JP3754599B2 - Nb▲3▼Sn超電導線材およびそれを用いた超電導マグネット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、Nb3Sn超電導線材およびこうした線材を素材として構成される超電導マグネットに関するものであり、特に高性能核磁気共鳴(NMR)分析装置等に用いられる超電導マグネットおよびこうした超電導マグネットを構成する為に有用なNb3Sn超電導線材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
超電導物質によって実現される永久電流現象を利用し、電力を消費せずに大電流を流し、超電導線材をコイル状にして磁場を発生させる超電導マグネットは、核磁気共鳴(NMR)装置等の各種物性測定装置の他、磁場浮上列車や核融合装置等への応用が進められている。そして上記の様な超電導マグネットの構成素材としては、従来からNb3Sn超電導線材が代表的なものとして汎用されている。
【0003】
上記の様なNb3Sn超電導線材を製造する方法としては、内部拡散法、チューブ法、インサイチュー(in−situ)法、粉末法およびブロンズ法等が知られているが、このうち最も代表的な方法は、いわゆるブロンズ法と呼ばれる複合加工法である。
【0004】
図1は、ブロンズ法によって製造されるNb3Sn超電導線材の断面構造を模式的に示した説明図であり、図中1はNb線、2はCu−Sn基合金製線状母材、3は拡散バリヤー層、4は安定化銅、5はNb3Sn超電導線材を夫々示す。
【0005】
まず図1に示す様に、Cu−Sn基合金製線状母材2に複数(この図では19)のNb線1を埋設し、このCu−Sn基合金製線状母材2を断面減少加工してから複数束ねて線材群とし、筒状の拡散バリヤー層3内に挿入し、更にこの外側に安定化銅4を配置する。尚、前記拡散バリヤー層3は、Nb3Sn生成のための拡散熱処理時にSnの外方への拡散を抑制する機能を発揮するものであり、例えばNbやTaによって構成される。また、安定化銅4は、Nb3Sn超電導線材の安定化材として配置されるものであり、例えば無酸素銅からなるものである。
【0006】
図1に示す様に構成された素材(スタック材)を伸線加工および熱処理を施して、前記Cu−Sn基合金製線状母材2中のSnとNb線1を反応させることによって、Nb線1の表面近傍(この場合には、Cu−Sn基合金製線状母材2とNb線1の界面)にNb3Snを生成させるものである。
【0007】
尚、図1に示した構成では、複数のNb線1をCu−Sn基合金製線状母材2に直接的に埋設して素材を構成し、これを複数束ねて線材群とし、これを筒状の拡散バリヤー層3内に挿入する場合について示したが、素材の構成は図1に示したものに限らず、例えばCu−Sn基合金製管に1本のNb線1を埋設し、これを断面減少加工して単芯線を製造し、この単芯線を複数束ねて前記Cu−Sn基合金製線状母材2に挿入し、以下同様にして素材を構成する様にしても良い。この様に構成された素材を伸線加工および熱処理した場合には、前記Cu−Sn基合金製管とNb線1の界面にNb3Snが生成されたものとなる。
【0008】
上記の様にして製造されるNb3Sn超電導線材においては、線材加工中に断線等の不都合の原因となる金属間化合物をCu−Sn基合金製線状母材2(若しくはCu−Sn基合金製管)中に生成させない様にするには、用いるCu−Sn基合金中のSn含有量は15質量%以下に抑制する必要がある。こうした規制があることから、上記の様にしてNb線1の表面近傍にNb3Snを形成させるには、Sn含有量が不足ぎみとなる傾向がある。そして、Sn含有量が不足すると、Nb3Sn超電導線材としての重要な要件であるコア臨界電流密度(臨界電流を熱処理前のNb線の断面積で除した値)が低下するという問題が生じることになる。
【0009】
上記の様なコア臨界電流密度の低下という不都合を回避するという観点から、従来のブロンズ法においては、Nb線1に対するSnの供給量を増加させる方策として、熱処理後のNb3SnおよびNb(以下、「残存Nb芯」と呼ぶことがある)の合計断面積に対するCu−Sn基合金の断面積(Cu−Sn基合金製母材2の断面積、或はCu−Sn基合金製管に1本のNb線を埋設して構成した場合にはCu−Sn基合金製線状母材2とCu−Sn基合金製管の合計断面積)の比(以下、「ブロンズ比」と呼ぶことがある)をできるだけ大きくし、Nb線1を全てNb3Snに変態させるという方法が採用されている。こうした方法として、例えば特開昭62−93355号には、上記ブロンズ比を3.1〜4.5に限定すると共に、Nb3Sn形成後の残存Nb芯の面積率を0%とするた技術が提案されている。
