JP3707401B2 - 極細径ptfeモノフィラメント及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、極細繊維、例えば直径20μm以下の極細径モノフィラメントPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、フッ素樹脂は精密な繊維にすることが困難であった。しかし、フッ素樹脂を直径20μm程度以下の極細の繊維にすることによって、織物とすることが可能となるため、フッ素樹脂の細径化が試みられてきた。
【0003】
PTFEはフッ素樹脂の一つであり、このフッ素樹脂には、PTFE以外に、FEP(4フッ化エチレン−6フッ化プロピレン共重合体)、PFA(4フッ化エチレン−パーフルオロアルコキシエチレン共重合体)、ETFE(4フッ化エチレン−エチレン共重合体)などがある。
【0004】
フッ素樹脂は、耐熱性、耐化学薬品性、電気絶縁性、高周波特性、難燃性等の優れた特性や、低摩擦性、耐磨耗性、非粘着性、撥水性、低屈折率光学特性等の特異な物性を有するので、直径20μm以下のフッ素樹脂ができれば、それによって繊細かつ柔軟、そして堅牢な織物製品を製造することができるので、広範囲な分野への応用が期待される。
【0005】
すでに、PTFEを除く、PFA、FEP、FTFEの3種類の溶融押出成形が可能なフッ素樹脂については、東洋ポリマー社が商品名「ハステック」としてフッ素樹脂100%で純粋な最小直径約10μmまでの繊維及びその製造技術を開発し、製品を市販している。
【0006】
【発明が解決しょうとする課題】
しかしながら、PTFEは高分子の中で成形性に劣るフッ素樹脂の中でもとりわけ繊維成形性が悪く、PTFEの溶融粘度は融点以上で1013poiseであるため溶融成形は不可能である。
また、塑性変形性に優れるPTFEファインパウダーを用い、ペースト押し出しによって細径化を達成しようとすると、リダクション比の制約を受けるため、直径100μm程度以上までにしか細径化できない。
【0007】
そこで、PTFEに関しては、すでにビスコース法の応用によってPTFE繊維の細径化を達成した製品があるが、この方法では、PTFEに不純物の樹脂成分が混入するので、焼結時に熱分解により不純物を除去している。しかし、完全に不純物を除去することができないので、このビスコース法の応用によって製造されたPTFE繊維は、不純物として炭化成分を含有してしまうために、黒ずんでしまい、PTFEに関しては、PTFE以外の上記3種類のフッ素樹脂繊維のようにフッ素樹脂100%で純粋なものは、開発されていない。
【0008】
また、「ハステック」は、すでに直径20μm以下(一部は直径10μm以下)の極細径を達成しており、この繊維を用いて織物を製造できる。しかし、この場合でも、フッ素樹脂固有の欠点である強度が0.5GPa程度以下と低いため他の繊維との混紡または、交撚が難しく、「ハステック」を用いた織物製品の多様化に制約を与えていると予想される。
【0009】
この繊維の強度に関して、すでに本出願人は、PTFEの特別に調整された焼結モノフィラメントの超延伸によって解決する製造方法を発明し、特許3077534号に開示した。これは、PTFEファインパウダーペーストの押し出しによる焼結モノフィラメントから出発する技術であり、ビスコース法と異なり繊維を100%純粋なフッ素樹脂から形成できるが、PTFEファインパウダーのペーストの粘性が高いため、ダイスの直径約400μm、リダクション比800が細径化の限界となり、超延伸PTFE繊維の最小径は50μm程度と太く、繊維化できない。
【0010】
以上の考察から、100%純粋なPTFEから成り、織物化が可能な直径20μm以下の繊維を作るためには、特許3077534号を用いて高強度化を行うための超延伸の前段階で、直径50μm程度以下の細径PTFEモノフィラメントの焼結物を作ることが必要である。
【0011】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、100%純粋なフッ素樹脂からなり繊維の直径が少なくとも50μm程度以下の焼結された極細径PTFEモノフィラメント及びその製造方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
前述した目的を達成するために、第1の発明は、直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を5kgf/cm2 〜10kgf/cm2 で加圧し、内径200μm〜400μmのキャピラリダイスから噴出させて乾燥した後、融点以上で焼結させて得られる繊維であって、前記繊維は100%純粋なフッ素樹脂からなり、前記繊維の直径が20μm以下であることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメントである。
第1の発明では、直径20μm以下の100%純粋なフッ素樹脂からなる焼結極細径PTFEモノフィラメントを提供できる。
【0013】
第2の発明は、直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を作成する準備工程と、前記水性懸濁液を5kgf/cm2 〜10kgf/cm2 で加圧する加圧工程と、加圧された前記水性懸濁液を内径200μm〜400μmのキャピラリダイスから噴出させる噴出工程とにより前記PTFE微粒子を繊維化させる固体化工程と、前記固体化工程で繊維化された生のPTFEを乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥されたPTFEを融点以上で焼結させる焼結工程とを備えることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメントの製造方法である。
