JPH08327620A - 分析機器並びに該機器における熱絶縁機器と熱絶縁方法 - Google Patents

分析機器並びに該機器における熱絶縁機器と熱絶縁方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現
するための技術を提供する。 【解決手段】 分析機器１００における構成要素系１０
６の熱絶縁を実行するための機器であって：少なくとも
該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞
１１０と空洞容積とを定めるハウジング１０５；該構成
要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーン
をもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置１１
８，１２０；第二の制御信号に応答して閉空洞において
選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的
に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制
御を可能にするポンピング・アセンブリ１２４；を含
む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、制御された熱環境
を提供するための、より詳細には、分析機器の構成要素
の熱絶縁のための方法と装置に関する。
【０００２】
【技術背景】現代の分析機器は、分析機器内で作動する
いくつかの構成要素の熱的感度に起因して特に性能変化
を受けやすい。分析機器の１つ以上の構成要素の温度
は、典型的には、その構成要素を温度制御された環境、
即ち熱ゾーン（ｔｈｅｒｍａｌｚｏｎｅ）に置くことに
より制御される。熱ゾーンの温度は、典型的には、電気
的な加熱及び／又は冷却装置によって生ずる。
【０００３】特定種類の分析機器の１つはクロマトグラ
フである。クロマトグラフの基本構成要素には、被験物
質である試料をキャリヤー媒体の流れ中へ導入するため
の注入ポートと、注入ポートに取り付けられ試料の構成
成分のいくつかを別々の時間に溶離させる分離カラム
と、及び溶離されている諸成分の有無を示す信号を生成
する検出器とがある。各成分量に関する情報を提供でき
るよう信号を積算するための積算器を用いてよい。
【０００４】代表的クロマトグラフ装置では、温度制御
ゾーンはオーブンのように構成する。注入ポートと検出
器はオーブン上のそれぞれの気送取付口に取り付け、分
離カラムはそれらの気送取付口の間に取り付けてオーブ
ン内に置く。オーブンは、典型的には、絶縁したオーブ
ン・ハウジング、加熱制御素子、及び攪拌用ファンから
構成される。攪拌用ファンはオーブン・ハウジング内部
にある空気を連続的にかき混ぜて、カラム中で生ずる化
学作用の性能に悪影響を与える可能性のあるオーブン内
の温度勾配を極力小さくする。典型的な試料分析中、加
熱素子はオーブンの温度を最小の初期値から最大の最終
値まで上昇させるよう操作される。次の試料をカラムに
導入する前に、オーブンの温度は、通常、その初期値に
戻す。加熱ユニット、ファン、及びその他前述の装置類
を繰返し使用するため、クロマトグラフの操作にはかな
りの量の電力が必要である。
【０００５】従って、在来のクロマトグラフ装置は、十
分な電力が使える研究所及び類似環境での使用には最適
である。研究所の外部でも実際に役立つようクロマトグ
ラフの寸法と複雑性を軽減する試みがなされてきた。例
えば、Ｔｅｒｒｙ等、“ＡＧａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇ
ｒａｐｈｉｃ Ａｉｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉ
ｃａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅ
ｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅ
ｖｉｃｅｓ，Ｄｅｃ．１９７９参照）。そのような小型
化は、その機器に１つ以上の所要熱ゾーンを設けるため
のコンパクトで、信頼性があり、且つ効果的な系の要件
が部分的に未解決であるため十分には実現されていな
い。
【０００６】
【発明の目的】本発明は、分析機器における構成要素系
（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ）の熱絶縁を実現
するための技術を提供することを目的とする。
【０００７】
【発明の概要】本発明において、熱絶縁系は、好ましく
は、閉空洞を限定するハウジングと、その閉空洞におい
て選択量のガス圧を生ずるためにハウジングに動作的に
接続したポンピング・アセンブリとを包含する。構成要
素系は、それを閉空洞に配置することによって予め決め
られた熱ゾーンで温度制御してよい。熱ゾーンは、構成
要素系に動作的に接続された熱装置の選択動作により、
構成要素系に又は構成要素系の一部に、設けてよい。熱
装置はその熱ゾーンを加熱又は冷却するために作動して
よい。熱絶縁はポンピング・アセンブリの動作によって
変化させてよい。故に、ポンピング・アセンブリは、閉
空洞内のガス圧を変えることにより、従って、構成要素
系とハウジングとの間の熱伝達量を変化させることによ
って、熱絶縁の程度について選択制御ができるよう動作
させて、熱装置の作動の必要性を軽減してよい。結果と
して、分析機器は、より効率的に且つより少ない消費電
力で操作できることになる。熱ゾーンの温度制御は、従
来技術に見られるものより正確且つ応答的に実施でき
る。
【０００８】特に、本発明は、管状又は平面状のパラジ
ウム構造の形をしたポンピング素子を有するポンピング
・アセンブリの装備を指向している。このアセンブリ
は、閉空洞内で基準ガス圧の選択的制御ができるよう水
素透過性構造のパラジウム又はパラジウム合金の特異な
性質を利用している。
【０００９】本発明の第一の態様では、真空空洞に基準
圧力を生じさせ、且つ構成要素系において作用装置（ａ
ｃｔｉｖｅ ｄｅｖｉｃｅ）について予定量の加熱又は
冷却を実施することにより、熱ゾーンの基準温度を定め
ることができる。その基準温度は、周囲温度の上下の温
度を含むものとし、基準圧力は、周囲圧力を下回る圧力
を含むものとする。特に、基準圧力は、構成要素系の実
質的熱絶縁ができるよう真空又は近真空（ｎｅａｒ−ｖ
ａｃｕｕｍ）を含むものとする。
【００１０】本発明の第二の態様では、基準圧力を真空
又は近真空に設定してよく、且つ作用装置の基準温度を
熱装置からの最小の加熱又は冷却で維持してよい。例え
ば、基準圧力が真空又は近真空に設定される時は、基準
温度は、熱装置による最小の加熱又は冷却の処置に基づ
いて変更してよく、従って、分析機器で消費される電力
が減少する。
【００１１】本発明の第三の態様では、ポンピング・ア
センブリの動作で基準圧力を変化させながら、熱装置に
よる加熱又は冷却をほとんど又は全く行わず、従って周
囲条件に関して構成要素系の熱絶縁の程度を変化させ
る。例えば、基準圧力を減ずることにより、熱絶縁が増
え、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得（ゲイン−ｇａ
ｉｎ）が減少する。あるいは、基準圧力の増加に基づい
て、構成要素系の熱絶縁が減じ、且つ構成要素系の熱の
損失又は獲得が増える。そのような動作モードによっ
て、熱装置を動作させずに構成要素系の温度の選択的変
更を制御系で実行でき、従って、分析機器で消費される
電力が減少する。
【００１２】本発明の第一の好ましい実施例では、本発
明に従って、閉空洞を限定するハウジング、閉空洞に取
り付けたポンピング・アセンブリ、閉空洞に配置した構
成要素系、分析アセンブリを加熱又は冷却する熱装置、
及びポンピング・アセンブリと熱装置の動作を制御する
系を包含するよう分析機器を構成する。
【００１３】本発明の第二の好ましい実施例では、上記
のように分析機器を設定してよく、且つ構成要素系は、
コンパクトで信頼性がある平面状アセンブリの、閉空洞
内部に配置できるガスクロマトグラフを包含する。その
平面状アセンブリには、試料を受け且つその試料を移動
相と混合して試料混合物を作り出す注入ポートを有する
