JPH0556619B2 - - Google Patents
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- JPH0556619B2 JPH0556619B2 JP58106797A JP10679783A JPH0556619B2 JP H0556619 B2 JPH0556619 B2 JP H0556619B2 JP 58106797 A JP58106797 A JP 58106797A JP 10679783 A JP10679783 A JP 10679783A JP H0556619 B2 JPH0556619 B2 JP H0556619B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、二次イオン化質量分析装置に係り、
特に、溶液中の不揮発性化合物をイオン化するの
に好適な試料導入装置を備えた二次イオン化質量
分析装置に関する。
特に、溶液中の不揮発性化合物をイオン化するの
に好適な試料導入装置を備えた二次イオン化質量
分析装置に関する。
近年、ライフサイエンスの進歩は著るしいが、
この分野では、生体に関連した不揮発性で、熱的
に不安定な物質の分離分析が基盤技術として必要
不可欠である。液体クロマトグラフ（LC）は、
このような物質の分離装置として広く使用されて
いるが、検出感度、同定能力の点でニーズを満足
させていけない。そこで、高感度で、同定能力に
も優れた質量分析計（MS）とLCとの結合が、こ
こ十数年世界各地で検討されてきたが、溶液を気
相でイオン化しなければならないことに関する
種々の技術的課題があるため、未だ成功していな
いのが実状である。
この分野では、生体に関連した不揮発性で、熱的
に不安定な物質の分離分析が基盤技術として必要
不可欠である。液体クロマトグラフ（LC）は、
このような物質の分離装置として広く使用されて
いるが、検出感度、同定能力の点でニーズを満足
させていけない。そこで、高感度で、同定能力に
も優れた質量分析計（MS）とLCとの結合が、こ
こ十数年世界各地で検討されてきたが、溶液を気
相でイオン化しなければならないことに関する
種々の技術的課題があるため、未だ成功していな
いのが実状である。
この液体クロマトグラフ／質量分析計結合装置
（LC／MS）におけるイオン化法としては、大気
圧イオン化、化学イオン化などいろいろ考えられ
ているが、金属板上に塗布した試料に一次イオン
を照射して、二次イオンを取り出して分析する二
次イオン化質量分析法（SIMS法）もその一つで
ある。従来のSIMS法を用いたLC／MSインタフ
エイスでは、複数段の差動排気を用いて、銀ベル
ト上に噴霧塗布した試料をベルトを回転すること
によつて、大気圧から10-5Torr〜10-6Torrの高
真空に保たれたイオン化室の導入して、そのイオ
ン化室内で一次イオンを試料に照射し、生成した
二次イオンを質量分析しようというものであつた
（例えば、Org.Mass Spectrom.、15、459、
0980）。しかし、この方法では、銀ベルト上への
試料と塗布がうまく行かないこと、差動排気部各
段間に用いる前記ベルトを通するためのスリツト
は間隙が300μｍ程度と狭いため、銀ベルトに塗
布された試料がスリツト部を汚して、後からきた
他成分と混合してしまう可能性があること、質量
分析を終つた試料を銀ベルトから取り去ることが
難しいため、履歴の問題があること、そして銀ベ
ルトに試料を噴霧塗布するとき、塗布領域がひろ
がつてしまうこと、などの問題があつた。
（LC／MS）におけるイオン化法としては、大気
圧イオン化、化学イオン化などいろいろ考えられ
ているが、金属板上に塗布した試料に一次イオン
を照射して、二次イオンを取り出して分析する二
次イオン化質量分析法（SIMS法）もその一つで
ある。従来のSIMS法を用いたLC／MSインタフ
エイスでは、複数段の差動排気を用いて、銀ベル
ト上に噴霧塗布した試料をベルトを回転すること
によつて、大気圧から10-5Torr〜10-6Torrの高
真空に保たれたイオン化室の導入して、そのイオ
ン化室内で一次イオンを試料に照射し、生成した
二次イオンを質量分析しようというものであつた
（例えば、Org.Mass Spectrom.、15、459、
0980）。しかし、この方法では、銀ベルト上への
試料と塗布がうまく行かないこと、差動排気部各
段間に用いる前記ベルトを通するためのスリツト
は間隙が300μｍ程度と狭いため、銀ベルトに塗
布された試料がスリツト部を汚して、後からきた
他成分と混合してしまう可能性があること、質量
分析を終つた試料を銀ベルトから取り去ることが
難しいため、履歴の問題があること、そして銀ベ
ルトに試料を噴霧塗布するとき、塗布領域がひろ
がつてしまうこと、などの問題があつた。
また、生体に関連した物質には、溶媒中でのみ
安定に存在し、この溶媒を除去し、そのまま放置
しておくと分解してしまうものが存在する。この
ような試料をSIMS法で分析しようとすると、金
