JP3527231B2 - 基板処理装置のクリーニング方法 - Google Patents
基板処理装置のクリーニング方法Info
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Description
板処理装置のクリーニング方法に関する。
「ウェハ」という。)上にHfO2のような高誘電率物
質の薄膜を形成する成膜装置としては、化学的に薄膜を
形成する成膜装置が知られている。このような成膜装置
では、ウェハを加熱するとともに処理ガスを使用して、
ウェハ上に薄膜を形成している。
処理チャンバ内壁及び処理チャンバ内に配設されたサセ
プタ等には、高誘電率物質が付着している。この処理チ
ャンバ内壁等に高誘電率物質が付着している状態で、ウ
ェハに高誘電率物質の薄膜を形成すると、処理チャンバ
内壁等に付着している高誘電率物質が処理チャンバ内壁
等から剥離し、ウェハを汚染することがある。このよう
なことを抑制するために、定期的に処理チャンバ内をク
リーニングして、処理チャンバ内壁等に付着している高
誘電率物質を取り除いている。
のクリーニングは様々な方法で行われている。例えば、
特開2000−96241公報には、ヘキサフルオロア
セチルアセトン(Hhfac)等を使用して、処理チャ
ンバ内のクリーニングを行うことが記載されている。こ
こで、この公開公報には、処理チャンバ内の温度が20
0℃〜300℃、処理チャンバ内の圧力が200Pa未
満でクリーニングを行うことが記載されている。しかし
ながら、この条件では、十分なクリーニング効果が得ら
れないという問題がある。
なされたものである。即ち、十分なクリーニング効果を
得ることができる基板処理装置のクリーニング方法を提
供することを目的とする。
クリーニング方法は、内部に絶縁性物質が付着した基板
処理装置の処理チャンバを300℃以上450℃以下に
加熱した状態で、前記処理チャンバ内にβ−ジケトンと
水とを含んだクリーニングガスを供給し、前記絶縁性物
質と前記β−ジケトンとを反応させて、前記絶縁性物質
を構成する物質の錯体を形成する錯体形成工程と、前記
処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工程
と、を具備することを特徴としている。また、内部に絶
縁性物質が付着した基板処理装置の処理チャンバを30
0℃以上450℃以下に加熱した状態で、前記処理チャ
ンバ内にβ−ジケトンとアルコールとを含んだクリーニ
ングガスを供給し、前記絶縁性物質と前記β−ジケトン
とを反応させて、前記絶縁性物質を構成する物質の錯体
を形成する錯体形成工程と、前記処理チャンバ内から前
記錯体を排出する錯体排出工程と、を具備することを特
徴としている。本発明の基板処理装置のクリーニング方
法は、錯体形成工程を備えているので、十分なクリーニ
ング効果を得ることができる。
00℃に加熱しながら行われることが好ましい。処理チ
ャンバを約400℃に加熱することにより、効率良く錯
体を形成することができる。
方法は、内部に絶縁性物質が付着した基板処理装置の処
理チャンバ内の圧力を1.33×103Pa以上1.3
3×104Pa以下に維持した状態で、前記処理チャン
バ内にβ−ジケトンと水とを含んだクリーニングガスを
供給し、前記絶縁性物質と前記β−ジケトンとを反応さ
せて、前記絶縁性物質を構成する物質の錯体を形成する
錯体形成工程と、前記処理チャンバ内から前記錯体を排
出する錯体排出工程と、を具備することを特徴としてい
る。また、本発明の他の基板処理装置のクリーニング方
法は、内部に絶縁性物質が付着した基板処理装置の処理
チャンバ内の圧力を1.33×103Pa以上1.33
×104Pa以下に維持した状態で、前記処理チャンバ
内にβ−ジケトンとアルコールとを含んだクリーニング
ガスを供給し、前記絶縁性物質と前記β−ジケトンとを
反応させて、前記絶縁性物質を構成する物質の錯体を形
成する錯体形成工程と、前記処理チャンバ内から前記錯
体を排出する錯体排出工程と、を具備することを特徴と
している。本発明の基板処理装置のクリーニング方法
は、錯体形成工程を備えているので、十分なクリーニン
グ効果を得ることができる。
方法は、内部に絶縁性物質が付着した基板処理装置の処
理チャンバ内にβ−ジケトンと酸素とを含むクリーニン
グガスを供給して、絶縁性物質とβ−ジケトンとを反応
させ、絶縁性物質を構成する物質の錯体を形成する錯体
形成工程と、処理チャンバ内から錯体を排出する錯体排
出工程と、を具備することを特徴としている。本発明の
基板処理装置のクリーニング方法は、錯体形成工程を備
えているので、十分なクリーニング効果を得ることがで
きる。
れている状態で行われてもよい。錯体排出工程を錯体形
成工程が行われている状態で行うことにより、短時間で
クリーニングを終了させることができる。
われてもよい。錯体排出工程を錯体形成工程後に行うこ
とにより、処理チャンバの隅々までクリーニングガスが
行き届くので、確実に絶縁性物質を除去することができ
る。
り返し交互に行なわれることが好ましい。錯体形成工程
と錯体排出工程をこのように行うことにより、錯体形成
と錯体排出とがより確実に行われる。
a,Y,Pr,Ceのうちの少なくとも1種を含む高誘