平面状部材と；試料の化学的混合物を少なくとも１つの
成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラ
ムと；分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れ
を与えるための装置と；成分の溶離を検出する検出器と
が含まれる。熱装置は、好ましくは、平面状部材に統合
し、制御信号に応答する加熱／冷却装置の形で与えられ
る。また、平面状部材の温度を感知し且つ温度感知信号
を生成する温度センサが設けられる。制御系はコンピュ
ータの形態で設けられ、それは次の機能を有する：ａ）
１つ以上の注入口、カラム、及び検出器の現在の温度を
定め；ｂ）現在の温度を所望温度と比較し；そしてそれ
に応答して、ｃ）構成要素系において１つ以上の作用装
置の温度制御を実施するため第一の信号を加熱／冷却装
置へ及び／又は第二の信号をポンピング・アセンブリへ
与える。
【００１４】
【発明の好ましい実施の形態】本発明の一態様では、本
発明の機器と方法は、分析機器の構成要素系の選択的温
度制御の装備を指向する。本発明の教示はまた、閉空洞
における真空又は近真空のような制御された空洞圧力の
設定で利益を受けることができる分析機器にも適用して
よい。
【００１５】本発明は、典型的な研究室環境外で有益な
用途を見い出すコンパクトで且つ効率的な分析機器に使
用されることが予想される。それ故、本発明の教示は、
携帯型と研究室に据え付けられた分析機器との両方に、
並びに、温度制御した熱ゾーン又は選択可能な空洞圧力
の設定から利益を得ることのできる他の方式の機器へ
も、適用してよい。
【００１６】用語“熱ゾーン”は、構成要素系に含まれ
る作用装置をその中に置いてよい温度制御可能な容積を
記述するものとする。用語“構成要素系”は、分析機器
の一部分を形成してよい１つ以上の装置、部品、サブシ
ステム、又は機器を含むものとする。用語“分析”は、
定性・定量の両方の分析方法、検出、もしくは物理的又
は化学的パラメータの観測を含む広いものとする。例え
ば、ここに記述する機器と方法は、前述の分析に存在す
る、又はそれによって処理される“試料”の形の成分、
物質、又は材料の選択的温度制御を直接的に又は間接的
に実行するのに応用してよい。
【００１７】ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発
明の実施に従う好ましい分析モードであり、従って、本
発明についての以後の説明は、コンパクトなガスクロマ
トグラフ分析システム（以後、クロマトグラフ）を指向
する。しかし、本明細書の教示は、液体、多成分ガスと
液体、及び流量調節可能なその混合物のクロマトグラフ
分析を実行するための分析機器に応用してよい。さら
に、本明細書における教示は、他の分析法を使って動作
するか、あるいは他の物理的パラメータ群と諸現象を分
析又は検出する機器もに適用できる、ということを理解
すべきである。マス・スペクトロメトリイ（ｍａｓｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）は、そのような分析法の１
つであり、マス・スペクトロメータ（ｍａｓｓ ｓｐｅ
ｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）は、そのような１つの代替用法を
代表するものである。
【００１８】従って、及び図１に説明するように、本発
明の１つの態様は、分析機器システム１００の構成要素
系について選択量の熱絶縁を実施するための機器と方法
に関する。特に、制御系１０２、オプションのガス供給
系１０３、及び熱絶縁系１０４は、構成要素系１０６の
温度制御を実施できるよう構成してよい。
【００１９】制御系１０２はコンピュータ１０２Ａを包
含しており、これによってコンピュータ１０２Ａに格納
されているか又は制御パネル１０２Ｃを経由してオペレ
ータから受信したデータ及び制御アルゴリズムに従って
制御装置１０２Ｂを通して圧力及び温度制御機能が実行
される。
【００２０】熱絶縁系１０４は、熱ゾーン１０８がその
中に形成される閉空洞１１０を限定するハウジング１０
５を含む。説明の目的のため、閉空洞１１０はハウジン
グ１０５に囲まれるものと考え；その中に限定される容
積は空洞容積とし；且つ空洞容積の圧力（この圧力は後
述するように選択可能である）は空洞の圧力とする。閉
空洞１１０は、既知の手段（図示せず）の装備によりハ
ウジング１０５の外部からアクセスできるものとし、但
しそれでも閉空洞１１０の内部を真空又は近真空にする
ためポンピング・アセンブリの作動による与圧を必要と
する。本発明のさらに別の特徴は、閉空洞１１０の与圧
は、構成要素系１０６が、閉空洞１１０で作られるガス
圧に依存して、多かれ少なかれ熱的に絶縁できるようポ
ンプ・アセンブリ１２４を用いて選択できるということ
である。いくつかの実施例では、閉空洞１１０からガス
を抜くため即ちガスパージのため逆止弁１２６を設けて
よい。
【００２１】慣用高真空ポンプの形のポンピング・アセ
ンブリ１２４を用いて空洞容積内部のガス濃度を変化さ
せ、よって構成要素系１０６とハウジング１０５との間
のガス相伝導による熱伝達を制御してよいものとする。
それ故、制御装置１０２Ｂによりポンプ・アセンブリ１
２４に直接与える信号によるポンピング・アセンブリ１
２４の選択制御で、閉空洞に、真空又は近真空を供給す
ることができる。従って、前述の制御与圧により構成要
素系１０６について選択した量の熱絶縁が実施される。
慣用高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、
及び回転ポンプを含むことは周知である。
【００２２】ガス供給系１０３は、いくつかの好ましい
実施例では、後で図２及び図３に関連して説明するよう
に、新規なパラジウム・ポンピング素子から成るポンピ
ング・アセンブリ１２４を含めるものとする。詳細に
は、第一ガス源１０３Ａと第二ガス源１０３Ｂがあり、
それらの出力口は、該第一ガス及び／又は第二ガスを供
給ライン１０３Ｅでポンプ・アセンブリ１２４へ供給す
るため、弁１０３Ｃに連結されている。コンピュータ１
０２Ａは、制御ライン１０３Ｄで駆動信号を伝送するこ
とにより弁１０３Ｃの動作を制御する。制御装置１０２
Ｂによる弁１０３Ｃの選択制御によって供給ライン１０
３Ｅにおける加圧された第一又は第二のガスの流れがポ
ンプ・アセンブリ１２４へ与えられ、その結果、空洞の
圧力が変更されるのである。
【００２３】構成要素系１０６は、熱的及び電気的絶縁
コネクタ１１６に搭載する。構成要素系１０６は、作用
装置１１４、加熱／冷却エレメント１１８の形で与えら
れた熱装置、及び温度センサ１２０を包含する。作用装
置１１４は、信号ライン１１９Ｃを介してインタフェー
ス１１２へ及び各流体ライン１３１を介して１つ以上の
流体処理装置１３０へ操作できるよう接続されているも
のとする。信号ライン１１９Ｂにのせてインタフェース
１１２から与えられる複数信号により加熱／冷却エレメ
ント１１８が制御される。１つ以上の温度センサ１２０
は、構成要素系１０６における温度を感知し、該温度を
表すフィードバック信号を信号ライン１１９Ａにのせて
コンピュータ１０２Ａへ伝送する。
【００２４】コンピュータ１０２Ａは、制御装置１０２
Ｂとインタフェース１１２とに関する次の１つ以上の操
作、すなわち：（ａ）適当な信号をポンピング・アセン
ブリ１２４へ（もしくは第一又は第二のガス流の流量を
変更する弁１０３Ｃへ）伝送し、それによってそれぞれ
空洞圧力を変えること；（ｂ）制御信号を加熱／冷却エ
レメント１１８へ伝送すること；及び／又は（ｃ）低温
冷却流体の流出量を変更するところの、加熱／冷却エレ
メントの内部の弁（図示せず）へ適当な信号を伝送する
こと、によって作用装置１１４の温度を制御する。それ
によって、コンピュータ１０２Ａは、閉空洞１１０にお
けるガスの相対的な有無、従って構成要素系１０６の相
対的な熱絶縁の量を調節でき、よって、作用装置１１４
の温度に直接影響を与える。
【００２５】この図１の説明の目的のため、作用装置１
１４は、熱ゾーンにおいて操作されることになる構成要
素系１０６内部の任意の装置又は部品を表す。熱ゾーン
における所望温度は、加熱／冷却エレメント１１８の操
作によって、及び／又は閉空洞１１０の空洞圧力制御の