属板に塗布した際に試料が分解し、測定できなく
なるという難点があつた。
安定に存在し、この溶媒を除去し、そのまま放置
しておくと分解してしまうものが存在する。この
ような試料をSIMS法で分析しようとすると、金
属板に塗布した際に試料が分解し、測定できなく
なるという難点があつた。
本発明の目的は、SIMS法を用いた新しい型の
LC／MSインターフエイスを提供するとともに、
SIMS法を用いて、溶媒中でのみ安定に存在する
物質を質量分析することを可能にする装置を提供
することにある。
LC／MSインターフエイスを提供するとともに、
SIMS法を用いて、溶媒中でのみ安定に存在する
物質を質量分析することを可能にする装置を提供
することにある。
本発明は、上記の目的を達成するために、溶媒
中に溶解した試料を霧化器などによつて霧化して
細孔から噴出させたり、ノズルから加圧によりジ
エツト噴出させたりして分子線状にして差動排気
しているスキマー等の細孔部を通して10-5〜
10-6Torrの高真空室内に導入して該室内に設け
た金属板に衝突させ、この板面上に試料溶液を付
着させると同時に該試料付着領域に不活性がスイ
オン、中性粒子等に粒子ビームを照射して、前試
料からの二次イオンを取り出して、これを質量分
析部に導き、質量分析を行なうようにしたもので
ある。
中に溶解した試料を霧化器などによつて霧化して
細孔から噴出させたり、ノズルから加圧によりジ
エツト噴出させたりして分子線状にして差動排気
しているスキマー等の細孔部を通して10-5〜
10-6Torrの高真空室内に導入して該室内に設け
た金属板に衝突させ、この板面上に試料溶液を付
着させると同時に該試料付着領域に不活性がスイ
オン、中性粒子等に粒子ビームを照射して、前試
料からの二次イオンを取り出して、これを質量分
析部に導き、質量分析を行なうようにしたもので
ある。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
第１図は本発明の二次イオン化質量分析装置の
概略説明図である。液体クロマトグラフ装置１で
順次分離されて出て来る溶媒に溶かした試料溶液
を、例えば直径10μｍのノズルをもつた霧化器２
を通して分子線状試料３として噴出させる。この
霧化器には、超音波振動子を用いて試料溶液をノ
ズルから噴霧させるもの、試料溶液を加圧してノ
ズルから噴出させるものなどを用いることができ
る。霧化器２を出た分子線状試料３は一個あるい
は複数個の加熱されたスキマー４を通つて、10-5
〜10-6Torr台の高真空で保たれたイオン化室５
内に導かれ、イオン化室５内に設けられた金属タ
ーゲツト（例えば銀板製）６の衝突する。霧化器
２とイオン化室５の間に設けたスキマー（図では
２個）の部分を排気速度25L／secの油回転ポン
プと排気速度100L／secの油拡散ポンプならびに
前記の油回転ポンプと排気速度600L／secの油拡
散ポンプにより、途中に液体窒素トラツプを設け
て、矢印７の方向に２段の差動排気した（これら
の排気系は図示されていない）。
概略説明図である。液体クロマトグラフ装置１で
順次分離されて出て来る溶媒に溶かした試料溶液
を、例えば直径10μｍのノズルをもつた霧化器２
を通して分子線状試料３として噴出させる。この
霧化器には、超音波振動子を用いて試料溶液をノ
ズルから噴霧させるもの、試料溶液を加圧してノ
ズルから噴出させるものなどを用いることができ
る。霧化器２を出た分子線状試料３は一個あるい
は複数個の加熱されたスキマー４を通つて、10-5
〜10-6Torr台の高真空で保たれたイオン化室５
内に導かれ、イオン化室５内に設けられた金属タ
ーゲツト（例えば銀板製）６の衝突する。霧化器
２とイオン化室５の間に設けたスキマー（図では
２個）の部分を排気速度25L／secの油回転ポン
プと排気速度100L／secの油拡散ポンプならびに
前記の油回転ポンプと排気速度600L／secの油拡
散ポンプにより、途中に液体窒素トラツプを設け
て、矢印７の方向に２段の差動排気した（これら
の排気系は図示されていない）。
イオン化室５に導入され、金属ターゲツト６に
分子線状試料３の状態で衝突した試料の大部分は
ターゲツト６の表面に付着する。ターゲツト６の
試料付着面部分に、前記分子線状試料３とは反対
側から、ターゲツト６の面と20°程度の傾きをも
つた、電流密度10-6A／cm2あるいはそれ以上のキ
セノンガス等の不活性ガスを一次イオンビーム７
を照射する。８はこのイオンビーム７の発生源で
ある。ここで、一次イオンビーム７のターゲツト
６への照射角を約20°としたのは、試料である有
機物を効率よく、二次イオン流９として取り出す
ためである。なお、イオンビームの代りに高速中
性粒子ビームを用いてもよい。
分子線状試料３の状態で衝突した試料の大部分は
ターゲツト６の表面に付着する。ターゲツト６の
試料付着面部分に、前記分子線状試料３とは反対
側から、ターゲツト６の面と20°程度の傾きをも
つた、電流密度10-6A／cm2あるいはそれ以上のキ
セノンガス等の不活性ガスを一次イオンビーム７
