JPS6235255A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPS6235255A JPS6235255A JP60175230A JP17523085A JPS6235255A JP S6235255 A JPS6235255 A JP S6235255A JP 60175230 A JP60175230 A JP 60175230A JP 17523085 A JP17523085 A JP 17523085A JP S6235255 A JPS6235255 A JP S6235255A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- ionization chamber
- chamber
- particle beam
- primary particle
- Prior art date
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は液体クロマトグラフ（ＬＣ）と質重分析装置（
ＭＳ）とを結合した液体クロマトグラフ質量分析装置（
ＬＣ−ＭＳ）に関する。
ＭＳ）とを結合した液体クロマトグラフ質量分析装置（
ＬＣ−ＭＳ）に関する。
［従来技術］
１Ｇからの流出液を一次粒子線の衝撃によりイオン化す
る方式のＬＣ−ＭＳが特開昭６０−４４号に提案されて
いる。第２図はこの提案装置の概略を示ず断面図であり
、ＬＣｌからの流出液は例えば直径１０μｍのノズルを
持つ霧化器２を通して分子線状試料３として噴出され、
この分子線状試料は１個あるいは複数個の加熱されたス
キマー４を通って１０−’〜１０’ Ｔｏｒｒ台の高真
空に保たれたイオン化室５内に導かれ、イオン化室５内
に設けられた金属ターゲット６の表面に付着する。
る方式のＬＣ−ＭＳが特開昭６０−４４号に提案されて
いる。第２図はこの提案装置の概略を示ず断面図であり
、ＬＣｌからの流出液は例えば直径１０μｍのノズルを
持つ霧化器２を通して分子線状試料３として噴出され、
この分子線状試料は１個あるいは複数個の加熱されたス
キマー４を通って１０−’〜１０’ Ｔｏｒｒ台の高真
空に保たれたイオン化室５内に導かれ、イオン化室５内
に設けられた金属ターゲット６の表面に付着する。
この金属ターゲット表面の試料付着位置には斜め方向か
ら一次粒子線７が照射されるようになっている。８は一
次粒子線を発生する粒子線発生器である。照）ｊされた
一次粒子線との衝突によりターゲット表面で生成される
試料イオン９は、図示しない質量分析部へ導入されて質
量分析される。
ら一次粒子線７が照射されるようになっている。８は一
次粒子線を発生する粒子線発生器である。照）ｊされた
一次粒子線との衝突によりターゲット表面で生成される
試料イオン９は、図示しない質量分析部へ導入されて質
量分析される。
このように試料を一次粒子線の衝撃によってイオン化す
る方式は分子量の大ぎな物質までイオン化できるため、
ガスクロマトグラフよりも分子量の大ぎな物質を展開分
離できるＬＣと組合わせることに大きな意味があり、今
後の発達が期待されている。
る方式は分子量の大ぎな物質までイオン化できるため、
ガスクロマトグラフよりも分子量の大ぎな物質を展開分
離できるＬＣと組合わせることに大きな意味があり、今
後の発達が期待されている。
［発明が解決しようとする問題点１
しかしながら、上述した従来の提案装置は、霧化器２か
ら噴出した試料を極めて小さな径しか与えられていない
スキマー４を介してイオン化室５内へ導入しなければな
らないため、霧化器２から極めて細く先に行っても広が
らない状態で（分子線状で）、シかも方向性良く試料を
噴出させなければならない。そのような霧化器を作るこ
とは極めて困難であり、仮にできたとしてもスキマーを
介してターゲットに導入できる試料量は極めて少なく、
高い感度を実現することは困難である。
ら噴出した試料を極めて小さな径しか与えられていない
スキマー４を介してイオン化室５内へ導入しなければな
らないため、霧化器２から極めて細く先に行っても広が
らない状態で（分子線状で）、シかも方向性良く試料を
噴出させなければならない。そのような霧化器を作るこ
とは極めて困難であり、仮にできたとしてもスキマーを
介してターゲットに導入できる試料量は極めて少なく、
高い感度を実現することは困難である。
本発明は上述した問題点に鑑みてなされたちのであり、
これら問題点を除くことのできるＬＣ−ＭＳを提供する
ことを目的としている。
これら問題点を除くことのできるＬＣ−ＭＳを提供する
ことを目的としている。
［問題点を解決するための手段］
この目的を達成するため、本発明にがかるＬＣ−ＭＳは