設備によって得てよい。従って、説明されている実施例
では、熱ゾーンは、好ましくは、少なくとも作用装置１
１４を包含するが、構成要素系１０６全体を含んでよ
い。他の実施例では、図３に関連して説明するように、
予想される熱ゾーン１０８は、構成要素系１０６で占め
られる容積よりさらに大きい容積を包含してよい。
【００２６】種々の情報がユーザにより制御パネル１０
２Ｃを介してコンピュータ１０２Ａに入力されてよく、
コンピュータ１０２Ａはその入力情報に基づくよう又は
後でアクセスするためにメモリにその情報を格納するよ
う作動する。そのように、コンピュータ１０２Ａは、複
数の制御機能に合わせて指示される情報とプログラミン
グが既知の方法によりその中で格納・検索できるメモリ
を包含する。故に、クロマトグラフの操作条件を変更さ
せる動作モードの選択を可能にする動作命令とその他の
情報は、コンピュータ１０２Ａに入力してよい。制御パ
ネル１０２Ｃには表示スクリーン１０２Ｄが装備され
る。従って、指示即ちプロンプト・メッセージは、コン
ピュータ１０２Ａによって生成し、且つ表示スクリーン
１０２Ｄ上に表示することができる。よって、コンピュ
ータ１０２Ａは、分析機器システム１００の動作に関連
した複数の機能についての全体的制御を維持する；詳細
には、それは閉空洞１１０の与圧を制御するよう作動す
る。前述の制御機能は、続いてガス供給系１０３とイン
タフェース１１２の制御を実施する制御装置１０２Ｂの
作動によって実行される。従って、コンピュータ１０２
Ａは、制御装置１０２Ｂ、ガス供給系１０３、加熱／冷
却エレメント１１８、及び作用装置１１４の操作に必要
な他のシステム（図示せず）の制御に関連したプログラ
ミングを包含する。
【００２７】コンピュータ１０２Ａは単一のブロックと
して示されているが、該コンピュータは、好ましくは、
プリント回路板アセンブリであり、それは中央演算処理
装置と関連周辺装置類、例えば、ランダム・アクセス・
メモリ、読取り専用メモリ、入／出力分離装置、クロッ
ク、ドライバ、インタフェース回路、及び他の関連電子
部品、とから成る。好ましい実施例では、コンピュータ
１０２Ａに用いられる中央演算処理装置はプログラマブ
ル・マイクロプロセッサである。
【００２８】本発明はまた、分析機器１００の汎用性、
可搬性、又は小型化を促進するため種々の手段を用いる
ことを意図している。例えば、コンピュータ１０２Ａは
単一のブロックとして示されているが、それはさらにネ
ットワーク又はバス・システム（入／出力すなわちＩ／
Ｏ）制御装置、分離装置類、及びここに記述されたもの
以外の制御、処理、及びコミュニケーション・タスクを
実行するための他の関連電子部品類を含んでよい。コン
ピュータ１０２Ａは、好ましくは、入／出力及びインタ
フェース・ポートと、バッテリ又はその類の形の低電圧
電源とを包含する。
【００２９】コンピュータ１０２Ａはまた、テレメトリ
（ｔｅｌｅｍｅｔｒｙ）部１４４及び遠隔出力端子１４
５へ及びそれらから適当な複数信号を伝送できるよう操
作してもよい。テレメトリ部１４４は、分析機器１００
の操作に関連した情報の伝送（送信及び／又は受信）が
できるよう技術的に既知の方法で構成してよい。好まし
くは、テレメトリ部１４４は、無線周波数トランシー
バ、例えば赤外線帯域で作動する光トランシーバ、又は
実験室のデータネットワークもしくは類似のデータ伝送
手段（図示せず）に実配線された分析機器１００のネッ
トワーク・データ・インタフェースを包含する。テレメ
トリ部１４４はまた、実験室又は遠隔サイトにおいて無
人又は自動方式で（人が介在しないで）特定の分析を実
行できるよう分析機器１００の性能を向上するものであ
る。
【００３０】好ましい実施例において、分析機器１００
の操作中の任意の瞬間についての現行且つ所望の動作条
件は、入力され且つ格納された情報に関連してコンピュ
ータ１０２Ａで計算される。前述の情報の１例は、作用
装置１１４の性能に影響を及ぼす又はそれを向上するの
に用いてよい熱ゾーンの温度分布である。他の例は、閉
空洞１１０の空洞圧力に関する情報である。そのような
情報は、例えば、ポンプ・アセンブリ１２４の現在の動
作条件、弁１０３Ｃの（開、閉、又は比例）状態、供給
ライン１０３Ｅを通るガス流の量と状態、及び作用装置
１１４の温度を含んでよい。例えば、作用装置１１４の
実温度と加熱／冷却エレメント１１８の状態とは、イン
タフェース１１２によって温度センサ１２０から受信し
た信号群から分かり；空洞圧力とポンプ・アセンブリ１
２４の状態とは、弁１０３Ｃによって供給ライン１０３
Ｅに分配されるガスの組成、量、及び流速に対応して格
納されたアルゴリズムに従って決定される。このような
動作条件を計算することにより、コンピュータ１０２Ａ
は種々の所要制御信号をリアルタイムに生成できるので
ある。
【００３１】図２及び図３に説明するように、図１のガ
ス供給系１０３と熱絶縁系１０４とは、好ましくは、第
一の統合アセンブリ２０１又は第二の統合アセンブリ２
０２で組み合わせる。図２を参照して説明すれば、第一
の統合アセンブリ２０１は、パラジウム・ポンピング素
子２１０の形のポンピング・アセンブリの好ましい実施
例で分離された上下ハウジング２２０、２３０を包含す
る。上下ハウジング２２０、２３０は、パラジウム・ポ
ンピング素子２１０を取付け又は取外しできるよう分離
可能になっている。即ち、パラジウム・ポンピング素子
２１０は、既知の手段で電気的に絶縁して上下ハウジン
グ２２０、２３０の周辺装置インタフェース間に搭載す
る；パラジウム・ポンピング素子２１０は、それぞれの
上下空洞容積２２２、２３２間にガス気密膜を設定する
よう配置する。図５Ａ〜Ｆに関連して以下に説明するよ
うに、適当な手段（図２、図３には図示せず）をパラジ
ウム・ポンピング素子２１０内部に統合し、その中のパ
ラジウム合金デポジットの配列を加熱できるようにす
る。
【００３２】上下ハウジング２２０、２３０は、それぞ
れ三方弁２２６と安全弁２２７の形で設けられた第一及
び第二の流体流量調節器を含む。下方ハウジング２３０
は、上下の絶縁シール２３３、２３４間に挿入された１
つ以上のコネクタ２１６を含む。コネクタ２１６は、好
ましくは、熱と電気の両絶縁体である材料から形成す
る。下方ハウジング２３０はまた、下方空洞容積２３２
で予定の圧力が得られた時に、水素以外の任意のガスの
リターン・フローを防止しながら、下方空洞容積２３２
からガスを流すことができる第三の流体流量調節器を包
含する。従って、第三の流量調節器は、出口を水素充満
セル２２８Ｃで囲まれた逆止弁２２８の形で設けられ
る。水素のガス源２６３からセル２２８Ｃへの水素の流
出によって（好ましくは絞り弁２２８Ｒの形の）セル吐
出口が周囲圧力よりやや高い圧力に維持される。
【００３３】図１の構成要素系１０６の好ましい実施例
は、下方空洞容積２３２の中へ拡張するようコネクタ２
１６に取り付けた平面状部材２４０の形で与えられる。
平面状部材２４０の熱絶縁を強めるため、好ましくは、
それをコネクタ２１６以外のどの構造物とも接触しない
よう片持ち方式で取り付ける；詳細には、平面状部材２
４０は、パラジウム・ポンピング素子２１０又は上下ハ
ウジング２２０、２３０とは接触しない。故に、熱ゾー
ンは、平面状部材２４０の内部の大部分に形成される。
【００３４】第二の統合アセンブリ２０２では、平面状
部材２４０が下方空洞容積２３２に生じた真空圧に耐え
ることができないようないくつかの応用のためにガス気
密のジュワー（ｄｅｗａｒ）外囲器２５０を設けてよ
い。故に、生じた熱ゾーンは、平面状部材２４０、平面
状部材２４０を直接囲む容積、及びコネクタ２１６の隣
接部分を含んでよい。
【００３５】平面状部材２４０の内部動作に関して、コ
ネクタ２１６経由の電子信号の伝送は、１つ以上の電気
的フィードスルー２４２を用いて行ってよく；コネクタ
２１６を通してのガス及び他の流体流の伝送は、１つ以
上の加圧取付口２４４を用いて実行してよい。
【００３６】第一統合アセンブリ２０１と第二統合アセ
ンブリ２０２とは、下方空洞容積２３２が最初は真空に
なるよう排気した環境で組み立ててよい。あるいは、下
方空洞容積２３２に存在するガスはどれも予定濃度の水
素ガスでパージし且つ置き換えてよい。後者の場合、コ
ンピュータ１０２Ａと制御装置１０２Ｂとは、水素の分
圧を含む第一ガスの混合体を第一源２６０から三方弁２