を照射する。８はこのイオンビーム７の発生源で
ある。ここで、一次イオンビーム７のターゲツト
６への照射角を約20°としたのは、試料である有
機物を効率よく、二次イオン流９として取り出す
ためである。なお、イオンビームの代りに高速中
性粒子ビームを用いてもよい。
一次イオンビーム７を高速でターゲツト６を構
成している固定内に内込むと、入射イオンはその
運動エネルギーの一部を固定を構成している原子
に与える。運動エネルギーを得た原子は次々に衝
突を起こし、やがてこの衝突カスケードは表面に
到達し、表面近傍の原子を外部にはじき出す。銀
はこの効率、すなわち、スパツタ効率が良いた
め、試料付着用ターゲツト６の材質に適してい
る。以上のようにして、ターゲツト６を構成して
いる原子がはじき出されるときに、ターゲツト表
面に有機物試料が付着していると、はじき出され
る上記原子は有機物試料と衝突してその運動エネ
ルギーを有機物試料に移して、有機物試料をター
ゲツト６の表面から離脱、イオン化させ二次イオ
ン流９として取り出される。この二次イオン流９
を、図示されてはいないが、イオン化室５に接続
された質量分析部に導き、分析を行なう。
成している固定内に内込むと、入射イオンはその
運動エネルギーの一部を固定を構成している原子
に与える。運動エネルギーを得た原子は次々に衝
突を起こし、やがてこの衝突カスケードは表面に
到達し、表面近傍の原子を外部にはじき出す。銀
はこの効率、すなわち、スパツタ効率が良いた
め、試料付着用ターゲツト６の材質に適してい
る。以上のようにして、ターゲツト６を構成して
いる原子がはじき出されるときに、ターゲツト表
面に有機物試料が付着していると、はじき出され
る上記原子は有機物試料と衝突してその運動エネ
ルギーを有機物試料に移して、有機物試料をター
ゲツト６の表面から離脱、イオン化させ二次イオ
ン流９として取り出される。この二次イオン流９
を、図示されてはいないが、イオン化室５に接続
された質量分析部に導き、分析を行なう。
このようにして、本実施例の装置によれば、溶
媒中の有機物試料をSIMS法を用いて分離測定す
ることが可能となり、特に溶媒中でしか安定に存
在しない物質の分析にも適用できることが確認さ
れた。また、一次イオン電流を大きくすることに
より、ターゲツトの付着してくる試料のほとんど
すべてスパツタにより完全に除去し、履歴を少な
くすることができることがわかつた。
媒中の有機物試料をSIMS法を用いて分離測定す
ることが可能となり、特に溶媒中でしか安定に存
在しない物質の分析にも適用できることが確認さ
れた。また、一次イオン電流を大きくすることに
より、ターゲツトの付着してくる試料のほとんど
すべてスパツタにより完全に除去し、履歴を少な
くすることができることがわかつた。
第２図は本発明の他の実施例の概略説明図であ
る。本実施例は、第１図に示した装置においてイ
オン化室５内に設けた板状ターゲツト６をベルト
状ターゲツト１０に置きかえたものである。１１
はベルト状ターゲツト１０の加熱装置である。こ
のようにすれば、ターゲツト１０のイオン衝撃さ
れる部分が高真空のイオン化室内５で移動し、常
に新しいターゲツト面に試料がジエツト塗布され
てイオン照射されるようになり、ターゲツト面の
汚染により履歴をより小さくすることができる。
る。本実施例は、第１図に示した装置においてイ
オン化室５内に設けた板状ターゲツト６をベルト
状ターゲツト１０に置きかえたものである。１１
はベルト状ターゲツト１０の加熱装置である。こ
のようにすれば、ターゲツト１０のイオン衝撃さ
れる部分が高真空のイオン化室内５で移動し、常
に新しいターゲツト面に試料がジエツト塗布され
てイオン照射されるようになり、ターゲツト面の
汚染により履歴をより小さくすることができる。
本発明によれば、溶媒中の試料をSIMS法を用
いて測定することが可能となり、LC／MSのイン
ターフエイスとして使用される。さらに、溶媒中
でしか安定に存在しない物質についても、この手
法が適用できることが確認された。
いて測定することが可能となり、LC／MSのイン
ターフエイスとして使用される。さらに、溶媒中
でしか安定に存在しない物質についても、この手
法が適用できることが確認された。
第１図及び第２図は、それぞれ本発明の実施例
の概略説明図である。 図において、１……液体クロマトグラフ装置、
２……霧化器、３……分子線状試料、４……スキ
マー、５……イオン化室、６……金属ターゲツ
ト、７……一次イオンビーム、８……イオンビー
ム発生源、９……二次イオン、１０……ベルト状
ターゲツト、１１……加熱装置。
の概略説明図である。 図において、１……液体クロマトグラフ装置、
２……霧化器、３……分子線状試料、４……スキ
マー、５……イオン化室、６……金属ターゲツ
ト、７……一次イオンビーム、８……イオンビー
ム発生源、９……二次イオン、１０……ベルト状
ターゲツト、１１……加熱装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料イオン化室と、該試料イオン化室内に配
