JP3756458B2 - 薄膜堆積用分子線源セル - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜材料を加熱することにより、その成膜材料を昇華または溶融、蒸発して成膜材料の分子を発生し、この成膜材料の分子を固体表面に向けて放出し、その固体表面に分子を堆積させて膜を成長させるのに使用される薄膜堆積用分子線源セルとそれを使用した薄膜堆積方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
分子線エピタキシ装置と呼ばれる薄膜堆積装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内に基板を設置し、所要の温度に加熱すると共に、この基板の薄膜成長面に向けてクヌードセンセル等の分子線源セルを設置したものである。この分子線源セルの坩堝に収納した成膜材料をヒータにより加熱して昇華または溶融、蒸発させ、これにより発生した蒸発分子を前記基板の薄膜成長面に入射し、その面に薄膜をエピタキシャル成長させて、成膜材料の膜を形成する。
【0003】
このような薄膜堆積装置に使用される分子線源セルは、熱的、化学的に安定性の高い、例えばPBN(パイロリティック・ボロン・ナイトライド)等からなる坩堝の中に成膜材料を収納し、この成膜材料を坩堝の外側に設けた電気ヒータで加熱し、これにより成膜材料を昇華または溶融、蒸発させ、成膜分子を発生させるものである。
【0004】
近年、ディスプレイや光通信等の分野で、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の研究、開発が進められている。この有機EL素子は、EL発光能を有する有機低分子または有機高分子材料で発光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてその特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン(TPD)等のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリノール錯体(Alq3) 等の蛍光物質を発光層として積層し、さらにMg、Li、Ca等の仕事関数の小さな金属電極を電子注入電極として形成したものである。
【0005】
最近のディスプレイは、大画面化が時代の要請となっている。そのため、前記のような有機ELを使用したディスプレイでも、大面積の基板に有機EL膜を形成することが要請される。とりわけ、有機ELを使用したディスプレイでは、基板上に所定の膜厚の有機EL膜を形成することが要請される。
【0006】
薄膜形成装置における膜厚制御においては、薄膜形成時の膜厚変化を逐次把握する必要がある。そのためには、膜厚計が使用される。この種の目的で使用される膜厚計は、水晶振動子を使用したものである。膜厚計を基板側に配置し、その水晶振動子の振動周波数の変化で膜厚の変化を把握する。
【0007】
【発明が解決しようとしている課題】
ところが従来のように、基板側に膜厚計を配置すると、膜厚計が陰になって、基板上に成膜される薄膜が一部不均一になってしまうという課題がある。さらに、基板側に膜厚計を固定して配置すると、膜厚計で測定される膜厚は、分子線源セルと基板の成膜面の近傍にある膜厚計まので距離にも依存するため、分子線源セルから放出される分子の絶対量を把握することは出来ない。また、基板側にのみ膜厚計を配置すると、複数の分子線源セルを使用する場合に、それぞれの分子線源セルから放出される分子の量を個別に把握することが出来ないため、複数材料成分からなる膜の組成比を正確に調整出来ないという課題がある。
【0008】
本発明は、このような従来の膜厚計を使用した真空蒸着装置における課題に鑑み、その第一の目的は、基板上に均一な膜厚の薄膜を形成できるようにすることにある。本発明の第二の目的は、分子線源セルから発射される分子の絶対量を正確に測定出来るようにすることである。さらに本発明の第三の目的は、複数の分子線源セルを使用する場合に、それぞれの分子線源セルから放出される分子の量を個別に把握し、調整することが出来るようにするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記の目的を達成するため、基板1側に固定した状態で膜厚計を設けるのではなく、分子線源セル2に膜厚計11を付属させ、分子を発射させる坩堝5から分子を基板に向けて放出する前記分子放出口4に至る分子の通路の途中に、坩堝5から発生した分子の一部を前記膜厚計11に向けて発射させるようにしたものである。
【0010】
