JP3511455B2 - 化粧料 - Google Patents

化粧料

Info

Publication number
JP3511455B2
JP3511455B2 JP30571897A JP30571897A JP3511455B2 JP 3511455 B2 JP3511455 B2 JP 3511455B2 JP 30571897 A JP30571897 A JP 30571897A JP 30571897 A JP30571897 A JP 30571897A JP 3511455 B2 JP3511455 B2 JP 3511455B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cosmetic
acid
particle size
extract
cosmetics
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP30571897A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH10226621A (ja
Inventor
友彦 佐野
一郎 須貝
明子 鈴木
一宏 海津
敏雄 上坂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP30571897A priority Critical patent/JP3511455B2/ja
Priority to US08/989,340 priority patent/US6063366A/en
Publication of JPH10226621A publication Critical patent/JPH10226621A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3511455B2 publication Critical patent/JP3511455B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/731Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/8105Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • A61K8/8111Homopolymers or copolymers of aliphatic olefines, e.g. polyethylene, polyisobutene; Compositions of derivatives of such polymers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/88Polyamides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/10Washing or bathing preparations
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/74Biological properties of particular ingredients
    • A61K2800/75Anti-irritant

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、皮膚や目に対する
刺激感や違和感がなく、心地良い使用感が得られ、しか
も血行を促進して肌色を改善する効果に優れた化粧料に
関する。
【0002】
【従来の技術】従来、血行不順により生じる肌色のむ
ら、くすみ、つやのなさ等を予防・改善する目的で、血
行を促進するための種々の化粧料などが検討されてい
る。例えば、血行促進剤を配合した化粧料(特開昭62
−138411号公報、特開平4−321616号公報
等)や、水の含有量を極力抑えて高濃度のポリオール類
を配合し、塗布時に発熱して皮膚温を上昇させ、血行を
促進させる技術(特開平5−229926号公報、特開
平5−320038号公報、特開平6−9280号公
報)などが知られている。
【0003】しかしながら、血行促進剤を単に配合した
化粧料では、血行促進剤の効果が認められるためには、
高濃度又は長時間を必要とする上、高濃度に配合した場
合には皮膚刺激を感じさせることもあった。また、皮膚
温を上昇させるタイプのものは、ポリオールが大量に配
合されているため、異常なべたつきやぬるつき等の感触
があるほか、ほてりを感じやすいという問題もあった。
【0004】また、物理的な刺激を加えて血行を促すマ
ッサージ化粧料(特開昭51−44649号公報、特開
昭61−183205号公報、特開昭63−21120
6号公報、特開平3−90011号公報、特開平6−1
57279号公報)や、物理的な刺激を高めるために粒
子を添加したマッサージ化粧料(特開昭51−4464
9号公報、特公昭60−42203号公報、特開昭58
−192814号公報、特開昭63−295504号公
報)も検討されている。しかし、粒子を添加したマッサ
ージ化粧料においては、粒子の粒径が100μm 未満で
はほとんど効果が得られず、一方、100μm 以上では
使用中に違和感を感じ、使用時間や頻度が高くなると皮