２６経由で上方の空洞容積２２２へ供給するよう操作さ
れる。第一ガス混合体は、好ましくは、加圧下で、上方
の空洞容積２２２を満たし、上方の空洞容積２２２にあ
らかじめ含まれていたガスはどれもパージするよう安全
弁２２７を予定圧力で動作させる。本発明の特殊な性質
において、水素の分圧は、水素が以下により詳細に説明
する方式のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分
布した複数のパラジウム合金のセルを通して移動できる
ほどの十分な濃度に上方空洞容積２２２で到達する。パ
ラジウム・ポンピング素子２１０を通しての水素の移動
によって、下方空洞容積２３２に存在しているガスはど
れも逆止弁２２８を介してその時に置き換えられる（パ
ージされる）。上下の空洞容積２２２、２３２にあらか
じめ含まれていたガスはどれも廃棄され、従って選択可
能な等分圧の水素だけを上下空洞容積２２２、２３２の
両方に残すことになる。その時、平衡状態（即ち、上下
空洞容積２２２、２３２における水素の分圧の均圧化）
が下方の空洞容積で達成され、下方空洞容積２３２の分
圧が正規の空洞圧力に達する。
【００３７】水素ガスは高い熱伝導係数を示す。従っ
て、平面状部材２４０についての所望量の熱絶縁は、今
度は下方空洞容積２３２における水素の分圧を変更（増
加又は減少）することにより選択できる。所望量の熱絶
縁は下方空洞における水素濃度に逆比例し、その軽減限
界は真空又は近真空である。例えば、所望量の熱絶縁
は、下方空洞容積２３２における水素濃度を増やすこと
により減少できる。
【００３８】下方空洞容積における水素濃度を減らすに
は、三方弁２２６を操作して水素以外のガス（例えば、
窒素又は酸素）を第二ガス源２６２から上方空洞容積２
２２へ流すようにする。あるいは、第一ガス流における
水素分圧を上げてよい。従って、上方空洞容積２２２に
おける水素分圧の低減によって、平衡状態が乱され、且
つ下方空洞容積２３２から上方空洞容積２２２への水素
ガスの逆移動が起こる。以下により詳細に説明する方式
のパラジウム・ポンピング素子２１０全体に分布した複
数のパラジウム合金のセル経由でパラジウム・ポンピン
グ素子２１０を通して逆移動が生ずるということは、本
発明の特別の特徴である。下方空洞容積における水素の
分圧をゼロ近くまで下げ、従って下方空洞容積２３２に
それぞれ真空又は近真空を作り出すのに第二ガス流の連
続した流れを利用できる。第二ガス流によって安全弁２
２７が予定圧力で再作動するようにしてよい。
【００３９】下方空洞容積における水素濃度を増やすに
は、三方弁２２６を操作して上方空洞容積２２２への水
素の流れを増やすようにする。その水素の流れで上方空
洞容積における水素濃度が増え、従って再度平衡状態が
乱れそして上方空洞容積２２２から下方空洞容積２３２
への水素ガスの移動が生ずる。そのような水素の流れを
使って下方空洞容積における水素濃度を変更して新しい
所望圧力を得てよい。水素流によって安全弁２２７を予
定圧力で再作動させて上方空洞容積２２２にある第二ガ
スの選択可能量をパージするようにしてよい。水素は高
い熱伝導係数を示し、従って、それが下方空洞容積に存
在すると平面状部材から下方ハウジング２３０へのガス
相の熱伝導が生ずる。いくつかの実施例では、平面状部
材と下方ハウジング２３０の内部との間の空間的隔離を
最小にでき、従って、所望のガス相伝導を改善する。
【００４０】真空又は近真空が下方空洞容積２３２で達
成されると、平面状部材は、先ず平面状部材表面から上
下ハウジング２２０、２３０のような周囲構造体への放
射による、さらにコネクタ２１６を通しての伝導によ
る、熱損失を呈する。この放射熱損失は、好ましくは、
ポンピング素子２１０と上下ハウジング２２０、２３０
の内表面とに高反射性コーティングを施すことにより最
小にし；伝導熱損失はコネクタ２１６を低熱伝導材料で
形成することにより最小にしてよい。有効量の熱絶縁は
２Ｔｏｒｒ以下の範囲の下方空洞容積における空洞圧力
で達成できる、と期待してよい。例えば、平面状部材の
放射率示性数０．２及び空洞の反射率示性数０．９に対
して、平面状部材からの放射発光損失は、黒色体源の放
射発光損失の約７％と考えてよい。従って、熱ゾーンの
長期間の、効果的且つ信頼性のある加熱及び冷却は実行
可能である。
【００４１】図４に示すように、構成要素系１０６の好
ましい実施例は、好ましくはクロマトグラフィー分析を
実行するために組み立てられた小型化クロマトグラフ３
０６の形で与えられる。クロマトグラフィー分析の基礎
となる基本的メカニズムには、試料の化学的混合物の個
々の成分への分離があり、それはその中に保持媒質を有
する特別仕立ての分離カラムを通してその混合物をキャ
リヤー流体で搬送して行われる。そのキャリヤー流体は
移動相と呼ばれ、保持媒質は固定相と呼ばれる。液体ク
ロマトグラフィーとガスクロマトグラフィーとの間の主
な相違は、移動相がそれぞれ液体であるかガスであるか
ということである。本発明は、簡略化のためにガスクロ
マトグラフを説明しているが、その何れの方法にも使う
ものとする。
【００４２】好ましいガスクロマトグラフィー分析で
は、不活性キャリヤーガス流の形の移動相は、固定相を
含んでいる温度制御された分離カラムを通過する。対象
となる混合物の試料はそのキャリヤーガス流の中に注入
されてカラムを通過する。試料の分離は、固定相対移動
相における各試料成分の分圧の差異の結果である。
【００４３】詳細には、図示したクロマトグラフ３０６
は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差異で促進さ
れるようガスクロマトグラフィー分析についてのプログ
ラム温度制御を支援するものである。本発明は、各成分
がその最適温度にある分離カラムの出口から出るという
理由から、最短の時間での試料成分の高分解能検出とい
う利点を提供するものである。最高温度はテスト終了時
に生じることになる故、本発明はまた、次の分析を開始
する前に熱ゾーンを冷却するという特徴も与える。故
に、連続的な温度制御ガスクロマトグラフィー分析間に
要する時間は、次の分析を開始する以前に所望のレベル
まで温度を下げることで最小にすることができる。その
ように実施することにより、与えられた時間量で行われ
る分離回数、即ちクロマトグラフ３０６の分析スループ
ットを高めることができる。加えて、図示したクロマト
グラフ３０６は、特に高揮発性試料成分の分析に際し、
又はクロマトグラフ３０６が異常な（例えば、非常に高
温の）周囲環境にある時に実行される分析時には、周囲
温度より低い部分を有する温度分布を与えるよう操作し
てよいものとする。
【００４４】試料成分の準備、分離、及び検出に関する
基本的技術は熟練した当業者に既知である。特に、諸教
示は、Ｋｌｅｉｎ等の米国特許第４，９９４，０９６号
及び米国特許第５，１０８，４６６号に開示されている
ように、例えば、分離カラムを特定の温度分布にさらす
ための既知諸技術、及び電子式気体制御系によるクロマ
トグラフの流体流量を制御する諸法を使うものとする。
特に、諸技術はまた、Ｔｅｒｒｙ ｅｔ．ａｌ．，“Ａ
Ｇａｓ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＡｉｒ Ａ
ｎａｌｙｚｅｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｓ
ｉｌｉｃｏｎＷａｆｅｒ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃ
ｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅ
ｓ，Ｖｏｌ．ＥＤ−２６，Ｎｏ．１２，Ｄｅｃｅｍｂｅ
ｒ １９７９；Ｓｔｅｖｅｎｓ，Ｍ．Ｒ．，ｅｔ．ａ
ｌ．，“Ａ ＰｏｒｔａｂｌｅＳｅｌｆ−Ｃｏｎｔａｉ
ｎｅｄ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ”，Ｒｅ
ｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕ
ｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．１０，Ｏｃｔｏｂｅ
ｒ １９７２；Ｈａｇｉｗａｒａ，Ｓｙｏｎｏｓｕｋ
