JP3537529B2 - 赤外線吸収剤 - Google Patents

赤外線吸収剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウムアルミニウム
複合水酸化物塩（以下ＬＡＨＳと呼ぶことがある）及び
その製法に関するもので、より詳細には、塩素含有重合
体やハロゲン含有触媒残渣を含むオレフィン系樹脂の熱
安定化作用に優れた安定剤及び熱可塑性樹脂フィルムの
アンチブロッキング剤又は赤外線吸収剤等として有用な
ＬＡＨＳ及びその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル重合体の如き塩素含有重合体
は、加熱成形加工或いはその後の熱履歴において、脱塩
化水素等の熱分解反応により着色し或いは機械的性質の
低下を生じ易く、これを防止するための安定剤の配合が
一般に必要となる。また、チーグラー型触媒を用いて製
造されるオレフィン系樹脂中には、ハロゲン含有触媒残
渣が含まれており、この残渣が加熱成形加工時にやはり
塩化水素を発生せしめて成形加工機に錆を生じさせた
り、黄変等の樹脂の劣化を招く事があり、これを防止す
るために塩化水素を捕捉する安定剤を配合する事が広く
行われている。
【０００３】この様な安定剤として、ハイドロタルサイ
トを使用する事は古くから知られており、例えば特開昭
５５−８０４４５号公報には、ハイドロタルサイトを含
ハロゲン樹脂の安定剤として用いることが記載されてお
り、また特公昭５８−３６０１２号公報には、含ハロゲ
ン樹脂にβ−ジケトン化合物と式（２）、 Ｍｇ1-x ・Ａｌx （ＯＨ）2 ・ＡX/2 ・ｍＨ2 Ｏ ‥‥（２） 式中、Ｘは０＜Ｘ≦０．５なる数を示し、ＡはＣＯ3 2−
またはＳＯ4 2−を示し、ｍは正の数を示す。のハイドロ
タルサイト類を配合することが示されている。
【０００４】更に、特公昭５９−３０７３７号公報に
は、チーグラー型触媒を用いて製造されたハロゲン含有
触媒残渣を含むポリオレフィンに、一般式（３） ＭX Ａｌy （ＯＨ）2x+3y-2z（Ａ）Z ・ａＨ2 Ｏ ‥‥（３） 式中、ＭはＭｇ，Ｃａ，Ｚｎ，ＡはＣＯ3 またはＨＰＯ
4 ，ｘ，ｙ，ｚは正数、ａはゼロまたは正数、で示され
る複合化物を少なくとも０．０１重量％配合する事が示
されている。
【０００５】ハイドロタルサイト類は、マグネシウムと
アルミニウムの複合水酸化炭酸塩で無毒であり、熱安定
性にも優れ、重合体に配合したとき透明であるなどの利
点を有している。このハイドロタルサイト類は、理想的
には式（４） Ｍｇ6 Ａｌ2 （ＯＨ）16・ＣＯ3 ・ｍＨ2 Ｏ ‥‥（４） 式中、ｍはゼロまたは正数、で表される化学組成を有す
るが、ＭｇとＡｌがかなり広い範囲内で式（２）または
式（３）で示される通り、固溶体を形成する性質があ
り、組成が厳密に一定なものを製造することが困難であ
るという問題がある。
【０００６】セルナ（C.J.Serna）等の “Crystal-Chemical Study of Layered ［Ａｌ2 Ｌｉ（ＯＨ）6 ］+ Ｘ- ・ｎＨ2 Ｏ" （Clays and Clay Minerals, 25巻、３８４頁（197
7）） と題する報文には、過剰の炭酸リチウムの水溶液に、ア
ルミニウム・トリ（ｓｅｃ−ブトキシド）（ＡＳＢ）の
ベンゼン溶液を液滴状に添加して、ＡＳＢを加水分解
し、生成するゲルを、洗浄後、１３０℃で数日間熱水処
理して、リチウム・アルミニウム複合水酸化物塩を合成
することが記載されている。
【０００７】また、シソッコ（I,Sissoko）等の “Anion Intercalation and Exchange in Ａｌ（ＯＨ）3 -Derived Compounds” （Journal of Solid State Chemistry, 25巻、２８３−
２８８頁、(1985)） と題する報文には、ＬｉＯＨ及びＮａ2 ＣＯ3 を含む水
溶液中に、ＡｌＣｌ3 を液滴状に添加して、ｐＨを初期
の１３から終段の１０．２に変化させて、ゲル状の沈殿
を生成させ、これを攪拌下に熟成して、ＬＡＨＳを生成
させることが記載されている（後述する比較例１を参
照）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
公知の方法で合成されるＬＡＨＳは、ゲル状粒子で結晶
の発達が未だ不十分であり、粒子の形状及びサイズも不
揃いで、樹脂への赤外線吸収剤等の配合剤としての用途
には未だ不十分のものであった。
【０００９】本発明者らは、炭酸リチウムと塩化アルミ
ニウムとを、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの共
存下に反応させ、反応混合物に高級脂肪酸或いは界面活
性剤を添加すると、生成するリチウムアルミニウム複合
水酸化物塩（ＬＡＨＳ）の結晶がよく発達し、しかも粒
子径状及び粒子サイズも均一になることを見いだした。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、一般
式、 ［Ａｌ2 Ｌｉ（ＯＨ）6 ］ｎＸ・ｍＨ2 Ｏ ‥‥（１） （式中、Ｘは無機または有機アニオンであり、ｎはアニ
オンの価数であり、ｍは３以下の数である。）で表され
るリチウムアルミニウム複合水酸化物塩において式（数
１）、 ＯＤ＝Ｉ（００２）／Ｉ（１１０） ‥‥（数１） （式中、Ｉ（００２）は面間隔（ｄ）７．６７乃至７．
８４オングストロームに表れる面指数（００２）のＸ線
回折（Ｃｕ−Ｋα）ピークの相対強度を表し、且つＩ
（１１０）は面間隔（ｄ）４．４１乃至４．４５オング
ストロームに表れる面指数（１１０）のＸ線回折（Ｃｕ
−Ｋα）ピークの相対強度を表す。）で定義される配向
度（ＯＤ）が１０以上、特に２０以上であることを特徴
とするリチウムアルミニウム複合水酸化物塩（ＬＡＨ
Ｓ）から成り、且つ波数３４４３ｃｍ -1 を中心に波数５
４７，７３５，１００４及び１３７５ｃｍ -1 の各赤外線
領域に特性吸収スペクトルを有する赤外線吸収剤が提供
される。
【００１１】本発明のリチウムアルミニウム複合水酸化
物塩は、０．０５乃至１μｍの一次粒径を有する六角板
状晶粒子から成るのがよく、また０．１乃至０．２５ｇ
／ｃｍ3 の嵩密度及び２０乃至４０ｍ2 ／ｇのＢＥＴ比
表面積を有するのがよい。
【００１２】一般式（１）におけるアニオンＸは、任意
のアニオンであるが、炭酸イオンであることが好まし
い。また、このリチウムアルミニウム複合水酸化物塩
は、後述する製法に関連して、前記塩当たり０．５乃至
１０重量％の高級脂肪酸或いは界面活性剤を配向増強剤
として含有している。
【００１３】本発明によればまた、炭酸リチウムと塩化
アルミニウムとを、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウ
ムの存在下に水中で反応させ、反応混合物に高級脂肪酸
及び界面活性剤を配向増強剤として添加し、混合物を６
０乃至１００℃の温度で、配向度（ＯＤ）が１０以上と
なるように処理することを特徴とするリチウムアルミニ
ウム複合水酸化物塩の製法が提供される。
【００１４】本発明によれば更に、熱可塑性樹脂と熱可
塑性樹脂１００重量部当たり０．０１乃至１０重量部の
前記一般式（１）で表される組成を有し且つ前記式（数
１）で定義される配向度（ＯＤ）が１０以上であるリチ
ウムアルミニウム複合水酸化物塩とから成ることを特徴
とする樹脂組成物が提供される。
【００１５】