膚を傷つけるという問題があった。
【0005】更に、塗擦やマッサージ行為によって徐々
に崩壊する顆粒を用いて安全性を高めた技術が検討され
てきている(特公平4−39444号公報、特公平6−
53649号公報、特開平1−190616号公報、特
開平3−197412号公報、特開平5−221826
号公報、特開平6−271417号公報)。しかし、こ
のような顆粒を用いても、皮膚や目に対する刺激感や違
和感があり、また十分な血行促進効果は得られなかっ
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、皮膚や目に対する刺激感や違和感がなく、血行を促
進して肌色改善効果に優れた化粧料を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意研究を行った結果、特定の微小圧縮強
度、粒径を有する崩壊性顆粒を含有する化粧料が、皮膚
や目への刺激や違和感がなく、心地良い使用感が得ら
れ、しかも血行を促進して肌色が著しく改善することを
見出し、本発明を完成した。
【0008】すなわち、本発明は、水不溶性の1次粒子
を常温で固体の動植物油からなる油性結合剤と、ヒドロ
キシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルピロリド
びポリビニルアルコールから選ばれる水性結合剤を用
いて造粒した崩壊性顆粒を含有する化粧料であって、化
粧料中における崩壊性顆粒が微小圧縮強度0.1〜0.
002kgf/mm2で、粒径100〜2000μmであり、
1次粒子の平均粒径が100μm以下である化粧料を提
供するものである。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明で用いる崩壊性顆粒は、水
不溶性の1次粒子と結合剤からなるものである。
【0010】ここで、水不溶性の1次粒子としては、例
えばポリエチレン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ
塩化ビニル、ポリアミド、ポリプロピレン、ナイロン、
ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン、アクリル樹脂、
ポリシロキサン、結晶性セルロース、デンプン及びこれ
らの誘導体の有機高分子化合物;シリカ、アルミナ、タ
ルク、カオリン、酸化チタン、酸化亜鉛、石英、リン酸
カルシウム等の無機粉体が挙げられる。これらの1次粒
子の形状は、球状、不定形等のいずれでも良く、特に安
全性の点から球状であるのが好ましい。
【0011】また、結合剤としては、例えば硬化魚油、
硬化ヒマシ油、硬化ナタネ油等の常温で固体の動植物油
等の油性結合剤;ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール等の
水性結合剤が挙げられる。
【0012】これらの水不溶性の1次粒子と結合剤から
なる崩壊性顆粒は、例えば流動層造粒法、攪拌造粒法、
押し出し造粒法等の一般的な造粒法により製造すること
ができる。特に水不溶性の結合剤を溶剤に溶かし、有機
溶剤を揮発させて製造する方法(特開昭60−1524
07号公報)、水不溶性の結合剤粉末を顆粒の1次粒子
と混合した後水溶性結合剤で造粒し、次いで加熱して水
不溶性の結合剤粉末を溶融し、冷却して顆粒の耐水性を
高める方法(特開平6−271417号公報)などに従
って製造するのが好適である。このような崩壊性顆粒の
うち、1次粒子としてポリエチレンを用い、結合剤とし
てヒドロキシプロピルセルロース及び硬化ナタネ油等を
用いて得られる崩壊性顆粒が好ましい。
【0013】このようにして得られる崩壊性顆粒は、化
粧料に配合した後、化粧料中での微小圧縮強度が0.1
〜0.002kgf/mm2、好ましくは0.05〜0.00
2kgf/mm2、特に好ましくは0.02〜0.002kgf
/mm2であることが必要である。0.002kgf/mm2
満では心地良い使用感が得られず、十分な肌色改善効果
も得られない。また、0.1kgf/mm2を超えると、刺激
感や違和感が強くなる。なお、本発明において、微小圧
縮強度は、化粧料中又は原料バルクより崩壊性粒子1個
をピンセット等を用いて傷つけないように注意深く取
り、微小圧縮試験機(島津製作所社製)の試料台にの
せ、常法により微小圧縮強度を測定して求めた値であ
る。
【0014】また、化粧料中における崩壊性顆粒の粒径
は100〜2000μm 、好ましくは100〜1000
μm 、特に好ましくは200〜600μm である。この
範囲内であると、十分な肌色改善効果が得られるととも
に、刺激が強くなりすぎず好ましい。更に、化粧料中で
の1次粒子の平均粒径は、100μm 以下、好ましくは
1〜20、特に好ましくは3〜15μm である。100
μm を超えると、顆粒崩壊後に刺激が強くなりすぎ、好
ましくない。
【0015】崩壊性顆粒は1種又は2種以上を組合わせ
て用いることができ、全組成中に0.1〜5重量%(以
下、単に%で示す)配合するのが好ましく、特に0.5
〜3%、更に0.8〜2%配合するのが、十分な肌色改
善効果が得られるとともに、使用時に違和感がなく好ま
しい。
【0016】本発明の化粧料は、化粧料中における崩壊
性顆粒の微小圧縮強度及び粒径、並びに1次粒子の平均
