JP6937316B2 - フィルター要素の製造方法、及びフィルター要素 - Google Patents

Description

本発明の主題は、固有の安定性を有し、貫流を可能にする多孔性の（透過性の）フィルター要素であって、焼結プラスチックでできたフィルター本体（濾材）を有するフィルター要素である。

共に焼結されたポリエチレン粒子から成る固有に安定的な流れ多孔性（流れ透過性）のフィルター要素が知られている。ポリエチレン粒子は、１６０〜１８０℃の温度でそれらの表面が粘着性になり、そのため既知のフィルター要素の連続的使用の温度は低い。８０℃以下で早々に、永続的な塑性変形のために連続的使用がもはや適切でない温度範囲の開始がある。

フィルター要素のためのより高い温度の連続的使用を達成するために、耐熱性のより高いプラスチックからフィルター本体を作ることが考えられてきた。しかしながら、耐熱高性能プラスチックは、多孔性の固体構造にあまり上手く焼結せず又は全く焼結しないことが知られている。このために、一般的な高性能プラスチックは通常焼結されないが、例えば射出成型や押出によって成形される。高性能プラスチック用の焼結プロセスが単一のケースで考えられた限りは、固有で機械的に安定した焼結構造を創出するために圧力下でこれらの焼結プロセスを実施することが必要不可欠だと思われた。しかしながら、これは、フィルターアプリケーションにもはや意味を成さない方法で、得られる焼結構造の多孔性を減少させる。

特許文献１はゆえに、所望の耐熱性を実現するために耐熱プラスチックの多孔性フィルター本体の製造のために、出発材料として使用されるフィルター本体粒子を焼結せずに、接着剤の保持によりそれらを共に接着し、多孔性のフィルター本体構造を得ることを提案している。フィルター本体は、高性能プラスチックの第１材料粒子と粒状プラスチック出発材料の第２粒子によって構成され、これらは混合により、結合温度まで加熱することで接着結合が実行できる状態に移行される。結合温度に近い温度に達すると、第２粒子の粒状プラスチック出発材料は液体状態に変化し、第１材料粒子の接触位置で接着−結合節点を形成するのに対し、第１材料粒子間の他のスペースは実質的に接着剤が無い。接着剤は熱硬化性タイプか熱可塑性タイプのいずれかである。

特許文献２及び特許文献３は、ポリスルホンに基づき焼結フィルター要素を作ることを提案している。

特許文献４では、ポリフェニレンサルファイドに基づく焼結フィルター要素の製造のための出発材料としてポリフェニレンサルファイド化合物を使用することを提案している。出発材料を調製するために、ポリフェニレンサルファイドが適切なフィラーと共に溶かされ、化合物を形成するように均一に混合される。化合物組成の適切な選択と適切な粒径を有する顆粒への出発材料のすりつぶしによって、複数の多孔プレートが焼結により作られたと報告されている。これら焼結プレートの機械的安定性について分かっていることは何もない。しかし、空の（unfilled）ポリフェニレンサルファイドが出発材料に加えられるとすぐに焼結プロセスが失敗することも報告されている。

ＷＯ２００５／０５３８１８Ａ１ 特開平８−１６８６２０号公報 特開２００２−３３６６１９号公報 特開２００２−３５５１８号公報

本発明の目的は、上昇した操作温度で使用でき、上昇した操作温度でもまだ加水分解抵抗性のあるフィルター要素を示すことである。フィルター要素は特に、固有に安定的で、加圧空気パルスによる逆流プロセスにおけるそのクリーニングを可能とする十分な強度を有するべきである。加えて、このようなフィルター要素の製造法が示されるべきである。

本発明は、固有の安定性を有し、貫流を可能にする多孔性のフィルター要素を提案し、該フィルター要素は、多孔性の焼結構造を形成するフィルター本体であって、少なくとも部分的にポリサルファイド粒子であるフィルター本体粒子で構成されるフィルター本体を含む。

焼結は、一種の、熱の作用の下で個々の粒子から固体（solid body）への焼結構造を形成することを意味する。焼結構造を備えた固体を形成するための出発材料は通常、パウダー形状をしており、すなわち個々の出発材料粒子から成る。焼結では、当該パウダー形状の出発材料が繋がり、コヒーレントな固体構造、焼結構造が出発材料粒子から生じる。焼結本体の形成、特にその構造は、焼結温度と焼結時間によって制御できる。焼結の間、当初はパウダー状の材料は、主に拡散、すなわち接触箇所を介して互いに接触した個々の出発材料粒子の原子の、それぞれの隣接する出発材料粒子への拡散（移動）と、再結晶化、すなわち焼結構造の加工硬化箇所での新たな結晶形成とにより固まる。焼結によって、成形品又は半加工品の製造が可能となる。一般に、金属とセラミックスは焼結されるが、或るプラスチック、特にポリエチレンなどの簡単な熱可塑性樹脂を焼結することも可能である。大抵の場合、パウダー形状の出発材料は焼結前に圧力を受け、それでそれは所望の形状をとり、圧縮もされる。圧縮は他のパウダー粒子との接触面積を増大させる。これは、焼結工程を拡張し、多くのケースでそれを可能にする、というのも焼結工程は複数の個々の出発材料粒子間のなるべく多くの接触点を好むからである。これは、焼結構造を形成するための材料の能力にとって重要な必要条件である、何故なら焼結工程の駆動力は表面積を減少させることで境界面を維持するのに必要なエネルギーを減少させることであるからである。これらの理由のため、機械的に安定した焼結構造を形成するために、焼結工程の間に焼結すべき材料に圧力を加えることも好ましい。しかしながら、細孔の形成が焼結工程の間に加えられる圧力により抑制されるので、圧力下での焼結は、そこを通る流体の流れを可能にするように多孔性である又は多孔性でもある固体の製造にあまり適していない。ゆえに、焼結工程によりフィルター本体を形成するために、圧力の付加は焼結工程の間避けるべきである。原則として、パウダー形状の出発材料は圧力を受けずに、パウダーが充填される間に振動される焼結型に充填され、それでパウダー粒子が合理的に密なパッキングを受けるように、当該工程は実施される。したがって、焼結の間、そこを通る流体相、特に気体又は液体の流れを可能にする多孔性フィルターが創出できる。

フィルター本体は、共に焼結されたフィルター本体粒子から構成されるべきである。これは、フィルター本体粒子が焼結工程の間に、貫流を可能とするために多孔性である機械的に安定した焼結構造を互いに形成することを意味する。これは、焼結構造内に組み込まれた又は焼結工程の間に焼結構造に組み込まれる添加剤及び／又はフィラー（賦形剤）がさらに存在することを排除しない。しかしながら、フィラーはそれら自体が焼結構造を形成すべきでなく、むしろ焼結構造は本質的にフィルター本体粒子により構成されるべきである。したがって、本発明は、フィルター本体の焼結構造が完全に又は少なくとも部分的にポリサルファイド粒子によって形成されることを提案する。これは、プラスチックでできたフィルター本体を備えた既知のフィルター要素に比べて改良された耐熱性及び加水分解抵抗性をもたらす。焼結構造におけるポリサルファイド粒子の割合が高くなるほど、フィルター要素は耐熱性及び／又は加水分解抵抗性がより高まる。