置された金属ターゲツトと、分析すべき有機物試
料の溶液を分子線状に形成して該分子線を上記金
属ターゲツトの表面に照射せしめる分子線照射手
段と、上記金属ターゲツト表面の上記分子線を照
射せしめる位置に一次粒子線を同時に照射せしめ
る一次粒子線照射手段と、上記分子線および一次
粒子線の同時照射によつてその照射位置において
生成される上記分析すべき有機物試料成分の二次
イオンを質量分析する手段と、を具備してなるこ
とを特徴とする二次イオン化質量分析装置。 ２ 前記金属ターゲツトは、銀製のターゲツトで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の二次イオン化質量分析装置。 ３ 前記金属ターゲツトは、板状またはベルト状
のターゲツトであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項または第２項記載の二次イオン化質量
分析装置。 ４ 前記分子線照射手段は、上記分子線を上記金
属ターゲツトの表面に対して斜め方向から照射せ
しめるものであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項から第３項までのいずれかに記載の二次
イオン化質量分析装置。 ５ 前記一次粒子線照射手段は、上記一次粒子線
を上記金属ターゲツトの表面に対して斜め方向か
ら照射せしめるものであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項から第４項までのいずれかに記
載の二次イオン化質量分析装置。 ６ 前記の分析すべき有機物試料溶液は、液体ク
ロマトグラフからの溶出液であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれ
かに記載の二次イオン化質量分析装置。 ７ 前記一次粒子線は、イオンビームまたは中性
粒子ビームであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項から第６項までのいずれかに記載の二次
イオン化質量分析装置。 ８ 前記一次粒子線は、不活性ガスのイオンビー
ムであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
から第６項までのいずれかに記載の二次イオン化
質量分析装置。 ９ 一端側の内部に試料溶液付着用金属ターゲツ
トが配置された試料イオン化室と、前記試料イオ
ン化室の他端側に該試料イオン化室と一体に構成
された質量分析部と、前記金属ターゲツト表面の
所定位置を斜め方向から一次粒子線で照射しうる
ようにして前記試料イオン化室の外壁の所定位置
に取り付けられた粒子線発生部とを備え、前記試
料イオン化室、質量分析部及び粒子線発生部内は
少なくとも10−5〜10−6Torrの範囲の高真空に
保持されており、さらに、前記金属ターゲツト表
面の前記一次粒子線照射位置に斜め方向から溶媒
に溶かされた有機物試料溶液を分子線状にして前
記試料イオン化室外から該室内に該室内の真空度
を低下させることなく導入して衝突させうるよう
にして前記試料イオン化室の外壁の所定位置に取
り付けられた分子線状試料導入部と、前記分子線
状試料導入部入口側に連続され、前記溶媒に溶か
された有機物試料溶液を該導入部に送り込むため
の液体クロマトグラフ部とを備え、前記有機物試
料溶液を分子線状にして前記金属ターゲツト表面
に衝突、付着させると同時に該試料溶液に前記粒
子線を照射して該有機物をイオン化して取り出
し、前記質量分析部において質量分析するように
したことを特徴とする二次イオン化質量分析装
置。 １０ 前記分子線状試料導入部が前記液体クロマ
トグラフ部の出口と接続する試料溶液導入口と試
料溶液を分子線状に霧化噴射するノズルを有する
霧化器と該霧化器から噴射された前記分子線状試
料溶液の通路に細孔を有する少なくとも１個のス
キマー部を有し、該スキマー部内は前記試料イオ
ン化室内の真空度を低下させない程度に排気され
ていることをことを特徴とする特許請求の範囲第
９項記載の二次イオン化質量分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58106797A JPS6044A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 二次イオン化質量分析装置 |
| GB08415193A GB2143673B (en) | 1983-06-16 | 1984-06-14 | Ionizing samples for secondary ion mass spectrometry |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58106797A JPS6044A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 二次イオン化質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6044A JPS6044A (ja) | 1985-01-05 |
