JPS61240149A - 二次イオン質量分析装置 - Google Patents
二次イオン質量分析装置Info
- Publication number
- JPS61240149A JPS61240149A JP60083194A JP8319485A JPS61240149A JP S61240149 A JPS61240149 A JP S61240149A JP 60083194 A JP60083194 A JP 60083194A JP 8319485 A JP8319485 A JP 8319485A JP S61240149 A JPS61240149 A JP S61240149A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ions
- mass spectrometer
- primary particles
- ion
- slit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、二次イオン質量分析装置（以下ＳＩＭＳと称
する）、特に、難揮発性有機物を分析するための分子８
ＩＭＳに関するものである。
する）、特に、難揮発性有機物を分析するための分子８
ＩＭＳに関するものである。
従来、マススペクトロメトリーでは、定量はマルチプル
イオンディテクション（ＭＩＤ）法とか、セレクテツド
イオンモニターリング（８ＩＭ）法と呼ばれる、この分
野では良く知られた方法によって実施されている。この
方法では試料をガスクロマトグラフ（ＧＣ）に注入しク
ロマトピークの面積からその量を定量している。
イオンディテクション（ＭＩＤ）法とか、セレクテツド
イオンモニターリング（８ＩＭ）法と呼ばれる、この分
野では良く知られた方法によって実施されている。この
方法では試料をガスクロマトグラフ（ＧＣ）に注入しク
ロマトピークの面積からその量を定量している。
これに対して、分子Ｓ ＩＭＳはクロマトグラムのよう
なピークが得られなかったため、ピークの面積から定量
する定量法を提供することができず、また分子８ＩＭＳ
の出力は数分〜数十分間出現し、この間１次粒子による
試料損壊も進行するため、定量用として使用する場合に
は問題があった。
なピークが得られなかったため、ピークの面積から定量
する定量法を提供することができず、また分子８ＩＭＳ
の出力は数分〜数十分間出現し、この間１次粒子による
試料損壊も進行するため、定量用として使用する場合に
は問題があった。
なお、アメリカン・ラボラトリイ（ＡｍｅｒｉｃａｎＬ
ａｂｏｒａｔｏｒｙ ） 、 ３月（Ｍａｒｃｈ ）
、 １９８２年１９ｐ〜２８ｐにおけるニス・エム・シ
エイファー他（Ｓ、 Ｍ、 ５ｃｈｅｉｆｅｒｓ ｅｔ
ａｔ ）による「分子二次イオン質量分析計Ｊ （
Ｍ ｏｌｅｃｓｌａｒｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｉｏｎ
ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ） Ｋは、こ
の種の装置についての記載が認められる。
ａｂｏｒａｔｏｒｙ ） 、 ３月（Ｍａｒｃｈ ）
、 １９８２年１９ｐ〜２８ｐにおけるニス・エム・シ
エイファー他（Ｓ、 Ｍ、 ５ｃｈｅｉｆｅｒｓ ｅｔ
ａｔ ）による「分子二次イオン質量分析計Ｊ （
Ｍ ｏｌｅｃｓｌａｒｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｉｏｎ
ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ） Ｋは、こ
の種の装置についての記載が認められる。
本発明は、定量分析の可能な分子８ＩＭ８装置１
を提供可能とすることを目的とするものである
。
を提供可能とすることを目的とするものである
。
本発明は、１次粒子源と、分析試料の支持手段と、該分
析試料に対する１次粒子の入射制限手段と、核１次粒子
が前記分析試料を照射して生じる２次イオンの出射規制
手段と、該２次イオンを質量分析する質量分析計とを備