電性物質であってもよい。処理チャンバ内にこのような
高誘電率物質が付着している場合であっても、確実に処
理チャンバ内から高誘電率物質を取り除くことができ
る。
ことが好ましい。クリーニングガスに水を含ませること
により、クリーニング効率を向上させることができる。
m以上5000ppm以下の割合で含まれていることが
好ましい。クリーニングガス中にこのような割合で水を
含ませることにより、クリーニング効率をより向上させ
ることができる。
んでいることが好ましい。クリーニングガスにアルコー
ルを含ませることにより、クリーニング効率を向上させ
ることができる。
50ppm以上5000ppm以下の割合で含まれてい
ることが好ましい。クリーニングガス中にこのような割
合でアルコールを含ませることにより、クリーニング効
率をより向上させることができる。
が好ましい。アルコールとして、エタノールを使用する
ことにより、クリーニング効率をさらに向上させること
ができる。
含んでいることが好ましい。クリーニングガスにキャリ
アガスを含ませることにより、処理チャンバ内にβ−ジ
ケトンを送り込ませることができる。
(CO)R2(R1,R2はそれぞれアルキル基又はハ
ロゲン化アルキル基である。)で表される物質であるこ
とが好ましい。β−ジケトンとしてこのような物質を使
用することにより、確実に錯体を形成することができ
る。
チルアセトンであることが好ましい。β−ジケトンとし
て、ヘキサフルオロアセチルアセトンを使用することに
より、容易に錯体を形成することができる。
が好ましい。基板処理装置として、成膜装置を使用する
ことにより、基板の表面に膜を形成することができる。
の第1の実施の形態に係る基板処理装置について説明す
る。本実施の形態では、基板処理装置として、基板とし
てのウェハの被成膜面上に化学的に薄膜を形成させるC
VD処理装置を用いて説明する。図1は本実施の形態に
係るCVD処理装置を模式的に示した垂直断面図であ
る。
は、例えばアルミニウムやステンレス鋼により略円筒状
に形成され、Oリング2を介在させた処理チャンバ3を
備えている。
被成膜面に絶縁性物質の薄膜を形成させる処理ガス、及
び成膜時に処理チャンバ3内に付着する絶縁性物質を取
り除くクリーニングガスを処理チャンバ3内に供給する
ためのシャワーヘッド4がOリング5を介して後述する
サセプタ19と対向するように配設されている。
り、シャワーヘッド4の下部には複数の吐出孔6が穿孔
されている。複数の吐出孔6を穿孔することにより、シ
ャワーヘッド4内に供給された処理ガス及びクリーニン
グガスが均一に吐出される。
給する後述する処理ガス供給系7及びクリーニングガス
を供給する後述するクリーニングガス供給系9がそれぞ
れ取り付けられている。
3内を真空排気する真空排気系10が接続されている。
真空排気系10は、主に、ターボ分子ポンプ又はドライ
ポンプのような真空ポンプ11と、真空ポンプ11と処
理チャンバ3の底部とに接続された排気管12と、排気
管12に介在した、開閉により真空排気を開始或いは停
止させるシャットオフバルブ13と、排気管12に介在
した、開閉により処理チャンバ3内の圧力を調節する調
圧バルブ14と、から構成されている。
3を加熱する抵抗発熱体15が巻回されている。また、
処理チャンバ3の側壁には、開口が設けられており、こ
の開口には、処理チャンバ3に対してウェハWを搬出入
する際に開閉されるゲートバルブ16がOリング17を
介して配設されている。
トバルブ16を開放する前に処理チャンバ3内を大気圧
に戻す例えば窒素ガスのようなパージガスを供給するた
めのパージガス供給系18が接続されている。
向する位置には、ウェハWを載置する円盤状のサセプタ
19が配設されている。サセプタ19は、例えば窒化ア
ルミニウム、窒化珪素、アモルファスカーボン、又はコ
ンポジットカーボンから形成されている。また、サセプ
タ19は処理チャンバ3底部中央の開口を介して処理チ
ャンバ3内に挿入されている。CVD処理装置1の運転
時には、サセプタ19の上面にウェハWが載置された状
態でウェハWの被成膜面に絶縁性物質の薄膜が形成され
る。
は加熱ランプのようなサセプタ19を加熱するサセプタ
加熱手段が配設されている。本実施の形態では、サセプ
タ加熱手段として抵抗発熱体20を使用した場合につい
て説明する。抵抗発熱体20は、処理チャンバ3の外部
に配設された外部電源21に電気的に接続されている。
孔22が上下方向に貫通して穿孔されている。リフタ孔
22の下方には、昇降可能なリフタピン23が3本配設
されている。リフタピン23を図示しない昇降装置で昇
降させることにより、ウェハWがサセプタ19上に載置
或いはサセプタ19上から離間される。
貫通しているが、処理チャンバ3の貫通部には伸縮自在
な金属製のベローズ24が配設されているので、処理チ
ャンバ3内の気密性を保持できるようになっている。
1の処理ガス供給系7及びクリーニングガス供給系9に
ついて説明する。図2は、本実施の形態に係るCVD処
理装置1の処理ガス供給系7及びクリーニングガス供給
系9を模式的に示した図である。図2に示されるよう
に、処理ガス供給系7は、一端がシャワーヘッド4の上
部に接続しているとともに、他端がアルゴンガスのよう
なキャリアガスを収容したキャリアガスタンク71に接