ｅ，“Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａ
ｔｏｇｒａｐｈｙｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅ
ｒ”，ＵＭＩ Ｃａｔａｌｏｇ Ｎｏ．１３７９５．０
１，Ｐｒｏｃ．ＩＥＣＯＮ，Ｏｃｔｏｂｅｒ２２〜２
６，１９８４； Ｍｉｃｈａｅｌ，“Ｍｉｎｉａｔｕｒ
ｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｕｓｅｆｕｌｆｏｒ Ｇａｓ Ｃ
ｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，米国特許第４，９３
５，０４０号；Ｔｅｒｒｙ，ｅｔ ａｌ．，“Ｍｉｎｉ
ａｔｕｒｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ Ａ
ｐｐａｒａｔｕｓ”，米国特許第４，４７４，８８９号
に開示されているように、例えば、小型化分析装置の構
成に関する既知の諸技術を使うものとする。
【００４５】図４を参照して説明すれば、注入ポート３
１５によりガスシリンダ３１０から加圧キャリヤーガス
中へ試料を注入するために試料注入手段３０９を用い
る。（本発明はまた、試料が他の従来技術を使って注入
されると考えてよいものとする。）キャリヤーガスは、
ガスシリンダ３１０から、注入ポート３１５に統合され
た流体流量制御装置への第一流体ライン３１７Ａを通し
て注入ポート３１５に供給する。第二圧力ライン３１７
Ｂは、以下に説明するように、ある種の用途に使用して
よい。キャリヤーガスは、実行される特定のクロマトグ
ラフィー分離に依存して１つ以上の成分ガス（例えば、
水素、窒素、又はヘリウム）から成る。熟練した当業者
に周知のように、注入ポート３１５の操作は、分離カラ
ム３１８中へ流すキャリヤーガスの圧力及び／又は容積
流速を制御するのに役立つ。
【００４６】好ましくは、注入ポート３１５、熱電式加
熱／冷却ユニット３１６、分離カラム３１８、温度セン
サ３２２、検出ポート３２０、及び検出器３２１は、ク
ロマトグラフ・アセンブリ３０８に統合する。好ましい
実施例では、温度制御は、先ず分離カラム３１８を含む
第一部分３２４に向け；他の実施例では、温度制御は、
クロマトグラフ・アセンブリ３０８の二次的な、それと
は異なった、又は追加部分を囲むように実行してよい。
センサ３２２は、部分３２４に現存する温度を表すフィ
ードバック信号を発生し、その信号は信号ライン３１９
Ａにのせてインタフェース１１２へ送られる。その時、
信号ライン３１９Ｂで運ばれた信号に応答して第一部分
３２４を加熱及び／又は冷却するのに加熱／冷却ユニッ
ト３１６を作動させてよい。結果として、分離カラム３
１８を通過するキャリヤーガス／試料の組合せ物が選択
可能な温度分布にさらされる。（試料を含んでいる）キ
ャリヤーガスが分離カラム３１８を出る時、１つ以上の
試料構成成分の存在が検出器３２１で検出される。
【００４７】用途によっては、加熱／冷却ユニット３１
６は、単に、加熱装置として、例えば抵抗ヒータ、ペル
チェ（Ｐｅｌｔｉｅ）デバイスのような熱電加熱及び冷
却デバイス、又はヒータと低温冷却装置の組合せ体とし
て、働くよう構成してよい。例えば、所望の準周囲温度
は、加熱／冷却ユニット３１６における冷却流体の放出
によって達成されてよく、それによって冷却流体は液体
からガス状態へ急速転移し、次いでクロマトグラフ・ア
センブリ３０８から周囲の大気中へ逃げる。（図示のよ
うに、第二圧力ライン３１７Ｂは、いくらかのキャリヤ
ーガスをキャリヤーガスシリンダ３１０から冷却流体と
して加熱／冷却ユニットへ供給するのに用いてよい。）
代替例では、いくらかの冷却流体を第二圧力ライン３１
７Ｂにのせて加熱／冷却ユニットへ供給するのに冷却流
体の第二容器（図示せず）を用いることができる。
【００４８】好ましい実施例では、検出器３２１はクロ
マトグラフ・アセンブリ３０８に統合されるが、他の実
施例では、検出器３２１は検出ポート３２０の出力を受
けられるようクロマトグラフ３０６の外部にあってよ
い。検出器３２１は、それが分離カラム３１８に存在す
る流体の流れの少なくとも１つの物理化学的性質を定め
ることができる限り、当業者周知の任意の検出器でよ
い。熟練した当業者が分かるように、用語“検出器”は
広範囲の有用な次のようなクロマトグラフ用検出器を含
むものとする：炎イオン化（ｆｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａ
ｔｉｏｎ）検出器（ＦＩＤ）、光イオン化検出器（ＰＩ
Ｄ）、窒素リン検出器（ＮＰＤ）、炎光光度検出器（Ｆ
ＰＤ）、熱伝導率検出器（ＴＣＤ）、電解質伝導率（ｅ
ｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）
検出器（ＥＬＣＤ）、及び電子捕獲検出器（ＥＣＤ）。
マス・スペクトロ検出器（ＭＳＤ）及び赤外線分光検出
器の利用も予想される。特定の検出器３２１の選択によ
って、好ましい実施例も、当業者に周知のように、サポ
ートガスを検出器３２１へ送るための手段（図示せず）
を含む。
【００４９】検出器３２１の出力信号は、テレメトリ部
１４４で発信された遠隔信号に含まれるものとして、イ
ンタフェース１１２、制御装置１０２Ｂ、及びコンピュ
ータ１０２Ａで処理されてよい。例えば、検出器３２１
の出力信号は、予定のしきい値を越えるよう定めてよ
く、その結果として、コンピュータ１０２Ａは、前述の
状態を表す警報信号を遠隔信号の受信及び処理端末（図
示せず）へ伝送するようテレメトリ部１４４を動作させ
てよい。さらに、コンピュータ１０２Ａは、プログラム
された制御方式、又は遠隔制御信号に従って動作して、
クロマトグラフ３０６が短期間だけ使用されるよう、断
続的な又は周期的な方式で分析を実施してよい。それに
よって、第一及び第二のガス、冷却流体、キャリヤーガ
ス、及び電力の消費量が節約される。何らかの望ましく
ない廃棄生成物は、後で除去できるよう凝縮させるか、
又は廃棄排出物を周囲空気で希釈することによるよう
な、適当な方式で大気へ吐出させてよい。
【００５０】図５Ａ〜Ｆは、図２及び図３のパラジウム
・ポンピング素子２１０の第一の好ましい実施例として
適するいくつかの平面構造を説明するものである。図示
した平面構造の各々は、平坦な、ガスを透過させない基
板に、小バイアス状（例えば、微細な溝状）に配置した
複数の薄膜パラジウム又はパラジウム合金のデポジット
を含む。パラジウム合金のデポジットの各々は、好まし
くは、スパッタリング又は電子ビーム蒸着のような既知
の物理気相成長法（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄ
ｅｐｏｓｉｔｉｏｎ−ＰＶＤ）を使って薄膜状にデポジ
ットさせる。それ故、好ましい平面構造は、その各々が
水素ガスだけを透過させるパラジウム合金セルの配列か
ら成る。基板の好ましい組成は、これらの低熱伝導度の
故にガラス、セラミックス、及びシリコンを含む。その
ような基板は、よく反射するようにしてシステム構成部
品の熱絶縁をさらに高められるよう金属化してよい。基
板は、レーザ・ドリリング、ケミカル・エッチング、グ
リーン・テープ・コファイア（ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅ
ｃｏｆｉｒｅ）、又はホト・セラミック・プロセスで所
要のバイアス配列を組み込めるよう作成してよい。
【００５１】デポジット物中の予想される水素の移動
で、それらを拡張（即ち、膨張）させてよい。図示した
構造において、基板のバルクは、パラジウム合金デポジ
ット物を横方向に、即ち、基板の主面に平行な方向に、
連続的に膨張させることが予想される。さらに、小径バ
イアスを使うことで、パラジウム膜の厚さを最小にする
ことができる。結果として、予想されるパラジウム合金
デポジット物の配列は圧縮も引張り応力もほとんど受け
ないであろうし、このことは従来のパラジウム構造が経
験する引張り応力より問題点が少ないことが期待できる
条件である。
【００５２】さらに別の実施例において、パラジウム又
はパラジウム合金のデポジット物は、予め決めた対抗す
る引張り応力が水素の移動中に生ずるかも知れない自然
発生的な膨張を打消すべく基板に生成されるように設け
