JP3510877B2 - ガス窒化炉 - Google Patents

ガス窒化炉

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JP3510877B2
JP3510877B2 JP2002204961A JP2002204961A JP3510877B2 JP 3510877 B2 JP3510877 B2 JP 3510877B2 JP 2002204961 A JP2002204961 A JP 2002204961A JP 2002204961 A JP2002204961 A JP 2002204961A JP 3510877 B2 JP3510877 B2 JP 3510877B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鋼部材や難窒化性素材
等のガス窒化において、窒化効率を飛躍的に向上させる
ためのガス窒化炉に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、鋼部材の表面を硬化する方法
として窒化法が用いられている。窒化法は、浸炭法に比
して処理温度が低いため被窒化物の変形や歪の発生が少
なく、又、鋼表面に形成される窒化層が極めて硬い等の
特徴を有するので、耐磨耗性や耐蝕性に優れた表面処理
方法の一つとして広く使用されている。この窒化法の態
様としては、ガス窒化法、塩浴窒化法、イオン窒化法等
が知られている。
【0003】一般に、塩浴窒化法は、シアン塩を使用す
るため作業環境が悪く、又、廃液処理のため多額の費用
を必要とする等の問題がある。イオン窒化法は、減圧下
での放電現象を利用するため、単純形状の被窒化物に対
しては好適であるが、複雑な形状、或いは細孔・深孔を
有する被窒化物に対しては均一な窒化が困難であるとい
う問題を有する。
【0004】ガス窒化法は、アンモニアガスのような窒
素を含む窒化ガス中で被窒化部材を加熱し、窒化ガスの
分解により発生する窒素原子を鋼表面に含まれる鉄成分
と化学反応させることにより、鋼表面に窒化層を形成
し、硬化させるものである。このガス窒化法は、作業環
境が良く、又、複雑な形状の被窒化物に対しても対応で
きるので、塩浴窒化法及びイオン窒化法の有する問題点
を解決する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記ガ
ス窒化法は、オーステナイト系ステンレス鋼等の難窒化
性素材に対しては、窒化前に、窒化面の不動態膜を除去
する必要がある。又、複雑な形状の被窒化物に対して
は、窒化層の厚みにばらつきができたり、細孔・深孔に
対する窒化が不十分であるという問題を有する。
【0006】又、窒化の際、窒化ガスは、通常被窒化物
の表面を舐めるように通過するだけであるため、窒化の
進行に関与する化学反応が緩慢であり、厚い窒化層を形
成するためには、長時間処理(40時間以上)、或いは
高温処理(550〜580℃以上)が必要となる。この
ような高温処理・長時間処理は、窒化層硬度の低下、脆
化層(白層)の増大、寸法変化の増加等を派生する外、
被窒化物の冶金的特性に悪影響等を生ずる恐れがある。
又、長時間処理による窒化ガス使用量の増大、窒化の生
産性の低下等、製品のコストパフォーマンスが悪くなる
という問題もある。
【0007】
【発明の目的】本発明は、前記した問題点に鑑み、難窒
化性素材や複雑な形状の被窒化物に対しても効率良く窒
化でき、又、従来のガス窒化法に比して、低温且つ短時
間で優れた窒化層を形成することのできる新規且つ革新
的なガス窒化炉を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のガス窒化炉は、
ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒
化炉内への窒化ガスの出口部に毎分3500回以上振動
する振動板を設け、窒化ガスを振動板に衝突して窒化炉