ポリサルファイドは特に有機ポリサルファイドであってもよい。とりわけ、ポリアリルサルファイドが適している。ポリサルファイドは、一連の硫黄原子を含む化合物の群である。有機ポリサルファイドは、官能基としてＳ−Ｓ結合の形式の硫黄を含む有機化合物である。ポリフェニレンサルファイドのようなポリアリルサルファイドの場合、芳香族モノマーが硫黄原子を介して一緒に連結される。

ポリサルファイドは特にポリフェニレンサルファイドであってもよい。ポリフェニレンサルファイドは、略語ＰＰＳで知られ、時々ポリ（チオ−ｐ−フェニレン）とも称される。それは一般式（ＳＣ_６Ｈ_４）_ｎを有し、高耐熱性プラスチックに属する。ポリフェニレンサルファイドは部分的に結晶性高性能プラスチックであり、原則として熱可塑性プラスチック材料に属する。硫黄原子を介する芳香族モノマーユニットの組み合わせにより、特に耐性のあるポリマーが創出され、その良好な機械的特性は２００℃以上の温度でも保持され、それで連続的使用が負荷に応じて２４０℃まで可能になる。短い時間の間、ポリフェニレンサルファイドも２７０℃までの温度に耐える。さらに、それは殆ど全ての溶剤、多くの酸及びアルカリに対して耐薬品性があり、また高温でも雰囲気酸素に対して限られた耐性を示す。ポリフェニレンサルファイドは通常、以下の材料特性を有する。密度：約１３５０ｋｇ／ｍ^３、２３℃での吸水率：＜０．０５％、引張弾性率：約３０００ＭＰａ、融点ＤＳＣ（１０℃／分での）：２８０℃、これは２７５℃〜２９０℃の間で変化してもよい。

ポリサルファイド、特にポリアリルサルファイドは熱可塑性物質として普通は製造される。例えば、直線状のポリフェニレンサルファイドと分岐したポリフェニレンサルファイドが存在する。分岐したポリフェニレンサルファイドでは、分岐したポリマーチェーンが物理的架橋点により逆に互いに連結している。直線状のポリフェニレンサルファイドでは、チェーンはほとんど分岐を示さず、集まって、非常にきちんと並んだ規則格子を形成する。直線状のポリフェニレンサルファイドは、吹込み成形、押出成形又は射出成形によって複数のコンポーネントに形成される。約８０％の直線状のポリフェニレンサルファイドのコンポーネントが射出成形により形成される。分岐したポリフェニレンサルファイドは、もっと制限された程度で加工を許容する。普通は、それは射出成形のみを許容し、非常に限られた程度でのみ押出成形される。大抵のポリサルファイド、特にポリフェニレンサルファイドなどのポリアリルサルファイドを熱硬化性特性を有する架橋された構成で作ることも可能である。しかしながら、このような構成は、それらのかなりより困難な加工性のために技術的に僅かな役割を果たすだけである。

ポリサルファイド、及びしたがってポリフェニレンサルファイドも、特に良好な焼結可能な物質であると知られていない。本発明者らは今般初めて、ポリサルファイドフィルター本体粒子から、特にそこを通り抜ける流体の通過を可能とするように開いた細孔を有する空のポリサルファイドフィルター本体粒子から、固有に安定した多孔性の焼結構造を作ることに成功した。これらのポリサルファイド焼結構造のフィルター本体は、固有に安定した層状フィルター要素（lamellar filter element）としての使用に適している。フィルター要素は、十分な機械的安定性を有し、加圧空気パルスによるフィルター洗浄を可能にする。それは、特にフィルター要素に逆流原理に従う洗浄を繰り返し受けさせることで頻繁にフィルター装置で実践される。

フィルター要素は、大部分又は根本的にポリサルファイド粒子で構成された、フィルター本体粒子で構成されたフィルター本体を有してもよい。原則として、全てのフィルター本体粒子はポリサルファイドを含んでもよい。少なくとも一部のフィルター本体粒子が完全にポリサルファイドから成ってもよく、すなわち少なくとも一部のフィルター本体粒子がポリサルファイドを１００％含んでもよい。全てのフィルター本体粒子がポリサルファイドから成ること、すなわち全てのフィルター本体粒子がポリサルファイドを１００％含むことも考えられる。ここで、全てのフィルター本体粒子がポリサルファイド粒子又はポリサルファイドから成ることを述べる場合、これは、焼結構造に組み込まれるがフィルター本体の焼結構造を形成するパウダー状出発材料の一部でない添加剤とは別に、フィルター本体の焼結構造がポリサルファイド粒子から成ることを意味する。そこから、このような添加剤は、パウダー状出発材料粒子からの焼結構造の構造・建設にあまり寄与しないことになる。

フィルター要素の或る実施形態は、異なる構成の少なくとも２つのポリサルファイドを含むポリサルファイド粒子から構成されるフィルター本体を有してもよい。一方で、ポリサルファイド粒子の個々の粒子は、異なる構成の少なくとも２つのポリサルファイドを含んでもよい。他方で、フィルター本体は、第１構成ポリサルファイドを含む第１ポリサルファイド粒子と、第２構成ポリサルファイドを含む第２ポリサルファイド粒子により構成されてもよい。どちらのバリエーションも組み合わされてもよい。もちろん、全てのバリエーションで、異なる構成を有する更なるポリサルファイドが第１及び第２ポリサルファイドに加えて存在してもよい。異なる構成を有するポリサルファイドに言及すると、これは、その他の構成とは異なるポリサルファイドの任意の構成と理解される。異なる構成の２つのポリサルファイドも同じポリサルファイドタイプであってもよいが、異なる構成、例えばそれぞれ異なる構成を有する２つのポリフェニレンサルファイドの形態である。例えば、（ポリフェニレンサルファイドなどの）同一のポリサルファイドタイプが純粋な熱可塑性構成内に一度存在し、熱硬化性特性を既に示す既により架橋された構成内に一度存在してもよい。

ポリサルファイド粒子は特に空のポリサルファイドを含むか、特に空のポリサルファイド粒子である。これは、焼結構造の製造のためのポリサルファイド出発材料は用語「配合（compounding）」により一般に知られている処理を受けないポリサルファイドであることを意味する。これは、特に添加剤、混和剤、フィラー、補助剤、繊維などが、焼結構造を製造するための出発材料を形成するポリサルファイド粒子を製造するためにポリサルファイド原料に組み込まれないことを意味する。しかしながら、焼結構造を製造するためのポリサルファイド出発材料は全く、処理されたポリサルファイド原料、例えば、以下でより詳細に記載するように、焼結工程のための出発材料としてポリサルファイド粒子の適切な粒径を製造するために機械的に処理されたポリサルファイド及び／又は熱処理されたポリサルファイド原料であってもよい。実験により、５０％以上の空のポリサルファイド粒子の割合を有する安定した焼結構造を製造すること、特に完全に空のポリサルファイド粒子から焼結構造を製造することが可能であることが判明した。これは、フィルター本体が１００％までポリサルファイド粒子を含んでもよいことを意味する。