てよい。その後で、水素にさらすと、デポジット物のど
のような自然発生的な引張り応力も緩和される。前述の
対抗する引張り応力を生成する１つの方法は、基板と薄
膜のパラジウム合金デポジット物の熱膨張係数に差異を
作り出すことによって実施してよい。例えば、基板は、
低い熱膨張係数を呈するような材料から選択してよく；
次いで、基板を高温に加熱してからそこにパラジウム合
金をデポジットさせてよく；対抗する引張り応力はその
基板が冷えるにつれて薄膜デポジット物中に出現する。
【００５３】従って、平面構造における図示したセル状
デポジット物の組合せは、他方式の構造で得られるより
高い信頼性並びに長い動作寿命を示すものと期待され
る。さらに、パラジウム合金デポジット物の密度、サイ
ズ、及び厚さは、例えば、合金中のいくつかの元素だけ
を活性化することにより、水素の最適な（即ち、より早
い）移動速度と移動速度のより良好な制御を達成できる
よう、製造時に選択できる。
【００５４】ガス透過性膜にパラジウムを用いることに
ついてのさらに詳細な説明は、例えば、次の文献等に見
い出せる：Ｌｏｖｅｌｏｃｋ，Ｊ．Ｅ．，ｅｔ．ａ
ｌ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ
Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”，Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ｓｃ
ｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌ．８，Ａｕｇｕｓｔ １９７０；Ｙ
ｏｕｎｇ，Ｊ．Ｒ．，“Ｐａｌｌａｄｉｕｍ−Ｄｉａｐ
ｈｒａｇｍ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，Ｔｈｅ
Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔ
ｒｕｍｅｎｔｓ，Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．４，Ａｐｒｉｌ
１９６３，“Ｓｔａｂｌｅ Ｐａｌｌａｄｉｕｍ Ａ
ｌｌｏｙｓ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ Ｈｙ
ｄｏｇｅｎ”，ＮＡＳＡ Ｔｅｃｈ Ｂｒｉｅｆ ７３
−１００２４ ｆｒｏｍ ＪＰＬ Ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ
Ｒｅｐｏｒｔ ＤＯ−２３８５／ＮＰＯ−１１７４
７，Ｂｕｔｔｌｅｒ，Ｗ．Ｐ．，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ
Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，
Ｐａｓａｄｅｎａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｊｕｌｙ
１９７３；Ｌａｂａｔｏｎ，ｅｔ．ａｌ．，“Ｈｙｄｏ
ｇｅｎ Ｐｕｍｐ”，米国特許第４，８８６，０４８。
【００５５】図６及び図７は、図８に示す第三の統合ア
センブリ７０３のように構成した熱絶縁系に用いるパラ
ジウム・ポンピング素子についてのそれぞれ第二及び第
三の好ましい実施例を説明するものである。第二の好ま
しい実施例５０２は、ベース５０４、シールド・サポー
ト５０６、熱シールド５０８、パラジウム合金製シンブ
ル（ｔｈｉｍｂｌｅ）５１０、シンブル・サポート５１
２、及びカートリッジ・ヒーターの形の抵抗加熱素子５
１４を有するよう構成してよい。第二の好ましい実施例
５０２の大部分は、ベース５０４を既知の手段（図示せ
ず）で第三の統合アセンブリ７０３の壁にある穴７０７
に締付けた後、閉空洞７０６に配置してよい。ベース５
０４は、ガス気密シールを実現できるよう圧縮性シール
・リング５３０を含む。カートリッジ・ヒーター５１４
と流体管５１６とは、穴あきスペーサ５１８を用いてパ
ラジウム合金シンブル５１０内部で同心にする。カート
リッジ・ヒーター５１４には、リード線５１５を用いて
電流を供給する。流体管５１６とリード線５１５とはベ
ース５０４の中央の穴５１７を通って延びる。電流は、
カートリッジ・ヒーター５１４で流体管５１６とパラジ
ウム合金シンブル５１０とを加熱できるよう（図１のイ
ンタフェース１１２のような）適当な電源からリード線
５１５を用いて選択的に印加してよい。流体管５１６は
入口５２０と出口５２２を有しており、入口５２０に供
給されたガス流は流体管５１６を通過して、予め加熱さ
れ、出口５２２から出る。加熱されたガス流は、次い
で、パラジウム合金シンブル５１０の内壁に沿って且つ
穴あきスペーサ５１８を通して進み、中央開口５２４か
ら出る。
【００５６】第三の好ましい実施例６０２は、抵抗ヒー
ターコイル５１４と熱シールド５０８とを除く以外は第
二の好ましい実施例と構造的に類似している。流体管６
１６及び／又はパラジウム合金シンブル６１０は、既知
のコネクタ手段（図示せず）で供給される電流によって
抵抗加熱してよい。電流は、流体管６１６の露出端に与
え、流体管６１６の側壁、流体管６１６の出口端に取り
付けられたコイル接点６１４、及びシンブル６１０の側
壁を経て、既知の手段（図示せず）で電気的に接地され
ているベース６０４に至る伝導で、電源に戻してよい。
例えば、シンブル６１０の側壁は、極めて薄く且つ従っ
て電流に対して抵抗性であってよい。
【００５７】図８及び図１０は、一緒に締め付けられる
時に閉空洞７０６を限定する上方ハウジング７０４と下
方ハウジング７０５とを有する第三の統合アセンブリ７
０３の形の熱絶縁系の実施例を説明するものである。単
一で多層の平面状アセンブリ８００の形で実現される図
４の小型化ガスクロマトグラフ・システム３０６の好ま
しい実施例は、その閉空洞７０６に配置できる。コネク
タブロック７１０、上方シールリング７１２、及び下方
シールリング７１４を絶縁して、上下ハウジング７０
４、７０５と接触しないように平面状アセンブリ８００
を空洞７０６に配置する。電気信号及び流体流は、下方
ハウジング７０５に統合したフィードスルー７１５と流
体流路７１６とを使って供給してよい。例えば、注入注
射針、プローブ、又はその類の形の細長い導管による平
面状アセンブリ８００への補助的アクセスは、側面アク
セス穴７２１、７２４及び縦アクセス穴７２２、７２３
を経由して実施してよい。フィードスルー７１５、流体
流路７１６、及びアクセス穴７２１〜７２４の各々は、
好ましくは、閉空洞７０６を加圧できるようグランド即
ち適当な表面取付具のような圧力シール（図示せず）を
取り付ける。
【００５８】図９は、平面状アセンブリ８００の平面図
を示し、図１０は、上方ハウジング７０４を取り付ける
前の下方ハウジング７０５に配置された平面状アセンブ
リ８００を示す。平面状アセンブリ８００のボディー８
０２は、多層ミクロ加工製造技術によって構成し、上記
したように熱絶縁される内部部分８０４Ａと外周部分８
０４Ｂを含む。内部部分８０４Ａはラジアル・レッグ
（ｒａｄｉａｌ ｌｅｇ）８０６Ａ〜８０６Ｄで外周部
分８０４Ｂに支持する。外周部分８０４Ｂは、上方ハウ
ジング７０４を下方ハウジング７０５に締め付ける時
に、コネクタブロック７１２を噛み合わせ且つ下方シー
ルリング７１４と上方シールリング７１２との間で圧縮
されるように寸法と形状を決める。次いで、内部部分８
０４Ａをラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６Ｄで閉空洞
７０６内部に支持する。
【００５９】内部部分８０４Ａは、内部部分８０４Ａに
均一の熱分布を与え且つ放射熱損失を下げることができ
るよう、好ましくは、薄膜の白金層の形の統合分布ヒー
ター層を包含する。内部と外周部分８０４Ａ、８０４Ｂ
の間の伝導性熱移動は、ラジアル・レッグ８０６Ａ〜８
０６Ｄの断面積を減ずることにより、及び内部部分８０
４Ａと各々隣合ったラジアル・レッグ８０６Ａ〜８０６
Ｄとの内部にそれぞれ加熱／冷却素子８１０Ａ〜８１０
Ｄを設けることによって、最小限に少なくする。内部部
分８０４Ａと素子８１０Ａ〜８１０Ｄに設けた適当な薄
膜温度センサによって、必要とされる温度フィードバッ
ク信号が与えられる。
【００６０】本発明の好ましい実施例に対し多くの変更