内に導入し、被窒化物に振動衝撃波を作用させることに
より、被窒化物の表面の不動態膜を除去しながらを窒化
することを特徴とする。
【0009】本発明のガス窒化炉は、ステンレス鋼を窒
化するためのガス窒化炉において、窒化ガス導入流路の
窒化炉外に設けたモータ及びカム機構と、窒化ガス導入
流路の窒化炉内への出口部に設けた振動体と、窒化ガス
導入流路内に設けたカム機構の運動を振動体に伝達する
支持棒とをそれぞれ備え、窒化炉内へ導入される窒化ガ
スに振動体を介して毎分3500回以上の機械的振動を
付与するとともに、この振動が付加された窒化ガスを被
窒化物に衝突させ、その窒化面の不動態膜を除去しなが
ら窒化することを特徴とする。更に好ましくは、前記振
動体が、振動板との複合振動体であることを特徴とす
る。
【0010】一般にガス窒化では、加熱された鋼の表面
に、窒化ガス、例えばアンモニアガスを接触させ、鋼表
面の触媒作用によってアンモニアガスを分解して活性な
原子状態の窒素を発生させ、これが鋼中の鉄成分と反応
することによって窒化層が生成される。
【0011】例えば、アンモニア(NH)と鉄(F
e)との窒化反応では、次の反応式(式1)で鋼の表面
に窒化層〔Fe〕Nが形成される。 NH+〔Fe〕→H+〔Fe〕N ・・・・(式
1) 鉄の窒化物としては、FeN、FeNがある。
【0012】鋼中にアルミニウム(Al)、クロム(C
r)、チタン(Ti)、バナジウム(V)等の合金が添
加されている場合は、活性化された窒素原子がこれらの
添加元素と反応して、次の反応式(式2・式3)に示す
ように窒化アルミ(AlN)・窒化クロム(Cr
)が形成される。 NH+Al→H+AlN ・・・・(式2) NH+Cr→H+Cr ・・・・(式3)
【0013】これら窒化鉄(FeN、FeN)、窒
化アルミニウム(AlN)、窒化クロム(Cr
は、鉄に不溶性で硬く安定しており、鋼の表面の硬度を
高める機能をもつ。
【0014】本発明者は、ガス窒化における窒化プロセ
スについて鋭意研究を進めた結果、窒化ガスが鋼の表面
に接触したときに発生する原子状態の窒素原子の活性状
態が窒化反応の進行に大きく影響することに気付き、窒
化ガスの活性化を促進する手法について種々実験を進め
た。この活性化を増進するのに窒化反応の温度を高める
方法等も考えられるが、前記のように鋼に脆化層が発生
したり、形状に歪が生ずる等の障害も起こる。
【0015】以上の実験考察の結果、本発明者は窒化ガ
スに振動を与えた状態で、鋼の表面に接触させることに
より、窒化ガスと鋼との接触反応における窒素の活性化
が飛躍的に高まり、鋼の窒化効率を向上させるもので、
特にこの振動強度を毎分3500回程度以上にして衝撃
波として被窒化物に作用させることにより、ステンレス
鋼の窒化に際して隘路となる不動態膜の除去が可能とな
り、結果的に窒化効果が高まることを見出したものであ
る。
【0016】このガス窒化炉によって得られる窒化物
は、硬く安定しており、α鉄格子内に微細な形で分散し
て析出するので、α鉄格子に大きな歪を与える結果とな
り、鋼を著しく硬化させることも確認された。
【0017】窒化ガスに振動を付与する手段としては、
密閉窒化炉内へ窒化ガスを供給する際、この供給した窒
化ガスを炉内において振動板に衝突させ、炉内の窒化ガ
スを含む雰囲気ガスに衝撃波を発生させる手法が望まし
いが、要は窒化ガスと鋼との接触反応が、従来の流動接
触に加え、分子振動又は機械的な振動を伴った状態での
接触反応、即ちダイナミックな窒化反応を起こさせるこ
とが肝要である。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を、添付
図面に基づいて詳細に説明する。
【0019】図1は、本発明のガス窒化炉の一つの実施
例として、窒化ガスを窒化炉内へ供給する過程におい
て、この窒化ガスに振動を付与しながら導入することに
よって、炉内の雰囲気ガス(窒化ガスと不活性ガスとの
混合ガス)に衝撃振動を派生させながら窒化を進行させ
