JP3530942B2 - 分子ビーム発生方法及び装置 - Google Patents
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Description
て試料分子をビーム状に発生させる方法、及び、その方
法を実施する装置に関するものである。
を希ガスに混合しノズルを通して真空中に直接導入する
ことで断熱膨張させ、その結果、導入された気体試料が
超音速ジェット噴流となり、これを例えばスキマーを通
して分子ビームをつくるという方法である。液体や固体
の試料の場合は、加熱気化あるいは昇華させた後にこれ
と同様な方法で行う。真空中で超音速ジェット噴流して
いる試料分子は、断熱膨張して超低温(回転温度で数ケ
ルビン、振動温度で数十ケルビン)に冷却され、分子が
基底状態となるので回転、振動分布が単純化される。例
えば図3に示すように、気体試料を希ガスと混合した混
合ガス(32)の貯気槽(33)から、オリフィス(3
4)を通して混合ガス(32)を真空中に断熱膨張させ
て超音速ジェット噴流にし、スキマー(35)を通して
試料分子ビーム(36)を発生させるものがある。オリ
フィス(34)あるいはノズルから混合ガス(32)が
超音速ジェット噴流として流出する際に、バレルショッ
ク(37)、マッハディスクショック(38)の衝撃波
が発生する。
を加熱気化あるいは昇華させて気体にし、前記と同様の
方法により、混合ガスとして超音速ジェット噴流にして
分子ビームを発生させる。この場合、超音速ジェット噴
流として流出した際、断熱膨張されるので分子は極低温
に冷却され、分子の回転、振動分布が単純化されるので
分子分光スペクトルの構造が著しく簡単になり、試料分
子の定量・定性試験に好適である。
し、大量の窒素ガスと衝突させることにより、溶媒分子
に囲まれた溶質イオンから溶媒分子を剥離し、電場によ
り溶質イオンをイオンビームとして該質量分析器に導入
して分析する方法がある。前記イオンビームの生成で
は、キャピラリーとスキマーを組み合わせ、差動排気を
用いて下流側で高真空状態にし、定常的なイオン分子ビ
ームを得ている。
いは固体試料の分子ビーム発生方法では、液体あるいは
固体試料を昇華させる際に高温加熱するので、蛋白質な
どの分子量が大きく高温加熱により分解する分子、ポリ
マーなどの分子量の比較的大きい、高温で加熱しても昇
華しない中性分子に対しては従来方法を用いることがで
きないという問題点があった。
析はできないという問題点があった。ここで中性分子と
はイオン性のものでないものをいう。
記従来の問題点を解決するためになされたもので、室温
において、広範囲の種類の分子、特に、高温加熱により
分解する分子あるいは高温で加熱しても昇華しない中性
分子を対象とした中性分子のビームを発生させることが
でき、かつ生成された中性分子ビームに含まれる分子お
よびクラスターをレーザー光などの光によりイオン化
し、質量分析、分光測定などを行うことができる多段階
噴霧による中性分子ビーム発生方法及びそれを用いた装
置を提供することを課題とする。
に、本発明は、次の構成を備える。すなわち、小開口部
から試料を低気圧側空間に噴霧させて試料分子をビーム
状に発生させる装置において、溶液試料を噴霧的導入手
段により、小開口部を介して噴霧室に送出する第1送出
手段、第1送出手段によって送出された試料の霧状溶液
に、ガスを衝突させて、あるいは霧状溶液を加熱するこ
とにより、溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成する手
段、次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側
空間に送り出す第2送出手段とを有することを特徴とす
る。
ス的に開閉して、溶液試料を霧状にして短時間ずつパル
ス的に送り出すノズルか、または、超音波振動によって
溶液試料を霧状にして、短時間ずつパルス的にあるいは
連続的に送り出す超音波振動子を設けてもよい。第2送
出手段の開口部の直径を0.1〜3ミリメートルとし、
開き時間100マイクロ〜10ミリ秒、繰り返し周期2
0ミリ〜1秒の開閉手段を設けてもよい。低気圧側空間
を、2以上に区分された区分空間とし、試料の流路にお
ける下流の区分空間ほど真空度が高く、各区分空間には
試料分子を通す小開口部がそれぞれ設けられた差動排気
機構を設けてもよい。
噴霧等の送出装置を2つ設けることを特徴とする。これ
によって、溶液状態にある試料分子をそのまま噴霧手段
で霧状にした後に、希ガスもしくは窒素ガス等の不活性
ガスをこれら試料分子と衝突させることで、あるいは加