【作用】リチウムアルミニウム複合水酸化物塩（ＬＡＨ
Ｓ）は、ギブサイト構造の水酸化アルミニウム八面体層
の空位（ベーカント）にリチウムイオンが入り込み、そ
の電荷を補うためにアニオンが組み込まれたものとされ
ている。即ち、リチウムイオンはカチオンの中でイオン
半径が最も小さく、しかも１価イオンとしては例外的に
６配位イオンであるため上記空位に入り、上記構造をと
るものと認められる。
【００１６】このＬＡＨＳは、層状構造でありしかもア
ニオンに対しイオン交換性を示す等、ハイドロタルサイ
トと類似した構造及び特性を示すことから、ハイドロタ
ルサイト状化合物とか、リチウムハイドロタルサイトと
呼ばれているが、ハイドロタルサイトは、ブルーサイト
構造のマグネシウムの一部をアルミニウムで同形置換し
たものである点で、化学組成及び構造において、両者は
全く相違するものと認められる。
【００１７】添付図面、図１は、本発明のリチウムアル
ミニウム複合水酸化物塩（ＬＡＨＳ）のＸ線回折像であ
り、図２１はハイドロタルサイトのＸ線回折像である
が、ＬＡＨＳでは面間隔（ｄ）＝４．３Å乃至４．５Å
に面指数〔１１０〕の回折ピークが表れるのに対して、
ハイドロタルサイトでは、この回折ピークが表れないこ
と、及びＬＡＨＳでは、面指数〔００２〕、〔００
４〕、〔００６〕、〔００８〕等２の倍数で回折ピーク
が表れるのに対して、ハイドロタルサイトでは、面指数
〔００３〕、〔００６〕、〔００９〕等、３の倍数で回
折ピークが表れる点で、結晶構造も全く異にしている。
【００１８】ＬＡＨＳは、リチウムイオンを含有するに
もかかわらず、５％水性懸濁液で約８のｐＨを示し、ハ
イドロタルサイトが同じ条件下で９〜９．５のｐＨを示
すのに対して、むしろ低いｐＨであり、樹脂を損傷する
傾向が少ない。この理由はハイドロタルサイトではブル
ーサイト骨格から成っているのに対して、ＬＡＨＳでは
ギブサイト骨格から成っていることによるものと思われ
る。
【００１９】ＬＡＨＳは、後述する例に示す通り、塩素
含有重合体に配合したとき、ハイドロタルサイトに比し
て耐熱安定化時間が長いという特徴を示す。このことは
ＬＡＨＳが塩化水素の捕捉活性が高いという傾向を示唆
している。
【００２０】図８は本発明のＬＡＨＳの示差熱分析（Ｄ
ＴＡ）曲線であり、図２２はハイドロタルサイトのＤＴ
Ａ曲線である。ハイドロタルサイトでは、温度１８０乃
至２７０℃に層間水の脱離に基づく吸熱ピーク、２８０
乃至３７０℃に結晶水の脱離に基づく吸熱ピーク及び３
８０乃至４８０℃に炭酸根（アニオン）の脱離に基づく
吸熱ピークが認められる。これに対して、ＬＡＨＳで
は、温度１６０乃至２７０℃に層間水及び結晶水の脱離
に基づく吸熱ピークがあるが、炭酸根（アニオン）の脱
離によると思われるピークは、より低い２８０乃至３５
０℃の温度に低下している。
【００２１】このことは、本発明のＬＡＨＳでは、炭酸
根の脱離がより低いエネルギーで行われ、活性化され易
い事を示している。また、本発明のＬＡＨＳが熱安定化
作用に優れているのは、上記作用と同時にギブサイト構
造の水酸基をより高濃度で含有していることにも関連す
るものと認められる。これらの利点は、ＬＡＨＳを塩素
含有重合体に配合した場合のみならず、触媒残渣含有オ
レフィン系樹脂に配合した場合にも同様に達成される。
【００２２】本発明によるＬＡＨＳは、式（数１）で定
義される配向度（ＯＤ）が１０以上、特に２０乃至５０
と高く、００２面への結晶の配向が顕著に生じているこ
とが特徴である。配向度ＯＤの測定法を説明するための
図７において、Ｘ線回折図における（００２）面の回折
相対強度Ｉ（００２）と、（１１０）面の回折相対強度
Ｉ（１１０）とを求め、両者の比を配向度ＯＤとする。
この配向度は（００２）面、即ち六角板状晶の板状面の
配向の程度を表わしている。
【００２３】前述したセルナ等の報文では、彼等が得た
ＬＡＨＳの結晶は、面指数（００２）のピーク強度が１
００であるのに対して、面指数（１１０）のピーク（こ
の報文では（１０１）面と記載されているが、これは明
らかに（１１０）の誤りである）は強度が１５であり、
配向度は６．６７である。またシソッコ等のＸ線回折像
によるとその配向度ＯＤは約４．７である。
【００２４】本発明によれば、リチウム原料として炭酸
リチウム及びアルミニウム原料として塩化アルミニウム
を使用し、これらを炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウ
ムの存在下に反応させ、反応生成物を高級脂肪酸或いは
界面活性剤で処理することにより、配向度を顕著に向上
させ得る。
【００２５】しかも、本発明によれば、ＬＡＨＳの配向
度を１０以上に高めることにより、これを樹脂配合剤と
して用いたとき、樹脂中への分散性を高め、配合樹脂組
成物の透明性を高め、更に塩素（ハライドイオン）の捕
捉性を顕著に高めることができ、このことは後述する表
１を参照することにより明白となる。
【００２６】後述する比較例、表１及び図１〜６を参照
されたい。シソッコ等の追試実験である比較例１及びそ
の改良実験である比較例２では、水酸化リチウムと塩化
アルミニウムとの組み合わせを使用しても、配向度が
６．４以下のＬＡＨＳが生成するにすぎず、このものの
樹脂中への分散性は悪く、塩素捕捉能も未だ十分ではな
い。
【００２７】一方、塩化リチウムと塩化アルミニウムと
を、炭酸アルカリ及び水酸化アルミニウムの存在下で反
応させた比較例３では配向度は未だ低く、この反応に際
し、終段で高級脂肪酸で処理した比較例４では、配向度
は７．３と向上し、分散性矢塩素捕捉能も幾分向上して
いる。
【００２８】これに対して、本発明に従い、炭酸リチウ
ムと塩化アルミニウムとを反応させ、しかも反応の終段
で高級脂肪酸で処理を行うと、実施例１（サンプルＮ
ｏ．１）に示すとおり、配向度が４７にも向上し、分散
性、透明性及び塩素捕捉能の全てが顕著に改善される。
脂肪酸による処理の効果は、脂肪酸処理を行っていない
比較例５と実施例１との対比から直ちに明白となる。
【００２９】上記の利点に加えて、本発明によるＬＡＨ
Ｓの粒子は、六角板状の結晶で、粒子形状が一定でしか
も粒度も均斉であるという特徴を有する。電子顕微鏡法
による結晶の一次粒子径は０．０５乃至０．６μｍ、特
に０．１乃至０．４μｍのオーダであり、一方コールタ
ーカウンター法で測定した二次粒子径は０．５乃至６μ
ｍ、特に１乃至５μｍのオーダである。
【００３０】図９及び１０を参照すると、本発明のＬＡ
ＨＳでは、前記六角板状の一次粒子が板状面が互いに平
行になるように凝集して二次粒子を形状しているが、樹
脂に配合したときには、極めて微細に（一次粒子の形に
破砕されて）分散し、分散性の点で際立って優れている
ことが了解されている。
【００３１】一方、図１１及び１２（比較例１）図１３
及び１４（比較例１２）、図１５及び１６（比較例３）
並びに図１７及び１８（比較例４）では結晶の発達が不
十分で粒子サイズも不揃いである。
【００３２】脂肪酸処理をしていない比較例５（図１９
及び２０）と図１１及び１２とを比較すると、本願発明
によるＬＡＨＳではむしろ一次粒子の凝集の程度は大き
いが両者の間の分散性には大差があるのであって、これ
は意外な事実である。
【００３３】更に、本発明のＬＡＨＳは、前述したごと
く配向度を１０以上に高めることにより、ポリ塩化ビニ
ル樹脂の樹脂配合剤として用いたときに得られる種々な
る顕著な特徴と同様に、これをポリオレフィン系の樹脂
に配合した時も、配向度の低い比較例（サンプルＮｏ．
