L0- X 100%로 계산되어지며 수축은 (L0-L2)L0 X 100%로 산출된다. 결과는 표 2에 나타내었다.
표 2
본 실험은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF가 뜨거운 공기 텍스처라이저에 의해 높은 벌크로 텍스처링 되었음을 보여주었다.
실시예 4
카페트 반발 탄성 비교
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF 실은 두 개의 분리된 과정으로 제조되었다: (1) 실시예 1 에서와 같은 방사선 및 연신 (2) 텍스처링, 폴리(트리메틸렌테레프탈레이트) 실을 위한 압출, 연신 및 텍스처링 조건은 다음과 같다.
생성된 실은 255 g/den 인장강도와 63% 신장율을 갖는 1150 데니어이다. 텍스처화된 실은 지시한대로 가연되고 열처리 되었으며 카페트로 터프팅되었다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 카페트의 성능은 시판되고 있는 1100 데니어 나일론 66 실과 비교하였다. 결과는 표 3에 나타내었다.
표 3
열고정된 실은 3.2 mm 게이지, 14.3 mm 파일 높이의 68Og 컷-파일 Saxony 카페트로 터프팅 되었으며 디스펄스 블루 56으로 (담체 없이) 대기압에서 끓임으로써 염색하여 중간 푸른색 카페트가 된다. 마무리된 카페트의 시각적 검사결과 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 카페트(실행 12, 13 및 14)는 나일론 대조군(실행 15 및 6)에 비해 같거나 더 나은 고 벌크와 탁월한 피복 면적(coverage)를 보였다. 카페트의 반발 탄성은 가속 바닥 보행 20,000회 도보로 시험되었다. 외관 유지도는 1(외관의 심한 변화), 2(상당한 변화), 3(다소의 변화), 4(미미한 변화) 및 5(변화없음)로 등급을 나누었다. 표 3에서 보이는 것과 같이 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 카페트는 나일론 66 대조군에 비하여 가속 도보 시험과 백분율 두께 감소에서 같거나 더 나은 결과를 보였다.
실시예 5
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF 실의 방사부터 텍스처리까지의 한단계 공정
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(i.v 0.90)은 72 트리로발 단면의 필라멘트로 압출되었다. 필라멘트는 텍스처링 전에 제 2 도에서 보이는 것과 같이 2개의 콜드 로울, 3개의 드로우 로울 및 이중 실 피이드 로울이 있는 한 라인에서 공정이 이루어진다. 실은 뜨거운 공기로 텍스처링되고 제트 스크린 드럼에서 회전되며 냉각되고 권사기에 감겨진다. Lurol NF 3278 CS(G.A. Goulston Co.)는 방사 마무리로서 사용된다. 텍스처링 조건은 여러 벌크도의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 만들기 위해 다양하게 변화된다. 압출, 연신, 텍스처링 및 권취 조건은 다음과 같다.
표 4
실시예 6
실 특성에 미치는 연신비와 로울 온도의 영향
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(0.90 i.v.)는 실시예 5 에서와 같은 기계를 이용하여 트리로발 단면을 갖는 72 필라멘트로 방사되었다. 압출 조건은 다음과 같다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) BCF 실과 시판되는 나일론 6 및 66 실은 16mm 파일 높이를 갖는 9OOg의 5/32 게이지의 컷-파일 Saxony 카펫트로 터프팅 되었다. 이들은 가속 바닥 보행 20,000회 도보로 반발 탄성과 외관 유지 비교를 보행 시험 하였다. 로울 조건과 결과는 표 5에 나타내었다.
표 5
제 1 도는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 방사부터 연신까지의 공정도이다.
제 2 도는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 방사부터 텍스처링까지의 공정도이다.

Claims (8)

  1. a) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 용융 방사시켜 다수의 방사된 필라멘트를 생성시키는 단계;
    b) 방사된 필라멘트를 냉각시키는 단계;
    c) 방사된 필라멘트를 집중시켜 실을 형성하는 단계;
    d) 실을 1.05 내지 2 범위 내의 제 1 연신비로 연신시키는 제 1 연신단계로서, 상기 제1 연신단계는 하나의 피이드 로울러와 하나의 제 1 드로우 로울러로 정의되며, 상기 피이드 로울러는 100℃ 이하의 온도로 가열하고 상기 드로우 로울러는 피이드 로울러 보다 높은 온도이면서 80-15O℃ 범위의 온도로 가열하는 단계;
    (e) 계속해서, 실을 제 1 연신비의 2.2 내지 3.4배의 제 2 연신비로 연신 시키는 제 2 연신단계로서, 제 2 연신단계는 전술한 하나의 제 1 드로우 로울러와 하나의 제 2 드로우 로울러로 정의되며, 상기 제 2 드로우 로울러는 전술한 제 1 드로우 로울러보다 높은 온도이면서 100-200℃ 범위의 온도로 가열되는 단계; 및
    (f) 연신된 실을 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 연속 섬유 실을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 피이드 로울러가 40 내지 85℃ 범위내 온도로 가열되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 1 연신비가 1.10 내지 1.35 범위내인 방법.
  4. 제 1-3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)가 0.80 내지 1.0d/g 범위의 고유 점도를 갖는 방법.
  5. 제 1-3 항 중 어느 한 항에 있어서, 연신된 실이 텍스처라이징 처리를 거치는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 텍스처링이 340 내지 825 kPa 범위의 압력에서 공기 제트를 이용하여 수행되는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 텍스처링 단계가 150 내지 210℃ 범위 이내의 온도에서 수행되는 방법.
  8. 20% 이상의 벌크를 갖고 제 1-3 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 실로 필수적으로 이루어진 섬유의 카페트.
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