続した配管72を有している。ここで、以下、シャワー
ヘッド4が配設されている側を下流側とし、キャリアガ
スタンク71が配設されている側を上流側として説明す
る。
を介して複数の系統、例えば3系統に分けられている。
3系統に分けられた配管72a、72b、72cには処
理ガスを構成する原料、例えばハフニウム系原料、ジル
コニウム系原料、及びアルミニウム系原料を収容した原
料タンク73a、73b、73cが後述する第1のバイ
パス管75a、75b、75c及び第2のバイパス管7
7a、77b、77cを介して接続されている。
系原料として、Hf(t−OC4H 9)4やHf[N
(C2H5)2]4が収容されており、原料タンク73
bには、例えばジルコニウム系原料としてZr(t−O
C4H9)4やZr[N(C2H5)2]4が収容され
ており、原料タンク73cには、例えばアルミニウム系
原料としてAl(OC2H5)3やAl(OCH3)3
が収容されている。
料タンク73a、73b、73cには、バルブ74a、
74b、74cを介在させた第1のバイパス管75a、
75b、75cがそれぞれ接続されている。また、配管
72a、72b、72c及び原料タンク73a、73
b、73cには、第1のバイパス管75a、75b、7
5cより下流側に位置し、かつバルブ76a、76b、
76cを介在させた第2のバイパス管77a、77b、
77cがそれぞれ接続されている。バルブ74a、74
b、74cを開放し、第1のバイパス管75a、75
b、75cからキャリアガスを原料タンク73a、73
b、73c内に供給してバブリングすることにより、原
料タンク73a、73b、73c内に収容された原料が
気化する。なお、これらの気化した原料は第2のバイパ
ス管77a、77b、77cを介して配管72a、72
b、72cに導入される。
より上流側の配管72a、72b、72cには、マスフ
ローコントローラ78a、78b、78c及びバルブ7
9a、79b、79cが介在している。マスフローコン
トローラ78a、78b、78cが調節されることによ
り、キャリアガスの流量が調節される。
より下流側の配管72a、72b、72cには、ニード
ルバルブ80a、80b、80cが介在している。ニー
ドルバルブ80a、80b、80cが調節されることに
より、原料タンク73a、73b、73c内の圧力が調
節され、原料の供給量が調節される。
b、75cと第2のバイパス管77a、77b、77c
との間の配管72a、72b、72cにはバルブ81
a、81b、81cが介在している。
2b、72cには、処理ガス混合器82が接続されてお
り、原料タンク73a〜73cのいずれかひとつの原料
を選択して供給したり、或いは、必要に応じて原料タン
ク73a、73b、73c内で気化した原料を所定の割
合で混合した処理ガスとして供給できるようになってい
る。
して酸素ボンベのような酸素源73dが配設されてい
る。配管72dの途中にはバルブ80dが配設されてお
り、酸素流量を調節する。
には、バルブ83が介在している。バルブ83を開放す
ることにより、単独の処理ガス、又は混合された処理ガ
スが所定の流量でシャワーヘッド4に供給される。
理ガス供給系7とほぼ同様な構成を採用している。即
ち、シャワーヘッド4が配設された側を下流側とし、キ
ャリアガスを収容したキャリアガスタンク91が配設さ
れた側を上流側とすると、上流側から下流側にかけて、
配管92にはバルブ93、マスフローコントローラ9
4、バルブ95、ニードルバルブ96、およびクリーニ
ングガス混合器140が介在している。
ブ95との間の配管92にはバルブ97を介在させた第
1のバイパス管98、及びバルブ95とニードルバルブ
96との間の配管92にはバルブ99を介在させた第2
のバイパス管100が接続されている。
はエタノール供給系130、N2供給系110、および
O2供給系120がそれぞれ配設されている。水又はエ
タノールタンク131内の水またはエタノール、N2ボ
ンベ111内のN2、およびO2ボンベ121内のO2
は所定の割合で混合され、混合クリーニングガスとして
供給される。水又はエタノールタンク131の周囲に
は、水又はエタノールを加熱して、気化させるヒータ1
32が配設されている。
は、β−ジケトンとしてのヘキサフルオロアセチルアセ
トン(Hhfac)を収容したHhfacタンク101
が接続されている。ここで、β−ジケトンとしては、例
えばHhfacのようなカルボニル基に結合したアルキ
ル基がハロゲン原子を有しているβ−ジケトンを使用す
ることが好ましい。このようなβ−ジケトンが好ましい
としたのは、ハロゲン原子は誘起効果が大きいので、こ
の影響からカルボニル基の酸素原子の電子密度が小さく
なり、この酸素原子に結びついている水素原子が水素イ
オンとして解離し易くなるからである。この解離が起こ
り易いほど反応性は高くなる。
し、第1のバイパス管98からキャリアガスをHhfa
cタンク101内に供給してバブリングすることにより
Hhfacタンク101内に収容されたHhfacが気
化する。気化したHhfacは第2のバイパス管100
及び配管92を介してクリーニングガス混合器140に
送られ、O2、N2、水又はエタノールと所定の割合で
混合され、クリーニングガスとしてシャワーヘッド4内
に供給される。