る例を示したものである。図において、1は密閉窒化炉
を示し、内部に被窒化物W、例えば鋼材が収容される。
その側方には、この窒化炉1に供給する窒化ガスの供給
量や圧力等を制御するガス制御装置3、窒化炉1の温度
を制御する温度制御装置4が配置される。2は本発明に
よって提供される振動付与手段で、詳細は後述する。
【0020】窒化炉1は、炉体10と、この炉体10内
に被窒化物Wを設置するためのレトルト11、及びレト
ルト11を加熱するためのヒータ12を有し、上部に
は、レトルト11を挿脱するための開口部13が設けら
れる。そして、この窒化炉1の上部に、炉体10内に窒
化ガスを供給する窒化ガス供給系路30、及び炉体10
内に窒化ガス以外の不活性ガス(例えば、Nガス)を
供給する不活性ガス供給系路31が設けられ(以下、窒
化ガス供給系路30と不活性ガス供給系路31とを総称
してガス供給系路30・31という)、窒化炉1の下部
に、炉体10内の空気や雰囲気ガスを排出するガス排出
系路32が設けられている。
【0021】レトルト11は、上部に開口フランジ14
を有し、この開口フランジ14は、その内部に蓋体15
が着脱可能である。温度制御装置4は、炉体10内に設
置した温度センサ40からの検出温度に応じて、ヒータ
12をコントロールする。ガス制御装置3は、ガスの導
入・排出、ガスの組合せ・切換え、ガスの流量・圧力等
をコントロールする。
【0022】被窒化物Wは、例えばオーステナイト系ス
テンレス鋼材(SUS304)、マルテンサイト系ステ
ンレス鋼材(SUS420J2)、熱間工具鋼(SKD
61)等である。窒化する際は、被窒化物Wをレトルト
11の内部に設けられた載置台17に設置した後、レト
ルト11に蓋体15を装着し、レトルト11を密閉す
る。
【0023】図2及び3は、振動付与手段2の概略図を
示す。図2は第1例を示し、図3は第2例を示す。
【0024】先ず、図2Aに基づいて振動付与手段2の
第1例を説明する。窒化炉1の上部に、流路パイプ24
が取り付いており、流路パイプ24の上端側24aに窒
化ガス供給系路30である窒化ガス導入管30が接続さ
れ、その下端側に流路パイプ24の内側に滑動自在に嵌
入された円柱状の振動体20が設けられている。振動体
20は、炉1外の振動伝達プレート27cから支持棒2
3によって吊持されており、振動体20の炉内への出口
部には振動板21が取り付けられている。25は、振動
体20に振動を付与するためのモータで、ケーシング1
6に固定されており、モータ25の回転は、図2Bに示
すように、カム27a及びカムフォロアー27bを介し
て支持棒23の上下動に変換され、振動体20に振動を
伝達する。
【0025】窒化ガス導入管30から供給された窒化ガ
スは、流路パイプ24内の上端側24aから下端側に流
れ、上下に高速振動する振動体20に衝突する。それに
よって窒化ガスに振動が付与され、この振動衝撃波を伴
った窒化ガスは、振動体20に設けた導出孔22を通じ
て炉内へ放出される。その際、更に高速振動する振動板
21に衝突することによって、更なる機械的な振動が付
与された状態で窒化炉1内へ放出され、被窒化物Wと化
学反応する。そして、流路パイプ24の上部には、流路
パイプ24と支持棒23との密閉性を確保するためフレ
キシブルシール機構(例えば、ベローズ機構)が、支持
棒23の上部及び中央部には、振動による安定性・耐久
性を向上するため摺動軸受が設けられている。
【0026】図2Bに基づいて、振動付与手段2の構成
を説明する。図において、26は、モータ25の出力軸
で、これが回転すると、この軸に取り付けられたカム2
7aが矢印aの方向に旋回し、プレート27c上に載置
された波形形状のカムフォロアー27bに当接して、こ
れを矢印bに示すようにプレート27cとともに上下に
振動させる。即ち、カムフォロアー27bを載置したプ
レート27cは、窒化炉1の筐体上部に植設固定された
複数の支持柱28bに、コイルバネ28aを介して上下
動可能に保持されており、又このプレート27cには振
