DE69812533T2

DE69812533T2 - Aluminiumnitridsubstrat und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE69812533T2
Application number: DE69812533T
Authority: DE
Inventors: Mitsutoshi Hikasa; Yuichiro Minabe; Yoshihiko Numata; Reo Yamamoto
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1997-10-29
Filing date: 1998-10-29
Publication date: 2003-11-13
Anticipated expiration: 2018-10-30
Also published as: EP0913372A1; DE69812533D1; CA2252113A1; EP0913372B1; US6475924B2; US20010036506A1

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Substrat, das durch Füllen der in einem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid vorliegenden Durchgangslöcher mit einer elektrisch leitenden Schicht erhalten worden ist, ein Verfahren zur Herstellung dieses Substrats und ein metallisiertes Substrat mit elektrisch leitenden Mustern, die auf den gegenüberliegenden beiden Oberflächen des Substrats ausgebildet sind und bei dem mindestens Bereiche der elektrisch leitenden Muster auf beiden Oberflächen elektrisch miteinander durch die elektrisch leitende Schicht, die in die Durchgangslöcher gefüllt ist, verbunden sind. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, das eine günstige und innige Haftung zwischen der in die Durchgangslöcher gefüllten elektrisch leitenden Schicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid aufweist, ohne dass sich Risse in der elektrisch leitenden Schicht entwickeln.

Stand der Technik

US-5 326 623 beschreibt eine Leiterplatte, die ein keramisches Substrat und ein auf dem Substrat ausgebildetes Leitungsmuster umfasst.
Ein gesintertes Produkt aus Aluminiumnitrid weist hervorragende Eigenschaften auf, z. B. eine hohe Wärmeleitfähigkeit und günstige elektrische Isoliereigenschaften sowie einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der mit dem von Silicium (Si) zur Bildung von integrierten Schaltungen vergleichbar ist. Aus diesem Grund wird dieses Material als Substrat für Halbleiter-Schaltungskomponenten verwendet. Ein metallisiertes Substrat aus Aluminiumnitrid weist elektrisch leitende Muster, wie Metallschichten und dünne Widerstandsfilme, die auf den gegenüberliegenden Seiten des gesinterten Produkts ausgebildet sind, auf. Mindestens Teilbereiche der elektrisch leitenden Muster, die auf beiden Oberflächen vorhanden sind, werden durch sogenannte Kontaktlöcher elektrisch miteinander verbunden, indem man die Durchgangslöcher im gesinterten Produkt mit einer elektrisch leitenden Schicht füllt. Dieses metallisierte Substrat aus Aluminiumnitrid wird beispielsweise als Substrat für die Befestigung eines Halbleiters verwendet, der elektrisch über die Kontaktlöcher mit einer externen Halbleiterschaltung verbunden ist.
Zur Bildung der Kontaktlöcher wird ein gemeinsames Brennverfahren herangezogen. Beim gemeinsamen Brennverfahren werden das Brennen der elektrisch leitenden Schicht und das Sintern des Substrats gleichzeitig durch einen einmaligen Brennvorgang vorgenommen, was den Vorteil bietet, dass die Anzahl der Stufen verringert werden kann, verglichen mit dem Verfahren, bei dem die elektrisch leitende Schicht nach dem Brennen des Substrats gebrannt wird. Beim herkömmlichen Verfahren zur gleichzeitigen Sinterung des Aluminiumnitrids weist jedoch das erhaltene gesinterte Produkt eine Wärmeleitfähigkeit von etwa 170 W/mK bei 25ºC auf, was auf eine Beschränkung beim Brennvorgang der elektrisch leitenden Schicht, die gleichzeitig mit dem Sintern des Substrats vorgenommen wird, zurückzuführen ist.
Andererseits wurde ein zweistufiges Brennverfahren zum Brennen von Aluminiumnitrid (einfache Substanz) ohne eine elektrisch leitende Schicht durchgeführt (JP-A-105525/1993) Dieses Verfahren ermöglicht es, ein gesintertes Produkt aus Aluminiumnitrid, mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit von etwa 200 W/mK bei 25ºC zu erhalten.
Wenn das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern und dem metallisierten Substrat gemäß dem vorerwähnten zweistufigen Brennverfahren hergestellt wird, ist es jedoch schwierig, eine ausreichend hohe Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der die Kontaktlöcher bildenden elektrisch leitenden Schicht zu erzielen. Außerdem entwickeln sich im Substrat aus Aluminiumnitrid oder in den Kontaktlöchern Risse, was zu einer Erhöhung des Widerstands in den Kontaktlöchern und zwischen den Kontaktlöchern und dem elektrisch leitenden Muster, sowie eine Abnahme der Haftfestigkeit zwischen den Kontaktlöchern und den auf den Kontaktlöchern gebildeten dünnen Film bewirkt. Außerdem wirft sich das Substrat in starkem Maße.
Somit besteht ein Bedürfnis zur Entwicklung eines metallisierten Substrats aus Aluminiumnitrid mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, das eine hervorragende Haftfestigkeit zwischen der die Kontaktlöcher bildenden elektrisch leitenden Schicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid aufweist, ohne dass im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid oder in den Kontaktlöchern Risse entstehen. Ferner soll das Produkt eine hohe Haftfestigkeit zwischen dem elektrisch leitenden Muster und den Kontaktlöchern aufweisen.