1で行われる成膜工程及びCVD処理装置1のクリーニ
ング工程のフローについて説明する。なお、成膜工程中
及びクリーニング工程中は、真空ポンプ11が作動して
いるものとする。
1で行われる成膜のフローを示したフローチャートであ
り、図4は本実施の形態に係るCVD処理装置1のクリ
ーニングのフローを示したフローチャートである。図5
は本実施の形態に係るCVD処理装置1のクリーニング
工程を模式的に示した垂直断面図である。
程について説明する(ステップ1)。最初に、図示しな
い外部電源から抵抗発熱体15に電流を流すとともに、
外部電源21から抵抗発熱体20に電流を流して、処理
チャンバ3及びサセプタ19を成膜温度まで加熱する
(ステップ1(1))。
度まで加熱した後、ゲートバルブ16を開き、図示しな
い搬送アームで絶縁性物質の薄膜が形成されていないウ
ェハWを処理チャンバ3内に搬入し、上昇したリフタピ
ン23上に載置する。その後、リフタピン23が下降し
てサセプタ19上にウェハWを載置する(ステップ1
(2))。
バルブ79a、バルブ74a、バルブ76a、ニードル
バルブ80a、80d、及びバルブ83を開放するとと
もにマスフローコントローラ78aを調節して原料タン
ク73a内にキャリアガスを供給する。このキャリアガ
スが原料タンク73a内の原料をバブリングして、原料
を気化させる。気化した各原料は処理ガス混合器82に
導入され混合された後、処理ガスとしてシャワーヘッド
4内に供給される。この処理ガスをシャワーヘッド4の
吐出孔6から吐出させることによりウェハWの被成膜面
に絶縁性物質の薄膜の形成が開始される。また、成膜の
際には、シャットオフバルブ13を開放して、処理チャ
ンバ3内を真空排気する(ステップ1(3))。
成する際に、処理チャンバ3内、具体的には例えば処理
チャンバ3内壁及びサセプタ19にも絶縁性物質が付着
する。
後、バルブ79a、バルブ74a、バルブ76a、ニー
ドルバルブ80a、80d、及びバルブ83を閉じて処
理ガスの供給を停止して、絶縁性物質の薄膜の形成を終
了する(ステップ1(4))。
プタ19上からウェハWを離間させるとともにパージガ
スを供給しながら、ゲートバルブ16を開き、図示しな
い搬送アームで処理チャンバ3から絶縁性物質の薄膜が
形成されたウェハWを搬出する(ステップ1(5))。
工程について説明する(ステップ2)。 絶縁性物質の
薄膜が形成されたウェハWを処理チャンバ3内から搬送
した後、抵抗発熱体15で処理チャンバ3を300℃以
上450℃以下、好ましくは350℃以上425℃以下
に加熱する(ステップ2(1a))。
下に加熱した後、バルブ93、バルブ97、バルブ9
9、ニードルバルブ96を開放するとともに、マスフロ
ーコントローラ94でキャリアガスの流量を調節してキ
ャリアガスをHhfacタンク101内に供給する。こ
のキャリアガスがHhfacタンク101内のHhfa
cをバブリングして、Hhfacを気化させる。バブリ
ングにより気化したHhfacはクリーニングガス混合
器140で水またはエタノール、N2、及びO2と混合
され、クリーニングガスとしてシャワーヘッド4を介し
て処理チャンバ3内に供給される。これにより、処理チ
ャンバ3内のクリーニングが開始される。また、本実施
の形態では、シャットオフバルブ13を開放して、真空
排気しながらクリーニングを行う(ステップ2(2
a))。ここで、クリーニング時の処理チャンバ3内の
圧力は、1.33×103Pa以上1.33×104P
a以下に維持される。なお、クリーニング時の処理チャ
ンバ3内の圧力は、3.33×103Pa以上9.96
×103Pa以下に維持することがより好ましい。
説明すると、まず、クリーニングガスに含まれるHhf
acが処理チャンバ3内に拡散して処理チャンバ3内に
付着した絶縁性物質に接触する。Hhfacが絶縁性物
質に接触すると、Hhfacと絶縁性物質とが反応し
て、図5(a)に示されるように絶縁性物質を構成する
物質の錯体が形成される。また、処理チャンバ3内はシ
ャットバルブ13の開放で真空排気されているので、こ
の錯体は容易に気化して処理チャンバ3内壁及びサセプ
タ19から離間する。さらに、離間した錯体は、図5
(b)に示されるように速やかに排気管12を介して処
理チャンバ3外へ排出されるので、処理チャンバ3内か
ら絶縁性物質が取り除かれる。
十分に取り除いた後、バルブ93、バルブ97、バルブ
99、ニードルバルブ96を閉じてクリーニングガスの
供給を停止して、処理チャンバ3内のクリーニングを終
了する(ステップ2(3a))。
0℃以上450℃以下に加熱された状態で、クリーニン
グが行われるので、十分なクリーニング効果を得ること
ができる。即ち、処理チャンバ3を300℃以上450
以下に加熱した状態で、クリーニングを行うことによ
り、クリーニングガスに含まれるHhfacの分解が抑
制される。これにより、絶縁性物質とHhfacとが反
応し易くなり、絶縁性物質を構成する物質の錯体が形成
され易くなる。それ故、十分なクリーニング効果を得る
ことができる。
力が1.33×103Pa以上1.33×104Pa以
下に維持された状態で、クリーニングが行われるので、
十分なクリーニング効果を得ることができる。即ち、処
理チャンバ3内の圧力を1.33×103Pa以上1.