動体20を吊持する支持棒23の上端が取り付けられて
いる。これにより、モータ軸26の回転トルクは、カム
27a及びカムフォロアー27bを介してプレート27
cの上下動として伝達され、支持棒23を介して振動体
20及び振動板21に上下振動を与える。これらカム2
7a、カムフォロアー27b、及びプレート27Cから
なる機構をカム機構27と呼称する。
【0027】次に、図3に基づいて振動付与手段2の第
2例を説明する。この例の振動付与手段2において、モ
ータ25、出力軸26、カム機構27、コイルバネ28
a及び支持柱28bの構成は、前記した第1例と同様で
あるため説明を省略する。
【0028】異なる点は、上下動するプレート27cに
直接流路パイプ24が取り付けられており、その下端に
振動板21が取り付けられ、窒化ガスが流通する流路パ
イプ24自体が上下に振動して振動板21を振動させる
ようにした点である。この場合は振動体20は省略され
る。そして、流路パイプ24の上部には、流路パイプ2
4と窒化炉1上面との密閉性を確保するためフレキシブ
ルシール機構が、支持棒23の上部には、振動による安
定性・耐久性を向上するため摺動軸受が設けられてい
る。本実施例においては、この流路パイプ24は、振幅
1〜10mm程度、振動数毎分5000回程度の範囲内
で振動させ、被窒化物の種類に応じて選定した。
【0029】前記した第1例では、振動体20に導出孔
22が設けられているが、第2例では、その代わりに、
流路パイプ24の下端側に複数の導出孔24bが設けら
れており、流路パイプ24内の窒化ガスが導出孔24b
から放出され、その窒化ガスが高速に振動する振動板2
1に衝突し、それによって窒化ガスに振動が付与され、
その振動を付与された窒化ガスが、レトルト11内の雰
囲気ガスとともに振動衝撃波を伴って、被窒化物Wと反
応するようにしたものである。
【0030】図4は、ガスフロー図を示す。図4に基づ
いて、被窒化物を窒化する際のガスフローを詳細に説明
をする。
【0031】先ず、レトルト11内にガスを供給する供
給バルブV1、及びレトルト11内からガスを排出する
排出バルブV2を閉じる。そして、排出バルブV3を開
き、真空ポンプVPを運転し、レトルト11内の空気を
排除する。排気完了後、供給バルブV1を開いてレトル
ト11内に窒化ガス(NH)を導入する。場合によ
り、不活性ガス(N等)を窒化ガスに先行して導入し
たり、或いは同時に導入する場合もある。
【0032】レトルト11内に窒化ガスを含む雰囲気ガ
スを充満した後、排出バルブV4を開き、流量調整器M
C又は圧力調整器PRでレトルト11内の雰囲気ガス圧
力を制御する。雰囲気ガス圧力は、被窒化物Wの形状や
材料、或いは窒化層の要求硬度に応じて決める。
【0033】レトルト11内の雰囲気ガス圧力が安定し
た後、ヒータ12で窒化炉1内を昇温する(図1参
照)。窒化炉1内の温度は300〜600℃(被窒化物
Wの形状や材料、窒化層の硬度に応じて決定する)であ
る。本実施例では、従来の窒化方法の温度(約550
℃)よりも低温(約350℃)で十分有効な結果が得ら
れた。
【0034】その後、振動付与手段2によって窒化ガス
に振動を付与しながら、レトルト11内に引続き所定時
間、窒化ガスを導入する。窒化の終了後、ヒータ12を
停止して被窒化物Wを冷却して取り出す。
【0035】本実施例は、窒化炉1の上部に振動付与手
段2を設けた例であるが、これを下部に設けることもで
きる。又、被窒化物Wが、小物であって窒化炉1内に多
数存在する場合、窒化炉1の上下部両方に、振動付与手
段2を設けることにより、全ての被窒化物Wに対して効
果的に窒化することもできる。
【0036】更に、被窒化物Wを回転させながら、振動
を付与した窒化ガスを含む雰囲気ガスを窒化炉1に供給
すれば、被窒化物Wの窒化のむらが少なくなり、全面に
沿って均一に窒化ができる。
【0037】次に、本発明と従来例との窒化を同一条件
(温度・時間)下で実施し、そのデータに基づいて、本
