JP3591986B2 - 分析機器並びに該機器における熱絶縁機器と熱絶縁方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、制御された熱環境を提供するための、より詳細には、分析機器の構成要素の熱絶縁のための方法と装置に関する。
【０００２】
【技術背景】
現代の分析機器は、分析機器内で作動するいくつかの構成要素の熱的感度に起因して特に性能変化を受けやすい。分析機器の１つ以上の構成要素の温度は、典型的には、その構成要素を温度制御された環境、即ち熱ゾーン（ｔｈｅｒｍａｌｚｏｎｅ）に置くことにより制御される。熱ゾーンの温度は、典型的には、電気的な加熱及び／又は冷却装置によって生ずる。
【０００３】
特定種類の分析機器の１つはクロマトグラフである。クロマトグラフの基本構成要素には、被験物質である試料をキャリヤー媒体の流れ中へ導入するための注入ポートと、注入ポートに取り付けられ試料の構成成分のいくつかを別々の時間に溶離させる分離カラムと、及び溶離されている諸成分の有無を示す信号を生成する検出器とがある。各成分量に関する情報を提供できるよう信号を積算するための積算器を用いてよい。
【０００４】
代表的クロマトグラフ装置では、温度制御ゾーンはオーブンのように構成する。注入ポートと検出器はオーブン上のそれぞれの気送取付口に取り付け、分離カラムはそれらの気送取付口の間に取り付けてオーブン内に置く。オーブンは、典型的には、絶縁したオーブン・ハウジング、加熱制御素子、及び攪拌用ファンから構成される。攪拌用ファンはオーブン・ハウジング内部にある空気を連続的にかき混ぜて、カラム中で生ずる化学作用の性能に悪影響を与える可能性のあるオーブン内の温度勾配を極力小さくする。典型的な試料分析中、加熱素子はオーブンの温度を最小の初期値から最大の最終値まで上昇させるよう操作される。次の試料をカラムに導入する前に、オーブンの温度は、通常、その初期値に戻す。加熱ユニット、ファン、及びその他前述の装置類を繰返し使用するため、クロマトグラフの操作にはかなりの量の電力が必要である。
【０００５】
従って、在来のクロマトグラフ装置は、十分な電力が使える研究所及び類似環境での使用には最適である。研究所の外部でも実際に役立つようクロマトグラフの寸法と複雑性を軽減する試みがなされてきた。例えば、Ｔｅｒｒｙ等、“Ａ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ａｉｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ，Ｄｅｃ．１９７９参照）。そのような小型化は、その機器に１つ以上の所要熱ゾーンを設けるためのコンパクトで、信頼性があり、且つ効果的な系の要件が部分的に未解決であるため十分には実現されていない。
【０００６】
【発明の目的】
本発明は、分析機器における構成要素系（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ）の熱絶縁を実現するための技術を提供することを目的とする。
【０００７】
【発明の概要】
本発明において、熱絶縁系は、好ましくは、閉空洞を限定するハウジングと、その閉空洞において選択量のガス圧を生ずるためにハウジングに動作的に接続したポンピング・アセンブリとを包含する。構成要素系は、それを閉空洞に配置することによって予め決められた熱ゾーンで温度制御してよい。熱ゾーンは、構成要素系に動作的に接続された熱装置の選択動作により、構成要素系に又は構成要素系の一部に、設けてよい。熱装置はその熱ゾーンを加熱又は冷却するために作動してよい。熱絶縁はポンピング・アセンブリの動作によって変化させてよい。故に、ポンピング・アセンブリは、閉空洞内のガス圧を変えることにより、従って、構成要素系とハウジングとの間の熱伝達量を変化させることによって、熱絶縁の程度について選択制御ができるよう動作させて、熱装置の作動の必要性を軽減してよい。結果として、分析機器は、より効率的に且つより少ない消費電力で操作できることになる。熱ゾーンの温度制御は、従来技術に見られるものより正確且つ応答的に実施できる。
【０００８】
特に、本発明は、管状又は平面状のパラジウム構造の形をしたポンピング素子を有するポンピング・アセンブリの装備を指向している。このアセンブリは、閉空洞内で基準ガス圧の選択的制御ができるよう水素透過性構造のパラジウム又はパラジウム合金の特異な性質を利用している。
【０００９】
本発明の第一の態様では、真空空洞に基準圧力を生じさせ、且つ構成要素系において作用装置（ａｃｔｉｖｅ ｄｅｖｉｃｅ）について予定量の加熱又は冷却を実施することにより、熱ゾーンの基準温度を定めることができる。その基準温度は、周囲温度の上下の温度を含むものとし、基準圧力は、周囲圧力を下回る圧力を含むものとする。特に、基準圧力は、構成要素系の実質的熱絶縁ができるよう真空又は近真空（ｎｅａｒ−ｖａｃｕｕｍ）を含むものとする。
【００１０】
本発明の第二の態様では、基準圧力を真空又は近真空に設定してよく、且つ作用装置の基準温度を熱装置からの最小の加熱又は冷却で維持してよい。例えば、基準圧力が真空又は近真空に設定される時は、基準温度は、熱装置による最小の加熱又は冷却の処置に基づいて変更してよく、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【００１１】
本発明の第三の態様では、ポンピング・アセンブリの動作で基準圧力を変化させながら、熱装置による加熱又は冷却をほとんど又は全く行わず、従って周囲条件に関して構成要素系の熱絶縁の程度を変化させる。例えば、基準圧力を減ずることにより、熱絶縁が増え、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得（ゲイン−ｇａｉｎ）が減少する。あるいは、基準圧力の増加に基づいて、構成要素系の熱絶縁が減じ、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得が増える。そのような動作モードによって、熱装置を動作させずに構成要素系の温度の選択的変更を制御系で実行でき、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【００１２】
本発明の第一の好ましい実施例では、本発明に従って、閉空洞を限定するハウジング、閉空洞に取り付けたポンピング・アセンブリ、閉空洞に配置した構成要素系、分析アセンブリを加熱又は冷却する熱装置、及びポンピング・アセンブリと熱装置の動作を制御する系を包含するよう分析機器を構成する。
【００１３】
本発明の第二の好ましい実施例では、上記のように分析機器を設定してよく、且つ構成要素系は、コンパクトで信頼性がある平面状アセンブリの、閉空洞内部に配置できるガスクロマトグラフを包含する。その平面状アセンブリには、試料を受け且つその試料を移動相と混合して試料混合物を作り出す注入ポートを有する平面状部材と；試料の化学的混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラムと；分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れを与えるための装置と；成分の溶離を検出する検出器とが含まれる。熱装置は、好ましくは、平面状部材に統合し、制御信号に応答する加熱／冷却装置の形で与えられる。また、平面状部材の温度を感知し且つ温度感知信号を生成する温度センサが設けられる。制御系はコンピュータの形態で設けられ、それは次の機能を有する：ａ）１つ以上の注入口、カラム、及び検出器の現在の温度を定め；ｂ）現在の温度を所望温度と比較し；そしてそれに応答して、ｃ）構成要素系において１つ以上の作用装置の温度制御を実施するため第一の信号を加熱／冷却装置へ及び／又は第二の信号をポンピング・アセンブリへ与える。
【００１４】
【発明の好ましい実施の形態】
本発明の一態様では、本発明の機器と方法は、分析機器の構成要素系の選択的温度制御の装備を指向する。本発明の教示はまた、閉空洞における真空又は近真空のような制御された空洞圧力の設定で利益を受けることができる分析機器にも適用してよい。
【００１５】
本発明は、典型的な研究室環境外で有益な用途を見い出すコンパクトで且つ効率的な分析機器に使用されることが予想される。それ故、本発明の教示は、携帯型と研究室に据え付けられた分析機器との両方に、並びに、温度制御した熱ゾーン又は選択可能な空洞圧力の設定から利益を得ることのできる他の方式の機器へも、適用してよい。
【００１６】
用語“熱ゾーン”は、構成要素系に含まれる作用装置をその中に置いてよい温度制御可能な容積を記述するものとする。用語“構成要素系”は、分析機器の一部分を形成してよい１つ以上の装置、部品、サブシステム、又は機器を含むものとする。用語“分析”は、定性・定量の両方の分析方法、検出、もしくは物理的又は化学的パラメータの観測を含む広いものとする。例えば、ここに記述する機器と方法は、前述の分析に存在する、又はそれによって処理される“試料”の形の成分、物質、又は材料の選択的温度制御を直接的に又は間接的に実行するのに応用してよい。
【００１７】
ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発明の実施に従う好ましい分析モードであり、従って、本発明についての以後の説明は、コンパクトなガスクロマトグラフ分析システム（以後、クロマトグラフ）を指向する。しかし、本明細書の教示は、液体、多成分ガスと液体、及び流量調節可能なその混合物のクロマトグラフ分析を実行するための分析機器に応用してよい。さらに、本明細書における教示は、他の分析法を使って動作するか、あるいは他の物理的パラメータ群と諸現象を分析又は検出する機器もに適用できる、ということを理解すべきである。マス・スペクトロメトリイ（ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）は、そのような分析法の１つであり、マス・スペクトロメータ（ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）は、そのような１つの代替用法を代表するものである。
【００１８】
従って、及び図１に説明するように、本発明の１つの態様は、分析機器システム１００の構成要素系について選択量の熱絶縁を実施するための機器と方法に関する。特に、制御系１０２、オプションのガス供給系１０３、及び熱絶縁系１０４は、構成要素系１０６の温度制御を実施できるよう構成してよい。
【００１９】
制御系１０２はコンピュータ１０２Ａを包含しており、これによってコンピュータ１０２Ａに格納されているか又は制御パネル１０２Ｃを経由してオペレータから受信したデータ及び制御アルゴリズムに従って制御装置１０２Ｂを通して圧力及び温度制御機能が実行される。
【００２０】
熱絶縁系１０４は、熱ゾーン１０８がその中に形成される閉空洞１１０を限定するハウジング１０５を含む。説明の目的のため、閉空洞１１０はハウジング１０５に囲まれるものと考え；その中に限定される容積は空洞容積とし；且つ空洞容積の圧力（この圧力は後述するように選択可能である）は空洞の圧力とする。閉空洞１１０は、既知の手段（図示せず）の装備によりハウジング１０５の外部からアクセスできるものとし、但しそれでも閉空洞１１０の内部を真空又は近真空にするためポンピング・アセンブリの作動による与圧を必要とする。本発明のさらに別の特徴は、閉空洞１１０の与圧は、構成要素系１０６が、閉空洞１１０で作られるガス圧に依存して、多かれ少なかれ熱的に絶縁できるようポンプ・アセンブリ１２４を用いて選択できるということである。いくつかの実施例では、閉空洞１１０からガスを抜くため即ちガスパージのため逆止弁１２６を設けてよい。
【００２１】
慣用高真空ポンプの形のポンピング・アセンブリ１２４を用いて空洞容積内部のガス濃度を変化させ、よって構成要素系１０６とハウジング１０５との間のガス相伝導による熱伝達を制御してよいものとする。それ故、制御装置１０２Ｂによりポンプ・アセンブリ１２４に直接与える信号によるポンピング・アセンブリ１２４の選択制御で、閉空洞に、真空又は近真空を供給することができる。従って、前述の制御与圧により構成要素系１０６について選択した量の熱絶縁が実施される。慣用高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、及び回転ポンプを含むことは周知である。
【００２２】
ガス供給系１０３は、いくつかの好ましい実施例では、後で図２及び図３に関連して説明するように、新規なパラジウム・ポンピング素子から成るポンピング・アセンブリ１２４を含めるものとする。詳細には、第一ガス源１０３Ａと第二ガス源１０３Ｂがあり、それらの出力口は、該第一ガス及び／又は第二ガスを供給ライン１０３Ｅでポンプ・アセンブリ１２４へ供給するため、弁１０３Ｃに連結されている。コンピュータ１０２Ａは、制御ライン１０３Ｄで駆動信号を伝送することにより弁１０３Ｃの動作を制御する。制御装置１０２Ｂによる弁１０３Ｃの選択制御によって供給ライン１０３Ｅにおける加圧された第一又は第二のガスの流れがポンプ・アセンブリ１２４へ与えられ、その結果、空洞の圧力が変更されるのである。
【００２３】
構成要素系１０６は、熱的及び電気的絶縁コネクタ１１６に搭載する。構成要素系１０６は、作用装置１１４、加熱／冷却エレメント１１８の形で与えられた熱装置、及び温度センサ１２０を包含する。作用装置１１４は、信号ライン１１９Ｃを介してインタフェース１１２へ及び各流体ライン１３１を介して１つ以上の流体処理装置１３０へ操作できるよう接続されているものとする。信号ライン１１９Ｂにのせてインタフェース１１２から与えられる複数信号により加熱／冷却エレメント１１８が制御される。１つ以上の温度センサ１２０は、構成要素系１０６における温度を感知し、該温度を表すフィードバック信号を信号ライン１１９Ａにのせてコンピュータ１０２Ａへ伝送する。
【００２４】
コンピュータ１０２Ａは、制御装置１０２Ｂとインタフェース１１２とに関する次の１つ以上の操作、すなわち：（ａ）適当な信号をポンピング・アセンブリ１２４へ（もしくは第一又は第二のガス流の流量を変更する弁１０３Ｃへ）伝送し、それによってそれぞれ空洞圧力を変えること；（ｂ）制御信号を加熱／冷却エレメント１１８へ伝送すること；及び／又は（ｃ）低温冷却流体の流出量を変更するところの、加熱／冷却エレメントの内部の弁（図示せず）へ適当な信号を伝送すること、によって作用装置１１４の温度を制御する。それによって、コンピュータ１０２Ａは、閉空洞１１０におけるガスの相対的な有無、従って構成要素系１０６の相対的な熱絶縁の量を調節でき、よって、作用装置１１４の温度に直接影響を与える。
【００２５】