【0010】
しかしながら、ブロンズ比を大きくすることは、臨界電流を線材の断面積で除したオーバオールの臨界電流密度を却って小さくするという問題がある。また、Nb3Sn形成後の残存Nb芯の残存率を0%とするためには、フルアニール熱処理を行なう必要があるが、こうした熱処理を行なうとNb3Sn結晶粒の中には大きく成長するものが出現して粒径分布を広げることになる。
【0011】
そして、臨界電流密度は、Nb3Snの結晶粒の大きさに依存するので、この様な状態ではNb3Sn芯の長手方向でコア電流密度のばらつきが生じることになる。こうしたばらつきが生じると、核磁気共鳴(NMR)等の様に特に永久電流モードで動作させる超電導マグネット用線材で重要となるn値が小さい値に留まることになる。
【0012】
上述した様に、これまでブロンズ法で製造されたNb3Sn超電導線材では、オーバオールの臨界電流密度とn値を大きくすることができないことから、NMR分析用等の永久電流モード動作で用いられる超電導マグネットに供する高性能なNb3Sn超電導線材を得ることはできなかった。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の様な従来技術における課題を解決する為になされたものであって、その目的は、強磁場中で高いオーバオールの臨界電流密度とn値を実現し、NMR分析用等の永久電流モード動作で用いられる超電導マグネットの素材として有用なNb3Sn超電導線材、およびその様な超電導マグネットを提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決することのできた本発明のNb3Sn超電導線材とは、ブロンズ法によって製造されるNb3Sn超電導線材であって、Ta,Zr,TiおよびHfよりなる群から選択される1種以上を含有するCu−Sn基合金のNb3SnおよびNbの合計断面積に対する断面積の比(即ち、ブロンズ比)が2.0超〜3.0であり、且つNb3SnおよびNbの合計断面積に対するNb(残存Nb芯)の平均面積率が5〜20%となる様に構成したものである点に要旨を有するものである。
【0015】
尚、「Cu−Sn基合金の断面積」とは、前述の如く、前記図1に示した構成では前記Cu−Sn基合金製線状母材2の断面積を意味し、Cu−Sn基合金製管に1本のNb線を埋設して超電導素材を構成した場合にはCu−Sn基合金製線状母材とCu−Sn基合金製管の合計断面積を意味する。
【0016】
また、上記「Nb3SnおよびNbの合計断面積に対するNbの平均面積率」を評価する当たっては、超電導線材の外側には拡散バリヤー層3や安定化銅4が配置されているのが一般的であるので(前記図1)、これらの部分の面積を除いて計算する必要がある。そして、これら拡散バリヤー層3や安定化銅4は、線材断面の中心点から線材表面までの距離をLとしたときには、0.80Lよりも外側に存在するのが一般的である。また0.20Lよりも内側の部分では、場合によってはTa等の補強材が配置されることがあるためである。従って、この平均面積率を実際に計算するに際しては、例えば図2に示す様に、0.20L〜0.80Lの領域内で少なくとも線材全断面積の0.5%以上の面積を有する区域を定めて、その部分の光学顕微鏡写真または電子顕微鏡写真を撮影して測定すれば良い。
【0018】
また、上記の様なNb3Sn超電導線材を素材として超電導マグネットを構成することによって、高分解能のNMR分析装置等の実現に有用な超電導マグネットが実現できる。
【0019】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成する為に様々な角度から検討した。その結果、上記の様にして定義されるブロンズ比と、残存Nb芯の平均面積率を所定の範囲内となる様に調整すれば、上記目的が見事に達成されることを見出し、本発明を完成した。本発明のNb3Sn超電導線材における各要件の規定理由は次の通りである。
【0020】
