JP3567176B2 - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば、図９に示すような、いわゆる走査型（波長分散型）蛍光Ｘ線分析装置を用いて、試料１に１次Ｘ線４を照射し、任意の位置の微小範囲の試料表面１ａおよびその深さ方向における近傍（以下、試料１の微小部位という）から発生する蛍光Ｘ線６の強度を測定して強度分布測定を行うマッピング測定がある。
【０００３】
ここで、例えば、円板状の試料１が試料ホルダ２に収納され、その試料ホルダ２は試料台３に載置され、その試料台３はいわゆるθステージ（回転ステージ）４２に固定されている。また、試料台３と後述する検出手段３７の発散ソーラスリット１９との間には、検出手段３７の視野を制限する絞り孔４３ａを有する板状のコリメータ４３が備えられている。このコリメータ４３は、制御手段４６により図示しないパルスモータ等の駆動手段で紙面垂直方向に所定の範囲内で任意の距離だけ移動される。
【０００４】
したがって、分析すべき微小部位が、例えば、試料表面１ａの中心（試料ホルダ２およびθステージ４２の回転の中心軸が通る）からｒ１ の距離で、紙面垂直方向からθ１ の角度にあるとき、制御手段４６により、θステージ４２を−θ１ だけ回転し、絞り孔４３ａが試料表面１ａの中心を見込む位置からｒ１ の距離の位置になるようにコリメータ４３を移動させれば、絞り孔４３ａが分析すべき微小部位を見込むことになる。すると、露出した試料表面１ａの広い範囲に１次Ｘ線４が照射され、試料１から発生してコリメータ４３の絞り孔４３ａを通過した蛍光Ｘ線６、すなわち試料１の任意の微小部位から発生する蛍光Ｘ線６が、発散ソーラスリット１９、分光素子８、受光ソーラスリット９およびシンチレーションカウンタ等の検出器１０からなる検出手段３７により強度が測定され、すなわち、その微小部位の分析ができることになる（特開平６−３０８０６０号参照）。
【０００５】
しかるに、試料台３に載置された試料１の上方には、Ｘ線管等のＸ線源５や発散ソーラスリット１９等が設置されており、試料表面１ａを直接見ながら、上述のように測定すべき微小部位の設定をすることはできない。そこで、従来においては、例えば、試料ホルダ２を試料台３に載置する前に、すなわち、試料１に１次Ｘ線４が照射される試料室１７の外において、試料ホルダ２についての所定の方向、位置に合わせて透明な方眼紙を試料表面１ａに載せ、試料１の任意の微小部位について（複数であればそれぞれについて）その方眼紙におけるＸ座標、Ｙ座標（座標の原点は例えば試料表面１ａの中心に合致させてある）を読み取った後、方眼紙を取り去り、試料ホルダ２の前記所定の方向、位置を、初期状態の試料台３における対応すべき方向、位置に合わせて載置する。そして、前記Ｘ座標、Ｙ座標を入力手段４５から入力すると、制御手段４６が、両座標値に基づいて、θステージ４２による試料１の適切な回転角および駆動手段によるコリメータ４３の直線移動量を算出し、測定すべき微小部位の設定、測定を順次行う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、透明とはいえ方眼紙越しに見るのでは試料１の任意の微小部位の特定が容易でなく、また、Ｘ座標、Ｙ座標を読み取って入力するのは面倒で、入力ミスも生じやすく、したがって、迅速で正確な微小部位の設定ができない。
【０００７】
また、例えば、試料台３に載置された試料表面１ａをＣＣＤ等により撮像してＣＲＴ等に表示し、その表示された画像に基づいて測定すべき微小部位を指定することも考えられるが、上述したように、試料台３に載置された試料１の上方には、Ｘ線管等のＸ線源５や発散ソーラスリット１９等が設置されているので、ＣＣＤは試料表面１ａを斜め方向から撮像しなければならない場合もあり、その場合には、生成される画像が、試料表面１ａの真上すなわち試料表面１ａに垂直な方向から撮像した場合の画像とは異なり、縦と横でスケール（倍率）が異なる画像となる。したがって、そのような画像に基づいて測定すべき微小部位を指定するのは容易でなく、やはり、迅速で正確な微小部位の設定ができない場合がある。
【０００８】
さらに、ズーム等の複雑な機構なしに、微小部位を指定できるように試料表面１ａの一部を撮像し拡大して表示する場合には、試料表面１ａ全体の画像を表示できない。したがって、そのような試料表面１ａの一部の画像のみに基づいて測定すべき微小部位を指定するのは容易でなく、やはり、迅速で正確な微小部位の設定ができない場合がある。
【０００９】
さらにまた、たとえ測定すべき微小部位の設定が正確にできたとしても、そのような微小部位からの蛍光Ｘ線６は強度が微弱である上、ソーラスリット１９，９や分光素子８を経ていっそう強度が微弱になりやすいので、シンチレーションカウンタ等の検出器１０およびソーラスリット９と分光素子８とをゴニオメータで連動させて広い波長範囲において高分解能で強度を測定するには、長時間を要し、迅速な微小部位の分析ができないという問題が生じる場合もある。