この図１の説明の目的のため、作用装置１１４は、熱ゾーンにおいて操作されることになる構成要素系１０６内部の任意の装置又は部品を表す。熱ゾーンにおける所望温度は、加熱／冷却エレメント１１８の操作によって、及び／又は閉空洞１１０の空洞圧力制御の設備によって得てよい。従って、説明されている実施例では、熱ゾーンは、好ましくは、少なくとも作用装置１１４を包含するが、構成要素系１０６全体を含んでよい。他の実施例では、図３に関連して説明するように、予想される熱ゾーン１０８は、構成要素系１０６で占められる容積よりさらに大きい容積を包含してよい。
【００２６】
種々の情報がユーザにより制御パネル１０２Ｃを介してコンピュータ１０２Ａに入力されてよく、コンピュータ１０２Ａはその入力情報に基づくよう又は後でアクセスするためにメモリにその情報を格納するよう作動する。そのように、コンピュータ１０２Ａは、複数の制御機能に合わせて指示される情報とプログラミングが既知の方法によりその中で格納・検索できるメモリを包含する。故に、クロマトグラフの操作条件を変更させる動作モードの選択を可能にする動作命令とその他の情報は、コンピュータ１０２Ａに入力してよい。制御パネル１０２Ｃには表示スクリーン１０２Ｄが装備される。従って、指示即ちプロンプト・メッセージは、コンピュータ１０２Ａによって生成し、且つ表示スクリーン１０２Ｄ上に表示することができる。よって、コンピュータ１０２Ａは、分析機器システム１００の動作に関連した複数の機能についての全体的制御を維持する；詳細には、それは閉空洞１１０の与圧を制御するよう作動する。前述の制御機能は、続いてガス供給系１０３とインタフェース１１２の制御を実施する制御装置１０２Ｂの作動によって実行される。従って、コンピュータ１０２Ａは、制御装置１０２Ｂ、ガス供給系１０３、加熱／冷却エレメント１１８、及び作用装置１１４の操作に必要な他のシステム（図示せず）の制御に関連したプログラミングを包含する。
【００２７】
コンピュータ１０２Ａは単一のブロックとして示されているが、該コンピュータは、好ましくは、プリント回路板アセンブリであり、それは中央演算処理装置と関連周辺装置類、例えば、ランダム・アクセス・メモリ、読取り専用メモリ、入／出力分離装置、クロック、ドライバ、インタフェース回路、及び他の関連電子部品、とから成る。好ましい実施例では、コンピュータ１０２Ａに用いられる中央演算処理装置はプログラマブル・マイクロプロセッサである。
【００２８】
本発明はまた、分析機器１００の汎用性、可搬性、又は小型化を促進するため種々の手段を用いることを意図している。例えば、コンピュータ１０２Ａは単一のブロックとして示されているが、それはさらにネットワーク又はバス・システム（入／出力すなわちＩ／Ｏ）制御装置、分離装置類、及びここに記述されたもの以外の制御、処理、及びコミュニケーション・タスクを実行するための他の関連電子部品類を含んでよい。コンピュータ１０２Ａは、好ましくは、入／出力及びインタフェース・ポートと、バッテリ又はその類の形の低電圧電源とを包含する。
【００２９】
コンピュータ１０２Ａはまた、テレメトリ（ｔｅｌｅｍｅｔｒｙ）部１４４及び遠隔出力端子１４５へ及びそれらから適当な複数信号を伝送できるよう操作してもよい。テレメトリ部１４４は、分析機器１００の操作に関連した情報の伝送（送信及び／又は受信）ができるよう技術的に既知の方法で構成してよい。好ましくは、テレメトリ部１４４は、無線周波数トランシーバ、例えば赤外線帯域で作動する光トランシーバ、又は実験室のデータネットワークもしくは類似のデータ伝送手段（図示せず）に実配線された分析機器１００のネットワーク・データ・インタフェースを包含する。テレメトリ部１４４はまた、実験室又は遠隔サイトにおいて無人又は自動方式で（人が介在しないで）特定の分析を実行できるよう分析機器１００の性能を向上するものである。
【００３０】
好ましい実施例において、分析機器１００の操作中の任意の瞬間についての現行且つ所望の動作条件は、入力され且つ格納された情報に関連してコンピュータ１０２Ａで計算される。前述の情報の１例は、作用装置１１４の性能に影響を及ぼす又はそれを向上するのに用いてよい熱ゾーンの温度分布である。他の例は、閉空洞１１０の空洞圧力に関する情報である。そのような情報は、例えば、ポンプ・アセンブリ１２４の現在の動作条件、弁１０３Ｃの（開、閉、又は比例）状態、供給ライン１０３Ｅを通るガス流の量と状態、及び作用装置１１４の温度を含んでよい。例えば、作用装置１１４の実温度と加熱／冷却エレメント１１８の状態とは、インタフェース１１２によって温度センサ１２０から受信した信号群から分かり；空洞圧力とポンプ・アセンブリ１２４の状態とは、弁１０３Ｃによって供給ライン１０３Ｅに分配されるガスの組成、量、及び流速に対応して格納されたアルゴリズムに従って決定される。このような動作条件を計算することにより、コンピュータ１０２Ａは種々の所要制御信号をリアルタイムに生成できるのである。
【００３１】
図２及び図３に説明するように、図１のガス供給系１０３と熱絶縁系１０４とは、好ましくは、第一の統合アセンブリ２０１又は第二の統合アセンブリ２０２で組み合わせる。図２を参照して説明すれば、第一の統合アセンブリ２０１は、パラジウム・ポンピング素子２１０の形のポンピング・アセンブリの好ましい実施例で分離された上下ハウジング２２０、２３０を包含する。上下ハウジング２２０、２３０は、パラジウム・ポンピング素子２１０を取付け又は取外しできるよう分離可能になっている。即ち、パラジウム・ポンピング素子２１０は、既知の手段で電気的に絶縁して上下ハウジング２２０、２３０の周辺装置インタフェース間に搭載する；パラジウム・ポンピング素子２１０は、それぞれの上下空洞容積２２２、２３２間にガス気密膜を設定するよう配置する。図５Ａ〜Ｆに関連して以下に説明するように、適当な手段（図２、図３には図示せず）をパラジウム・ポンピング素子２１０内部に統合し、その中のパラジウム合金デポジットの配列を加熱できるようにする。
【００３２】
上下ハウジング２２０、２３０は、それぞれ三方弁２２６と安全弁２２７の形で設けられた第一及び第二の流体流量調節器を含む。下方ハウジング２３０は、上下の絶縁シール２３３、２３４間に挿入された１つ以上のコネクタ２１６を含む。コネクタ２１６は、好ましくは、熱と電気の両絶縁体である材料から形成する。下方ハウジング２３０はまた、下方空洞容積２３２で予定の圧力が得られた時に、水素以外の任意のガスのリターン・フローを防止しながら、下方空洞容積２３２からガスを流すことができる第三の流体流量調節器を包含する。従って、第三の流量調節器は、出口を水素充満セル２２８Ｃで囲まれた逆止弁２２８の形で設けられる。水素のガス源２６３からセル２２８Ｃへの水素の流出によって（好ましくは絞り弁２２８Ｒの形の）セル吐出口が周囲圧力よりやや高い圧力に維持される。
【００３３】
図１の構成要素系１０６の好ましい実施例は、下方空洞容積２３２の中へ拡張するようコネクタ２１６に取り付けた平面状部材２４０の形で与えられる。平面状部材２４０の熱絶縁を強めるため、好ましくは、それをコネクタ２１６以外のどの構造物とも接触しないよう片持ち方式で取り付ける；詳細には、平面状部材２４０は、パラジウム・ポンピング素子２１０又は上下ハウジング２２０、２３０とは接触しない。故に、熱ゾーンは、平面状部材２４０の内部の大部分に形成される。
【００３４】
第二の統合アセンブリ２０２では、平面状部材２４０が下方空洞容積２３２に生じた真空圧に耐えることができないようないくつかの応用のためにガス気密のジュワー（ｄｅｗａｒ）外囲器２５０を設けてよい。故に、生じた熱ゾーンは、平面状部材２４０、平面状部材２４０を直接囲む容積、及びコネクタ２１６の隣接部分を含んでよい。
【００３５】
平面状部材２４０の内部動作に関して、コネクタ２１６経由の電子信号の伝送は、１つ以上の電気的フィードスルー２４２を用いて行ってよく；コネクタ２１６を通してのガス及び他の流体流の伝送は、１つ以上の加圧取付口２４４を用いて実行してよい。
【００３６】
第一統合アセンブリ２０１と第二統合アセンブリ２０２とは、下方空洞容積２３２が最初は真空になるよう排気した環境で組み立ててよい。あるいは、下方空洞容積２３２に存在するガスはどれも予定濃度の水素ガスでパージし且つ置き換えてよい。後者の場合、コンピュータ１０２Ａと制御装置１０２Ｂとは、水素の分圧を含む第一ガスの混合体を第一源２６０から三方弁２２６経由で上方の空洞容積２２２へ供給するよう操作される。第一ガス混合体は、好ましくは、加圧下で、上方の空洞容積２２２を満たし、上方の空洞容積２２２にあらかじめ含まれていたガスはどれもパージするよう安全弁２２７を予定圧力で動作させる。本発明の特殊な性質において、水素の分圧は、水素が以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分布した複数のパラジウム合金のセルを通して移動できるほどの十分な濃度に上方空洞容積２２２で到達する。パラジウム・ポンピング素子２１０を通しての水素の移動によって、下方空洞容積２３２に存在しているガスはどれも逆止弁２２８を介してその時に置き換えられる（パージされる）。上下の空洞容積２２２、２３２にあらかじめ含まれていたガスはどれも廃棄され、従って選択可能な等分圧の水素だけを上下空洞容積２２２、２３２の両方に残すことになる。その時、平衡状態（即ち、上下空洞容積２２２、２３２における水素の分圧の均圧化）が下方の空洞容積で達成され、下方空洞容積２３２の分圧が正規の空洞圧力に達する。
【００３７】
水素ガスは高い熱伝導係数を示す。従って、平面状部材２４０についての所望量の熱絶縁は、今度は下方空洞容積２３２における水素の分圧を変更（増加又は減少）することにより選択できる。所望量の熱絶縁は下方空洞における水素濃度に逆比例し、その軽減限界は真空又は近真空である。例えば、所望量の熱絶縁は、下方空洞容積２３２における水素濃度を増やすことにより減少できる。
【００３８】
下方空洞容積における水素濃度を減らすには、三方弁２２６を操作して水素以外のガス（例えば、窒素又は酸素）を第二ガス源２６２から上方空洞容積２２２へ流すようにする。あるいは、第一ガス流における水素分圧を上げてよい。従って、上方空洞容積２２２における水素分圧の低減によって、平衡状態が乱され、且つ下方空洞容積２３２から上方空洞容積２２２への水素ガスの逆移動が起こる。以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分布した複数のパラジウム合金のセル経由でパラジウム・ポンピング素子２１０を通して逆移動が生ずるということは、本発明の特別の特徴である。下方空洞容積における水素の分圧をゼロ近くまで下げ、従って下方空洞容積２３２にそれぞれ真空又は近真空を作り出すのに第二ガス流の連続した流れを利用できる。第二ガス流によって安全弁２２７が予定圧力で再作動するようにしてよい。
【００３９】
下方空洞容積における水素濃度を増やすには、三方弁２２６を操作して上方空洞容積２２２への水素の流れを増やすようにする。その水素の流れで上方空洞容積における水素濃度が増え、従って再度平衡状態が乱れそして上方空洞容積２２２から下方空洞容積２３２への水素ガスの移動が生ずる。そのような水素の流れを使って下方空洞容積における水素濃度を変更して新しい所望圧力を得てよい。水素流によって安全弁２２７を予定圧力で再作動させて上方空洞容積２２２にある第二ガスの選択可能量をパージするようにしてよい。水素は高い熱伝導係数を示し、従って、それが下方空洞容積に存在すると平面状部材から下方ハウジング２３０へのガス相の熱伝導が生ずる。いくつかの実施例では、平面状部材と下方ハウジング２３０の内部との間の空間的隔離を最小にでき、従って、所望のガス相伝導を改善する。
【００４０】
真空又は近真空が下方空洞容積２３２で達成されると、平面状部材は、先ず平面状部材表面から上下ハウジング２２０、２３０のような周囲構造体への放射による、さらにコネクタ２１６を通しての伝導による、熱損失を呈する。この放射熱損失は、好ましくは、ポンピング素子２１０と上下ハウジング２２０、２３０の内表面とに高反射性コーティングを施すことにより最小にし；伝導熱損失はコネクタ２１６を低熱伝導材料で形成することにより最小にしてよい。有効量の熱絶縁は２Ｔｏｒｒ以下の範囲の下方空洞容積における空洞圧力で達成できる、と期待してよい。例えば、平面状部材の放射率示性数０．２及び空洞の反射率示性数０．９に対して、平面状部材からの放射発光損失は、黒色体源の放射発光損失の約７％と考えてよい。従って、熱ゾーンの長期間の、効果的且つ信頼性のある加熱及び冷却は実行可能である。
【００４１】
図４に示すように、構成要素系１０６の好ましい実施例は、好ましくはクロマトグラフィー分析を実行するために組み立てられた小型化クロマトグラフ３０６の形で与えられる。クロマトグラフィー分析の基礎となる基本的メカニズムには、試料の化学的混合物の個々の成分への分離があり、それはその中に保持媒質を有する特別仕立ての分離カラムを通してその混合物をキャリヤー流体で搬送して行われる。そのキャリヤー流体は移動相と呼ばれ、保持媒質は固定相と呼ばれる。液体クロマトグラフィーとガスクロマトグラフィーとの間の主な相違は、移動相がそれぞれ液体であるかガスであるかということである。本発明は、簡略化のためにガスクロマトグラフを説明しているが、その何れの方法にも使うものとする。
【００４２】
好ましいガスクロマトグラフィー分析では、不活性キャリヤーガス流の形の移動相は、固定相を含んでいる温度制御された分離カラムを通過する。対象となる混合物の試料はそのキャリヤーガス流の中に注入されてカラムを通過する。試料の分離は、固定相対移動相における各試料成分の分圧の差異の結果である。
【００４３】
詳細には、図示したクロマトグラフ３０６は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差異で促進されるようガスクロマトグラフィー分析についてのプログラム温度制御を支援するものである。本発明は、各成分がその最適温度にある分離カラムの出口から出るという理由から、最短の時間での試料成分の高分解能検出という利点を提供するものである。最高温度はテスト終了時に生じることになる故、本発明はまた、次の分析を開始する前に熱ゾーンを冷却するという特徴も与える。故に、連続的な温度制御ガスクロマトグラフィー分析間に要する時間は、次の分析を開始する以前に所望のレベルまで温度を下げることで最小にすることができる。そのように実施することにより、与えられた時間量で行われる分離回数、即ちクロマトグラフ３０６の分析スループットを高めることができる。加えて、図示したクロマトグラフ３０６は、特に高揮発性試料成分の分析に際し、又はクロマトグラフ３０６が異常な（例えば、非常に高温の）周囲環境にある時に実行される分析時には、周囲温度より低い部分を有する温度分布を与えるよう操作してよいものとする。
【００４４】
