JP3518841B2

JP3518841B2 - 基板およびその製造方法

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Publication number: JP3518841B2
Application number: JP29744897A
Authority: JP
Inventors: 玲緒山本; 吉彦沼田
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1997-10-29
Filing date: 1997-10-29
Publication date: 2004-04-12
Anticipated expiration: 2017-10-29
Also published as: JPH11135906A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、焼結体の貫通孔に
導電層が充填されてなる窒化アルミニウム焼結体の製造
方法に関する。特に高い熱伝導率を有し、また貫通孔に
充填された導電層と窒化アルミニウム焼結体の密着が良
好で、かつ該導電層に亀裂を有しない窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、高い熱伝導
率を有し、電気絶縁性が良く、集積回路を形成するシリ
コン（Ｓｉ）とほぼ同じ熱膨張率を有する等の優れた性
質を持つため、半導体回路部品の基板として使用されて
いる。焼結体の貫通孔に導電層が充填されてなる、いわ
ゆるビアを含む窒化アルミニウム焼結体は、このビアを
中継して、半導体外部回路との間の電気的接続をとる半
導体搭載用基板等に利用される。

【０００３】上記ビアを形成する方法の１つとして同時
焼成法が行われている。同時焼成法は導電層の焼成と、
基板の焼結を一回の焼成で同時に行う方法であり、基板
焼成後に導電層を焼成する方法に比べ、工程数が少ない
という有利な面を持っている。しかし、従来の窒化アル
ミニウムの同時焼成法では、導電層の焼成と基板の焼結
を同時に行うことからくる制約により、得られた焼結体
の熱伝導率はせいぜい、２５℃で１７０Ｗ／ｍＫ程度で
あった。

【０００４】一方、導電層を持たない窒化アルミニウム
（単体）を焼成する方法の１つとして２段焼成法が行わ
れている（特開平５−１０５５２５）。この方法では、
得られた焼結体の熱伝導率は２５℃で２００Ｗ／ｍＫ程
度と、高熱伝導の窒化アルミニウム焼結体を得ることが
できる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが上記２段焼成
法でビアを有する窒化アルミニウム焼結体を作製した場
合、窒化アルミニウム焼結体とビアを形成する導電層と
の間に十分高い密着強度を得ることが難しい。また、窒
化アルミニウム基板内部にクラックが発生したり、ある
いは、ビア内部に亀裂が発生することにより、抵抗値が
高くなったり、ビア上に形成した薄膜とビア間の密着強
度が低下する等の問題がある。さらに、基板の反りが大
きいという問題点を有する。

【０００６】したがって、高熱伝導率を有し、ビアを形
成する導電層と窒化アルミニウム焼結体との密着強度に
優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体内部のクラックやビ
ア部の亀裂が無い窒化アルミニウム基板の開発が望まれ
ていた。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく研究を重ねた結果、上記した基板のクラック
およびビア部の亀裂の発生、基板の反りの増加が脱脂後
の炭素の作用により生じるとの知見を得、前記成形体の
脱脂体の残留炭素率を特定の範囲に制御することによ
り、窒化アルミニウム基板内部のクラックおよびビア部
の亀裂の発生、基板の反りの増加を抑えることができ、
さらに上記した窒化アルミニウム焼結体とビアを形成す
る導電層との密着強度が、前記した脱脂体の残留炭素
率、導電ペーストへの窒化アルミニウム粉の添加量、前
記２段焼成法の温度範囲を各々特定の範囲に制御するこ
とにより十分に強く、安定化させることができると共
に、ビアを有する窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率も
十分に高められることを見出し、本発明をここに提案す
るに至った。

【０００８】即ち、本発明は、窒化アルミニウム焼結体
の貫通孔に高融点金属１００重量部及び窒化アルミニウ
ム２〜１０重量部よりなる導電層が充填されてなる基板
において、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１９０
Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ窒化アルミニウム焼結体と導
電層との密着強度が５．０ｋｇ／ｍｍ^２以上であること
を特徴とする基板である。そして更に窒化アルミニウム
粉末、焼結助剤及び有機結合剤よりなる窒化アルミニウ
ム成形体の貫通孔に、高融点金属粉末１００重量部及び
窒化アルミニウム粉末２〜１０重量部よりなる導電ペー
ストを充填し、窒化アルミニウム成形体中の残留炭素率
が８００〜３０００ｐｐｍの範囲になるように８００〜
１０００℃の温度で脱脂した後、１２００〜１７００℃
の温度で焼成し、次いで１８００〜１９５０℃の温度で
焼成することを特徴とする基板の製造方法である。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明において、窒化アルミニウ
ム焼結体の貫通孔に高融点金属１００重量部及び窒化ア
ルミニウム２〜１０重量部よりなる導電層が充填されて
なる基板とは、いわゆるビアを含む窒化アルミニウム焼
結体で、貫通孔のサイズは特に限定されないが、直径は
０．０３〜０．５０ｍｍであり、貫通孔の長さと直径の
比（長さ／直径）は４０以下である。また、導電層を構
成する物質は高融点金属であれば特に限定されないが、
通常タングステン、モリブデンなどの高融点金属であ
り、高融点金属１００重量部に対して２〜１０重量部の
窒化アルミニウムを含んでいる。導電層であるビアの全
体積が、ビアを含む窒化アルミニウム焼結体全体の体積
に対する割合は、特に限定されないが、通常０．１〜２
０％である。

