JPS6313249A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPS6313249A JPS6313249A JP61156056A JP15605686A JPS6313249A JP S6313249 A JPS6313249 A JP S6313249A JP 61156056 A JP61156056 A JP 61156056A JP 15605686 A JP15605686 A JP 15605686A JP S6313249 A JPS6313249 A JP S6313249A
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- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 abstract description 15
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 abstract 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
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- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/95—Detectors specially adapted therefor; Signal analysis
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
- H01J49/0413—Sample holders or containers for automated handling
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は薄層クロマトグラフプレートのようなターゲッ
ト上に展開保持されている試料成分の直接的な質量分析
を行うのに適した質量分析装置に関する。
ト上に展開保持されている試料成分の直接的な質量分析
を行うのに適した質量分析装置に関する。
ＴＬＣプレート（薄層クロマトグラフプレート：Ｔｈ１
ｎ−Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐ
１ａｔｅ）上に展開保持されている試料成分のマススペ
クトルを得るためにその試料成分をかき取り、抽出、精
製した後質量分析装置に導入することが知られている。
ｎ−Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐ
１ａｔｅ）上に展開保持されている試料成分のマススペ
クトルを得るためにその試料成分をかき取り、抽出、精
製した後質量分析装置に導入することが知られている。
しかし、このようなマススペクトル取得方式では１手間
と時間が非常にかかる上に、展開された試料成分が混合
物である場合混合状態の情報が全くなくなるなどの問題
がある。
と時間が非常にかかる上に、展開された試料成分が混合
物である場合混合状態の情報が全くなくなるなどの問題
がある。
このため、ＴＬＣプレートを質量分析装置に導入し、Ｓ
ＩＭＳ（２次イオン質量分析： ５ｅｃｏｎｄａｒｙト
ルを取得することが提案されている。これはＴＬＣプレ
ートをそれに展開保持されている試料成分の展開方向に
移動させながら、そのＴＬＣブレートを加速、収束され
たイオンビームや、高速原子ビームで衝撃し、それによ
って試料成分から得られるイオンを質量分析することに
よって、試料成分のマススペクトルを得るものである。
ＩＭＳ（２次イオン質量分析： ５ｅｃｏｎｄａｒｙト
ルを取得することが提案されている。これはＴＬＣプレ
ートをそれに展開保持されている試料成分の展開方向に
移動させながら、そのＴＬＣブレートを加速、収束され
たイオンビームや、高速原子ビームで衝撃し、それによ
って試料成分から得られるイオンを質量分析することに
よって、試料成分のマススペクトルを得るものである。
この方法によれば１次々にマススペクトルを取得し得る
のに加え、データを整理して特定のイオンの電流値や全
イオンの電流値をトレースすれば、マスクロマトグラム
を直ちに得ることができる。
のに加え、データを整理して特定のイオンの電流値や全
イオンの電流値をトレースすれば、マスクロマトグラム
を直ちに得ることができる。
イオンビームや高速原子ビームが試料成分に照射される
と、その照射部分が局所的にスパッターされて低くなり
、イオンの発生が減少するようにの発生の減少が防止さ
れるようにするために一般にＴＬＣ表面に分析に先立っ
てグリセロールのようなマトリックスが塗布される。
と、その照射部分が局所的にスパッターされて低くなり
、イオンの発生が減少するようにの発生の減少が防止さ
れるようにするために一般にＴＬＣ表面に分析に先立っ
てグリセロールのようなマトリックスが塗布される。
なお、ＴＬＣプレート上の試料成分のＳＩＭＳ（又はＦ
ＡＢ）分析法に関するものとしてはジャーナル・オブ・
バイオケミスリー、第９８巻。
ＡＢ）分析法に関するものとしてはジャーナル・オブ・
バイオケミスリー、第９８巻。
１９８５年、ｐ２６５−２６８が挙げられる。
（発明が解決しようとする問題点〕
しかし、本発明者は実験研究等を通じて次の事実を見つ
け出した。
け出した。
（１）１次ビーム照射直後にはマトリックス表面から多
量のイオンが発生したり（第４図り、逆、にイオンが殆
んど発生しない（第４図■）という現象が生ずる。