Zusammenfassende Darstellung der Erfindung

Die Erfinder haben die Untersuchungen zur Lösung der vorerwähnten Schwierigkeiten fortgeführt und dabei festgestellt, dass es zur Entstehung von Rissen im Substrat und Kontaktlöchern und zu einem Werfen des Substrats in erhöhtem Maße aufgrund der Einwirkung von Kohlenstoff nach dem Entwachsen kommt und dass die Entstehung von Rissen im Substrat aus Aluminiumnitrid und in den Kontaktlöchern sowie das Werfen des Substrats unterdrückt werden, indem man den Gehalt an restlichem Kohlenstoff im Formkörper nach dem Entwachsen auf einen vorbestimmten Bereich senkt. Ferner wurde festgestellt, dass die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht, die die Kontaktlöcher bildet, in ausreichendem Maße erhöht und stabilisiert werden kann, indem man folgende Parameter auf bestimmte Bereiche einstellt: Anteil an restlichem Kohlenstoff im entwachsten Produkt, Zugabemenge des Aluminiumnitridpulvers zur elektrisch leitenden Paste und Temperaturbereiche des zweistufigen Brennverfahrens. Dadurch lässt sich die Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern in ausreichendem Maße erhöhen. Auf der Grundlage dieser Befunde wurde die Erfindung gemacht.
Somit wird erfindungsgemäß ein Substrat bereitgestellt, das ein gesintertes Produkt von Aluminiumnitrid umfasst, bei dem Durchgangslöcher ein elektrisch leitendes Material mit einem Gehalt an Aluminiumnitrid in einer Menge von 2 bis 10- Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile eines feuerfesten Materials enthalten, wobei das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 190 W/mK aufweist und die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und dem elektrisch leitenden Material nicht unter 5,0 kg/mm² liegt.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Substrats durch Füllen von Durchgangslöchern in einem Formkörper aus Aluminiumnitrid, der ein Aluminiumnitridpulver, ein Sinterungshilfsmittel und ein organisches Bindemittel umfasst, mit einer elektrisch leitenden Paste, die 100 Gewichtsteile eines feuerfesten Metallpulvers und 2 bis 10 Gewichtsteile eines Aluminiumnitridpulvers umfasst, durch Entwachsen des Formkörpers aus Aluminiumnitrid, so dass der Gehalt an restlichem Kohlenstoff darin 800 bis 3000 ppm beträgt, und durch Brennen des Formkörpers aus Aluminiumnitrid bei einer Temperatur von 1200 bis 1700ºC und anschließend bei einer Temperatur von 1800 bis 1950ºC.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Substrat, das durch Füllen von Durchgangslöchern im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid mit einer elektrisch leitenden Schicht erhalten worden ist, wobei das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 190 W/mK aufweist, die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht nicht unter 5,0 kg/mm² liegt, wobei elektrisch leitende Muster auf beiden gegenüber liegenden Oberflächen des Substrats ausgebildet sind und mindestens Teilbereiche der elektrisch leitenden Muster auf beiden Oberflächen elektrisch miteinander durch die elektrisch leitende Schicht verbunden sind.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist ein Diagramm, das in schematischer Weise ein erfindungsgemäßes metallisiertes Substrat darstellt. Fig. 1 zeigt: 1: Substrat aus Aluminiumnitrid; 2: Kontaktloch; 3: dünner Metallfilm; 4: dünne Widerstandsschicht.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Erfindungsgemäß wird ein Substrat erhalten, indem man Durchgangslöcher in einem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid mit einem elektrisch leitenden Material füllt, um sogenannte Kontaktlöcher zu bilden. Obgleich keine speziellen Beschränkungen bestehen, weist das Durchgangsloch vorzugsweise einen Durchmesser von 0,03 bis 0,50 mm und ein Verhältnis (Länge/Durchmesser) des Durchmessers des Durchgangsloches zu dessen Länge von nicht mehr als 40 auf. Ferner bestehen hinsichtlich des Materials, das die elektrisch leitende Schicht bildet, keine speziellen Beschränkungen, sofern es sich um ein feuerfestes Metall handelt. Üblicherweise handelt es sich bei diesem Material um ein feuerfestes Metall, wie Wolfram oder Molybdän. Das Aluminiumnitrid ist in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des feuerfesten Metalls enthalten. Hinsichtlich des Verhältnisses des Volumens des vollständig gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid mit den Kontaktlöchern zum Gesamtvolumen der Kontaktlöcher, die die elektrisch leitende Schicht bilden, gibt es keine speziellen Beschränkungen. Jedoch beträgt dieser Anteil üblicherweise 0,1 bis 20%-.
Das Substrat, das ein gesintertes Produkt aus Aluminiumnitrid mit erfindungsgemäßen Kontaktlöchern umfasst, ist so beschaffen, dass das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 190 W/mK aufweist und dass die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht nicht unter 5,0 kg/mm² liegt.
Beim erfindungsgemäßen Aluminiumnitrid-Substrat handelt es sich um ein sogenanntes Verbundsystem, das Kontaktlöcher aus einem feuerfesten Metall umfasst. Daher ist es schwierig, die Wärmeleitfähigkeit des Aluminiumnitrid-Substrats selbst zu bewerten. Erfindungsgemäß wird daher die Wärmeleitfähigkeit des Aluminiumnitrid-Substrats, das aus den gleichen Ausgangsmaterialien mit dem gleichen Entwachsungs- /Brenn-Ansatz ohne Kontaktlöcher hergestellt worden ist, als Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid herangezogen. Erfindungsgemäß wird die Wärmeleitfähigkeit bei 25ºC gemessen.
Erfindungsgemäß bedeutet die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht die Bruchfestigkeit, die gemessen wird, indem man das Substrat durch die Mitte des Kontaktloches zerschneidet, die Schnittfläche hochglanzpoliert, einen dünnen Ti/Pt/Au-Film auf der Schnittfläche bildet, einen Stift mit einem Durchmesser von 0,5 mm, der ein flaches Ende aufweist, so anlötet, dass er in Kontakt mit der Oberfläche des Kontaktloches in senkrechter Richtung hierzu kommt, und den Stift in senkrechter Richtung abzieht.
Bisher war es schwierig, sowohl eine hohe Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid als auch eine hohe Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und dem elektrisch leitenden Material zu erzielen. Das erfindungsgemäße Substrat erweist sich jedoch insofern als hervorragend, als die Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid nicht unter 190 W/mK liegt und die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der leitfähigen Schicht nicht unter 5,0 kg/mm² liegt, so dass das Produkt sowohl eine hohe Wärmeleitfähigkeit als auch eine hohe Haftfestigkeit an der elektrisch leitenden Schicht aufweist. Wenn die Herstellungsbedingungen so gewählt werden, dass sie in besonders bevorzugten Bereichen liegen, ist es möglich, ein Substrat zu erhalten, bei dem die Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid nicht unter 200 W/mK liegt und die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht nicht unter 7,0 kg/mm² und vorzugsweise nicht unter 10,0 kg/mm² liegt.
Hinsichtlich der elektrisch leitenden Muster, die auf beiden Oberflächen des Substrats ausgebildet sind, gibt es keine speziellen Beschränkungen, sofern die elektrisch leitende Beschaffenheit gegeben ist. Üblicherweise werden jedoch ein dünner Metallfilm, ein dicker Film aus einem Gemisch aus einem Metallpulver und einem anorganischen Bindemittel, wie Glas oder dergleichen, oder ein Gemisch aus einem Metallpulver und einem organischen Bindemittel zur Bildung der elektrisch leitenden Muster verwendet. Darunter wird ein dünner Metallfilm in besonders bevorzugter Weise aufgrund seiner stark elektrisch leitenden Beschaffenheit bevorzugt. Bekannte Metalle können ohne spezielle Beschränkungen für einen dünnen Metallfilm verwendet werden. Darunter können in vorteilhafter Weise Titan (Ti), Chrom (Cr), Molybdän (Mo) Wolfram (W), Aluminium (Al), Tantal (Ta), Wolfram-Titan (W-Ti), Nickel-Chrom (Ni-Cr) und Tantalnitrid (Ta-N) verwendet werden, da sie in inniger Weise am Aluminiumnitrid-Substrat haften können.
Diese Metalle können jeweils einzeln oder in einer Kombination aus zwei oder mehr Arten verwendet werden. Bei den elektrisch leitenden Mustern kann es sich um eine Einzelschicht oder um ein Laminat aus zwei oder mehr Schichten handeln.
Bei Verwendung eines Laminats mit zwei oder mehr Schichten können die vorerwähnten Metalle in günstiger Weise in haftende Verbindung mit dem Aluminiumnitrid-Substrat gebracht werden und somit in günstiger Weise als erste Schicht eingesetzt werden, die in direkten Kontakt mit dem Aluminiumnitrid-Substrat kommt. Unter diesen Metallen zeigt Titan eine starke und stabile Haftfestigkeit, so dass seine Verwendung besonders bevorzugt ist. Hinsichtlich der Dicke der ersten Schicht bestehen keine speziellen Beschränkungen, wenn diese erste Schicht als Haftschicht verwendet wird. Üblicherweise weist die erste Schicht jedoch eine Dicke von 0,01 bis 10 um und insbesondere von 0,05 bis 5 um auf, und zwar im Hinblick auf die zuverlässige Aufrechterhaltung der Haftfestigkeit, die aus einer erhöhten Filmdicke resultiert, im Hinblick auf die Verkürzung der Zeitspanne zur Bildung eines Films mit einer verringerten Dicke und im Hinblick auf die wirtschaftlichen Vorteile, die sich aus verminderten Mengen an Ausgangsmaterialien ergeben.
Unter der Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und dem elektrisch leitenden Muster ist die Bruchfestigkeit zu verstehen, die gemessen wird, indem man einen Stift mit einem Durchmesser von 0,5 mm, der ein flaches Ende aufweist, an die oberste Schicht des elektrisch leitendes Musters in senkrechter Richtung anlötet und den Stift in senkrechter Richtung abzieht.
