SU1360491A1 - Способ автоионномикроскопического анализа материалов - Google Patents

Description

(46) 30.07.90. Бюл. № 28

(21) 4068811/24-21

(22) 27.02.86

(72) А.Л.Суворов, Л.И.Иванов,

Г.Г.Бондаренко, В.Т.Заболотный,

HtE.Лазарев, С.И.Кучер вый

и В.П.Бабаев

(53)621.385.833(088.8)

(56)Суворов А.Л. Автойонна  микроскопи  радиационных дефектов в метал:лах , М.S Эиергоиздат, 1981.

Авторское свидетельство СССР № 1160880, кл. Н 01 J 37/285, 1984 (иепублик.).

(54)СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКО . ГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ

(57)Изобретение предназначено дл  анализа структурно-фазовых превращений .на поверхности и в объеме сплавов В результате их облучени . Способ автоионномикроскопического анализа материалов заключаетс  в следующем: производ т набор статистических сведений о распределении компонентов излучаемого сплава по глубине эталонных образцов-острий . Путем испарени  полем в непрерывном режиме приготовл ют атомно-гладкую и атомно-чистую поверхность рабочего образца в автоионном микроскопе, получают и фотографически регистриругот ее автоионномикроскопическое изображение, провод т микрозондовый анализ двух-трех поверхностных атомных слоев. Приготовленный образец подвергают облучению ионами газа при посто нном отрицательном потенциале- образца, равном О, 1-0,3 величины потенциала отображени  его поверхности. На одном образце удаетс  проанализировать состав до 200-300 атомных слоев, что .существенно сокращает врем  исследовани , обусловливает повьшение производительности . 5 ил.

Изобретение относитс  к радиационной физике твердого тела, автоионной микроскопии и микрозондовой массспактромс;трии и предназначено дл  анализа структурно-фазовых превращений на поверхности и в объеме сплавов в результате их облучени .

Целью изобретени   вл етс  расширение- функциональных возможностей из- ю вестного способа за счет обеспечени  возможности анализа радиационно-стик улированных структурно-фазовых прев раще}:ий в объеме облученнбго матери у поверхности сплавов при высо кой точности анализов и их производи тельности. На фиг. 1 схематично показан процесс анализа, где 1 - образец-острие дл  автоионномикроскопического и зондового масс-спектрометрического анализа, 2 - материал включений (вто рого компонента), попавших в анализи руемый объем 3 образца, 4 - исходна  поверхность образца, 5 - удал емые в процессе импульсного испарени  электрическим полем поверхностные атомные слои, 6 - направление движени  бомбардирующих поверхность образ ца ионов при облучении, 7 - диафрагма с зондовы.м отверстием 8,9- направление движени  испар емьрс ионов I.K врем пролетному масс-анализатору) К - средний радиус кривизны вершины образца, hkl - кристаллографическа  ось,  вл юща с  осью симметрии образца остри . .На фиг. 2 показано условное гомогенное распределение атомов образца дл  первого (гистограмма 10) и второго примесного (гистограмма II) 1сомпонентов по глубине в -некотором двухкомпонентиом сплаве до облучени  образца. На фиг, 3 показано то же распре ,. деление дл  случа  локализованных включений. На этих фигурах: .N - чис ло атомовтого или ионого компонента в единичном атомном слое с пор дковым номером m (отсчет от исходной поверхности), „ и N - соответствен но средние числа атомов матрицы образца и примеси в следующих друг за цругом 30 атомных сло х. На фиг. 4 и 5 показаны те же распределени , но дл  облученньк образцов , при этом фиг. 4 демонстрирует поверхностную сегрегацию примесного компонента, а фиг. 5 - сегрегацию

в объеме (обогащение на периферии обедненной зоны).

Сущность способа заключаетс  в следующем.