試料成分の準備、分離、及び検出に関する基本的技術は熟練した当業者に既知である。特に、諸教示は、Ｋｌｅｉｎ等の米国特許第４，９９４，０９６号及び米国特許第５，１０８，４６６号に開示されているように、例えば、分離カラムを特定の温度分布にさらすための既知諸技術、及び電子式気体制御系によるクロマトグラフの流体流量を制御する諸法を使うものとする。特に、諸技術はまた、Ｔｅｒｒｙ ｅｔ．ａｌ．，“Ａ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ａｉｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ ＳｉｌｉｃｏｎＷａｆｅｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ，Ｖｏｌ．ＥＤ−２６，Ｎｏ．１２，Ｄｅｃｅｍｂｅｒ １９７９；Ｓｔｅｖｅｎｓ，Ｍ．Ｒ．，ｅｔ．ａｌ．，“Ａ Ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｓｅｌｆ−Ｃｏｎｔａｉｎｅｄ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ”，Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．１０，Ｏｃｔｏｂｅｒ １９７２；Ｈａｇｉｗａｒａ，Ｓｙｏｎｏｓｕｋｅ，“Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅｒ”，ＵＭＩ Ｃａｔａｌｏｇ Ｎｏ．１３７９５．０１，Ｐｒｏｃ．ＩＥＣＯＮ，Ｏｃｔｏｂｅｒ２２〜２６，１９８４； Ｍｉｃｈａｅｌ，“Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｕｓｅｆｕｌ ｆｏｒ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，米国特許第４，９３５，０４０号；Ｔｅｒｒｙ，ｅｔ ａｌ．，“Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ Ａｐｐａｒａｔｕｓ”，米国特許第４，４７４，８８９号に開示されているように、例えば、小型化分析装置の構成に関する既知の諸技術を使うものとする。
【００４５】
図４を参照して説明すれば、注入ポート３１５によりガスシリンダ３１０から加圧キャリヤーガス中へ試料を注入するために試料注入手段３０９を用いる。（本発明はまた、試料が他の従来技術を使って注入されると考えてよいものとする。）キャリヤーガスは、ガスシリンダ３１０から、注入ポート３１５に統合された流体流量制御装置への第一流体ライン３１７Ａを通して注入ポート３１５に供給する。第二圧力ライン３１７Ｂは、以下に説明するように、ある種の用途に使用してよい。キャリヤーガスは、実行される特定のクロマトグラフィー分離に依存して１つ以上の成分ガス（例えば、水素、窒素、又はヘリウム）から成る。熟練した当業者に周知のように、注入ポート３１５の操作は、分離カラム３１８中へ流すキャリヤーガスの圧力及び／又は容積流速を制御するのに役立つ。
【００４６】
好ましくは、注入ポート３１５、熱電式加熱／冷却ユニット３１６、分離カラム３１８、温度センサ３２２、検出ポート３２０、及び検出器３２１は、クロマトグラフ・アセンブリ３０８に統合する。好ましい実施例では、温度制御は、先ず分離カラム３１８を含む第一部分３２４に向け；他の実施例では、温度制御は、クロマトグラフ・アセンブリ３０８の二次的な、それとは異なった、又は追加部分を囲むように実行してよい。センサ３２２は、部分３２４に現存する温度を表すフィードバック信号を発生し、その信号は信号ライン３１９Ａにのせてインタフェース１１２へ送られる。その時、信号ライン３１９Ｂで運ばれた信号に応答して第一部分３２４を加熱及び／又は冷却するのに加熱／冷却ユニット３１６を作動させてよい。結果として、分離カラム３１８を通過するキャリヤーガス／試料の組合せ物が選択可能な温度分布にさらされる。（試料を含んでいる）キャリヤーガスが分離カラム３１８を出る時、１つ以上の試料構成成分の存在が検出器３２１で検出される。
【００４７】
用途によっては、加熱／冷却ユニット３１６は、単に、加熱装置として、例えば抵抗ヒータ、ペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅ）デバイスのような熱電加熱及び冷却デバイス、又はヒータと低温冷却装置の組合せ体として、働くよう構成してよい。例えば、所望の準周囲温度は、加熱／冷却ユニット３１６における冷却流体の放出によって達成されてよく、それによって冷却流体は液体からガス状態へ急速転移し、次いでクロマトグラフ・アセンブリ３０８から周囲の大気中へ逃げる。（図示のように、第二圧力ライン３１７Ｂは、いくらかのキャリヤーガスをキャリヤーガスシリンダ３１０から冷却流体として加熱／冷却ユニットへ供給するのに用いてよい。）代替例では、いくらかの冷却流体を第二圧力ライン３１７Ｂにのせて加熱／冷却ユニットへ供給するのに冷却流体の第二容器（図示せず）を用いることができる。
【００４８】
好ましい実施例では、検出器３２１はクロマトグラフ・アセンブリ３０８に統合されるが、他の実施例では、検出器３２１は検出ポート３２０の出力を受けられるようクロマトグラフ３０６の外部にあってよい。検出器３２１は、それが分離カラム３１８に存在する流体の流れの少なくとも１つの物理化学的性質を定めることができる限り、当業者周知の任意の検出器でよい。熟練した当業者が分かるように、用語“検出器”は広範囲の有用な次のようなクロマトグラフ用検出器を含むものとする：炎イオン化（ｆｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ）検出器（ＦＩＤ）、光イオン化検出器（ＰＩＤ）、窒素リン検出器（ＮＰＤ）、炎光光度検出器（ＦＰＤ）、熱伝導率検出器（ＴＣＤ）、電解質伝導率（ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）検出器（ＥＬＣＤ）、及び電子捕獲検出器（ＥＣＤ）。マス・スペクトロ検出器（ＭＳＤ）及び赤外線分光検出器の利用も予想される。特定の検出器３２１の選択によって、好ましい実施例も、当業者に周知のように、サポートガスを検出器３２１へ送るための手段（図示せず）を含む。
【００４９】
検出器３２１の出力信号は、テレメトリ部１４４で発信された遠隔信号に含まれるものとして、インタフェース１１２、制御装置１０２Ｂ、及びコンピュータ１０２Ａで処理されてよい。例えば、検出器３２１の出力信号は、予定のしきい値を越えるよう定めてよく、その結果として、コンピュータ１０２Ａは、前述の状態を表す警報信号を遠隔信号の受信及び処理端末（図示せず）へ伝送するようテレメトリ部１４４を動作させてよい。さらに、コンピュータ１０２Ａは、プログラムされた制御方式、又は遠隔制御信号に従って動作して、クロマトグラフ３０６が短期間だけ使用されるよう、断続的な又は周期的な方式で分析を実施してよい。それによって、第一及び第二のガス、冷却流体、キャリヤーガス、及び電力の消費量が節約される。何らかの望ましくない廃棄生成物は、後で除去できるよう凝縮させるか、又は廃棄排出物を周囲空気で希釈することによるような、適当な方式で大気へ吐出させてよい。
【００５０】
図５Ａ〜Ｆは、図２及び図３のパラジウム・ポンピング素子２１０の第一の好ましい実施例として適するいくつかの平面構造を説明するものである。図示した平面構造の各々は、平坦な、ガスを透過させない基板に、小バイアス状（例えば、微細な溝状）に配置した複数の薄膜パラジウム又はパラジウム合金のデポジットを含む。パラジウム合金のデポジットの各々は、好ましくは、スパッタリング又は電子ビーム蒸着のような既知の物理気相成長法（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ−ＰＶＤ）を使って薄膜状にデポジットさせる。それ故、好ましい平面構造は、その各々が水素ガスだけを透過させるパラジウム合金セルの配列から成る。基板の好ましい組成は、これらの低熱伝導度の故にガラス、セラミックス、及びシリコンを含む。そのような基板は、よく反射するようにしてシステム構成部品の熱絶縁をさらに高められるよう金属化してよい。基板は、レーザ・ドリリング、ケミカル・エッチング、グリーン・テープ・コファイア（ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅ ｃｏｆｉｒｅ）、又はホト・セラミック・プロセスで所要のバイアス配列を組み込めるよう作成してよい。
【００５１】
デポジット物中の予想される水素の移動で、それらを拡張（即ち、膨張）させてよい。図示した構造において、基板のバルクは、パラジウム合金デポジット物を横方向に、即ち、基板の主面に平行な方向に、連続的に膨張させることが予想される。さらに、小径バイアスを使うことで、パラジウム膜の厚さを最小にすることができる。結果として、予想されるパラジウム合金デポジット物の配列は圧縮も引張り応力もほとんど受けないであろうし、このことは従来のパラジウム構造が経験する引張り応力より問題点が少ないことが期待できる条件である。
【００５２】
さらに別の実施例において、パラジウム又はパラジウム合金のデポジット物は、予め決めた対抗する引張り応力が水素の移動中に生ずるかも知れない自然発生的な膨張を打消すべく基板に生成されるように設けてよい。その後で、水素にさらすと、デポジット物のどのような自然発生的な引張り応力も緩和される。前述の対抗する引張り応力を生成する１つの方法は、基板と薄膜のパラジウム合金デポジット物の熱膨張係数に差異を作り出すことによって実施してよい。例えば、基板は、低い熱膨張係数を呈するような材料から選択してよく；次いで、基板を高温に加熱してからそこにパラジウム合金をデポジットさせてよく；対抗する引張り応力はその基板が冷えるにつれて薄膜デポジット物中に出現する。
【００５３】
従って、平面構造における図示したセル状デポジット物の組合せは、他方式の構造で得られるより高い信頼性並びに長い動作寿命を示すものと期待される。さらに、パラジウム合金デポジット物の密度、サイズ、及び厚さは、例えば、合金中のいくつかの元素だけを活性化することにより、水素の最適な（即ち、より早い）移動速度と移動速度のより良好な制御を達成できるよう、製造時に選択できる。
【００５４】
ガス透過性膜にパラジウムを用いることについてのさらに詳細な説明は、例えば、次の文献等に見い出せる：Ｌｏｖｅｌｏｃｋ，Ｊ．Ｅ．，ｅｔ．ａｌ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌ．８，Ａｕｇｕｓｔ １９７０；Ｙｏｕｎｇ，Ｊ．Ｒ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ−Ｄｉａｐｈｒａｇｍ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，Ｔｈｅ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．４，Ａｐｒｉｌ １９６３，“Ｓｔａｂｌｅ Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ａｌｌｏｙｓ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ Ｈｙｄｏｇｅｎ”，ＮＡＳＡ Ｔｅｃｈ Ｂｒｉｅｆ ７３−１００２４ ｆｒｏｍ ＪＰＬ Ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＤＯ−２３８５／ＮＰＯ−１１７４７，Ｂｕｔｔｌｅｒ，Ｗ．Ｐ．，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐａｓａｄｅｎａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｊｕｌｙ １９７３；Ｌａｂａｔｏｎ，ｅｔ．ａｌ．，“Ｈｙｄｏｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，米国特許第４，８８６，０４８。
【００５５】
図６及び図７は、図８に示す第三の統合アセンブリ７０３のように構成した熱絶縁系に用いるパラジウム・ポンピング素子についてのそれぞれ第二及び第三の好ましい実施例を説明するものである。第二の好ましい実施例５０２は、ベース５０４、シールド・サポート５０６、熱シールド５０８、パラジウム合金製シンブル（ｔｈｉｍｂｌｅ）５１０、シンブル・サポート５１２、及びカートリッジ・ヒーターの形の抵抗加熱素子５１４を有するよう構成してよい。第二の好ましい実施例５０２の大部分は、ベース５０４を既知の手段（図示せず）で第三の統合アセンブリ７０３の壁にある穴７０７に締付けた後、閉空洞７０６に配置してよい。ベース５０４は、ガス気密シールを実現できるよう圧縮性シール・リング５３０を含む。カートリッジ・ヒーター５１４と流体管５１６とは、穴あきスペーサ５１８を用いてパラジウム合金シンブル５１０内部で同心にする。カートリッジ・ヒーター５１４には、リード線５１５を用いて電流を供給する。流体管５１６とリード線５１５とはベース５０４の中央の穴５１７を通って延びる。電流は、カートリッジ・ヒーター５１４で流体管５１６とパラジウム合金シンブル５１０とを加熱できるよう（図１のインタフェース１１２のような）適当な電源からリード線５１５を用いて選択的に印加してよい。流体管５１６は入口５２０と出口５２２を有しており、入口５２０に供給されたガス流は流体管５１６を通過して、予め加熱され、出口５２２から出る。加熱されたガス流は、次いで、パラジウム合金シンブル５１０の内壁に沿って且つ穴あきスペーサ５１８を通して進み、中央開口５２４から出る。
【００５６】
第三の好ましい実施例６０２は、抵抗ヒーターコイル５１４と熱シールド５０８とを除く以外は第二の好ましい実施例と構造的に類似している。流体管６１６及び／又はパラジウム合金シンブル６１０は、既知のコネクタ手段（図示せず）で供給される電流によって抵抗加熱してよい。電流は、流体管６１６の露出端に与え、流体管６１６の側壁、流体管６１６の出口端に取り付けられたコイル接点６１４、及びシンブル６１０の側壁を経て、既知の手段（図示せず）で電気的に接地されているベース６０４に至る伝導で、電源に戻してよい。例えば、シンブル６１０の側壁は、極めて薄く且つ従って電流に対して抵抗性であってよい。
【００５７】