【００１０】本発明におけるビアを含む窒化アルミニウ
ム焼結体よりなる基板は、窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上で、かつ窒化アルミニウム
焼結体と導電層との密着強度が５．０ｋｇ／ｍｍ²以上
であることを特徴とする。

【００１１】本発明における窒化アルミニウム基板は、
高融点金属からなるビアを含むいわば複合系であるた
め、それ自身の熱伝導率を正確に評価することは困難で
ある。よって、本発明においては、同一原料、同一脱脂
・焼成バッチのビアを有しない窒化アルミニウム基板の
熱伝導率をもって本発明の窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率とした。なお、本発明において、上記熱伝導率は
２５℃で測定された熱伝導率である。

【００１２】また、本発明における窒化アルミニウム焼
結体と導電層との密着強度とは、ビアの中央で基板を切
断し、この切断面に鏡面加工を施し、さらに該切断面上
にＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄膜を形成後、先端が平坦なφ
０．５ｍｍのピンをビア部表面に接触するように、垂直
に半田付けした後、このピンを垂直方向に引っ張った際
の破壊強度として測定された強度のことを言う。

【００１３】従来、窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導
化と、窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度の
高強度化は、両立させるのが困難であった。しかし、本
発明の基板は、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１
９０Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ窒化アルミニウム焼結体
と導電層との密着強度が５．０ｋｇ／ｍｍ²以上と、基
板の高熱伝導化と導電層の密着の高強度化を両立させた
優れた基板である。さらに、製造条件をもっと好適な範
囲から選べば、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が２
００Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ窒化アルミニウム焼結体
と導電層との密着強度が７．０ｋｇ／ｍｍ²以上、さら
には１０．０ｋｇ／ｍｍ²以上の基板を得ることができ
る。

【００１４】次に、本発明の窒化アルミニウム基板の製
造方法について説明する。

【００１５】本発明において窒化アルミニウム成形体を
構成する窒化アルミニウム粉末は特に限定されず、公知
のものが使用できる。特に沈降法で測定した平均粒径が
５μｍ以下の粉末が好適に、３μｍ以下の粉末がさらに
好適に、０．５〜２μｍの範囲にある粉末が最も好適に
使われる。また、比表面積から算出した平均粒径Ｄ₁と
沈降法で測定した平均粒径Ｄ₂とが下記式０．２μｍ≦Ｄ₁≦１．５μｍＤ₂／Ｄ₁≦２．６０を満足する窒化アルミニウム粉末は、焼成時における線
収縮率を小さくすることができ、焼結体の寸法安定性が
向上するばかりでなく導電ペースト層の線収縮率に近づ
くため、窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度
を一層高めることができることにより好適に使用され
る。

【００１６】また、上記窒化アルミニウム粉末は、酸素
含有が３．０重量％以下、かつ窒化アルミニウム組成を
ＡｌＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．５重量
％以下、特に、酸素含有量が０．４〜１．０重量％の範
囲にあり、そして陽イオン不純物の含有量が０．２重量
％以下でありかつ陽イオン不純物のうちＦｅ、Ｃａ、Ｓ
ｉ及びＣの合計含有量が０．１７重量％以下である窒化
アルミニウム粉末が好適である。このような窒化アルミ
ニウム粉末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で
好適に用いられる。

【００１７】本発明において使用される焼結助剤は、公
知のものが特に制限なく使用される。具体的には、アル
カリ土類金属化合物、例えば酸化カルシウムなどの酸化
物、イットリウムまたはランタニド元素よりなる化合
物、例えば酸化イットリウムなどの酸化物等が好適に使
用される。