粒径が前記の範囲になるような崩壊性顆粒を配合するこ
とにより製造される。従って、化粧料中に配合した後に
このような微小圧縮強度等になる崩壊性顆粒であれば特
に制限されず、配合前の強度等も制限されないが、製造
中に顆粒が崩壊することなどを考慮すると、化粧料に配
合する前に微小圧縮強度0.5〜0.01kgf/mm2で、
粒径100〜2000μm であり、1次粒子の粒径が1
00μm 以下である崩壊性粒子を用いるのが特に好まし
い。
【0017】本発明の化粧料には、前記成分のほか、更
に、通常の皮膚外用剤や洗浄料、化粧料、マッサージ料
等に用いられる成分、例えば油剤、美白剤、皮脂分泌抑
制剤、血行促進剤、保湿剤、柔軟剤、界面活性剤、角質
保護剤、増粘剤、防腐剤、pH調整剤、香料、酸化防止
剤、色剤、薬効剤、溶剤等を、本発明の効果を損なわな
い範囲で適宜配合することができる。
【0018】これらのうち、油剤としては、例えばイソ
ノナン酸イソトリデシル、トリ2−エチルヘキサン酸グ
リセリン、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、1−
イソステアロイル3−ミリストイルグリセロール、アジ
ピン酸ジイソステアリル、流動イソパラフィン、スクワ
ラン、モノイソステアリン酸ジグリセリン、ジイソステ
アリン酸ジグリセリン、トリイソステアリン酸ジグリセ
リン、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル、ミリ
スチン酸イソトリデシル、ミリスチン酸オクチルドデシ
ル、ミリスチン酸ヘキシルデシル、ネオデカン酸オクチ
ルドデシル、月見草油、ホホバ油、アボガド油、ブドウ
油、タートル油、ミンク油、オレンジラフィー油、ポリ
オキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体、イソノ
ナン酸イソトリデシル、トリイソステアリン酸ジグリセ
リン、テトライソステアリン酸ジグリセリン、トリイソ
ステアリン酸トリメチロールプロパン、ジオクタン酸ネ
オペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、乳
酸オクチルドデシル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセ
リン、1−イソステアロイル3−ミリストイルグリセロ
ール、1,3−ミリストイルグリセロール、アジピン酸
イソステアリル等が挙げられる。
【0019】これらのうち、イソノナン酸イソトリデシ
ル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、1−イソス
テアロイル−3−ミリストイルグリセロール、トリ2−
エチルヘキサン酸グリセリン、スクワラン、1,3−ミ
リストイルグリセロール、モノイソステアリン酸ジグリ
セリン、ジイソステアリン酸ジグリセリン、トリイソス
テアリン酸ジグリセリン、乳酸オクチルドデシルが好ま
しく、特にイソノナン酸イソトリデシル、ジカプリン酸
ネオペンチルグリコール、1−イソステアロイル−3−
ミリストイルグリセロールが好ましい。
【0020】これらの油剤は、1種又は2種以上を組合
わせて用いることができ、全組成中に1〜50%、特に
3〜17%配合するのが好ましい。
【0021】また、美白剤は、メラニン色素に由来する
しみ、そばかす、色黒等を改善することができるもので
あり、例えば「フレグランスジャーナル臨時増刊No.
14(1995年)」に掲載され、一般に美白剤として
使用されているアスコルビン酸及びその誘導体、ハイド
ロキノン誘導体、コウジ酸及びその誘導体、胎盤抽出
物、植物エキス等を用いることができる。
【0022】具体的には、アスコルビン酸及びその誘導
体としては、例えばL−アスコルビン酸リン酸エステル
のアルカリ金属塩であるL−アスコルビン酸リン酸エス
テルナトリウム塩、L−アスコルビン酸リン酸エステル
カリウム塩;アルカリ土類金属塩であるL−アスコルビ
ン酸リン酸エステルマグネシウム塩、L−アスコルビン
酸リン酸エステルカルシウム塩;3価の金属塩であるL
−アスコルビン酸リン酸エステルアルミニウム塩;ま
た、L−アスコルビン酸硫酸エステルのアルカリ金属塩
であるL−アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム塩、
L−アスコルビン酸硫酸エステルカリウム塩;アルカリ
土類金属塩であるL−アスコルビン酸硫酸エステルマグ
ネシウム塩、L−アスコルビン酸硫酸エステルカルシウ
ム塩;3価の金属塩であるL−アスコルビン酸硫酸エス
テルアルミニウム塩;L−アスコルビン酸のアルカリ金
属塩であるL−アスコルビン酸ナトリウム塩、L−アス
コルビン酸カリウム塩;アルカリ土類金属塩であるL−
アスコルビン酸マグネシウム塩、L−アスコルビン酸カ
ルシウム塩;3価の金属塩であるL−アスコルビン酸ア
ルミニウム塩等が挙げられる。
【0023】ハイドロキノン誘導体としては、例えばハ
イドロキノンと糖の縮合物、ハイドロキノンに炭素数1
〜4のアルキル基を一つ導入したアルキルハイドロキノ
ンと糖の縮合物等が挙げられる。
【0024】コウジ酸及びその誘導体としては、例えば
コウジ酸、コウジ酸モノブチレート、コウジ酸モノカプ
レート、コウジ酸モノパルミテート、コウジ酸モノステ