Ｈ−２，Ｈ−３，Ｈ−５）及びハイドロタルサイトに比
べて、樹脂フィルムの耐黄変性、耐熱老化性に優れた配
合剤であり、このことは後述する表２を参照することに
より明白であり、その詳細は不明であるが、前述した如
く基本的に樹脂中への分散が本発明のＬＡＨＳが配向度
の低い比較例のＬＡＨＳに比べて優れていることに帰す
ものと想定される。
【００３４】本発明のＬＡＨＳは０．１乃至０．２５の
比較的小さい嵩密度を有しており、これは２次粒子が比
較的嵩高な構造をとっているためと思われる。またＢＥ
Ｔ比表面積は２０乃至４０ｍ2 ／ｇの範囲にある。
【００３５】更にまた、本発明のＬＡＨＳは配向度を１
０以上に高めることにより、配向度の低い比較例及びハ
イドロタルサイトに比べて、赤外線の吸収度及び特性吸
収スペクトルに大差があり、図２３及び２４はそれぞれ
本発明のＬＡＨＳ及びハイドロタルサイトの赤外線吸収
スペクトル図である。図２３によると本発明のＬＡＨＳ
は、波数５４７，７３５，１００４，１３７５及び３４
４３（ｃｍ-1）に大きな赤外線吸収特性スペクトルを有
している。一方、図２４のハイドロタルサイトでは、波
数４５２，５５４，６７１，７８５，１３７０及び３４
５９（ｃｍ-1）に赤外線吸収特性スペクトルを有する
が、その吸収波形は本発明のＬＡＨＳに比べて著しく小
さい吸収波形である。この特性から本発明のＬＡＨＳ
は、赤外線吸収剤として優れた樹脂配合剤として期待さ
れる。
【００３６】
【発明の好適な態様】
（リチウムアルミニウム複合水酸化物塩）本発明のＬＡ
ＨＳは、前記一般式（１）に示す通り、化学量論的にほ
ぼ一定の組成を示す。無機または有機のアニオンとして
は、炭酸、硫酸、塩素のオキシ酸（例えば過塩素酸）、
リンのオキシ酸（リン酸、亜リン酸、メタリン酸）等の
一種又は二種の以上の組み合わせが好ましいが、酢酸、
プロピオン酸、アジピン酸、安息香酸、フタル酸、テレ
フタル酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、Ｐ−オキ
シ安息香酸、サリチル酸、ピクリン酸等を挙げることが
出来る。これらの内でも炭酸アニオンが好適である。
【００３７】本発明によるＬＡＨＳは、前記式（数１）
で定義される配向度（ＯＤ）が１０以上、特に２０乃至
５０と高く、００２面への結晶の配向が顕著に生じてい
ることが特徴である。この高度の配向は、高級脂肪酸ま
たは界面活性剤による処理によってもたらされるもので
あり、配向増強剤としての高級脂肪酸或いは界面活性剤
が、一般に塩の形で含有されている。その含有量は、一
般にＬＡＨＳ当たり０．５乃至１０重量％、特に１乃至
５重量％である。
【００３８】（リチウムアルミニウム複合水酸化物塩の
製造）本発明によれば、炭酸リチウムと塩化アルミニウ
ムとを炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの存在下に
水性媒体中で反応させる。これらのＡｌ及びＬｉの各成
分は、Ａｌ／Ｌｉの原子比が約２となるように、またＣ
Ｏ3 ／Ｌｉのモル比が０．５以上と成るように用いるの
がよい。
【００３９】反応に際し、全成分を添加したときのｐＨ
が９．５乃至１２、特に１０乃至１１．５の値となるよ
うにアルカリ剤を添加すればよく、反応温度は常温から
１３０℃迄の範囲が適当である。反応温度が低い場合に
は、結晶化の程度が低いので、一般に６０℃以上、特に
８０℃以上の温度で反応を行うのが望ましい。又オート
クレーブ等を使用して水熱合成で製造することも出来、
高温での反応では結晶化が高度に進む結果として吸油
量、比表面積が低下し、見掛比重が増大する傾向があ
る。反応時間は、一般に５乃２０時間程度で充分であ
り、反応を４０℃以下の低温と、８０℃以上の高温とで
の二段反応で行うこともできる。
【００４０】炭酸塩型以外のリチウムアルミニウム複合
水酸化物塩は、生成する炭酸塩を、前述した無機酸或い
は有機酸、例えば硫酸、塩素のオキシ酸（例えば過塩素
酸）、リンのオキシ酸（リン酸、亜リン酸、メタリン
酸）、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸、安息香酸、フ
タル酸、テレフタル酸、マレイン酸、フマル酸、コハク
酸、Ｐ−オキシ安息香酸、サリチル酸、ピクリン酸等で
イオン交換することにより製造することができる。
【００４１】生成したままの結晶は、０．５乃至３モル
程度（ｍ）の水分を含有しているが、このものを３００
℃以下の温度で加熱乾燥して部分乃至完全脱水させるこ
とができる。
【００４２】本発明によれば、かくして得られたＬＡＨ
Ｓを含む反応混合物中に高級脂肪酸或いは界面活性剤を
添加し、攪拌下にＬＡＨＳを処理する。
【００４３】高級脂肪酸としては、炭素数１０乃至２
２、特に１４乃至１８の飽和乃至不飽和脂肪酸、例えば
カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラ
キン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセ
リン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキ
ドン酸等の不飽和脂肪酸等が使用される。ステアリン酸
が好適なものである。脂肪酸は勿論牛脂脂肪酸、ヤシ油
脂肪酸、パーム油脂肪酸等の混合脂肪酸であってもよ
い。
【００４４】アニオン界面活性剤としては、たとえば第
１級高級アルコール硫酸エステル塩、第２級高級アルコ
ール硫酸エステル塩、第１級高級アルキルスルホン酸
塩、第２級高級アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジ
スルホン酸塩、スルホン化高級脂肪酸塩、高級脂肪酸硫
酸エステル塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、高級
アルコールエーテルの硫酸エステル塩、高級アルコール
エーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸アミドのアルキロ
ール化硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸
塩、アルキルフエノールスルホン酸塩、アルキルナフタ
リンスルホン酸塩、アルキルベンゾイミダゾールスルホ
ン酸塩等アニオン界面活性剤であれば如何なるものでも
よい。これらの界面活性剤のより具体的な化合物名は、
たとえば、堀口博著「合成界面活性剤」（昭 41 三共出
版）に開示してある。
【００４５】ノニオン界面活性剤としては、ＨＬＢの低
いノニオン界面活性剤、特にＨＬＢが１２以下、最も好
適には８以下のものが使用され、一般に、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミドエーテル、多価ア
ルコール脂肪酸エステル。ポリオキシエチレン多価アル
コール脂肪酸エステル、脂肪酸ショ糖エステル、アルキ
ロールアミド、ポリオキシアルキレンブロックコポリマ
ー等の内からＨＬＢが上記範囲内にあるものを使用す
る。例えば、これらのノニオン界面活性剤では一般に、
ポリオキシエチレン単位の含有量が減少するとＨＬＢが
減少するので、エチレンオキサイドの付加モル数を調節
することにより、所望のＨＬＢのノニオン界面活性剤を
入手することができる。
【００４６】脂肪酸或いは界面活性剤の添加量は、ＬＡ
ＨＳ当たり０．５乃至１０重量％、特に１乃至５重量％