【００１０】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段とを備えている。そして、試料と前記Ｘ線源および検出手段とを相対的に移動させる移動手段を備えている。
【００１４】
さらに、試料表面の一部を撮像して画像を生成する撮像手段と、前記移動手段を駆動して、前記撮像手段により生成される試料表面の一部の画像を複数得て、それらの複数の画像から試料表面全体の画像を合成する合成手段と、その合成手段により合成された試料表面全体の画像を表示する表示手段と、その表示手段により表示された試料表面全体の画像に基づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段とを備えている。
【００１５】
請求項１の装置によれば、試料表面の一部を直接複数撮像して合成した試料表面全体の画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。したがって、試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる。
【００１６】
請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、さらに、前記合成手段により合成された試料表面全体の画像と、前記指定された試料の部位を含む前記撮像手段により生成された試料表面の一部の拡大画像とを、前記表示手段の同一画面に表示させ、その表示された試料表面の一部の拡大画像に基づいてさらに指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段を備えている。
【００１７】
請求項１の装置によれば、試料表面の一部を直接複数撮像して合成した試料表面全体の画像を見ながら任意の微小部位を指定することにより、その指定された試料の部位を含む試料表面の一部の拡大画像を、試料表面全体の画像と同一画面に表示でき、その表示された試料表面の一部の拡大画像を見ながら任意の微小部位をさらに指定できるので、試料における測定すべき任意の微小部位をいっそう正確に設定できる。
【００１８】
請求項２の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を試料に近接して測定するエネルギー分散型の第１検出手段と、試料から発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光してその強度を測定する第２検出手段と、前記試料台と第１および第２検出手段との間に設けられ、絞り孔を有して第１または第２検出手段の視野を制限する板状のコリメータとを備えている。そして、試料と前記Ｘ線源および第１検出手段、または試料と前記Ｘ線源および第２検出手段とを相対的に移動させる移動手段を備えている。
【００１９】
さらに、試料表面を撮像して画像を生成する撮像手段と、その撮像手段により生成された試料表面の画像を表示する表示手段と、その表示手段により表示された試料表面の画像に基づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記第１検出手段または第２検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段とを備え、前記コリメータに前記第１検出手段が取り付けられている。
【００２０】
請求項２の装置によれば、試料表面を直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。さらに、コリメータにより視野制限された微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線について、まず、感度の高いエネルギー分散型の第１検出手段によって、短時間に波長分布特性を調べた後、必要な波長範囲においてのみ、分解能の高い波長分散型の第２検出手段で強度を測定できるので、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析できる。したがって、試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる。
【００２１】
請求項３の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項２の装置において、前記撮像手段が、試料台に載置された試料表面の画像を撮像して画像を生成する。請求項３の装置によれば、測定直前の試料台に載置された試料表面を直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料における測定すべき任意の微小部位をいっそう正確に設定できる。
【００２２】