実験により、焼き戻されたポリサルファイドを含むポリサルファイド粒子が焼結されると、ポリサルファイド粒子の、フィルター本体のための固有に安定した多孔性の焼結構造への焼結がいっそう良くなることが証明された。焼き戻しの間、例えば細粒の形状のポリサルファイドは長めの時間の間融解温度より低い温度まで加熱される。よって、フィルター本体の焼結構造は焼き戻されたポリサルファイドを含むポリサルファイド粒子から形成する。ポリフェニレンサルファイドなどのポリサルファイドが焼き戻していない状態で焼結されるとき、固有に安定した焼結構造が形成される適切な温度の非常に小さいウィンドウだけが利用できると考えられる。例えばポリフェニレンサルファイドの場合、この温度ウィンドウは僅か３℃、すなわち３００〜３０３℃である。他方で焼き戻されたポリサルファイド粒子が焼結されるとき、固有に安定した焼結構造が達成され、さらに多孔性の特性をも有するこの適切な焼結温度のウィンドウはかなり増加し、ポリフェニレンサルファイドの場合例えば６０℃以上である。加えて、得られる焼結体の機械的特性、特にそれらの壊れやすさ・もろさは、焼き戻していないポリサルファイド出発材料でできた焼結体の特性よりも顕著に良い。ポリサルファイド粒子の焼き戻しは特に、酸化剤のあるところで空気循環炉で実行されてもよい。酸化剤は特に酸素、例えば雰囲気酸素であってもよい。他の酸化剤、例えば硫黄又は有機酸化剤も考えられる。一般に、ポリサルファイドを焼き戻した後、或るメルトフローインデックス還元が観察される。したがって、焼き戻されたポリサルファイドの融解物は原則として純粋なポリサルファイドの融解物よりずっとドロドロしている（粘性が高い）。焼き戻しの間の典型的な温度は、ポリサルファイドの融点又は融解範囲より僅かに低くてもよく、例えばポリフェニレンサルファイドの場合１７５℃〜２８０℃である。温度が高いほど、一般に焼き戻し時間はより短く選択できる。しかしながら、温度は常に、少なくとも、焼き戻し工程の間のフィルター本体粒子のくっつき合い又は凝集が回避される最低の融解温度より低いべきである。フィルター本体粒子の粉末状混合物は、焼き戻し工程後も粉末状のまま且つ注げるべきである。特に、フィルター本体粒子の粒径分布が焼き戻し工程の間著しく変化しないと望ましい。しばしば、焼き戻し工程の間ポリサルファイド粒子の色の変化が観察できる。例えば、もともとは白から黄色っぽいポリフェニレンサルファイド粒子が焼き戻し後に茶色がかった色から茶色になる。

焼き戻されたポリサルファイド粒子が６０分〜２４時間の時間の間焼き戻し工程を受けていると、フィルター本体粒子の焼結のための特に良好な条件が達成できることが判明した。特に、２時間〜１２時間、特に１１時間〜１２時間焼き戻し工程を受けた焼き戻されたポリサルファイド粒子に対して良好な焼結条件が存在する。既に述べたように、短めの焼き戻し時間が選択されるほど、焼き戻しの間の温度は高く選択される。１１時間〜１２時間の焼き戻し時間によれば、純粋なポリフェニレンサルファイドのフィルター粒子の場合、示した範囲の上限での温度、例えば略２６０℃〜２８０℃、特に略２７０℃が適切である。

分子鎖が分岐する及び／又は長くなるので、焼き戻しは焼き戻された材料の分子量の増加を引き起こす。加えて、焼き戻しが酸化環境にて実行されると有益なようである。ゆえに、これはフィルター本体粒子の材料の熱酸化分子量増加と呼ばれる。これらの条件下で、ポリフェニレンサルファイドなどの元々熱可塑性のプラスチック材料が、より熱硬化性プラスチックの特徴を示す特性を取ることが考えられる。

驚くべきことに、ポリサルファイド粒子が少なくとも１つの焼き戻されたポリサルファイド及び少なくとも１つの焼き戻されていないポリサルファイドを含むと、同時に複数の負荷を繰り返し受けられる特に強い焼結構造が製造できることが示された。例えば、ポリサルファイド粒子は、焼き戻されたポリサルファイド、特に焼き戻されたポリフェニレンサルファイドの構成を有する第１フィルター本体粒子と、焼き戻されていないポリサルファイド、特に焼き戻されていないポリフェニレンサルファイドの構成を有する第２ポリサルファイド粒子の混合物を有してもよい。その際、２つのポリサルファイドは協働し、生じる多孔性の焼結構造の構造が本質的に焼き戻されたポリサルファイドにより決定されるのに対し、焼き戻されていないポリサルファイドはフィルター本体粒子の互いの早くてしっかりした結合をもたらす。

さらに、焼結工程を受けたフィルター本体粒子が多くても５００ｇ／１０分、特に多くても２５０ｇ／１０分、特に多くても１００ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有すると、良好な焼結結果が達成できることが判明した。メルトフローインデックスは、１０分の間に何グラムの成形材料がフィルター本体粒子の融解後に標準化押出成形工程の間に標準化ノズルを通過したかを示す。この工程は、ＡＳＴＭ Ｄ １２３８−１３、プロセスＢで、特に温度と押出成形すべき成形材料に作用する付加に関して特定される。示される値は、焼結工程の始まりの直前のポリサルファイド粒子の状態、すなわち、焼き戻されたポリサルファイドのポリサルファイド粒子の場合、焼き戻された状態のポリサルファイド粒子を示す。

少なくとも３０％の多孔率であるフィルター本体を有する、十分固有に安定したフィルター要素が実現される。それどころか少なくとも５０％、また７０％までの多孔率を実現することも可能である。

特に、異物負荷の無い流体流れにおいて、１２．０１１ｍ^３／（ｍ^２×分）の体積流量で異物負荷の無い、４ｍｍ厚で２５６ｍｍ×２５６ｍｍのフィルター本体の空気流通面積を有する空気流れに関して測定して、多くても２０００Ｐａ、特に多くても１０００Ｐａ、特に１００〜２０００Ｐａの、フィルター本体にわたる圧力損失が決定されるように、フィルター本体が設計されたフィルター要素が製造できることが判明した。ここで、圧力損失の決定は、現実的な操作における異物を有するフィルター表面の増大する占有により安定して増大する圧力損失を排除するために、異物負荷の無い流体がフィルター要素に向かって流されるときに行われる。

特にフィルター要素は、５０〜５００μｍ、特に１００〜３５０μｍの平均サイズを有するポリサルファイド粒子からできてもよい。サイズはここでは、焼結工程の直前のポリサルファイド粒子の平均サイズを意味する。焼き戻されたポリサルファイド粒子の場合、これはしたがって、焼き戻し工程後のポリサルファイド粒子の平均サイズである。

既に述べたように、ポリサルファイド粒子に加えてフィルター本体がまだ更なる構成物質（constituent）を有することが全く考えられる。このような更なる構成物質は有機及び／又は無機物質であってもよい。例えば、中空ガラス小滴はフィルター本体の無機構成物質の意味で記載されてもよく、それは例えばフィルター本体の重量を減少させるよう機能する。さらに、フィルター本体は付加的な鉱物、例えばシリコン酸化物（silicon oxide）、カルシウム化合物、酸化アルミニウムを含んでもよい。有機構成物質、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粒子も考えられる。さらに、フィルター本体は静電荷に対する煤粒子を含んでもよい。このような付加的な構成物質は、フィルター本体において焼結構造を形成する複数のポリサルファイド粒子間に存在してもよい。