熱することで、溶質である試料分子と結合していた水、
アルコール、アセトン、クロロホルムなどの溶媒をでき
るだけ剥離させる。次いで、真空にした空間にこの試料
分子等を小開口から送出させることで、試料分子等が高
速にビーム状に送出されることになる。
低気圧側空間に、試料分子ビームで処理される面状の被
処理試料を導入する被処理試料導入部と、その導入され
た被処理試料を視認できる天窓を設けてもよい。上述の
ように、試料分子は、高速かつ均一にビーム状に飛行し
ているので、この飛行経路にガラス基板などの面状の試
料(基板類)を置いて、その試料分子ビームで処理する
と、面状に試料分子が吸着するなどして結合することに
なる。このような表面処理ができ、従来のスピンコート
法などに比して制御性よく薄膜作製をすることができ
る。面状の試料を支持するホルダーに、加熱機構を設け
てもよい。
分子を光イオン化させる光照射手段と、イオン化された
試料分子を電場により加速し、加速された試料分子イオ
ンの質量を分析する質量分析装置を設けてもよい。
成する手段が、剥離された溶媒を排出する排出口を設け
てもよい。
実施形態について説明する。図1は、本発明による多段
階噴霧による試料分子ビーム発生装置を示す説明図であ
り、図2は、第1送出手段の別実施例を示す説明図であ
る。本装置(1)に導入される溶液試料(2)は、試料
分子ビームとして得る分子の固体試料を溶媒に溶かした
溶液または蛋白のような予め液体で調整された試料など
が挙げられる。
出手段(4a、4b)、噴霧室(5)、不活性ガス導入
口(7)、第2送出手段(8)及び試料室兼真空装置
(10)を備え、付加的に試料室機能または質量分析器
(11)等のいずれかまたは両方を備えることを特徴と
する。噴霧室(5)としては、その室内を加熱する従来
公知の加熱機構が備わっているものを用いる。
を微粒子状の試料分子溶液(3)として短時間づつパル
ス的に噴霧する。この第1送出手段(4a)の実施例と
しては、パルスノズルを用いてその小開口部の開閉を開
き時間が100マイクロ秒から10ミリ秒、繰り返し周
期20ミリ秒から1秒ごとに開閉することができる送出
手段とすることが挙げられる。この1パルス(1の開
閉)で0.1〜10マイクロリットル程度が送出され
る。第1送出手段(4a)は、下流側にノズル(12)
を有し、ノズル(12)の開口部を開閉するシャッター
(図示せず)を短時間づつパルス的に作動させて、圧力
が加えられた溶液試料(2)を1気圧程度の噴霧室
(5)内にパルス的に噴霧して、微粒子状の試料分子溶
液(3)とすることができるものとする。微粒子状の試
料分子溶液(3)は、第1送出手段(4a)によるパル
ス的な噴霧であるため、濃度が高い溶液微粒子あるいは
溶液超微粒子の状態である。
動子を連続的またはパルス的に駆動することにより、超
音波噴霧をおこない、試料溶液(2)から微粒子状の試
料分子溶液(3)を1気圧程度の噴霧室(5)内に送出
する。微粒子状の試料分子溶液(3)は濃度が高い溶液
微粒子あるいは溶液超微粒子の状態である。なお、第1
噴霧手段の構成は前記のものに限らず、従来公知の手段
が適宜利用できる。
(7)から不活性ガス(6)が導入され、これと微粒子
状の試料分子溶液(3)が衝突を繰り返し、微粒子と結
合している溶媒分子が剥ぎ取られる。また噴霧室(5)
は加熱機構を有するため、加熱によっても溶媒分子が剥
ぎ取られる。この溶媒分子を剥ぎ取る手段は、微粒子状
の試料分子溶液にガスを衝突させるだけでも、あるいは
微粒子状の試料分子溶液を加熱するだけでもよいが、本
実施例のように両者を併用することが好ましい場合もあ
る。実施例ではこの噴霧室(5)は長さ15cm、直径
1.5cmの円筒状の形状をしており、この側面(厚み
の部分)から窒素などの不活性ガスを導入する口(7)
を1または2以上設け、また剥離された溶媒を排出させ
るための排出口(13)を設けた。不活性ガス(6)が
微粒子(3)と衝突することにより、あるいは加熱によ
り、噴霧室(5)内に噴霧された微粒子(3)は、それ
を囲む溶媒分子が剥ぎ取られる。剥ぎ取られた溶媒は排
出口(13)から排出される。なお、噴霧室(5)の気
圧は大気圧と同程度である。
流側の小開口部から、超音速ジェット噴流として短時間
づつ高速で真空装置内部に送出される。ここでも、パル
スノズル等を用いて、その小開口部の開閉を開き時間が
100マイクロ秒から10ミリ秒、繰り返し周期20ミ
リ秒から1秒ごとに開閉することができる送出手段とす
ることが挙げられる。この開閉時間を短くすることで真
空装置内部の真空度の変化を小さくすることができる。