請求項４の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項３の装置において、前記第２検出手段が発散ソーラスリットを有している。そして、前記コリメータと分光素子との間に、前記発散ソーラスリットと撮像手段の少なくとも一部とが設けられ、それらの一方を試料台に載置される試料を臨むように選択的に位置させる選択手段を備えている。請求項４の装置によれば、撮像手段を移動させる選択手段が、発散ソーラスリットの交換機を兼ねることができるので、装置の構成が容易である。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、第１実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図１に示すように、この装置は、まず、試料１が載置される試料台３と、試料１に１次Ｘ線４を照射するＸ線管等のＸ線源５と、試料１から発生する蛍光Ｘ線６の強度を試料１に近接して測定するエネルギー分散型の第１検出手段（例えば、ＳＳＤ）３０と、試料１から発生する蛍光Ｘ線６を分光素子８で分光してその強度を測定する第２検出手段７とを備えている。
【００２４】
また、この装置は、試料台３と第１および第２検出手段３０，７との間に設けられ、第１または第２検出手段３０，７の視野を制限するコリメータ１３を備えている。すなわち、試料１に１次Ｘ線４が照射される試料室１７において、試料１に近接して、制御手段１６により図示しないパルスモータ等の駆動手段で紙面垂直方向に移動される板状のコリメータ１３が設けられており、コリメータ１３は、紙面垂直方向に並ぶ絞り孔１３ａ，１３ｂ（１３ｂは、Ｄ方向の矢視図（部分断面図）である図４に示す）を有しており、絞り孔１３ｂの後方（蛍光Ｘ線６の進行方向）に第１検出手段たるＳＳＤ３０が取り付けられている。
【００２５】
第２検出手段７は、試料１から発生する蛍光Ｘ線６を通過させる発散ソーラスリット１９、その通過した蛍光Ｘ線６を分光する分光素子８、その分光された蛍光Ｘ線６を通過させる受光ソーラスリット９およびその通過した蛍光Ｘ線６の強度を測定するプロポーショナルカウンタやシンチレーションカウンタ等の検出器１０からなる。分光素子８と受光ソーラスリット９および検出器１０とは、いわゆるゴニオメータにより連動され、所定の波長範囲において測定を行う。そして、試料１とＸ線源５および第１検出手段３０、または試料１とＸ線源５および第２検出手段７とを相対的に移動させる移動手段１２を備えている。なお、試料１は試料ホルダ２に収納され、移動手段１２はいわゆるｒθステージ１２であるが、ＸＹステージ等であってもよい。いずれの場合も、移動手段による試料ホルダ２の移動に対し、障害物がないように移動方向等を設定する。
【００２６】
また、Ｘ線源５の前には、試料１に応じた１次Ｘ線４を照射すべく、フィルタ板４０を備えることが好ましい。フィルタ板４０は、紙面垂直方向に、種々の透過特性のフィルタと、Ｘ線源５からのＸ線を透過させない遮断部を有し、制御手段１６により図示しないモータ等の駆動手段で紙面垂直方向に移動される。なお、フィルタ板４０は、略円板状で、周方向に種々のフィルタと遮断部を有し、制御手段１６により回転されるものであってもよい。
【００２７】
さらに、この装置は、試料台３に試料ホルダ２を介して載置された試料１の表面１ａの一部を斜め方向から（例えば試料表面１ａに対して４０度の方向から）撮像して画像を生成する撮像手段１４を備えている。そして、その撮像手段１４により生成された試料表面１ａの一部の画像を、試料表面１ａに垂直な方向から（試料表面１ａの真上から）撮像した場合の画像に修正する修正手段６０を備えている。さらに、ｒθテーブル１２を駆動して、撮像手段１４により生成され修正手段６０により修正された試料表面１ａの一部の画像を複数得て、それらの複数の画像から試料表面１ａ全体の画像を合成する合成手段６１を備えている。
【００２８】
そして、合成手段６１により合成された試料表面１ａ全体の画像を表示する液晶パネル等の表示手段１５と、その表示手段１５により表示された試料表面１ａ全体の画像に基づいて指定された試料１の部位（試料全体が微小である場合の試料全体も含む）から発生する蛍光Ｘ線６が第１検出手段３０または第２検出手段７へ入射するように、ｒθステージ１２を制御する制御手段１６を備えている。より具体的には、この制御手段１６は、合成手段６０により合成された試料表面１ａ全体の画像と、前記指定された試料１の部位を含む撮像手段１４により生成された試料表面１ａの一部の拡大画像とを、表示手段１５の同一画面１５ｂに表示させ、その表示された試料表面１ａの一部の拡大画像に基づいてさらに指定された試料１の部位から発生する蛍光Ｘ線６が第１検出手段３０または第２検出手段７へ入射するように、ｒθステージ１２を制御することもできる。
【００２９】