33×104Pa以下に維持した状態で、クリーニング
を行うことにより、絶縁性物質を構成する物質の錯体が
気化し易くなる。また、絶縁性物質とHhfacとの衝
突頻度が向上し、絶縁性物質を構成する物質の錯体が形
成され易くなる。それ故、十分なクリーニング効果を得
ることができる。
2が含まれているので、十分なクリーニング効果を得る
ことができる。本実施の形態では、シャットオフバルブ
13を開放して真空排気しながらクリーニングが行われ
るので、絶縁性物質を構成する物質の錯体が生成した直
後に錯体を気化させることができる。
性物質を直接錯体化するので、クリーニングを行う際の
工程数が少なく、短時間で簡単に処理チャンバ3内に付
着した絶縁性物質を取り除くことができる。
性物質と反応し易いHhfacを使用しているので、よ
り確実に処理チャンバ3から絶縁性物質を取り除くこと
ができる。
する。本実施例では、第1の実施の形態で説明したCV
D処理装置1を用いて、絶縁性物質としてHfO2とA
l2O3をそれぞれ使用したときの温度に対する除去率
を測定した。ここで、本実施例では、CVD処理装置1
内壁及びサセプタ19に付着したHfO2やAl2O3
を取り除くのではなく、CVD処理装置1内のサセプタ
19上にHfO2やAl2O3の薄膜が形成されたウェ
ハWを載置して、クリーニングガスでウェハWに形成さ
れたHfO2やAl2O3の薄膜を取り除いた。
ccm、窒素ガスを200sccm、酸素ガスを50s
ccmの流量で供給した。なお、クリーニングガスに1
000ppmの含有量で水分を含有させた。また、調圧
バルブ14を調節して、クリーニング時の処理チャンバ
3内の圧力を約6.65×103Paに維持した。
ら温度を変えて10分間クリーニングを行った。図6
(A)は、本実施例に係るCVD処理装置1のサセプタ
19の温度とウェハW上に形成されたHfO2のエッチ
レートとの関係を表したグラフであり、図6(B)は、
本実施例に係るCVD処理装置1のサセプタ19の温度
とウェハW上に形成されたAl2O3の除去率との関係
を表したグラフである。
00℃にかけてHfO2のエッチレートが上昇してピー
クを示すことが確認された。また図6(B)に表すよう
に、300℃から400℃にかけてAl2O3の除去率
が上昇してピークを示すことが確認された。
した図である。Hhfacのようなβ−ジケトンは互変
異性を備えている。そのため図7(A)に示したよう
に、Hhfacは構造Iと構造IIとの2つの構造をと
り得る。
にわたって共有電子が非局在化する。かくして構造II
のO−H結合が離れ易くなる。この状態のHhfacの
近傍に金属原子M等のプラスに帯電した分子があると、
上記構造IIのO−H結合が外れたHhfacが配位し
て図7(B)のような錯体を形成すると考えられる。こ
うして金属原子Mに複数のHhfacが配位して形成さ
れた錯体の状態となるため、処理チャンバ内から容易に
除去されると考えられる。なお、β−ジケトンであれ
ば、Hhfacに限らず、このような反応が起こるもの
と考えられる。
方法に従ってHhfacを用いて処理チャンバ3のクリ
ーニングを行った場合、300℃以上450℃以下の実
用的な温度範囲で十分クリーニングを行うことができる
ことが確認された。
いて説明する。本比較例では、上記実施例1と同じ装置
を使用し、Hhfacの代わりにClリモートプラズマ
を用いた以外は上記実施例1と同様の条件でクリーニン
グ実験を行った。図8に結果を示す。図8(A)は、本
比較例に係るCVD処理装置1のサセプタ19の温度と
ウェハW上に形成されたHfO2のエッチレートとの関
係を表したグラフであり、図8(B)は、本実施例に係
るCVD処理装置1のサセプタ19の温度とウェハW上
に形成されたAl2O3の除去率との関係を表したグラ
フである。
400℃にかけてHfO2のエッチレートが上昇してピ
ークを示すことが確認されたが、Hhfacに比べてク
リーニングレートが低いことが確認された。
℃以上400℃以下の実用可能な温度範囲においてもA
l2O3の除去率はゼロのまま変化していない。400
℃以上の高温に上げても除去率が向上する様子も観察さ
れない。この結果からAl2O3についてはClリモー
トプラズマを用いてクリーニングすることは困難である
と考えられる。
リモートプラズマを用いてクリーニングすることは困難
であることが確認された。
いて説明する。本比較例では、上記実施例1と同じ装置
を使用し、Hhfacの代わりにNF3リモートプラズ
マを用いた以外は上記実施例1と同様の条件でクリーニ
ング実験を行った。図9に結果を示す。図9(A)は、
本比較例に係るCVD処理装置1のサセプタ19の温度
とウェハW上に形成されたHfO2のエッチレートとの
関係を表したグラフであり、図9(B)は、本実施例に
係るCVD処理装置1のサセプタ19の温度とウェハW
上に形成されたAl2O3の除去率との関係を表したグ
ラフである。
500℃にかけてHfO2のエッチレートが上昇する傾
向を示すことが確認された。この結果から判断すると、
HfO2についてはNF3リモートプラズマを用いてク
リーニングするにはチャンバ内の温度を400℃以上に
上げることが必要であると考えられる。
℃以上400℃以下の実用可能な温度範囲においてもA
l2O3の除去率はゼロのまま変化していない。400
℃以上の高温に上げても除去率が向上する様子も観察さ
れない。この結果からAl2O3についてはNF3リモ
ートプラズマを用いてクリーニングすることは困難であ
ると考えられる。
用いてクリーニングする場合、チャンバ内の温度を40
0℃以上の高温に維持する必要があるが、絶縁性物質の
種類によっては400℃以上に昇温してもクリーニング
できない場合があることが確認された。換言すれば、3
00℃以上400℃以下の実用的な温度範囲でのクリー
ニングは困難であることが確認された。
いて説明する。本実施例では上記実施例1と同じ装置を
使用してクリーニングガスに含まれるO2とエッチレー
トとの関係を調べた。なお、HhfacとN2とは、H
hfac:N2=375:200(sccm)の割合で
混合した。この混合ガス中の水分含有量は1000pp