アレート、コウジ酸モノシンナモエート、コウジ酸モノ
ベンゾエート等のモノエステル、コウジ酸ジブチレー
ト、コウジ酸ジパルミテート、コウジ酸ジステアレー
ト、コウジ酸ジオレート等のジエステル等が挙げられ
る。
【0025】胎盤抽出物としては、水溶性プラセンタエ
キスとして一般に市販され化粧品原料として使用されて
いるものを用いることができ、例えば牛や豚又はヒト等
の哺乳動物の胎盤を洗浄、除血、破砕、凍結等の工程を
経て、水溶性成分を抽出した後、更に不純物を除去して
得られるものを挙げることができる。
【0026】植物エキスとしては、例えばカンゾウ、カ
ッコン、黒豆、エンレイソウ、アマナ、ハナスゲ、ジャ
ノヒゲ、チトセラン、ウラジロガシ、インチンコウ、カ
ミツレ、チョウセンアザミ、シオン、米、チョウジ、ウ
コン、ツルレイシ、サンヤク、アロエ、茶、ユキノシ
タ、オウゴン、ビワ、トウヒ、コウライニンジン、アル
テア、キナ、コンフリー、ローズマリー、ロート、ホン
ダワラ等の抽出エキスが挙げられる。これらのうち、特
にL−アスコルビン酸、アルブチン、コウジ酸、プラセ
ンタエキス、カミツレエキス、茶エキス、カッコンエキ
ス、カンゾウエキスが好ましい。
【0027】これらの美白剤は、1種又は2種以上を組
合わせて用いることができ、全組成中に0.01〜10
%、特に0.1〜5%(植物抽出エキスの場合は乾燥固
形分として)配合するのが好ましい。
【0028】更に、皮脂分泌抑制剤は、過剰皮脂に起因
する毛穴周りの色素沈着や肌あれ、にきび等を予防する
ものであり、例えば「フレグランスジャーナルNo.1
0(1994年)」に掲載され、一般に皮脂分泌抑制剤
として使用されている抗男性ホルモン剤、生薬エキス、
収斂剤、その他成分等を用いることができる。
【0029】具体的には、抗男性ホルモン剤としては、
例えばオキセンドロン、17−α−メチル−β−ノルテ
ストステロン、クロマジノンアセテート、サイプロテロ
ンアセテート、スピロノラクトン、ヒドロキシフルタミ
ド、エストラジオール、エチニルエストラジオール等が
挙げられる。
【0030】生薬エキスとしては、例えばクルミの葉、
オウゴン、セージ、ホップ、ローズマリー、オトギリソ
ウ、ハッカ、カミツレ、何首鳥、黄連、黄柏、黄苓、重
薬、陳皮、人参、シャクヤク、トウシシ、プロポリス、
タクシア、タンニン、ハマメリス、ボタン、樺木ター
ル、ローヤルゼリー、コウボエキス等の抽出エキスが挙
げられる。
【0031】収斂剤としては、例えばスルホ石炭酸亜
鉛、酸化亜鉛、アルミニウムヒドロキシクロライド、ア
ラントインジヒドロキシアルミニウム等が挙げられる。
その他、ビタミンB6、13−シス−レチノイン酸、ビ
タミンE、グリチルレチン酸、サリチル酸、ニコチン
酸、パントテン酸カルシウム、アゼライン酸ジカリウ
ム、10−ヒドロキシウンデカン酸、12−ヒドロキシ
ステアリン酸等も皮脂分泌抑制剤として用いることがで
きる。
【0032】これらのうち、特にエストラジオール、ス
ルホ石炭酸亜鉛、酸化亜鉛、ローヤルゼリー、10−ヒ
ドロキシウンデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸
が好ましい。
【0033】これらの皮脂分泌抑制剤は、1種又は2種
以上を組合わせて用いることができ、全組成中に0.0
1〜10%、特に0.1〜5%(生薬エキスの場合は乾
燥固形分として)配合するのが好ましい。
【0034】本発明で用いる血行促進剤としては、通常
の化粧料、医薬部外品、医薬品等に用いられる成分であ
ればいずれでもよく、単一化合物、植物抽出エキス等、
特に制限されず用いることができる。
【0035】具体的には、化合物としては、例えば特開
昭62−87506号公報に血管拡張剤として記載され
ているビタミンEのエステル化物、ニコチン酸エステ
ル、又はオロチン酸エステル;特開昭62−19531
6号公報に末梢循環促進剤として記載されているビタミ
ンEのエステル化物、酢酸エステル、又はコハク酸エス
テル;この他にニコチン酸アミド、ニコチン酸メチル等
が挙げられる。また、植物抽出エキス類としては、例え
ば1986年発行のフレグランスジャーナル臨時増刊号
第6巻や1979年発行のフレグランスジャーナル臨時
増刊号第1巻等に血行促進効果が明記されているエキス
類、例えばアルニカ、サンザシ、キナ、サルビア、ボダ
イジュ、ナタネニンジン、トショウ、マンネンロウ、オ
トギリソウ、イチョウ、メリッサ、オノニス、マロニ
エ、センブリ、ニンニク、カミツレ、サイム、ハッカ、
イラクサ、トウガラシ、ショウガ、ホップ、西洋トチノ
キ、ラベンダー、ニンジン、カラシナ、ケイ、マツ、セ
ンキュウ、ニワトコ、ヤマゼリ、ハシリドコロ、ボタ
ン、ヤマモモ、ドクダミ、コウホネ、シブガキ、トウキ
ンセンカ、グビジンソウ、リンドウ、ブドウ、ハマボウ
フウ、ダイダイ、ユズ、ショウブ、ナツミカン、ハマメ
リス、メリーロート、ウイキョウ、サンショウ、シャク
ヤク、ユーカリ、ヨモギ、エンメイソウ、コメ、クラ
ラ、ショウキョウ、チョウジ、シナノキエキス、米胚
芽、オトギリソウ等の抽出エキスが挙げられる。
【0036】これらのうち、化合物としては、ニコチン
酸トコフェロール、ニコチン酸アミドが好ましく、植物
抽出エキスとしては、センブリエキス、シナノキエキ
ス、ショウキョウチンキ、オトギリソウ、イチョウエキ
ス、アルニカエキス、ハマメリスエキス、トウキンセン