図８及び図１０は、一緒に締め付けられる時に閉空洞７０６を限定する上方ハウジング７０４と下方ハウジング７０５とを有する第三の統合アセンブリ７０３の形の熱絶縁系の実施例を説明するものである。単一で多層の平面状アセンブリ８００の形で実現される図４の小型化ガスクロマトグラフ・システム３０６の好ましい実施例は、その閉空洞７０６に配置できる。コネクタブロック７１０、上方シールリング７１２、及び下方シールリング７１４を絶縁して、上下ハウジング７０４、７０５と接触しないように平面状アセンブリ８００を空洞７０６に配置する。電気信号及び流体流は、下方ハウジング７０５に統合したフィードスルー７１５と流体流路７１６とを使って供給してよい。例えば、注入注射針、プローブ、又はその類の形の細長い導管による平面状アセンブリ８００への補助的アクセスは、側面アクセス穴７２１、７２４及び縦アクセス穴７２２、７２３を経由して実施してよい。フィードスルー７１５、流体流路７１６、及びアクセス穴７２１〜７２４の各々は、好ましくは、閉空洞７０６を加圧できるようグランド即ち適当な表面取付具のような圧力シール（図示せず）を取り付ける。
【００５８】
図９は、平面状アセンブリ８００の平面図を示し、図１０は、上方ハウジング７０４を取り付ける前の下方ハウジング７０５に配置された平面状アセンブリ８００を示す。平面状アセンブリ８００のボディー８０２は、多層ミクロ加工製造技術によって構成し、上記したように熱絶縁される内部部分８０４Ａと外周部分８０４Ｂを含む。内部部分８０４Ａはラジアル・レッグ（ｒａｄｉａｌ ｌｅｇ）８０６Ａ〜８０６Ｄで外周部分８０４Ｂに支持する。外周部分８０４Ｂは、上方ハウジング７０４を下方ハウジング７０５に締め付ける時に、コネクタブロック７１２を噛み合わせ且つ下方シールリング７１４と上方シールリング７１２との間で圧縮されるように寸法と形状を決める。次いで、内部部分８０４Ａをラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄで閉空洞７０６内部に支持する。
【００５９】
内部部分８０４Ａは、内部部分８０４Ａに均一の熱分布を与え且つ放射熱損失を下げることができるよう、好ましくは、薄膜の白金層の形の統合分布ヒーター層を包含する。内部と外周部分８０４Ａ、８０４Ｂの間の伝導性熱移動は、ラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄの断面積を減ずることにより、及び内部部分８０４Ａと各々隣合ったラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄとの内部にそれぞれ加熱／冷却素子８１０Ａ〜８１０Ｄを設けることによって、最小限に少なくする。内部部分８０４Ａと素子８１０Ａ〜８１０Ｄに設けた適当な薄膜温度センサによって、必要とされる温度フィードバック信号が与えられる。
【００６０】
本発明の好ましい実施例に対し多くの変更並びに修正がなされてよいこと、及び前述の変更並びに修正は本発明の精神から逸脱することなくなし得ることは、熟練した当業者には明かであろう。例えば、本発明について開示した実施例は、シリコン基板から組立てられるものとして説明してきたが、他の材料、例えば、金属、ガラス、セラミック、又はポリマー、及び他の半導体もしくは結晶性基板を用いてよい。例えば、本明細書に説明した平面構造は、次の１つ以上の代替法に従って製造してよい：ホウケイ酸ガラスは超音波加工技術を使って製造してよく；感光性ガラスはリソグラフィーで形成してよく；セラミック材料は超音波加工、射出成型、又は鋳造及び加熱してよく；金属又は加工性セラミックは在来の加工で形成してよく；あるいはポリマーは機械加工、鋳造、もしくは射出成型してよい。
【００６１】
以上のように、本発明は、〔１〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって：
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング；
該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置；
第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御を可能にするポンピング・アセンブリ；
を含んで成る熱絶縁機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【００６２】
〔２〕さらに、
少なくとも１つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６３】
〔３〕該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６４】
〔４〕さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６５】
〔５〕前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６６】
〔６〕前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６７】
〔７〕前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６８】
〔８〕さらに、
前記熱装置に動作的に接続された作用装置；
該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ；
感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した１つをもたらすコンピュータ；
を含んで成る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６９】
〔９〕前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００７０】
〔１０〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする〔９〕記載の熱絶縁機器。
【００７１】
〔１１〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート；試料の化学混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム；該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置；及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする〔９〕記載の熱絶縁機器。
【００７２】
また、本発明は、〔１２〕作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系；
該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、
ａ．該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、
ｂ．水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、
ｃ．前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系；及び
制御信号を供給する制御系；
を含んで成る分析機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【００７３】
〔１３〕前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る〔１２〕記載の分析機器。
【００７４】
〔１４〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る〔１２〕記載の分析機器。
【００７５】
〔１５〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る〔１２〕の分析機器。
【００７６】
〔１６〕前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに：
試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート；
試料混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム；
該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段；及び
成分を検出するための検出器；
を含んで成ることを特徴とする〔１２〕記載の分析機器。
【００７７】
さらに、本発明は、〔１７〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって：
第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも１つを供給する制御系を設けるステップ；
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ；
該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素系の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ；及び
ポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ；
から成ることを特徴とする熱絶縁方法に関する。
【００７８】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、例えばガスクロマトグラフ等の分析機器における熱絶縁を行うことができ、この結果しとて該機器での分析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って構成した新規な分析機器の簡略図である。
【図２】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第一の好ましい実施例の簡略図である。
【図３】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第二の好ましい実施例の簡略図である。
【図４】図１の分析機器の操作のためのクロマトグラフ装置の形に構成した構成要素系の簡略図である。
【図５】Ａ〜Ｆは、図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第一の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図６】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第二の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図７】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第三の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図８】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第三の実施例の簡略化側面断面図である。
【図９】図８の熱絶縁系の使用に適した平面状クロマトグラフ装置の平面図である。
【図１０】図８の熱絶縁系の平面図である。
【符号の説明】
１００ 分析機器システム
１０２ 制御系
１０２Ａ コンピュータ
１０２Ｂ 制御装置
１０２Ｃ 制御パネル
１０２Ｄ 表示スクリーン
１０３ ガス供給系
１０３Ａ 第一ガス源
１０３Ｂ 第二ガス源
１０３Ｃ 弁
１０３Ｄ 制御ライン
１０３Ｅ 供給ライン
１０４ 熱絶縁系
１０５ ハウジング
１０６ 構成要素系
１０８ 熱ゾーン
１１０ 閉空洞
１１２ インタフェース
１１４ 作用装置
１１６ 電気的絶縁コネクタ
１１８ 加熱／冷却エレメント
１１９Ａ，１１９Ｃ，１１９Ｂ 信号ライン
１２０ 温度センサ
１２４ ポンプ・アセンブリ
１２６ 逆止弁
１３０ 流体処理装置
１３１ 流体ライン
１４４ テレメトリ部
１４５ 遠隔出力端子
【発明が属する技術分野】
本発明は、制御された熱環境を提供するための、より詳細には、分析機器の構成要素の熱絶縁のための方法と装置に関する。
【０００２】
【技術背景】
現代の分析機器は、分析機器内で作動するいくつかの構成要素の熱的感度に起因して特に性能変化を受けやすい。分析機器の１つ以上の構成要素の温度は、典型的には、その構成要素を温度制御された環境、即ち熱ゾーン（ｔｈｅｒｍａｌｚｏｎｅ）に置くことにより制御される。熱ゾーンの温度は、典型的には、電気的な加熱及び／又は冷却装置によって生ずる。
【０００３】
特定種類の分析機器の１つはクロマトグラフである。クロマトグラフの基本構成要素には、被験物質である試料をキャリヤー媒体の流れ中へ導入するための注入ポートと、注入ポートに取り付けられ試料の構成成分のいくつかを別々の時間に溶離させる分離カラムと、及び溶離されている諸成分の有無を示す信号を生成する検出器とがある。各成分量に関する情報を提供できるよう信号を積算するための積算器を用いてよい。
【０００４】
代表的クロマトグラフ装置では、温度制御ゾーンはオーブンのように構成する。注入ポートと検出器はオーブン上のそれぞれの気送取付口に取り付け、分離カラムはそれらの気送取付口の間に取り付けてオーブン内に置く。オーブンは、典型的には、絶縁したオーブン・ハウジング、加熱制御素子、及び攪拌用ファンから構成される。攪拌用ファンはオーブン・ハウジング内部にある空気を連続的にかき混ぜて、カラム中で生ずる化学作用の性能に悪影響を与える可能性のあるオーブン内の温度勾配を極力小さくする。典型的な試料分析中、加熱素子はオーブンの温度を最小の初期値から最大の最終値まで上昇させるよう操作される。次の試料をカラムに導入する前に、オーブンの温度は、通常、その初期値に戻す。加熱ユニット、ファン、及びその他前述の装置類を繰返し使用するため、クロマトグラフの操作にはかなりの量の電力が必要である。
【０００５】
従って、在来のクロマトグラフ装置は、十分な電力が使える研究所及び類似環境での使用には最適である。研究所の外部でも実際に役立つようクロマトグラフの寸法と複雑性を軽減する試みがなされてきた。例えば、Ｔｅｒｒｙ等、“Ａ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ａｉｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ，Ｄｅｃ．１９７９参照）。そのような小型化は、その機器に１つ以上の所要熱ゾーンを設けるためのコンパクトで、信頼性があり、且つ効果的な系の要件が部分的に未解決であるため十分には実現されていない。
【０００６】
【発明の目的】
本発明は、分析機器における構成要素系（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ）の熱絶縁を実現するための技術を提供することを目的とする。