【００１８】また、本発明において使用される有機結合
剤も公知のものが特に制限なく使用される。具体的に
は、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステ
ル等のアクリル樹脂、メチルセルロース、ヒドロキシメ
チルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテ
ートブチレート等のセルロース系樹脂、ポリビニルブチ
ラール、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル等のビ
ニル基含有樹脂、ポリオレフィン等の炭化水素樹脂、ポ
リエチレンオキサイド等の含酸素樹脂などが一種または
二種以上混合して使用される。この中でアクリル樹脂
は、脱脂性が良好で、ビアの抵抗が低減できるため、好
適に使用される。その他溶媒、分散剤、可塑剤等、他の
成分も公知のものが特に制限なく使用される。

【００１９】本発明において、窒化アルミニウム成形体
を構成する上記各成分の割合は、公知の配合割合が特に
制限なく採用される。例えば、窒化アルミニウム１００
重量部に対して、焼結助剤０．０１〜１０重量部、有機
結合剤０．１〜３０重量部が好適である。特に焼結助剤
２〜７重量部の場合、高熱伝導化に有利なため、好適に
使用される。また、これら各成分より窒化アルミニウム
成形体を作製する方法は特に限定されないが、一般的に
は、ドクターブレード方式によりグリーンシートとして
成形される。このグリーンシートは、単独で用いても良
いし、複数枚積層して用いても良い。

【００２０】本発明において、導電ペーストを構成する
高融点金属粉末は、窒化アルミニウムの焼結温度より高
い融点を有するものであれば特に制限されない。具体的
には、タングステン、モリブデン等の金属が好適に使用
される。一般に好適に用いられる高融点金属粉末として
は、フィッシャー法で測定した平均粒径１〜２．５μｍ
であり、最も好適には、平均粒径１．６〜２．０μｍの
範囲のものがビアの亀裂発生防止には効果的であるた
め、使用される。

【００２１】また、導電ペーストに使用される窒化アル
ミニウム粉末は、公知のものが特に制限なく使用され
る。特に前記した窒化アルミニウム成形体において好適
に使用される性状の窒化アルミニウム粉は、高融点金属
との焼結性が良く、導電層の密着性を向上させるのに効
果があると共に、窒化アルミニウム部分と導電層部分と
の収縮率の差が減少し、焼結体の寸法安定性が向上する
ので好適に使用される。

【００２２】本発明において、導電ペーストは上記高融
点金属粉末１００重量部に対して、２〜１０重量部の窒
化アルミニウム粉末を配合した組成を有する。上記導電
ペーストの組成において、窒化アルミニウム粉末の割合
が２重量部より少ない場合は、導電層と窒化アルミニウ
ム焼結体との密着強度が低くなったり、窒化アルミニウ
ム基板部分と導電層部分の収縮率の差が増加することに
より、接合界面に隙間が生じる。また、窒化アルミニウ
ムが１０重量部より多い場合は、導電ペーストの粘度が
高くなり充填性が悪化し、その結果発生したボイドによ
り導電層と窒化アルミニウム焼結体との密着強度が低く
なったり、導電層表面に窒化アルミニウムによる変色が
発生し易くなり、抵抗値が上昇する。なお、窒化アルミ
ニウム粉末の配合量が３〜７重量部の場合は、ビアとセ
ラミックスの焼成収縮率の差が非常に小さいために、ビ
ア周辺にかかる応力が小さく、かつビア電気抵抗が小さ
いため好適である。なお、上記高融点金属粉末および窒
化アルミニウム粉末との組成物をペースト状とするた
め、一般に該組成物とポリアクリル酸エステル、ポリメ
タクリル酸エステル等のアクリル系樹脂、メチルセルロ
ース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ニトロセルロース、セルロースアセテートブチレー
ト等のセルロース系樹脂、ポリビニルブチラール、ポリ
ビニルアルコール、ポリ塩化ビニル等のビニル基含有樹
脂、ポリオレフィン等の炭化水素樹脂、ポリエチレンオ
キサイド等の有機結合剤、フタル酸−ジ−ｎ−ブチル、
ジエチレングリコールモノ−ｎ−ヘキシルエーテル、酢
酸２−（２−ブドキシエトキシ）エチル、テルピネオー
ル等の有機溶剤等とを混合して、適当な粘度、一般的に
は、２５℃／５ｒｐｍで、１００〜３００００ポイズ
（ｐｏｉｓｅ）の粘度のペーストに調製される。導電ペ
ーストの調製に際しては、その他分散剤、可塑剤等、他
の成分も公知のものが特に制限なく使用される。