、イオン化室と霧化器を低真空領域に置き、それにより
スキマーを除いたことを特徴としている。即ち、高真空
に保たれるイオン源室内に内部が低真空に保たれるイオ
ン化室を配置し、該イオン化室内にターゲットを配置す
ると共に、該イオン化室と連通し固定度の低真空に保た
れる低圧室を設け、該低圧室内にＬＣからの流出液を前
記イオン化室内のターゲットへ向けて噴出し付着させる
ためのノズルを設け、前記イオン源室内の高真空領域に
設けられた粒子線発生部から発生した一次粒子線を、前
記イオン化室壁に設けられた〜数粒子線導入口を介して
前記ターゲット表面の所定位置に到達させ、前記ターゲ
ット表面に付着している試料をイオン化するようにした
ことを特徴としている。
、イオン化室と霧化器を低真空領域に置き、それにより
スキマーを除いたことを特徴としている。即ち、高真空
に保たれるイオン源室内に内部が低真空に保たれるイオ
ン化室を配置し、該イオン化室内にターゲットを配置す
ると共に、該イオン化室と連通し固定度の低真空に保た
れる低圧室を設け、該低圧室内にＬＣからの流出液を前
記イオン化室内のターゲットへ向けて噴出し付着させる
ためのノズルを設け、前記イオン源室内の高真空領域に
設けられた粒子線発生部から発生した一次粒子線を、前
記イオン化室壁に設けられた〜数粒子線導入口を介して
前記ターゲット表面の所定位置に到達させ、前記ターゲ
ット表面に付着している試料をイオン化するようにした
ことを特徴としている。
以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳説する。
［実施例コ
第１図は本発明を実施したＬＣ−ＭＳの一例を示す概略
図である。図中１１はイオン源室で、その内部は油拡散
ポンプ１２により例えば１０″′Ｓ〜１０’Ｔｏｒｒ程
度の高真空に保たれている。１３はイオン源室１１内に
配置されるイオン化室で、内部は油回転ポンプ１４によ
り１〜１０−’Ｔｏｒｒ程度の低真空に保たれている。
図である。図中１１はイオン源室で、その内部は油拡散
ポンプ１２により例えば１０″′Ｓ〜１０’Ｔｏｒｒ程
度の高真空に保たれている。１３はイオン源室１１内に
配置されるイオン化室で、内部は油回転ポンプ１４によ
り１〜１０−’Ｔｏｒｒ程度の低真空に保たれている。
１５はイオン化至１３内に配置されるターゲットで、内
蔵したヒータ１６によって適宜な温度に設定される。
蔵したヒータ１６によって適宜な温度に設定される。
１７は前記イオン化室１３に通路１８を介して連通ずる
低圧室で、その内部は油回転ポンプ１９により前記イオ
ン化室１３と同程度の低真空に保たれている。２０はこ
の低圧室１７内に配置されるノズルで、ＬＣｌからの流
出液がスプリッタ２１を介して供給され、この流出液は
前記ターゲット１５へ向けてジェットＪとして噴出する
。２２は通路１８を高温に保ちそれによりジェットＪを
加熱するためのヒータである。
低圧室で、その内部は油回転ポンプ１９により前記イオ
ン化室１３と同程度の低真空に保たれている。２０はこ
の低圧室１７内に配置されるノズルで、ＬＣｌからの流
出液がスプリッタ２１を介して供給され、この流出液は
前記ターゲット１５へ向けてジェットＪとして噴出する
。２２は通路１８を高温に保ちそれによりジェットＪを
加熱するためのヒータである。
２３は高真空のイオン源室内に配置された粒子ビーム発
生器で、発生する一次粒子線例えば高速のアルゴン原子
ビームＡは、イオン化室１３に開けられたビーム導入口
２４を介してターゲット１５の表面に照射される。この
アルゴン原子ビーム導入口によりターゲット表面から発
生した試料イオンＩはイオン化室１３に開けられたイオ
ン取出し口２５を介して高真空領域へ取出され、図示し
ない質量分析部へ導入されて質量分析される。
生器で、発生する一次粒子線例えば高速のアルゴン原子
ビームＡは、イオン化室１３に開けられたビーム導入口
２４を介してターゲット１５の表面に照射される。この
アルゴン原子ビーム導入口によりターゲット表面から発
生した試料イオンＩはイオン化室１３に開けられたイオ
ン取出し口２５を介して高真空領域へ取出され、図示し
ない質量分析部へ導入されて質量分析される。
上述の如き構成において、微小径が与えられたノズル２
０から噴出する流出液のジェットＪは通路１８を通って
ターゲット１５に向けて飛行し、付着する。この通路１
８を通過する際、ジェットＪは加熱を受け、流出液に含
まれる比較的蒸発し易い溶媒成分が先に蒸発するため、
試料成分の濃度が高められる。又、ターゲット１５の温
度もヒータ１６によって高められているため、ターゲッ
トに付着した後も流出液からは溶媒成分が蒸発し、試料
成分の濃度が更に高められる。蒸発した溶媒成分は、油
回転ポンプ１９及び１４によって排気される。