発明の効果を検証する。
【0038】図5乃至7は、被窒化物表面からの距離に
対する硬度を示し、Aは本発明と従来例とのデータ比較
表、Bは本発明と従来例とのデータ比較グラフである。
【0039】先ず、図5に基づいて説明する。この実験
データによる被窒化物は、オーステナイト系ステンレス
鋼(SUS304)であり、この図に示す通り、本発明
では、被窒化物表面に強固な窒化層が約10μm形成さ
れているのに対し、従来例では、極弱な窒化層しか形成
されていないことがわかる。
【0040】次に、図6に基づいて説明する。この実験
データによる被窒化物は、マルテンサイト系ステンレス
鋼(SUS420J2)であり、この図に示す通り、本
発明では、被窒化物表面に強固な窒化層が15〜20μ
m形成されているのに対し、従来例では、強固な窒化層
が5μm未満しか形成されていないことが確認できる。
【0041】図7に示す実験データにおいては、被窒化
物が、熱間工具鋼(SKD61)であり、この図に示す
通り、本発明では、被窒化物表面に強固な窒化層が10
〜15μm形成されているのに対し、従来例では、極弱
な窒化層しか形成されていない。
【0042】図8は、本発明に係る被窒化物(マルテン
サイト系ステンレス鋼(SUS420J2))表面側の
切断面の顕微鏡写真(400倍)を示し、図9は、従来
例に係る被窒化物(マルテンサイト系ステンレス鋼(S
US420J2))表面側の切断面の顕微鏡写真(40
0倍)を示す。各図に示す通り、本発明では、被窒化層
表面に約17μmの窒化層が形成されているのに対し、
従来例では、約4μmの窒化層しか形成されていないこ
とが認識できる。
【0043】以上の結果、同一温度条件において、従来
のガス窒化法に比し窒化時間の大幅な短縮が可能となる
ことが前記の実験データから確認できた。又、低温にお
いても、複雑な形状、又は細孔・深孔・非貫通孔を有す
る被窒化物に対しても十分な窒化効果が得られた。
【0044】尚、以上の実験例は、毎分1500〜35
00回程度の振動数で振動板21を振動した例であり、
この程度の振動数で十分効果が確認できた。更に追随し
た実験結果によれば、振動板21の振動数は毎分400
〜5000回の範囲で窒化効果が確認されている。
【0045】以上、本発明のガス窒化炉の実施例とし
て、窒化ガス供給系路30内に振動付与手段2を設け、
窒化ガスに振動を付与した状態で窒化炉1内へ導入する
ことによって、炉1内の雰囲気ガスに振動を派生させつ
つ、被窒化物表面との流動接触反応を起こさせる例につ
いて説明し、又その具体的な被窒化物の実験データ及び
組織写真を例示したが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。
【0046】例えば、振動付与手段2を不活性ガス供給
系路31内に設けることによって、炉1内の窒化ガスに
振動を派生させるようにしてもよく、又、この方法と前
記した方法とを併用することにより、窒化効果は更に向
上する。
【0047】更に、振動付与手段2をガス供給系路30
・31に設ける代わりに、レトルト11内のワーク(被
窒化物)Wの近傍に振動板21等を配置し、これを電磁
式或いは機械的振動付与手段を介して振動させ、被窒化
物W近傍の窒化ガスに振動衝撃波を派生させるようにし
ても同等の効果が得られるし、当然これらを併用するこ
とも可能である。
【0048】一般的には、窒化ガスの原子状態の窒素原
子が窒化反応に大きく関与するので、窒化ガスに直接振
動衝撃波を付与して窒化するのが有効である。
【0049】
【0050】
【0051】以上、ガスに機械的振動或いは衝撃波を付
与しながらステンレス鋼の窒化を行う装置を提供したも
ので、低温で高度な窒化が得られることが大きな特長で
ある。
【0052】
【発明の効果】本発明は、窒化ガスをこれに強化な機械
的な衝撃波を付与しながら炉内に導入することにより窒
化ガスの熱分解反応が促進される。又、本装置では強い
衝撃波による鋼表面との衝突作用と相俟ってアンモニア