mであった。この混合ガスを6.65×103Paの圧
力でチャンバ内に供給し、このチャンバ内にO2を供給
した。O2の流量を徐々に増加させてHfO2膜のエッ
チレートを求めた。結果を図10に示した。
HfO2膜のエッチレートをプロットしたグラフであ
る。図10のグラフから分かるように、O2を50sc
cm供給した場合と、O2を供給しない場合とではHf
O2膜のエッチング速度が飛躍的に向上しているのが観
察された。この結果から、クリーニングガスにO2を含
ませることが好ましいと考えられる。
いて説明する。本実施例では上記実施例1と同じ装置を
使用してクリーニングの最適化条件を調べた。クリーニ
ングガスとしてHhfac,O2,N2の混合ガスを使
用した。この混合ガス中の水分含有量は1000ppm
であった。
圧力、処理温度、およびHhfacの流量を変化させ
て、処理結果に対する影響を調べた。図11に結果を示
した。
力を横軸にとり、縦軸にHfO2膜のエッチレートをプ
ロットしたグラフである。なお、処理条件はHhfac
/O 2/N2の流量比が375/50/200(scc
m)、処理温度が400℃、水分含有量が1000pp
mであった。
処理圧力はクリーニングガスの処理圧力が約6.65×
103Paの時にエッチレートがピークとなる。これは
クリーニングガス中のHhfacとHfO2との衝突頻
度と生成する錯体の脱離速度は、クリーニングガスの処
理圧力が約6.65×103Paの時にピークを迎える
ためと考えられる。
度を横軸にとり、縦軸にHfO2膜のエッチレートをプ
ロットしたグラフである。なお、処理条件はHhfac
/O 2/N2の流量比が375/50/200(scc
m)、処理圧力が6.65×103Pa、水分含有量が
1000ppmであった。
処理温度は約400℃の時にエッチング速度がピークと
なる。これはクリーニングガス中のHhfacがHf原
子に配位するためには約400℃程度の熱量が必要であ
るためと考えられる。
ッチング速度が著しく低下している。これは425℃に
なるとHhfac自身が熱のために分解してしまうため
であると考えられる。
facの流量を横軸にとり、縦軸にHfO2膜のエッチ
ング速度をプロットしたグラフである。なお、処理条件
はHhfac:O2:N2の組成比が375:50:2
00、処理温度が400℃、水分含有量が1000pp
mであった。
クリーニングガス中のHhfacの流量は約375sc
cmの時にエッチレートがピークとなる。
流量が450sccm付近になるとエッチレートが著し
く低下している。これはHhfacの流量が約450s
ccm以上になると被処理体の表面温度が低下するため
と考えられる。
いて説明する。本実施例では上記実施例1と同じ装置を
使用してクリーニングガス中に含まれる水分の影響を調
べた。結果を図12に示す。図12(A)はクリーニン
グガス中の水分を横軸にとり、縦軸にHfO2膜のエッ
チレートをプロットしたグラフであり、図12(B)
は、クリーニングガス中のエタノール濃度を横軸にと
り、縦軸にHfO2膜のエッチレートをプロットしたグ
ラフである。
比が375/200/50(sccm)、処理圧力が
6.65×103Paであった。図12(A)から分か
るように、水分濃度が0から約600ppmまで緩やか
に上昇し、約700ppm辺りにピークが見られる。ま
た、図12(B)から分かるように、エタノールの場合
は添加濃度が1000ppmのときにエッチレートの上
昇が確認された。
れる水分およびエタノール濃度はクリーニング対象とな
る物質の種類によって異なるが、大体50ppm以上5
000ppm以下の範囲が好ましく、100ppm以上
1000ppm以下の範囲が更に好ましいと考えられ
る。
実施の形態について説明する。なお、以下本実施の形態
以降の実施の形態のうち先行する実施の形態と重複する
内容については説明を省略する。
リーニングガスを溜めて処理チャンバ3内に付着した絶
縁性物質を錯化した後に、処理チャンバ3内を真空排気
する構成とした。
置1のクリーニングのフローを示したフローチャートで
あり、図14は本実施の形態に係るCVD処理装置1の
クリーニング工程を模式的に示した垂直断面図である。
まず、絶縁性物質の薄膜が形成されたウェハWを処理チ
ャンバ3内から搬送した後、処理チャンバ3の外壁に巻
回された抵抗発熱体15で処理チャンバ3を加熱する
(ステップ2(1b))。
3、バルブ97、バルブ99、及びニードルバルブ96
を開放してクリーニングガスを処理チャンバ3内に供給
する(ステップ2(2b))。
に拡散し、処理チャンバ3内に付着した絶縁性物質に接
触すると、絶縁性物質を構成する物質の錯体が形成され
る。ここで、本実施の形態では、シャットオフバルブ1
3は閉じられており、図14(a)に示されるように、
処理チャンバ3内に供給されたクリーニングガスは、真
空排気されることなく処理チャンバ3内に溜められてい
る。
バルブ97、バルブ99、及びニードルバルブ96を閉
じてキャリアガス及びクリーニングガスの供給を停止す
るとともにシャットオフバルブ13を開放して処理チャ
ンバ3内を真空排気する(ステップ2(3b))。この
真空排気により、錯体は気化して、図14(b)に示さ
れるように処理チャンバ3内壁及びサセプタ19から離
間するとともに、速やかに排気管12を介して処理チャ
ンバ3外へ排出される。その後、十分に錯体を処理チャ
ンバ3外へ排出して、クリーニングを終了する。
ンバ3内にクリーニングガスを溜めて絶縁性物質を構成
する物質の錯体を形成した後に、処理チャンバ3内を真
空排気するので、処理チャンバ3内の隅々までクリーニ
ングガスが行き届き、より確実に処理チャンバ3内に付
着した絶縁性物質を取り除くことができるという特有の
効果が得られる。また、クリーニングガスを処理チャン
バ3内に溜めた後、真空排気するので、クリーニングガ
スを節約することができ、コストの低減を図ることがで
きる。
形態について説明する。本実施の形態では、処理チャン
バ3内にクリーニングガスを溜めて絶縁性物質を構成す
る物質の錯体を形成した後に、処理チャンバ3内を真空