【００２３】本発明においては、上記窒化アルミニウム
等よりなる成形体の貫通孔に上記導電ペーストを充填
し、ビアを有する成形体を得る。上記窒化アルミニウム
等よりなる成形体に貫通孔を形成する方法は、特に限定
されず、一般的に用いられている金型打ち抜き法やパン
チングマシンによる方法が使用される。上記貫通孔の大
きさも特に限定されないが、直径０．０５〜０．５０ｍ
ｍの貫通孔は、貫通孔への導電ペーストの充填が容易
で、かつ窒化アルミニウム部分と導電層部分との収縮率
の釣り合いがとり易いため、好適に採用される。

【００２４】また、前述の導電ペーストを上記窒化アル
ミニウム等よりなる成形体に形成した貫通孔に充填する
方法は、公知の方法が特に制限なく採用される。具体的
には、印刷法、圧入法などが使用されるが、貫通孔の長
さと直径の比（長さ／直径）が２.５より大きい場合
は、圧入法の方が充填しやすいため、好適に使用され
る。

【００２５】本発明において上記ビアを有する窒化アル
ミニウム成形体は、窒化アルミニウム成形体中の残留炭
素率が８００〜３０００ｐｐｍ、好ましくは１２００〜
２５００ｐｐｍの範囲となるように脱脂することが必要
である。即ち、残留炭素率が８００ｐｐｍに満たない場
合、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１９０Ｗ／ｍ
Ｋより低い値になり、本発明の目的を達成することがで
きない。また、残留炭素率が３０００ｐｐｍを越えた場
合、高融点金属粉の焼結性が悪くなることにより、窒化
アルミニウム焼結体と導電層間の均一かつ十分な密着強
度を得ることができない。また、窒化アルミニウム部分
にクラックが発生したり、窒化アルミニウム焼結体の基
板の反りが大きくなり、本発明の目的を達成することが
できない。

【００２６】上記ビアを有する窒化アルミニウム成形体
の窒化アルミニウム成形体中の残留炭素率を８００〜３
０００ｐｐｍの範囲に脱脂する方法は特に制限されな
い。脱脂の雰囲気としては、高融点金属を酸化させる恐
れのある大気等の酸化性雰囲気を除けば、特に限定され
ない。具体的には、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活
性ガス雰囲気、水素等の還元性ガス雰囲気、それらの混
合ガス雰囲気、それらの加湿ガス雰囲気、真空などが好
適に使用される。

【００２７】また、上記の脱脂温度は、８００〜１００
０℃である。また、かかる温度への昇温速度は、特に限
定されるものではないが、一般的に１０℃／分以下が好
ましい。

【００２８】さらに、脱脂時間は、脱脂後の成形体の残
留炭素率が、８００〜３０００ｐｐｍの範囲内となる時
間を設定すればよい。かかる時間は、成形体の肉厚、成
形体密度、ビアの占める割合、脱脂温度等により多少異
なるため、一概に特定することはできないが、一般に１
〜６００分の範囲で決定される。

【００２９】本発明において、脱脂された窒化アルミニ
ウム成形体中の残留炭素率が８００〜３０００ｐｐｍの
範囲内のビアを有する成形体（以下、「脱脂体」とい
う）は、次いで非酸化性雰囲気又は乾燥した還元性ガス
雰囲気下で焼成する。上記非酸化性雰囲気としては例え
ば、窒素、アルゴン、ヘリウム等のガスの単独或いは混
合ガスよりなる雰囲気又は真空（又は減圧）雰囲気が使
用される。また、乾燥した還元性ガス雰囲気としては、
水素や水素と不活性ガスの混合雰囲気等が使われる。ま
た、焼成の温度条件は、１段目は１２００〜１７００
℃、好ましくは、１５００〜１６５０℃で焼成し、次い
で２段目は１８００〜１９５０℃、好ましくは、１８２
０〜１９００℃で焼成することが必要である。即ち、１
段目の焼成温度が１２００℃に満たない場合、脱脂体に
残留させた炭素による窒化アルミニウム中の酸素の還元
除去反応が進みにくくなり、窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫより低い値になり、本発明の
目的を達成することができない。一方、１段目の焼成温
度が１７００℃を越えた場合、残留炭素による窒化アル
ミニウム中の酸素の還元除去反応が十分進行する前に窒
化アルミニウムの焼結が進行してしまい、結果的に酸素
が窒化アルミニウム中に拡散固溶し、窒化アルミニウム
焼結体の高熱伝導化が阻害され、本発明の目的を達成す
ることができない。なお、１段目の焼成温度が１５００
〜１６５０℃の場合、酸素の還元除去反応が効果的に進
むため好ましい。また、２段目の焼成温度が１８００℃
に満たない場合、窒化アルミニウムを充分に焼結するこ
とができず、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１９
０Ｗ／ｍＫより低い値になり、本発明の目的を達成する
ことができない。また、２段目の焼成温度が１９５０℃
を越えた場合、ビアを形成する導電層と基板との密着強
度が低下するだけでなく、焼結体の反りが２００μｍよ
り大きくなってしまい、本発明の目的を達成することが
できない。かかる温度への昇温速度は、特に制限される
ものではないが、１〜４０℃／分が一般的である。ま
た、上記温度の保持時間は、特に限定されないが、１段
目は３０分〜１０時間、２段目は１分〜２０時間の範囲
に設定するのが好ましい。さらに、１段目および２段目
の焼成温度は、途中で降温せずに１回の焼成で行っても
良いし、１段目と２段目の間で降温し、２回の焼成に分
けて行っても良い。ただし、時間およびエネルギー効率
を考えると途中で降温せずに１回の焼成で行う方が好ま
しい。