えている２次イオン質量分析装蓋において、前記１次粒
子による照射を繰返して前記分析試料の表面を所定時間
照射する照射手段と、前記２次イオンのうち少くとも２
種の特定イオンのみが前記質量分析計のコレクタースリ
ットに入射するよう選択するイオン選択手段と、前記特
定イオンのイオン電流を積算し定量する手段とを有して
いることを特徴とするものである。
析試料に対する１次粒子の入射制限手段と、核１次粒子
が前記分析試料を照射して生じる２次イオンの出射規制
手段と、該２次イオンを質量分析する質量分析計とを備
えている２次イオン質量分析装蓋において、前記１次粒
子による照射を繰返して前記分析試料の表面を所定時間
照射する照射手段と、前記２次イオンのうち少くとも２
種の特定イオンのみが前記質量分析計のコレクタースリ
ットに入射するよう選択するイオン選択手段と、前記特
定イオンのイオン電流を積算し定量する手段とを有して
いることを特徴とするものである。
本発明は、試料表面とこれに衝突する１次粒子ビームの
相対位置を変えることができる照射手段を設けることＫ
よって所期の目的の達成を可能としたものである。
相対位置を変えることができる照射手段を設けることＫ
よって所期の目的の達成を可能としたものである。
以下、実施例について説明する。
第１図は一実施例の構成説明図で、１は１次イオン源、
２は１次イオン、３は静電偏向電極、４は偏向電極、５
は１次粒子入射スリット、６は試料、７はプローブ、８
は２次イオン、９は２次イオン規制スリット、１０はア
ーススリット、１１は試料分析部、１２は検出器、１３
はデータ処理装置、１４はレコーダ、１５はプローブ移
送装置。
２は１次イオン、３は静電偏向電極、４は偏向電極、５
は１次粒子入射スリット、６は試料、７はプローブ、８
は２次イオン、９は２次イオン規制スリット、１０はア
ーススリット、１１は試料分析部、１２は検出器、１３
はデータ処理装置、１４はレコーダ、１５はプローブ移
送装置。
１６は電源ＣＶａ）を示している。
この実施例では、１次イオン源１で生成されたアルゴン
、キセノンなどの１次イオン２は１０ｋＶ程度に加速さ
れて、高速の１次イオン２ビームとして出射し、１次粒
子入射スリット５を通って試料６に照射される。試料６
は高速の１次イオン２ビームによってスパッターされ、
スパッターされた粒子のうちイオン化された粒子は２次
イオン８となって、２次イオン規制スリット９から出射
され、質量分析部１１に入射する。この場合、試料６と
２次イオン規制スリット９とが電源１６によって３ｋＶ
に保持されていれば、１次イオン２は試料６に約７ｋｅ
ｖのエネルギで衝突し、２次イオン８はアーススリット
１０との間で３ｋｅＶのエネルギを得る。すなわち、こ
の場合の２次イオン８の加速電圧は３ｋｅｖとなる。質
量分析部１１では、例えば、磁場形質量分析計の場合に
は次式を満足するイオンのみが検出器１２に到達できる
。
、キセノンなどの１次イオン２は１０ｋＶ程度に加速さ
れて、高速の１次イオン２ビームとして出射し、１次粒
子入射スリット５を通って試料６に照射される。試料６
は高速の１次イオン２ビームによってスパッターされ、
スパッターされた粒子のうちイオン化された粒子は２次
イオン８となって、２次イオン規制スリット９から出射
され、質量分析部１１に入射する。この場合、試料６と
２次イオン規制スリット９とが電源１６によって３ｋＶ
に保持されていれば、１次イオン２は試料６に約７ｋｅ
ｖのエネルギで衝突し、２次イオン８はアーススリット
１０との間で３ｋｅＶのエネルギを得る。すなわち、こ
の場合の２次イオン８の加速電圧は３ｋｅｖとなる。質
量分析部１１では、例えば、磁場形質量分析計の場合に
は次式を満足するイオンのみが検出器１２に到達できる
。
ここでｍは１価イオンの質量数、Ｖ、Ｉ／ｉ２次イオン
加速電圧、には装置の定数で、この場合磁場の強さもと
のＫに含まれる。
加速電圧、には装置の定数で、この場合磁場の強さもと
のＫに含まれる。
この（１）式よシ明らかなように、質量数ｍを変えるた
めにはＶａを変えればよく、質量数ｍ、のイオンを検出