排気するという一連の処理を断続的に繰り返し行う構成
とした。図15は本実施の形態に係るCVD処理装置の
クリーニングのフローを示したフローチャートである。
図15に示されるように、絶縁性物質の薄膜が形成され
たウェハWを処理チャンバ3内から搬送した後、抵抗発
熱体15で処理チャンバ3を加熱する(ステップ2(1
c))。
3、バルブ97、バルブ99、及びニードルバルブ96
を開放してクリーニングガスを処理チャンバ3内に供給
し、絶縁性物質を構成する物質の錯体を形成する(ステ
ップ2(2c))。錯体が形成された後、バルブ93、
バルブ97、バルブ99、及びニードルバルブ96を閉
じてクリーニングガスの供給を停止するとともにシャッ
トオフバルブ13を開放して処理チャンバ3内を真空排
気する(ステップ2(3c))。
後、処理チャンバ3内に付着している絶縁性物質の量を
確認する(ステップ2(4c))。この確認作業は直接
処理チャンバ3内壁の絶縁性物質付着状態或いはモニタ
リング用のウェハに形成された絶縁性物質の薄膜の残存
量を確認することによって行うことが可能である。ま
た、処理チャンバ3に設けられた図示しない観察窓を利
用して、赤外分光法により確認することも可能である。
処理チャンバ3内に付着した絶縁性物質の量を確認した
結果、処理チャンバ3内に付着した絶縁性物質が十分に
取り除かれている場合には、クリーニングを終了する。
物質の量を確認した結果、処理チャンバ3内に付着した
絶縁性物質が十分に取り除かれていない場合には、上記
ステップ2(2c)〜ステップ2(4c)の操作を繰り
返し行い、最終的に処理チャンバ3内に付着した絶縁性
物質がなくなるまでクリーニング操作を継続する。
ンバ3内にクリーニングガスを溜めて絶縁性物質を構成
する物質の錯体を形成した後に、処理チャンバ3内を真
空排気するという一連の処理を断続的に繰り返し行うの
で、錯体形成と排出とが完全に行われ、効率良く処理チ
ャンバ3内に付着した絶縁性物質を取り除くことができ
るという特有の効果が得られる。
態の記載内容に限定されるものではなく、構造や材質、
各部材の配置等は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適
宜変更可能である。例えば第1〜第3の実施の形態で
は、CVD処理装置として熱を利用したCVD処理装置
1を用いて説明しているが、プラズマを利用したCVD
処理装置を用いることも可能である。
置としてCVD処理装置1を用いて説明しているが、物
理気相成長処理装置(PVD処理装置)及びメッキ処理
装置のような成膜装置、エッチング処理装置、或いは化
学的機械的研磨処理装置(CMP処理装置)を用いるこ
とも可能である。また、第1〜第3の実施の形態では、
基板としてウェハWを用いて説明しているが、液晶用の
LCDガラス基板を用いることも可能である。
理装置のクリーニング方法によれば、十分なクリーニン
グ効果を得ることができる。
的に示した垂直断面図である。
ガス供給系及びクリーニングガス供給系を模式的に示し
た図である。
れる成膜のフローを示したフローチャートである。
ーニングのフローを示したフローチャートである。
ーニング工程を模式的に示した垂直断面図である。
とウェハW上に形成された絶縁膜のエッチング速度との
関係を表したグラフである。
る。
とウェハW上に形成された絶縁性膜のエッチレートとの
関係を表したグラフである。
とウェハW上に形成された絶縁性膜のエッチレートとの
関係を表したグラフである。
の関係を示したグラフである。
よびHhfac流量と、HfO2膜のエッチレートとの
関係を示したグラフである。
濃度と、HfO2膜のエッチレートとの関係を示したグ
ラフである。
リーニングのフローを示したフローチャートである。
リーニング工程を模式的に示した垂直断面図である。
ーニングのフローを示したフローチャートである。
7…処理ガス供給系、9…クリーニングガス供給系、1
0…真空排気系、19…サセプタ。
Claims (27)
- 【請求項1】 内部に絶縁性物質が付着した基板処理装
置の処理チャンバ内にβ−ジケトンと酸素とを含むクリ
ーニングガスを供給して、前記絶縁性物質と前記β−ジ
ケトンとを反応させ、前記絶縁性物質を構成する物質の
錯体を形成する錯体形成工程と、 前記処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工
程と、 を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニン
グ方法。 - 【請求項2】 前記β−ジケトンは、 R1(CO)CH2(CO)R2 (R1,R2はそれぞれアルキル基又はハロゲン化アル
キル基である。)で表される物質であることを特徴とす
る請求項1記載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項3】 前記β−ジケトンは、ヘキサフルオロア
セチルアセトンであることを特徴とする請求項2記載の
基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項4】 前記クリーニングガスは、水を含んでい
ることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記
載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項5】 前記水は、前記クリーニングガス中に5
0ppm以上5000ppm以下の割合で含まれている
ことを特徴とする請求項4記載の基板処理装置のクリー
ニング方法。 - 【請求項6】 前記クリーニングガスは、アルコールを
含んでいることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか
1項に記載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項7】 前記アルコールは、前記クリーニングガ
ス中に50ppm以上5000ppm以下の割合で含ま
れていることを特徴とする請求項6記載の基板処理装置