上記ブロンズ比は、上述の如くNb3SnおよびNbの合計断面積に対するCu−Sn基合金の断面積の比として定義されるものであるが、本発明のNb3Sn超電導線材においてはこのブロンズ比を1.8〜3.0とする必要があり、この範囲内とすることによって高いオーバーオールの臨界電流密度が基本的に達成されるのである。即ち、このブロンズ比が1.8未満であると、供給できるSn量が不足するので、Nb3Sn結晶は化学量論的組成からSnが欠損した状態で粗大化してしまい、コア臨界電流密度が低下することになる。特に、Nb3Sn超電導線材の場合には、磁束をピン止めするピンニングセンターは結晶粒界であるので、大きな結晶粒が成長すると粒界が減少し、臨界電流密度の低下を招くことになる。一方、上記ブロンズ比が3.0よりも大きくなると、Snの供給量が増加してコア電流密度は向上することになるが、ブロンズ部の比率が増加することになるので、オーバオールの臨界電流密度が低下することになる。
【0021】
本発明のNb3Sn超電導線材においては、Nb3SnおよびNb(残存Nb芯)の合計断面積に対する残存Nb芯の平均面積率が5〜20%であることも重要な要件であり、こうした要件を満足させることによって、基本的にn値を高く維持することができるのである。即ち、この平均面積率が5%未満になると、残存Nb芯の中にはフルアニールされるものもあり、上述した様にNb3Sn結晶粒の中には大きく成長するものが出現して粒径分布を広げ、n値の低下を招くことになる。一方、この平均面積率が20%よりも大きくなると、Nb3Sn生成層の厚さが薄くなり、線材長手方向におけるNb3Sn生成層厚みのばらつきによる残存Nb芯の面積率のばらつきが大きくなり、結果的にn値が低下することになる。
【0022】
尚、残存Nb芯の面積率を制御するに当たっては、素材段階でのNb線径を調整したり、熱処理温度を変化させる方法によっても実現できるが、これらを一定にした状態で熱処理時間を調整する方法がより簡便に実現できることから好ましい。
【0023】
本発明で用いるCu−Sn基合金は、基本的にはCuに13〜15%程度のSnを含有させ、Ta,Ti,ZrおよびHfよりなる群から選ばれる1種以上を含有させたものである。Ta,Ti,ZrおよびHfを含有させることによって強磁場中におけるコア臨界電流密度をより向上させることができる。こうした効果は、その含有量が増加するにつれて増加するが、含有量が多過ぎると非超電導の金属間化合物が生成して線材化のための加工性が低下するという観点からして、その含有量は5%以下とすべきである。
【0024】
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば、線材の断面は、前記図2に示した様な矩形状のものに限らず、正方形や円形のものであっても良いことは勿論である。
【0025】
【実施例】
実施例1
Cu−14.5%Snのブロンズを用い、ブロンズ比が2.5でNb線数が約25,000、断面形状が1.50×2.50(mm)の平角線材(素材)に加工した。このときのNb線の平均直径は3.8μmであった。
【0026】
こうした素材を700℃で30〜200時間保持して熱処理することによって、残存Nb芯の平均面積率(平均Nb残芯率)が0〜28%の線材を作製した。熱処理後に温度4.2K、外部磁場19Tにおいて、0.1μV/cm電界基準でのオーバーオール電流密度と、0.1〜1.0μV/cmの範囲におけるn値を評価した。その評価結果を、図3に示す。
【0027】
尚、n値とは、超電導状態から常電導状態への転移の鋭さを示す量であり、この値はフイラメント(Nb芯)の均一加工の度合いを反映し、大きな方が特性的に優れていると言われているものである。即ち、超電導線材に電流を流していくと、ある電流値(臨界電流)以上では抵抗が発生し、電圧を生じるものであるが、このときの電流と電圧の関係は経験的に下記(1)式の様な近似式で表わされ、この(1)式中のnの値を「n値」と呼ぶ。
V=V0(I/Ic)n ……(1)
但し、V :発生電圧
V0:定数
Ic:臨界電流
【0028】
図3から明らかな様に、平均Nb残芯率が5〜20%のときに、n値は30以上の実用レベルを保持しており、最高では42という高い値が得られていることが分かる。また、オーバオール臨界電流密度も、平均Nb残芯率の広い範囲で60A/mm2を上回っており、最高値として110A/mm2もの値が得られていた。
【0029】
比較例1
ブロンズ比が3.5であることを除いて他は実施例1と同じ条件で、Nb3Sn平角線材を作製した。この線材を、700℃に保持する時間を30〜200時間の範囲で変化させることによって、平均Nb残芯率が0〜28%の線材を作製した。熱処理後に実施例1と同じ条件でn値と臨界電流を評価した。
【0030】