する場合は２次イオン加速電圧をｖ、。
めにはＶａを変えればよく、質量数ｍ、のイオンを検出
する場合は２次イオン加速電圧をｖ、。
にし、質量数ｍ、のイオンを検出する場合は２次イオン
加速電圧をｖａａにすればよい。従って、２次イオン加
速電圧Ｖ ａ ｍとＶ ａｓとを一定間隔（約５Ｑｍｓ
〜１００ｍ５）で走査すれば、あたかも質量数ｍ１とｍ
、を同時に検出できることになる。
加速電圧をｖａａにすればよい。従って、２次イオン加
速電圧Ｖ ａ ｍとＶ ａｓとを一定間隔（約５Ｑｍｓ
〜１００ｍ５）で走査すれば、あたかも質量数ｍ１とｍ
、を同時に検出できることになる。
第２図は、例えば、質量数ｍ、の物質としてプラデイキ
ニンＣｓｏ Ｈｔｓ Ｎｔｓ Ｏ＋ｔ のプロトン付
加イオンｍ／２１０ ｅ ｏを、質量数ｍ、の物質とし
てグイタミンＢｌ鵞＊ ＣｇｓＨｓｓＮｔ４０＋４ＰＣ
ｏのプロトン付加イオンｍ／ｚ １３ ｓ ｓを選んで
、実施例の方法で測定した結果を示すもので、横軸には
試料に１次イオンを照射してからの経過時間、縦軸には
イオン強度がとってあＦ）１、ｍ、、ｍ、はそれぞれプ
ラデイキニン、ヴイタミンＢｌｌの場合を示しており、
’ｏ””’ｊｓは試料表面の電荷が平衝する時間で、ｔ
、を過ぎるとｍ、は急激に％ ｍｍは比較的緩やかに減
少することを示している。その結果、定量情報を得るた
めにｔ、〜ｔ１間を積算した場合と、ｔ！〜ｔ３間を積
算した場合の面積は明らかに異なシ、従って１次イオン
ビームの照射時間を制御することが重要となる。
ニンＣｓｏ Ｈｔｓ Ｎｔｓ Ｏ＋ｔ のプロトン付
加イオンｍ／２１０ ｅ ｏを、質量数ｍ、の物質とし
てグイタミンＢｌ鵞＊ ＣｇｓＨｓｓＮｔ４０＋４ＰＣ
ｏのプロトン付加イオンｍ／ｚ １３ ｓ ｓを選んで
、実施例の方法で測定した結果を示すもので、横軸には
試料に１次イオンを照射してからの経過時間、縦軸には
イオン強度がとってあＦ）１、ｍ、、ｍ、はそれぞれプ
ラデイキニン、ヴイタミンＢｌｌの場合を示しており、
’ｏ””’ｊｓは試料表面の電荷が平衝する時間で、ｔ
、を過ぎるとｍ、は急激に％ ｍｍは比較的緩やかに減
少することを示している。その結果、定量情報を得るた
めにｔ、〜ｔ１間を積算した場合と、ｔ！〜ｔ３間を積
算した場合の面積は明らかに異なシ、従って１次イオン
ビームの照射時間を制御することが重要となる。
実施例の装置を用いて測定を行うには、静電偏向電極３
に電圧を印加し１次イオン２ビームが試料６に到達しな
い状態で、プローブ移送装置１５を用いて試料６を挿入
し、測定系はＳＩＭ測定モードにしておく。次に偏向電
源４と静電偏向電極＋ ３とで１次イオン２ビ
ームを走査すると、１次粒子入射スリット５を１次イオ
ン２が通過した場合のみ２次イオン８が検出器１２で検
出され、データ処理装置１３とレコーダ１４によって、
第３図に示すようなピークを測定することができる。こ
の図の横軸、縦軸はそれぞれ時間、イオン強度を示して
おシ、ｍ、を測定試料、ｍ、を内部標準物質のピークと
すれば、ｍ、の量は既知で、例えば１ナノグラムであｌ
）、ｍ、、ｍ、のピーク面積がそれぞれＳ、、Ｓ、で、
その比が３：１とすれば、ｍ、の量は３ナノグラムとし
て定量することができることになる。この場合精度が問
題となるが、５回の測定結果では３．２±３パーセント
であった。
に電圧を印加し１次イオン２ビームが試料６に到達しな
い状態で、プローブ移送装置１５を用いて試料６を挿入
し、測定系はＳＩＭ測定モードにしておく。次に偏向電
源４と静電偏向電極＋ ３とで１次イオン２ビ
ームを走査すると、１次粒子入射スリット５を１次イオ
ン２が通過した場合のみ２次イオン８が検出器１２で検
出され、データ処理装置１３とレコーダ１４によって、
第３図に示すようなピークを測定することができる。こ
の図の横軸、縦軸はそれぞれ時間、イオン強度を示して
おシ、ｍ、を測定試料、ｍ、を内部標準物質のピークと
すれば、ｍ、の量は既知で、例えば１ナノグラムであｌ
）、ｍ、、ｍ、のピーク面積がそれぞれＳ、、Ｓ、で、
その比が３：１とすれば、ｍ、の量は３ナノグラムとし
て定量することができることになる。この場合精度が問