並びに修正がなされてよいこと、及び前述の変更並びに
修正は本発明の精神から逸脱することなくなし得ること
は、熟練した当業者には明かであろう。例えば、本発明
について開示した実施例は、シリコン基板から組立てら
れるものとして説明してきたが、他の材料、例えば、金
属、ガラス、セラミック、又はポリマー、及び他の半導
体もしくは結晶性基板を用いてよい。例えば、本明細書
に説明した平面構造は、次の１つ以上の代替法に従って
製造してよい：ホウケイ酸ガラスは超音波加工技術を使
って製造してよく；感光性ガラスはリソグラフィーで形
成してよく；セラミック材料は超音波加工、射出成型、
又は鋳造及び加熱してよく；金属又は加工性セラミック
は在来の加工で形成してよく；あるいはポリマーは機械
加工、鋳造、もしくは射出成型してよい。
【００６１】以上のように、本発明は、〔１〕分析機器
における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であ
って：少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう
構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング；該
構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾ
ーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装
置；第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の
空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続さ
れ、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御を可能
にするポンピング・アセンブリ；を含んで成る熱絶縁機
器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【００６２】〔２〕さらに、少なくとも１つの前記第一
及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る
〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６３】〔３〕該熱装置がさらに熱電装置から成る
ことを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６４】〔４〕さらに、前記第二の制御信号に応答
して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成
る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに
前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピン
グ素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生
じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とす
る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６５】〔５〕前記ガス供給系が、さらに、水素以
外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前
記の第一及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空
洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に
応答して与えられることを特徴とする〔４〕記載の熱絶
縁機器。
【００６６】〔６〕前記ポンピング素子が管形パラジウ
ム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６７】〔７〕前記ポンピング素子が平面状パラジ
ウム構造の形で与えられる〔４〕記載の熱絶縁機器。
【００６８】〔８〕さらに、前記熱装置に動作的に接続
された作用装置；該作用装置の温度を感知し且つ温度感
知信号を生成するための温度センサ；感知信号から作用
装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度
と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の
信号から選択した１つをもたらすコンピュータ；を含ん
で成る〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００６９】
〔９〕前記作用装置、熱装置、及び温度セ
ンサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で
統合されることを特徴とする〔１〕記載の熱絶縁機器。
【００７０】〔１０〕前記平面状アセンブリがさらに平
面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状
部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特
徴とする
〔９〕記載の熱絶縁機器。
【００７１】〔１１〕前記平面状アセンブリがさらに平
面状部材から成り、且つ前記作用装置が、試料を受けそ
の試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための
注入ポート；試料の化学混合物を少なくとも１つの成分
に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム；
該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをも
たらす装置；及び成分の溶離を検出するための検出器、
を含む群から選択されることを特徴とする
〔９〕記載の
熱絶縁機器。
【００７２】また、本発明は、〔１２〕作用装置と該作
用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要
素系；該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実
行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾ
ーンに配置され、ａ．該熱ゾーンを実質的に空洞容積内
部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空
洞容積とを定めるハウジングと、ｂ．水素ガスの第一の
流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、ｃ．
前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択
可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択
量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パ
ラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセン
ブリとを包含する熱絶縁系；及び制御信号を供給する制
御系；を含んで成る分析機器に関し、次のような好まし
い実施態様を有する。
【００７３】〔１３〕前記制御系がさらに温度分布を生
ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成
る〔１２〕記載の分析機器。
【００７４】〔１４〕前記制御系がさらに温度分布を表
す情報を受信するための情報入力装置から成る〔１２〕
記載の分析機器。
【００７５】〔１５〕前記制御系がさらに温度分布を表
す情報を通信するためのテレメトリ部から成る〔１２〕
の分析機器。
【００７６】〔１６〕前記分析機器がクロマトグラフィ
ー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置が