Ein bekanntes Metall kann für die zweite Schicht, die auf die erste Schicht laminiert wird, verwendet werden. Wenn die laminierten, elektrisch leitenden Muster aus zwei Schichten gebildet werden und wenn es sich bei der zweiten Schicht um die oberste Schicht handelt, so kann mindestens eines der Metalle Platin (Pt), Nickel (Ni), Palladium (Pd), Kupfer (Cu), Silber (Ag) oder Gold (Au) aufgrund ihrer günstigen elektrischen Leitfähigkeitseigenschaften verwendet werden. Darunter ist die Verwendung von Pt, Pd, Ag und Au besonders günstig und zwar aufgrund ihrer guten Korrosionsbeständigkeit. Wie nachstehend erläutert, werden dann, wenn die elektrisch leitenden Muster drei Schichten oder mehr, die durch Laminieren weiterer Filme auf die zweite Schicht gebildet werden, aufweisen, in vorteilhafter Weise Pt, Ni, Pd, W, W-Ti oder Mo verwendet, die eine stark diffusionsverhindernde Beschaffenheit aufweisen, um eine Diffusion der Elemente zwischen der ersten Schicht und der dritten Schicht zu verhindern und die Haftfestigkeit zwischen den elektrisch leitenden Mustern und dem Substrat in stabiler Weise aufrechtzuerhalten. Hinsichtlich der Dicke der zweiten Schicht gibt es keine speziellen Beschränkungen. Aus den gleichen Gründen wie bei der ersten Schicht beträgt die Dicke der zweiten Schicht jedoch üblicherweise 0,05 bis 10 um und vorzugsweise 0,1 bis 5 um.
Wenn eine dritte Schicht auf die zweite Schicht zu laminieren ist, kann für diese dritte Schicht ein bekanntes Metall herangezogen werden. Beispielsweise kann mindestens eines der Metalle Pt, Ni, Pd, Cu, Ag und Au in vorteilhafter Weise verwendet werden, und zwar aufgrund ihrer guten elektrischen Leitfähigkeitseigenschaften. Darunter ist die Verwendung von Pt, Pd, Ag und Au aufgrund ihrer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit besonders günstig. Hinsichtlich der Dicke der dritten Schicht gibt es keine speziellen Beschränkungen. Üblicherweise weist jedoch die dritte Schicht eine Dicke von 0,05 bis 10 um auf, und zwar im Hinblick auf stabile und zuverlässige Eigenschaften, wie elektrische Leitfähigkeit, und im Hinblick auf wirtschaftliche Gesichtspunkte.
Um das Löten der Halbleiterbauelemente auf die oberste Metallschicht zu erleichtern, kann ferner mindestens eine Art einer Lötmittelschicht auflaminiert und bemustert werden, z. B. ein Gold-Zinn (Au-Sn)-Lötmittel, ein Blei-Zinn (Pb-Sn)- Lötmittel, ein Gold-Silicium (Au-Si)-Lötmittel oder ein Gold- Germanium (Au-Ge)-Lötmittel. Außerdem kann zwischen der obersten Metallschicht und der Lötmittelschicht eine Schicht, die eine Diffusion des Lötmaterials verhindert, vorgesehen werden. Für die diffusionsverhindernde Schicht werden vorzugsweise Pt, Ni, Pd, W, W-Ti oder Mo verwendet, die ein hohes Diffusionsverhinderungsvermögen aufweisen.
Um einen vorbestimmten elektrischen Widerstand zwischen den besonderen Mustern in den vorerwähnten, elektrisch leitenden Mustern aufrechtzuerhalten, kann ferner ein dünnes Widerstandsfilmmuster zwischen den speziellen Mustern der elektrisch leitenden Muster ausgebildet werden, um beim Anschluss den vorher festgelegten Widerstand aufrechtzuerhalten. Es ist erwünscht, dass der Widerstand des dünnen Widerstandsfilmmusters sich im Laufe der Zeit wenig verändert. Ferner ist es wünschenswert, dass der Widerstand sich unabhängig von einer Temperaturänderung des metallisierten Substrat nicht verändert.
Obgleich bezüglich der Art des dünnen Widerstandsfilms der für das Muster verwendet wird, keine speziellen Beschränkungen bestehen, handelt es sich im Hinblick auf die stabile Aufrechterhaltung des Widerstands vorzugsweise um Ta-N oder Ni-Cr. Die Zusammensetzung der Legierung kann vorzugsweise so gewählt werden, dass sich der Widerstand mit der Temperaturänderung nur wenig verändert. Beispielsweise wird im Fall von Ta-N vorzugsweise eine Zusammensetzung verwendet, die eine Ta&sub2;N-Phase enthält. Obwohl die Mustergröße die gleiche ist, nimmt der Widerstand mit sinkender Dicke des dünnen Widerstandsfilmmusters zu. Mit steigender Dicke des dünnen Widerstandsfilmmusters nimmt der Widerstand ab. Demgemäss wird die Dicke in geeigneter Weise je nach der erforderlichen Größe des Musters und des Widerstands gewählt. Üblicherweise wird die Dicke im Hinblick auf die Stabilität des Widerstands und im Hinblick auf wirtschaftliche Gesichtspunkte im Bereich von 0,01 bis 0,5 um gewählt.
Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung des Aluminiumnitrid-Substrats und des metallisierten Substrats gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Erfindungsgemäß bestehen hinsichtlich des Aluminiumnitridpulvers, das den Formkörper aus Aluminiumnitrid bildet, keine speziellen Beschränkungen. Es können bekannte Produkte verwendet werden. Vorzugsweise kann ein Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht unter 5 um verwendet werden. Insbesondere wird ein Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 3 um verwendet. Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung eines Pulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 bis 2 um. Die Messung erfolgt dabei nach dem Sedimentationsverfahren. Außerdem weist Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser D1, berechnet aus der spezifischen Oberfläche, und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser D2, gemessen nach dem Sedimentationsverfahren, das die folgenden Beziehungen erfüllt:
0,2 uM ≤ D1 ≤ 1,5 um
D2/D1 ≤ 2,60
einen verringerten linearen Kontraktionskoeffizienten während des Brennvorgangs auf und trägt somit zur Verbesserung der Maßhaltigkeit des gesinterten Produkts bei. Ferner liegt sein linearer Kontraktionskoeffizient nahe an dem der elektrisch leitenden Pastenschicht, was es ermöglicht, die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht noch weiter zu erhöhen.
Es ist wünschenswert, dass das Aluminiumnitridpulver Sauerstoff in einem Anteil von nicht mehr als 3,0 Gew.-% enthält. Wenn es sich bei der Aluminiumnitridzusammensetzung um AlN handelt, ist es wünschenswert, dass das Aluminiumnitridpulver kationische Verunreinigungen in einem Anteil von nicht mehr als 0,5 Gew.-% enthält. Insbesondere enthält das Pulver Sauerstoff in einer Menge von 0,4 bis 1,0 Gew.-% und kationische Verunreinigungen in einer Menge von nicht mehr als 0,2 Gew.-%, wobei die Gesamtmenge von Fe, Ca, Si und C in den kationischen Verunreinigungen nicht mehr als 0,17 Gew.-% beträgt. Das vorstehende Aluminiumnitridpulver wird erfindungsgemäß vorzugsweise verwendet, da es dazu beiträgt, die Wärmeleitfähigkeit des erhaltenen gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid zu erhöhen.
Erfindungsgemäß kann ein bekanntes Sinterungshilfsmittel ohne spezielle Beschränkungen verwendet werden. Konkret können Erdalkalimetallverbindungen, wie Oxide, z. B. Calciumoxid, Verbindungen von Yttrium oder von einem Lanthanidenelement, z. B. Oxide, wie Yttriumoxid, verwendet werden.
Außerdem können bekannte organische Bindemittel erfindungsgemäß ohne spezielle Beschränkungen verwendet werden. Konkret können folgende Produkte verwendet werden: Acrylharze, wie Polyacrylester oder Polymethacrylester; Celluloseharze, wie Methylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Nitrocellulose oder Celluloseacetobutyrat; Vinylgruppen enthaltende Harze, wie Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol oder Polyvinylchlorid; Kohlenwasserstoffharze, wie Polyolefine; oder Sauerstoff enthaltende Harze, wie Polyethylenoxid, und zwar jeweils einzeln oder im Gemisch aus zwei oder mehr Bestandteilen. Darunter werden Acrylharze bevorzugt, da sie in günstiger Weise entwachst werden können und die Verringerung des Widerstands des Kontaktloches ermöglichen. Außerdem können bekannte Lösungsmittel, Dispergiermittel, Weichmacher und andere Komponenten ohne spezielle Beschränkungen verwendet werden.
Erfindungsgemäß werden die vorerwähnten Komponenten, die den Formkörper aus Aluminiumnitrid bilden, in bekannten Verhältnissen ohne spezielle Beschränkungen vermischt.
Beispielsweise werden das Sinterungshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen und das organische Bindemittel in einer Menge von 0,1 bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Aluminiumnitrids, verwendet. Insbesondere erweist sich Aluminiumnitrid mit einem Gehalt an 2 bis 7 Gewichtsteilen Sinterungshilfsmittel als vorteilhaft in bezug auf eine Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit und wird daher bevorzugt verwendet.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung eines Formkörpers aus Aluminiumnitrid unter Verwendung der vorerwähnten Komponenten gibt es keine speziellen Beschränkungen. Im allgemeinen wird jedoch das Aluminiumnitrid als Rohfolie gemäß dem Rakelverfahren geformt. Die Rohfolie kann als eine einzelne Schicht oder in Form eines Laminats aus einer Mehrzahl von Schichten eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß gibt es keine speziellen Beschränkungen bezüglich des feuerfesten Metallpulvers, das die elektrisch leitende Paste bildet, mit der Maßgabe, dass sein Schmelzpunkt über der Sinterungstemperatur des Aluminiumnitrids liegt. Konkret kann ein Metall, wie Wolfram oder Molybdän, verwendet werden. Im allgemeinen wird vorzugsweise feuerfestes Metallpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 bis 2,5 im und insbesondere von 1,6 bis 2,0 um, gemessen nach dem Fischer- Verfahren, verwendet, da ein derartiges Pulver sich bei der Verhinderung von Rissen in den Kontaktlöchern als wirksam erweist.
Außerdem wird ein bekanntes Aluminiumnitridpulver für die elektrisch leitende Paste ohne spezielle Beschränkungen verwendet. Insbesondere wird das Aluminiumnitridpulver, das in geeigneter Weise für den Formkörper aus Aluminiumnitrid verwendet wird, gründlich zusammen mit dem Pulver aus dem feuerfesten Metall gesintert. Es erweist sich in bezug auf eine Verbesserung der Haftfähigkeit der elektrisch leitenden Schicht als wirksam, trägt zu einer Verringerung der Differenz des Kontraktionskoeffizienten zwischen dem Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht bei und unterstützt ferner die Verbesserung der Maßhaltigkeit des gesinterten Produkts.