量のイオンが発生したり（第４図り、逆、にイオンが殆
んど発生しない（第４図■）という現象が生ずる。
（２）１次ビームを照射し続けると、イオンの発生は急
速に変化機数秒がら１，２分後に安定してくる（第４図
■および■）、この安定までの時間Ｔは添加するマトリ
ックスなどによっても異なるが、数分を超えるものは少
ない。
速に変化機数秒がら１，２分後に安定してくる（第４図
■および■）、この安定までの時間Ｔは添加するマトリ
ックスなどによっても異なるが、数分を超えるものは少
ない。
（３）イオン発生が安定するのは電気的、物理化学的平
衡が得られたためと考えられる。
衡が得られたためと考えられる。
（４）ＴＬＣプレートを移動しながらマススペクトルを
得る場合、１次ビームは常に新らしい面を照射すること
になるから、上記事実からこの場合は得られるマススペ
クトルやマスクロマトグラムは変動が多く正確なものと
はならない、すなわち、第５図■は期待されるマスクロ
マトグラムであり、これに対して実際に得られるマスク
にマドグラムは第５図■のように変動の多い不正確なも
のとなる。
得る場合、１次ビームは常に新らしい面を照射すること
になるから、上記事実からこの場合は得られるマススペ
クトルやマスクロマトグラムは変動が多く正確なものと
はならない、すなわち、第５図■は期待されるマスクロ
マトグラムであり、これに対して実際に得られるマスク
にマドグラムは第５図■のように変動の多い不正確なも
のとなる。
本発明の目的は上述の事実に鑑み、安定したマススペク
トルを得るのに適した質量分析装置を提供することにあ
る。
トルを得るのに適した質量分析装置を提供することにあ
る。
止させるようにターゲットの移動を制御し、かつターゲ
ットが停止してから、試料成分からのイオン量が実質的
に安定するまでの予め定められた一定時間後に質量数掃
引を開始する。
ットが停止してから、試料成分からのイオン量が実質的
に安定するまでの予め定められた一定時間後に質量数掃
引を開始する。
ターゲットの移動制御は試料成分が１次ビーム衝撃位置
に移動したとき停止するように行われ、そして質量数揺
り口よ、ターゲットが停止してから、試料成分からのイ
オン量が実質的に安定するまでの予め定められた一定時
間後に開始される。したがって、得られるマススペクト
ルの不正確さは防止され、正確なマススペクトルが得ら
れ得るようなる。
に移動したとき停止するように行われ、そして質量数揺
り口よ、ターゲットが停止してから、試料成分からのイ
オン量が実質的に安定するまでの予め定められた一定時
間後に開始される。したがって、得られるマススペクト
ルの不正確さは防止され、正確なマススペクトルが得ら
れ得るようなる。
第１図および第２図を参照するに、ＴＬＣプレートであ
るターゲット３は駆動装置４の先端に装着され、イオン
源１にセットされる。
るターゲット３は駆動装置４の先端に装着され、イオン
源１にセットされる。
ターゲットすなわちＴＬＣプレート３は展開。
分離された試料成分をその表面に担持しており、そして
その表面にはグリセロールのようなマトリックスが塗布
されである。
その表面にはグリセロールのようなマトリックスが塗布
されである。
１次イオン源２からはイオンビームが放出され、ターゲ
ット３を衝撃する。ターゲット３上の試料成分がイオン
ビームで衝撃されるとスパッタされ、それに伴って試料
成分特有のイオン（２次イオン）が発生する０発生した
イオンは質量分析計９に導入される。ここで、イオンは
磁場（図示せず）を通るときに質量分数を受ける。すな
わち、その質量数に応じて分離される。特定の質量数の
イオンはイオンコレクター（図示せず）を通って検出器
（図示せず）により検出される。データ処理装置６はス
キャナー７を制御して磁場を掃引する。これによりいろ
いろな質量数のイオンが次々と検出器により検出される
。すなわち、質量数掃引が行われる。検出器からのイオ
ン検出信号はインターフェイス８を介してすべてデータ
処理装置６に記憶される。データ処理袋Ｍ６はその中に
記憶されているデータにもとづいて、マススペクトル信
号並びに全イオンや特定イオンによるマスクロマトグラ
ム信号を出力し、これらは図示しない記録装置に記録さ
れる。
ット３を衝撃する。ターゲット３上の試料成分がイオン
ビームで衝撃されるとスパッタされ、それに伴って試料
成分特有のイオン（２次イオン）が発生する０発生した
イオンは質量分析計９に導入される。ここで、イオンは
磁場（図示せず）を通るときに質量分数を受ける。すな
わち、その質量数に応じて分離される。特定の質量数の
イオンはイオンコレクター（図示せず）を通って検出器
（図示せず）により検出される。データ処理装置６はス
キャナー７を制御して磁場を掃引する。これによりいろ
いろな質量数のイオンが次々と検出器により検出される
。すなわち、質量数掃引が行われる。検出器からのイオ
ン検出信号はインターフェイス８を介してすべてデータ
処理装置６に記憶される。データ処理袋Ｍ６はその中に
記憶されているデータにもとづいて、マススペクトル信
号並びに全イオンや特定イオンによるマスクロマトグラ
ム信号を出力し、これらは図示しない記録装置に記録さ
れる。
駆動装置４はターゲット３を、それに担持された試料成
分がイオンビーム衝撃位置に移動したときは停止させ、
試料成分間部分がイオン衝撃位置を通るとき高速数移動
させるように舛区≠＝本傘尋移動制御する。このターゲ
ット３の移動制御は第３図（イ）に示されており、この
制御は駆動装置４用の駆動電源５に与えられるデータ処
理装置６からの制御信号によって行われる。