付加的な構成物質は、原則として、焼結工程の始まりの前にポリサルファイド出発粒子に混ぜられ、それにより焼結構造が徐々に形成される間、それら構成物質はフィルター本体に組み込まれる。フィルター本体において、焼結構造を形成する粒子の割合は一般に、他の構成物質に対し優勢であろう。例えば、フィルター本体の質量に基づいて５０％〜１００％がポリサルファイド粒子によって形成されてもよい。したがって、更なる構成物質は一般に、フィルター本体の質量に関して５０％〜０％を構成し、しばしば５０％より著しく少ない値を構成し、特にフィルター本体の質量に関して０％〜２０％の範囲又は０％〜１０％の範囲であってもよい。

フィルター本体は、フィルター要素の流入表面に適用されたコーティングを具備してもよい。コーティングは複数の粒子で構成されてもよい。特に、コーティングはフィルター本体より小さい孔径（pore size）を有する。このようなコーティングは、フィルター要素によりろ過されるべき固体粒子がフィルター要素の内側に入らないように表面ろ過を達成する。このようなコーティングされたフィルター要素は、コーティングされていないフィルター要素よりずっと容易に逆流クリーニング（counter cleaning）により清掃される。特に、コーティングはくっつかない材料、例えばＰＴＦＥ粒子を含んでもよい。

フィルター要素の一方の側のきれいな流体スペースがフィルター要素の反対側の未処理の流体スペースから分離されるように、フィルター装置に、例えば共通のキャリアに互いに平行に設置された本発明に従う幾つかのフィルター要素があってもよい。通常、吸込ファンがフィルター要素の下流できれいな流体側に配置される。さらに、フィルター要素がきれいな流体側からの加圧空気サージを受けるように設計された、フィルター要素の逆流圧力サージクリーニングのための装置が通常存在する。

実験により、ここに記載する方法で、８０ｍｍ／分のテスト速度でＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ５２７−２（２０１２−０６）に基づく引張試験において、少なくとも１Ｎ／ｍｍ^２、特に少なくとも２Ｎ／ｍｍ^２、特に少なくとも４Ｎ／ｍｍ^２、特に１Ｎ／ｍｍ^２〜２５Ｎ／ｍｍ^２の引張強さを有するフィルター本体を有するフィルター要素が製造できることが判明した。この場合、この引張試験におけるフィルター本体の破壊時の伸長は少なくとも０．２ｍｍ、特に少なくとも０．５ｍｍ、特に少なくとも１ｍｍ、特に０．２ｍｍ〜１０ｍｍである。

フィルター要素は、特に、貫流を可能とするために多孔性である固有に安定した層状フィルター要素として設計されてもよい。

フィルター要素は、フィルター本体に成型されたフィルターヘッドを有してもよい。フィルターヘッドは主に、フィルター要素をフィルター装置に取り付け又は保持するために機能する。この理由のために、フィルターヘッドは十分な機械的安定性を保証すべきであり、またそれがフィルター要素全体を収容でき、場合によっては、クリーニングの間の加圧空気サージにより引き起こされるような操作負荷も収容できるように設計されるべきである。フィルターヘッドは、必ずしもフィルター本体と同程度に流れ多孔性である必要はない。それは全く多孔性でなくてもよい。より重要なのは、フィルターヘッドのための機械的安定性と、フィルター本体へのその接続である。フィルターヘッドは、耐熱接着剤によってフィルター本体に接続できる。フィルターヘッドは、任意の他の方法で、例えば、プリプレグ、鋳造又は射出成形によりフィルター本体に一体に形成されてもよい。フィルターヘッドは特に焼結された高温プラスチックで作られてもよく、また高温プラスチックの射出成形された部品として製造されてもよい。本発明に従うフィルター要素の場合、特に、フィルターヘッドもポリサルファイドを含んでもよく、特にフィルター本体と同じポリサルファイドを含んでもよい。フィルターヘッドがフィルター本体と同じ材料で作られるか、フィルター本体の材料に似た材料で作られると特に好都合である。フィルターヘッド及びフィルター本体のためになるべく同じ又は少なくとも似た材料を使用することで、フィルター要素の全ての部品の熱膨張挙動を調整できる。したがって、熱負荷による応力の発生が抑制される。この点において利用される効果は、ポリフェニレンサルファイドなどのポリサルファイドが慣用的なプラスチック成形又は成型工程で加工できることである。例えば、ポリフェニレンサルファイドで作られたフィルターヘッドは、射出成形により、焼結されたポリフェニレンのフィルター本体に成型される。

フィルター要素が、フィルターヘッドに加えて、フィルター本体に成型されたフィルターフットも有する場合、このフィルターフットもポリサルファイドを含んでもよく、特にフィルター本体と同材料で作られてもよい。

５０〜２００℃、特に８０〜２００℃、特に１００〜２００℃、特に１２０〜２００℃の範囲の温度である連続的使用の温度のために設計された焼結されたフィルター要素を製造することが可能である。この点について、フィルター要素の全ての実施形態が５０〜２００℃の全温度範囲に適する必要はない。しかしながら、任意の耐熱性実施形態が、任意の具体的な温度で５０〜２００℃の範囲内である連続的使用の最大温度を有するべきである。ここに記載したフィルター要素は特に加水分解に抵抗力があると分かる。

本発明の更なる側面は、固有の安定性を有し、貫流を可能にするために多孔性であるフィルター要素を製造する方法に関し、当該方法は、少なくとも部分的にポリサルファイド粒子であるフィルター本体粒子を提供し、及びフィルター本体粒子を多孔性の焼結構造に焼結して、フィルター要素のフィルター本体を形成する、ステップを有する。

ポリサルファイドは、有機ポリサルファイド、特にポリフェニレンサルファイドなどのポリアリルサルファイドであってもよい。全てのフィルター本体粒子がポリサルファイドを含んでもよい。フィルター本体粒子の少なくとも一部が完全にポリサルファイドから成ってもよい。幾つかのケースでは、フィルター本体粒子の全てがポリサルファイドから成ってもよい。異なる構成の少なくとも２つのポリサルファイドがフィルター本体を構成するために使用されてもよい。

フィルター本体粒子の焼結は周囲圧力にて実行されてもよい。これは、多孔性の焼結構造の製造を高め、従ってフィルター本体のための高い流体流量を可能にする。言い換えれば、操作の間にフィルター要素中で生じる圧力損失は比較的低い。

得られる焼結構造の機械的特性のための良好な結果は、焼結が２９０℃〜３５０℃の温度、特に３１０℃〜３２０℃の温度で行われるときに実現される。これは特に、ポリサルファイド粒子がポリフェニレンサルファイド粒子である場合に有効である。

フィルター本体の幾何学形状及び特に厚さに依存して、適切な焼結期間は３分〜１８０分、特に４０分〜１００分、特に６０分〜８０分である。

ポリサルファイドを含むフィルター本体粒子の場合、ポリサルファイド粒子が焼結前に焼き戻し工程を受けると、焼結工程がより容易に制御できることが判明した。焼き戻し工程の間、ポリサルファイド粒子は上昇した温度に晒される。当該温度は一般に、ポリサルファイド粒子の溶融温度より僅かに低いか、又はポリサルファイド粒子の溶融範囲の下限である。例えば、２５５℃〜２９０℃、特に２６５℃〜２７５℃の温度でポリサルファイド粒子を焼き戻すと有益であると判明した。焼き戻し工程のために高めの温度が選択されるほど、焼き戻し工程のために必要とされる時間が短くなるという条件をつけて、焼き戻し工程のための適切な期間は７〜２４時間である。温度が最も低い溶融温度より対応的にずっと十分低く設定されるとき、焼き戻し工程のためのかなり長めの期間が特に好ましいことが分かった。例えば、ポリサルファイド粒子は先に１０〜１２時間の間焼き戻されると特に良好に焼結され、機械的に安定した流れ多孔性のフィルター本体を形成することが分かった。