【0014】
第2の発明では、直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子の水性懸濁液を用いて、直径20μm以下の100%純粋なフッ素樹脂からなる焼結極細径PTFEモノフィラメントの製造方法を提供することができる。
【0015】
第3の発明は、純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を作成する準備工程と、前記水性懸濁液を前記純粋なPTFE微粒子の剪断速度以上になるよう加圧する加圧工程と、加圧された前記水性懸濁液をキャピラリダイスから噴出させる噴出工程とにより前記PTFE微粒子を繊維化させる固体化工程と、前記固体化工程で固体化された生のPTFEを乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥されたPTFEを融点以上で焼結させる焼結工程とを備えることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメントの製造方法である。
第3の発明では、特に微粒子の直径を特定しない純粋なPTFE微粒子の水性懸濁液を用いて、直径50μm程度以下の100%純粋なフッ素樹脂からなる焼結極細径PTFEモノフィラメントの製造方法を提供することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の原理を図面に基づいて詳細に説明する。図1は、本発明に係る極細径PTFEモノフィラメントの製造装置1の断面図である。図1に示すように、極細径PTFEモノフィラメントの製造装置1は、ピストン3、貯液層5、キャピラリダイス7からなり、水性懸濁液9が、貯液層5内に充填され、キャピラリダイス7は、出口11を有し、内径は200μm〜400μmである。
【0017】
図2は、本発明に係る極細径PTFEモノフィラメントの製造方法のフローチャートである。始めに、直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液9を作る(ステップ201)。水性懸濁液9は、ファインパウダーと同じ乳化重合物であり、25℃における粘度n、PTFE含有量60wt%のPTFEディスパージョンを用いる。
【0018】
次に、ピストン3で貯液層5内の水性懸濁液9を加圧し(ステップ202)、キャピラリダイス7から押し出す(ステップ203)。
水性懸濁液9をニュートン流体と仮定し、ピストン3で水性懸濁液9を印加する圧力をP、キャピラリダイス7の半径をa=150μm、長さをl=0.5cmとすると、出口11の流速Qは次式で表される。
Q=πPa4/8ln ・・・・・・・・・(1)
【0019】
ここで、PTFEディスパージョンの噴出が突然止まるまで(ステップ204)、ステップ202に戻って水性懸濁液9に印加する圧力Pを1kgf/cm2程度から順次増加させていくと、5kgf/cm2 前後においてPTFEディスパージョンの噴出が突然止まり(ステップ204)、キャピラリダイス7の内部で凝結した生のモノフィラメントが1cm/s以上の速度で押し出されてくる。
【0020】
これは、ステップ202で加圧を繰り返すと、ピストン3に印加する圧力Pが5kgf/cm2以下では、キャピラリダイス7内でPTFEディスパージョンの破壊は生じないため、凝結した固体状のモノフィラメントを得ることはできないが、圧力PがPTFE微粒子の剪断速度を超えると、キャピラリダイス7内でPTFEディスパージョンが破壊され、凝結して固体状のPTFEモノフィラメントになるからである。
【0021】
この生モノフィラメントを高速度で乾燥して巻き取り(ステップ204)、融点より50℃程度高い高温で連続焼結すると(ステップ205)、直径20μm以下の焼結モノフィラメントを得る。
【0022】
【実施例】
以下、本発明の実施例を詳述する。
【0023】
(実施例1)100lのポリフロンTFEディスパージョンD−2(ダイキン工業製品;粒径約0.25μm)を室温で厚さ1.2mmの200lドラム缶(ND200LドラムMT)に投入し、この投入口に高粘度流体用のアルミ製エアープレッシャーポンプAPD−20AS(アクアシステム社製品)を設置し、ポンプの吐き出し側バルブに自社製ダイスを取り付けた。
【0024】
ダイス構造は、キャピラリ形状の断面が円形で内径が300μm、ランドの長さは0.5cmである。さらに、ポンプの上部の圧力印加用パイプにコンプレッサーを取り付けた。このコンプレッサーの圧力は最大10kgf/cm2 で圧力を10kgf/cm2 以下の範囲で制御できる。このシステムは、細径キャピラリ状の自社製ダイスをはずした自由端の場合で、清水の最大揚程は5mであった。
【0025】
このシステムを用いて圧力を0kgf/cm2 から徐々に上げて5kgf/cm2 で保持すると、液状のオバーフローの噴出がとまり、水を含んだ白色固体のPTFEモノフィラメントが約1cm/sの速度で水といっしょに吐き出し始める。
【0026】
このPTFEモノフィラメントは、吐き出し直後は直径約20μmであり、250℃で30分間乾燥後は直径約18μm、350℃で1時間30分間焼結後は直径約20μmであった。