カエキス、マロニエエキス、エンメイソウエキス、サル
ビアエキス、ハマボウフウエキス、米胚芽油、ボダイジ
ュエキスが好ましい。特に好ましくは、ニコチン酸トコ
フェロール、ボダイジュエキス、シナノキエキスが挙げ
られる。
【0037】これらの血行促進効果剤は、1種又は2種
以上を組合わせて用いることができ、全組成中に0.0
01〜5%配合するのが好ましく、特に0.01〜3
%、更に0.02〜2%配合すると、十分な肌色改善効
果が得られるとともに、肌のほてり感もないので好まし
い。なお、植物抽出エキスの場合には、乾燥固形分とし
ての配合量が、このような範囲内であるのが好ましい。
【0038】保湿剤としては、特に限定されるものでは
ないが、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、それ以上のポリエチレ
ングリコール類、プロピレングリコール、ジプロピレン
グリコール、それ以上のポリプロピレングリコール類、
1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコ
ール等のブチレングリコール類、グリセリン、ジグリセ
リン、それ以上のポリグリセリン類、ソルビトール、マ
ンニトール、キシリトール、マルチトール等の糖アルコ
ール類、グリセリン類のエチレンオキシド(以下、EO
と略記する)・プロピレンオキシド(以下、POと略記
する)付加物、糖アルコール類のEO・PO付加物、ガ
ラクトース、フルクトース等の単糖類とそのEO・PO
付加物、マルトース、ラクトース等の多糖類とそのEO
・PO付加物、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ポリ
オキシエチレンメチルグルコシド(EO付加モル数=1
0、20等)などが挙げられる。
【0039】柔軟剤としては、特に限定されるものでは
ないが、例えばα−ヒドロキシ−イソ酪酸、α−ヒドロ
キシ−イソカプロン酸、α−ヒドロキシ−n−カプロン
酸、α−ヒドロキシ−イソカプリル酸、α−ヒドロキシ
−n−カプリル酸、α−ヒドロキシ−n−カプリン酸、
乳酸、α−ヒドロキシステアリン酸、クエン酸、グリコ
ール酸等のα−ヒドロキシ酸類、リジン、アルギニン、
ヒスチジン、オルニチン、カナバニン等の塩基性アミノ
酸類、ε−アミノカプロン酸、尿素、2−ヒドロキシグ
アニジン、2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチルグア
ニジン等のアミン類の他、特開昭62−99315号公
報や特開平2−178207号公報に記載されているペ
プチド類、特開平6−293625号公報に記載されて
いるトリメチルグリシンなどが挙げられる。
【0040】界面活性剤としては、ノニオン界面活性
剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界
面活性剤のいずれでもよく、特に限定されるものではな
いが、例えばポリオキシエチレン(以下、POEと略記
する)硬化ヒマシ油、POEアルキルエーテル、POE
分岐アルキルエーテル、POE脂肪酸エステル、POE
グリセリン脂肪酸エステル、POEソルビタン脂肪酸エ
ステル、POEソルビトール脂肪酸エステル、POE硬
化ヒマシ油アルキル硫酸エステル、POEアルキル硫酸
エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルリ
ン酸エステル、POEアルキルリン酸エステル、脂肪族
アルカリ金属塩、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリ
ン脂肪酸エステル、アルキルポリグルコシド、ポリエチ
レングリコール脂肪酸エステル、α−モノイソステアリ
ルグリセリルエーテル、ステアロイルメチルタウリンナ
トリウム、POEラウリルエーテルリン酸ナトリウム、
エーテル変性シリコーン等が挙げられる。
【0041】角層保護剤としては、特に限定されるもの
ではないが、例えばヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸
等のムコ多糖類、ゼラチン、コラーゲン等の蛋白質、特
開昭64−10997号公報記載の酸性ヘテロ多糖類な
どが挙げられる。
【0042】増粘剤としては、特に限定されるものでは
ないが、例えばカラギーナン、デキストリン、メチルセ
ルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアル
コール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、
メタクリル酸、カルボキシビニルポリマー、キサンタン
ガム、カルボキシメチルキチン、キトサン、カチオン化
セルロース等の高分子化合物、ケイ酸アルミニウムマグ
ネシウム、ベントナイト等の無機化合物などが挙げられ
る。
【0043】本発明の化粧料は、通常の方法に従って、
液状、固形状、ペースト状、ジェル状、O/W乳化状、
W/O乳化状等の油性化粧料、水性化粧料、乳化化粧
料、液晶型化粧料などの形態にすることができ、特にO
/W乳化状、水性とするのが好ましい。また、塗布する
だけのタイプ、マッサージした後洗い流すタイプ、拭き
取るタイプ等の剤型にすることもできる。