焼き戻し工程は、ポリサルファイド粒子の凝集やくっつき合いをもたらすべきでない。しかしながら、それにもかかわらず或る付着が観察された場合、焼き戻し工程後のポリサルファイド粒子に例えば振動により解き工程を受けさせると有益である。ゆえに、焼き戻し後のポリサルファイド粒子の粒径分布は焼き戻し前の粒径分布と大きく異ならない。例えば、焼き戻し前のポリサルファイド粒子の５０〜５００μｍ、特に１００〜３５０μｍの平均サイズを有する良好な結果が得られた。

ポリサルファイド粒子を提供するために異なる構成の少なくとも２つのポリサルファイドが工程にて使用されると非常に有利であることが判明した。例えば、少なくとも１つの焼き戻されたポリサルファイド及び少なくとも１つの焼き戻されていないポリサルファイドが、ポリサルファイド粒子を提供するために使用されてもよい。これは、例えば、出発材料として第１構成ポリサルファイド（例えば焼き戻されたポリフェニレンサルファイド）及び第２構成ポリサルファイド（例えば焼き戻されていないポリフェニレンサルファイド）が互いに混合され、混合物から第１構成ポリサルファイドと第２構成ポリサルファイドの両方を含むポリサルファイド粒子を形成することでもたらされる。第１構成（例えば焼き戻されたポリフェニレンサルファイド）のポリサルファイドを含む第１ポリサルファイド粒子を提供し、第２構成（例えば焼き戻されていないポリフェニレンサルファイド）のポリサルファイドを含む第２ポリサルファイド粒子を提供し、次いで第１及び第２ポリサルファイド粒子を混合して両者を共に焼結することでフィルター本体を形成することも可能である。両方のバリエーションが組み合わせられてもよく、更なる構成のポリサルファイドを有する又は有しない更なる構成物質がフィルター本体粒子に加えられてもよく、又は更なる構成のポリサルファイドを有する又は有しない付加的なフィルター本体粒子が使用できる。

既に述べたように、更なる成分（components）、特に有機又は無機成分をポリサルファイド粒子に加えることは容易に可能である。ポリサルファイド粒子と他の成分の混合はポリサルファイド粒子の提供後に行われるが、全く、焼き戻し前に既に行われてもよい。フィラー又は添加物の特性の望まれない変化が焼き戻しのために危ぶまれる場合、他の成分の混合は焼き戻し後に行われてもよく、それで仕上がった混合物が焼結工程を実施するために提供される。

記載した方法はさらに、フィルター本体より小さい孔径を有する粒子から成るコーティングをフィルター要素の流入表面に適用することを有してもよい。これは、表面ろ過に適したフィルター要素を創出する。

ここに記載したフィルター要素は、５０〜２００℃で示される温度範囲での連続的使用の任意の具体的な温度が必要される実質的に全てのろ過作業に適する。それは、殊に燃焼排気ガスが高めの温度で発生するそれらの場合において、燃焼排気ガスをろ過するのに特に適している。ガス流れからの製品分離のための別な適用分野は、流体ベッドドライヤー、食品産業におけるドライヤー、洗剤産業における噴霧乾燥機、か焼炉、発熱粒子製造を含む。フィルター要素は、ガス流れからの貴重な材料の回復、好ましくは触媒流動床原子炉における触媒の回復と、好ましくは金属浴、金属溶解炉、ケイ酸ナトリウムを有する浴、クリンカー冷却器、光ファイバー製造におけるオーブン、食品業界における焙焼装置における排気ガス浄化にも適している。

排気ガスの浄化に加えて、ここに記載したフィルター要素は液体流れをろ過する際に使用するのにも適している。

フィラー及び添加物の選択に関して、適切な耐熱性及び／又は加水分解に対する耐性に留意される。

本発明及び本発明の特定の実施形態を例示の実施形態に則して以下でより詳細に説明する。

フィルター要素の製造のための、充填された型の部分の断面図であり、焼結前の状態を示す。 表面コーティングの無いフィルター要素の部分の断面図である。 表面コーティングの塗布後のフィルター要素の部分の断面図である。 未処理の流体スペースときれいな流体スペースの間の直立パーティションに保持されたフィルターヘッドを備えた、本発明に従うフィルター要素の実施形態を示す図である。 図４におけるマークＶ−Ｖの部分におけるフィルター要素の断面図である。 図４におけるマークＶＩ−ＶＩの部分におけるフィルター要素の断面図である 第１の例に従う焼結フィルター本体の顕微鏡画像を示す図である。

図１は、型穴４を取り囲む型２の部分を示す。複数のフィルター本体粒子、この場合複数のポリサルファイド粒子１０、すなわちここに記載されるポリサルファイド材料の複数の粒子が型穴４に導入されている。フィルター本体粒子はフィルター本体１２用の出発材料を構成する。加えて、図１は、ポリサルファイド粒子１０とポリサルファイド粒子１０の間のスペースを埋めるフィラーとしての複数の中空ガラス小滴１４を示している。

図２は、型２の振動後にそれを適切な期間の間焼結温度に加熱した状態を示す。ポリサルファイド粒子１０は、隣接するポリサルファイド粒子１０間の接触点にて、すなわち隣接するポリサルファイド粒子１０が互いに接触する又は互いにほとんど接触する箇所において、焼結ネック１６を形成している。焼結ネック１６では、複数のポリサルファイド粒子１０は一緒に成長しており、それにより、凝集しつつもまだ流れ多孔性のフィルター本体２０を構成する流れ多孔性の焼結構造、すなわちそこを通る流れを可能にする多孔性の焼結構造が形成される。フィルター本体２０の冷却時に、このように作られた焼結構造は固有に安定した固体構造を形成し、そのため今一緒に焼結されたフィルター本体２０は図１にも示される焼結型２から取り外すことができる。図２は、開けられた焼結型２からフィルター本体を取り外した後のフィルター本体２０を示す。

図３は、焼結型２からの取り外し後に、表面ろ過用のコーティング２４が操作中の流入側を形成する側面２２、すなわち図３の右側にフィルター本体２０に施された状態を示す。コーティング２４は細粒プラスチック粒子２８を含む。プラスチック粒子２８は一般に非付着性の特性を有し、例えばポリテトラフルオロエチレン粒子であってもよい。用途に依存して、プラスチック粒子２８の平均サイズは０．３〜３０μｍである。ポリテトラフルオロエチレン粒子の場合、粒子はポリテトラフルオロエチレン集塊を形成する。粒子２８は、特に、まず接着剤を未処理のフィルター本体２０の関連する表面に噴霧し、次いで粒子２８を吹き付けることで塗布される。それに代えて、まず粒子２８を吹き付け、次いで液体接着剤を噴霧することも可能である。コーティングは、例えば粒子と接着剤の水性乳剤から成る液体として塗布されてもよい。接着剤は熱硬化性プラスチックであってもよく、それは室温で硬化するか、上昇した温度で硬化する。