【００３０】本発明におけるビアを有する窒化アルミニ
ウム基板は、通常表面に薄膜等のメタライズを施して使
用される。例えば、表面に薄膜を形成する場合は、薄膜
と基板との密着強度を上げるために基板表面の研磨を行
うことが好ましい。一般的には、研磨後の基板のセラミ
ックス部分の表面粗さがＲａ１．０μｍ以下、より好ま
しくは、Ｒａ０．１μｍ以下になるように研磨を行うの
が良い。また、薄膜を形成する方法は、公知の方法が制
限なく使用でき、具体的にはスパッタ法、蒸着法、溶射
法、スピンコートやディップ方式を使用したゾルゲルコ
ーティング法などが好適に使用される。薄膜の材料とし
ては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉ等回
路用の一般的な導体金属、ＴａＮ等の抵抗体、また、Ｐ
ｂ−Ｓｎ、Ａｕ−Ｓｎ、Ａｕ−Ｇｅなどのハンダ、ある
いは、ムライト組成膜のような金属酸化物薄膜（複合酸
化物を含む）等を使用することができる。

【００３１】

【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の基板は、２５℃での熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上
でかつ窒化アルミニウム焼結体とビアを形成する導電層
との密着強度が５．０ｋｇ／ｍｍ²以上と十分強く、ま
た、窒化アルミニウム焼結体内のクラックやビア部の亀
裂・変色がなく、基板の反りも小さい基板であり、その
工業的価値は極めて大である。本発明による窒化アルミ
ニウム基板は、表面に薄膜のメタライズを形成すること
により、レーザーダイオードや発光ダイオードのサブマ
ウントやチップキャリア、およびヒートシンク、ＩＣパ
ッケージ等の電子・半導体機器部品に好適に利用されう
る。

【００３２】また、本発明の基板の製造方法によれば、
２５℃での熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上でかつ窒化ア
ルミニウム焼結体とビアを形成する導電層との密着強度
が５．０ｋｇ／ｍｍ²以上と十分強く、また、窒化アル
ミニウム焼結体内のクラックやビア部の亀裂・変色がな
く、基板の反りも小さい基板を得ることができ、その工
業的価値は極めて大である。

【００３３】

【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に例示
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００３４】尚、実施例・比較例において、残留炭素率
は非分散型赤外吸収法炭素分析装置（ＥＭＩＡ−１１
０、（株）堀場製作所製）により分析した値である。

【００３５】比表面積から求める平均粒径Ｄ₁は、下記
式により算出した。

【００３６】Ｄ₁（μｍ）＝６／（Ｓ×３．２６）〔Ｓ：ＡｌＮ粉末比表面積（ｍ²/ｇ）〕また、沈降法による平均粒径Ｄ₂は、（株）堀場製作所
製遠心式粒度分布測定装置ＣＡＰＡ５０００で測定し
た。

【００３７】窒化アルミニウム焼結体の外観検査は、目
視及び実体顕微鏡（×４０）により観察することにより
行った。窒化アルミニウム焼結体の反りは、（株）ミツ
トヨ製定盤付きマイクロメーターにて測定した。

