JP3542884B2 - 試料観察装置用冷却装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、冷媒タンクに液体窒素や液体ヘリウム等の冷却媒体を入れて熱伝導体を介して試料等を冷却する試料観察装置用冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図３は冷却装置を備えた試料観察装置の構成例を示す図であり、５１は電子銃、５２は二次電子検出器、５３は冷却ステージ、５４は試料ステージ、５５はマイクロヘッド、５６は冷媒タンク、５７は熱伝導体、５８は編み線、５９は真空チャンバ、６０は真空ポンプを示す。
【０００３】
電子顕微鏡や走査プローブ顕微鏡、走査トンネル顕微鏡等の試料観察装置では、観察試料を冷却するために液体窒素や液体ヘリウムを入れた冷媒タンクを備えた試料冷却装置が設けられる。その構成例を示したのが図３である。この試料観察装置は、真空チャンバ５９の中を真空ポンプ６０で真空にひき、その中に試料ステージ５４を設けて、電子銃５１から放射される電子を試料に照射することにより、発生する二次電子を二次電子検出器５２で検出し試料を観察するものである。試料ステージ５４は、マイクロヘッド５５によって操作され、その上に冷却ステージ５３を備え、冷却ステージ５３と冷媒タンク５６との間を熱伝導体５７、編み線５８で接続して冷却ステージ５３の熱を冷媒タンク５６に冷媒として入れた液体窒素や液体ヘリウムに放出するように構成したものである。上記のように冷却装置は、冷媒タンク５６と熱伝導体５７、さらには編み線５８等からなり、冷媒タンク５６の底は、水平になっていて、表面が切削面で滑らかに仕上げられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、試料観察装置の設置スペースが限られている場合、装置の設置位置と壁面や他の装置との間隔等が狭いため、図３に示すような冷却装置では、冷媒タンクの直径を細くせざるを得ない場合がある。また、図３に示すように冷却装置を外付けにせずに内部に収容する場合もあるが、このような場合にも、一般にまず、冷却装置よりもレンズや検出器等の部材の配置が優先して決められ、冷却装置の設置スペースは、それらの隙間に確保されるようになるため、装置の内部でのこれらの部材との干渉等により、冷媒タンクの直径を細くせざるを得ない場合がある。しかし、冷媒タンクの直径を細くすると、熱伝導のための断面積を大きく確保することができなくなり、到達温度までの冷却に時間がかかったり、到達温度が高くなる等の問題が生じている。
【０００５】
また、試料冷却装置により試料を冷却するには、液体窒素や液体ヘリウムが沸騰しなければならないが、沸騰する際に発生する泡が電子顕微鏡や走査プローブ顕微鏡、走査トンネル顕微鏡等の試料観察装置にとっては振動源となり、分解能や画質に悪影響を与えるという問題が生じている。さらに、表面が滑らかに仕上げられているため、発生する泡が非常に少数かつ大きくなり、そのために、熱伝達の効率が悪くなり、この場合にも到達温度までの冷却に時間がかかったり、到達温度が高くなったり、大きな振動源となる等の問題が生じている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するものであり、液体窒素や液体ヘリウムの沸騰をしやすくし、冷却効率を高めるものである。
【０００７】
そのために本発明は、冷媒タンクに液体窒素や液体ヘリウム等の冷却媒体を入れて熱伝導体を介して試料等を冷却する試料観察装置用冷却装置において、前記冷媒タンクの底面を多孔質層が形成された凹凸面からなる斜面で構成したことを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。
図１は本発明に係る試料観察装置用冷却装置の実施の形態を示す図であり、１はタンク外壁、２は冷却媒体、３は熱伝導体、４は試料、５は探針、３１、３１−１、３１−２は突起部、３２は底部、３３は段部、４１は試料ステージを示す。
【０００９】
図１において、タンク外壁１は、下方は底のない筒状体であり、熱伝導体３の底部３２と共に冷媒タンクを構成して、上より冷却媒体２を封入するものであり、冷却媒体２は、液体窒素や液体ヘリウムである。熱伝導体３は、試料４の熱を冷却媒体２へ放出するために熱伝達を行うものであり、タンク外壁１の内側に挿嵌される底部３２を上面に有すると共にその中央に逆すり鉢の形状（円錐形状）の突起部３１を有し、さらに、タンク外壁１の下端に沿って当接する段部３３を有する。試料４は、試料ステージ４１により保持され、この試料ステージ４１が熱伝導体３に取り付けられる。探針５は、トンネル電流を検出しながら試料４の表面を走査するものである。つまり、走査トンネル顕微鏡の試料冷却装置として構成した例を示したものである。このように本発明に係る試料観察装置用冷却装置は、熱伝導体３の突起部３１と底部３２により冷媒タンクの底面を凹凸に形成することにより、冷却媒体２と熱伝導体３との接触面積を大きくし、熱伝達効率を良くするものである。冷媒タンクの底面を凹凸に形成する場合、図１（Ａ）は中央に逆すり鉢の形状（円錐形状）の突起部３１を１つだけ設けているのに対し、図２（Ｂ）は、中央に小さな逆すり鉢の形状（円錐形状）の突起部３１−１を設け、その周囲に同心円状に突起部３１−２を設けている。勿論、突起部３１−２を内側、外側に幾重にも設けるようにしてもよい。