【0044】なお、本発明において、崩壊性顆粒を配合
するに際しては、基剤に用いられている溶剤、例えば
水、アルコール等の含量を勘案して、その溶剤によって
崩壊しない崩壊性顆粒を選択することは言うまでもな
い。
【0045】本発明の化粧料は、通常の方法により顔、
首等に塗布することにより使用されるが、更に用手的に
マッサージ又は塗擦して使用すると、より高い効果を得
ることができる。マッサージ又は塗擦して使用する場合
には、例えば、必要量、例えば2〜4gを手にとり、軽
く顔面・首等に塗布し、手の平や指の腹で軽くマッサー
ジして、崩壊性顆粒の感触がなくなった時点(約30
秒)でマッサージを終了し、ティッシュやコットンで拭
き取るか、又は水、ぬるま湯で洗い流せばよい。
【0046】
【発明の効果】本発明の化粧料は、特定の強度の崩壊性
顆粒を含有しているため、皮膚や目に対する刺激感や違
和感がなく、心地良い使用感が得られ、しかも血行を促
進して肌色を改善する効果に優れたものである。
【0047】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるも
のではない。なお、実施例で用いた崩壊性顆粒は以下の
ものである。
【0048】崩壊性顆粒A:1次粒子:ナイロン末(平
均粒径5μm )91重量%、結合剤:硬化ナタネ油3重
量%+ヒドロキシプロピルセルロース6重量%を用い、
特開平6−271417号公報に記載の方法に従って、
製造したもの。 微小圧縮強度0.06kgf/mm2 平均粒径350μm 崩壊性顆粒B:1次粒子:ナイロン末(平均粒径5μm
)94重量%、結合剤:エチルセルロース6重量%を
用い、特開平6−271417号公報に記載の方法に従
って、製造したもの。 微小圧縮強度0.015kgf/mm2 平均粒径450μm 崩壊性顆粒C:1次粒子:ナイロン末(平均粒径5μm
)93重量%、結合剤:硬化ナタネ油6重量%、ヒド
ロキシプロピルセルロース1重量%を用い、特開平6−
271417号公報に記載の方法に従って、製造したも
の。 微小圧縮強度0.019kgf/mm2 平均粒径511μm 崩壊性顆粒D:1次粒子:ナイロン末(平均粒径5μm
)89重量%、結合剤:硬化ナタネ油5重量%+ヒド
ロキシプロピルセルロース6重量%を用い、特開平6−
271417号公報に記載の方法に従って製造したも
の。 微小圧縮強度0.2kgf/mm2 平均粒径350μm 崩壊性顆粒E:1次粒子:ポリエチレン末(平均粒径5
μm )91重量%、結合剤:硬化ナタネ油3重量%+ヒ
ドロキシプロピルセルロース6重量%を用い、特開平6
−271417号公報に記載の方法に従って製造したも
の。 微小圧縮強度0.15kgf/mm2 平均粒径400μm
【0049】実施例1(油性化粧料) 表1に示す組成の油性化粧料を常法により製造し、刺激
感のなさ、使用感及び血行促進効果を評価した。結果を
表1に示す。
【0050】(評価方法) (1)刺激感のなさ:6名の専門パネルが、化粧料を頬
部に約2g塗布し、用手的に塗擦を行ったときの皮膚や
目に対する刺激感・違和感を官能評価した。6名中4名
以上が刺激感・違和感がないと判断した場合○、3名の
場合△、2名以下の場合×とした。
【0051】(2)使用感:刺激感の評価と同様にし
て、崩壊性顆粒の崩壊による心地良さを官能評価した。
6名中4名以上が良好と判断した場合○、3名の場合
△、2名以下の場合×とした。 (3)血行促進効果:20〜40才代の健常人(男性5
人、女性6人)において、化粧料を頬部に約1g被験者
自身が用手的に塗擦し、10分間安静後の血流を血流計
(バイオメディカルサイエンス社製、レーザードップラ
ー血流計)によって測定する。また、化粧料塗布前の安
静時にも、同様に血流を測定する。それぞれの血流の値
をA、Bとし、下式に従い血流上昇率を求めた。
【0052】
【数1】10分間安静後の血流上昇率(VS) VS=(A/B)×100(%)
【0053】更に、これとは別に、化粧料を用いず上記
と同様に塗擦を行い、血流を測定した。その血流上昇率
をVBとし、下式に従い血行促進効果(V)を求めた。
【0054】
【数2】V=VS−VB
【0055】Vが0よりも大のときを1点、Vが0以下
のときを0点とし、被験者11人の平均をとり、少数点
以下を四捨五入した値が1点の場合○、0点の場合×と
した。
【0056】
【表1】
【0057】表1の結果から明らかなように、本発明品
は皮膚や目に対して刺激感・違和感がなく、心地良い使
用感が得られた。また、本発明品は、血行を促進して肌
色改善効果に優れたものであった。
【0058】実施例2(水性化粧料) 表2に示す組成の水性化粧料を常法により製造し、実施
例1と同様にして、刺激感のなさ、使用感及び血行促進
効果を評価した。結果を表2に示す。
【0059】
【表2】
【0060】表2の結果から明らかなように、本発明品
は皮膚や目に対して刺激感・違和感がなく、心地良い使
用感が得られた。また、本発明品は、血行を促進して肌
色改善効果に優れたものであった。
【0061】実施例3(水中油型乳化化粧料) 表3に示す組成の水中油型乳化化粧料を常法により製造
し、実施例1と同様にして、刺激感のなさ、使用感及び
血行促進効果を評価した。結果を表3に示す。
【0062】
【表3】
【0063】表3の結果から明らかなように、本発明品
は皮膚や目に対して刺激感・違和感がなく、心地良い使