【００３８】また、窒化アルミニウム焼結体と導電層と
の密着強度は、以下のように測定した。まず、貫通孔に
導電層を充填されてなる窒化アルミニウム焼結体のビア
部中央で基板を切断し、この切断面に鏡面加工を施し、
さらに該切断面上にＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄膜を形成後、
Ｎｉメッキしたピンをビア部表面に接触するように、垂
直に半田付けした。ピンは、先端が平坦で、ピン径φ
０．５ｍｍ、４２−アロイ製であり、半田は、スズ６０
重量％、鉛４０重量％の組成のものである。これを、
（株）東洋精機製作所製ストログラフＭ２にセットし、
ピンを垂直方向に引っ張った際の破壊強度を測定した。
引っ張り速度は、１０ｍｍ／分とした。また、剥離モー
ドは、試験後のピンおよび焼結体の破壊面を、実体顕微
鏡（×４０）、金属顕微鏡（×４００）およびＸ線マイ
クロアナライザーにより観察することにより調べた。

【００３９】実施例１沈降法による平均粒径が、１．５０μｍで、比表面積が
２．５０ｍ²/ｇ、したがって、比表面積から算出された
平均粒径が０．７４μｍで、酸素含有量が０.８０％で
表１に示す組成の窒化アルミニウム粉１００重量部、イ
ットリア５重量部、分散剤としてｎ−ブチルメタクリレ
ート２重量部、有機結合剤としてポリブチルアクリレー
ト１１重量部、可塑剤としてジオクチルフタレート７重
量部、トルエン、イソプロピルアルコール混合溶媒５０
重量部を秤量し、これらをボールミルポットに投入し、
ナイロンボールを使用して十分混合した。得られたスラ
リーを脱泡装置にかけ、粘度を２００００ｃｐｓとした
後、ドクターブレード方式のシート成形機を用いて、ポ
リプロピレンフィルム上にシート状に成形し、厚さ約
０．５０ｍｍの窒化アルミニウムグリーンシートを作製
した。上記グリーンシートを６５×６５ｍｍに切断し
た。続いて、この窒化アルミニウムグリーンシートを３
枚積層した。積層圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ²、積層温度
８０℃、積層時間は１５分であった。次に、この積層グ
リーンシート６５×６５ｍｍを、φ０.６５ｍｍのパン
チング用金型にて１．５ｍｍピッチに打抜き、貫通孔が
４０×４０個並んだものを用意した。次にフィッシャー
法測定による平均粒径１．８μｍのタングステン粉末１
００重量部に対して、上記窒化アルミニウム粉末５重量
部、有機結合剤としてエチルセルロース１．５重量部、
溶媒として酢酸２−（２−ブトキシエトキシ）エチル
５．０重量部、その他可塑剤、分散剤を自動乳鉢、続い
て３本ロールミルで十分に混練してペーストにし、圧入
法により前記貫通孔を形成した窒化アルミニウムグリー
ンシート体の貫通孔内にタングステンペーストの充填を
行った。充填圧力は８０ｐｓｉ、充填時間は１００秒で
あった。

【００４０】このように作製したビアを有する窒化アル
ミニウム成形体を、乾燥窒素ガスを３０ｌ／分流通させ
ながら９００℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は
２．５℃／分であった。同時に加熱脱脂したテストサン
プルの残留炭素率を調べたところ、１８００ｐｐｍであ
った。脱脂後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器
に入れ、窒素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段
目焼成）、さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段
目焼成）。得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部
にはクラックは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀
裂は発生しておらず、該焼結体外観は良好であった。ま
た、得られた窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反り
は、４５μｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で
基板を切断し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断
面の表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．０２μｍで
あった。さらに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ
／Ａｕの薄膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の
密着強度を測定したところ、１７．４ｋｇ／ｍｍ²であ
った。剥離モードは、いずれも半田内破壊であった。次
に該焼結体を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の
電気抵抗値を測定したところ、１．５ｍΩであった。

【００４１】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ２１５Ｗ/ｍｋであった。

【００４２】実施例２〜６、比較例１、２実施例１において、表２に示す導電ペーストにおける窒
化アルミニウム粉末の添加量を変更した以外は、実施例
１と同様にした。その結果を表２に示す。

【００４３】実施例７実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを１８ｌ／分流通させながら９００
℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／分
であった。同時に加熱脱脂したテストサンプルの残留炭
素率を調べたところ、２８００ｐｐｍであった。脱脂
後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒
素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、
さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部にはクラッ
クは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀裂は発生し
ておらず、該焼結体外観は良好であった。また、得られ
た窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反りは、６５μ
ｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で基板を切断
し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断面の表面粗
さを測定したところ、Ｒａ＝０．０３μｍであった。さ
らに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄
膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の密着強度を
測定したところ、１６．６ｋｇ／ｍｍ²であった。剥離
モードは、いずれも半田内破壊であった。次に該焼結体
を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗値
を測定したところ、３．０ｍΩであった。