であるのがよい。
【００４７】処理条件は、特に制限されないが、一般に
６０乃至１００℃の温度で０．５乃至５時間程度攪拌下
に処理を行うのがよい。脂肪酸の場合、用いた脂肪酸は
反応系中に存在するナトリウムイオンと反応してナトリ
ウム石鹸の形で水相中に移行し、生成したＬＡＨＳの表
面処理が進行する。アニオン界面活性剤においても、塩
でない有機の酸を使用すれば同様の反応が生じる。処理
後の反応生成物を母液から濾過、遠心分離等のそれ自体
公知の固−液分離操作に付し、十分に水洗し、乾燥した
後、必要により粉砕し製品とする。得られた表面処理Ｌ
ＡＨＳはそのままで樹脂用配合剤として使用し得るが、
必要に応じ有機及び無機の助剤により後処理することが
できる。このような有機の助剤としては、例えば次のも
のが挙げられる。
【００４８】ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸
等のカルシウム塩、亜鉛塩、マグネシウム塩、バリウム
塩等の金属石鹸、シラン系カップリング剤、アルミニウ
ム系カップリング剤、チタン系カップリング剤、ジルコ
ニウム系カップリング剤、各種ワックス類、未変性乃至
変性の各種樹脂（例えばロジン、石油樹脂等）等のコー
テイング剤で表面処理して、安定剤及び樹脂配合剤とし
て使用することができる。これらのコーテイング剤は、
ＬＡＨＳ当たり０．５乃至１０重量％、特に１乃至５重
量％の量で用いるのがよい。
【００４９】また、無機系助剤としては、エアロジル、
疎水処理エアロジル等の微粒子シリカ、ケイ酸カルシウ
ム、ケイ酸マグネシウム等のケイ酸塩、カルシア、マグ
ネシア、チタニア等の金属酸化物、水酸化マグネシウ
ム、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、炭酸カルシ
ウム等の金属炭酸塩、Ａ型、Ｐ型等の合成ゼオライト及
びその酸処理物又はその金属イオン交換物から成る定形
粒子をＬＡＨＳにブレンド乃至まぶして使用することも
できる。
【００５０】（樹脂組成物）本発明によれば、安定化す
べき樹脂１００重量部に対して、一般に０．０１乃至１
０重量部のＬＡＨＳを配合する。配合量は勿論上記範囲
内で樹脂の種類に応じ適宜選定する。本発明の一つの好
適態様では、塩素含有重合体に、該重合体１００重量部
当たり、０．１乃至１０重量部、特に０．５乃至１．０
重量部の量で配合して用いるのがよい。
【００５１】塩素含有重合体としては、例えば、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリ塩化ビニ
ル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩素
化ゴム、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル
−エチレン共重合体、塩化ビニル−プロピレン共重合
体、塩化ビニル−スチレン共重合体、塩化ビニル−イソ
ブチレン共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニル−スチレン−無水マレイン酸三元共重合
体、塩化ビニル−スチレン−アクリロニトリル共重合
体、塩化ビニル−ブタジエン共重合体、塩素化ビニル−
塩化プロピレン共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン
−酢酸ビニル三元共重合体、塩化ビニル−アクリル酸エ
ステル共重合体、塩化ビニル−マレイン酸エステル共重
合体、塩化ビニル−メタクリル酸エステル共重合体、塩
化ビニル−アクリロニトリル共重合体、内部可塑化ポリ
塩化ビニル等の重合体、及びこれらの塩素含有重合体と
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ−３
−メチルブテンなどのα−オレフィン重合体又はエチレ
ン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−プロピレン共重合
体、などのポリオレフィン及びこれらの共重合体、ポリ
スチレン、アクリル樹脂、スチレンと他の単量体（例え
ば無水マレイン酸、ブタジエン、アクリロニトリルな
ど）との共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−ス
チレン共重合体、アクリル酸エステル−ブタジエン−ス
チレン共重合体、メタクリル酸エステル−ブタジエン−
スチレン共重合体とのブレンド品などを挙げることがで
きる。この場合、塩素含有重合体１００重量部当たり
０．０１乃至１０重量部の脂肪酸亜鉛及び０．０１乃至
１０重量部のβ−ジケトン或いはβ−ケト酸エステルを
併用するのが望ましい。
【００５２】脂肪酸亜鉛としては前に例示したものが使
用され、β−ジケトンまたはβ−ケト酸エステルとして
は、従来この用途に公知のもの、例えば、１，３−シク
ロヘキサジオン、メチレンビス−１，３ーシクロヘキサ
ジオン、２−ベンジル−１，３−シクロヘキサジオン、
アセチルテトラロン、パルミトイルテトラロン、ステア
ロイルテトラロン、ベンゾイルテトラロン、２−アセチ
ルシクロヘキサノン、２−ベンゾイルシクロヘキサノ
ン、２−アセチル−１，３−シクロヘキサンジオン、ベ
ンゾイル−ｐ−クロルベンゾイルメタン、ビス（４−メ
チルベンゾイル）メタン、ビス（２−ヒドロキシベンゾ
イル）メタン、ベンゾイルアセトン、トリベンゾイルメ
タン、ジアセチルベンゾイルメタン、ステアロイルベン
ゾイルメタン、パルミトイルベンゾイルメタン、ラウロ
イルベンゾイルメタン、ジベンゾイルメタン、ビス（４
−クロルベンゾイル）メタン、ビス（メチレン−３，４
−ジオキシベンゾイル）メタン、ベンゾイルアセチルフ
ェニルメタン、ステアロイル（４−メトキシベンゾイ
ル）メタン、ブタノイルアセトン、ジステアロイルメタ
ン、アセチルアセトン、ステアロイルアセトン、ビス
（シクロヘキサノイル）−メタン及びジピバロイルメタ
ン等を用いることが出来る。
【００５３】勿論、本発明による塩素含有重合体安定剤
は、それ自体公知の各種添加剤、例えば非金属系安定
剤、有機錫系安定剤、塩基性無機酸塩等の他の安定剤乃
至は安定助剤、可塑剤、酸化防止剤、光安定剤、充填
剤、エポキシ安定剤、等を併用することができる。特に
後述するポリプロピレンやポリエチレンテレフタレート
のような結晶性樹脂の成形においては各種の造核剤を添
加剤に併用され、透明性の向上や耐衝撃性の向上、成形
サイクルの短縮及び寸法安定性の向上をもたらすもので
ある。
【００５４】可塑剤としては、フタル酸エステル系可塑
剤、アジピン酸エステル系可塑剤等のエステル系可塑
剤、ポリエステル系可塑剤、燐酸エステル系可塑剤、塩
素系可塑剤などがあげられる。
【００５５】フェノール系酸化防止剤としては、例え
ば、２，６−ジフェニル−４−オクタデシロキシフェノ
ール、ステアリル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル）−プロピオネート、ジステアリル（３，
５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスホネ
ート、１，６−ヘキサメチレンビス〔（３，５−ジ第三
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、
１，６−ヘキサメチレンビス〔（３，５−ジ第三ブチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸アミド〕、ビ