ここから繰り出された試料分子ビーム(9)は、試料室
(10)内で薄膜作成などの試料(基板)の処理を行う
ために使用できる。また、試料分子ビーム(9)に対し
て、レーザー光などの光を照射し、光イオン化を行い、
飛行時間型質量分析器(11)により生成されたイオン
の質量分析、分光測定を行うことも可能である。
料分子ビーム発生方法及び装置を用いれば、室温におい
て、広範囲の分子種に対して、特に高温加熱による分解
する分子あるいは高温で加熱しても昇華しない分子に対
して、中性分子ビームを発生させることができる。
は、周囲の気圧が極めて低下しているので断熱膨張し試
料分子等は一気に冷却されることになる。また、試料分
子等の飛行速度も超音速となり、それぞれの分子は互い
に衝突を繰り返すので同程度の速度となりパルス状のビ
ームとなる。この際の試料分子等の運動は、極めて単純
化されるので、この試料分子等を使用した処理や当該分
子の定性・定量分析に適したものとなる。
ターボポンプ及びロータリーポンプを補助ポンプとして
差動排気させることで高真空を維持している。本実施例
では、真空装置内部(10)をさらに3つの空間に区分
している(図1)。試料ビームが進むにつれ(下流にな
ると)高真空としていく。この区分を仕切る壁の一部に
小開口部を設けて、試料分子ビーム(9)が通過できる
ようにする。上流の区分内は、1.00×10-3 Torr
以下の真空度(バックグラウンドプレッシャー)に保持
され、下流の区分内は、1.00×10-8 Torr程度の
真空度と高真空(バックグラウンドプレッシャー)とし
ている。各区分内には排気口(16、17、18)をそ
れぞれ設けパイプ等で真空ポンプに接続されている。
と兼用して使用でき、端部近傍に薄膜等の処理試料(基
板)(19)が取り付けられた試料(基板)導入機(2
0)が備えられ、処理試料(基板)(19)は必要に応
じて試料分子ビーム(9)に照射される位置に保持され
る。また、処理試料(基板)(19)のホルダーは加熱
機構をもつものとする。また、試料室(10)側面に
は、当該位置を観察するためのビューイングポート(天
窓)(21)が備えられている。なお、図中22は、試
料導入機20の移動方向を示す。
つ付加的に接続できる飛行時間型質量分析器(11)に
ついて説明する。真空装置(10)の下流側に備えられ
た質量分析器(11)では、真空装置(10)内に挿入
された配管内に中性分子ビーム(9)の分子を光イオン
化した後、イオンを加速させるグリッド(23)と、前
記イオン化で得られたイオン(24)の偏向器(25)
が備えられ、その下流側に反射偏向器(26)と、反射
偏向器(26)を通過したイオン(27)を測定するマ
イクロチャンネルプレート(以下、MCPという)(2
8)が備えられ、反射偏向器(26)で反射した反射飛
行イオン(29)を測定するMCP(30)が上流側端
部近傍に備えられている。
様に、70 L/sターボポンプ及び補助的にロータリーポン
プで空気を排気して、1.00×10-8 Torr程度と高
真空(バックグラウンドプレッシャー)に保持されてお
り、良好な質量分析ができるようにしている。
を設け、この部位に高電圧を印加して、試料分子ビーム
(9)を光イオン化した後、質量分析器内部に飛出させ
る。飛行している光イオン化した試料分子(24)は、
直接MCP(28)に入射して電圧信号に変換される。
このようにして、光イオン化からMCPに到達するまで
のイオンの飛行時間を測定する。また、前記同様のTO
F法により、反射イオン(29)の飛行時間が求められ
る。図4は、本質量分析装置の測定例を示すグラフであ
る。溶液試料(2)として、4'-n-pentyl-4-cyanobiphe
nylのアセトン溶液を用い、4'-n-pentyl-4-cyanobiphen
ylの質量を分析した結果を示したものである。横軸は飛
行時間を示し縦軸は信号強度を示している。大きなピー
クは、炭素原子のうち、自然界に圧倒的に多く存在する
12Cのみを含む4'-n-pentyl-4-cyanobiphenylに由来する
シグナルを示し、その右側の小さなピークは、12Cの同
位体である13Cを含む4'-n-pentyl-4-cyanobiphenylに由
来するシグナルを示している。このように僅かな質量の
差異も分離して測定することができる。
分子の質量が求められる。なお、イオン化エネルギー
は、レーザー光の波長を変化させ、イオン化させるのに
必要なフォトンエネルギーを求めることにより得られ
る。
料室にパルスレーザーを取り付け、レーザー光を中性分
子ビーム(9)に照射し、前記レーザー光による光イオ