撮像手段１４は、試料１から発生する蛍光Ｘ線６が分光される分光室１８の内部に設けられている。ここで、撮像手段１４は、その詳細を図２に示すように、筒状のケース１４ｄと、その先端部に設けられた鉛ガラス等からなる窓１４ｃと、窓１４ｃから入った光を通過させるレンズ１４ｂと、レンズ１４ｂを通過した光から画像を生成するＣＣＤ１４ａと、一端がケース１４ｄ後端部に連結され接続コード６２を覆い他端が分光室１８の内壁１８ａに連結される（図１参照）伸縮自在のチューブ１４ｅとからなる。接続コード６２は、撮像手段１４のケース１４ｄ後端部から延出し、図１に示すように、分光室１８の壁を貫通してＣＣＤ１４ａで生成された画像信号を、修正手段６０、合成手段６１を介して、表示手段１５に伝達する。
【００３０】
図２のケース１４ｄ先端部と窓１４ｃ、ケース１４ｄ後端部とチューブ１４ｅの一端、図１のチューブ１４ｅの他端と分光室１８の内壁１８ａとの各間は、シールされる。撮像手段１４をこのように構成するのは、分光室１８内は真空雰囲気とされるが、真空雰囲気では図２のＣＣＤ１４ａの性能を保証し得ないため、ケース１４ｄ内部を分光室１８外の大気圧雰囲気と連通させるためである。
【００３１】
なお、撮像手段１４の一部として反射鏡のみを分光室１８内に設け、その鏡像を分光室１８の壁に設けた窓越しに分光室１８外のＣＣＤ１４ａで撮像するように構成してもよい。また、撮像手段１４の一部として光ファイバーケーブルの一端側のみを分光室１８内に設け、他端側を分光室１８の壁を貫通させて分光室１８外のＣＣＤ１４ａに連結して伝達された画像を撮像するように構成してもよい。このような構成の場合は、分光室１８の壁において窓を設けた部分や光ファイバーケーブルが貫通する部分がシールされる。また、撮像手段１４は、その先端部、図２でいえば窓１４ｃの近傍に、撮像時に試料表面１ａを照らすライト（図示せず）を有するのが好ましい。
【００３２】
さらに、この装置は、図１に示すようにコリメータ１３と分光素子８との間（試料台３と分光素子８との間でもある）に、発散ソーラスリット１９と撮像手段１４を備え、それらの一方を試料台３に載置される試料１を臨むように選択的に位置させる選択手段２０を備えている。すなわち、図２の一部の平面図である図３に示すように、この装置においては、分解能の異なる３つの発散ソーラスリット１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃと、撮像手段１４のＣＣＤ１４ａ等を含むケース１４ｄが、１つの被駆動側歯車２１に、それぞれの軸が被駆動側歯車２１の回転軸２１ａと平行にかつ回転軸２１ａから等距離であって回転角が９０度ごとの位置になるように取り付けられている。図２に示すように、この被駆動側歯車２１を含め、選択手段２０が以下のように構成される。
【００３３】
被駆動側歯車の回転軸２１ａは、分光室１８の内壁に固定されたベース２２に回転自在に支持され、被駆動側歯車２１は駆動側歯車２４と噛み合っている。駆動側歯車２４の中心には、モータ２５の回転軸２５ａが連結固定されている。モータ２５の回転軸２５ａは、前記被駆動側歯車２１の回転軸２１ａと平行で、モータ２５は、支持台２６、アーム２７を介してベース２２に固定されている。したがって、以上のように構成した機構全体である選択手段２０により、発散ソーラスリット１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃ、撮像手段１４のいずれかを試料１を臨むように選択的に位置させることができる。このように第１実施形態の装置によれば、撮像手段１４を移動させる選択手段２０が、発散ソーラスリット１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃの交換機を兼ねるので、装置の構成が容易である。
【００３４】
なお、第１実施形態の装置では、選択手段２０において、駆動側歯車２４および被駆動側歯車２１をともに平歯車で構成したが、図１０の平面図に示すように、駆動側をピニオン５４、被駆動側を紙面垂直方向に移動するラック５１ａとし、そのラック５１ａを取り付けた板５１に発散ソーラスリット１９と撮像手段１４の少なくとも一部とを図１，２の紙面垂直方向に並べて取り付けて、選択手段５０を構成してもよい。
【００３５】
次に、この装置の動作について説明する。図１において、まず、試料１を収納した試料ホルダ２が試料台３に載置され、制御手段１６にこれより測定すべき微小部位の設定を行う旨が入力されると、制御手段１６は、コリメータ１３を撮像の障害とならないよう図示しない駆動手段により紙面垂直方向に退避させ、選択手段２０により、撮像手段１４を試料１を臨むように位置させて試料表面１ａの一部を斜め方向から撮像して画像を生成させる。
【００３６】
ここで、図１１（ａ）に示すように、仮に試料表面１ａに均等に枡目が設けてあるとすると、試料表面１ａに対して４０度の斜め方向に設けられた撮像手段１４（図１）で生成される画像は、図１１（ｂ）に示すように、縦方向（図１の左右方向）にｓｉｎ４０°を乗じただけ圧縮された画像になる。このような画像では、実感が伴わず、これに基づいて測定すべき微小部位を指定するのは容易でない。そこで、第１実施形態の装置では、図１の修正手段６０が、撮像手段１４により生成された試料表面１ａの一部の画像を、縦方向（図１１）に１／ｓｉｎ４０°を乗じただけ伸長して、試料表面１ａに垂直な方向から（試料表面１ａの真上から）撮像した場合の画像、すなわち図１１（ａ）のような画像に修正する。