用感が得られた。また、本発明品は、血行促進して肌色
改善効果に優れたものであった。
【0064】実施例4(油中水型乳化化粧料) 表4に示す組成の油中水型乳化化粧料を常法により製造
し、実施例1と同様にして、刺激感のなさ、使用感及び
血行促進効果を評価した。結果を表4に示す。
【0065】
【表4】
【0066】表4の結果から明らかなように、本発明品
は皮膚や目に対して刺激感・違和感がなく、心地良い使
用感が得られた。また、本発明品は、血行促進して肌色
改善効果に優れたものであった。
【0067】実施例5 次に示す組成の化粧料を常法により製造した。
【表5】 (成分) (重量%) 崩壊性顆粒E 2 ニコチン酸−dl−α−トコフェロール 1 ポリオキシエチレン(60EO)硬化ヒマシ油 2 カルボキシビニルポリマー 0.5 スクワラン 10 グリセリン 10 ポリオキシエチレン(20EO)ソルビタンモノステアレート 1 精製水 残部
【0068】得られた化粧料中における崩壊性顆粒の微
小圧縮強度は0.004kgf/mm2、粒径350μm であ
り、1次粒子の平均粒径は5μm であった。また、実施
例1と同様にして、刺激感のなさ、使用感及び血行促進
効果を評価したところ、いずれも良好であった。
【0069】実施例6 次に示す組成の化粧料を常法により製造した。
【表6】 (成分) (重量%) 崩壊性顆粒E 2 ニコチン酸−dl−α−トコフェロール 1 ボダイジュエキス 1 ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油 2 ポリオキシエチレン(20EO)ソルビタンモノステアレート 1 カルボキシビニルポリマー 0.2 カルボキシメチルセルロースNa 0.2 トリグルコ多糖 0.2 グリセリン 10 スクワラン 10 L−アルギニン 0.5 メチルポリシロキサン 2 セタノール 1 パラオキシ安息香酸エステル 0.1 精製水 残部
【0070】得られた化粧料中における崩壊性顆粒の微
小圧縮強度は0.006kgf/mm2、粒径360μm であ
り1次粒子の平均粒径は5μm であった。また、実施例
1と同様にして刺激感のなさ、使用感及び血行促進効果
を評価したところ、いずれも良好であった。
【0071】実施例7 次に示す組成の化粧料を常法により製造した。
【表7】 (成分) (重量%) 崩壊性顆粒E 2 ニコチン酸−dl−α−トコフェロール 1 シナノキエキス 1 ポリオキシエチレン(60EO)硬化ヒマシ油 2 ポリオキシエチレン(20EO)ソルビタンモノステアレート 1 カルボキシビニルポリマー 0.2 カルボキシメチルセルロースNa 0.3 ステアリルアルコール 0.5 イソノナン酸イソトリデシル 5 グリセリン 5 1,3−ブチレングリコール 5 ポリエチレングリコール 1 メチルポリシロキサン 2 香料 0.02 精製水 残部
【0072】得られた化粧料中における崩壊性顆粒の微
小圧縮強度は0.003kgf/mm2、粒径350μm であ
り1次粒子の平均粒径は5μm であった。また、実施例
1と同様にして刺激感のなさ、使用感及び血行促進効果
を評価したところ、いずれも良好であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 明子 東京都墨田区文花2−1−3 花王株式 会社研究所内 (72)発明者 海津 一宏 東京都墨田区文花2−1−3 花王株式 会社研究所内 (72)発明者 上坂 敏雄 東京都墨田区文花2−1−3 花王株式 会社研究所内 (56)参考文献 特開 平1−190616(JP,A) 特開 昭60−222405(JP,A) 特開 昭60−152407(JP,A) 特開 平3−197412(JP,A) 特開 平9−268118(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水不溶性の1次粒子を常温で固体の動植
    物油からなる油性結合剤と、ヒドロキシメチルセルロー
    ス、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピル
    セルロース、ポリビニルピロリドン及びポリビニルアル
    コールから選ばれる水性結合剤を用いて造粒した崩壊性
    顆粒を含有する化粧料であって、化粧料中における崩壊
    性顆粒が微小圧縮強度0.1〜0.002kgf/mm2で、
    粒径100〜2000μmであり、1次粒子の平均粒径
    が100μm以下である化粧料。
  2. 【請求項2】 化粧料に配合する前の崩壊性顆粒が、微
    小圧縮強度0.5〜0.01kgf/mm2で、粒径100〜
    2000μmであり、1次粒子の粒径が100μm以下で
    ある請求項1記載の化粧料。
JP30571897A 1996-12-12 1997-11-07 化粧料 Expired - Lifetime JP3511455B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30571897A JP3511455B2 (ja) 1996-12-12 1997-11-07 化粧料
US08/989,340 US6063366A (en) 1996-12-12 1997-12-11 Cosmetic composition