題となるが、５回の測定結果では３．２±３パーセント
であった。
従来装置で得られた値は３０パ一セント以上の誤差があ
ったのと比較すると一桁以上の定量精度の改善が可能と
なった。この場合測定試料と標準物質のイオン化の難易
の差は予め測定し補正される。
ったのと比較すると一桁以上の定量精度の改善が可能と
なった。この場合測定試料と標準物質のイオン化の難易
の差は予め測定し補正される。
１次粒子がイオンではなく中性粒子の場合には１次粒子
は偏向出来ないので、このような場合はプローブ７をプ
ローブ移送装置１５を用いて移動すれば同様の効果が得
られる。その他１次粒子源の位置を移動させたシ、出射
角度を変化させたりしても同様の効果が得られる。
は偏向出来ないので、このような場合はプローブ７をプ
ローブ移送装置１５を用いて移動すれば同様の効果が得
られる。その他１次粒子源の位置を移動させたシ、出射
角度を変化させたりしても同様の効果が得られる。
第４図は他の実施例の説明図で、１は１次イオン源、２
は１次イオン、５は１次粒子入射スリット、１７はシャ
ッターで、この実施例は１次イオン２ビームをシャッタ
ー１７で制御し、一定時間だけビームを照射するもので
、第５図の如き測定結果が得られる。この図の横軸、縦
軸にはそれぞれ時間、イオン強度がとってあり、ｔ−ａ
は照射時間、その他は第３図と同一の符号で表示しであ
る。
は１次イオン、５は１次粒子入射スリット、１７はシャ
ッターで、この実施例は１次イオン２ビームをシャッタ
ー１７で制御し、一定時間だけビームを照射するもので
、第５図の如き測定結果が得られる。この図の横軸、縦
軸にはそれぞれ時間、イオン強度がとってあり、ｔ−ａ
は照射時間、その他は第３図と同一の符号で表示しであ
る。
第６図はさらに他の実施例で、１は１次イオン源、５は
１次粒子入射スリット、６は試料、１８はアーススリッ
ト、１９は電源、２０はスイッチを示している。この実
施例は１次粒子の加速電圧を制御し、１次イオンビーム
の照射を制御する方法で、この場合の出力も第５図と同
様になる。
１次粒子入射スリット、６は試料、１８はアーススリッ
ト、１９は電源、２０はスイッチを示している。この実
施例は１次粒子の加速電圧を制御し、１次イオンビーム
の照射を制御する方法で、この場合の出力も第５図と同
様になる。
これらの実施例では、試料を照射する時間を正確に制御
すれば、多くの試料について同じ照射時間のデータを取
得することが可能となシ測定データはよシ正確になる。
すれば、多くの試料について同じ照射時間のデータを取
得することが可能となシ測定データはよシ正確になる。
また一定間隔で何回ものデータを取得すれば平均値を求
めることも可能である。
めることも可能である。
以上の如き実施例によれば、分子ＳＩＭＳ又はＦＡＢ法
といわれている測定方法で定量分析が可能となる。
といわれている測定方法で定量分析が可能となる。
本発明は、定量分析の可能な分子ＳＩＭＳ装置を提供可
能とするもので、産業上の効果の大なるものである。
能とするもので、産業上の効果の大なるものである。
第１図は本発明の二次イオン質量分析装置の一実施例の
構成説明図、第２図は同じく原理の説明図、第３図は同
じく第１図の装置による分析結果の説明図、第４図は同
じく他の実施例の要部の構成説明図、第５図は第４図の
装置による分析結果の説明図、第６図は同じくさらに他
の実施列の要部の構成説明図である。 １・・・１次イオン源、２・・・１次イオン、３・・・
静電偏向電極、４・・・偏向電極、５・・・１次粒子入
射スリット、６・・・試料、７・・・プローブ、８・・
・２次イオン、９・・・２次イオン規制スリット、１０
・・・アーススリット、１１・・・質量分析部、１２・
・・検出器、１３・・・データ処理装置、１４・・・レ
コーダ、１５・・・プロー第１ 図 第 Ｚ 図 問“閣 第３図 第４図 第５図 第乙図
構成説明図、第２図は同じく原理の説明図、第３図は同
じく第１図の装置による分析結果の説明図、第４図は同
じく他の実施例の要部の構成説明図、第５図は第４図の
装置による分析結果の説明図、第６図は同じくさらに他