Erfindungsgemäß weist die elektrisch leitende Paste eine Zusammensetzung auf, bei der 100 Gewichtsteile des feuerfesten Metallpulvers mit 2 bis 10 Gewichtsteilen des Aluminiumnitridpulvers vermischt sind. In der Zusammensetzung der elektrisch leitenden Paste nimmt dann, wenn der Anteil des Aluminiumnitridpulvers unter 2 Gewichtsteilen liegt, die Haftfestigkeit zwischen der elektrisch leitenden Schicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid ab oder die Differenz des Kontraktionskoeffizienten zwischen dem Substrat aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht nimmt zu, was zur Entwicklung eines Spalts in der Verbindungsgrenzfläche führt. Wenn der Anteil des Aluminiumnitrids über 10 Gewichtsteilen liegt, so nimmt andererseits die Viskosität der elektrisch leitenden Paste so stark zu, dass sie nur schlecht einzuführen ist und Hohlräume, die sich deswegen entwickeln, eine Verringerung der Haftfestigkeit zwischen der elektrisch leitenden Schicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid bewirken. Oder es kommt dazu, dass die Oberfläche der elektrisch leitenden Schicht zu einer auf das Aluminiumnitrid zurückzuführenden Verfärbung neigt und der Widerstand steigt. Wenn die zugemischte Menge des Aluminiumnitridpulvers 3 bis 7 Gewichtsteile beträgt, so ergibt sich eine sehr geringe Differenz des Kontraktionskoeffizienten beim Brennvorgang zwischen dem Kontaktloch und dem keramischen Material. Somit entstehen rund um die Kontaktlöcher nur geringe Spannungen und der elektrische Widerstand der Kontaktlöcher bleibt gering. Zur Herstellung einer pastenartigen Zusammensetzung aus dem feuerfesten Metallpulver und dem Aluminiumnitridpulver wird im allgemeinen diese Zusammensetzung mit einem Acrylharz, wie einem Polyacrylester oder Polymethacrylester, einem Celluloseharz, wie Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Nitrocellulose oder Celluloseacetobutyrat, einem Vinylgruppen enthaltenden Harz, wie Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol oder Polyvinylchlorid, einem Kohlenwasserstoffharz, wie einem Polyolefin, einem organischen Bindemittel, wie Polyethylenoxid, oder einem organischen Lösungsmittel, wie Di-n-butylphthalat, Diethylenglycolmono-n-hexylether, 2-(2- Butoxyethoxy)-ethylacetat oder Terpineol, vermischt, um eine geeignete Viskosität aufrechtzuerhalten, die im allgemeinen 100 bis 30000 Poise bei 25ºC/5 U/min beträgt. Bei der Herstellung der elektrisch leitenden Paste können beliebige weitere Dispergiermittel, Weichmacher oder andere Komponenten ohne spezielle Beschränkungen verwendet werden.
Erfindungsgemäß werden die Durchgangslöcher im Formkörper aus Aluminiumnitrid mit der elektrisch leitenden Paste gefüllt, um einen Formkörper mit Kontaktlöchern zu erhalten. Hinsichtlich des Verfahrens zur Bildung der Durchgangslöcher im Formkörper aus Aluminiumnitrid gibt es keine speziellen Beschränkungen. Ein allgemein angewandtes Verfahren wird herangezogen, z. B. ein Metallform- Stanzverfahren oder ein Verfahren unter Verwendung einer Stanzmaschine. Hinsichtlich der Größe des Durchgangsloches gibt es keine speziellen Beschränkungen. Jedoch ermöglicht ein Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 0,05 bis 0,50 mm ein leichtes Einfüllen der elektrisch leitenden Paste, wobei ein Gleichgewicht des Kontraktionskoeffizienten zwischen dem Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht aufrechterhalten wird, so dass ein derartiger Durchmesser bevorzugt wird.
Zum Füllen der im Formkörper aus Aluminiumnitrid gebildeten Durchgangslöcher mit der vorerwähnten, elektrisch leitenden Paste können beliebige Verfahren ohne spezielle Beschränkungen herangezogen werden. Konkret kann ein Druckverfahren oder ein unter Druck ablaufendes Zufuhrverfahren herangezogen werden. Wenn das Durchgangsloch ein Verhältnis (Länge/Durchmesser) des Durchmessers zur Länge von mehr als 2,5 aufweist, wird das unter Druck ablaufende Zufuhrverfahren bevorzugt, da es die Füllung mit der elektrisch leitenden Paste in wirksamerer Weise ermöglicht.
Erfindungsgemäß kann der Formkörper aus Aluminiumnitrid mit den vorerwähnten Kontaktlöchern soweit entwachst werden, dass der restliche Kohlenstoff im Formkörper aus Aluminiumnitrid 800 bis 3000 ppm und vorzugsweise 1200 bis 2500 ppm beträgt. Wenn der Anteil des restlichen Kohlenstoffes unter 800 ppm liegt, so ergibt sich eine Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid von weniger als 190 W/mK und die erfindungsgemäße Aufgabe lässt sich nicht lösen. Wenn der Anteil an restlichem Kohlenstoff 3000 ppm übersteigt, so ergibt sich andererseits eine schlechte Sinterung des feuerfesten Metallpulvers, was es erschwert, eine gleichmäßige und ausreichend hohe Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht zu erreichen. Außerdem entstehen Risse im Aluminiumnitrid und das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid wirft sich in hohem Maße, was die Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe erschwert.
Hinsichtlich des Verfahrens zum Entwachsen des Formkörpers aus Aluminiumnitrid bis zum Erreichen eines Anteils an restlichem Kohlenstoff im Bereich von 800 bis 3000 ppm gibt es keine speziellen Beschränkungen. Hinsichtlich der Atmosphäre zum Entwachsen gibt es ebenfalls keine speziellen Beschränkungen, vorausgesetzt, dass eine oxidierende Atmosphäre, wie offene Luft, die das feuerfeste Metall oxidieren könnte, ausgeschlossen wird. Konkret lässt sich vorzugsweise eine Inertgasatmosphäre, wie Stickstoff, Argon oder Helium, eine reduzierende Gasatmosphäre, wie Wasserstoff, eine aus diesen Bestandteilen bestehende Mischgasatmosphäre, eine nasse Gasatmosphäre oder ein Vakuum verwenden.
Die Entwachsungstemperatur kann in geeigneter Weise gewählt werden. Üblicherweise beträgt jedoch die Entwachsungstemperatur 500 bis 1200ºC und vorzugsweise 800 bis 1000ºC. Hinsichtlich der Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung auf den vorerwähnten Wert gibt es keine speziellen Beschränkungen. Vorzugsweise liegt die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung jedoch nicht über 10ºC/min.
Außerdem kann die Entwachsungszeit so festgelegt werden, dass der Anteil an restlichem Kohlenstoff im Formkörper nach dem Entwachsen 800 bis 3000 ppm beträgt. Die Entwachsungszeit kann nicht genau angegeben werden, da sie in gewissem Umfang je nach den Bedingungen, z. B. je nach der Dicke des Formkörpers, der Dichte des Formkörpers, dem Anteil, den die Kontaktlöcher ausmachen, und der Entwachsungstemperatur, variiert. Im allgemeinen beträgt die Entwachsungszeit jedoch 1 bis 600 min.
Erfindungsgemäß wird der Formkörper aus Aluminiumnitrid (nachstehend als "entwachstes Material" bezeichnet) mit Kontaktlöchern und einem Anteil an restlichem Kohlenstoff von 800 bis 3000 ppm anschließend in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre oder in einer trockenen, reduzierenden Gasatmosphäre gebrannt. Als nicht-oxidierende Atmosphäre wird ein einzelnes Gas, wie Stickstoff, Argon oder Helium, oder ein Gemisch davon verwendet. Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Brennvorgang unter Vakuum oder in einer Atmosphäre von vermindertem Druck durchzuführen. Was die trockene, reduzierende Gasatmosphäre betrifft, so wird Wasserstoff oder eine Gasatmosphäre in Form eines Gemisches aus Wasserstoff und einem Inertgas verwendet. Es ist wichtig, dass der Brennvorgang bei einer Temperatur von 1200 bis 1700ºC und vorzugsweise von 1500 bis 1650ºC in einer ersten Stufe und sodann bei einer Temperatur von 1800 bis 1950ºC und vorzugsweise von 1820 bis 1900ºC in einer zweiten Stufe durchgeführt wird. Dies bedeutet, dass bei einer Brenntemperatur bei der ersten Stufe von unter 1200ºC die Umsetzung zur Entfernung von Sauerstoff im Aluminiumnitrid durch Reduktion mit Kohlenstoff im entwachsten Produkt nur im geringen Maße abläuft, die Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid kleiner als 190 W/mK wird und sich die erfindungsgemäß gestellte Aufgabe nicht lösen lässt. Wenn die Brenntemperatur in der ersten Stufe 1700ºC übersteigt, wird andererseits das Aluminiumnitrid gesintert, bevor die Umsetzung zur Entfernung von Sauerstoff im Aluminiumnitrid durch Reduktion mit restlichem Kohlenstoff in zufriedenstellendem Maße abläuft. Infolgedessen diffundiert Sauerstoff und löst sich im Aluminiumnitrid in Form einer festen Lösung, so dass das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid keine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist und sich die erfindungsgemäße Aufgabe nicht lösen lässt. Beträgt die Brenntemperatur in der ersten Stufe 1500 bis 1650ºC, so läuft die Umsetzung zur Entfernung von Sauerstoff durch Reduktion in wirksamer Weise ab, was wünschenswert ist. Liegt die Brenntemperatur in der zweiten Stufe unter 1800ºC, so wird das Aluminiumnitrid nicht in ausreichendem Maße gesintert und es ergibt sich eine Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Produkts von unter 190 W/mK, so dass sich die erfindungsgemäße Aufgabe nicht lösen lässt. Liegt die Brenntemperatur in der zweiten Stufe über 1950ºC, so nimmt die Haftfestigkeit zwischen der elektrisch leitenden Schicht, die die Kontaktlöcher bildet, und dem Substrat ab und außerdem wirft sich das gesinterte Produkt in einem Ausmaß von mehr als 200 um, was die Lösung der erfindungsgemäß gestellten Aufgabe erschwert. Obgleich keine speziellen Beschränkungen bestehen, wird die Temperatur im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 40ºC/min auf einen derartigen Wert erhöht. Ohne spezielle Beschränkungen ist es wünschenswert, dass die vorerwähnte Temperatur in der ersten Stufe für eine Zeitspanne von 30 Minuten bis 10 Stunden und in der zweiten Stufe für eine Zeitspanne von 1 Minute bis 20 Stunden aufrechterhalten wird. Der Brennvorgang kann auf einmal ohne Absinken der Brenntemperatur in der ersten und zweiten Stufe während des Verfahrens vorgenommen werden oder er kann in zwei Vorgänge unterteilt werden, indem man die Brenntemperatur zwischen der ersten Stufe und der zweiten Stufe absinken lässt. Jedoch ist es im Hinblick auf die Zeit und den Energiewirkungsgrad wünschenswert, den Brennvorgang auf einmal ohne Absinken der Temperatur während des Verfahrens durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Aluminiumnitrid-Substrat mit Kontaktlöchern wird üblicherweise auf seinen Oberflächen mit einem dünnen Film metallisiert. Beispielsweise werden elektrisch leitende Muster auf den gegenüberliegenden beiden Oberflächen des Aluminiumnitrid-Substrats mit den Kontaktlöchern, die gemäß dem vorerwähnten Verfahren erhalten worden sind, gebildet, wobei mindestens Teilbereiche der elektrisch leitenden Muster über die Kontaktlöcher elektrisch miteinander verbunden werden, wodurch man ein erfindungsgemäßes metallisiertes Substrat erhält.