【０００７】
【発明の概要】
本発明において、熱絶縁系は、好ましくは、閉空洞を限定するハウジングと、その閉空洞において選択量のガス圧を生ずるためにハウジングに動作的に接続したポンピング・アセンブリとを包含する。構成要素系は、それを閉空洞に配置することによって予め決められた熱ゾーンで温度制御してよい。熱ゾーンは、構成要素系に動作的に接続された熱装置の選択動作により、構成要素系に又は構成要素系の一部に、設けてよい。熱装置はその熱ゾーンを加熱又は冷却するために作動してよい。熱絶縁はポンピング・アセンブリの動作によって変化させてよい。故に、ポンピング・アセンブリは、閉空洞内のガス圧を変えることにより、従って、構成要素系とハウジングとの間の熱伝達量を変化させることによって、熱絶縁の程度について選択制御ができるよう動作させて、熱装置の作動の必要性を軽減してよい。結果として、分析機器は、より効率的に且つより少ない消費電力で操作できることになる。熱ゾーンの温度制御は、従来技術に見られるものより正確且つ応答的に実施できる。
【０００８】
特に、本発明は、管状又は平面状のパラジウム構造の形をしたポンピング素子を有するポンピング・アセンブリの装備を指向している。このアセンブリは、閉空洞内で基準ガス圧の選択的制御ができるよう水素透過性構造のパラジウム又はパラジウム合金の特異な性質を利用している。
【０００９】
本発明の第一の態様では、真空空洞に基準圧力を生じさせ、且つ構成要素系において作用装置（ａｃｔｉｖｅ ｄｅｖｉｃｅ）について予定量の加熱又は冷却を実施することにより、熱ゾーンの基準温度を定めることができる。その基準温度は、周囲温度の上下の温度を含むものとし、基準圧力は、周囲圧力を下回る圧力を含むものとする。特に、基準圧力は、構成要素系の実質的熱絶縁ができるよう真空又は近真空（ｎｅａｒ−ｖａｃｕｕｍ）を含むものとする。
【００１０】
本発明の第二の態様では、基準圧力を真空又は近真空に設定してよく、且つ作用装置の基準温度を熱装置からの最小の加熱又は冷却で維持してよい。例えば、基準圧力が真空又は近真空に設定される時は、基準温度は、熱装置による最小の加熱又は冷却の処置に基づいて変更してよく、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【００１１】
本発明の第三の態様では、ポンピング・アセンブリの動作で基準圧力を変化させながら、熱装置による加熱又は冷却をほとんど又は全く行わず、従って周囲条件に関して構成要素系の熱絶縁の程度を変化させる。例えば、基準圧力を減ずることにより、熱絶縁が増え、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得（ゲイン−ｇａｉｎ）が減少する。あるいは、基準圧力の増加に基づいて、構成要素系の熱絶縁が減じ、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得が増える。そのような動作モードによって、熱装置を動作させずに構成要素系の温度の選択的変更を制御系で実行でき、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【００１２】
本発明の第一の好ましい実施例では、本発明に従って、閉空洞を限定するハウジング、閉空洞に取り付けたポンピング・アセンブリ、閉空洞に配置した構成要素系、分析アセンブリを加熱又は冷却する熱装置、及びポンピング・アセンブリと熱装置の動作を制御する系を包含するよう分析機器を構成する。
【００１３】
本発明の第二の好ましい実施例では、上記のように分析機器を設定してよく、且つ構成要素系は、コンパクトで信頼性がある平面状アセンブリの、閉空洞内部に配置できるガスクロマトグラフを包含する。その平面状アセンブリには、試料を受け且つその試料を移動相と混合して試料混合物を作り出す注入ポートを有する平面状部材と；試料の化学的混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラムと；分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れを与えるための装置と；成分の溶離を検出する検出器とが含まれる。熱装置は、好ましくは、平面状部材に統合し、制御信号に応答する加熱／冷却装置の形で与えられる。また、平面状部材の温度を感知し且つ温度感知信号を生成する温度センサが設けられる。制御系はコンピュータの形態で設けられ、それは次の機能を有する：ａ）１つ以上の注入口、カラム、及び検出器の現在の温度を定め；ｂ）現在の温度を所望温度と比較し；そしてそれに応答して、ｃ）構成要素系において１つ以上の作用装置の温度制御を実施するため第一の信号を加熱／冷却装置へ及び／又は第二の信号をポンピング・アセンブリへ与える。
【００１４】
【発明の好ましい実施の形態】
本発明の一態様では、本発明の機器と方法は、分析機器の構成要素系の選択的温度制御の装備を指向する。本発明の教示はまた、閉空洞における真空又は近真空のような制御された空洞圧力の設定で利益を受けることができる分析機器にも適用してよい。
【００１５】
本発明は、典型的な研究室環境外で有益な用途を見い出すコンパクトで且つ効率的な分析機器に使用されることが予想される。それ故、本発明の教示は、携帯型と研究室に据え付けられた分析機器との両方に、並びに、温度制御した熱ゾーン又は選択可能な空洞圧力の設定から利益を得ることのできる他の方式の機器へも、適用してよい。
【００１６】
用語“熱ゾーン”は、構成要素系に含まれる作用装置をその中に置いてよい温度制御可能な容積を記述するものとする。用語“構成要素系”は、分析機器の一部分を形成してよい１つ以上の装置、部品、サブシステム、又は機器を含むものとする。用語“分析”は、定性・定量の両方の分析方法、検出、もしくは物理的又は化学的パラメータの観測を含む広いものとする。例えば、ここに記述する機器と方法は、前述の分析に存在する、又はそれによって処理される“試料”の形の成分、物質、又は材料の選択的温度制御を直接的に又は間接的に実行するのに応用してよい。
【００１７】
ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発明の実施に従う好ましい分析モードであり、従って、本発明についての以後の説明は、コンパクトなガスクロマトグラフ分析システム（以後、クロマトグラフ）を指向する。しかし、本明細書の教示は、液体、多成分ガスと液体、及び流量調節可能なその混合物のクロマトグラフ分析を実行するための分析機器に応用してよい。さらに、本明細書における教示は、他の分析法を使って動作するか、あるいは他の物理的パラメータ群と諸現象を分析又は検出する機器もに適用できる、ということを理解すべきである。マス・スペクトロメトリイ（ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）は、そのような分析法の１つであり、マス・スペクトロメータ（ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）は、そのような１つの代替用法を代表するものである。
【００１８】
従って、及び図１に説明するように、本発明の１つの態様は、分析機器システム１００の構成要素系について選択量の熱絶縁を実施するための機器と方法に関する。特に、制御系１０２、オプションのガス供給系１０３、及び熱絶縁系１０４は、構成要素系１０６の温度制御を実施できるよう構成してよい。
【００１９】
制御系１０２はコンピュータ１０２Ａを包含しており、これによってコンピュータ１０２Ａに格納されているか又は制御パネル１０２Ｃを経由してオペレータから受信したデータ及び制御アルゴリズムに従って制御装置１０２Ｂを通して圧力及び温度制御機能が実行される。
【００２０】
熱絶縁系１０４は、熱ゾーン１０８がその中に形成される閉空洞１１０を限定するハウジング１０５を含む。説明の目的のため、閉空洞１１０はハウジング１０５に囲まれるものと考え；その中に限定される容積は空洞容積とし；且つ空洞容積の圧力（この圧力は後述するように選択可能である）は空洞の圧力とする。閉空洞１１０は、既知の手段（図示せず）の装備によりハウジング１０５の外部からアクセスできるものとし、但しそれでも閉空洞１１０の内部を真空又は近真空にするためポンピング・アセンブリの作動による与圧を必要とする。本発明のさらに別の特徴は、閉空洞１１０の与圧は、構成要素系１０６が、閉空洞１１０で作られるガス圧に依存して、多かれ少なかれ熱的に絶縁できるようポンプ・アセンブリ１２４を用いて選択できるということである。いくつかの実施例では、閉空洞１１０からガスを抜くため即ちガスパージのため逆止弁１２６を設けてよい。
【００２１】
慣用高真空ポンプの形のポンピング・アセンブリ１２４を用いて空洞容積内部のガス濃度を変化させ、よって構成要素系１０６とハウジング１０５との間のガス相伝導による熱伝達を制御してよいものとする。それ故、制御装置１０２Ｂによりポンプ・アセンブリ１２４に直接与える信号によるポンピング・アセンブリ１２４の選択制御で、閉空洞に、真空又は近真空を供給することができる。従って、前述の制御与圧により構成要素系１０６について選択した量の熱絶縁が実施される。慣用高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、及び回転ポンプを含むことは周知である。
【００２２】
ガス供給系１０３は、いくつかの好ましい実施例では、後で図２及び図３に関連して説明するように、新規なパラジウム・ポンピング素子から成るポンピング・アセンブリ１２４を含めるものとする。詳細には、第一ガス源１０３Ａと第二ガス源１０３Ｂがあり、それらの出力口は、該第一ガス及び／又は第二ガスを供給ライン１０３Ｅでポンプ・アセンブリ１２４へ供給するため、弁１０３Ｃに連結されている。コンピュータ１０２Ａは、制御ライン１０３Ｄで駆動信号を伝送することにより弁１０３Ｃの動作を制御する。制御装置１０２Ｂによる弁１０３Ｃの選択制御によって供給ライン１０３Ｅにおける加圧された第一又は第二のガスの流れがポンプ・アセンブリ１２４へ与えられ、その結果、空洞の圧力が変更されるのである。
【００２３】
構成要素系１０６は、熱的及び電気的絶縁コネクタ１１６に搭載する。構成要素系１０６は、作用装置１１４、加熱／冷却エレメント１１８の形で与えられた熱装置、及び温度センサ１２０を包含する。作用装置１１４は、信号ライン１１９Ｃを介してインタフェース１１２へ及び各流体ライン１３１を介して１つ以上の流体処理装置１３０へ操作できるよう接続されているものとする。信号ライン１１９Ｂにのせてインタフェース１１２から与えられる複数信号により加熱／冷却エレメント１１８が制御される。１つ以上の温度センサ１２０は、構成要素系１０６における温度を感知し、該温度を表すフィードバック信号を信号ライン１１９Ａにのせてコンピュータ１０２Ａへ伝送する。
【００２４】
コンピュータ１０２Ａは、制御装置１０２Ｂとインタフェース１１２とに関する次の１つ以上の操作、すなわち：（ａ）適当な信号をポンピング・アセンブリ１２４へ（もしくは第一又は第二のガス流の流量を変更する弁１０３Ｃへ）伝送し、それによってそれぞれ空洞圧力を変えること；（ｂ）制御信号を加熱／冷却エレメント１１８へ伝送すること；及び／又は（ｃ）低温冷却流体の流出量を変更するところの、加熱／冷却エレメントの内部の弁（図示せず）へ適当な信号を伝送すること、によって作用装置１１４の温度を制御する。それによって、コンピュータ１０２Ａは、閉空洞１１０におけるガスの相対的な有無、従って構成要素系１０６の相対的な熱絶縁の量を調節でき、よって、作用装置１１４の温度に直接影響を与える。
【００２５】
この図１の説明の目的のため、作用装置１１４は、熱ゾーンにおいて操作されることになる構成要素系１０６内部の任意の装置又は部品を表す。熱ゾーンにおける所望温度は、加熱／冷却エレメント１１８の操作によって、及び／又は閉空洞１１０の空洞圧力制御の設備によって得てよい。従って、説明されている実施例では、熱ゾーンは、好ましくは、少なくとも作用装置１１４を包含するが、構成要素系１０６全体を含んでよい。他の実施例では、図３に関連して説明するように、予想される熱ゾーン１０８は、構成要素系１０６で占められる容積よりさらに大きい容積を包含してよい。
【００２６】
種々の情報がユーザにより制御パネル１０２Ｃを介してコンピュータ１０２Ａに入力されてよく、コンピュータ１０２Ａはその入力情報に基づくよう又は後でアクセスするためにメモリにその情報を格納するよう作動する。そのように、コンピュータ１０２Ａは、複数の制御機能に合わせて指示される情報とプログラミングが既知の方法によりその中で格納・検索できるメモリを包含する。故に、クロマトグラフの操作条件を変更させる動作モードの選択を可能にする動作命令とその他の情報は、コンピュータ１０２Ａに入力してよい。制御パネル１０２Ｃには表示スクリーン１０２Ｄが装備される。従って、指示即ちプロンプト・メッセージは、コンピュータ１０２Ａによって生成し、且つ表示スクリーン１０２Ｄ上に表示することができる。よって、コンピュータ１０２Ａは、分析機器システム１００の動作に関連した複数の機能についての全体的制御を維持する；詳細には、それは閉空洞１１０の与圧を制御するよう作動する。前述の制御機能は、続いてガス供給系１０３とインタフェース１１２の制御を実施する制御装置１０２Ｂの作動によって実行される。従って、コンピュータ１０２Ａは、制御装置１０２Ｂ、ガス供給系１０３、加熱／冷却エレメント１１８、及び作用装置１１４の操作に必要な他のシステム（図示せず）の制御に関連したプログラミングを包含する。
【００２７】
コンピュータ１０２Ａは単一のブロックとして示されているが、該コンピュータは、好ましくは、プリント回路板アセンブリであり、それは中央演算処理装置と関連周辺装置類、例えば、ランダム・アクセス・メモリ、読取り専用メモリ、入／出力分離装置、クロック、ドライバ、インタフェース回路、及び他の関連電子部品、とから成る。好ましい実施例では、コンピュータ１０２Ａに用いられる中央演算処理装置はプログラマブル・マイクロプロセッサである。
【００２８】
本発明はまた、分析機器１００の汎用性、可搬性、又は小型化を促進するため種々の手段を用いることを意図している。例えば、コンピュータ１０２Ａは単一のブロックとして示されているが、それはさらにネットワーク又はバス・システム（入／出力すなわちＩ／Ｏ）制御装置、分離装置類、及びここに記述されたもの以外の制御、処理、及びコミュニケーション・タスクを実行するための他の関連電子部品類を含んでよい。コンピュータ１０２Ａは、好ましくは、入／出力及びインタフェース・ポートと、バッテリ又はその類の形の低電圧電源とを包含する。
【００２９】