ス〔３，３−ビス（４−ヒドロキシ−３−第三ブチルフ
ェニル）ブチリックアシッド〕グリコールエステル、
１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５
−第三ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリス
（２，６−ジメチル−３−ヒドロキシ−４−第三ブチル
ベンジル）イソシアヌレート、１，３，５−トリス
（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドルキシベンジル）イ
ソシアヌレート、トリエチレングリコールビス〔（３−
第三ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プ
ロピオネート〕などがあげられる。
【００５６】硫黄系酸化防止剤としては、例えば、チオ
ジプロピオン酸ジラウリル、ジミリスチル、ジステアリ
ル等のジアルキルチオジプロピオンネート類及びペンタ
エリスリト−ルテトラ（β−ドデシルメルカプトプロピ
オネート）等のポリオールのβ−アルキルメルカプトプ
ロピオン酸エステル類があげられる。
【００５７】ホスファイト系酸化防止剤としては、例え
ば、トリス（２，４−ジ第三ブチルフェニル）ホスファ
イト、トリス〔２−第三ブチル−４−（３−第三ブチル
−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニルチオ）−５−メ
チルフェニル〕ホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、オクチルジフェニルホスファイト、ジ（デシル）モ
ノフェニルホスファイト、ジ（トリデシル）ペンタエリ
スリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリス
リトールジホスファイト、ジ（ノニルフェニル）ペンタ
エリスリトールジホスファイトなどがあげられる。
【００５８】紫外線吸収剤としては例えば、２，４−ジ
ヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メト
キシベンゾフェノン、５，５’−メチレンビス（２−ヒ
ドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン）等の２−ヒド
ロキシベンゾフェノン類；２−（２’−ヒドロキシ−
５’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（２’−ヒドロキシ−３’−第三ブチル−５’−メチル
フェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−
（２’−ヒドロキシ−５’−第三オクチルフェニル）ベ
ンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ３’，５’
−ジクミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２’−
メチレンビス（４−第三オクチル−６−ベンゾトリアゾ
リル）フェノール等の２−（２’−ヒドロキシフェニ
ル）ベンゾトリアゾール類があげられる。
【００５９】光安定剤としては、ヒンダードアミン系光
安定剤等が挙げられ、例えば、１，２，２，６，６−ペ
ンタメチル−４−ピペリジルステアレート、２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジルベンゾエート、
Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジ
ル）ドデシルコハク酸イミド、１−〔（３，５−ジ第三
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ
エチル〕−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリ
ジル−（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート、ビス（２，２，６，６−テトラメ
チル−４−ピペリジル）セバケート、テトラ（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブタンテトラ
カルボキシレート、テトラ（１，２，２，６，６−ペン
タメチル−４−ピペリジル）ブタンテトラカルボキシレ
ート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペ
リジル）・ジ（トリデシル）ブタンテトラカルボキシレ
ート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−
ピペリジル）・ジ（トリデシル）ブタンテトラカルボキ
シレートなどがあげられる。
【００６０】造核剤としては、アルミニウム−ｐ−第三
ブチルベンゾエート、ジベンジリデンソルビトール、ビ
ス（４−第三ブチルフェニル）ホスフェートナトリウム
塩、２，２’−メチレンビス（４，６−ジ第三ブチルフ
ェニル）ホスフェートナトリウム塩、２，２’−メチレ
ンビス（４，６−ジ第三ブチルフェニル）ホスフェート
カルシウム塩、２，２’−メチレンビス（４，６−ジ第
三ブチルフェニル）ホスフェート塩基性アルミニウム塩
などがあげられる。
【００６１】エポキシ化合物としては、エポキシ化大豆
油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化魚油、エポキシ化
トール油脂肪酸エステル、エポキシ化牛脂油、エポキシ
化ヒマシ油、エポキシ化サフラワー油、エポキシ化アマ
ニ油脂肪酸ブチル、トリス８エポキシプロピル）イソシ
アヌレート、３−（２−キセノキシ）−１，２−エポキ
シプロパン、ビスフェノール−Ａジグリシジルエーテ
ル、ビニルシクロヘキセンジエポキサイド、ジシクロペ
ンタジエンジエポキサイド、３，４−エポキシシクロヘ
キシル−６−メチルエポキシシクロヘキサンカルボキシ
レートなどがあげられる。
【００６２】本発明の他の典型的用途では、オレフィン
系樹脂に対してハロゲン系触媒残渣による樹脂劣化を防
止する目的で配合する。本発明の配合剤は、オレフィン
系樹脂１００重量部当たり０．０１乃至１０重量部の量
で用いるのがよい。オレフィン系樹脂としては、ポリプ
ロピレン、低−・中−・高密度の或いは線状低密度のポ
リエチレン、結晶性プロピレン−エチレン共重合体、イ
オン架橋オレフィン共重合体、エチレン酢酸ビニル共重
合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体を挙げる
ことが出来る。
【００６３】更に、本発明の配合剤は、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート等の熱可塑
性ポリエステル、６−ナイロン、６，６−ナイロン、
６，８−ナイロン等のポリアミド、ポリカーボネイト、
ポリスルフォン類、ポリアセタール等のその他の熱可塑
性樹脂に配合して、その安定剤、特に熱安定性を向上さ
せる為に使用できる。
【００６４】更にまた、特に本発明の配合剤は前述の通
り赤外線に優れた吸収スペクトルを有することから、農
ビ、農酢ビ、農ポリ等のハウス用フィルムに樹脂配合剤