Wenn die elektrisch leitenden Muster auf den Oberflächen des Substrats auszubilden sind, ist es wünschenswert, die Oberflächen des Substrats zu schleifen oder zu polieren, um die Haftfestigkeit zwischen den elektrisch leitenden Mustern und dem Substrat zu erhöhen. Der Schleif- und Poliervorgang kann unter Zuhilfenahme bekannter Techniken ohne Beschränkungen durchgeführt werden, wobei es sich üblicherweise um Läppverfahren, Polierverfahren, Zylinderpolierverfahren, Sandstrahlverfahren oder Polierverfahren unter Verwendung einer Schleifvorrichtung handelt. Die Körnigkeit der Oberfläche des Substrats kann je nach dem Verwendungszweck unterschiedlich sein. Üblicherweise ist jedoch eine durchschnittliche Mittelinien-Rauhigkeit (Ra) von nicht mehr als 0,8 um und vorzugsweise von nicht mehr als 0,05 um im Hinblick auf eine hohe Zuverlässigkeit beim Löten der Halbleiterelemente und dergl. erwünscht.
Die elektrisch leitenden Muster können nach bekannten Techniken ohne Beschränkungen gebildet werden. Die dünnen Metallfilme, die die elektrisch leitenden Muster bilden, lassen sich nach bekannten Techniken, wie Sputtern, Verdampfen, chemische Abscheidung aus der Dampfphase (CVD), Ionenplattieren, Schmelzspritzgießen, Siebdruck oder Sol/Gel- Beschichtung auf der Grundlage eines Schleuderbeschichtungs- oder Tauchverfahrens bilden. Wenn die dünnen Metallfilme, die die elektrisch leitenden Muster bilden, beispielsweise durch Sputtern herzustellen sind, wird ein Ziel (Target), das die Komponenten der dünnen Metallfilme enthält, verwendet, wobei die Temperatur des Substrats üblicherweise von Raumtemperatur bis 300ºC eingestellt wird, der Innenraum des Vakuumgefäßes auf nicht mehr als 2 · 10&supmin;³ Pa evakuiert wird, Argongas mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 80 cm³/min eingeleitet wird, der Druck im Vakuumgefäß auf 0,2 bis 1,0 Pa gehalten wird und die Leistung der Hochfrequenzstromquelle auf 0,2 bis 3 kW eingestellt wird, um dünne Metallfilme unter Aufrechterhaltung einer vorbestimmten Dicke zu bilden.
Wenn ein dünner Film aus einem Nitrid, wie Ta-N oder ein dünner Film aus einem Oxid zur Bildung eines dünnen Widerstandsfilmmusters herzustellen ist, wird vorzugsweise das reaktive Sputteringverfahren herangezogen. Beim reaktiven Sputteringverfahren wird ein Ziel, das Metallkomponenten einer Verbindung enthält, verwendet. Das Reaktionsgas, das die übrigen Komponenten der Verbindung, wie Stickstoff oder Sauerstoff, enthält, wird in das Vakuumgefäß gleichzeitig mit einem Entladungsgas eingeleitet, um einen dünnen Film zu erhalten. Die Zusammensetzung des auf diese Weise erhaltenen dünnen Films wird je nach dem Verhältnis der Zufuhr des Entladungsgases und des Reaktionsgases festgelegt.
Der Ta-N-Film wird durch das reaktive Sputteringverfahren gebildet, indem man beispielsweise Ta als Ziel verwendet, üblicherweise die Temperatur des Substrats auf Raumtemperatur bis 300ºC einstellt, den Innenraum des Vakuumgefäßes auf nicht mehr als 2 · 10&supmin;³ Pa evakuiert, Argon als Entladungsgas mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 80 cm&supmin;³/min einleitet, Stickstoff als Reaktionsgas mit einer Geschwindigkeit, die 0,3 bis 0,7 mal höher als die Zufuhrgeschwindigkeit des Argongases ist, einleitet, den Druck im Vakuumgefäß auf 0,2 bis 1,0 Pa hält und die Leistung der Hochfrequenzquelle auf 0,2 bis 3 kW einstellt, um den Ta- N-Film unter Aufrechterhaltung einer vorbestimmten Dicke zu bilden.
Erfindungsgemäß können beliebige elektrisch leitende Muster je nach dem Verwendungszweck durch Bemusterung des dünnen Metallfilms, aus dem die elektrisch leitenden Muster bestehen sollen, gebildet werden. Die Bemusterung kann nach beliebigen bekannten Techniken je nach dem Verwendungszweck des Substrats vorgenommen werden. Konkret können ein Metallmaskenverfahren, ein Nassätzverfahren, ein Abhebeverfahren oder ein Trockenätzverfahren herangezogen werden. Wenn die dünnen Metallfilme beispielsweise nach dem Metallmaskenverfahren zu bemustern sind, wird eine Metallmaske, die ein vorbestimmtes Muster bildet, auf dem Aluminiumnitrid-Substrat mit einer im Durchgangsloch gebildeten elektrisch leitenden Schicht befestigt und die elektrisch leitenden Muster werden durch das Sputteringverfahren oder durch das Bedampfungsverfahren gebildet. Wenn die elektrisch leitenden Muster nach dem Trockenätzverfahren zu bilden sind, wird der dünne Metallfilm, der das elektrisch leitende Muster darstellt, durch das Sputteringverfahren oder durch das Bedampfungsverfahren auf dem Aluminiumnitrid-Substrat gebildet, wobei ein vorbestimmtes Muster mit einem Photoresist erzeugt wird und auf dem dünnen Metallfilm nicht erforderliche Bereiche des dünnen Metallfilms durch Ionenmahlen oder ein ähnliches Verfahren entfernt werden, wonach der Resist abgelöst wird. Auf diese Weise wird die Bemusterung erzielt.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Bildung der elektrisch leitenden Muster oder der Tatsache, ob im Verdrahtungsmuster ein dünnes Widerstandsfilmmuster enthalten ist, gibt es keine speziellen Beschränkungen. Jedoch wird das elektrisch leitende Muster üblicherweise gemäß folgenden Verfahren erzeugt. Gemäß einem Verfahren wird das elektrisch leitende Muster, dem Verbindungsbereiche mit dem ersten dünnen Widerstandfilmmuster zugefügt sind, zunächst auf dem Aluminiumnitrid-Substrat gebildet. Anschließend wird der dünne Widerstandsfilm, der das dünne Widerstandsfilmmuster bildet, auf das elektrisch leitende Muster laminiert, um dadurch das dünne Widerstandsfilmmuster zu bilden. Gemäß diesem Verfahren lässt sich ein Verdrahtungsmuster mit einer Gestalt erhalten, bei der der dünne Widerstandsfilm auf das elektrisch leitende Muster in den Verbindungsbereichen laminiert ist. Gemäß einem weiteren Verfahren wird das dünne Widerstandsfilmmuster mit einer Gestalt, die die Verbindungsbereiche einschließt, vorher auf dem Aluminiumnitrid-Substrat gebildet und anschließend wird ein dünner Metallfilm, der eine elektrische Leitung darstellt, auf das dünne Widerstandsfilmmuster laminiert, um ein elektrisch leitendes Muster zu bilden. Dieses Verfahren ermöglicht es, ein Verdrahtungsmuster mit einer Gestalt zu erhalten, bei der die elektrische Leitung auf den dünnen Widerstandsfilm in den Verbindungsbereichen laminiert ist. Gemäß einem weiteren Verfahren wird der dünne Widerstandsfilm als eine erste Schicht verwendet, die in direktem Kontakt mit dem Aluminiumnitrid-Substrat steht; ein dünner Metallfilm, dessen spezifischer elektrischer Widerstand kleiner als der des dünnen Widerstandsfilms ist, wird zur Bildung eines elektrisch leitenden Musters auflaminiert; und der dünne Metallfilm auf dem dünnen Widerstandsfilm wird teilweise nur von einem bestimmten Bereich zwischen speziellen Mustern, wo ein vorbestimmter Widerstand erforderlich ist, entfernt, um ein elektrisch leitendes Muster unter Einschluß des dünnen Widerstandsfilmmusters im Muster zu bilden.
Um eine Veränderung des Widerstands im Laufe der Zeit und durch Temperatureinwirkungen zu unterdrücken, wird das auf diese Weise erhaltene dünne Widerstandsmuster üblicherweise auf seiner Oberfläche mit einem Oxidfilm beschichtet, um den Widerstand zu stabilisieren (Behandlung zur Stabilisierung des Widerstands). Zur Stabilisierung des Widerstands kann eine bekannte Technik ohne spezielle Beschränkungen herangezogen werden. Konkret wird der Widerstand stabilisiert, indem man einen Oxidfilm durch ein anodisches Oxidationsverfahren bildet oder indem man einen Oxidfilm durch Erwärmen des Substrats, auf dem das dünne Widerstandsfilmmuster gebildet ist, an der Luft erwärmt. Ferner kann der Widerstand des auf diese Weise gebildeten dünnen Widerstandsfilmmusters durch eine bekannte Technik ohne Beschränkungen eingestellt werden. Konkret wird der Widerstand durch ein Laser-Abstimmverfahren oder durch Erwärmen des Substrats, auf dem das dünne Widerstandsfilmmuster gebildet ist, an der Luft eingestellt.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich ist, weist das erfindungsgemäße Substrat eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 190 W/mK bei 25ºC auf, zeigt eine ausreichend hohe Haftfestigkeit von 5,0 kg/mm² oder mehr zwischen dem gesinterten Produkt aus dem Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht, die die Kontaktlöcher bildet, entwickelt keine Risse im gesinterten Produkt aus dem Aluminiumnitrid oder in den Durchgangslöchern und unterliegt nur geringen Verwerfungen. Ferner weist das metallisierte Substrat elektrisch leitende Muster, die auf gegenüberliegenden Oberflächen gebildet sind, auf und mindestens Teilbereiche der elektrisch leitenden Muster auf beiden Oberflächen sind elektrisch miteinander durch die Kontaktlöcher verbunden. Ferner ergibt sich eine ausgezeichnete Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm, der das elektrisch leitende Muster darstellt, und dem Kontaktloch. Das Substrat und das metallisierte Substrat der vorliegenden Erfindung sind daher in hohem Maße gewerblich verwertbar. Das Aluminiumnitrid-Substrat, das in erfindungsgemäßer Weise metallisiert ist, kann in günstiger Weise als Unterlage oder als Chipträger für eine Laserdiode und eine Licht emittierende Diode sowie als Teil von elektronischen und Halbleiterbauteilen, wie Wärmeableitungsvorrichtungen, IC-Packungen und dergl. verwendet werden.
Durch das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Substrate erhält man ferner ein Substrat mit einer Wärmeleitfähigkeit nicht unter 190 W/mK bei 25ºC und einer ausreichend hohen Haftfestigkeit von 5,0 kg/mm² oder mehr zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht, die die Kontaktlöcher bildet, ohne dass es zu Rissen oder Verfärbungen im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid oder in den Durchgangslöchern kommt, wobei nur in geringem Maße Verwerfungen entstehen. Somit ist das Verfahren von großem gewerblichem Wert.