の実施列の要部の構成説明図である。 １・・・１次イオン源、２・・・１次イオン、３・・・
静電偏向電極、４・・・偏向電極、５・・・１次粒子入
射スリット、６・・・試料、７・・・プローブ、８・・
・２次イオン、９・・・２次イオン規制スリット、１０
・・・アーススリット、１１・・・質量分析部、１２・
・・検出器、１３・・・データ処理装置、１４・・・レ
コーダ、１５・・・プロー第１ 図 第 Ｚ 図 問“閣 第３図 第４図 第５図 第乙図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、１次粒子源と、分析試料の支持手段と、該分析試料
に対する１次粒子の入射制限手段と、該１次粒子が前記
分析試料を照射して生じる２次イオンの出射規制手段と
、該２次イオンを質量分析する質量分析計とを備えてい
る２次イオン質量分析装置において、前記１次粒子によ
る照射を繰返して前記分析試料の表面を所定時間照射す
る照射手段と、前記２次イオンのうち少くとも２種の特
定イオンのみが前記質量分析計のコレクタースリットに
入射するよう選択するイオン選択手段と、前記特定イオ
ンのイオン電流を積算定量する手段とを有していること
を特徴とする二次イオン質量分析装置。 ２、前記照射手段が、１次粒子偏向用電極を用い繰返し
走査を行う静電偏向手段である特許請求の範囲第１項記
載の二次イオン質量分析装置。 ３、前記照射手段が、前記分析試料を保持したプローブ
を定速度で繰返し移動させる移動手段である特許請求の
範囲第１項記載の二次イオン質量分析装置。 ４、前記照射手段が、前記１次粒子源における１次粒子
の発生又は該１次粒子源から前記分析試料への前記１次
粒子の入射を間欠的に行う切換手段である特許請求の範
囲第１項記載の二次イオン質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60083194A JPS61240149A (ja) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | 二次イオン質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60083194A JPS61240149A (ja) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | 二次イオン質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61240149A true JPS61240149A (ja) | 1986-10-25 |
Family
ID=13795517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60083194A Pending JPS61240149A (ja) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | 二次イオン質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61240149A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6433843A (en) * | 1987-07-29 | 1989-02-03 | Hitachi Ltd | Secondary ion mass spectrometer |
-
1985
- 1985-04-18 JP JP60083194A patent/JPS61240149A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6433843A (en) * | 1987-07-29 | 1989-02-03 | Hitachi Ltd | Secondary ion mass spectrometer |
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