Предварительно производитс  набор статистических сведений о распределении компонентов изучаемого сплава по глубине эталонных (необлученных) образцов-острий. Дл  этого несколько образцов последовательно изучаютс  в автоионном микроскопе, причем у каждого образца импульсным испарением полем удал етс  не менее 50-100 атомных слоев, и с помощью врем пролетного масс-анализатора устанавливаетс  число Nj атомов всех компонентов в каждом моноатомном слое.. Об удалении каждого из атомных слоев суд т по ха1зактерному скачку в зависимост х Ng Дл  атомов матрицы от пор дкового номера испар ющего импульса . Ясно, что зависимости (гистограммы ) NQ от m могут иметь дво кий вид: в случае равномерного распределени  второго компонента (здесь и далее дл  простоты рассматриваетс  пример двухкомпонентного сплава) в матрице указанной зависимости соответствует фиг. 2, при наличии локализованных включений - фиг. 3. С помощью автозлектронного микроскопа с зондирующим устройством устанавливают зависимости работы выхода tp материала образца от его состава . В частности, в случае двухкомпонентного сплава А - Б берутс  образцы из чистого А, чистого Б, собственно сплава А - Б,а тйкже нескольких сплавов этой системы с промежуточным составом, причем такие зависимости определ ютс  дл  конкретных кристаллографических граней поверхности образца . Дл  некоторых хорошо изученных систем (таких, например, как W - Re и т.п.) эта операци  может быть опущена, если соответствующа  информаци  содержитс  в оригинальных публикаци х или справочниках. Затем приготовл ют (путем испарени  полем в непрерывном режиме) атомно-гладкую и атомно-чистую.поверхность рабочего образца в автоионном микроскопе, получают и фотографически регистрируют ее автоионномикроскопическое изображение, провод т микро-. зондовый анализ двух - трех поверхностных , атомньк слоев. Получаема  информаци : исходный средний радиус 3 Rj, кривизны вершины образца-остри , геометри  вершины, состав поверхнос його сло . Приготовленный образец подвергае с  облучению. Дл  этого по окончани предьщущей операции врем пролетный анализатор отсекаетс  вакуумным затвором от камеры автоионного микр скопа, -В камеру напускаетс  выбранны дл  облучени - газ до давлени  , П на образец подаетс  отрицательный потенциал величиной пор дка Vg (Р, 1-0,3)Vjj , где УО - положительный потенциал образца, соответствующий услови м наилучшего отображени  его поверхности в ионах гели  (напр женность электрического пол  у поверхности- 4, 4 В/А) и осуществл етс  выдержка в течение нескольких минут (врем  облучени  t ). В это 5рем  эмиттируемые образцом автоэлектройы будут ионизовать атомы газа, заполн ющего камеру микроскопа, а образо анные ионы, ускор  сь к образцу, бомбардируют его поверхность. Траектории ионов близки к силовым,лини м пол , т.е. перпендикул рны поверхнос ти образца. Средн   энерги  ионов составл ет , /2 и находитс  обычно в пределах 1 - 5 кэВ. В процессе облучени  потенциал VQBA образца под . держиваетс  неизменным, и осуществл  етс  измерение величины суммарного тока 1 автоэлектронов и ионов. Флюенс облучени  с удовлетворительной точностью может быть оценен по формуле : Ф с -- ---- ) . где Рдавление газа; размерна  константа; посто нна  Больцмана; т„температура остри ; зар д электрона; средний радиус остри ; ог(ц)сечение ионизации, равное

G(4),(1,25v),

Здесь Кр - число электронов во внешней оболочке ионизирующегос  атома остаточного или основного газа; . ЕО - радиус первой Боровской

орбиты; V - потенциал ионизации атома

По зависимост м типа 14-17 (фиг.. 4, 5) получают количественные

50 характеристики эффектов радиационностумулированных структурно-фазовых превращений в исследуемом сплаве.

Claims (1)

