JP2007309793A - Jet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料に含有または付着した高沸点物質を真空チャンバ内に導入し、該高沸点物質をレーザ光により選択的にイオン化した後、質量分析するJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法において、二酸化炭素の超臨界流体を用いて前記試料に含有または付着した高沸点の目的物質を抽出した後、該目的物質を含む超臨界流体をマイクロピンホールノズルを用いて前記真空チャンバ内に連続的に導入することを特徴とするJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
【選択図】なし
Description
(1)試料に含有または付着した高沸点物質を真空チャンバ内に導入し、該高沸点物質をレーザ光により選択的にイオン化した後、質量分析するJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法において、二酸化炭素の超臨界流体を用いて前記試料に含有または付着した高沸点の目的物質を抽出した後、該目的物質を含む超臨界流体をマイクロピンホールノズルを用いて前記真空チャンバ内に連続的に導入することを特徴とするJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
(2)前記高沸点物質の沸点は180℃以上であることを特徴とする上記(1)記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
(3)前記超臨界流体の圧力を10〜30MPaとし、温度を室温〜180℃とすることを特徴とする上記(1)または(2)記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
(4)前記超臨界流体に水、酸類、アルコール類、ベンゼン類、エーテル類、ジオキサン、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、および、アセトンの1種または2種以上からなるモディファイアを超臨界流体に対して25体積%以下の割合で混合することを特徴とする上記(1)〜(3)の何れかに記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
(5)前記マイクロピンホールノズルの内径を1〜20μmとすることを特徴とする上記(1)〜(4)の何れかに記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
(超臨界流体の圧力および温度)
本発明では、試料中の目的物質の抽出処理において二酸化炭素の超臨界流体を用いることにより、従来のソックスレー法等の有機溶媒による抽出法では抽出が困難または長時間の処置が必要とする固体または液体中に含有または付着した沸点が180℃以上の高沸点の目的物質を効率的に抽出することが可能となる。二酸化炭素の超臨界流体は、高い浸透力(粘性は液体と比べてきわめて低い)と高い溶媒強度(化合物を溶解する力)を有しているが、これらの浸透力および溶媒強度をより安定して高め、高沸点目的物質の抽出効率を安定して向上するためには、超臨界流体の圧力を10〜30MPaとし、温度を室温〜180℃とすることが好ましい。超臨界流体の温度および圧力は高いほど抽出効率は向上するが、沸点が180℃以上の高沸点の目的物質を対象とする場合には、温度が180℃を超え、または、圧力が30MPaを超えると、目的物質の化学構造が変化する場合が生じるため、超臨界流体の温度の上限を180℃とし、その圧力の上限を30MPaとするのが好ましい。なお、温度の下限は特に規定する必要がなく室温以上であれば良く、また、圧力の下限は上記二酸化炭素の超臨界流体の浸透力と溶媒強度より安定して高めるための効果を得るために10MPaとするのが好ましい。なお、超臨界流体の浸透力と溶媒強度をより安定して高めるためには、目的物質種類や沸点、目的物質が含有する固体または液体などのマトリックスの形態に応じて、超臨界流体の温度と圧力を調整することがより好ましい。
(モディファイアの種類および混合割合)
本発明では、上記目的物質の抽出処理において上記二酸化炭素の超臨界流体にモディファイアを混合させることにより、上記二酸化炭素の超臨界流体の浸透力と溶媒強度をさらに安定して高め、目的物質の抽出効率をより向上することができる。
(マイクロピンホールノズルの内径)
本発明では、上記抽出処理の抽出処理に使用される二酸化炭素は、マイクロピンホールノズルにより連続的に真空チャンバ内に噴射し、超音速ジェット流を形成する際に、断熱膨張冷却や分子間衝突により目的物質を絶対零度付近の極低温に冷却する際の冷却媒体として作用する。
なお、上記Tは超音速分子ジェット内の分子温度、T0は噴射初期の分子温度、Pは真空槽内の圧力、P0は噴射初期の分子圧力を示す。ここで、γは比熱比であり、単原子分子で5/3、2原子分子(直線分子)で7/5である。
2 モディファイア
3 液化炭酸ガス用送液ポンプ
4 モディファイア用送液ポンプ
5 抽出容器
6 回転攪拌機
7 恒温オーブン
8 圧力調整バルブ
9 メッシュフィルタ
10 逆洗浄用ポンプ
11 洗浄用溶媒
12 マイクロピンホールノズル
13 高真空チャンバ
14 平行平板電極(出鼻型押出電極、出鼻型引出電極)
15 高真空チャンバ用ターボ分子ポンプ
16 イオンレンズ
17 飛行時間型質量分析装置
18 質量分析装置用ターボ分子ポンプ
19 イオン検出器
20 増幅器付きオシロスコープ
21 Nd-YAGレーザ
22 色素レーザ
23 自動位相整合角追尾装置及び非線形光学結晶
24 光学レンズ
25 装置制御用コンピュータ
Claims (5)
- 試料に含有または付着した高沸点物質を真空チャンバ内に導入し、該高沸点物質をレーザ光により選択的にイオン化した後、質量分析するJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法において、二酸化炭素の超臨界流体を用いて前記試料に含有または付着した高沸点の目的物質を抽出した後、該目的物質を含む超臨界流体をマイクロピンホールノズルを用いて前記真空チャンバ内に連続的に導入することを特徴とするJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
- 前記高沸点物質の沸点は180℃以上であることを特徴とする請求項1記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
- 前記超臨界流体の圧力を10〜30MPaとし、温度を室温〜180℃とすることを特徴とする請求項1または2記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
- 前記超臨界流体に水、酸類、アルコール類、ベンゼン類、エーテル類、ジオキサン、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、および、アセトンの1種または2種以上からなるモディファイアを超臨界流体に対して25体積%以下の割合で混合することを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
- 前記マイクロピンホールノズルの内径を1〜20μmとすることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のJet−REMPI法を用いた高沸点物質の定量分析方法。
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