コンピュータ１０２Ａはまた、テレメトリ（ｔｅｌｅｍｅｔｒｙ）部１４４及び遠隔出力端子１４５へ及びそれらから適当な複数信号を伝送できるよう操作してもよい。テレメトリ部１４４は、分析機器１００の操作に関連した情報の伝送（送信及び／又は受信）ができるよう技術的に既知の方法で構成してよい。好ましくは、テレメトリ部１４４は、無線周波数トランシーバ、例えば赤外線帯域で作動する光トランシーバ、又は実験室のデータネットワークもしくは類似のデータ伝送手段（図示せず）に実配線された分析機器１００のネットワーク・データ・インタフェースを包含する。テレメトリ部１４４はまた、実験室又は遠隔サイトにおいて無人又は自動方式で（人が介在しないで）特定の分析を実行できるよう分析機器１００の性能を向上するものである。
【００３０】
好ましい実施例において、分析機器１００の操作中の任意の瞬間についての現行且つ所望の動作条件は、入力され且つ格納された情報に関連してコンピュータ１０２Ａで計算される。前述の情報の１例は、作用装置１１４の性能に影響を及ぼす又はそれを向上するのに用いてよい熱ゾーンの温度分布である。他の例は、閉空洞１１０の空洞圧力に関する情報である。そのような情報は、例えば、ポンプ・アセンブリ１２４の現在の動作条件、弁１０３Ｃの（開、閉、又は比例）状態、供給ライン１０３Ｅを通るガス流の量と状態、及び作用装置１１４の温度を含んでよい。例えば、作用装置１１４の実温度と加熱／冷却エレメント１１８の状態とは、インタフェース１１２によって温度センサ１２０から受信した信号群から分かり；空洞圧力とポンプ・アセンブリ１２４の状態とは、弁１０３Ｃによって供給ライン１０３Ｅに分配されるガスの組成、量、及び流速に対応して格納されたアルゴリズムに従って決定される。このような動作条件を計算することにより、コンピュータ１０２Ａは種々の所要制御信号をリアルタイムに生成できるのである。
【００３１】
図２及び図３に説明するように、図１のガス供給系１０３と熱絶縁系１０４とは、好ましくは、第一の統合アセンブリ２０１又は第二の統合アセンブリ２０２で組み合わせる。図２を参照して説明すれば、第一の統合アセンブリ２０１は、パラジウム・ポンピング素子２１０の形のポンピング・アセンブリの好ましい実施例で分離された上下ハウジング２２０、２３０を包含する。上下ハウジング２２０、２３０は、パラジウム・ポンピング素子２１０を取付け又は取外しできるよう分離可能になっている。即ち、パラジウム・ポンピング素子２１０は、既知の手段で電気的に絶縁して上下ハウジング２２０、２３０の周辺装置インタフェース間に搭載する；パラジウム・ポンピング素子２１０は、それぞれの上下空洞容積２２２、２３２間にガス気密膜を設定するよう配置する。図５Ａ〜Ｆに関連して以下に説明するように、適当な手段（図２、図３には図示せず）をパラジウム・ポンピング素子２１０内部に統合し、その中のパラジウム合金デポジットの配列を加熱できるようにする。
【００３２】
上下ハウジング２２０、２３０は、それぞれ三方弁２２６と安全弁２２７の形で設けられた第一及び第二の流体流量調節器を含む。下方ハウジング２３０は、上下の絶縁シール２３３、２３４間に挿入された１つ以上のコネクタ２１６を含む。コネクタ２１６は、好ましくは、熱と電気の両絶縁体である材料から形成する。下方ハウジング２３０はまた、下方空洞容積２３２で予定の圧力が得られた時に、水素以外の任意のガスのリターン・フローを防止しながら、下方空洞容積２３２からガスを流すことができる第三の流体流量調節器を包含する。従って、第三の流量調節器は、出口を水素充満セル２２８Ｃで囲まれた逆止弁２２８の形で設けられる。水素のガス源２６３からセル２２８Ｃへの水素の流出によって（好ましくは絞り弁２２８Ｒの形の）セル吐出口が周囲圧力よりやや高い圧力に維持される。
【００３３】
図１の構成要素系１０６の好ましい実施例は、下方空洞容積２３２の中へ拡張するようコネクタ２１６に取り付けた平面状部材２４０の形で与えられる。平面状部材２４０の熱絶縁を強めるため、好ましくは、それをコネクタ２１６以外のどの構造物とも接触しないよう片持ち方式で取り付ける；詳細には、平面状部材２４０は、パラジウム・ポンピング素子２１０又は上下ハウジング２２０、２３０とは接触しない。故に、熱ゾーンは、平面状部材２４０の内部の大部分に形成される。
【００３４】
第二の統合アセンブリ２０２では、平面状部材２４０が下方空洞容積２３２に生じた真空圧に耐えることができないようないくつかの応用のためにガス気密のジュワー（ｄｅｗａｒ）外囲器２５０を設けてよい。故に、生じた熱ゾーンは、平面状部材２４０、平面状部材２４０を直接囲む容積、及びコネクタ２１６の隣接部分を含んでよい。
【００３５】
平面状部材２４０の内部動作に関して、コネクタ２１６経由の電子信号の伝送は、１つ以上の電気的フィードスルー２４２を用いて行ってよく；コネクタ２１６を通してのガス及び他の流体流の伝送は、１つ以上の加圧取付口２４４を用いて実行してよい。
【００３６】
第一統合アセンブリ２０１と第二統合アセンブリ２０２とは、下方空洞容積２３２が最初は真空になるよう排気した環境で組み立ててよい。あるいは、下方空洞容積２３２に存在するガスはどれも予定濃度の水素ガスでパージし且つ置き換えてよい。後者の場合、コンピュータ１０２Ａと制御装置１０２Ｂとは、水素の分圧を含む第一ガスの混合体を第一源２６０から三方弁２２６経由で上方の空洞容積２２２へ供給するよう操作される。第一ガス混合体は、好ましくは、加圧下で、上方の空洞容積２２２を満たし、上方の空洞容積２２２にあらかじめ含まれていたガスはどれもパージするよう安全弁２２７を予定圧力で動作させる。本発明の特殊な性質において、水素の分圧は、水素が以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分布した複数のパラジウム合金のセルを通して移動できるほどの十分な濃度に上方空洞容積２２２で到達する。パラジウム・ポンピング素子２１０を通しての水素の移動によって、下方空洞容積２３２に存在しているガスはどれも逆止弁２２８を介してその時に置き換えられる（パージされる）。上下の空洞容積２２２、２３２にあらかじめ含まれていたガスはどれも廃棄され、従って選択可能な等分圧の水素だけを上下空洞容積２２２、２３２の両方に残すことになる。その時、平衡状態（即ち、上下空洞容積２２２、２３２における水素の分圧の均圧化）が下方の空洞容積で達成され、下方空洞容積２３２の分圧が正規の空洞圧力に達する。
【００３７】
水素ガスは高い熱伝導係数を示す。従って、平面状部材２４０についての所望量の熱絶縁は、今度は下方空洞容積２３２における水素の分圧を変更（増加又は減少）することにより選択できる。所望量の熱絶縁は下方空洞における水素濃度に逆比例し、その軽減限界は真空又は近真空である。例えば、所望量の熱絶縁は、下方空洞容積２３２における水素濃度を増やすことにより減少できる。
【００３８】
下方空洞容積における水素濃度を減らすには、三方弁２２６を操作して水素以外のガス（例えば、窒素又は酸素）を第二ガス源２６２から上方空洞容積２２２へ流すようにする。あるいは、第一ガス流における水素分圧を上げてよい。従って、上方空洞容積２２２における水素分圧の低減によって、平衡状態が乱され、且つ下方空洞容積２３２から上方空洞容積２２２への水素ガスの逆移動が起こる。以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分布した複数のパラジウム合金のセル経由でパラジウム・ポンピング素子２１０を通して逆移動が生ずるということは、本発明の特別の特徴である。下方空洞容積における水素の分圧をゼロ近くまで下げ、従って下方空洞容積２３２にそれぞれ真空又は近真空を作り出すのに第二ガス流の連続した流れを利用できる。第二ガス流によって安全弁２２７が予定圧力で再作動するようにしてよい。
【００３９】
下方空洞容積における水素濃度を増やすには、三方弁２２６を操作して上方空洞容積２２２への水素の流れを増やすようにする。その水素の流れで上方空洞容積における水素濃度が増え、従って再度平衡状態が乱れそして上方空洞容積２２２から下方空洞容積２３２への水素ガスの移動が生ずる。そのような水素の流れを使って下方空洞容積における水素濃度を変更して新しい所望圧力を得てよい。水素流によって安全弁２２７を予定圧力で再作動させて上方空洞容積２２２にある第二ガスの選択可能量をパージするようにしてよい。水素は高い熱伝導係数を示し、従って、それが下方空洞容積に存在すると平面状部材から下方ハウジング２３０へのガス相の熱伝導が生ずる。いくつかの実施例では、平面状部材と下方ハウジング２３０の内部との間の空間的隔離を最小にでき、従って、所望のガス相伝導を改善する。
【００４０】
真空又は近真空が下方空洞容積２３２で達成されると、平面状部材は、先ず平面状部材表面から上下ハウジング２２０、２３０のような周囲構造体への放射による、さらにコネクタ２１６を通しての伝導による、熱損失を呈する。この放射熱損失は、好ましくは、ポンピング素子２１０と上下ハウジング２２０、２３０の内表面とに高反射性コーティングを施すことにより最小にし；伝導熱損失はコネクタ２１６を低熱伝導材料で形成することにより最小にしてよい。有効量の熱絶縁は２Ｔｏｒｒ以下の範囲の下方空洞容積における空洞圧力で達成できる、と期待してよい。例えば、平面状部材の放射率示性数０．２及び空洞の反射率示性数０．９に対して、平面状部材からの放射発光損失は、黒色体源の放射発光損失の約７％と考えてよい。従って、熱ゾーンの長期間の、効果的且つ信頼性のある加熱及び冷却は実行可能である。
【００４１】
図４に示すように、構成要素系１０６の好ましい実施例は、好ましくはクロマトグラフィー分析を実行するために組み立てられた小型化クロマトグラフ３０６の形で与えられる。クロマトグラフィー分析の基礎となる基本的メカニズムには、試料の化学的混合物の個々の成分への分離があり、それはその中に保持媒質を有する特別仕立ての分離カラムを通してその混合物をキャリヤー流体で搬送して行われる。そのキャリヤー流体は移動相と呼ばれ、保持媒質は固定相と呼ばれる。液体クロマトグラフィーとガスクロマトグラフィーとの間の主な相違は、移動相がそれぞれ液体であるかガスであるかということである。本発明は、簡略化のためにガスクロマトグラフを説明しているが、その何れの方法にも使うものとする。
【００４２】
好ましいガスクロマトグラフィー分析では、不活性キャリヤーガス流の形の移動相は、固定相を含んでいる温度制御された分離カラムを通過する。対象となる混合物の試料はそのキャリヤーガス流の中に注入されてカラムを通過する。試料の分離は、固定相対移動相における各試料成分の分圧の差異の結果である。
【００４３】
詳細には、図示したクロマトグラフ３０６は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差異で促進されるようガスクロマトグラフィー分析についてのプログラム温度制御を支援するものである。本発明は、各成分がその最適温度にある分離カラムの出口から出るという理由から、最短の時間での試料成分の高分解能検出という利点を提供するものである。最高温度はテスト終了時に生じることになる故、本発明はまた、次の分析を開始する前に熱ゾーンを冷却するという特徴も与える。故に、連続的な温度制御ガスクロマトグラフィー分析間に要する時間は、次の分析を開始する以前に所望のレベルまで温度を下げることで最小にすることができる。そのように実施することにより、与えられた時間量で行われる分離回数、即ちクロマトグラフ３０６の分析スループットを高めることができる。加えて、図示したクロマトグラフ３０６は、特に高揮発性試料成分の分析に際し、又はクロマトグラフ３０６が異常な（例えば、非常に高温の）周囲環境にある時に実行される分析時には、周囲温度より低い部分を有する温度分布を与えるよう操作してよいものとする。
【００４４】
試料成分の準備、分離、及び検出に関する基本的技術は熟練した当業者に既知である。特に、諸教示は、Ｋｌｅｉｎ等の米国特許第４，９９４，０９６号及び米国特許第５，１０８，４６６号に開示されているように、例えば、分離カラムを特定の温度分布にさらすための既知諸技術、及び電子式気体制御系によるクロマトグラフの流体流量を制御する諸法を使うものとする。特に、諸技術はまた、Ｔｅｒｒｙ ｅｔ．ａｌ．，“Ａ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ａｉｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ ＳｉｌｉｃｏｎＷａｆｅｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ，Ｖｏｌ．ＥＤ−２６，Ｎｏ．１２，Ｄｅｃｅｍｂｅｒ １９７９；Ｓｔｅｖｅｎｓ，Ｍ．Ｒ．，ｅｔ．ａｌ．，“Ａ Ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｓｅｌｆ−Ｃｏｎｔａｉｎｅｄ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ”，Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．１０，Ｏｃｔｏｂｅｒ １９７２；Ｈａｇｉｗａｒａ，Ｓｙｏｎｏｓｕｋｅ，“Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅｒ”，ＵＭＩ Ｃａｔａｌｏｇ Ｎｏ．１３７９５．０１，Ｐｒｏｃ．ＩＥＣＯＮ，Ｏｃｔｏｂｅｒ２２〜２６，１９８４； Ｍｉｃｈａｅｌ，“Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｕｓｅｆｕｌ ｆｏｒ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，米国特許第４，９３５，０４０号；Ｔｅｒｒｙ，ｅｔ ａｌ．，“Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ Ａｐｐａｒａｔｕｓ”，米国特許第４，４７４，８８９号に開示されているように、例えば、小型化分析装置の構成に関する既知の諸技術を使うものとする。
【００４５】
図４を参照して説明すれば、注入ポート３１５によりガスシリンダ３１０から加圧キャリヤーガス中へ試料を注入するために試料注入手段３０９を用いる。（本発明はまた、試料が他の従来技術を使って注入されると考えてよいものとする。）キャリヤーガスは、ガスシリンダ３１０から、注入ポート３１５に統合された流体流量制御装置への第一流体ライン３１７Ａを通して注入ポート３１５に供給する。第二圧力ライン３１７Ｂは、以下に説明するように、ある種の用途に使用してよい。キャリヤーガスは、実行される特定のクロマトグラフィー分離に依存して１つ以上の成分ガス（例えば、水素、窒素、又はヘリウム）から成る。熟練した当業者に周知のように、注入ポート３１５の操作は、分離カラム３１８中へ流すキャリヤーガスの圧力及び／又は容積流速を制御するのに役立つ。
【００４６】