すなわち、本発明による薄膜堆積用分子線源セルは、成膜材料aを収納する坩堝5と、この坩堝5の中の成膜材料aを加熱して昇華またたは蒸発させる加熱手段と、成膜材料aの分子を成膜する基板1の表面に向けて前記坩堝5から発生した分子を放出する分子放出口4とを有し、当該分子線源セル2の前記基板1側以外の位置に膜厚計11を固定して設け、坩堝5から前記分子放出口4に至る分子の通路の途中に、坩堝5から発生した分子の一部を前記膜厚計11に向けて発射させる膜厚計用分子通過路12を設けたものである。
【0011】
この場合、坩堝5と分子放出口4とは直接対向しておらず、1つ以上の小部屋であるバッファ室9、10とそれに通じる分子通過孔6、7を介して通じているものがよい。膜厚計用分子通過路12はバッファ室9、10から膜厚計11に向けて分子を発射するように設けられている。
【0012】
このような薄膜堆積用分子線源セルでは、基板1側に膜厚計11を配置していないので、基板1の成膜面に入射する分子に対して薄膜計11が陰にならない。このため、基板1の表面上に部分的に膜が堆積しにくいということがなく、全体に均等な膜厚で薄膜の形成が可能である。
【0013】
さらに、分子線源セル2に膜厚計11を固定して設け、この膜厚計11には、坩堝5から前記分子放出口4に至る分子の通路の途中に設けた膜厚計用分子通過路12を通して坩堝5から発生した分子の一部を発射させるため、膜厚計11には、坩堝5から発生した分子の絶対量に比例する量の分子が到来する。そのため、膜厚計11により坩堝5から発生した分子の絶対量をモニタリングすることが可能となる。
【0014】
また、複数の分子線源セル2から同時に分子を放出し、複数材料成分からなる膜を形成するような場合に、分子線源セル2に個別に膜厚計11を設けることにより、それぞれの分子線源セル2から放出される分子の量を個別に把握し、制御することが出来る。
【0015】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図1は、本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施形態を示す縦断側面図である。
【0016】
分子線源セル2は、成膜材料aを収納した坩堝5が分子発生室8に配置されている。この分子発生室8の壁面には、坩堝5に収納した成膜材料aを加熱し、それらを昇華または蒸発させて、成膜材料aの分子を発生させる加熱手段であるヒータ3が設けられている。
【0017】
坩堝5を配置した分子発生室8に隣接して小部屋状の第一のバッファ室9が設けられ、分子発生室8と第一のバッファ室9とは、それらを仕切る隔壁に設けた複数の分子通過孔6を介して通じている。
さらに、前記第一のバッファ室9の中には、もう一つの小部屋状の第二のバッファ室10が設けられており、第一のバッファ室9と第二のバッファ室10とは、それらを仕切る上下の隔壁にそれぞれ設けられた複数の分子通過孔7を介して通じている。
【0018】
第二のバッファ室10の前面には、分子放出口4が横に向けて設けられている。この分子放出口4は、前記分子発生室8の中で坩堝5から発生し、第一のバッファ室9と第二のバッファ室10を通って来た成膜材料aの分子を基板1の成膜面に向けて発射する開口部である。従って、成膜材料aの分子を堆積させる基板1の成膜面は、前記の分子放出口4に向けて設置される。
【0019】
第一のバッファ室9の上には、膜厚計11が取り付けられている。この膜厚計11は、水晶振動子を有するもので、この水晶振動子の表面に薄膜を堆積させた時の当該水晶振動子の固有振動数の変化により、成膜する薄膜の膜厚を測定するものである。
【0020】
バッファ室9の上隔壁には、通孔状の膜厚計用分子通過路12が設けられている。前記膜厚計11は、この膜厚計用分子通過路12に対向して固定されている。前記分子発生室8の中で坩堝5から発生した分子の一部は、バッファ室9から前記の膜厚計用分子通過路12を通って前述の膜厚計11の水晶振動子上に堆積する。これにより、その水晶振動子の固有振動数が変化し、この固有振動数の変化により、膜厚の測定が行われる。
【0021】
前記分子発生室8の中で坩堝5から発生し、分子放出口4から基板1の成膜面に向けて放射される分子の量とバッファ室9から膜厚計用分子通過路12を通って膜厚計11側に飛行する分子の量とは一定の相関関係があり、通常は比例関係にある。従って、膜厚計11で計測される膜厚により、分子放出口4から基板1の成膜面に向けて放射される分子の量が容易に推定出来る。
【0022】
分子線源セル2は、真空チャンバ内に水平に設けたガイドホルダ13の上に載せられ、ネジ14で固定される。このネジ14を緩めることにより、分子線源セル2は、ガイドホルダ13の長手方向に沿って図1において左右に移動することができる。そして、所望の位置でネジ14を締め付けることにより、その位置を固定することが出来る。これにより、分子線源セル2の分子放出口4と、分子を堆積させて薄膜を形成する基板1の成膜面との間の距離dを或る程度の範囲で変えることが出来る。