中空ガラス小滴１４は任意のものである。原則として、フィルター本体２０はポリサルファイド粒子１０のみから構成されてもよい。

図４は、先に記載した構成を有するフィルター本体２０と、フィルター本体２０に一体的に形成されたフィルターフット３４と、フィルター本体２０に一体的に形成されたフィルターヘッド３６とを有する本発明に従うフィルター要素３０を示す。図４に示されるフィルター要素３０は垂直に配置された又は直立パーティション３２に保持され、フィルターヘッド３６とフィルターフット３４の間の当該フィルター要素３０の長手方向は水平方向に延びている。図４は、２つの大きなジグザグ形状の又は波形の第１側壁３８のうちの１つに向かう方向に見たフィルター要素３０を示す。細い第２側壁４０が第１側壁３８を互いに横に接続し、箱状構造を形成する。パーティション３２はフィルター装置（より詳細には図示せず）の一部であり、クリーン流体側４４からフィルター装置の未処理流体側４２を分離する。

フィルター要素３０はそのフィルターヘッド３６によって直立パーティション３２に「横に」取り付けられている。図４は、フィルター要素３０のいわゆるクリーン流体側設置を示し、側壁３８，４０を越えて突出しフィルターフット３４に向かって面するフィルターヘッド３６の横表面がクリーン流体側４４でパーティション３２に取り付けられており、フィルター要素３０のフィルター本体２０がパーティション３２の開口を通って突出している。フィルターヘッド３６とパーティション３２の間に、未処理流体側４２とクリーン流体側４４の間の密封部材としてのシール４６がある。これにより、「きれいな」クリーン流体側４４からフィルター要素３０を交換することができる。それに代えて、フィルター要素３０のいわゆる未処理流体側設置も可能であり、そこではフィルターヘッド３６が、フィルターフット３４と反対側のその横表面によって、未処理流体側４２からパーティション３２に取り付けられる。よって、フィルター要素３０の設置及び取り外しは未処理流体側４２を介して行われる。もちろん、横に取り付けることに代えて、フィルター要素３０を吊るす形式で設置することもできる。その際、パーティション３２は、例えば下側の未処理流体側４２と上側のクリーン流体側４４の間でフィルター装置の中間床の様式で設けられる。フィルター要素３０のこの吊り下げ設置位置においても、フィルター要素３０のクリーン流体側設置又は未処理流体側設置が設けられてもよい。

装置の操作の間、ろ過すべき媒体は開口（不図示）を介して装置に吸われるか、正圧によって装置内に推進され、未処理流体側４２から多孔性の側壁３８，４０を通ってフィルター要素３０の中空内部に流れ、そこからフィルターヘッド３６内の貫流開口４８を通ってクリーン流体側４４に吸われる。そこから、媒体は開口（やはり不図示）を介してフィルター装置の外側に排出される。ろ過すべき媒体から分離すべき固体粒子は細かい多孔質層によってフィルター要素３０の表面に保持され、そこに部分的に付着されたままになる。この付着した固体粒子の層は、送風（blasting off）によって、例えば流れ方向と反対の加圧空気サージによって規則的な間隔で掃除され、次いで装置の未処理流体側４２で地面に落ちる。

図５は、ジグザグに又は波形に境界を定められた、流路４８においてフィルターヘッド３６を通ってクリーン流体側４４に続く２つの第１側壁３８の間のスペース５０を示す。図４とは異なり、図５は未処理流体側４２でのフィルター要素３０の設置を示す。

フィルター要素３０の側壁３８は、ここに記載された一緒に焼結されたポリサルファイド粒子１０から成る流れ多孔性構造である。フィルター要素３０の上流又は流入側では、例えばより微粒のポリテトラフルオロエチレン粒子のより細かい多孔質コーティング２４が施されてもよく、それによって表面ろ過特性はとりわけ良好に制御され、ろ過すべき物質に特に良く適合する。

フィルターヘッド３６及びフィルターフット３４は、フィルター本体２０のポリサルファイド材料に合うプラスチック材料でできており、例えば射出成形によりフィルター本体２０に一体形成される。フィルター本体２０とフィルターヘッド３６の間の図２に示される移行部では、フィルター本体の側壁３８は、その高さの第１部分５２を有するフィルターヘッド３６によって外側を囲まれている一方、フィルターヘッド３６の高さの第２部分５４は側壁３８を上方に上り、その上側端部でそれを覆う。したがって、これら側壁３８とフィルターヘッド３６の間の接続領域は特に大きくなる。

原則として、どんな合成樹脂も、フィルターヘッド３６とフィルターフット３４をフィルター要素３０の側壁３８に成型するのに適する。しかしながら、フィルターヘッド３６とフィルターフット３４の材料が熱応力に関してフィルター本体２０の材料となるべく同様に機能すると特に有利である。ゆえに、成型されるフィルターヘッド３６又はフィルターフット３４が場合によりフィルター本体２０と同じポリサルファイドプラスチックから形成されることが推奨される。しかしながら、フィルターヘッドとフィルターフットは貫流を可能にするために多孔性である必要はない。ゆえに、フィルターヘッド３６とフィルターフット３４のそれぞれ、及びフィルター本体２０は、熱応力により同程度に広がる。

基本的に、図５は、ジグザグ状の第１側壁３８が互いに接近しているフィルター要素３０の位置でのフィルター要素３０を通る断面を示す。しかし、図５の右側では、破線でコースの最も外部の下にある壁部分も示されている。この場合、どのようにして貫流路４８が、フィルターヘッド３６の上側領域の実質的に長方形の流れ断面からフィルター要素３０の内部まで延びるかも示されており、それは流れの点で有利である。移行部は、最も内側の壁部分から漏斗形状に斜め上方に外側方向に延びるのに対し、それは最も外側の壁部分から実質的に直線状に又は僅かな傾斜のみをもって延びる。

図６に示される断面図は、部分的に２つの第１側壁３８と細い第２側壁４０を示す。フィルター要素３０が、長手軸５６に沿って一緒に結合された２つの半体３８，３８から形成されることも見て取れる。２つの半体３８，３８は、例えば接着、焼結、溶接又は他の方法により一緒に結合されてもよい。もちろん、フィルター要素３０の一体製造も可能である。

２つの半体３８，３８は、第２の細い側壁４０を除いて、好ましくはフィルターヘッド３６からフィルターフット３４まで壁部分５８に沿ってその間で互いに接続されている。これは、より小さい箱型の要素又はセルへの細分をもたらし、個々のセル自身が既に比較的高い強度を有するので全体としてフィルター要素３０の強度を増大させる。

第１側壁３８は実質的にジグザグ状のコースを有し、互いを追って配置された連続的な第１及び第２壁部分から形成される。図６は、層状フィルター（lamellar filter）を形成するフィルター要素３０の「モミ」形状を非常に素晴らしく示す。

図４〜６に示されるフィルター本体の箱型形状に加えて、異なって成形されたフィルター本体を有するフィルター要素、例えばフィルター本体が実質的に円筒形状を有する管状フィルター要素も可能である。