1. Б случае обогащени  поверхности 55,примесными компонентами такими характеристиками логично выбрать: 91 где Eg - энерги  электрона, равна  значению потенциала в точке ионизации данного атома. Огромна  неоднородность электрического пол  обеспечивает набор высоких флюенсов Ф„ (пор дка 10 -10 нонов/смО всего за единицыили, в крайнем случав, дес тки секунд. Как видно из приведенной формулы, при одном и том же фиксированном времени. флюенс п . определ етс  давлением Р газа. Выбор же осуществл етс  таким образом, чтобы исключить возможносТь электрического пробо  промежутка диафрагма с зондовым отверстием - образец, ведущего, как правило, к полному разрушению (оплавлению) образца.. . Следующа  операци -микрозондовый анализ состава поверхностных.атомных слоев облученного образца. Ему предшествует откачка газа, заполн ющего камеру автоионного микроскопа и открытие вакуумного затвора между камерой и врем пролетным масс-анализатором . В результате этой операции получают -информацию зависимости N от m дл  всех компонентов сплава. Оценка количества распыленного при облучении вещества (толщины распыпенного сло  Др) осуществл етс  с использованием известного уравнени  Фйулера-Нордгейма дл  автоэлектронной эмиссии, измеренных значений 1с, соответствующих началу и окончанию облучени , а также величин q работы выхода, определ емых по зависимости(f от сплава и исход  из состава первого (верхнего) атомного сло  до и после облучени . Необходимые коэффициенты , вход щие в уравнение ФаулераНордгейма получают, зна  кривизну. R исходной (необлученной) поверхности вершины образца-остри  непосредственно из ее микроскопического изображени . примесного компонента в поверхностном атомном слое (значени  N ИрЫ по сн ет фиг. 4) маке -if . NM коэффициент с г Vn )R обогащени  поверхнойтно го атомного сло ; (з)п., (2:NJ«+(EN«)« «100% - усредненчуго :концентрацию примесных атомов в слое некоторой заданной (точнее, выбранной, например, а;з каких-либо технологически х или конкретных эксплуатационных соображении ) толо(ины Л ; Р f U F коэффициент обогащени  по вбрхностного сло  толщины Ь; ..,,.„„ S(N.)..,,,, (фиг. За) - соответственно параметры обогащени  и обеднени  поверхности, автоматически определ ющие св занные с ними значени  га и га пор дковых номеров атомных .слоев, на которых эффект сегрегации уже не фиксируетс  Подчеркнем, что все эти характеристи ки должны быть скорректированы с учетом установленной толщины распыленного сло  Д| Принципиально подобные характерис тики извлекаютс  из зависимости (m) дл  случаев сегрегации компонештЬв в области различного рода дефс .ктов (например, на периферии обедне;нных зон), растворени  локализованных включений или, наоборот, их образовани  в результ ате облучени . Рассмотренные операции осуществл  лнсь дл  одной и той же кристаллографической грани hkl образца. Все перечисленное осуществл ют дл  другой кристаллографической грани hklj образца либо на том же образце, если он не слишком затупилс , либо на новом образце из того же материала. На одном и том же образце,как правило , удаетс  проанализировать состав до 200-ЗПП атомных слоев, т.е. получить необходимую информацию дл  нескольких кристаллографических граней. Это, помимо существенного сокращени  времени облучени , обусловливает по- вышение производительности анализов. Исключение женеобходимости выносить образцы после облучени  на воздух при переносе их из облучающего устройства в автоионный микроскоп обеспечивает чистоту эксперимента k св занную с ней точность анализов. Наконец , предложенна  процедура анализов, в отличие от известных способов (в том числе и базового),. позвол ет исследовать радиационно-стумулированные структурно-фазовые ;превращени  не только в объеме материалов, но и на их поверхности. В насто щее врем  способ опробован на сплавах W-5 ат.% Re и W 12 ат.% Re, облученных ионамт-г неона и гели , установлено обогащение поверхностных атомных слоев атомами. Характер обогащени  зависит от флюенса ионов, их энергии, исходной дефектной структуры. Формула изобретени  Способ автоионномикроскопичесгсоГо анализа материалов, включающий импульсное испарение образца материала электрическим полем в .автоионном микроскопе и регистрацию распределени  компонентов материала по мере последовательного удалени  атомньсх слоев по глубине образца, о т л и ч а ющ и и с   тем, что, с целью-расширени  функциональных возможностей за счет обеспечени  возможности анализа радиационно-стимулированньгх структурно-фазовьсх превращений в объеме и у поверхности сплавов, перед испарением образца в автоионном микроскопе осуществл ют его облучение ионами газа при посто нном отрицательном потенциале образца, равном 0,1....0,3 вели- , чины потенциала отображени  его поверхности .

   f т, (О(5 25 J0

   Фиг.5

   5 (гиЮ К nSO p Фиг.

   50