【0023】
この場合において、分子線源セル2の分子放出口4から放出される分子は、分子放出口4から放射状に放出されるため、距離dが大きくなると基板1の成膜面の単位面積当たりに単位時間に堆積する分子の量は少なくなる。つまり成膜速度が遅くなるが、成膜面積は大きくなる。
【0024】
これに対し、膜厚計11は分子線源セル2に固定されており、バッファ室9から分子を通過させる膜厚計用分子通過路12との位置関係は一定であるため、前記の距離dによって膜厚測定値は変わらない。従って、分子放出口4から基板1の成膜面に向けて放射される分子の量とバッファ室9から膜厚計用分子通過路12を通って膜厚計11側に飛行する分子の量との相関関係を予め把握しておき、この関係から膜厚計11で測定される膜厚値により分子放出口4から基板1の成膜面に向けて放射される分子の量が測定出来るように測定値を補正すれば、分子放出口4から放出される分子の絶対量をモニタリングすることができる。このモニタリング結果により、例えばヒータ3の発熱量を調整し、分子放出口4から放出される分子の絶対量を制御することが出来る。
【0025】
図2は、2つの分子線源セル2、2’からそれぞれ異なる成膜材料a、a’の分子を放射し、基板1の成膜面に堆積させる例を示している。図1と同じ部分は同じ符号で示している。但し、この図2は、膜厚計11より下の位置で横断して示した平面図であるため、膜厚計11は図示されず、その平面上の位置を仮想線で示してある。
【0026】
このように2つ、或いはそれ以上の分子線源セル2、2’からそれぞれ異なる成膜材料a、a’の分子を放射し、基板1の成膜面に堆積させる例としては、例えば膜の主成分にドーパントを注入しながら成膜するような場合である。膜厚計11、11によりそれぞれの成膜材料a、a’から発生する分子の量をモニタリングしながら、ヒータ3、3の発熱量を調整し、成膜材料a、a’から発生する分子の量を所定の比に設定し、所定の組成比を有する膜を形成するものである。
このように、各分子線源セル2、2’に個別に膜厚計11、11を設けることにより、それぞれの分子線源セル2、2’から放出される分子の量を個別に把握し、制御することが出来る。これにより、膜の組成比を正確に調整出来る。
【0027】
次に、図3により、本発明による薄膜堆積用分子線源セルの他の実施形態について説明する。
図1と図2により前述した実施形態では、分子線源セル2の分子放射口4が横に向けて設けられている。これに対し、図3に示した実施形態では、分子線源セル2の分子放射口4が上に向けて設けられている。従って、成膜材料aの分子を堆積する基板1の成膜面は、前記分子放射口4に向けて下向きに配置される。この図3に示した実施形態は、いわば上部蒸着型の分子線源セルである。
【0028】
この図3に示した実施形態では、分子発生室8の底部が坩堝5となっており、この坩堝5に収納した蒸発材料aがヒータ3の発熱により昇華または蒸発されて分子が発生する。分子発生室8で発生した分子は、分子通過孔6を通って第一のバッファ室9に入る。さらにこの分子が分子通過孔7を通って第二のバッファ室10に入り、分子放出口4から基板1に向けて分子が放出される。この放出された分子が基板1の成膜面に堆積し、成膜する。なおこの実施形態では、分子放出口4の周囲にもヒータ3’が設けられ、放出しようとする分子の再凝固を防止している。
【0029】
また、この図3に示した実施形態では、分子発生室8の底部である坩堝5の下に膜厚計11が取り付けられている。さらに、第二のバッファ室10から第一のバッファ室9及び分子発生室8を貫通するように円筒形の膜厚計用分子通過路12が設けられている。前記膜厚計11は、この膜厚計用分子通過路12の下端に対向して設けられている。
【0030】
前記分子発生室8の中で坩堝5から発生した分子の一部は、バッファ室9から前記の膜厚計用分子通過路12を通って前述の膜厚計11の水晶振動子上に堆積する。これにより、その水晶振動子の固有振動数が変化し、膜厚の測定が出来る。この点は図1により前述した実施形態のものと基本的に同じであり、膜厚モニタ用の分子が上から下へと流れる点で相違している。
【0031】
図4は、成膜材料aの分子の放射方向を下方に変えた実施形態である。この実施形態でも前記図3のものと同様に、分子発生室8に別途容器状の坩堝を置かず、分子発生室8の底部を坩堝5とし、そこに成膜材料aを収納している。
この分子線源セル2では、分子発生室8で発生した成膜材料aの分子は、分子通過孔6を経て第一のバッファ室9に入る。さらにこの分子は、分子通過孔7を経て第一のバッファ室9の上に設けられた第二のバッファ室10に入る。この点は基本的に前述した実施形態と同様である。