として添加することで本発明のＬＡＨＳは、分散性、透
明性に優れ、特にハイドロタルサイトにはない赤外線吸
収領域を有することから保温性に優れた樹脂配合剤とし
て使用できる。
【００６５】また本発明の配合剤ＬＡＨＳは、明確な六
角板状の微細粒子であることから、特に１５乃至２５μ
ｍ厚の極薄の樹脂フィルムのアンチブロッキング剤（Ａ
Ｂ剤）としても使用できる。
【００６６】
【実施例】本発明を次の例で説明するが、本発明は以下
の例に限定されるものではない。
【００６７】実施例１ 本発明による高配向度（ＯＤ）を有するリチウムアルミ
ニウム複合水酸化物塩（ＬＡＨＳ）の微細粒子）の調製
は以下の通りである。
【００６８】ＬＡＨＳの製法とその特性 水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ含量が９６％）２４．０８
ｇと炭酸ナトリウム（Ｎａ2 ＣＯ3 含量が９９．７％）
２．１３ｇ及び炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 含量が９９
％）３．７３ｇを攪拌下の蒸留水２．３ｌに加えて、こ
れを４０℃に加温する。次いでこの水溶液にＣＯ3 ／Ｌ
ｉのモル比が０．７Ａｌ／Ｌｉのモル比が２．０になる
ように塩化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 として２０．４８
％）４９．７８ｇを蒸留水２５０ｍｌに加えて調製した
水溶液を徐々に注加した。注加終了後のｐＨは１０．１
であった。さらに攪拌下９０℃の温度で２０時間反応を
行った。反応終了後、ステアリン酸１．１ｇを加え、攪
拌下に表面処理反応（配向増強処理）を行った。得られ
た反応懸濁液を濾過、水洗し、７０℃で乾燥し、小型サ
ンプルミルで粉砕しリチウムアルミニウム複合水酸化物
塩（試料Ｎｏ．１）を得た。次いで、下記に示す物性を
測定し、その結果を表１に示した。
【００６９】測定方法 （１）Ｘ線回折 理学電機（株）製のＲＡＤ−ＩＢシステムを用いて、Ｃ
ｕ−Ｋαにて測定した。 ターゲット Ｃｕ フィルター 湾曲結晶グラファイトモノクロ
メーター 検出器 ｓｃ 電圧 ４０ＫＶＰ 電流 ２０ｍＡ カウントフルスケール ７００ｃ／ｓ スムージングポイント ２５ 走査速度 １゜／ｍｉｎ ステップサンプリング ０．０２゜ スリット ＤＳ１゜ＲＳ０．１５ｍｍ Ｓ
Ｓ１゜ 照角 ６゜
【００７０】（２）配向度（ＯＤ） 配向度（ＯＤ）は下記式で定義される。 ＯＤ＝Ｉ（００２） ／Ｉ（１１０） 式中、Ｉ（００２）は格子定数７．６７乃至７．８４オ
ングストローム付近に出る（００２）面のＣｕ−ＫαＸ
線回折線図のピーク相対強度であり、Ｉ（１１０）は格
子定数４．４１乃至４．４５オングストローム付近に出
る（１１０）面の同じくＸ線回折線図のピーク相対強度
である。
【００７１】（３）平均粒径 平均粒径（メジアン径；μｍ）はコールターカウンター
社製のレーザー解析型粒子サイズアナライザー（コール
ターＲ ＬＳ１３０）を用いて測定した。
【００７２】（４）見掛比重 ＪＩＳＫ−６２２０に準拠して測定した。
【００７３】（５）比表面積 カルロエルバ社製Ｓｏｒｐｔｐｍａｔｉｃ Ｓｅｒｉｅ
ｓ １８００を使用し、ＢＥＴ法により測定した。
【００７４】（６）熱分析 セイコウ電子工業（株）製ＳＳＣ−５２００ＴＧ−ＤＴ
Ａシステムを用いて測定した。測定条件としては、標準
物質α−Ａｌ2 Ｏ3 、昇温速度１０℃／分、雰囲気は空
気を用いた。
【００７５】（７）定数Ｘ及びｍ ＪＩＳ Ｒ９０１１の石灰の化学分析法に準拠して、Ａ
ｌ／Ｌｉのモル比を測定し、２５０℃、３時間による原
料より、ｍを算出した。
【００７６】ＰＶＣ樹脂による評価 次いで得られた試料（ＬＡＨＳ）を樹脂安定剤として評
価するため、試料のＬＡＨＳを配合させた塩化ビニルシ
ートを作製し、試料の分散性、塩素捕捉能及びシートの
透明性を以下の方法で測定した。
【００７７】（８）成型法（ＰＶＣシート） （配 合） 塩化ビニル樹脂（重合度：１０５０） １００重量部 ジオクチルフタレイト ５０重量部 ラウリン酸亜鉛 ０．３重量部 ジベンゾイルメタン ０．１重量部 ジヒドロキシジフェニールプロパン ０．２重量部 試料 １．４重量部 （成形方法）上記配合組成物を温度１５０℃、５分間ロ
ールミル混練を行い、厚さ０．５ｍｍの均一な混和物を
作製し、次いで温度１６０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃ
ｍ2 、５分間加圧加熱し、厚さ１ｍｍの軟質塩化ビニル
シートを作製した。
【００７８】（９）熱安定性（塩素捕捉能） ＪＩＳ Ｋ ６７２３に準拠し、試料シートを１ｍｍ×
１ｍｍに裁断し、コンゴーレッド紙を装着した試験管に
試料チップ２ｇを充填、１８０℃に加熱し、塩化ビニル
の熱分解によるＨＣｌ離脱時間を測定した。
【００７９】(１０)透明性（透過率） 試料シートの白色光透過率は、平間理化研究所製のフォ
ト・エレクトロニック・フィルターフォトメーターを用
いて測定した。
【００８０】(１１)分散性試験 上記成形シートにつき、肉眼で分散性を評価した。ニコ
ン社製双眼偏光顕微鏡（Ｏｐｔｉｐｈｏｔ−ＰｏｌＸＴ
Ｐ）を用いて制限視野像中の試料シート中に存在する粒
子径４０μｍ以上の単位面積当たりの粒子数（個／ｍｍ
2 ）を求めた。
【００８１】(１２)赤外線吸収スペクトル 日本分光（製）のＦＴＩＲ−８０００を使用して測定し
た。
【００８２】ポリオレフィン樹脂による評価 本発明の樹脂安定剤によるハロゲン残留触媒残渣を含む
ポリプロピレン樹脂の黄化防止効果及び防錆効果を確認
するために、以下の配合、成形などの手法によりポリプ
ロピレンシートを作製し、評価試験を行った。
【００８３】(１３)ポリオレフィンフィルムの成形方法 （配合） ハロゲン残留触媒残渣を含むポリプロピレン樹脂（ホモポリマー）※１ １００重量部 試 料 ０．０４重量部 酸化防止剤 ０．１４重量部 造核剤（芳香族リン酸エステル） ０．２重量部 滑剤 ０．３重量部 ※１）２３０℃，２．１６ｋｇｓロードでメルトフロレ
ートが１３ｇ／１０ｍｉｎ 上記配合組成物を押出機を用いて２１０℃でペレットに
し、このペレットを２６０℃のダイ温度でインフレーシ
ョン成膜法で厚さ５０乃至６０μｍのフィルムに成形
し、以下の物理特性を測定した。
【００８４】(１４)耐黄化及び熱写試験 上記成形シートを８５℃、９０％ＲＨの恒温恒湿槽にい
れ２４日間放置した。この成形シートの表面色相を日本
電色工業製の色差計Ｍｏｄｅｌ１００１ＤＰにより測定
し、Ｎ値（黄色度）を求めた。Ｎ値が小さい程耐黄化性
に優れている。
【００８５】比較例１ １ｌガラス製ビーカーに１．５Ｍ ＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏと
０．０８Ｍ Ｎａ2ＣＯ3混合溶液６００ｍｌを入れ、２
５０ｒｐｍにて攪拌下、０．４Ｍ ＡｌＣＯ3・６Ｈ2
Ｏ溶液２５０ｍｌを４５分間かけて滴下した。文献で
は、ｐＨが１３から反応終了ｐＨ１０．２に変化したと
記載されているが、本トレースでは最初のｐＨは〜１３
であったが、最後も１３であり、ｐＨの降下は無かっ
た。滴下終了後、５０ｒｐｍにて一昼夜攪拌した。得ら
れた生成物は、文献に記載されている通り、ｇｅｌ状物
で濾過分離は著しく困難であった。その後、１６０℃煮
て５９時間水熱反応を行い、ブフナーロートにて濾過
後、３％ＡｇＮＯ3 水溶液にてＣｌが検出しなくなる迄
十分蒸留水にて洗浄した。こうしてえられた生成物は７