【００４４】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ２１５Ｗ/ｍｋであった。

【００４５】実施例８実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを２３ｌ／分流通させながら９００
℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／分
であった。同時に加熱脱脂したテストサンプルの残留炭
素率を調べたところ、２５００ｐｐｍであった。脱脂
後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒
素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、
さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部にはクラッ
クは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀裂は発生し
ておらず、該焼結体外観は良好であった。また、得られ
た窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反りは、５４μ
ｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で基板を切断
し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断面の表面粗
さを測定したところ、Ｒａ＝０．０２μｍであった。さ
らに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄
膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の密着強度を
測定したところ、１６．８ｋｇ／ｍｍ²であった。剥離
モードは、いずれも半田内破壊であった。次に該焼結体
を基板厚み０.２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗値
を測定したところ、２．５ｍΩであった。

【００４６】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ２１５Ｗ/ｍｋであった。

【００４７】実施例９実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを３５ｌ／分流通させながら９００
℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／分
であった。同時に加熱脱脂したテストサンプルの残留炭
素率を調べたところ、１２００ｐｐｍであった。脱脂
後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒
素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、
さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部にはクラッ
クは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀裂は発生し
ておらず、該焼結体外観は良好であった。また、得られ
た窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反りは、２６μ
ｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で基板を切断
し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断面の表面粗
さを測定したところ、Ｒａ＝０．０４μｍであった。さ
らに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄
膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の密着強度を
測定したところ、１５．６ｋｇ／ｍｍ²であった。剥離
モードは、いずれも半田内破壊であった。次に該焼結体
を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗値
を測定したところ、１．３ｍΩであった。

【００４８】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ２０８Ｗ/ｍｋであった。

【００４９】実施例１０実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素／水素の混合ガスを３０ｌ／分流通させ
ながら９００℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は
２．５℃／分であった。同時に加熱脱脂したテストサン
プルの残留炭素率を調べたところ、９００ｐｐｍであっ
た。脱脂後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に
入れ、窒素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目
焼成）、さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目
焼成）。得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部に
はクラックは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀裂
は発生しておらず、該焼結体外観は良好であった。ま
た、得られた窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反り
は、１８μｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で
基板を切断し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断
面の表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．０２μｍで
あった。さらに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ
／Ａｕの薄膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の
密着強度を測定したところ、１４．０ｋｇ／ｍｍ²であ
った。剥離モードは、いずれも半田内破壊であった。次
に該焼結体を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の
電気抵抗値を測定したところ、１．０ｍΩであった。

【００５０】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ１９８Ｗ/ｍｋであった。

【００５１】比較例３実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素／水素の混合ガスを２０ｌ／分流通させ
ながら９００℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は
２．５℃／分であった。同時に加熱脱脂したテストサン
プルの残留炭素率を調べたところ、６００ｐｐｍであっ
た。脱脂後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に
入れ、窒素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目
焼成）、さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目
焼成）。得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部に
クラックは発生しておらず、かつ導電層内部にも亀裂は
発生しておらず、該焼結体外観は良好であった。また、
得られた窒化アルミニウム焼結体基板全体の反りは、１
５μｍであった。続いて該焼結体のビア部中央で基板を
切断し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断面の表
面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．０３μｍであっ
た。さらに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ／Ａ
ｕの薄膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の密着
強度を測定したところ、８．０ｋｇ／ｍｍ²であった。
剥離モードは、いずれもタングステン層と窒化アルミニ
ウム焼結体界面での剥離であった。次に該焼結体を基板
厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗値を測定
したところ、０．９ｍΩであった。

【００５２】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ１６８Ｗ/ｍｋであった。

【００５３】比較例４実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを５ｌ／分流通させながら９００
℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／分
であった。同時に加熱脱脂したテストサンプルの残留炭
素率を調べたところ、３５００ｐｐｍであった。脱脂
後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒
素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、
さらに１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部にクラック
が発生した。また、得られた窒化アルミニウム焼結体の
基板全体の反りは、２４２μｍであった。続いて該焼結
体のビア部中央で基板を切断し、この切断面に鏡面加工
を施した。該切断面の表面粗さを測定したところ、Ｒａ
＝０．０２μｍであった。さらに該切断面上にスパッタ
によりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄膜を形成した。貫通孔に充
填された導電層の密着強度を測定したところ、３．３ｋ
ｇ／ｍｍ²であった。剥離モードは、いずれもタングス
テン層と薄膜界面での剥離であった。次に該焼結体を基
板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗値を測
定したところ、８．９ｍΩであった。