その評価結果を、図4に示す。この図4から明らかな様に、フルアニールされた平均Nb残芯率0%の線材では、オーバーオール臨界電流密度が60A/mm2が得られているが、n値は12という非常に低い値に留まっていた。また、平均Nb残芯率が5〜20%のときに、n値は30以上の実用レベルに向上しているが、オーバーオール臨界電流密度はフルアニールされた線材の値である60A/mm2を下回っていることが分かる。
【0031】
比較例2
ブロンズ比が1.4であることを除いて、他は実施例1と同じ条件で、Nb3Sn平角線材を作製した。この線材を、700℃に保持する時間を30〜200時間の範囲で変化させることによって、平均Nb残芯率が8〜28%の線材を作製した。尚、この場合には、Snの供給量が不足するので(ブロンズ比が小さいので)、平均Nb残芯率が8%未満の線材を作製することはできなかった。熱処理後に実施例1と同じ条件でn値と臨界電流を評価した。
【0032】
その評価結果を、図5に示す。この図5から明らかな様に、評価した全ての線材でオーバーオール臨界電流密度が60A/mm2を下回っていることが分かる。
【0033】
実施例2
ブロンズ比が1.4、2.5および3.5以外の異なる比を有するが、他は比較例1と同じ条件のNb3Sn平角線材を、数種類加工した。これらの線材に対して、700℃で保持する時間を変えて熱処理し、平均Nb残芯率が5〜20%の線材を作製した。熱処理後に、実施例1と同一条件で臨界電流とn値を評価した。この結果を、前記比較例1、2および実施例1の結果と共に、図6に示す。
【0034】
図6から明らかな様に、ブロンズ比が1.8〜3.5のときに、オーバーオール臨界電流密度が比較例1のフルアニールされた線材の値60A/mm2を上回っており、n値も30以上の実用レベルが得られていることが分かる。
【0035】
実施例3
Cu−14.5%Sn−0.5%Ti合金を用い、他は実施例1と同様の条件で、Nb3Sn平角線材を作製した。その後、熱処理条件も実施例1と同様にして、平均Nb残芯率が0〜28%の線材を作製した。熱処理後に実施例1と同一条件で臨界電流密度とn値を評価した。
【0036】
その結果、前記実施例1との同様に(前記図3)、平均Nb残芯率が5〜20%のときにn値は30以上の実用レベルを保持し、最高では45という実施例1以上の値が得られていた。しかも、オーバオ−ル臨界電流密度も、5〜20%を含む平均Nb残芯率の広い範囲で前記比較例1のフルアニール線材の値60A/mm2を上回り、最高値は実施例1の最高値を上回る125A/mm2であった。
【0037】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、強磁場中で高いオーバオール臨界電流密度とn値を両立した高性能なブロンズ法Nb3Sn超電導線材が実現できた。こうした技術を用いることによって、NMR分析用の超電導マグネットに代表される様な強磁場で永久電流モード動作が要求される高性能な超電導マグネットにおいて、従来よりも更に優れた性能を発揮するマグネットの作製が期待でき、その他の永久電流モードを必要とする超電導マグネットの応用において極めて有利となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ブロンズ法によって製造されるNb3Sn超電導線材の熱処理前の断面構造を模式的に示した説明図である。
【図2】平均Nb残芯率を評価する領域を示す断面模式図である。
【図3】実施例1で作製した線材のオーバオール臨界電流密度とn値の評価結果を示すグラフである。
【図4】比較例1で作製した線材のオーバオール臨界電流密度とn値の評価結果を示すグラフである。
【図5】比較例2で作製した線材のオーバオール臨界電流密度とn値の評価結果を示すグラフである。
【図6】ブリンズ比がオーバオール臨界電流密度とn値に与える影響を示すグラフである。
【符号の説明】
1 Nb線
2 Cu−Sn基合金製線状母材
3 拡散バリヤー層
4 安定化銅
Claims (2)
- ブロンズ法によって製造されるNb3Sn超電導線材であって、Ta,Zr,TiおよびHfよりなる群から選択される1種以上を含有するCu−Sn基合金のNb 3 SnおよびNbの合計断面積に対する断面積の比が2.0超〜3.0であり、且つNb3SnおよびNbの合計断面積に対するNbの平均面積率が5〜20%となる様に構成したものであることを特徴とするNb3Sn超電導線材。
- 請求項1に記載のNb3Sn超電導線材を素材として構成されたものである超電導マグネット。
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