ガスからの窒化原子の解離が促進される結果、発生期の
水素も多く発生するので、その水素原子による還元作用
も強くなるので、不動態膜除去のための前処理をしなく
てもステンレス鋼に安定した窒化層を形成できる。
【0053】以上から、オーステナイト系ステンレス
鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼等の難窒化性素材、
或いはエッジや細孔・深孔を有する複雑な形状の被窒化
物に対しても効果的に窒化できる。又、熱間工具鋼のよ
うな多用される材料については、従来のガス窒化法に比
して、低温且つ短時間に窒化ができ、脆化層(白層)の
生成が大幅に抑制できるとともに、被窒化物の内部組織
に与える影響も少ない等利用価値が高い。
【0054】更に、低温・短時間処理のため、窒化ガス
使用量の減少、窒化炉加熱エネルギー量の減少、環境の
改善等、経済性及び環境性についても優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガス振動式窒化装置の動作説明用側面図を示
す。
【図2】振動付与手段の第1例の概略図を示す。
【図3】振動付与手段の第2例の概略図を示す。
【図4】ガスフロー図を示す。
【図5】被窒化物(オーステナイト系ステンレス鋼)表
面からの距離に対する硬度を示す。
【図6】被窒化物(マルテンサイト系ステンレス鋼)表
面からの距離に対する硬度を示す。
【図7】被窒化物(熱間工具鋼)表面からの距離に対す
る硬度を示す。
【図8】本発明に係る被窒化物(マルテンサイト系ステ
ンレス鋼)表面側の切断面の顕微鏡写真を示す。
【図9】従来例に係る被窒化物(マルテンサイト系ステ
ンレス鋼)表面側の切断面の顕微鏡写真を示す。
【符号の説明】
1 窒化炉 2 振動付与手段 21 振動板 30 窒化ガス供給系路 31 不活性ガス供給系路 30・31 ガス供給系路 W 被窒化物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 泰孝 大阪府東大阪市池島町3丁目13番4号 (56)参考文献 特開 平6−279844(JP,A) 特開 平7−161514(JP,A) 特開 平9−263929(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 8/24 C21D 1/06

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉
    であって、窒化炉内への窒化ガスの出口部に毎分350
    0回以上振動する振動板を設け、窒化ガスを前記振動板
    に衝突させて窒化炉内に導入し、被窒化物に振動衝撃波
    を作用させることにより、被窒化物の表面の不動態膜を
    除去しながらを窒化することを特徴とするガス窒化炉。
  2. 【請求項2】ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉
    において、窒化ガス導入流路(24)の窒化炉外に設け
    たモータ(25)及びカム機構(27)と、前記窒化ガ
    ス導入流路(24)の窒化炉内への出口部に設けた振動
    体(20)と、前記窒化ガス導入流路(24)内に設け
    た前記カム機構(27)の運動を振動体(20)に伝達
    する支持棒(23)とをそれぞれ備え、窒化炉内へ導入
    される窒化ガスに前記振動体を介して毎分3500回以
    上の機械的振動を付与するとともに、この振動が付加さ
    れた窒化ガスを被窒化物に衝突させ、その窒化面の不動
    態膜を除去しながら窒化することを特徴とするガス窒化
    炉。
  3. 【請求項3】前記振動体(20)が、振動板(21)と
    の複合振動体であることを特徴とする請求項2に記載の
    ガス窒化炉。
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