【００１０】
試料４の温度を下げるためには、試料４の熱を熱伝導体３を通して冷却媒体２である液体窒素や液体ヘリウムへ放出しなければならない。この熱の流れは、突起部３１の周りの液体窒素や液体ヘリウムの沸騰、泡の発生という現象となる。泡の発生現象は、泡の発生する面積により異なり、面積の大きい方がより多くの泡を発生し、その結果、熱の流れが良くなる。したがって、熱の流れは、突起部３１のある場合とない場合とを比較すると、突起部３１のある場合の方が有利となる。また、泡の発生は、振動の要因となる。突起部３１を円筒状にすると周囲が垂直になるので、下方で表面から離れた泡が上昇する過程で上方の泡と合体し、大きな泡となるが、図示のように逆すり鉢の形状、つまり、斜面と平面により構成すると、このような泡の合体がなく上昇できる。したがって、泡が合体して大きな泡に成長するのを防ぐことにより、大きな泡により生じる振動を低減することができる。
【００１１】
図２は本発明に係る試料観察装置用冷却装置の他の実施の形態を示す図であり、１１は多孔質層を示す。
図２において、多孔質層１１は、突起部３１及び底部３２の表面に形成したものであり、核沸騰の熱伝達を良くするように液体窒素や液体ヘリウムが気化しやすく、また、小さな気泡が表面から離れやすいように孔の大きさが決められる。多孔質層１１は、例えば焼結金属溶射により銅の熱伝導体の表面に粒子径３５０μｍの青銅粒子を高温に熱し、例えば図２（Ｂ）に示すように層の厚さが０．５ｍｍ程度に吹きつけることにより形成したものであり、このような溶射による形成だけでなく、切削加工により粗く削り形成してもよい。
【００１２】
熱伝導体を介して試料冷却装置により試料を冷却する場合、試料の温度が下がる過程で試料冷却装置の液体窒素や液体ヘリウムが沸騰し、多孔質層から泡が発生する。したがって、上記のように冷媒タンクの底面である突起部３１及び底部３２の表面に多孔質層１１を形成すると、液体窒素や液体ヘリウムが気化しやすくなるので、冷却効率を高めることができる。さらに、小さな気泡が表面から離れやすくなるので、大きな泡になることがない。したがって、泡が大きくなることにより発生する振動を低減することができる。
【００１３】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記実施の形態では、試料冷却装置に適用したが、試料冷却装置以外にもＥＤＳ等の検出器、熱効率をよくしたい装置の全てに適用できることはいうまでもない。底面積を大きくする必要はないが、振動を低減したい場合には、従来と同様に底面を平坦にし、多孔質層を設けるだけの構成にしてもよい。また、底面の中央に円錐（すり鉢）形状の突起部を設け、さらにその周囲に同心円状を突起部を設けたが、逆に凹み部となるように構成してもよいし、斜面が直線の三角断面ではなく、曲線の波形断面となるようにしてもよい。或いは、小さい凹凸を底面に多数設けるようにしてもよい。
【００１４】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、熱伝導体からなる冷却装置の冷媒タンク底面を凹凸状にして液体窒素や液体ヘリウムとの接触面積を大きくするので、冷却効率を高めることができ、冷却時間を短縮し所定の到達温度に下げることができる。この場合、凹凸を垂直面でなく斜面で形成するので、底面から発生した泡が上昇中に合体して大きくなるのを防ぐことができ、泡が大きく成長することにより発生する振動を低減することができる。さらには、底面に多孔質層を設けることにより、液体窒素や液体ヘリウムが核沸騰し小さな泡の発生を容易にするので、熱伝達率をより高めることができ、しかも、振動を低減することができる。したがって、本発明に係る試料観察装置用冷却装置は、狭い設置スペースや振動の嫌う装置用の冷却装置としてきわめて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る試料観察装置用冷却装置の実施の形態を示す図である。
【図２】本発明に係る試料観察装置用冷却装置の他の実施の形態を示す図である。
【図３】冷却装置を備えた試料観察装置の構成例を示す図である。
【符号の説明】
１…タンク外壁、２…冷却媒体、３…熱伝導体、４…試料、５…探針、３１、３１−１、３１−２…突起部、３２…底部、３３…段部、４１…試料ステージ

Claims (1)

1. 冷媒タンクに液体窒素や液体ヘリウム等の冷却媒体を入れて熱伝導体を介して試料等を冷却する試料観察装置用冷却装置において、
   前記冷媒タンクの底面を多孔質層が形成された凹凸面からなる斜面で構成したことを特徴とする試料観察装置用冷却装置。

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