【0027】
(実施例2)実施例1と全く同じシステムを用いて、ポリフロンTFEディスパージョンD−1(ダイキン工業製品;粒径約0.3μm)を、コンプレッサーの圧力10kgf/cm2 で吐き出させた。実施例1と同様な固体状のPTFEモノフィラメントが約1.5cm/sの速度で得られた。このPTFEモノフィラメントは、吐き出し直後で直径約12μmであり、乾燥後で直径約9μm、焼結後で直径約10μmであった。
【0028】
前述したように特許3077534号に開示したPTFEファインパウダーのペーストの押し出しによる焼結モノフィラメントから出発する技術は、PTFEファインパウダーのペーストの粘性が高いため、ダイスの内径約400μm、リダクション比800が細径化の限界であるため、ファインパウダーの使用は断念し、粘性の極低いPTFEディスパージョンを用いた。
【0029】
PTFEディスパージョンの粒子径は、直径0.25μm〜0.3μmで、ピストン3に圧力をかけてのキャピラリダイス7から吐き出させる。5kgf/cm2 以下では、圧力の増加とともに激しく吐き出すが、キャピラリダイス7内でのディスパージョンの破壊は生じないため凝結した固体状のPTFEモノフィラメントを得ることはできない。
【0030】
ディスパージョンを破壊させるようピストン3の圧力を上げ、剪断速度を増加さると、ディスパージョンはキャピラリダイス7内で破壊され、逆に粘性が増加し、吐出量は減り、終には凝結した固体状のPTFEモノフィラメントを得ることができる。つまり、ディスパージョンが破壊される10kgf/cm2 において極細径20μm以下のPTFEモノフィラメントを得ることができる。
【0031】
本発明により直径20μmの焼結PTFEモノフィラメントが得られれば、これを用いて、直径20μm以下のPTFE繊維を得ることは容易である。PTFE繊維の製造方法は、例えば特許3077534号に開示してある。
【0032】
直径20μm以下のPTFE繊維は、他の溶融可能なフッ素樹脂の繊維より耐熱性、及び弾性率や強度に優れる。本発明によれば、直径20μm以下PTFE繊維が得られ、「ハステックス」により切り開かれた細径フッ素樹脂繊維織物による多面的な応用範囲がより拡大されることが期待できる。
【0033】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の極細径PTFEモノフィラメント及びその製造方法によれば、直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を5kgf/cm2 〜10kgf/cm2 で加圧し、内径200μm〜400μmのキャピラリダイスから噴出させて固体化し、乾燥させて、融点以上で焼結させたので、100%純粋なフッ素樹脂からなり繊維の直径が20μm以下の焼結された極細径PTFEモノフィラメントを得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る極細径PTFEモノフィラメントの製造装置1の断面図
【図2】本発明に係る極細径PTFEモノフィラメントの製造方法のフローチャート
【符号の説明】
1………極細径PTFEモノフィラメントの製造装置
3………ピストン
5………貯液層
7………キャピラリダイス
9………水性懸濁液
11………出口
Claims (3)
- 直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を5kgf/cm2 〜10kgf/cm2 で加圧し、内径200μm〜400μmのキャピラリダイスから噴出させて乾燥した後、融点以上で焼結させて得られる繊維であって、
前記繊維は100%純粋なフッ素樹脂からなり、
前記繊維の直径が20μm以下であることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメント。 - 直径0.25μm〜0.3μmの純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を作成する準備工程と、
前記水性懸濁液を5kgf/cm2 〜10kgf/cm2 で加圧する加圧工程と、
加圧された前記水性懸濁液を内径200μm〜400μmのキャピラリダイスから噴出させる噴出工程と
により前記PTFE微粒子を繊維化させる固体化工程と、
前記固体化工程で繊維化された生のPTFEを乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程で乾燥されたPTFEを融点以上で焼結させる焼結工程と
を備えることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメントの製造方法。 - 純粋なPTFE微粒子からなる水性懸濁液を作成する準備工程と、
前記水性懸濁液を前記純粋なPTFE微粒子の剪断速度以上になるよう加圧する加圧工程と、
加圧された前記水性懸濁液をキャピラリダイスから噴出させる噴出工程と
により前記PTFE微粒子を繊維化させる固体化工程と、
前記固体化工程で固体化された生のPTFEを乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程で乾燥されたPTFEを融点以上で焼結させる焼結工程と
を備えることを特徴とする極細径PTFEモノフィラメントの製造方法。
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