好ましくは、注入ポート３１５、熱電式加熱／冷却ユニット３１６、分離カラム３１８、温度センサ３２２、検出ポート３２０、及び検出器３２１は、クロマトグラフ・アセンブリ３０８に統合する。好ましい実施例では、温度制御は、先ず分離カラム３１８を含む第一部分３２４に向け；他の実施例では、温度制御は、クロマトグラフ・アセンブリ３０８の二次的な、それとは異なった、又は追加部分を囲むように実行してよい。センサ３２２は、部分３２４に現存する温度を表すフィードバック信号を発生し、その信号は信号ライン３１９Ａにのせてインタフェース１１２へ送られる。その時、信号ライン３１９Ｂで運ばれた信号に応答して第一部分３２４を加熱及び／又は冷却するのに加熱／冷却ユニット３１６を作動させてよい。結果として、分離カラム３１８を通過するキャリヤーガス／試料の組合せ物が選択可能な温度分布にさらされる。（試料を含んでいる）キャリヤーガスが分離カラム３１８を出る時、１つ以上の試料構成成分の存在が検出器３２１で検出される。
【００４７】
用途によっては、加熱／冷却ユニット３１６は、単に、加熱装置として、例えば抵抗ヒータ、ペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅ）デバイスのような熱電加熱及び冷却デバイス、又はヒータと低温冷却装置の組合せ体として、働くよう構成してよい。例えば、所望の準周囲温度は、加熱／冷却ユニット３１６における冷却流体の放出によって達成されてよく、それによって冷却流体は液体からガス状態へ急速転移し、次いでクロマトグラフ・アセンブリ３０８から周囲の大気中へ逃げる。（図示のように、第二圧力ライン３１７Ｂは、いくらかのキャリヤーガスをキャリヤーガスシリンダ３１０から冷却流体として加熱／冷却ユニットへ供給するのに用いてよい。）代替例では、いくらかの冷却流体を第二圧力ライン３１７Ｂにのせて加熱／冷却ユニットへ供給するのに冷却流体の第二容器（図示せず）を用いることができる。
【００４８】
好ましい実施例では、検出器３２１はクロマトグラフ・アセンブリ３０８に統合されるが、他の実施例では、検出器３２１は検出ポート３２０の出力を受けられるようクロマトグラフ３０６の外部にあってよい。検出器３２１は、それが分離カラム３１８に存在する流体の流れの少なくとも１つの物理化学的性質を定めることができる限り、当業者周知の任意の検出器でよい。熟練した当業者が分かるように、用語“検出器”は広範囲の有用な次のようなクロマトグラフ用検出器を含むものとする：炎イオン化（ｆｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ）検出器（ＦＩＤ）、光イオン化検出器（ＰＩＤ）、窒素リン検出器（ＮＰＤ）、炎光光度検出器（ＦＰＤ）、熱伝導率検出器（ＴＣＤ）、電解質伝導率（ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）検出器（ＥＬＣＤ）、及び電子捕獲検出器（ＥＣＤ）。マス・スペクトロ検出器（ＭＳＤ）及び赤外線分光検出器の利用も予想される。特定の検出器３２１の選択によって、好ましい実施例も、当業者に周知のように、サポートガスを検出器３２１へ送るための手段（図示せず）を含む。
【００４９】
検出器３２１の出力信号は、テレメトリ部１４４で発信された遠隔信号に含まれるものとして、インタフェース１１２、制御装置１０２Ｂ、及びコンピュータ１０２Ａで処理されてよい。例えば、検出器３２１の出力信号は、予定のしきい値を越えるよう定めてよく、その結果として、コンピュータ１０２Ａは、前述の状態を表す警報信号を遠隔信号の受信及び処理端末（図示せず）へ伝送するようテレメトリ部１４４を動作させてよい。さらに、コンピュータ１０２Ａは、プログラムされた制御方式、又は遠隔制御信号に従って動作して、クロマトグラフ３０６が短期間だけ使用されるよう、断続的な又は周期的な方式で分析を実施してよい。それによって、第一及び第二のガス、冷却流体、キャリヤーガス、及び電力の消費量が節約される。何らかの望ましくない廃棄生成物は、後で除去できるよう凝縮させるか、又は廃棄排出物を周囲空気で希釈することによるような、適当な方式で大気へ吐出させてよい。
【００５０】
図５Ａ〜Ｆは、図２及び図３のパラジウム・ポンピング素子２１０の第一の好ましい実施例として適するいくつかの平面構造を説明するものである。図示した平面構造の各々は、平坦な、ガスを透過させない基板に、小バイアス状（例えば、微細な溝状）に配置した複数の薄膜パラジウム又はパラジウム合金のデポジットを含む。パラジウム合金のデポジットの各々は、好ましくは、スパッタリング又は電子ビーム蒸着のような既知の物理気相成長法（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ−ＰＶＤ）を使って薄膜状にデポジットさせる。それ故、好ましい平面構造は、その各々が水素ガスだけを透過させるパラジウム合金セルの配列から成る。基板の好ましい組成は、これらの低熱伝導度の故にガラス、セラミックス、及びシリコンを含む。そのような基板は、よく反射するようにしてシステム構成部品の熱絶縁をさらに高められるよう金属化してよい。基板は、レーザ・ドリリング、ケミカル・エッチング、グリーン・テープ・コファイア（ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅ ｃｏｆｉｒｅ）、又はホト・セラミック・プロセスで所要のバイアス配列を組み込めるよう作成してよい。
【００５１】
デポジット物中の予想される水素の移動で、それらを拡張（即ち、膨張）させてよい。図示した構造において、基板のバルクは、パラジウム合金デポジット物を横方向に、即ち、基板の主面に平行な方向に、連続的に膨張させることが予想される。さらに、小径バイアスを使うことで、パラジウム膜の厚さを最小にすることができる。結果として、予想されるパラジウム合金デポジット物の配列は圧縮も引張り応力もほとんど受けないであろうし、このことは従来のパラジウム構造が経験する引張り応力より問題点が少ないことが期待できる条件である。
【００５２】
さらに別の実施例において、パラジウム又はパラジウム合金のデポジット物は、予め決めた対抗する引張り応力が水素の移動中に生ずるかも知れない自然発生的な膨張を打消すべく基板に生成されるように設けてよい。その後で、水素にさらすと、デポジット物のどのような自然発生的な引張り応力も緩和される。前述の対抗する引張り応力を生成する１つの方法は、基板と薄膜のパラジウム合金デポジット物の熱膨張係数に差異を作り出すことによって実施してよい。例えば、基板は、低い熱膨張係数を呈するような材料から選択してよく；次いで、基板を高温に加熱してからそこにパラジウム合金をデポジットさせてよく；対抗する引張り応力はその基板が冷えるにつれて薄膜デポジット物中に出現する。
【００５３】
従って、平面構造における図示したセル状デポジット物の組合せは、他方式の構造で得られるより高い信頼性並びに長い動作寿命を示すものと期待される。さらに、パラジウム合金デポジット物の密度、サイズ、及び厚さは、例えば、合金中のいくつかの元素だけを活性化することにより、水素の最適な（即ち、より早い）移動速度と移動速度のより良好な制御を達成できるよう、製造時に選択できる。
【００５４】
ガス透過性膜にパラジウムを用いることについてのさらに詳細な説明は、例えば、次の文献等に見い出せる：Ｌｏｖｅｌｏｃｋ，Ｊ．Ｅ．，ｅｔ．ａｌ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌ．８，Ａｕｇｕｓｔ １９７０；Ｙｏｕｎｇ，Ｊ．Ｒ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ−Ｄｉａｐｈｒａｇｍ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，Ｔｈｅ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．４，Ａｐｒｉｌ １９６３，“Ｓｔａｂｌｅ Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ａｌｌｏｙｓ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ Ｈｙｄｏｇｅｎ”，ＮＡＳＡ Ｔｅｃｈ Ｂｒｉｅｆ ７３−１００２４ ｆｒｏｍ ＪＰＬ Ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＤＯ−２３８５／ＮＰＯ−１１７４７，Ｂｕｔｔｌｅｒ，Ｗ．Ｐ．，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐａｓａｄｅｎａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｊｕｌｙ １９７３；Ｌａｂａｔｏｎ，ｅｔ．ａｌ．，“Ｈｙｄｏｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，米国特許第４，８８６，０４８。
【００５５】
図６及び図７は、図８に示す第三の統合アセンブリ７０３のように構成した熱絶縁系に用いるパラジウム・ポンピング素子についてのそれぞれ第二及び第三の好ましい実施例を説明するものである。第二の好ましい実施例５０２は、ベース５０４、シールド・サポート５０６、熱シールド５０８、パラジウム合金製シンブル（ｔｈｉｍｂｌｅ）５１０、シンブル・サポート５１２、及びカートリッジ・ヒーターの形の抵抗加熱素子５１４を有するよう構成してよい。第二の好ましい実施例５０２の大部分は、ベース５０４を既知の手段（図示せず）で第三の統合アセンブリ７０３の壁にある穴７０７に締付けた後、閉空洞７０６に配置してよい。ベース５０４は、ガス気密シールを実現できるよう圧縮性シール・リング５３０を含む。カートリッジ・ヒーター５１４と流体管５１６とは、穴あきスペーサ５１８を用いてパラジウム合金シンブル５１０内部で同心にする。カートリッジ・ヒーター５１４には、リード線５１５を用いて電流を供給する。流体管５１６とリード線５１５とはベース５０４の中央の穴５１７を通って延びる。電流は、カートリッジ・ヒーター５１４で流体管５１６とパラジウム合金シンブル５１０とを加熱できるよう（図１のインタフェース１１２のような）適当な電源からリード線５１５を用いて選択的に印加してよい。流体管５１６は入口５２０と出口５２２を有しており、入口５２０に供給されたガス流は流体管５１６を通過して、予め加熱され、出口５２２から出る。加熱されたガス流は、次いで、パラジウム合金シンブル５１０の内壁に沿って且つ穴あきスペーサ５１８を通して進み、中央開口５２４から出る。
【００５６】
第三の好ましい実施例６０２は、抵抗ヒーターコイル５１４と熱シールド５０８とを除く以外は第二の好ましい実施例と構造的に類似している。流体管６１６及び／又はパラジウム合金シンブル６１０は、既知のコネクタ手段（図示せず）で供給される電流によって抵抗加熱してよい。電流は、流体管６１６の露出端に与え、流体管６１６の側壁、流体管６１６の出口端に取り付けられたコイル接点６１４、及びシンブル６１０の側壁を経て、既知の手段（図示せず）で電気的に接地されているベース６０４に至る伝導で、電源に戻してよい。例えば、シンブル６１０の側壁は、極めて薄く且つ従って電流に対して抵抗性であってよい。
【００５７】
図８及び図１０は、一緒に締め付けられる時に閉空洞７０６を限定する上方ハウジング７０４と下方ハウジング７０５とを有する第三の統合アセンブリ７０３の形の熱絶縁系の実施例を説明するものである。単一で多層の平面状アセンブリ８００の形で実現される図４の小型化ガスクロマトグラフ・システム３０６の好ましい実施例は、その閉空洞７０６に配置できる。コネクタブロック７１０、上方シールリング７１２、及び下方シールリング７１４を絶縁して、上下ハウジング７０４、７０５と接触しないように平面状アセンブリ８００を空洞７０６に配置する。電気信号及び流体流は、下方ハウジング７０５に統合したフィードスルー７１５と流体流路７１６とを使って供給してよい。例えば、注入注射針、プローブ、又はその類の形の細長い導管による平面状アセンブリ８００への補助的アクセスは、側面アクセス穴７２１、７２４及び縦アクセス穴７２２、７２３を経由して実施してよい。フィードスルー７１５、流体流路７１６、及びアクセス穴７２１〜７２４の各々は、好ましくは、閉空洞７０６を加圧できるようグランド即ち適当な表面取付具のような圧力シール（図示せず）を取り付ける。
【００５８】
図９は、平面状アセンブリ８００の平面図を示し、図１０は、上方ハウジング７０４を取り付ける前の下方ハウジング７０５に配置された平面状アセンブリ８００を示す。平面状アセンブリ８００のボディー８０２は、多層ミクロ加工製造技術によって構成し、上記したように熱絶縁される内部部分８０４Ａと外周部分８０４Ｂを含む。内部部分８０４Ａはラジアル・レッグ（ｒａｄｉａｌ ｌｅｇ）８０６Ａ〜８０６Ｄで外周部分８０４Ｂに支持する。外周部分８０４Ｂは、上方ハウジング７０４を下方ハウジング７０５に締め付ける時に、コネクタブロック７１２を噛み合わせ且つ下方シールリング７１４と上方シールリング７１２との間で圧縮されるように寸法と形状を決める。次いで、内部部分８０４Ａをラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄで閉空洞７０６内部に支持する。
【００５９】
内部部分８０４Ａは、内部部分８０４Ａに均一の熱分布を与え且つ放射熱損失を下げることができるよう、好ましくは、薄膜の白金層の形の統合分布ヒーター層を包含する。内部と外周部分８０４Ａ、８０４Ｂの間の伝導性熱移動は、ラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄの断面積を減ずることにより、及び内部部分８０４Ａと各々隣合ったラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄとの内部にそれぞれ加熱／冷却素子８１０Ａ〜８１０Ｄを設けることによって、最小限に少なくする。内部部分８０４Ａと素子８１０Ａ〜８１０Ｄに設けた適当な薄膜温度センサによって、必要とされる温度フィードバック信号が与えられる。
【００６０】
本発明の好ましい実施例に対し多くの変更並びに修正がなされてよいこと、及び前述の変更並びに修正は本発明の精神から逸脱することなくなし得ることは、熟練した当業者には明かであろう。例えば、本発明について開示した実施例は、シリコン基板から組立てられるものとして説明してきたが、他の材料、例えば、金属、ガラス、セラミック、又はポリマー、及び他の半導体もしくは結晶性基板を用いてよい。例えば、本明細書に説明した平面構造は、次の１つ以上の代替法に従って製造してよい：ホウケイ酸ガラスは超音波加工技術を使って製造してよく；感光性ガラスはリソグラフィーで形成してよく；セラミック材料は超音波加工、射出成型、又は鋳造及び加熱してよく；金属又は加工性セラミックは在来の加工で形成してよく；あるいはポリマーは機械加工、鋳造、もしくは射出成型してよい。