【0032】
これに加え、図4に示した分子線源セル2では、分子発生室8の底部である坩堝5の下に第三のバッファ室18が設けられている。そして、前記の第二のバッファ室10から第一のバッファ室9及び分子発生室8を貫通するように円筒形の分子通過筒16が設けられ、この分子通過筒16を通して第二のバッファ室10から第三のバッファ室18に分子が送られる。さらに、第三のバッファ室18の下には第四のバッファ室19が設けられ、第三のバッファ室18と第四のバッファ室19との隔壁に設けられた分子通過孔17を通して第三のバッファ室18から第四のバッファ室19に分子が送られる。この第四のバッファ室19の底壁に分子放出口4が設けられており、第四のバッファ室19から分子放出口4を通って分子が分子線源セル2の下方に向けて放出される。分子放出口4から分子線源セル2の下方に向けて放出された分子は、基板1の上面に堆積し、薄膜が形成される。なおこの実施形態では、分子放出口4に近い第四のバッファ室19の周囲にもヒータ3’が設けられ、放出しようとする分子の再凝固を防止している。
【0033】
また、この図4に示した実施形態では、第二のバッファ室10の上に膜厚計11が取り付けられている。さらに、第二のバッファ室10の上隔壁に通孔状の膜厚計用分子通過路12が設けられている。前記膜厚計11は、この膜厚計用分子通過路12に対向して設けられている。
【0034】
前記分子発生室8の中で坩堝5から発生した分子の一部は、第二のバッファ室10から前記の膜厚計用分子通過路12を通って前述の膜厚計11の水晶振動子上に堆積する。これにより、その水晶振動子の固有振動数が変化し、膜厚の測定が出来る。この点は図1により前述した実施形態のものと基本的に同じであり、膜厚モニタ用の分子が第二のバッファ室10から膜厚計11へと流れる点が相違している。
【0035】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による薄膜堆積用分子線源セルでは、膜厚計11の陰を作らず、基板1上に均一な膜厚の薄膜を形成できるようにすることにある。さらに、分子線源セル2と基板1との相対距離の如何に係わらず、分子線源セルから発射される分子の絶対量を正確に測定することが出来る。また、複数の分子線源セル2、2’を使用する場合に、それぞれの分子線源セル2、2’から放出される分子の量を個別に把握し、調整することが出来るので、複数材料成分からなる膜の組成比を正確に調整することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施形態を示す縦断側面図である。
【図2】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの他の実施形態を示す横断平面図である。
【図3】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの他の実施形態を示す縦断側面図である。
【図4】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの他の実施形態を示す縦断正面図である。
【符号の説明】
1 基板
2 分子線源セル
3 ヒータ
3’ ヒータ
5 坩堝
4 分子放出口
9 バッファ室
10 バッファ室
11 膜厚計
12 膜厚計用分子通過路
a 成膜材料
Claims (3)
- 成膜材料(a)を加熱することにより、その成膜材料(a)を昇華または蒸発して、基板(1)の表面に薄膜を成長させるための分子を発生する真空蒸着用分子線源セルにおいて、成膜材料(a)を収納する坩堝(5)と、この坩堝(5)の中の成膜材料(a)を加熱して昇華またたは蒸発させる加熱手段と、成膜材料(a)の分子を成膜する基板(1)の表面に向けて前記坩堝(5)から発生した分子を放出する分子放出口(4)とを有し、当該分子線源セル(2)の前記基板(1)側以外の位置に膜厚計(11)を固定して設け、坩堝(5)から前記分子放出口(4)に至る分子の通路の途中に、坩堝(5)から発生した分子の一部を前記膜厚計(11)に向けて発射させる膜厚計用分子通過路(12)を設けたことを特徴とする薄膜堆積用分子線源セル。
- 坩堝(5)と分子放出口(4)とは直接対向しておらず、1つ以上の小部屋であるバッファ室(9)、(10)とそれに通じる分子通過孔(6)、(7)を介して通じていることを特徴とする請求項1に記載の薄膜堆積用分子線源セル。
- 膜厚計用分子通過路(12)はバッファ室(9)、(10)から膜厚計(11)に向けて分子を発射するように設けられていることを特徴とする請求項2に記載の記載の薄膜堆積用分子線源セル。
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