０から噴出する流出液のジェットＪは通路１８を通って
ターゲット１５に向けて飛行し、付着する。この通路１
８を通過する際、ジェットＪは加熱を受け、流出液に含
まれる比較的蒸発し易い溶媒成分が先に蒸発するため、
試料成分の濃度が高められる。又、ターゲット１５の温
度もヒータ１６によって高められているため、ターゲッ
トに付着した後も流出液からは溶媒成分が蒸発し、試料
成分の濃度が更に高められる。蒸発した溶媒成分は、油
回転ポンプ１９及び１４によって排気される。
このようにしてノズル２０から流出液をジェットとして
噴出させてターゲットに付着させる際、本発明において
は、ノズル２０が設置される低圧室１７とターゲットが
配置されるイオン化室１３は同じ程度の低真空に保たれ
ているため、圧力差を維持するためのスキマーを設ける
必要がなく、ノズル２０とターゲット１５の間の通路１
８の径を十分に大きくとることができる。
噴出させてターゲットに付着させる際、本発明において
は、ノズル２０が設置される低圧室１７とターゲットが
配置されるイオン化室１３は同じ程度の低真空に保たれ
ているため、圧力差を維持するためのスキマーを設ける
必要がなく、ノズル２０とターゲット１５の間の通路１
８の径を十分に大きくとることができる。
従って、微小径のスキマーを通すというような制限がな
いので、ジェットが多少広がっても、ジェットの方向が
多少変化しても、ノズルから噴出した流出液を効率良く
ターゲットに到達させることができ、現在実用化されて
いるノズルを使用できるし、大量の流出液をターゲット
１５に付着させることも可能である。このようにしてタ
ーゲットに大量に付着した試料をアルゴン原子ビームへ
との衝突によりイオン化すれば、大量の試料イオンを作
成することができ、感度の高い質問分析が可能となる。
いので、ジェットが多少広がっても、ジェットの方向が
多少変化しても、ノズルから噴出した流出液を効率良く
ターゲットに到達させることができ、現在実用化されて
いるノズルを使用できるし、大量の流出液をターゲット
１５に付着させることも可能である。このようにしてタ
ーゲットに大量に付着した試料をアルゴン原子ビームへ
との衝突によりイオン化すれば、大量の試料イオンを作
成することができ、感度の高い質問分析が可能となる。
尚、上述した装置は本発明の一例であり、実用にあたっ
ては幾多の変形が可能である。例えば、粒子ビーム発生
器２３．としてイオンビーム発生器を用い、イオンビー
ムをターゲットに照射するようにしても良い。
ては幾多の変形が可能である。例えば、粒子ビーム発生
器２３．としてイオンビーム発生器を用い、イオンビー
ムをターゲットに照射するようにしても良い。
又、イオン化室壁に電子入射口を開（ブ、フィラメント
からの電子をイオン化室内部に入射できるような構成に
すれば、上述した一次粒子線衝撃による試料のイオン化
の他に、溶媒を反応ガスとした化学イオン化（Ｃ１）に
よる試料のイオン化をも行うことができる。その際、タ
ーゲットに電子が照射されるようにすれば、直接化学イ
オン化（ＤＣＩ）による試料のイオン化を行うことがで
きる。
からの電子をイオン化室内部に入射できるような構成に
すれば、上述した一次粒子線衝撃による試料のイオン化
の他に、溶媒を反応ガスとした化学イオン化（Ｃ１）に
よる試料のイオン化をも行うことができる。その際、タ
ーゲットに電子が照射されるようにすれば、直接化学イ
オン化（ＤＣＩ）による試料のイオン化を行うことがで
きる。
［発明の効果］
以上詳述の如く、本発明によれば、現在実用化されてい
るノズルが使用でき、しかも大量の流出液をターゲット
に付着させて感度の高い質量分析を行うことのできるＬ
Ｃ−ＭＳが実現される。
るノズルが使用でき、しかも大量の流出液をターゲット
に付着させて感度の高い質量分析を行うことのできるＬ
Ｃ−ＭＳが実現される。
第１図は本発明を実施したＬＣ−ＭＳの一例を示す概略
図、第２図は特開昭６０−４４号に提案された装置の概
略図である。 １：Ｌｃ １１：イオン源室 １３：イオン化室 １４．１９：油回転ポンプ １５：ターゲット １６．２２：ヒータ １７：低圧室 １８：通路 ２０：ノズル ２３：粒子ビーム発生器２４：ビーム
導入口 ２５：イオン取出し口
図、第２図は特開昭６０−４４号に提案された装置の概
略図である。 １：Ｌｃ １１：イオン源室 １３：イオン化室 １４．１９：油回転ポンプ １５：ターゲット １６．２２：ヒータ １７：低圧室 １８：通路 ２０：ノズル ２３：粒子ビーム発生器２４：ビーム
導入口 ２５：イオン取出し口
Claims (1)
- 内部が高真空に保たれるイオン源室と、該イオン源室内
に配置され内部が低真空に保たれるイオン化室と、該イ
オン化室内に配置されるターゲットと、該イオン化室と