【００６１】
以上のように、本発明は、〔１〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって：
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング；
該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置；
第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御を可能にするポンピング・アセンブリ；
を含んで成る熱絶縁機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【００６２】
〔２〕さらに、
少なくとも１つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６３】
〔３〕該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６４】
〔４〕さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６５】
〔５〕前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６６】
〔６〕前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６７】
〔７〕前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６８】
〔８〕さらに、
前記熱装置に動作的に接続された作用装置；
該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ；
感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した１つをもたらすコンピュータ；
を含んで成る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６９】
〔９〕前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００７０】
〔１０〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする〔９〕記載の熱絶縁機器。
【００７１】
〔１１〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート；試料の化学混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム；該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置；及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする〔９〕記載の熱絶縁機器。
【００７２】
また、本発明は、〔１２〕作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系；
該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、
ａ．該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、
ｂ．水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、
ｃ．前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系；及び
制御信号を供給する制御系；
を含んで成る分析機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【００７３】
〔１３〕前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る〔１２〕記載の分析機器。
【００７４】
〔１４〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る〔１２〕記載の分析機器。
【００７５】
〔１５〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る〔１２〕の分析機器。
【００７６】
〔１６〕前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに：
試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート；
試料混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム；
該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段；及び
成分を検出するための検出器；
を含んで成ることを特徴とする〔１２〕記載の分析機器。
【００７７】
さらに、本発明は、〔１７〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって：
第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも１つを供給する制御系を設けるステップ；
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ；
該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素系の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ；及び
ポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ；
から成ることを特徴とする熱絶縁方法に関する。
【００７８】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、例えばガスクロマトグラフ等の分析機器における熱絶縁を行うことができ、この結果しとて該機器での分析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って構成した新規な分析機器の簡略図である。
【図２】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第一の好ましい実施例の簡略図である。
【図３】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第二の好ましい実施例の簡略図である。
【図４】図１の分析機器の操作のためのクロマトグラフ装置の形に構成した構成要素系の簡略図である。
【図５】Ａ〜Ｆは、図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第一の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図６】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第二の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図７】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第三の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図８】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第三の実施例の簡略化側面断面図である。
【図９】図８の熱絶縁系の使用に適した平面状クロマトグラフ装置の平面図である。
【図１０】図８の熱絶縁系の平面図である。
【符号の説明】
１００ 分析機器システム
１０２ 制御系
１０２Ａ コンピュータ
１０２Ｂ 制御装置
１０２Ｃ 制御パネル
１０２Ｄ 表示スクリーン
１０３ ガス供給系
１０３Ａ 第一ガス源
１０３Ｂ 第二ガス源
１０３Ｃ 弁
１０３Ｄ 制御ライン
１０３Ｅ 供給ライン
１０４ 熱絶縁系
１０５ ハウジング
１０６ 構成要素系
１０８ 熱ゾーン
１１０ 閉空洞
１１２ インタフェース
１１４ 作用装置
１１６ 電気的絶縁コネクタ
１１８ 加熱／冷却エレメント
１１９Ａ，１１９Ｃ，１１９Ｂ 信号ライン
１２０ 温度センサ
１２４ ポンプ・アセンブリ
１２６ 逆止弁
１３０ 流体処理装置
１３１ 流体ライン
１４４ テレメトリ部
１４５ 遠隔出力端子
Claims (17)
- 分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって、少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング、該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置、第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御をして前記ハウジングと前記熱ゾーンとの間の熱絶縁の程度を制御するポンピング・アセンブリ、を含んで成る熱絶縁機器。
- さらに、少なくとも１つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る請求項１記載の熱絶縁機器。
- 該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする請求項２に記載の熱絶縁機器。
- さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする請求項３に記載の熱絶縁機器。
- 前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一の及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする請求項４に記載の熱絶縁機器。
- 前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる請求項４に記載の熱絶縁機器。
- 前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる請求項４に記載の熱絶縁機器。
- さらに、前記熱装置に動作的に接続された作用装置、該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ、感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した1つをもたらすコンピュータ、を含んで成る請求項１に記載の熱絶縁機器。
- 前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする請求項８に記載の熱絶縁機器。
- 前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする請求項９に記載の熱絶縁機器。
- 前記平面状アセンブリがさらに平面状部材からなり、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート、試料の化学混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム、該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置、及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする請求項９に記載の熱絶縁機器。
- 作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系、該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、ａ．該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、ｂ．水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、ｃ．前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系、及び制御信号を供給する制御系、を含んでなる分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る請求項１２に記載の分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る請求項１２に記載の分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る請求項１２に記載の分析機器。
- 前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに：試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート、試料混合物を少なくとも１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム、該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段、及び成分を検出するための検出器、を含んで成ることを特徴とする請求項１２に記載の分析機器。
- 分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって、第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも１つを供給する制御系を設けるステップ、少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ、該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ、及びポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行し前記ハウジングと前記熱ゾーンとの間の熱絶縁の程度を制御できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ、から成ることを特徴とする熱絶縁方法。
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