実施例
以下では、本発明に従うフィルター要素の幾つかの例を示す。

実施例１
１００μｍの平均粒径を有するポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）粒子の粗粒プラスチックパウダーが徹底的に混合され、焼き戻し型に充填された。ＰＰＳパウダーは以下の特性を有した。ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従う密度：１３４０ｋｇ／ｍ^３；ＡＳＴＭ Ｄ５７０に従う２４時間当たり２３℃での吸水率：０．０５％、ＩＳＯ ５２７−２に従う引張弾性率：３４００ＭＰａ、ＩＳＯ １１３５７−３に従う融点：２８０℃、ＩＳＯ １１３５７−２に従うガラス転移温度：９０℃。焼き戻し型はプラスチック粒子の充填の間振動された。

型に充填されたパウダー形状の粒子は、周囲空気雰囲気において２７０℃で１１時間空気循環炉内で焼き戻された。焼き戻し後、ポリフェニレンサルファイド粒子の茶色への変色が観察できた。ポリフェニレンサルファイド粒子の粒径分布は焼き戻し工程によって著しく変わらなかった。

焼き戻していない粒子と焼き戻された粒子の両方に対して、メルトインデックスが、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−１３、プロセスＢに従い５ｋｇ当たり３１６℃で決定された。この決定は、焼き戻していないポリフェニレンサルファイド粒子のために１００ｇ／１０分のメルトインデックスを生じた。焼き戻し後、フィルター本体粒子のメルトインデックスは非常に落ち、それでそれはもはや使用した方法によって測定可能ではなかった。

焼き戻されたポリフェニレンサルファイド粒子は、冷却及び再び篩にかけた後、３００ｍｍ×４８０ｍｍ×４ｍｍの寸法を有する焼結型に充填された。そのポリフェニレンサルファイド粒子平均粒径はまだ１００μｍだった。焼結型は、ポリフェニレンサルファイド粒子の十分密集したパッキングを実現するために充填の間振動された。焼結型に充填されたポリフェニレンサルファイド粒子は次いで、３１０℃の焼結温度にて６０分間焼結炉で焼結された。

焼結炉からの取り出し時、焼結されたフィルター本体プレートが型から取り外され、その機械的性質をテストされた。３０倍の倍率での、焼結後のフィルター本体プレートの部分の顕微鏡写真が図７に示されている。

様々なテスト片がプレートから切り取られ、機械的性質又は多孔率（気孔率）のためにテストされた。

１１０ｍｍ×１０ｍｍの第１テスト片は、８０ｍｍ／分のテスト速度でＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ５２７−２（２０１２−０６）に従う引張試験を受けた。ここで、応力−歪図が１．７７Ｎ／ｍｍ^２のテスト片の引張強さと、破壊までの０．３４ｍｍのテスト片の最大伸長を明らかにした。

２５０ｍｍ×２５０ｍｍの寸法を有する別なテスト片への孔径分布の決定により、６５％の多孔率（気孔率）が得られた。

圧力損失を決定するため、２８０ｍｍ×２８０ｍｍの寸法の別なテスト片が使用された。この場合、１２．０１１ｍ^３／（ｍ^２×分）の体積流量で異物負荷の無い、２５６ｍｍ×２５６ｍｍのテスト片の空気流通面積を有する空気流れに関して、１０００Ｐａの圧力損失が決定された。

実施例２
１００μｍの平均粒径を有するポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）粒子の粗粒プラスチックパウダーが徹底的に混合され、焼き戻し型に充填された。ＰＰＳパウダーは以下の特性を有した。ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従う密度：１３４０ｋｇ／ｍ^３；ＡＳＴＭ Ｄ５７０に従う２４時間当たり２３℃での吸水率：０．０５％、ＩＳＯ ５２７−２に従う引張弾性率：３４００ＭＰａ、ＩＳＯ １１３５７−３に従う融点：２８０℃、ＩＳＯ １１３５７−２に従うガラス転移温度：９０℃。焼き戻し型はプラスチック粒子の充填の間振動された。

型に充填されたパウダー形状の粒子は、周囲空気雰囲気において２７０℃で１１時間空気循環炉内で焼き戻された。焼き戻し後、ポリフェニレンサルファイド粒子の茶色への変色が観察できた。ポリフェニレンサルファイド粒子の粒径分布は焼き戻し工程によって著しく変わらなかった。

焼き戻していない粒子と焼き戻された粒子の両方に対して、メルトインデックスが、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−１３、プロセスＢに従い５ｋｇ当たり３１６℃で決定された。この決定は、焼き戻していないポリフェニレンサルファイド粒子のために１００ｇ／１０分のメルトインデックスを生じた。焼き戻し後、ポリフェニレンサルファイド粒子のメルトインデックスは非常に落ち、それでそれはもはや使用した方法によって測定可能ではなかった。

２０重量％の焼き戻していないＰＰＳ粒子と８０重量％の焼き戻されたＰＰＳ粒子の混合物が、焼き戻されたポリフェニレンサルファイド粒子の冷却及び再び篩にかけた後に調製された。篩にかけた後のポリフェニレンサルファイド粒子の平均粒径はまだ１００μｍだった。その混合物は、３００ｍｍ×４８０ｍｍ×４ｍｍの寸法を有する焼結型に充填された。焼結型は、ポリフェニレンサルファイド粒子混合物の十分密集したパッキングを実現するために充填の間振動された。焼結型に充填されたポリフェニレンサルファイド粒子は次いで、３０５℃の焼結温度にて６０分間焼結炉で焼結された。

焼結炉からの取り出し時、焼結されたフィルター本体プレートが型から取り外され、その機械的性質をテストされた。

様々なテスト片がプレートから切り取られ、機械的性質又は多孔率（気孔率）のためにテストされた。

１１０ｍｍ×１０ｍｍの第１テスト片が、８０ｍｍ／分のテスト速度でＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ５２７−２（２０１２−０６）に従う引張試験を受けた。ここで、応力−歪図が４．４６Ｎ／ｍｍ^２のテスト片の引張強さと、破壊までの０．４４ｍｍのテスト片の最大伸長を明らかにした。

２５０ｍｍ×２５０ｍｍの寸法を有する別なテスト片への孔径分布の決定により、６３％の多孔率（気孔率）が得られた。

圧力損失を決定するため、２８０ｍｍ×２８０ｍｍの寸法のさらなるテスト片が使用された。この場合、１２．０１１ｍ^３／（ｍ^２×分）の体積流量で異物負荷の無い、２５６ｍｍ×２５６ｍｍのテスト片の空気流通面積を有する空気流れに関して、１１６０Ｐａの圧力損失が決定された。

実施例３
１００μｍの平均粒径を有するポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）粒子の粗粒プラスチックパウダーが徹底的に混合され、焼き戻し型に充填された。ＰＰＳパウダーは以下の特性を有した。ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従う密度：１３４０ｋｇ／ｍ^３；ＡＳＴＭ Ｄ５７０に従う２４時間当たり２３℃での吸水率：０．０５％、ＩＳＯ ５２７−２に従う引張弾性率：３４００ＭＰａ、ＩＳＯ １１３５７−３に従う融点：２８０℃、ＩＳＯ １１３５７−２に従うガラス転移温度：９０℃。焼き戻し型はプラスチック粒子の充填の間振動された。

型に充填されたパウダー形状の粒子は、周囲空気雰囲気において２７０℃で１１時間空気循環炉内で焼き戻された。焼き戻し後、ポリフェニレンサルファイド粒子の茶色への変色が観察できた。ポリフェニレンサルファイド粒子の粒径分布は焼き戻し工程によって著しく変わらなかった。