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8-332019 1996-12-12
JP33201996 1996-12-12
JP30571897A JP3511455B2 (ja) 1996-12-12 1997-11-07 化粧料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10226621A JPH10226621A (ja) 1998-08-25
JP3511455B2 true JP3511455B2 (ja) 2004-03-29

Family

ID=26564428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP30571897A Expired - Lifetime JP3511455B2 (ja) 1996-12-12 1997-11-07 化粧料

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6063366A (ja)
JP (1) JP3511455B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1634564A1 (en) * 2004-05-28 2006-03-15 Kao Corporation Cosmetic preparation comprising a crosslinked (meth)acrylic acid ester resin powder

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW520990B (en) * 1997-09-29 2003-02-21 Kao Corp Disintegrating particles and cleanser or detergent composition
US6309655B1 (en) * 1999-04-30 2001-10-30 The Andrew Jergens Company Self-indicating cosmetic composition
EP1303245A4 (en) * 2000-07-13 2004-09-01 Skinmedica Inc COMPILATION FOR TOPICAL ADMINISTRATION OF VITAMIN C
JP2002284625A (ja) * 2001-03-23 2002-10-03 Nippon Hypox Lab Inc 化粧料
JP2003034618A (ja) * 2001-07-18 2003-02-07 Noevir Co Ltd 複合粉体、及び複合粉体を含有する化粧料
KR100465973B1 (ko) * 2001-12-20 2005-01-13 주식회사 태평양 수중유형의 클렌징 조성물
US20030144362A1 (en) * 2002-01-28 2003-07-31 Utterberg David S. High viscosity antibacterials for cannulae
US20050042240A1 (en) * 2002-01-28 2005-02-24 Utterberg David S. High viscosity antibacterials
US6979452B2 (en) * 2002-03-22 2005-12-27 Unilever Home & Personal Care Usa Division Of Conopco, Inc. Low pH, high skin friction cosmetic creams
JP5153045B2 (ja) * 2002-07-29 2013-02-27 帝國製薬株式会社 漢方ゼリー医薬組成物
US7195770B2 (en) * 2002-08-06 2007-03-27 Basalt Works, Llc Body scrub cosmetic composition
CA2496434A1 (en) * 2002-08-23 2004-03-04 Peter K. Law Biologic skin repair and enhancement
JP2004089300A (ja) * 2002-08-29 2004-03-25 Uni Charm Corp ウエットワイパー
US6924256B2 (en) * 2002-11-08 2005-08-02 Unilever Home & Personal Care Usa Division Of Conopco, Inc. Liquid cleansing composition having simultaneous exfoliating and moisturizing properties
US20040219124A1 (en) * 2003-05-01 2004-11-04 Gupta Shyam K. Cosmetic and Pharmaceutical Masks Based on Ion-Pair Delivery System
US20050123574A1 (en) * 2003-12-05 2005-06-09 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Massaging toilet bar with disintegrable agglomerates
WO2005099682A1 (ja) * 2004-03-30 2005-10-27 Kobayashi Pharmaceutical Co., Ltd. 外用剤
US20060024372A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 Utterberg David S High viscosity antibacterials
US20070154424A1 (en) * 2005-01-19 2007-07-05 Kose Corporation Cosmetic
KR101272547B1 (ko) * 2005-11-21 2013-06-10 마쓰모토유시세이야쿠 가부시키가이샤 열팽창성 미소구, 그 제조방법 및 용도
KR20080098659A (ko) * 2006-03-22 2008-11-11 더 프록터 앤드 갬블 캄파니 미립자 물질을 함유하는 발포 농축 조성물을 포함하는 에어로졸 제품
CN101505720B (zh) * 2006-08-29 2012-09-05 花王株式会社 凝胶状化妆品
JP5294591B2 (ja) * 2006-08-29 2013-09-18 花王株式会社 ゲル状化粧料
JP2008031187A (ja) * 2007-10-25 2008-02-14 Kao Corp 崩壊性粒子
US8968787B2 (en) 2010-05-24 2015-03-03 Micro Powders, Inc. Composition comprising biodegradable polymers for use in a cosmetic composition
US9889072B2 (en) 2014-10-02 2018-02-13 Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. Porous silica particle, method for producing the same, and cleansing cosmetic containing the same
CN107666896A (zh) 2015-05-07 2018-02-06 欧莱雅 清洁擦洗组合物
JP2023502668A (ja) * 2019-11-21 2023-01-25 ユニリーバー・アイピー・ホールディングス・ベスローテン・ヴェンノーツハップ 水溶性有益剤の送達を増強するための石鹸バー組成物
FR3114745B1 (fr) * 2020-10-01 2023-10-20 Fabre Pierre Dermo Cosmetique Nouvelle composition cosmétique sous forme de granulés

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3691281A (en) * 1970-02-02 1972-09-12 Fmc Corp Microcrystalline collagen,method of making same and foods,pharmaceuticals and cosmetics containing same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1634564A1 (en) * 2004-05-28 2006-03-15 Kao Corporation Cosmetic preparation comprising a crosslinked (meth)acrylic acid ester resin powder

Also Published As

Publication number Publication date
JPH10226621A (ja) 1998-08-25
US6063366A (en) 2000-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3511455B2 (ja) 化粧料
JPH09268118A (ja) 肌色改善美容剤
US6309655B1 (en) Self-indicating cosmetic composition
JP3696271B2 (ja) 美白化粧料
JP3923226B2 (ja) 皮膚外用剤
TWI229605B (en) Cosmetic method
JPH11269054A (ja) 化粧料
JP5285203B2 (ja) 血流促進剤並びに該血流促進剤を含有する外用剤、化粧料、浴用剤及び洗剤
CN114449994A (zh) 用于清洁和/或去除化妆品的美容组合物或皮肤病学组合物,包括琥珀酸,用于预防、减少或消除皮肤缺陷、治疗皮肤疾病以及预防、治疗和对抗头皮的过度脂溢性病症
JPH10113370A (ja) 美容方法
JP3032531B1 (ja) 化粧料
JP2002275018A (ja) 皮膚外用剤
JP2004352627A (ja) 皮膚外用剤
JPH1087431A (ja) 化粧方法
JP4559194B2 (ja) 水性マッサージ化粧料
JP2010189368A (ja) 液状皮膚外用剤
JPH10113369A (ja) 美容方法
JP2008094799A (ja) 硫酸化グリコサミノグリカン産生促進剤およびこれを含有する皮膚外用剤
JP2003306410A (ja) 粉末含有油中水型乳化化粧料
JP2004195255A (ja) 美容方法
JP3238846B2 (ja) マッサージ化粧料
JP2001302454A (ja) 化粧料
JPH11221260A (ja) 美容方法
JPH09263528A (ja) 化粧料
JP2000044459A (ja) 皮膚外用剤

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20031224

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20031225

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100116

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110116

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110116

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120116

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120116

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130116

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130116

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140116

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term