のクリーニング方法。 - 【請求項8】 前記アルコールは、エタノールであるこ
とを特徴とする請求項6又は7記載の基板処理装置のク
リーニング方法。 - 【請求項9】 内部に絶縁性物質が付着した基板処理装
置の処理チャンバを300℃以上450℃以下に加熱し
た状態で、前記処理チャンバ内にβ−ジケトンと水とを
含んだクリーニングガスを供給し、前記絶縁性物質と前
記β−ジケトンとを反応させて、前記絶縁性物質を構成
する物質の錯体を形成する錯体形成工程と、 前記処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工
程と、 を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニン
グ方法。 - 【請求項10】 前記水は、前記クリーニングガス中に
50ppm以上5000ppm以下の割合で含まれてい
ることを特徴とする請求項9記載の基板処理装置のクリ
ーニング方法。 - 【請求項11】 内部に絶縁性物質が付着した基板処理
装置の処理チャンバを300℃以上450℃以下に加熱
した状態で、前記処理チャンバ内にβ−ジケトンとアル
コールとを含んだクリーニングガスを供給し、前記絶縁
性物質と前記β−ジケトンとを反応させて、前記絶縁性
物質を構成する物質の錯体を形成する錯体形成工程と、 前記処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工
程と、 を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニン
グ方法。 - 【請求項12】 前記アルコールは、前記クリーニング
ガス中に50ppm以上5000ppm以下の割合で含
まれていることを特徴とする請求項11記載の基板処理
装置のクリーニング方法。 - 【請求項13】 前記アルコールは、エタノールである
ことを特徴とする請求項11又は12記載の基板処理装
置のクリーニング方法。 - 【請求項14】 前記錯体形成工程は、前記処理チャン
バを約400℃に加熱しながら行われることを特徴とす
る請求項9乃至13のいずれか1項に記載の基板処理装
置のクリーニング方法。 - 【請求項15】 内部に絶縁性物質が付着した基板処理
装置の処理チャンバ内の圧力を1.33×103Pa以
上1.33×104Pa以下に維持した状態で、前記処
理チャンバ内にβ−ジケトンと水とを含んだクリーニン
グガスを供給し、前記絶縁性物質と前記β−ジケトンと
を反応させて、前記絶縁性物質を構成する物質の錯体を
形成する錯体形成工程と、 前記処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工
程と、 を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニン
グ方法。 - 【請求項16】 前記水は、前記クリーニングガス中に
50ppm以上5000ppm以下の割合で含まれてい
ることを特徴とする請求項15記載の基板処理装置のク
リーニング方法。 - 【請求項17】 内部に絶縁性物質が付着した基板処理
装置の処理チャンバ内の圧力を1.33×103Pa以
上1.33×104Pa以下に維持した状態で、前記処
理チャンバ内にβ−ジケトンとアルコールとを含んだク
リーニングガスを供給し、前記絶縁性物質と前記β−ジ
ケトンとを反応させて、前記絶縁性物質を構成する物質
の錯体を形成する錯体形成工程と、 前記処理チャンバ内から前記錯体を排出する錯体排出工
程と、 を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニン
グ方法。 - 【請求項18】 前記アルコールは、前記クリーニング
ガス中に50ppm以上5000ppm以下の割合で含
まれていることを特徴とする請求項17記載の基板処理
装置のクリーニング方法。 - 【請求項19】 前記アルコールは、エタノールである
ことを特徴とする請求項17又は18記載の基板処理装
置のクリーニング方法。 - 【請求項20】 前記β−ジケトンは、 R1(CO)CH2(CO)R2 (R1,R2はそれぞれアルキル基又はハロゲン化アル
キル基である。)で表される物質であることを特徴とす
る請求項9乃至19のいずれか1項に記載の基板処理装
置のクリーニング方法。 - 【請求項21】 前記β−ジケトンは、ヘキサフルオロ
アセチルアセトンであることを特徴とする請求項20記
載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項22】 前記錯体排出工程は、前記錯体形成工
程が行われている状態で行われることを特徴とすること
を特徴とする請求項1乃至21のいずれか1項に記載の
基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項23】 前記錯体排出工程は、前記錯体形成工
程後に行われることを特徴とする請求項1乃至21のい
ずれか1項に記載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項24】 前記錯体形成工程と前記錯体排出工程
とは、繰り返し交互に行なわれることを特徴とする請求
項23記載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項25】 前記絶縁性物質は、Al,Zr,H
f,La,Y,Pr,Ceのうちの少なくとも1種を含
む高誘電性物質であることを特徴とする請求項1乃至2
4のいずれか1項に記載の基板処理装置のクリーニング
方法。 - 【請求項26】 前記クリーニングガスは、キャリアガ
スを含んでいることを特徴とする請求項1乃至25のい
ずれか1項に記載の基板処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項27】 前記基板処理装置は、成膜装置である
ことを特徴とする請求項1乃至26のいずれか1項に記
載の基板処理装置のクリーニング方法。
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