分がイオンビーム衝撃位置に移動したときは停止させ、
試料成分間部分がイオン衝撃位置を通るとき高速数移動
させるように舛区≠＝本傘尋移動制御する。このターゲ
ット３の移動制御は第３図（イ）に示されており、この
制御は駆動装置４用の駆動電源５に与えられるデータ処
理装置６からの制御信号によって行われる。
スキャナー７の制御はデータ処理装置６からの制御信号
によって第３図（ロ）に示すように行われる。第３図（
ロ）において、Ｔは試料成分がイオン衝撃位置に停止し
てから、その成分部分から発生する２次イオンが安定化
するまでの待ち時間を示し、この待ち時間はグリセロー
ルのようなマトリックスなどに応じてデータ処理袋！６
により事前に任意に設定し得る。
によって第３図（ロ）に示すように行われる。第３図（
ロ）において、Ｔは試料成分がイオン衝撃位置に停止し
てから、その成分部分から発生する２次イオンが安定化
するまでの待ち時間を示し、この待ち時間はグリセロー
ルのようなマトリックスなどに応じてデータ処理袋！６
により事前に任意に設定し得る。
待ち時間の後質量数掃引すなわちスキャンが開始される
。このスキャンはターゲット３から発生するイオンが安
定した後に行われるのであるから。
。このスキャンはターゲット３から発生するイオンが安
定した後に行われるのであるから。
発明が解決しようとする問題点の項で述べたような得ら
れたマススペクトルの不正確さはなくなり、正確なマス
スペクトルが得られるようになる。
れたマススペクトルの不正確さはなくなり、正確なマス
スペクトルが得られるようになる。
なお、ターゲット３上の試料成分間距離は容易に実測す
ることができる。したがって、第３図（イ）のようなタ
ーゲット制御プログラムは実測された距離データにもと
づき容易に作成することができる。
ることができる。したがって、第３図（イ）のようなタ
ーゲット制御プログラムは実測された距離データにもと
づき容易に作成することができる。
実施例では１次ビームとしてイオンビームを用いている
が、高速原子ビームを用いてもよいことはもちろんであ
る。
が、高速原子ビームを用いてもよいことはもちろんであ
る。
本発明によれば安定なマススペクトルの取得が可能とな
る。
る。
第１図は本発明の一実施例を示す質量分析装置の概念図
、第２図は第１図のＡ−Ａ ’線断面図、第３図はター
ゲットおよびスキャンの制御を説明するための図、第４
図はＳＩＭＳ （ＦＡＢ）法における一次ビーム照射後
の二次イオンの挙動を示す図、第５図はＴＬＣ／ＳＩＭ
Ｓ （ＦＡＢ）によって得られるマスクロマトグラムを
示す図である。 １・・・二次イオン源、２・・・−次イオン源、３・・
・ＴＬＣプレート、４・・・駆動装置、５・・・駆動電
源、６・・・データ処理装置、７・・・スキャンナ、８
・・・イン浩１０ 括２図
、第２図は第１図のＡ−Ａ ’線断面図、第３図はター
ゲットおよびスキャンの制御を説明するための図、第４
図はＳＩＭＳ （ＦＡＢ）法における一次ビーム照射後
の二次イオンの挙動を示す図、第５図はＴＬＣ／ＳＩＭ
Ｓ （ＦＡＢ）によって得られるマスクロマトグラムを
示す図である。 １・・・二次イオン源、２・・・−次イオン源、３・・
・ＴＬＣプレート、４・・・駆動装置、５・・・駆動電
源、６・・・データ処理装置、７・・・スキャンナ、８
・・・イン浩１０ 括２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ターゲット上に担持されている試料成分を１次ビー
ム衝撃位置に移動させるように前記ターゲットの移動を
制御し、そして、前記１次ビームの衝撃によつて前記試
料成分から発生するイオンの質量数掃引を行うように構
成されている質量分析装置において、前記ターゲットを
前記とを 試料成分が前記１次ビーム衝撃位置に移動したとき停止
させるように前記ターゲットの移動を制御し、かつ前記
ターゲットが停止してから、前記試料成分からのイオン
量が実質的に安定するまでの予め定められた一定時間後
に前記質量数掃引を開始するようにしたことを特徴とす
る質量分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156056A JPS6313249A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 質量分析装置 |
| PCT/JP1987/000434 WO1993013541A1 (en) | 1986-07-04 | 1987-06-26 | Mass spectroscope |
| US07/149,223 US4874944A (en) | 1986-07-04 | 1987-06-26 | Mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156056A JPS6313249A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6313249A true JPS6313249A (ja) | 1988-01-20 |
Family
ID=15619337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61156056A Pending JPS6313249A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 質量分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4874944A (ja) |