０℃にて１５時間乾燥した後、小型サンプルミルで粉砕
した。
【００８６】比較例２ 試料Ｎｏ．Ｈ−１では、上記の通りｐＨが降下しなかっ
たため、１．５Ｍ ＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ ２００ｍｌと
０．０８Ｍ Ｎａ2ＣＯ3 ４００ｍｌから成る混合溶液
６００ｍｌを用いたところ、ｐＨが１３から最終のｐＨ
が１０．５２に降下した。試料Ｎｏ．Ｈ−１と同様に濾
過分離が不可能なｇｅｌ状物であった。次いで試料Ｎ
ｏ．Ｈ−１と同様にして得られたものを試料Ｎｏ．Ｈ−
２とした。
【００８７】比較例３ 比較例４において、反応終了後、ステアリン酸処理をし
なかったＬＡＨＳを試料Ｎｏ．Ｈ−３とした。
【００８８】比較例４ 水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ含量が９６％）２５ｇと炭
酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3 含量が９９．７％）７．４
４ｇとを２ｌの蒸留水中に添加し、攪拌下に４０℃に加
温した。次いでこの水溶液に塩化リチウム（Ｌｉ2 Ｏと
して３４．５４％）４．３３ｇと塩化アルミニウム（Ａ
ｌ2 Ｏ3 として２０．４８％）４９．７８ｇとを５００
ｍｌの蒸留水中に加え調製した水溶液を加え、ＣＯ3 ／
Ｌｉのモル比を２．０とし、その時のｐＨは１０．７で
あった。次いでこの溶液を９０℃で２０時間反応させ、
反応終了後、攪拌下にステアリン酸１．１ｇを加え、表
面処理反応を行った。得られた反応懸濁液を濾過、水洗
し、７０℃で乾燥後、小型サンプルミルで粉砕をし、試
料Ｎｏ．Ｈ−４のリチウムアルミニウム複合水酸化物塩
（ＬＨＡＳ）を得た。
【００８９】比較例５ 実施例１において、反応終了後、ステアリン酸処理をし
なかったＬＡＨＳを試料Ｎｏ．Ｈ−５とした。
【００９０】実施例２ 実施例１で使用した配向増強剤のステアリン酸以外につ
いて検討した。水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ含量が９６
％）２４．０８ｇと炭酸ナトリウム（Ｎａ2 ＣＯ3 含量
が９９％）３．７３ｇを攪拌下蒸留水２．３Ｌに加え
て、これを４０℃に温る。次いで、この水溶液にＣＯ2
／Ｌｉのモル比が０．７、Ａｌ／Ｌｉのモル比が２．０
になるに塩化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 として２０．４
８％）４９．７８ｇを蒸留水２５０ｍｌに加えて調製し
た水溶液を徐々に注加した。注加終了後のｐＨは１０．
１であった。さらに攪拌下９０℃の温度で２０時間反応
を行った。得られた反応懸濁液を濾過、水洗し、蒸留水
に分散させ、固形分２．３３％のＬＡＨＳスラリーを得
た。次いで以下に示す配向増強剤をＬＡＨＳ固形分に対
し、５％添加し、各々の本剤の融点に応じた温度で攪拌
下に添加し表面処理反応を行った。その後、濾過し６０
℃にて乾燥させ、次いで小型サンプルミルにて粉砕し、
配向増強処理リチウムアルミニウム複合水酸化物塩を得
た。
【００９１】実施例３ ポリプロピレン樹脂粉末（三井石油化学工業(株)製ハイ
ポールＦ６５７Ｐ）１００重量部に対し２，６ジターシ
ャリーブチルパラクレゾール０．１５部、ステアリン酸
カルシウム０．１部及びＡＢ剤としての配合剤を各々加
え、スーパーミキサーで１分混合後、１軸押出機を用い
て混練温度２３０℃で溶融混合してペレット化した。こ
のペレットをＴダイ成形により原反フィルムを作成し、
次いで二軸延伸成型機を用いて縦方向に６倍、更に横方
向に１２倍に延伸し厚さ１５μｍの二軸延伸フィルムを
得た。得られたフィルムについて以下の試験を行ない、
その結果について表４に示した。 ヘーズ ：ＪＩＳ Ｋ−６７１４に基づいて、日
本電色（株）製オートマチックデジタルヘイズメーター
ＮＤＨ−２０Ｄにより測定した。 ブロッキング性：２枚のフィルムを重ね、２００ｇ／ｃ
ｍ2 の荷重をかけ４０℃で２４時間放置後、フィルムの
はがれ易さにより以下のように評価した。 ◎ 抵抗なくはがれるもの ○ ややはがれにくいもの △ はがれにくいもの × 極めてはがれにくいもの フィッシュアイ：光学顕微鏡により、フィルム４００ｃ
ｍ2 中の０．１ｍｍ以上の個数で示した。 スクラッチ性 ：断面１０×１０ｃｍのフィルムに１０
ｋｇの荷重をかけ３回擦り合わせた後のヘーズを測定
し、擦り合わせ前後のヘーズの差から求めた。 なお表４において、実施例３−２はＬＡＨＳをシランカ
ップリング剤（日本ユニカー製 Ａ−１１００）で１５
％表面処理した物。実施例３−３はエルカ酸アミド（日
本油脂(株)製アルフロ Ｐ−１０）で２０％表面処理し
た物。
【００９２】実施例４ 下記配合の組成物を１５０℃で６分間ロール混練した後
１７０℃で５分間プレスして厚さ１ｍｍのシートを作成
塩ビ樹脂の初着防止性及び熱安定性について評価した。
作成したシートから試験片を作成し、ＪＩＳ、Ｋ−６７
２３に準拠し体積抵抗率試験（ＶＲ）及び熱安定性試験
（ＨＴ）〔コンゴーレッド試験紙〕また同じ条件で混練
した後１９０℃１５分間プレスして厚さ１ｍｍのシート
を作成しシートの着色性（白色度、色差、黄色度）を測
定した。その結果を表５に示す。 （配 合） ポリ塩化ビニル樹脂 １００重量部数 ＤＯＰ ５０ 〃 エポキシ化大豆油 ３ 〃 ＬＡＨＳ １．３ 〃 ステアリン酸亜鉛 ０．４ 〃 ビスフェノールＡ ０．２ 〃 初着防止剤 ０．１ 〃 なおシートの着色性（白色度Ｗ、色差ΔＥ、黄色度Δ
Ｎ）は日本電色工業製１００１ＤＰ色差計を用いて測定
した。
【００９３】実施例５ 下記配合の組成物を１５０℃で６分間ロール混練した後
１７０℃で５分間プレスして厚さ１ｍｍのシートを作成
した。作成したシートから試験片を作成し、１９０℃の
ギヤオーブン中に加熱し劣化（黒化）するまでの時間を
測定した。またＪＩＳ Ｋ−６７２３に準拠し、体積抵
抗率試験（ＶＲ）及び熱安定性試験（ＨＴ）〔コンゴー
レッド試験紙〕を行った。その結果を下記表−６に示
す。 （配 合） ポリ塩化ビニル樹脂 １００重量部数 ＤＯＰ ５０ 〃 ＬＡＨＳ ０．５ 〃 ステアリン酸カルシウム ０．５ 〃 ステアリン酸亜鉛 ０．５ 〃 ビスフェノールＡ ０．２ 〃 ジベンゾイルメタン ０．１ 〃 多価アルコール ０．５ 〃
【００９４】実施例６ 本実施例では本発明のリチウムアルミニウム複合水酸化
物塩の微粉末から成る試料ＮＯ．１の樹脂用安定剤（Ｌ
ＡＨＳ）を特に高耐熱性で高温域で用いられる塩素化塩
化ビニル樹脂に添加した場合の熱安定効果について説明
する。本発明の樹脂用安定剤による塩素化塩化ビニル樹
脂の熱安定効果を確認するために、以下の配合、成形等
の手法により硬質シートを作成し、評価試験を行った。 （配 合） 塩素化塩化ビニル樹脂 １００重量部 メルカプトＳｎ系安定剤 ０．７重量部 エステル系ワックス １．０重量部 試料 １．０重量部 （成形法）上記配合組成物を温度１６０℃、７分間ロー
ルミル混練を行い、厚さ０．４ｍｍの均一な混和物を作
成し、１８０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 、５分間加圧
加熱し、厚さ１ｍｍの塩素化塩化ビニル板を作成した。 （試験方法） 熱安定持続時間 試料板を１９０℃に調整したギヤ式熱老化試験機に吊る
し入れ、１０分毎に取り出してその着色度を目視判定
し、焦茶色に分解するまでの時間を測定した。得られた