焼き戻していない粒子と焼き戻された粒子の両方に対して、メルトインデックスが、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−１３、プロセスＢに従い５ｋｇ当たり３１６℃で決定された。この決定は、焼き戻していないポリフェニレンサルファイド粒子のために１００ｇ／１０分のメルトインデックスを生じた。焼き戻し後、ポリフェニレンサルファイド粒子のメルトインデックスは非常に落ち、それでそれはもはや使用した方法によって測定可能ではなかった。

２５重量％の拡大されたガラス小滴と７５重量％の焼き戻されたポリフェニレンサルファイド粒子の混合物が、ポリフェニレンサルファイド粒子の冷却及び再び篩にかけた後に調製された。篩にかけた後のポリフェニレンサルファイド粒子の平均粒径はまだ１００μｍだった。その混合物は、３００ｍｍ×４８０ｍｍ×４ｍｍの寸法を有する焼結型に充填された。焼結型は、ポリフェニレンサルファイド粒子／拡大されたガラス小滴の混合物の十分密集したパッキングを実現するために充填の間振動された。焼結型に充填されたポリフェニレンサルファイド粒子は次いで、３１５℃の焼結温度にて６０分間焼結炉で焼結された。

焼結炉からの取り出し時、焼結されたフィルター本体プレートが型から取り外され、その機械的性質をテストされた。

様々なテスト片がプレートから切り取られ、機械的性質又は多孔率（気孔率）のためにテストされた。

１１０ｍｍ×１０ｍｍの第１テスト片が、８０ｍｍ／分のテスト速度でＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ５２７−２（２０１２−０６）に従う引張試験を受けた。ここで、応力−歪図が３．７１Ｎ／ｍｍ^２のテスト片の引張強さと、破壊までの０．３９ｍｍのテスト片の最大伸長を明らかにした。

２５０ｍｍ×２５０ｍｍの寸法を有する別なテスト片への孔径分布の決定により、５２％の多孔率（気孔率）が得られた。

圧力損失を決定するため、２８０ｍｍ×２８０ｍｍの寸法のさらなるテスト片が使用された。この場合、１２．０１１ｍ^３／（ｍ^２×分）の体積流量で異物負荷の無い、２５６ｍｍ×２５６ｍｍのテスト片の空気流通面積を有する空気流れに関して、３０３０Ｐａの圧力損失が決定された。

１０，１４ フィルター本体粒子
１０ ポリサルファイド粒子
２０ フィルター本体
３０ フィルター要素

Claims (29)

1. 固有の安定性を有し、貫流を可能にする多孔性のフィルター要素（３０）の製造方法であって、
   少なくとも部分的にポリサルファイド粒子（１０）であるフィルター本体粒子を提供し、及び
   前記フィルター本体粒子を多孔性の焼結構造に焼結して、前記フィルター要素（３０）のフィルター本体（２０）を形成する、ステップを有する方法において、
   焼結前に前記ポリサルファイド粒子（１０）に焼き戻しを与えるステップを有し、
   前記焼き戻しが、２５５℃〜２７５℃の温度で実行され、及び、
   前記焼き戻しが、７〜２４時間の時間にわたって実行されることを特徴とする、方法。
2. 前記ポリサルファイド粒子はポリフェニレンサルファイド粒子である、請求項１に記載の方法。
3. 前記焼結が周囲圧力にて行われる、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記焼結が２９０℃〜３５０℃の温度で行われる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記焼結が５分〜１８０分の時間にわたって行われる、請求項４に記載の方法。
6. 前記焼き戻しが１０〜１２時間の時間にわたって実行される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 異なる性状の少なくとも２つのポリサルファイドが、前記フィルター本体粒子を提供するために使用される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 少なくとも１つの焼き戻されたポリサルファイド及び少なくとも１つの焼き戻していないポリサルファイドが、前記フィルター本体粒子を提供するために使用される、請求項７に記載の方法。
9. 固有の安定性を有し、貫流を可能にする多孔性のフィルター要素（３０）であって、
   多孔性の焼結構造を形成するフィルター本体であって、少なくとも部分的にポリサルファイド粒子（１０）であるフィルター本体粒子（１０，１４）により構成されるフィルター本体（２０）を有するフィルター要素（３０）において、
   前記フィルター要素（３０）は、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法を使用して製造されることを特徴とする、フィルター要素（３０）。
10. 前記ポリサルファイド粒子（１０）はポリフェニレンサルファイド粒子である、請求項９に記載のフィルター要素（３０）。
11. 全てのフィルター本体粒子がポリサルファイドを含む、請求項９又は１０に記載のフィルター要素（３０）。
12. 前記フィルター本体粒子の少なくとも一部がポリサルファイドから成る、請求項９〜１１のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
13. 全てのフィルター本体粒子がポリサルファイドから成る、請求項１２に記載のフィルター要素（３０）。
14. 前記ポリサルファイド粒子（１０）が、異なる性状の少なくとも２つのポリサルファイドを含む、請求項９〜１３のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
15. 前記フィルター本体粒子（１０）が、多くても５００ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有する、請求項９〜１４のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
16. 前記ポリサルファイド粒子（１０）が無充填のポリサルファイドを含む、請求項９〜１５のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
17. 前記ポリサルファイド粒子（１０）が焼き戻されたポリサルファイドを含む、請求項９〜１６のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
18. 前記ポリサルファイド粒子（１０）が少なくとも１つの焼き戻されたポリサルファイド及び少なくとも１つの焼き戻していないポリサルファイドを含む、請求項１７に記載のフィルター要素（３０）。
19. 少なくとも３０％の多孔率を有する、請求項９〜１８のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
20. １２．０１１ｍ^３／（ｍ^２×分）の体積流量で異物負荷の無い、４ｍｍ厚の２５６ｍｍ×２５６ｍｍの前記フィルター本体（２０）の空気流通面積を有する空気流れに関して測定して、フィルター要素（３０）中の圧力損失が、多くても２０００Ｐａであるように、前記フィルター本体（２０）が形成される、請求項９〜１９のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
21. 前記ポリサルファイド粒子（１０）が、５０〜５００μｍの平均サイズを有する、請求項９〜２０のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
22. 前記フィルター本体（２０）が、前記ポリサルファイド粒子（１０）に加えて、異なる性状の粒子を有する、請求項９〜２１のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
23. 前記フィルター要素（３０）が、その流入側（２２）に、複数の粒子（２８）により構成されるコーティング（２４）を具備し、当該コーティング（２４）は前記フィルター本体（２０）より小さい孔径を有する、請求項９〜２２のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
24. 引張試験における前記フィルター本体（２０）が、少なくとも１Ｎ／ｍｍ ^２ の引張強さを示す、請求項９〜２３のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
25. 引張試験における前記フィルター本体（２０）が、少なくとも０．２ｍｍの破壊時の伸長を有する、請求項９〜２４のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
26. 層状フィルター要素として設計される、請求項９〜２５のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。
27. ポリサルファイドをやはり含み、フィルターヘッド（３６）及びフィルターフット（３４）をさらに有する、請求項２６に記載のフィルター要素（３０）。
28. 前記フィルターヘッド（３６）及び前記フィルターフット（３４）は、前記フィルター本体（１０）と同じ材料で構成されている、請求項２７に記載のフィルター要素（３０）。
29. ５０〜２００℃の範囲の温度である連続的使用の温度のために設計された、請求項９〜２７のいずれか一項に記載のフィルター要素（３０）。

Images