Beispiele

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert, die jedoch die Erfindung in keiner Weise beschränken sollen.
In den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden die Anteile an restlichem Kohlenstoff unter Verwendung eines Kohlenstoff-IR-Absorptionsanalysengeräts (EMIA-110, Produkt der Firma Horiba Seisakusho Co.) analysiert.
Der durchschnittliche Teilchendurchmesser D1 auf der Basis der spezifischen Oberfläche wurde gemäß der folgenden Formel berechnet:
D1 (um) = 6/(S · 3,26)
(S: spezifische Oberfläche eines AlN-Pulvers (m²/g)).
Der durchschnittliche Teilchendurchmesser D2 auf der Grundlage des Sedimentationsverfahrens wurde unter Verwendung einer Zentrifugen-Teilchengrößenverteilung-Meßvorrichtung, CAPA5000, Produkt der Firma Horiba Seisakusho Co., gemessen.
Das Erscheinungsbild des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid wurde mit dem bloßen Auge und unter Verwendung eines Stereomikroskops (x40) begutachtet. Das Verwerfen des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid wurde unter Verwendung eines Mikrometers, der mit einer von der Firma Mitsutoyo Co. hergestellten Oberflächenplatte ausgerüstet war, gemessen.
Die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und der elektrisch leitenden Schicht wurde auf die nachstehend angegebene Weise gemessen. Zunächst wurde das Substrat quer zur Mitte des Kontaktloches des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid, dessen Löcher mit der elektrisch leitenden Schicht gefüllt waren, zerschnitten. Die Schnittfläche wurde auf Hochglanz poliert. Ein dünner Film aus Ti/Pt/Au wurde auf der Schnittfläche gebildet. Ein mit Ni plattierter Stift wurde auf die Oberfläche des Kontaktloches in senkrechter Richtung dazu unter Kontakt mit der Oberfläche angelötet. Der Stift war mit einer 42-Legierung gebildet und wies ein flaches Ende und einen Durchmesser von 0,5 mm auf. Das Lötmittel bestand aus 60 Gew.-% Zinn und 40 Gew.-% Blei.
Der Stift wurde auf ein Strograph-Gerät, M2, Produkt der Firma Toyo Seiki Co., aufgesetzt und in senkrechter Richtung einem Zug ausgesetzt, um die Bruchfestigkeit zu messen. Die Ziehgeschwindigkeit betrug 10 mm/min. Die Ablösungsart wurde durch Begutachtung der Bruchflächen des Stiftes und des gesinterten Produkts nach dem Test unter Verwendung des Stereomikroskops (x40), eines metallisierten Mikroskops (x400) und eines Röntgen-Mikroanalysengeräts geprüft.
Die elektrisch leitenden Muster wurden auf dem Substrat des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid, dessen Kontaktlöcher mit der elektrisch leitenden Schicht gefüllt waren, gebildet. Dabei wurden unter Verwendung von Diamantkorn die Oberflächen des Substrats maschinell behandelt, bis die Dicke des Substrats 0,22 mm betrug und bis hochglanzpolierte Oberflächen entstanden. Die durchschnittliche Mittellinien-Rauhigkeit (Ra) auf den Oberflächen des auf diese Weise erhaltenen Substrats wurden unter Verwendung eines Surfcom 550A-Geräts (Produkt der Firma Tokyo Seimitsu Co.) gemessen. Der Wert betrug 0,02 um.
Das maschinell behandelte Substrat wurde mit Ultraschallwellen in Methylenchlorid gewaschen und in Methylenchloriddampf getrocknet. Dünne Metallfilme 3 wurden durch Sputtern sowohl an der vorderen als auch an der rückwärtigen Oberfläche gebildet (erste Schicht/zweite Schicht/dritte Schicht = Ti : 0,1 um/Pt : 0,2 um/Au : 0,5 um) Während des Sputterns wurde das Substrat auf 150ºC erwärmt, wobei der Innenraum des Vakuumgefäßes auf nicht mehr als 2 · 10&supmin;³ Pa evakuiert wurde. Argongas wurde zur Aufrechterhaltung eines Drucks von 0,6 Pa im Vakuumgefäß eingeleitet. Die Filme wurden unter Verwendung von Zielen aus Ti, Pt und Au nacheinander unter einer Hochfrequenzleistung von 0,5 kW gebildet. Anschließend wurden die dünnen Metallfilme 3 gebildet. Der dünne Metallfilm 3 an der Vorderseite wurde durch Trockenätzen unter Bildung des elektrisch leitenden Musters geätzt.
Sodann wurde eine Ta-N-Schicht zur Bildung eines dünnen Widerstandsfilms durch reaktives Sputtern unter Aufrechterhaltung einer Dicke von 0,1 um an der vorderen Oberfläche, die den dünnen Metallfilm 3 aufwies, gebildet. Beim reaktiven Sputtern wurde das Substrat auf 150ºC erwärmt, der Innenraum des Vakuumgefäßes wurde auf nicht mehr als 2 · 10&supmin;³ Pa evakuiert, Argongas und N&sub2;-Gas wurden unter Aufrechterhaltung eines Druckes von 0,6 Pa im Vakuumgefäß eingeleitet und der Film wurde unter Verwendung eines Ta- Ziels bei einer Hochfrequenzleistung von 0,5 kW gebildet. Das Argongas und das N&sub2;-Gas wurden in einem Verhältnis von 1 : 0,6 eingeleitet. Die Ta-N-Schicht wurde unter Verwendung eines vollautomatischen Röntgenanaylsengeräts der Firma Nippon Phillips Co. analysiert, um den Beugungspeak aufgrund einer. Ta&sub2;N-Phase zu beobachten. Nach dem Laminieren der Ta-N- Schicht wurde die Ta-N-Schicht in den unerwünschten Bereichen durch Nassätzen entfernt, wodurch die dünne Widerstandsschicht 4 entstand. Nach Bilden der dünnen Widerstandsschicht wurde das Substrat 4 Stunden auf 360ºC an der Luft erwärmt, um den Widerstand zu stabilisieren.
Nach der Stabilisierungsbehandlung wurde das metallisierte Substrat mit einer Würfelschneidevorrichtung in Stücke mit einer Länge von 1,0 mm und einer Breite von 1,0 mm zerschnitten, wodurch man das in Fig. 1 dargestellte metallisierte Substrat erhielt.
Die Haftfestigkeit zwischen dem elektrisch leitenden Muster auf dem metallisierten Substrat und dem Kontaktloch wurde gemäß dem nachstehend beschriebenen Verfahren gemessen. Dabei wurde unter Verwendung eines Substrats, auf dem der dünne Metallfilm, jedoch noch nicht das Muster gebildet worden waren, ein vernickelter Stift mit einem Durchmesser von 0,5 mm auf den dünnen Metallfilm am Kontaktloch im Substrat senkrecht dazu gelötet, so dass der vollständige dünne Metallfilm auf dem Kontaktloch vom Stift bedeckt war. Es wurde das gleiche Lötmittel, das vorstehend zur Messung der Haftfestigkeit beschrieben wurde, verwendet. Sodann wurde der Stift zur Ermittlung der Bruchfestigkeit gemäß dem gleichen Verfahren, wie es vorstehend zum Messen der Festigkeit beschrieben wurde, abgezogen. Die Bruchfestigkeit wurde als Haftfestigkeit zwischen dem gebildeten dünnen Metallfilm und dem Kontaktloch angegeben.
Der elektrische Widerstand des Kontaktloches im metallisierten Substrat, das durch die Würfelschneidemaschine zerschnitten worden war, und der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht 4 wurden gemäß dem folgenden Verfahren gemessen. Dabei wurde zur Ermittlung des elektrischen Widerstands des Kontaktloches die rückwärtige Oberfläche des metallisierten Substrats auf das Metallsubstrat unter Verwendung des gleichen Lötmittels, wie es zur Messung der Haftfestigkeit verwendet wurde, gelötet. Eine nadelartige Messsonde wurde in Kontakt mit dem elektrisch leitenden Muster am Kontaktloch an der vorderen Oberfläche gebracht. Der elektrische Widerstand wurde zwischen der Sonde und dem gelöteten Metallsubstrat gemessen. Zur Messung des elektrischen Widerstands der dünnen Widerstandsschicht 4 wurden die beiden Messsonden in Kontakt jeweils mit den beiden elektrisch leitenden Mustern, die mit beiden Seiten mit der dünnen Widerstandsschicht 4 verbunden waren, gebracht. Der elektrische Widerstand wurde mit dem Vierpolverfahren gemessen.