【００３７】
撮像手段１４（図１）の試料表面１ａに対する角度は、厳密には、試料表面１ａにおける縦方向の位置によって異なるので、修正のためにどの程度の倍率を乗じて伸長すべきかも、厳密には、画像の縦方向の位置によって異なる。角度が浅くて、縦方向に広い範囲の画像の場合等は、その影響が大きくなるので、そのような場合には、それをも考慮し、例えば、縦方向に画像をいくつかに分割して修正の倍率をそれぞれ適切に設定する。なお、横方向（図１の紙面垂直方向）については、図１の撮像手段１４から見て近くのものも遠くのものも同じ長さになるように、撮像手段のレンズ１４ｂ（図２）で修正される。
【００３８】
しかし、以上のような修正がなされても、第１実施形態の装置は、ズーム等の複雑な機構を用いずに、微小部位を指定できるように試料表面１ａの一部を撮像し拡大して表示するので、このままでは、ｒθテーブル１２を駆動しても試料表面１ａの一部ずつしか表示することができず、試料表面１ａ全体の画像を表示できない。このように試料表面１ａ全体の画像を一望できない状態で、試料表面１ａの一部の画像のみに基づいて測定すべき微小部位を指定するのは容易でない。そこで、第１実施形態の装置では、制御手段１６の指示により、合成手段６１が、ｒθテーブル１２を駆動して、撮像手段１４により生成され修正手段６０により修正された試料表面１ａの一部の画像を複数得て（図１２に実線で示す１３個の矩形の画像）、それらの複数の画像から試料表面１ａ全体の画像（図１２に二点鎖線で示す１個の円形の画像）を合成する。なお、図１２において、実線で示す１３個の矩形の画像に重複する部分があるが、例えば、より先に撮像した画像を優先して合成に用いるようにすればよい。
【００３９】
そして、図１の制御手段１６は、合成手段６１により合成された試料表面１ａ全体の画像を表示手段１５に表示させる（図１３の左側）。撮像時には、フィルタ板４０が移動され、Ｘ線源５からのＸ線を透過させない遮断部がＸ線源５の前に位置する。このように動作させるのは、Ｘ線源５からＸ線が発生しても、それが撮像手段１４のレンズ１４ｂ（図２）に達して変色させる等の問題を生じさせないためである。また、同時に、撮像手段１４のライトにより、試料表面１ａが照らされるが、フィルタ板４０の裏面（下面）により、その照明光が反射されて、試料表面１ａがいっそう明るく照らされる。
【００４０】
ここで、表示手段１５の画面１５ｂが、いわゆるタッチパネル等の入力手段となっており、図１３の左側のように表示された試料表面１ａ全体の画像に直接基づいて測定すべき微小部位を直接指定できる場合には、操作者は、画面１５ｂ右下側の「全体画像より指定」を直接ペン等で押圧して選択し、左側に表示された試料表面１ａ全体の画像の任意の位置を直接ペン等で押圧して、測定すべき微小部位として指定、入力することができる。画面１５ｂを直接押圧する代わりに、画面１５ｂ上に現れるカーソルを、図示しないマウス等の入力手段により、画面１５ｂの任意の位置に一致するように移動させてクリックし、選択、指定、入力等することもできる。
【００４１】
測定すべき部位が特に微小である場合等、試料表面１ａ全体の画像に直接基づいて測定すべき微小部位を直接指定するのが困難な場合は、操作者は、画面１５ｂ右下側の「部分画像より指定」を直接ペン等で押圧して選択し、左側に表示された試料表面１ａ全体の画像の任意の位置を直接ペン等で押圧して指定すると、制御手段１６により、その指定された試料１の部位を含む撮像手段１４により生成された試料表面１ａの一部（２点鎖線で囲まれた部分）の拡大画像が、図１３の右側のように、表示手段１５の同一画面１５ｂに表示され、操作者は、その表示された試料表面１ａの一部の拡大画像の任意の位置を直接ペン等で押圧して、測定すべき微小部位を指定、入力することができる。
【００４２】
なお、測定すべき微小部位の指定、入力は、１点１点行うほかに、線分の両端と分割数を指定して行うこともできる（特願平０９−２３２３０８号等参照）。例えば、５分割であれば、両端の２点と分割数５を指定するだけで、両端の２点で決められる線分上の６点（その線分を５等分する点で両端を含む）が、測定すべき微小部位として指定、入力される。また、矩形の対角の２点と縦横両方向の分割数を指定してもよい（同号等参照）。例えば、縦３分割、横４分割であれば、対角の２点と分割数３、４を指定するだけで、対角の２点で決められる矩形を縦に３等分、横に４等分する格子上の２０点（格子の両端、矩形の角を含む）が、測定すべき微小部位として指定、入力される。
【００４３】