さらに：試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料
混合物を作り出す注入ポート；試料混合物を少なくとも
１つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分
離カラム；該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能
な流れをもたらす手段；及び成分を検出するための検出
器；を含んで成ることを特徴とする〔１２〕記載の分析
機器。
【００７７】さらに、本発明は、〔１７〕分析機器にお
ける構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって：第一
及び第二の制御信号のうちの少なくとも１つを供給する
制御系を設けるステップ；少なくとも該構成要素系の一
部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定
めるハウジングを設けるステップ；該構成要素系に熱装
置を動作的に接続し、且つ該構成要素系の部分において
熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱
装置を動作させるステップ；及びポンピング・アセンブ
リを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選
択的な制御を実行できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選
択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・
アセンブリを動作させるステップ；から成ることを特徴
とする熱絶縁方法に関する。
【００７８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
例えばガスクロマトグラフ等の分析機器における熱絶縁
を行うことができ、この結果しとて該機器での分析精度
を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って構成した新規な分析機器の簡略
図である。
【図２】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁について
の第一の好ましい実施例の簡略図である。
【図３】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁について
の第二の好ましい実施例の簡略図である。
【図４】図１の分析機器の操作のためのクロマトグラフ
装置の形に構成した構成要素系の簡略図である。
【図５】Ａ〜Ｆは、図２及び図３の熱絶縁系に使えるよ
うに計画されたポンピング素子の第一の好ましい実施例
の簡略化側面断面図である。
【図６】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画さ
れたポンピング素子の第二の好ましい実施例の簡略化側
面断面図である。
【図７】図２及び図３の熱絶縁系に使えるように計画さ
れたポンピング素子の第三の好ましい実施例の簡略化側
面断面図である。
【図８】図１の分析機器の操作に適した熱絶縁について
の第三の実施例の簡略化側面断面図である。
【図９】図８の熱絶縁系の使用に適した平面状クロマト
グラフ装置の平面図である。
【図１０】図８の熱絶縁系の平面図である。
【符号の説明】
１００ 分析機器システム １０２ 制御系 １０２Ａ コンピュータ １０２Ｂ 制御装置 １０２Ｃ 制御パネル １０２Ｄ 表示スクリーン １０３ ガス供給系 １０３Ａ 第一ガス源 １０３Ｂ 第二ガス源 １０３Ｃ 弁 １０３Ｄ 制御ライン １０３Ｅ 供給ライン １０４ 熱絶縁系 １０５ ハウジング １０６ 構成要素系 １０８ 熱ゾーン １１０ 閉空洞 １１２ インタフェース １１４ 作用装置 １１６ 電気的絶縁コネクタ １１８ 加熱／冷却エレメント １１９Ａ，１１９Ｃ，１１９Ｂ 信号ライン １２０ 温度センサ １２４ ポンプ・アセンブリ １２６ 逆止弁 １３０ 流体処理装置 １３１ 流体ライン １４４ テレメトリ部 １４５ 遠隔出力端子

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 分析機器における構成要素系の熱絶縁を
    実行するための機器であって：少なくとも該構成要素系
    の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積と
    を定めるハウジング；該構成要素系に動作的に接続され
    且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制
    御信号に応答する熱装置；第二の制御信号に応答して閉
    空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジ
    ングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧
    力の選択的制御を可能にするポンピング・アセンブリ；
    を含んで成る熱絶縁機器。
  2. 【請求項２】 作用装置と該作用装置の温度を変更する
    ための熱装置とを有する構成要素系；該構成要素系を受
    け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系で
    あって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、 ａ．該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるよ
    うに構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定める
    ハウジングと、 ｂ．水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答す
    るガス供給系と、 ｃ．前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の
    選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の
    選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動でき
    る、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・
    アセンブリとを包含する熱絶縁系；及び制御信号を供給
    する制御系；を含んで成る分析機器。
  3. 【請求項３】 分析機器における構成要素系の熱絶縁を
    実現する方法であって：第一及び第二の制御信号のうち
    の少なくとも１つを供給する制御系を設けるステップ；
    少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成さ
    れる閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるス
    テップ；該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ
    該構成要素系の部分において熱ゾーンを生ずるための第
    一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステッ
    プ；及びポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作
    的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行できる
    よう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御
    信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させる
    ステップ；から成ることを特徴とする熱絶縁方法。
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