連通する低圧室と、該低圧室内に配置され液体クロマト
グラフからの流出液を前記イオン化室内のターゲットへ
向けて噴出し付着させるためのノズルと、前記イオン源
室内の高真空領域に設けられ一次粒子線を発生する粒子
線発生部と、該一次粒子線を前記ターゲット表面の所定
位置に到達させるため前記イオン化室壁に設けられた一
次粒子線導入口と、一次粒子線照射により前記ターゲッ
ト表面から発生する試料イオンをイオン化室外へ取出す
ためのイオン取出し口と、取出された試料イオンを質量
分析する質量分析部とを備えたことを特徴とする液体ク
ロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175230A JPS6235255A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175230A JPS6235255A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6235255A true JPS6235255A (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=15992544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60175230A Pending JPS6235255A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6235255A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6442809A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-15 | Murata Manufacturing Co | Manufacture of laminated ceramic capacitor |
| US6485591B1 (en) | 1988-03-07 | 2002-11-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing laminated-ceramic electronic components |
| JP2007234489A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン捕集装置 |
| JP2007309793A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Nippon Steel Corp | Ｊｅｔ−ＲＥＭＰＩ法を用いた高沸点物質の定量分析方法 |
| JP2011210734A (ja) * | 2011-06-03 | 2011-10-20 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン捕集装置 |
-
1985
- 1985-08-09 JP JP60175230A patent/JPS6235255A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6442809A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-15 | Murata Manufacturing Co | Manufacture of laminated ceramic capacitor |
| US6485591B1 (en) | 1988-03-07 | 2002-11-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing laminated-ceramic electronic components |
| JP2007234489A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン捕集装置 |
| JP2007309793A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Nippon Steel Corp | Ｊｅｔ−ＲＥＭＰＩ法を用いた高沸点物質の定量分析方法 |
| JP2011210734A (ja) * | 2011-06-03 | 2011-10-20 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン捕集装置 |
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