指定が終了した旨が入力されると、図１の制御手段１６は、指定点の画面１５ｂ上の位置から、ｒθステージ１２による試料１の適切な回転角および直線移動量を算出し、指定された微小部位に最も強く１次Ｘ線４が照射され、そこから発生する蛍光Ｘ線６が、第１検出手段３０に入射するように、ｒθステージ１２を制御して測定すべき微小部位の設定を行う。このように、第１実施形態の装置によれば、測定直前の試料台３に載置された試料表面１ａを直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料１における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。
【００４４】
また、制御手段１６は、このような微小部位の設定を行うとともに、コリメータ１３を紙面垂直方向に移動させて、絞り孔１３ｂおよび第１検出手段３０を適切に位置させる（絞り孔１３ｂを用いるように切り換える）。さらに、操作者は、発生すべき蛍光Ｘ線６の波長等に応じて、フィルタ板４０におけるフィルタの選択を行う。この選択も、発生すべき蛍光Ｘ線６の波長等を入力することにより、制御手段１６に行わせてもよい。適切なフィルタが選択されると、制御手段１６は、Ｘ線源５から試料１に１次Ｘ線４を照射させ、発生する蛍光Ｘ線６の強度をＳＳＤである第１検出手段３０に測定させる。このように、第１実施形態の装置によれば、微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、まず、感度の高いエネルギー分散型の第１検出手段３０によって、短時間に大まかに波長分布特性を調べることができる。
【００４５】
次に、操作者は、その波長分布特性を検討し、詳細に分析すべき波長範囲を、制御手段１６に入力する。すると、コリメータ１３を紙面垂直方向に移動させて、絞り孔１３ａを適切に位置させる（絞り孔１３ａを用いるように切り換える）。さらに、操作者は、分析すべき蛍光Ｘ線６の波長等に応じた適切な発散スリット例えば発散スリット１９Ａを、選択手段２０により、試料１を臨むように位置させる。この選択も、制御手段１６に行わせてもよい。同様に、フィルタ板４０におけるフィルタの選択が行われる。適切な発散スリット１９Ａ、フィルタが選択されると、制御手段１６は、Ｘ線源５から試料１に１次Ｘ線４を照射させ、所望の詳細に分析すべき波長範囲において、発生する蛍光Ｘ線６の強度を第２検出手段７に測定させる。なお、測定すべき微小部位がまとめて複数指定された場合には、例えば、指定された順に、各微小部位の設定および測定を行う。
【００４６】
このように、第１実施形態の装置によれば、微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、第１検出手段３０によって、短時間に大まかに波長分布特性を調べた後、必要な波長範囲においてのみ、分解能の高い波長分散型の第２検出手段７で強度を測定できるので、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析できる。すなわち、試料１における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定でき、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析できるので、試料１における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる。
【００４７】
次に、本発明の第２実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図５に示すように、この装置は、撮像手段３４が、試料室１７および分光室１８の外部に設けられ、撮像対象の試料１の上方に干渉する物がないので、試料台３に載置される前の試料表面１ａ全体の画像を真上から撮像して画像を生成することが可能である点で（それゆえ、修正手段６０、合成手段６１を備えない）、また、前述したような選択手段２０やフィルタ板４０を備えない点で、前記第１実施形態の装置と異なっており、その他の点では同様であるので説明を省略する。
【００４８】
ここで、第２実施形態の装置の撮像手段３４は、全体が大気圧雰囲気中にあって、筒状のケース３４ｄと、その先端部に設けられたレンズ３４ｂと、レンズ３４ｂを通過した光から画像を生成するＣＣＤ３４ａと、試料１を収納した試料ホルダ２が載置される撮像台３４ｇと、ＣＣＤ３４ａがその試料１の表面１ａを臨むようにケース３４ｄを撮像台３４ｇに支持する支持具３４ｆとからなる。表示手段１５のコード１５ａは、撮像手段３４のケース３４ｄ後端部から延出しＣＣＤ３４ａで生成された画像信号を表示手段１５本体に伝達する。
【００４９】