| JP (1) | JPS6313249A (ja) |
| WO (1) | WO1993013541A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008180659A (ja) * | 2007-01-26 | 2008-08-07 | Jeol Ltd | 大気圧イオン化法および試料保持装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2235529B (en) * | 1989-08-23 | 1993-07-28 | Finnigan Mat Ltd | Method of preparing samples for laser spectrometry analysis |
| US5083450A (en) * | 1990-05-18 | 1992-01-28 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Gas chromatograph-mass spectrometer (gc/ms) system for quantitative analysis of reactive chemical compounds |
| US5077470A (en) * | 1991-01-11 | 1991-12-31 | Jeol Ltd. | Mass spectrometer |
| DE19937438C2 (de) | 1999-08-07 | 2001-09-13 | Bruker Daltonik Gmbh | Kopplung Dünnschicht-Chromatographie und Massenspektrometrie (TLC/MS) |
| CA2301451A1 (en) * | 2000-03-20 | 2001-09-21 | Thang T. Pham | Method for analysis of analytes by mass spectrometry |
| CN108181487B (zh) * | 2018-03-15 | 2020-03-06 | 上海交通大学 | 一种超高真空样品截断装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB803742A (en) * | 1955-12-01 | 1958-10-29 | Vickers Electrical Co Ltd | Improvements relating to mass spectrometers |
| US3288994A (en) * | 1963-02-13 | 1966-11-29 | Hitachi Ltd | Automatic sensitivity selector for a mass spectrometer multiscale recorder using a single ion collector |
| US3896661A (en) * | 1974-01-09 | 1975-07-29 | Stanford Research Inst | Method of coupling thin layer chromatograph with mass spectrometer |
| DE2654057B1 (de) * | 1976-11-29 | 1978-04-27 | Varian Mat Gmbh | Verfahren zur Ionisierung von organischen Substanzen,sowie dieses Verfahren benutzendes Analysegeraet |
| JPS58119148A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-15 | Jeol Ltd | 質量分析装置のイオン源 |
| JPS6044A (ja) * | 1983-06-16 | 1985-01-05 | Hitachi Ltd | 二次イオン化質量分析装置 |
| JPS6251144A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-05 | Hitachi Ltd | 質量分析計 |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61156056A patent/JPS6313249A/ja active Pending
-
1987
- 1987-06-26 US US07/149,223 patent/US4874944A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-06-26 WO PCT/JP1987/000434 patent/WO1993013541A1/ja unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008180659A (ja) * | 2007-01-26 | 2008-08-07 | Jeol Ltd | 大気圧イオン化法および試料保持装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1993013541A1 (en) | 1993-07-08 |
| US4874944A (en) | 1989-10-17 |
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