試験結果を表７に示す。尚、比較例として試料抜きの配
合、試料としてゼオライト４Ａ、５Ａ、ハイドロタルサ
イトおよびステアリン酸カルシウムを配合した試料板を
同様にして評価し、合わせて表７に示した。この結果か
ら、本発明によるリチウムアルミニウム複合水酸化物塩
微粉末から成る安定剤は塩素化塩化ビニル樹脂に添加さ
れた場合、他の安定剤に比較し卓越した安定化効果を発
揮することが理解される。特にノーマルな塩化ビニルに
優れた安定化効果を与えるハイドロタルサイトおよびス
テアリン酸カルシウムは塩素化塩化ビニルに対しては却
って安定化効果を妨げることも理解される。
【００９５】
【表１】
【００９６】
【表２】
【００９７】
【表３】
【００９８】
【表４】
【００９９】
【表５】
【０１００】
【表６】
【０１０１】
【表７】 熱安定持続時間評価基準 １：アイボリー ２：微茶色 ３：薄茶色 ４：茶色
５：焦茶色
【０１０２】
【発明の効果】本発明によれば、炭酸リチウムと塩化ア
ルミニウムとを、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウム
の共存下に反応させ、反応混合物に高級脂肪酸或いは界
面活性剤を添加することにより、生成するリチウムアル
ミニウム複合水酸化物塩（ＬＡＨＳ）の結晶がきわめて
よく発達し、しかも粒子形状及び粒子サイズも均一にな
る。
【０１０３】本発明によれば、ＬＡＨＳの配向度を１０
以上に高めることにより、これを樹脂配合剤として用い
たとき、樹脂中への分散性を高め、配合樹脂組成物の透
明性を高めることができ、特に塩素化塩化ビニル樹脂の
熱安定性を向上させ、且つ赤外線吸収剤または樹脂フィ
ルムのＡＢ剤として優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られたサンプルＮｏ１のＬＡＨＳ
のＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図２】比較例１で得られたサンプルＮｏＨ−１のＬＡ
ＨＳのＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図３】比較例２で得られたサンプルＮｏＨ−２のＬＡ
ＨＳのＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図４】比較例３で得られたサンプルＮｏＨ−３のＬＡ
ＨＳのＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図５】比較例４で得られたサンプルＮｏＨ−４のＬＡ
ＨＳのＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図６】比較例５で得られたサンプルＮｏＨ−５のＬＡ
ＨＳのＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折図である。
【図７】Ｘ線回折像からの配向度の算出を説明するため
の説明図である。
【図８】実施例１のＬＡＨＳの示差熱分析曲線である。
【図９】実施例１のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】実施例１のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１１】比較例１のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】比較例１のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１３】比較例２のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１４】比較例２のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１５】比較例３のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１６】比較例３のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１７】比較例４のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１８】比較例４のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１９】比較例５のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２０】比較例５のＬＡＨＳの粒子構造を示す倍率３
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２１】ハイドロタルサイトのＣｕ−Ｋα線によるＸ
線回折図である。
【図２２】ハイドロタルサイトの示差熱分析曲線であ
る。
【図２３】実施例１で得られたサンプルＮｏ１のＬＡＨ
Ｓの赤外線吸収スペクトル図である。
【図２４】ハイドロタルサイトの赤外線吸収スペクトル
図である。
フロントページの続き (72)発明者 小松 善伸 東京都中央区日本橋室町四丁目１番21号 水澤化学工業株式会社内 (72)発明者 建部 聡 東京都中央区日本橋室町四丁目１番21号 水澤化学工業株式会社内 (72)発明者 若木 誠治 東京都中央区日本橋室町四丁目１番21号 水澤化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−179052（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−248109（ＪＰ，Ａ) Ｊ． Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈ ｅｍ．，1985年，Ｖｏｌ．60，ｐｐ. 283−288 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 7/00 C09K 3/00 C08K 3/22

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式、 ［Ａｌ2 Ｌｉ（ＯＨ）6 ］ｎＸ・ｍＨ2 Ｏ ‥‥（１） （式中、Ｘは無機または有機アニオンであり、ｎはアニ
    オンの価数であり、ｍは３以下の数である。）で表され
    るリチウムアルミニウム複合水酸化物塩において式（数
    １）、 ＯＤ＝Ｉ（００２）／Ｉ（１１０） ‥‥（数１） （式中、Ｉ（００２）は面間隔（ｄ）７．６７乃至７．
    ８４オングストロームに表れる面指数（００２）のＸ線
    回折（Ｃｕ−Ｋα）ピークの相対強度を表し、且つＩ
    （１１０）は面間隔（ｄ）４．４１乃至４．４５オング
    ストロームに表れる面指数（１１０）のＸ線回折（Ｃｕ
    −Ｋα）ピークの相対強度を表す。）で定義される配向
    度（ＯＤ）が１０以上であることを特徴とするリチウム
    アルミニウム複合水酸化物塩から成り、且つ波数３４４
    ３ｃｍ -1 を中心に波数５４７，７３５，１００４及び１
    ３７５ｃｍ -1 の各赤外線領域に特性吸収スペクトルを有
    する赤外線吸収剤。
  2. 【請求項２】 配向度（ＯＤ）が２０以上である請求項
    １記載の赤外線吸収剤。
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