次に、この装置の動作について説明する。まず、試料１を収納した試料ホルダ２を、ＣＣＤ３４ａの直下で所定の方向を向くように、例えば試料ホルダ２に設けた凸部２ａを撮像台３４ｇに設けた印に合わせる等して、撮像台３４ｇに載置する。そして、制御手段３６に試料表面１ａ（試料表面１ａ全体、以下第２実施形態において同様）の画像を記憶すべき旨が入力されると、制御手段３６は、撮像手段３４に試料表面１ａを撮像して画像を生成させ、その画像を記憶する。さらに、測定条件を指定、入力する際に、制御手段３６にこれより測定すべき部位の設定を行う旨が入力されると、制御手段３６は、記憶した試料表面１ａの画像を、表示手段１５に表示させる。ここで、前記第１実施形態の装置と同様に、表示手段１５の画面１５ｂが、いわゆるタッチパネル等の入力手段となっており、操作者は、画面１５ｂに写った試料表面１ａの画像の任意の位置を直接ペン等で押圧して、測定すべき部位として指定、入力することができる。
【００５０】
測定条件の指定、入力が終わると、試料１を収納した試料ホルダ２が、試料台３の中央に載置される。測定すべき部位の設定、測定を行うべき旨が入力されると、制御手段３６は、まず、ｒθステージ１２により試料台３を回転させ、前記試料ホルダ２の凸部２ａを反射型センサ７０で検知することにより、試料１を所定の方向（試料表面１ａを撮像したときと合致する方向）に向け、初期状態とする。続けて、前記第１実施形態の装置と同様に、制御手段３６は、指定点の画面１５ｂ上の位置から、ｒθステージ１２による試料１の適切な回転角および直線移動量を算出し、指定された部位に最も強く１次Ｘ線４が照射され、そこから発生する蛍光Ｘ線６が第１検出手段３０へ入射するように、ｒθステージ１２を制御して測定すべき部位の設定を行う。なお、前記撮像台３４ｇにも回転角調整器（θステージ）および反射型センサ７０を設けることにより、撮像時の試料１の方向決めも制御手段３６に行わせてもよい。
【００５１】
このように、第２実施形態の装置によれば、試料表面１ａを直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料１における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。以降、前記第１実施形態の装置と同様に測定でき、微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、第１検出手段３０によって、短時間に大まかに波長分布特性を調べた後、必要な波長範囲においてのみ、分解能の高い波長分散型の第２検出手段３７で強度を測定できるので、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析できる。すなわち、試料１における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定でき、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析できるので、試料１における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる。
【００５２】
なお、第２実施形態の装置においては、撮像手段３４を、狭小な試料室１７や分光室１８の内部でなく外部に設けるので、装置の構成が容易である。すなわち、ＣＣＤ３４ａを真空雰囲気に曝さずに撮像手段３４の少なくとも一部を試料室１７または分光室１８の内部に設けるための工夫が不要である。
【００５３】
また、前記第１または第２実施形態の装置によれば、表示手段１５の画面１５ｂ上に、測定結果を、撮像した試料表面１ａの画像と同時に並べて表示できるので、測定結果を理解しやすい。例えば、図６では、画面１５ｂの左側に、撮像した試料表面１ａの画像に指定した部位の位置Ａ，Ｂ，Ｃを重ねて表示し、右側に、各部位における組成を表として表示する。図７では、同様に、右側に、各部位における組成を、試料１の斜視図上の対応する位置にバーグラフとして表示する。図８では、やはり同様に、右側に、各元素ごとに、各部位における含有率を、試料１の平面図上の対応する位置に色の濃さ（図８中では、ハッチングの濃さとして表している）として表示する。図８中、０〜２等とあるのは、０％以上２％未満の意味である。
【００５４】
また、前記第１、第２実施形態の装置は、微小部位の測定に限って用いられるものではなく、例えば、図４に示すコリメータ１３に孔径の大きい絞り孔を設けることにより、通常の、特に微小でない部位（試料全体が特に微小でない場合の試料全体も含む）の測定にも用いることができる。このような場合において、試料１の測定すべき部位から発生する蛍光Ｘ線６の強度が十分であれば、第１検出手段３０を用いず、最初から、広い波長範囲において、第２検出手段７，３７で、強度の測定をすることもできる。
【００５５】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、試料表面を直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。したがって、試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置の選択手段、撮像手段等を示す図である。