Beispiel 1

100 Gewichtsteile Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,50 um, gemessen nach dem Sedimentationsverfahren, einer spezifischen Oberfläche von 2,50 m²/g und somit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,74 um, berechnet aus der spezifischen Oberfläche, einem Sauerstoffgehalt von 0,80% und der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung, sowie 5 Gewichtsteile Yttriumoxid, 2 Gewichtsteile n-Butylmethacrylat als Dispergiermittel, 11 Gewichtsteile Polybutylacylat als organisches Bindemittel, 7 Gewichtsteile Dioctylphthalat als Weichmacher und 50 Gewichtsteile eines Lösungsmittelgemisches aus Toluol und Isopropylalkohol wurden ausgewogen, in einem Kugelmühlbehälter gegeben und unter Verwendung von Nylonkugeln ausreichend vermischt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in ein Entschäumungsgerät gegeben, wobei sie eine Viskosität von 20000 cps aufwies. Sodann wurde die Aufschlämmung auf einer Polypropylenfolie unter Verwendung einer Folienformmaschine vom Rakeltyp zu einer Folie geformt.
Man erhielt eine Rohfolie aus Aluminiumnitrid mit einer Dicke von etwa 0,50 mm. Die Rohfolie wurde sodann auf eine Größe von 65 · 65 mm zugeschnitten. Drei Rohfolienstücke aus Aluminiumnitrid wurden übereinander laminiert. Der Laminationsdruck betrug 5 MPa (50 kp/cm²). Die Laminationstemperatur betrug 80ºC und die Laminationszeit 15 Minuten. In die laminierte Rohfolie der Abmessungen 65 · 65 mm wurden unter Verwendung einer Metallstanzvorrichtung mit einem Durchmesser von 0,65 mm unter Einhaltung eines Abstands von 1,5 mm 40 · 40 Durchgangslöcher gestanzt. Sodann wurden 5 Gewichtsteile Aluminiumnitridpulver, 1,5 Gewichtsteile Ethylcellulose als organisches Bindemittel, 5,0 Gewichtsteile 2-(2-Butoxyethoxy)-ethylacetat als Lösungsmittel und weitere Weichmacher und Dispergiermittel in ausreichendem Maße unter Verwendung eines automatischen Mörsers und anschließend einer Walzenmühle mit drei Walzen zusammen mit 100 Gewichtsteilen Wolframpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,8 um, gemessen nach dem Fischer- Verfahren, zur Herstellung einer Paste verknetet. Die in der Rohfolie aus Aluminiumnitrid gebildeten Durchgangslöcher wurden mit der Wolframpaste durch Einführen unter Druck gefüllt. Der Fülldruck betrug 0,6 MPa (80 psi). Die Füllzeit betrug 100 Sekunden.
Der auf diese Weise erhaltene Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 30 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig wurde für die erwärmte und entwachste Testprobe der Gehalt an restlichem Kohlenstoff zu 1800 ppm ermittelt. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, in einer Stickstoffatmosphäre 6 Stunden auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) erwärmt und sodann weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung um 45 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch eingefüllt war, betrug 17,4 kg/mm². Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet. Das Substrat wurde dann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten. Substrat wurde zu 1,5 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 20,1 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 7,5 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung der Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 215 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Beispiele 2 bis 6 und Vergleichsbeispiele 1 und 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Zugabemenge des Aluminiumnitridpulvers zur elektrisch leitenden Paste gemäß den Angaben in Tabelle 2 abgeändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. In Vergleichsbeispiel 2 wurde der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht gemessen. Jedoch war die dünne Widerstandsschicht im Muster aufgrund von Rissen im gesinterten Produkt zerschnitten und es ergab sich keine elektrische Leitung.