ン化現象を利用してイオン質量スペクトル測定、光電子
スペクトル測定、レーザー誘起蛍光スペクトル測定等を
行うことも可能である。
ムの発生方法及び装置の実施例について説明する。
試料分子ビーム装置(1)において、溶液試料(2)と
して機能性分子の溶液試料を用い、試料分子ビームとし
て、機能性分子ビームを発生させる。処理試料(19)
としてシリコン基板等の基板を用い、その基板上に前記
機能性分子の分子ビームを照射して機能性分子を吸着さ
せることにより、機能性電子デバイスを作成する。
置(1)の試料室(10)のビューイングポート(2
1)を通して、試料分子ビーム(9)にレーザー光を照
射するパルスレーザーを設ける。試料分子ビーム(9)
は、断熱膨張により極低温に冷却されて分子回転振動分
布が単純化され、このような分子にパルスレーザー光を
照射して詳細な分光学データを得ることができる。
置(1)の試料室(10)のビューイングポート(2
1)を通して、試料(20)にレーザー光を照射するパ
ルスレーザーを設ける。処理試料(20)として基板を
用い、その基板上に実施例1に示した機能性分子を吸着
させた直後、前記レーザー光を前記吸着箇所に照射して
前記機能性分子の電子構造を調べることができる。
置(1)の試料室(10)に、試料分子ビーム(9)に
他の原子あるいは分子のビームを照射する照射手段を設
ける。このような構成とすることにより、中性分子ビー
ム(9)の分子と前記他の原子あるいは分子との衝突に
より化学反応を起こさせることができる。
料を加熱することなく、室温において、広範囲の種類の
分子、特に、高温加熱により分解する分子あるいは高温
で加熱しても昇華しない中性分子を対象とした中性分子
のビームを発生させることができる。そして、生成され
た中性分子ビームに含まれる分子およびクラスターをレ
ーザー光などの光によりイオン化し、質量分析や分光測
定などを行うことができる。
発生装置の説明図
anobiphenylとその同位体を測定した結果を示すグラフ
Claims (11)
- 【請求項1】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる装置において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出する第1送出手段、第1送出手段において、小開口部をパルス的に開閉し
て、溶液試料を霧状にして短時間ずつパルス的に送り出
すノズル、 第1送出手段によって送出された試料の霧状溶液に対
し、ガスを衝突させるか加熱して、溶媒分子を剥ぎ取っ
た溶質分子を生成する手段、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出す第2送出手段とを有することを特徴とする試
料分子ビーム発生装置。 - 【請求項2】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる装置において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出する第1送出手段、第1送出手段において、超音波振動によって溶液試料を
霧状にして短時間ずつパルス的にあるいは連続的に送り
出す超音波振動子、 第1送出手段によって送出された試料の霧状溶液に対
し、ガスを衝突させるか加熱して、溶媒分子を剥ぎ取っ
た溶質分子を生成する手段、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出す第2送出手段とを有することを特徴とする試
料分子ビーム発生装置。 - 【請求項3】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる装置において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出する第1送出手段、 第1送出手段によって送出された試料の霧状溶液に対
し、ガスを衝突させるか加熱して、溶媒分子を剥ぎ取っ
た溶質分子を生成する手段、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出す第2送出手段、 第2送出手段において、直径0. 1 〜3ミリメートル、
開き時間100マイクロ〜10ミリ秒、繰り返し周期2
0ミリ〜 1 秒の開閉手段を備える開口部 とを有すること
を特徴とする試料分子ビーム発生装置。 - 【請求項4】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる装置において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出する第1送出手段、 第1送出手段によって送出された試料の霧状溶液に対