【図３】図２の一部の平面図である。
【図４】図１のＤ方向の矢視図（部分断面図）である。
【図５】本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【図６】本発明の第１または第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置による測定結果の表示例を示す図である。
【図７】同装置による測定結果の他の表示例を示す図である。
【図８】同装置による測定結果のさらに他の表示例を示す図である。
【図９】従来の蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略図である。
【図１０】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の別の選択手段等を示す平面図である。
【図１１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の修正手段の作用を示す図である。
【図１２】同装置の合成手段の作用を示す図である。
【図１３】同装置による測定すべき微小部位の指定の際の表示例を示す図である。
【符号の説明】
１…試料、３…試料台、４…１次Ｘ線、５…Ｘ線源、６…蛍光Ｘ線、７…第２検出手段、８…分光素子、１２…移動手段（ｒθステージ）、１３…コリメータ、１４…撮像手段、１５…表示手段、１６…制御手段、１９…発散ソーラスリット、２０，５０…選択手段、３０…第１検出手段（ＳＳＤ）、６０…修正手段、６１…合成手段。

Claims (4)

1. 試料が載置される試料台と、
   試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
   試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、
   試料と前記Ｘ線源および検出手段とを相対的に移動させる移動手段と、
   試料表面の一部を撮像して画像を生成する撮像手段と、
   前記移動手段を駆動して、前記撮像手段により生成される試料表面の一部の画像を複数得て、それらの複数の画像から試料表面全体の画像を合成する合成手段と、
   その合成手段により合成された試料表面全体の画像を表示する表示手段と、
   その表示手段により表示された試料表面全体の画像に基づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
   前記合成手段により合成された試料表面全体の画像と、前記指定された試料の部位を含む前記撮像手段により生成された試料表面の一部の拡大画像とを、前記表示手段の同一画面に表示させ、その表示された試料表面の一部の拡大画像に基づいてさらに指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。
2. 試料が載置される試料台と、
   試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
   試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を試料に近接して測定するエネルギー分散型の第１検出手段と、
   試料から発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光してその強度を測定する第２検出手段と、
   前記試料台と前記第１および第２検出手段との間に設けられ、絞り孔を有して前記第１または第２検出手段の視野を制限する板状のコリメータと、
   試料と前記Ｘ線源および第１検出手段、または試料と前記Ｘ線源および第２検出手段とを相対的に移動させる移動手段と、
   試料表面を撮像して画像を生成する撮像手段と、
   その撮像手段により生成された試料表面の画像を表示する表示手段と、
   その表示手段により表示された試料表面の画像に基づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記第１検出手段または第２検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段とを備え、
   前記コリメータに前記第１検出手段が取り付けられている蛍光Ｘ線分析装置。
3. 請求項２において、
   前記撮像手段が、試料台に載置された試料表面を撮像して画像を生成する蛍光Ｘ線分析装置。
4. 請求項３において、
   前記第２検出手段が発散ソーラスリットを有し、
   前記コリメータと分光素子との間に、前記発散ソーラスリットと撮像手段の少なくとも一部とが設けられ、
   それらの一方を試料台に載置される試料を臨むように選択的に位置させる選択手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。

Images