Beispiel 7

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 18 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig wurde der Gehalt an restlichem Kohlenstoff in der erwärmten und entwachsten Testprobe zu 2800 ppm bestimmt. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und sodann weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitfähigen Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 65 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in die Durchgangslöcher gefüllt war, wurde zu 16,6 kg/mm² gemessen. Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 3,0 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 20,8 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 7,6 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 215 W/mk gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Beispiel 8

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 23 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig ergab die erwärmte und entwachste Testprobe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 2500 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und sodann weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht.
Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 54 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch gefüllt war, wurde zu 16,8 kg/mm² gemessen. Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden aus dem Substrat gebildet, das sodann mit einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 2,5 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 19,8 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 7,1 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 215 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Beispiel 9

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 35 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig wurde der Gehalt an restlichem Kohlenstoff in der erwärmten und entwachsten Testprobe zu 1200 ppm bestimmt. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat des gesinterten Produkts aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 26 um. Die Haftfestigkeit der in das Durchgangsloch gefüllten elektrisch leitenden Schicht wurde zu 15,6 kg/mm² gemessen.
Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 1,3 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 19,6 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 8,9 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 208 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Beispiel 10

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei ein Gasgemisch aus trockenem Stickstoff und Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von 30 1/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig ergab die erwärmte und entwachste Testprobe bei Bestimmung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 900 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 18 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch gefüllt war, wurde zu 14,0 kg/mm² gemessen. Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 1,0 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 20,2 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 7,2 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm ergab bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 198 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Vergleichsbeispiel 3

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei ein Gasgemisch aus trockenem Stickstoff und Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von 20 1/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig zeigte die erwärmte und entwachste Testprobe bei Bestimmung des Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 600 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 15 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Kontaktloch gefüllt war, wurde zu 8,0 kg/mm² gemessen. Die Ablösung erfolgte in sämtlichen Fällen an der Grenzfläche zwischen der Wolframschicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 0,9 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 20,8 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 6,0 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 168 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Vergleichsbeispiel 4

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockener Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 5 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5.ºC/min erhöht.
Gleichzeitig zeigte die erwärmte und entwachste Testprobe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 3500 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1580ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) und weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, entstanden Risse. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 242 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch gefüllt war, wurde zu 3,3 kg/mm² gemessen. Die Ablösung erfolgte in sämtlichen Fällen an der Grenzfläche zwischen der Wolframschicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 8,9 mΩ gemessen. Bei Messung des elektrischen Widerstands der dünnen Widerstandsschicht zeigte sich, dass die dünne Widerstandsschicht im Muster aufgrund von Rissen im gesinterten Produkt zerschnitten war und sich keine elektrische Leitung ergab. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 2,8 kg/mm².
Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 195 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Beispiele 11 bis 15 und Vergleichsbeispiele 5 und 6

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber die Brenntemperatur in der ersten Stufe gemäß den Angaben in Tabelle 2 abgeändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Beispiele 16 bis 18 und Vergleichsbeispiele 7 und 8

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber die Brenntemperatur in der zweiten Stufe gemäß den Angaben in Tabelle 2 abgeändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Beispiel 19

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 30 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig zeigte die erwärmte und entwachste Testprobe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 1800 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1350ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) erwärmt und anschließend wurde die Temperatur abgesenkt. Gleichzeitig zeigte die gebrannte Probe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 320 ppm. Nach dem Brennvorgang in der ersten Stufe wurde die Probe weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Risse entstanden weder im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, noch in der elektrisch leitenden Schicht. Das gesinterte Produkt wies ein hochwertiges Erscheinungsbild auf. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 46 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch gefüllt war, wurde zu 16,7 kg/mm² gemessen. Als Ablösemodus ergab sich in sämtlichen Fällen ein Bruch im Lötmittel.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann mit einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Kontaktloch im metallisierten Substrat wurde zu 2,7 mΩ gemessen. Der elektrische Widerstand der dünnen Widerstandsschicht betrug 20,6 Ω. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Durchgangsloch betrug 7,6 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 205 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Vergleichsbeispiel 9

Der in Beispiel 1 hergestellte Formkörper aus Aluminiumnitrid mit Kontaktlöchern wurde 2 Stunden auf 900ºC erwärmt und entwachst, wobei trockenes Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min eingeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,5ºC/min erhöht. Gleichzeitig zeigte die erwärmte und entwachste Probe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 4500 ppm. Das entwachste Produkt wurde in einen Behälter aus Aluminiumnitrid gebracht, 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre auf 1350ºC (Brennvorgang in der ersten Stufe) erwärmt und sodann einer Temperaturabsenkung unterzogen. Gleichzeitig zeigte die gebrannte Probe bei Messung ihres Gehalts an restlichem Kohlenstoff einen Wert von 850 ppm. Nach dem Brennvorgang in der ersten Stufe wurde die Probe weitere 10 Stunden auf 1870ºC (Brennvorgang in der zweiten Stufe) erwärmt. Im gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid, das das Substrat bildete, entstanden Risse. Das Substrat aus dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid zeigte insgesamt eine Verwerfung von 327 um. Die Haftfestigkeit der elektrisch leitenden Schicht, die in das Durchgangsloch gefüllt war, wurde zu 3,2 kg/mm² gemessen. Die Ablösung erfolgte in sämtlichen Fällen an der Grenzfläche zwischen der Wolframschicht und dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid.
Das elektrisch leitende Muster und die dünne Widerstandsschicht wurden auf dem Substrat gebildet, das sodann unter Verwendung einer Würfelschneidemaschine zerschnitten wurde. Der elektrische Widerstand im Durchgangsloch im metallisierten Substrat wurde zu 10,0 rnQ gemessen. Bei Messung des elektrischen Widerstands der dünnen Widerstandsschicht ergab sich, dass die dünne Widerstandsschicht im Muster aufgrund von Rissen im gesinterten Produkt zerschnitten war und keine elektrische Leitung festgestellt wurde. Die Haftfestigkeit zwischen dem dünnen Metallfilm 3 und dem Kontaktloch betrug 7,6 kg/mm². Die gleichzeitig entwachste und gebrannte Testprobe (Substrat) mit einer Dicke von 0,635 mm zeigte bei Messung ihrer Wärmeleitfähigkeit einen Wert von 196 W/mK gemäß dem Laser-Blitzverfahren.

Tabelle 1

(Analysenwerte des AlN-Pulvers)

AlN-Gehalt 97,8%
Element Anteile
Ca 105 ppm
Si 63 ppm
Fe 12 ppm
Ti 16 ppm
V 0,8 ppm
O 0,80%
C 0,03% Tabelle 2
Anmerkung 1: O gutes Erscheinungsbild des gesinterten Produkts
X Risse im Aluminiumnitrid-Substrat oder in den Kontaktlöchern oder Auftreten von Verfärbungen Tabelle 2 (Fortsetzung) Tabelle 3
Anmerkung 1: O gutes Erscheinungsbild des gesinterten Produkts
X Risse im Aluminiumnitrid-Substrat oder in den Kontaktlöchern oder Auftreten von Verfärbungen Tabelle 3 (Fortsetzung) Tabelle 4
Anmerkung 1: O gutes Erscheinungsbild des gesinterten Produkts
X Risse im Aluminiumnitrid-Substrat oder in den Kontaktlöchern oder Auftreten von Verfärbungen Tabelle 4 (Fortsetzung)
Anmerkung 2: "-" keine elektrische Leitung

Claims

1. Substrat, umfassend ein gesintertes Produkt von Aluminiumnitrid, bei dem Durchgangslöcher ein elektrisch leitendes Material mit einem Gehalt an Aluminiumnitrid in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile eines feuerfesten Metalls enthalten, wobei das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 190 W/mK aufweist und die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und dem elektrisch leitenden Material nicht unter 5,0 kg/mm² liegt.

2. Substrat nach Anspruch 1, wobei das gesinterte Produkt aus Aluminiumnitrid eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 200 W/mK aufweist und die Haftfestigkeit zwischen dem gesinterten Produkt aus Aluminiumnitrid und dem elektrisch leitenden Material nicht unter 7,0 kg/mm² beträgt.

3. Metallisiertes Substrat, bei dem elektrisch leitende Muster auf gegenüberliegenden Oberflächen eines Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche ausgebildet sind und zumindest Teile der elektrisch leitenden Muster auf den gegenüberliegenden Oberflächen elektrisch miteinander durch das elektrisch leitende Material verbunden sind.

4. Verfahren zur Herstellung eines Substrats nach Anspruch 1 oder 2, durch

(a) Füllen von Durchgangslöchern in einem Formkörper aus Aluminiumnitrid, der ein Aluminiumnitrid-Pulver, ein Sinterungshilfsmittel und ein organisches Bindemittel umfasst, mit einer elektrisch leitenden Paste, die 100 Gewichtsteile eines feuerfesten Metallpulvers und 2-10 Gewichtsteile eines Aluminiumnitridpulvers umfasst;

(b) Entwachsen des Formkörpers aus Alumiumnitrid, so dass der Gehalt an restlichem Kohlenstoff darin 800 bis 3000 ppm beträgt; und

(c) Brennendes Formkörpers aus Aluminiumnitrid bei einer Temperatur von 1200 bis 1700ºC und anschließend bei einer Temperatur von 1800 bis 1950ºC.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Formkörper aus Aluminiumnitrid entwachst wird, so dass der Anteil an restlichem Kohlenstoff darin 1200 bis 2500 ppm beträgt.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei der Formkörper aus Aluminiumnitrid ein Aluminiumnitridpulver mit einem Gehalt an 0,4 bis 1,0 Gew.-% Sauerstoff, ein Sinterungshilfsmittel und ein organisches Bindemittel umfasst.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei die elektrisch leitende Paste 100 Gewichtsteile eines feuerfesten Metallpulvers und 3 bis 7 Gewichtsteile eines Aluminiumnitridpulvers umfasst.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei der Formkörper aus Aluminiumnitrid nach dem Entwachsen bei einer Temperatur von 1500 bis 1650ºC und anschließend bei einer Temperatur von 1800 bis 1950ºC gebrannt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei der Formkörper aus Aluminiumnitrid nach dem Entwachsen bei einer Temperatur von 1200 bis 1700ºC und anschließend bei.