| JPH0556619B2 true JPH0556619B2 (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=14442872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58106797A Granted JPS6044A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 二次イオン化質量分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6044A (ja) |
| GB (1) | GB2143673B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB2203241B (en) * | 1987-03-06 | 1991-12-04 | Extrel Corp | Introduction of effluent into mass spectrometers and other gas-phase or particle detectors |
| EP0383301B1 (en) * | 1989-02-15 | 1999-09-15 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for forming a film |
| FR2685086A1 (fr) * | 1991-12-17 | 1993-06-18 | Devienne Marcel | Procede d'observation sequentielle des etats successifs d'une reaction chimique. |
| US5340267A (en) * | 1991-12-17 | 1994-08-23 | Overhead Door Corporation | Retractable vehicle ramp with lift assist |
| DE19934242A1 (de) * | 1999-07-21 | 2001-01-25 | Clariant Gmbh | Verfahren zum Nachweis von organischen Verbindungen auf Oberflächen beim Menschen |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6611941A (ja) * | 1966-08-25 | 1968-02-26 | ||
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| BE758925A (fr) * | 1969-11-14 | 1971-04-16 | Bayer Ag | Procede pour l'analyse des surfaces de corps solides par spectrometrie de masse |
| GB1371104A (en) * | 1972-03-20 | 1974-10-23 | Applied Research Lab Ltd | Methods of and apparatus for analysing mixtures |
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| DE2837799A1 (de) * | 1978-08-30 | 1980-03-13 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Verfahren und vorrichtung zur analyse von aus einem chromatographen austretenden fluiden |
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1983
- 1983-06-16 JP JP58106797A patent/JPS6044A/ja active Granted
-
1984
- 1984-06-14 GB GB08415193A patent/GB2143673B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8415193D0 (en) | 1984-07-18 |
| JPS6044A (ja) | 1985-01-05 |
| GB2143673B (en) | 1987-11-11 |
| GB2143673A (en) | 1985-02-13 |
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