し、ガスを衝突させるか加熱して、溶媒分子を剥ぎ取っ
た溶質分子を生成する手段、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出す第2送出手段、 低気圧側空間において、試料分子ビームで処理される面
状の被処理試料を導入する被処理試料導入部と、その導
入された被処理試料を視認できる天窓 とを有することを
特徴とする試料分子ビーム発生装置。 - 【請求項5】低気圧側空間が、2以上に区分された区分
空間であり、試料の流路における下流の区分空間ほど真
空度が高く、各区分空間には試料分子を通す小開口部が
それぞれ設けられた差動排気機構を備える請求項1ない
し4のいずれか一項に記載の分子ビーム発生装置。 - 【請求項6】試料分子の経路の途上で、その試料分子を
光イオン化させる光照射手段と、イオン化された試料分
子を電場により加速し、加速された試料分子の質量を分
析する質量分析装置が付設された請求項1ないし5のい
ずれか一項に記載の分子ビーム発生装置。 - 【請求項7】溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成する
手段が、剥離された溶媒を排出する排出口を備える請求
項1ないし6のいずれか一項に記載の分子ビーム発生装
置。 - 【請求項8】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる方法において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出するに当たり、 その小開口部をパルス的に開閉して、溶液試料を霧状に
して短時間ずつパルス的に送り出し、 送出された試料の霧状溶液に対し、ガスを衝突させるか
加熱して、溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成し、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出すことを特徴とする試料分子ビーム発生方法。 - 【請求項9】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧さ
せて試料分子をビーム状に発生させる方法において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出するに当たり、 超音波振動によって溶液試料を霧状にして短時間ずつパ
ルス的にあるいは連続的に送り出し、 送出された試料の霧状溶液に対し、ガスを衝突させるか
加熱して、溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成し、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出すことを特徴とする試料分子ビーム発生方法。 - 【請求項10】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧
させて試料分子をビーム状に発生させる方法において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出し、 送出された試料の霧状溶液に対し、ガスを衝突させるか
加熱して、溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成し、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出すに当たり、 直径0. 1 〜3ミリメートル、開き時間100マイクロ
〜10ミリ秒、繰り返し周期20ミリ〜 1 秒の開閉を行
う ことを特徴とする試料分子ビーム発生方法。 - 【請求項11】小開口部から試料を低気圧側空間に噴霧
させて試料分子をビーム状に発生させる方法において、 溶液試料を噴霧的導入手段により、小開口部を介して噴
霧室に送出し、 送出された試料の霧状溶液に対し、ガスを衝突させるか
加熱して、溶媒分子を剥ぎ取った溶質分子を生成し、 次いで、その溶質分子を小開口部を介して低気圧側空間
に送り出し、低気圧側空間において、試料分子ビームで処理される面
状の被処理試料を導入し、その導入された被処理試料を
視認できる天窓で観察する ことを特徴とする試料分子ビ
ーム発生方法。
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