【００５４】次に同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６
３５ｍｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ１９５Ｗ/ｍｋであった。

【００５５】実施例１１〜１５、比較例５、６実施例１において、表２に示す１段目の焼成温度を変更
した以外は、実施例１と同様にした。その結果を表２に
示す。

【００５６】実施例１６〜１８、比較例７、８実施例１において、表２に示す２段目の焼成温度を変更
した以外は、実施例１と同様にした。その結果を表２に
示す。

【００５７】実施例１９実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを３０ｌ／分流通させながら、９０
０℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／
分であった。同時に加熱脱脂したサンプルの残留炭素率
を調べたところ、１８００ｐｐｍであった。脱脂後、前
記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒素雰囲
気中１３５０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、降温し
た。同時に焼成したサンプルの残留炭素率を調べたとこ
ろ、３２０ｐｐｍであった。１段目焼成後再び、窒素雰
囲気中１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部には、クラ
ックは発生しておらず、かつ、導電層内部にも亀裂は発
生しておらず、該焼結体外観は良好であった。また、得
られた窒化アルミニウム焼結体の基板全体の反りは、４
６μｍであった。続いて該焼結体のビア中央で基板を切
断し、この切断面に鏡面加工を施した。該切断面の表面
粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．０３μｍであった。
さらに該切断面上にスパッタによりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの
薄膜を形成した。貫通孔に充填された導電層の密着強度
を測定したところ、１６．７ｋｇ／ｍｍ²であった。剥
離モードは、いずれも半田内破壊であった。次に該焼結
体を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部の電気抵抗
値を測定したところ、２．７ｍΩであった。また、同時
に脱脂、焼成した基板厚み０．６３５ｍｍのテストサン
プルの熱伝導率をレーザーフラッシュ法により測定した
ところ２０５Ｗ／ｍＫであった。

【００５８】比較例９実施例１で作製したビアを有する窒化アルミニウム成形
体を、乾燥窒素ガスを３l／分流通させながら、９００
℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／分
であった。同時に加熱脱脂したサンプルの残留炭素率を
調べたところ、４５００ｐｐｍであった。脱脂後、前記
脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒素雰囲気
中１３５０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、降温し
た。同時に焼成したサンプルの残留炭素率を調べたとこ
ろ、８５０ｐｐｍであった。１段目焼成後再び、窒素雰
囲気中１８７０℃で１０時間加熱した（２段目焼成）。
得られた基板の窒化アルミニウム焼結体内部にクラック
が発生した。また、得られた窒化アルミニウム焼結体の
基板全体の反りは、３２７μｍであった。続いて該焼結
体のビア中央で基板を切断し、この切断面に鏡面加工を
施した。該切断面の表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝
０．０２μｍであった。さらに該切断面上にスパッタに
よりＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの薄膜を形成した。貫通孔に充填
された導電層の密着強度を測定したところ、３.２ｋｇ
／ｍｍ²であった。剥離モードは、いずれもタングステ
ン層と窒化アルミニウム焼結体界面での剥離であった。
次に該焼結体を基板厚み０．２２ｍｍに加工し、ビア部
の電気抵抗値を測定したところ、１０．０ｍΩであっ
た。また、同時に脱脂、焼成した基板厚み０．６３５ｍ
ｍのテストサンプルの熱伝導率をレーザーフラッシュ法
により測定したところ１９６Ｗ／ｍＫであった。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【表２】

【００６１】

【表３】

【００６２】

【表４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H05K 1/11 H05K 1/03 H05K 3/40

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム焼結体の貫通孔に高融
点金属１００重量部及び窒化アルミニウム２〜１０重量
部よりなる導電層が充填されてなる基板において、窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上で
あり、かつ窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強
度が５．０ｋｇ／ｍｍ^２以上であることを特徴とする基
板。
【請求項２】窒化アルミニウム粉末、焼結助剤及び有
機結合剤よりなる窒化アルミニウム成形体の貫通孔に、
高融点金属粉末１００重量部及び窒化アルミニウム粉末
２〜１０重量部よりなる導電ペーストを充填し、窒化ア
ルミニウム成形体中の残留炭素率が８００〜３０００ｐ
ｐｍの範囲になるように８００〜１０００℃の温度で脱
脂した後、１２００〜１７００℃の温度で焼成し、次い
で１８００〜１９５０℃の温度で焼成することを特徴と
する請求項１記載の基板の製造方法。